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FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DE RONDÔNIAUNIR – CAMPUS DE JIPARANÁ
DEFIJI – DEPARTAMENTO DE FÍSICA
CARACTERIZAÇÃO FÍSICA DE EXTRATO BARU-SUCUPIRA
CLÉVER REIS STEIN
Ji-paraná – RO, julho de 2009.
FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DE RONDÔNIAUNIR – CAMPUS DE JIPARANÁ
DEFIJI – DEPARTAMENTO DE FÍSICA
Por: Cléver Reis Stein
Professor orientador: Dr. Judes Gonçalves dos Santos
CARACTERIZAÇÃO FÍSICA DE EXTRATO BARU-SUCUPIRA
Trabalho de conclusão de curso apresentado ao Departamento de física DEFIJI, da Fundação Universidade Federal de Rondônia – UNIR, campus de Ji-paraná para a aquisição do título de Licenciatura Plena em Física.
Ji-paraná – RO, julho de 2009.
CARACTERIZAÇÃO FÍSICA DE EXTRATO BARU-SUCUPIRA
Cléver Reis Stein
Este trabalho de conclusão de curso foi julgado adequado para a aquisição do titulo de Licenciatura Plena em Física e aprovado em sua forma final, no dia 28 de julho de 2009, pelo DEFIJI – Departamento de Física de Ji-paraná da Fundação Universidade Federal de Rondônia – UNIR, campus de Ji-Paraná.
Banca Examinadora
______________________________________ Prof.Dr. Judes Gonçalves dos Santos (Orientador)
Profª.Drª. Luciene Batista da Silveira (Membro)
Prof.Espc. Alberto Dias Valadão (Membro)
Dedico esse trabalho ao pai celestial
Que sempre iluminou meu caminho
Nas horas mais obscuras.
“Faça a tua parte, que da minha eu ajudarei.”
AGRADECIMENTOS
Nesse pequeno espaço quero agradecer a todas as pessoas que contribuíram de forma
direta e indireta nessa caminhada longa e exaustiva, e que vão constar sempre nessa parte da
minha historia.
Ao professor doutor Judes Gonçalves dos Santos, que foi mais que um professor
orientador, foi um amigo que estava sempre pronto e disposto a ajudar, mesmo nos momentos
mais críticos. Um exemplo de ser humano e profissional comprometido com a Universidade,
com as pesquisas cientifica, e em especial com o grupo PET.
À professora Luciene Batista da Silveira que sempre me ajudou nas horas que eu a
solicitei, não medido esforços para ajudar, uma extraordinária profissional dedicada as sua
profissão.
Aos professores da graduação pelas aulas ministradas.
A banca examinadora desse trabalho, pelo tempo disponibilizado.
Aos meus familiares que sempre me apoiaram condicionalmente, e me incentivaram
durante a graduação.
Em especial a minha mãe Maria dos Reis, que sempre me apoio em todos os
momentos que eu precisei, e nunca me deixou faltar amor carinho e apoio nessa árdua
caminhada.
RESUMO
No presente trabalho foi preparado um extrato composto das plantas Baru (Dipteryx
alata) e a Sucupira (Pterodon emarginatus). E com a junção dos dois extratos produziu o
extrato baru-sucpira, com o volume de 50 % de cada um. O propósito desse trabalho foi
definir as propriedades físicas do extrato, sendo essas a condutividade, pH e a espectroscopia.
A condutividade foi estudada para definir o caráter elétrico do extrato. Foram realizadas
medidas de pH do extrato para definir se o mesmo consiste em uma base ácido ou é um
material neutro. As medidas de espectroscopia serviram para mostrar o comportamento da
amostra quando submetida à radiação monocromática de comprimento de onda pré-
determinado. Depois de realizada a bateria de medidas e a investigação teórica sobre o
assunto pretende-se futuramente usar o extrato pra suspender as nanopartículas magnéticas,
sendo que o extrato será usado como solvente para suspender as partículas, formando um
colóide magnético. Colóides são sistemas no qual um ou mais componentes apresentam pelo
menos uma de suas dimensões dentro do intervalo de umnm a umµm. As partículas coloidais
são muito menores do que as que podem ser vistas a olho nu, porém são maiores que as
moléculas individuais. O colóide classificado como sol, é uma dispersão de substâncias que
não são solúveis e naturalmente se apresentariam como uma solução heterogênea, mas por um
processo de mistura diferenciado acabam se agregando e ficam agregados até que algo
externo mude esta condição.
Palavras-chaves: Extrato, condutividade, pH, espectroscopia.
ABSTRACT
In that actual I work he went full-blown um extra composite, by using the plants Baru
(Dipteryx alata) and the Sucupira (Pterodon emarginatus). And with the crop of the two extra
clear-cut of the referred to plants, was formed with the extract prepared Baru-sucupira volume
of 50% of each. The purpose of this work was the physical search of the extract, these are the
conductivity, ph and spectrometry. The conductivity was investigated in order to define the
character of electric extract. Was carried out measurements of pH of the extract to determine
whether it is acid neutral or basic. Measures of servile spectrometry to investigate the
response of the sample when subjected to a monochromatic radiation of wavelength pre-
determined. With the completion of the battery of measures and theoretical research on the
subject you want, intends to subsequently use this statement to suspend magnetic
nanoparticles to form a colloid of magnetic extract Baru-sucupira. Colloids are systems in
which one or more components have at least one of its dimensions within the 1nm and 1µm.
