11/6/13 GC (Gas Chromatography) ~ Lansida

lansida.blogspot.com/2010/06/gc-kromatografi-gas.html 1/7

TUMBUHAN OBAT INDONESIA

---Klik Nama Tumbuhan Obat---

Adas

Bawang Merah

Bawang Putih

Brotowali

Cabe Jawa

Jahe

Jambu Mete

KATEGORI

Afrosidiak

Akreditasi

Alat Instrumen

Analisis Bahan Alam

Analisis Obat

Atsiri

Ekstraksi Bahan Alam

Ekstraksi Pra Analisis

Farmakologi

Kalibrasi

Kosmetikologi

Lab. Medik

News

Resep Alami

Safety

Safety in Laboratory

TLC (KLT)

Tumbuhan Obat

Validasi

FOLLOWER

Gambar alat instr umen GC

GC (Gas Chromatography)14.33 LANSIDA 8 comments

GC (Gas Chromatography) yang biasa

disebut juga Kromatografi gas (KG)

merupakan teknik instrumental yang

dikenalkan pertama kali pada tahun 1950-

an. GC merupakan metode yang dinamis

untuk pemisahan dan deteksi senyawa-

senyawa organik yang mudah menguap dan

senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu

campuran Perkembangan teknologi yang

signifikan dalam bidang elektronik,

komputer, dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah serta

identifikasi senyawa menjadi lebih akurat melalui teknik analisis dengan resolusi yang

meningkat. (3)

GC menggunakan gas sebagai gas pembawa/fase geraknya.

Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :

1. Kromatografi gas–cair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan

pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.

2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan kadang-

kadang berupa polimerik.(4)

SISTEM PERALATAN KROMATOGRAFI GAS (GC)

1. Kontrol dan penyedia gas pembawa;

2. ruang suntik sampel;

3. kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatik;

4. sistem deteksi dan pencatat (detektor dan recorder); serta

5. komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolah data.

1. Fase gerak

Fase gerak pada GC juga disebut dengan gas pembawa karena tujuan awalnya adalah

untuk membawa solut ke kolom, karenanya gas pembawa tidak berpengaruh pada

selektifitas. Syarat gas pembawa adalah: tidak reaktif; murni/kering karena kalau

tidak murni akan berpengaruh pada detektor; dan dapat disimpan dalam tangki

POPULAR ARCHIVES

CARI DI BLOG INI

Cari

SERING DIBACA MINGGU INI

Proses PenyulinganProses Penyulingan

Minyak AtsiriMinyak Atsiri

PengenceranPengenceran

LarutanLarutan

Material Safety DataMaterial Safety Data

Sheet (MSDS)Sheet (MSDS)

Apakah MinyakApakah Minyak

Atsiri itu?Atsiri itu?

GC (GasGC (Gas

Chromatography)Chromatography)

LAYANAN KAMI

Jual Buku Tumbuhan Obat

Jual Alat Suling Minyak Atsiri

SHARE

Search

HOME CHROMATOGRAPHY » RESEP ALAMI » APHROSIDIAC » JUAL MINYAK ATSIRI MINYAK PUSAKA/AROMATERAPI DAFTAR ISI

BERANDA

11/6/13 GC (Gas Chromatography) ~ Lansida

lansida.blogspot.com/2010/06/gc-kromatografi-gas.html 2/7

Join this siteJoin this sitew ith Google Friend Connect

Members (51) More »

Already a member? Sign in

tekanan tinggi (biasanya merah untuk hidrogen, dan abu-abu untuk nitrogen) 4).

2. Ruang suntik sampel

Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel ecara cepat dan efisien. Desain

yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi

dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan semprit

(syringe). Karena helium (gas pembawa) mengalir melalui tabung, sejumlah volume

cairan yang diinjeksikan (biasanya antara 0,1-3,0 μL) akan segera diuapkan untuk

selanjutnya di bawa menuju kolom. Berbagai macam ukuran semprit saat ini tersedia

di pasaan sehingga injeksi dapat berlangsung secara mudah dan akurat. Septum

karet, setelah dilakukan pemasukan sampel secara berulang, dapat diganti dengan

mudah. Sistem pemasukan sampel (katup untuk mengambil sampel gas) dan untuk

sampel padat juga tersedia di pasaran(1).

