GERSTEL TDS 3/3CCTS 2はTDS 3/CIS 4...
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www.gerstel.co.jp
GERSTEL TDS 3/3C加熱脱着導入システム
TDS 3C
TDS 3
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1加熱脱着-GC分析者が長年、待ち望んでいた装置。それは、幅広いVVOC~SVOC成分に対して、多検体試料を高感度で分析できる高性能な装置です。
GERSTEL加熱脱着導入システム TDS A2、TDS 3/3C、CIS 4は、性能向上はもちろん、簡単操作、液体注入、イージーメンテ
ナンス性を可能にした、夢のシステムといえるでしょう。
高性能 Agilent 7890GC/5977MSDとの組み合わせにより、ケミステーションからシステムすべてのコントロールが可能です。
省力化と優れたアプリケーションが実現できます。
3大先進デザイン
バルブレス流路を実現したオートサンプラー
チューブをリフトアップして加熱炉へ挿入するユ
ニークなチューブ交換機構が、オートサンプラー
から流路切り替えバルブを不要にしました。今ま
でバルブや長い配管系内に残留し、分析の障害
となっていたメモリーやコンタミネーションがほ
とんど起こりません。特にSVOC成分の分析に対して有効です。加熱脱着後、加熱炉の試料チュー
ブを空チューブに交換する機能と加熱炉を冷却
する機能も有しており、余熱の影響によるキャ
リーオーバーもありません。
夢を実現した加熱脱着導入システム̶ GERSTEL TDS A2, TDS 3/3C, CIS 4 ̶
TDS : Thermal Desorption SystemCIS : Cooled Injection SystemVVOC : Very Volatile Organic CompoundsSVOC : Semi-Volatile Organic Compounds
▲20検体オートサンプラー付加熱脱着導入システム (TDS A2/TDS 3/CIS 4)搭載 Agilent 7890GC/5977MSD マニュアル仕様もございます
TDS 3C
TDS 3CはUPC Plus、またはCCD2を使用することで液体窒素を使用すること無く冷却が可能です。
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が可能にした新アプリケーション領域
考え抜かれた流路設計
加熱脱着させるTDS 3からクライオフォーカスさせるCIS 4まで、不活性処理済みprosteelキャピラリーでわずか約15cm。可能な限り短いトランスファーラインを実現しました。分析カラ
ムは直接、CIS 4に接続します。加熱脱着/カラム導入時の両方でスプリット/スプリットレスを選択できるため、広い濃度
範囲の試料に対応できます。脱着時のガス流量を大きくでき
るため、短時間で加熱脱着できます。特に熱に不安定な化合
物に対して、有効です。
▲サンプルラックが移動 ▲チューブをリフトアップ ▲TDS 3へチューブ挿入
d d
▲加熱脱着/カラム導入時に選べるスプリット/スプリットレス流路
▲トランスファーライン(TDS 3~CIS 4)
■20検体用オートサンプラーTDS A2の動作
TDS 3
キャリアー
ベント ベントCIS 4
スプリット
TDS 3
CIS 4
スプリットレス
TDS 3
キャリアー
キャリアー
ベント ベント
キャリアー
CIS 4
スプリットレスTDS 3
CIS 4
スプリット
■加熱脱着-クライオフォーカス時 ■急速加熱-カラム導入時
アプリケーション領域
バルブレス流路を実現したオートサンプラーメカによるチューブ交換機構フェラルレスのサンプルラック
多環芳香族等
沸点の高い化合物
DOPのような含酸素化合物等
吸着しやすい化合物
3大先進デザイン
一体型を超えた優れたコンポーネント設計液体注入できるCIS 4、イージーメンテナンス
アプリケーション領域
環境試料等
濃度変動の大きい試料
バター、チョコレート等
熱で溶け出す試料
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33考え抜かれた流路設計不活性&短いサンプルパス、スプリット/スプリットレス機能
※DOP: dioctyl phthalate
※
(di-2-ethylhexyl phthalate)