The colloidal particles are much smaller than those that can be seen with the naked eye, but
are larger than the individual molecules. The colloid classified as sun, is a dispersion of
substances that are not soluble and is naturally present as a heterogeneous solution, but by a
process of mixing different if they are aggregating and aggregated until something external to
change this condition.
Words-key: extract, conductivity, pH, spectrometry.
SUMÁRIO
DEDICATÓRIA------------------------------------------------------------------------------------ I
AGRADECIMENTOS---------------------------------------------------------------------------- II
RESUMO------------------------------------------------------------------------------------------ III
ABSTRACT--------------------------------------------------------------------------------------- IV
LISTA DE FIGURAS---------------------------------------------------------------------------VII
INTRODUÇÃO----------------------------------------------------------------------------------- 01
1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL--------------------------------------------------------02
1.1 Materiais e equipamentos utilizados------------------------------------------------------ 02
1.2 Preparação das amostras-------------------------------------------------------------------- 02
1.2.1 Preparação do extrato de baru----------------------------------------------------- 03
1.2.2 Preparação do extrato de sucupira------------------------------------------------ 03
1.2.3 Preparação do extrato baru-sucupira V/V 50%--------------------------------- 04
2 TÉCNICAS FÍSICAS APLICADAS-----------------------------------------------------------05
2.1 A técnica de condutividade-----------------------------------------------------------------05
2.2 A técnica de pH------------------------------------------------------------------------------ 06
2.3 A técnica de espectrofotometria----------------------------------------------------------- 06
2.3.1 Conceitos fundamentais------------------------------------------------------------07
2.3.2 Modo de operar o espectrômetro------------------------------------------------- 08
2.3.3 Curvas de absorção espectral------------------------------------------------------08
2.3.4 Lei de Lambert-Beer--------------------------------------------------------------- 09
2.3.5 Aditividade das absorbâncias----------------------------------------------------- 11
2.4 A técnica de fotoacústica------------------------------------------------------------------- 12
2.4.1 Diagrama de funcionamento de um aparelho de fotoacústica---------------- 12
2.4.2 Produção do sinal acústico---------------------------------------------------------14
2.4.3 Intensidade sinal fotoacústico----------------------------------------------------- 14
3 RESULTADOS EXPERIMENTAIS E ANÁLISE-------------------------------------------15
3.1 Resultados das medidas de condutividade----------------------------------------------- 15
3.2 Resultados das medidas de pH------------------------------------------------------------- 16
3.3 Resultados das medidas de espectrofotometria------------------------------------------ 17
3.4 Resultados das medidas de fotoacústica-------------------------------------------------- 24
4 CONCLUSÃO DOS RESULTADOS--------------------------------------------------------- 27
5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS--------------------------------------------------------- 29
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 Casca de baru------------------------------------------------------------------------------- 3
Figura 2 Casca de sucupira-------------------------------------------------------------------------------- 4
Figura 3 Diagrama de um aparelho de fotoacústica-------------------------------------------- 13
Figura 4 Diagrama de uma célula fotoacústica------------------------------------------------- 13
Figura 5 Condutivimetro--------------------------------------------------------------------------- 15
Figura 6 Medidas de condutividade dos extratos----------------------------------------------- 16
Figura 7 Phmetro------------------------------------------------------------------------------------16
Figura 8 Medidas de pH dos extratos--------------------------------------------------------------- 17
Figura 9 Espectrômetro---------------------------------------------------------------------------- 17
Figura 10 Espectro de absorção do extrato de baru---------------------------------------------- 18
Figura 11 Espectro de energia do extrato de baru------------------------------------------------19
Figura 12 Espectro de transmissão do extrato de baru------------------------------------------ 19
Figura 13 Espectro de absorção do extrato de sucupira----------------------------------------- 20
Figura 14 Espectro de energia do extrato de sucupira------------------------------------------- 20
Figura 15 Espectro de transmissão do extrato de sucupira------------------------------------- 21
Figura 16 Espectro de absorção do extrato de baru-sucupira-----------------------------------21
Figura 17 Espectro de energia do extrato de baru-sucupira------------------------------------ 22
Figura 18 Espectro de transmissão do extrato de baru-sucupira------------------------------- 22
Figura 19 Gráfico dos picos de absorção dos extratos------------------------------------------ 23
Figura 20 Gráfico das áreas dos extratos---------------------------------------------------------- 23
Figura 21 Gráfico da largura de linha dos extratos---------------------------------------------- 24
Figura 22 Espectro de fotoacústica dos extratos------------------------------------------------- 25
Figura 23 Espectro de fotoacústica do extrato de sucupira------------------------------------- 25
INTRODUÇÃO
Baru e sucupira são nomes populares das árvores especialmente nativas do cerrado e
da floresta amazônica com nomes científicos Dipteryx alata Vog e Pterodon emarginatus, das
famílias Leguminosae Mimosoideae e Fabaceae. Grande parte da área central do Brasil é
coberta pelo cerrado, um bioma com vegetação típica, incluindo árvores e arbustos que são
especialmente resistentes ao clima seco, similar às savanas da Austrália e África, com flora
ainda mais diversa e expressiva.