Pada dasarnya, ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu:

a. Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan akan

diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom.

b. Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan

dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.

c. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana hampir semua sampel

diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup

pemecah ditutup; dan

d. Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang mana ujung semprit

dimasukkan langsung ke dalam kolom.

Teknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-senyawa yang

mudah menguap; karena kalau penyuntikannya melalui lubang suntik secara langsung

dikhawatirkan akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi atau

pirolisis(2).

3. Kolom

Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat

fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC.

Ada 3 jenis kolom pada GC yaitu kolom kemas (packing column) dan kolom kapiler

(capillary column); dan kolom preparative (preparative column). Perbandingan kolom

kemas dan kolom kapiler dtunjukkan oleh gambar berikut :

Kolom Kemas Kolom Kapiler

Kolom kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan

aluminium. Panjang kolom jenis ini adalah 1–5 meter dengan diameter dalam 1-4 mm.

Kolom kapiler sangat banyak dipakai karena kolom kapiler memberikanefisiensi yang

tinggi (harga jumlah pelat teori yang sangat besar > 300.000 pelat). Kolom preparatif

digunakan untuk menyiapkan sampel yang murni dari adanya senyawa tertentu dalam

matriks yang kompleks.

Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau semi

polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah metil polisiloksan

(HP-1; DB-1; SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95% (HP-5; DB-5; SE-52;

CPSIL-8). Fase diam semi polar adalah seperti fenil 50%-metilpolisiloksan 50% (HP-17;

DB-17; CPSIL-19), sementara itu fase diam yang polar adalah seperti polietilen glikol

(HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax-20M) (6).

4. Detektor

Komponen utama selanjutnya dalam kromatografi gas adalah detektor. Detektor

merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak

(gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada

kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas

11/6/13 GC (Gas Chromatography) ~ Lansida

lansida.blogspot.com/2010/06/gc-kromatografi-gas.html 3/7

pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Sinyal

elektronik detektor akan sangat berguna untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif

terhadap komponen-komponen yang terpisah di antara fase diam dan fase gerak.

Pada garis besarnya detektor pada KG termasuk detektor diferensial, dalam arti

respons yang keluar dari detektor memberikan relasi yang linier dengan kadar atau

laju aliran massa komponen yang teresolusi. Kromatogram yang merupakan hasil

pemisahan fisik komponen-komponen oleh GC disajikan oleh detektor sebagai

deretan luas puncak terhadap waktu. Waktu tambat tertentu dalam kromatogram

dapat digunakan sebagai data kualitatif, sedangkan luas puncak dalam kromatogram

dapat dipakai sebagai data kuantitatif yang keduanya telah dikonfirmasikan dengan

senyawa baku. Akan tetapi apabila kromatografi gas digabung dengan instrumen yang

multipleks misalnya GC/FT-IR/MS, kromatogram akan disajikan dalam bentuk lain.

Beberapa sifat detektor yang digunakan dalam kromatografi gas adalah sebagai

berikut :

Jenis Detektor Jenis Sampel BatasDeteksi

Kecepatan Alir (ml/menit)

GasPembawa

H2 Udara

Hantaranpanas

Senyawaumum

5-100 ng 15-30 - -

Ionisasinyawa

Hidrokarbon 10-100 pg 20-60 30-60 200-500

Penangkapelektron

Halogenorganic,pestisida

0,05-1 pg 30-60 - -

Nitrogen-fosfor

Senyawanitrogenorganik danfospat organic

0,1-10 g 20-40 1-5 700-100

Fotometrinyala (393nm)

Senyawa-senyawa sulfur

10-100 pg 20-40 50-70 60-80

Fotometrinyala (526nm)

Senyawa-senyawa fosfor

1-10 pg 20-40 120-170

100-150

Foto ionisasi Senyawa yangterionisasi dgUV

2 pgC/detik

30-40 - -

Konduktivitaselektrolitik

Halogen, N, S 0,5 pg C12 pg S4 pg N

20-40 80 -

FourierTransform-inframerah(FTIR)