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TDS 3
システムを構成するモジュール単独での使用を前提とした設計
が行なわれており、幅広い分析ニーズに対応できます。
TDS 3は冷却機能を有しているため、室温付近での加熱脱着分析や短い分析サイクルに対応できます。CIS 4単独で液体試料の
一体型を超えた優れたコンポーネント設計
分析で求められる機能を搭載した加熱炉を内蔵しています。
スプリット/スプリットレス機能をはじめ、加熱炉を冷却でき
る構造となっています。加熱炉が横配置であるため、液体や
流動性の高い試料(バター等)のDHS(ダイナミックヘッドスペース)分析にも適用できます。チューブをマウンティングエレ
メントに固定して、マニュアル分析ができます。
加熱脱着された揮発性成分を液体窒素によりクライオフォー
カスするモジュールで、インサートを内蔵しています。インサー
トは、バッフルタイプ、吸着剤充填タイプなどアプリケーショ
ンに合わせて選択することが可能です。急速加熱による揮発
性成分のカラム導入時にスプリット/スプリットレスが選択で
きます。TDS 3を取り外した状態で、シリンジによる液体注入ができます。
▲加熱脱着導入システム(TDS A2/TDS 3/CIS 4) ▲TDS A2/TDS 3を外してセプタムレスヘッドを取り付けたCIS 4
▲試料チューブを取り付けたマウンティングエレメント(写真上) マウンティングエレメントをTDS 3に挿入(写真下)
▲TDS 3の内部構造
CIS 4C
▲CIS 4 ▲CIS 4の内部構造
[\
シリンジ注入ができます。分析カラム、トランスファーラインの交
換も簡単です。TDS/CISはフロント/バックどちらの注入口にも設置可能。もうひとつの注入口にはAgilent 7683オートインジェクターを設置も可能です。(100サンプルトレイ不可)
* 専用アダプターを取り付けることにより、外径1/4インチサイズのサンプルチューブに対応可能です。
* オプションのUPC Plus、またはCCD2を使用することで液体窒素を使用することなく冷却が可能です。
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加熱脱着導入システムの
アプリケーション分野
加熱脱着導入システムが
「簡単操作で高感度・高精度アプリケーションを実現」します!!
吸着剤へ濃縮捕集して分析●室内大気(車室内大気、 クリーンルームエアー)●環境(大気、水質、土壌)●香り(食品、香料)●匂い(高分子、大気)
熱脱着チューブに直接充填して分析●自動車部品(VDA278対応)●電子材料/部品●ポリマー/化成品●香り(食品、飲料、香料)●匂い(食品、ポリマー、大気)●ポリマー中残留モノマー
熱抽出
試料チューブの準備吸着剤を充填したチューブに試料を吸引させる、もしくは、チューブに
分析対象物を充填します。
試料チューブのセット2 チューブをサンプルラックに取り付け、サンプルラックをTDS A2にセットします。
条件設定3 ケミステーション上のGERSTEL MAESTROソフトウエアより、TDS部、CIS部の条件を設定します。
分析開始4
【分析手順】
■サンプルチューブとコンテナ 上から順に ・空チューブ
・Carbotrap 300 ・Tenax TA ・コルク栓 ・土壌 ・フィルム ・コンテナ▲試料を準備
▲試料チューブをサンプルラックにセット ▲サンプルラックをTDS A2にセット
▲GERSTEL MAESTRO(TDS 3) ▲GERSTEL MAESTRO(CIS 4)
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d
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■事務所内空気 50ml/min x 24h TenaxTA捕集
■自動車内装品(ファブリックシート)表皮 30mg VDA278メソッド(VOC:90℃/30min、Fog:120℃/60min)
■ポリスチレン 熱抽出 70℃
加熱脱着導入システムのアプリケーション
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■フロアマット測定例 : TE使用 5cmx1cm 750mg (上段 : 40min@60℃、4L捕集 下段 : サンプル取り出してからチューブ250℃) TEをマイクロチャンバーとして使用。自動車内装材であるフロアマットの発生ガス分析。 はじめに60℃で発生ガスをサンプリングした後、チューブからサンプルを取り出し、チューブのみ250℃まで加熱。 これによりチューブ内壁に吸着した高沸点成分(DOA、DOPなど)を回収する。 マイクロチャンバー法では、このように2段階測定を実施することでサンプルから揮発した高沸点成分をロスなく分析することができる。
加熱脱着導入システムのアプリケーション
■室内大気(弊社ラボ内)の分析例 : CTS 2使用
Hexaneからきれいにピークが検出されています。HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)のカラムを使用して、HexaneからDOPの一斉分析です。
サンプリング量 : 3L,Splitless
1. Hexane 2. Benzene3. Trichloroethene + Heptane4. Toluene 5. Acetic acid6. Tetrachloroethene7. D3(環状シロキサン3量体)8. Ethyl benzene 9. m,p-Xylene10. Styrene + o-Xylene 11. 1,4-dichlorobenzene
12. 2-ethyl-hexanol 13. Undecane14. Dodecane 15. Tridecane + Chloronaphthalene16. Tetradecane 17. Pentadecane18. Hexadecane 19. Heptadecane20. Octadecane 21. DIBP22. DBP 23. DOP(DEHP)
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TDSシステムの可能性を
VVOC~SVOC成分の高感度一斉分析が可能!加熱脱着された成分をスプリットレスモードでカラムに全量導入するとVVOC成分でピークがブロードになるものがあります。また、スプリットモードで導入するとピークが
シャープになるものの感度が足りない場合があります。その場合CTS 2を使用することにより解決されます。CIS注入口とCTS 2での2回のクライオフォーカッシングにより全量導入でもVVOC成分はシャープなピークを得ることができます。
CTS 2 ON/OFFはGERSTEL MAESTROから簡単設定GERSTEL MAESTROソフトウエア上のチェックだけでCTS 2 ON/OFFの設定が可能です。
CTS 2を使用しない場合でもカラム取り外し等の物理的な作業は必要ありません。
TDSシステム周辺装置
CTS 2 ・・ Cryo Trap System 2CTS 2はTDS 3/CIS 4システムのセカンドクライオトラップです。プレカラムに導入された成分はCTS 2で液体窒素により再度フォーカッシングされメインカラムに導入されます。
▲TDSシステム + GC/MSD + CTS 2構成図 ▲GCオーブン内部
CTS 2(Second cryo)
CIS 4(First cryo)
TDS 3
プレカラム
メインカラム
プレスフィットコネクター
▲TE 2・TC 2用 コントローラー(C200)
TC 2 ・・ Tube Conditioner 2
TDSチューブ専用チューブコンディショニング装置設定した温度で、不活性ガス(高純度N2、He)を流しながら10本同時に
TDSチューブのコンディショニングが行えます。新品、もしくは汚れたチューブをTDS本体でコンディショニングする時間を大幅に短縮できるので非常に効率よく分析を行うことができます。
温度は室温+10℃から350℃までコントロール可能。様々なタイプの吸着剤のコンディショニングに対応できます。
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CCD2 ・・ Cryostatic Cooling Device 2
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TE 2 ・・ Thermo Extractor 2 サーモイクストラクター(TE 2)はTDSシステム用オフラインサンプリング装置です。内径4mmのTDSチューブには入らない容積の大きいサンプルや、少量では感度が足りないサンプルを、吸着剤入りのTDSチューブへ濃縮する事が可能です。
さらに広げる様々な周辺装置がそろいました!