Senyawa-senyawaorganik

1000 pg 3-10 - -

Selektifmassa

Sesuai untuksenyawaapapun

10 pg-10ng

0,5-30 - -

Emisi atom Sesuai untukelemenapapun

0,1-20 pg 60-70 -

5. Komputer

Komponen GC selanjutnya adalah komputer. GC modern menggunakan komputer

yang dilengkapi dengan perangkat lunaknya (software) untuk digitalisasi signal

detektor dan mempunyai beberapa fungsi antara lain:

Memfasilitasi setting parameter-parameter instrumen seperti: aliran fase gas;

suhu oven dan pemrograman suhu; serta penyuntikan sampel secara

otomatis.

Menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain dengan menggunakan

grafik berwarna.

Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan

statistik.

Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu(4).

DERIVATISASI

Derivatisasi merupakan proses kimiawi untuk mengubah suatu senyawa menjadi

senyawa lain yang mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk dilakukan analisis

menggunakan kromatografi gas (menjadi lebih mudah menguap). Alasan dilakukannya

11/6/13 GC (Gas Chromatography) ~ Lansida

lansida.blogspot.com/2010/06/gc-kromatografi-gas.html 4/7

derivatisasi:

Senyawa-senyawa tersebut tidak memungkinkan dilakukan analisis dengan GC

terkait dengan volatilitas dan stabilitasnya.

Untuk meningkatkan batas deteksi dan bentuk kromatogram. Beberapa

senyawa tidak menghasilkan bentuk kromatogram yang bagus (misal puncak

kromatogram saling tumpang tindih) atau sampel yang dituju tidak terdeteksi,

karenanya diperlukan derivatisasi sebelum dilakukan analisis dengan GC.

Meningkatkan volatilitas, misal senyawa gula. Tujuan utama derivatisasi adalah

untuk meningkatkan volatilitas senyawa-senyawa yang tidak mudah menguap

(non-volatil). Senyawa-senyawa dengan berat molekul rendah biasanya tidak

mudah menguap karena adanya gaya tarik-menarik inter molekuler antara

gugus-gusug polar karenanya jika gugus-gugus polar ini ditutup dengan cara

derivatisasi akan mampu meningkatkan volatilitas senyawa tersebut secara

dramatis.

Meningkatkan deteksi, misal untuk kolesterol dan senyawa-senyawa steroid.

Meningkatkan stabilitas. Beberapa senyawa volatil mengalami dekomposisi

parsial karena panas sehingga diperlukan derivatisasi untuk meningkatkan

stabilitasnya.

Meningkatkan batas deteksi pada penggunaan detektor tangkap elektron

(ECD).

Inilah contoh derivatisasi yang digunakan untuk memperbaiki bentuk puncak

pseudoefedrin:

Caranya :

Sirup dekongestan dibasakan dengan amonia dan diekstraksi ke dalam etil asetat

sehingga akan menjamin bahwa semua komponen yang terekstraksi berada dalam

bentuk basa bebasnya daripada bentuk garamnya. Bentuk basa inilah yang

bertanggungjawab pada bagusnya bentuk puncak kromatografi. Garam-garam atau

basa-basa akan terurai karena adanya panas pada lubang suntik GC, sehingga dengan

adanya proses ini akan dapat menyebabkan terjadinya peruraian.

Jika ekstrak pada sirup dekongestan di lakukan kromatografi gas secara langsung

maka kromatogram yang dihasilkan seperti gambar dibawah. Basa bebas triprolidin

dan dekstrometorfan menunjukkan bentuk puncak yang bagus, akan tetapi

pesudoefedrin yang merupakan basa yang lebih kuat karena adanya gugus hidroksil

dan gugus amin memberikan bentuk puncak yang kurang bagus. Hal ini dapat diatasi

dengan menutup gugus polar (gugus hidroksi dan amin) pada pseudoefedrin dengan

cara mereaksikannya menggunakan trifluoroasetat anhidrida (TFA). Perlakuan dengan

TFA ini tidak menghasilkan senyawa derivatif terhadap senyawa-senyawa basa tersier

dalam ekstrak (sirup dekongestan) ini. Reagen TFA ini sangat bermanfaat karena

reagen ini sangat reaktif dan bertitik didih rendah (400C) sehingga kelebihan reagen

TFA ini mudah dihilangkan dengan cara evaporasi sebelum dilakukan kromatografi

gas.