▲上 : TDSチューブ、 下 : TEチューブ
TE 2は外径16mmの大型チューブが収納される加熱炉を持っています。サンプルから加熱脱着された成分は加熱炉の外側に取り付けら
れたTDSチューブへと移送され吸着剤に捕集されます。この時、
Tenax TAなどの疎水性の吸着剤を選択する事により水分の多いサンプルも水の影響を最小限に抑え、分析することが可能です。
加熱炉は液体窒素使用により0℃から350℃までコントロールできるので低温・高温抽出が可能です。
サンプル
TDSチューブ
▲加熱脱着された成分はキャリアーガスにより TDSチューブへ移送される。
加熱脱着装置用冷却オプション
液体窒素不要GERSTEL加熱脱着装置TDU2、TDS3C用の冷却装置です。クライオフォーカス部(CIS4C)の温度を-40℃まで冷却可能なため、液体窒素を使用することなく対象成分やアプリケーションの範囲が広がります。
コスト削減、生産性向上液体窒素に比べて、ランニングコストの大幅な低減と、より長期の連続測定が期待できます。
2チャンネル対応のCCD2により、最大2システムまでの加熱脱着装置に装着可能です。
優れた操作性温度などの条件設定はGERSTEL MAESTROソフトウェアより行います。液体窒素交換の手間も省くことができるので、操作性、メンテナンス性が向上します。
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GERSTEL TwisterTM
SPMEを超える脅威の新技術登場!
TwisterTMはガラス製攪拌子の外側に100%PDMS(Polydimethylsiloxane)をコーティングしたサンプル前処理用のデバイスです。SBSE、HSSE、PSSEなどのサンプリング方法を選択可能で、気体、液体、固体など幅広い
試料形態に対応できます。
また、対象成分の濃度も
比較的高い濃度のものから、
極低濃度まで対応できます。
▲SBSEのイメージ
PDMS
ガラス
マグネット
TwisterTM概念図
▲水中の農薬80成分(500ng/L)の回収率
トリクロロアニソール※の測定
では、低濃度領域から広範囲
にわたり非常に良い直線性を
示しました。
※log k o/w 4.00またソフトジュース中の香気
成分分析でも良好な再現性
が得られています。
▲桃風味ソフトジュース中香気成分の再現性(n=6)
Compound name R.T. R.S.D. %
isoamyl acetate 12.03 2.8 1-hexyl acetate 16.19 2.2 2-hexyl acetate 17.59 1.6 2-isopropyl-4-methyl thiazole 18.08 3.0 octyl acetate 20.29 4.6 linalool 21.39 1.2 alpha-terpineol 23.61 3.5 geraniol 25.29 3.6 γ-decalactone 28.93 3.0 δ-decalactone 29.61 3.6 γ-undecalactone 30.47 1.0 diethyl decandioate 30.93 4.6 δ-undecalactone 33.35 3.7
優れた直線性と再現性
TwisterTMは簡便かつ高感度であると同時に直線性、再現性にも優れています。
Amount8.0e+026.0e+024.0e+022.0e+0200
5.0e+04
1.0e+05
1.5e+05
2.0e+5
Response
Response = 2.34e+002*Amt Coef of Det(r^2)= 1.000 Curve Fit: Linear/(0,0)
Calibration Curve for TrichloroanisoleSelected ion monitoring mode1-10,000 ng/l
SBSE(Stir Bar Sorptive Extraction)
SBSEは、SPME(Solid Phase Microextraction)と同様に液-液分配の理論を応用した ガム相抽出法です。TwisterTMを試料溶液中で攪拌させるだけで目的成分を抽出・濃縮することが可能です。また、操作が非常に簡単(通常の攪拌子と同じ)、SPMEと比べ非常に高感度(固体相体積、50倍以上)、多検体スターラによる同時抽出(20検体以上)、GCシステムの全量導入、繰り返し使用が可能といった特徴があります。
PSSE(Passive Sampling Sorptive Extraction)試料形態が気体の場合、環境大気、室内大気中などにTwisterTMを設置し一定時間放置します。気体中の対象成分がTwisterTMへ気-液分配されます。
▲HSSE
▲PSSE
HSSE(Headspace Sorptive Extraction)バイアル中の試料ヘッドスペース部に専用ホルダーを設置し、TwisterTMを用いたヘッドスペースサンプリング(HSSE)を行うことができます。夾雑成分の多い液体試料、ゲル状試料、固体試料など様々な試料形態に対応します。
0
20
40
60
80
100
120
水-オクタノール分配係数 (log Kow)
回収率
(%)
2.00 4.00 6.00 8.00 10.000
水中の農薬80成分(500 ng/L)の回収率
理論回収率曲線試料量 5mLPDMS量 24µL
▲
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加熱脱着導入システムの主な仕様
■TDS部(TDS A2/TDS 3/3C)チューブ寸法 : 6mm(外径)×178mm(長さ)内径4mmチューブ本数 : TDS A2 20本(TDS 3 1本)チューブ交換 : メカニカル(バルブレス)加熱炉温度範囲 : -50~400℃(室温以下は液体窒素冷却)
-40~400℃(CCD2使用時)加熱炉昇温速度 : 1~60℃/min脱着モード : スプリット/スプリットレストランスファーライン材質 : 不活性化処理済フューズドシリカキャピラリトランスファーライン温度 : 50~400℃トランスファーライン距離 : 150mm
■CIS部(CIS 4)加熱温度 : -150~400℃(液体窒素冷却)
: -40~400℃(CCD2使用時)
: 10~400℃(UPC Plus使用時)加熱速度 : 0.5~12℃/sec導入モード : スプリット/スプリットレスカラム接続 : CIS 4直接(トランスファーラインなし)
■制御方式・条件設定
温度は専用コントローラ(C506)、流量はGC搭載のEPCによりコントロール。
条件はGERSTEL MAESTROソフトウェアより入力。
設置寸法・重量・ユーティリティ
■設置寸法
GC/MSD部 : 幅2250mm、奥行き850mm、高さ550mmGERSTEL部 : 幅1100mm、奥行き600mm、高さ650mmユーティリティ部 : 液体窒素容器等
■重量
GC部 : 50kgMSD部 : 41kgケミステーション部 : 36kgGERSTEL部 : 16kg
■ユーティリティ
ガス関係 : キャリアガス(He)、液体窒素電源 : TDS・CIS部 100V 5A(50/60Hz)
GC部 200V 15A単相(50/60Hz)
MSD部 200V 5A単相(50/60Hz)
ケミステーション部 100V 10A(50/60Hz)
周辺装置
■CTS 2温度範囲 : -50~350℃昇温速度 : 0.5~25℃/sec制御方式・ : 温度は専用コントローラー(C506)よりコントロール条件設定 条件はGERSTEL MAESTROソフトウェアより入力
■TC 2加熱温度範囲 : 室温+10℃~350℃加熱時間 : 制限なし(手動で制御)温度制御 : 専用コントローラー(C200)よりコントロールチューブ本数 : 10本チューブ寸法 : 外径6mm×内径4mm×長さ178mm (TDS専用チューブ)ユーティリティ : 不活性ガス(高純度N2,He)、元圧400kPa以上電源 : 100V 2A(50/60Hz)
■TE 2チューブサイズ : 13.6mmID : 16mmOD : 178mm温度範囲 : 室温+10℃~350℃(液体窒素使用により0℃~)抽出時間 : 制限無しフローレンジ : 20~200ml/minユーティリティ : 不活性ガス(高純度N2,He)、元圧400kPa以上温度制御 : 専用コントローラー(C200)よりコントロール電源 : 100V 2A(50/60Hz)
※設置環境・ユーティリティの詳細につきましては、
当社もしくは当社代理店までお問い合わせください。
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※本カタログ記載の仕様等は予告なく変更する場合があります。
ゲステル株式会社/GERSTEL K.K.〒152-0031 東京都目黒区中根1-3-1 三井住友銀行都立大学駅前ビル4FTEL.03-5731-5321 FAX.03-5731-5322http:/www.gerstel.co.jp e-mail: [email protected]
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