Ini kromatogram sebelum dilakukan derivatisasi......

11/6/13 GC (Gas Chromatography) ~ Lansida

lansida.blogspot.com/2010/06/gc-kromatografi-gas.html 5/7

Posting Lebih Baru Posting Lama

Yang ini kromatogram sesudah derivatisasi......

Pustaka:

1. Kenkel, J., 2002, Analytical Chemistry for Technicians, 3th. Edition., CRC Press, U.S.A.

2. Grob, R.L., 1995, Modern Practice of Gas Chromatography, 3th Ed., Jhon Wiley and Sons, New

York.

3. Settle, F (Editor), 1997, Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry, Prentice

Hall PTR, New Jersey, USA.

4. Kealey, D and Haines, P.J., 2002, Instant Notes: Analytical Chemistry, BIOS Scientific Publishers

Limited, New York.

5. Watson, D.G., 1999, Pharmaceutical Analysis: A textbook for pharmacy students and

pharmaceutical chemists, Churchill Livingston, UK.

6. Adamovics, J.A., 1997, Chromatographic Analysis of Pharmaceuticals, 2nd Edition, Marcel

Dekker, New York.

Posted in: Alat Instrumen

Beranda

8 CO M M ENT S :

diaharrazy says:

04 Maret, 2012

walaupun dari blog, ini sumbernya buku2 kan yah..ehe,,izin jadi referensi buat laporan

Reply

Josven Ringo says:

19 April, 2012

thanks gan.. bermanfaat jg sbg salah satu refrensi buat presentasi

Reply

SWIFTIES says:

11/6/13 GC (Gas Chromatography) ~ Lansida

lansida.blogspot.com/2010/06/gc-kromatografi-gas.html 6/7

P O S KAN KO M ENT AR

01 Mei, 2012

hmmm...gomawo..telah membantu saya dalam presentasi kali ini..

Reply

Doni says:

25 Juli, 2012

blogwalking gan, blognya sangat informatif, baik buat pemula seperti sy.thanks.

Reply

Anonim says:

22 Mei, 2013

mbak saya dari mahasiswa kedokteran hewan unair, mbak mau tanya kalomau meriksa residu dioksin dengan hplc atau gc yah?? itu biayanya berapaper sampel susu??

Reply

LANSIDA says:

23 Mei, 2013

Uji dioksin menggunakan GC. Akan tetapi kami tidak mempunyai senyawastandar dioksin (dioxin), jadi analisis tidak bisa dilakukan.

Reply

Anonim says:

28 Juni, 2013

Maaf apa alat ini bisa untuk mengukur konsentrasis suatu gas, semisalberapa ppm gas co pada bensin

Reply

Anonim says:

06 September, 2013

GC bisa digunakan untuk analit yang terdapat dalam sample yang bisadiuapkan. Jadi untuk mengukur CO dalam bensin sangat bisa sekali(menggunakan kolom yang sesuai), bensin akan dirubah terlebih dahulumenjadi fase uap (di dalam sistem injector). Detektor yang digunakan adalahFID-metanazier. Gas CO akan di mixing dengan H2 sehingga CO akanberubah menjadi CH4.. Tentunya setiap melakukan analisa memerlukanstandard analit yang akan di analisa.

Reply

11/6/13 GC (Gas Chromatography) ~ Lansida

lansida.blogspot.com/2010/06/gc-kromatografi-gas.html 7/7

Masukkan komentar Anda...

Beri komentar sebagai: Google Account

PublikasikanPublikasikan

PratinjauPratinjau

L I NKS T O T HI S P O S T

Buat sebuah Link

Get my banner code @ FlashBannerNow.com

Copyright © 2011 Copyright © 2011 LansidaLansida | Powered by | Powered by Lansida GroupLansida Group

Design by Free Design by Free WordPress ThemesWordPress Themes | | Lansida Herbal TechnologyLansida Herbal Technology