O baruzeiro (Dipteryx alata Vog) é uma planta leguminosa arbórea nativa do cerrado
sendo uma árvore de grande porte chegando a medir 25 metros de altura, podendo atingir 70
cm de diâmetro com vida útil em torno de 60 anos. O baru possui diversa aplicação dentre as
quais se destaca o óleo da semente, no qual o elevado grau de insaturação favorece seu uso
para fins comestíveis e como matéria prima para a indústria farmacêutica e oleoquímica, se
eliminada eventuais substancia químicas nocivas a saúde, a semente do baruzeiro também é
utilizada na alimentação para produção de farinha. (TAKEMOTO et al 2001).
A sucupira (Pterodon emarginatus) é encontrada em grande numero no cerrado. É
uma árvore de porte médio, de 8 a 16 metros, folhas compostas bipinadas. Fruto tipo legume,
achatado, com uma ou duas sementes.Fornece madeira muito dura, usada em construção civil.
Na medicina popular, seu óleo aromático volátil, produzido pela casca e pelas sementes, é
utilizado contra o reumatismo. Já seus nódulos da raiz, chamados de batatas-de-sucupira, são
usados contra o diabetes. (MORS et al 1966).
Neste trabalho foi realizado um estudo usando amostra de baru e sucupira, sendo preparado
extrato das cascas dessas árvores.
CAPITULO 1 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A metodologia cientifica aplicada no desenvolvimento desse trabalho consiste na
preparação de extratos, por extração, por meio da casca e investigação das propriedades
físicas dessas soluções.
1.1 Materiais e equipamentos utilizados
No desenvolvimento do presente trabalho foram utilizados os seguintes objetos e
materiais:
• Casca de Baru;
• Casca de sucupira;
• Vasilhame;
• Balança eletrônica;
• Condutivímetro;
• Phmetro;
• Espectrômetro.
1.2 Preparações das amostras
As amostras dos extratos foram preparadas no laboratório de ciências dos materiais, da
Fundação Universidade Federal de Rondônia, campus de Ji-Paraná, departamento de física.
As cascas das árvores utilizadas na produção das amostras foram coletadas na área que
abrange os municípios de Vilhena, Pimenta Bueno e Cacoal, no estado de Rondônia.
1.2.1 Preparação do extrato de Baru
Na preparação do extrato de baru foram utilizados 51 gramas da casca da árvore de
baru, esse material foi colocado em um béquer de 1000 ml contendo 400 ml de água destilada,
o conjunto apresentou uma temperatura inicial de 28º C, em seguida o composto foi aquecido
durante um intervalo de tempo de 16 minutos, atingindo a temperatura final de 90º C, logo
após o composto foi filtrado e armazenado em um recipiente esterilizado de 400 ml.
Figura 1: Casca de baru.
1.2.2 Preparação do extrato de Sucupira
Na confecção do extrato de sucupira foram utilizados 48 gramas de casca da árvore de
sucupira, esse material foi colocado em um béquer de 1000 ml contendo 400 ml de água
destilada, o conjunto ficou com uma temperatura inicial de 26 ºC, em seguida o composto foi
aquecido durante um intervalo de tempo de 17 minutos, atingindo uma temperatura final de
90 ºC, logo após o composto foi filtrado e armazenado em um recipiente esterilizado de 400
ml.
Figura 2: Casca de sucupira.
1.2.3 Preparação do extrato Baru-Sucupira V/V 50%
Na elaboração do extrato composto de baru-sucupira foram utilizados 200 ml do
extrato de baru e 200 ml do extrato de sucupira, ambos foram colocados em um béquer de
1000 ml, estando em uma temperatura inicial de 31 ºC em seguida foi aquecido durante um
intervalo de tempo de 4 minutos ate atingi a temperatura de 42 ºC. Tornando uma mistura
homogênea e compacta. Logo em seguida o material foi armazenado em um recipiente
esterilizado e armazenado.
CAPITULO 2 – TÉCNICAS FÍSICAS APLICADAS
A parte da física que desenvolve pesquisa de caráter investigativas das propriedades
intrínsecas da matéria se baseia em técnicas que são aplicadas na obtenção de resultados
científicos. Para o desenvolvimento desse trabalho no tópico de investigação das propriedades
físicas e obtenção de dados experimentais dos extratos foram aplicadas as seguintes técnicas
físicas:
• Condutividade;
• pH;
• Espectroscopia UV - VIS - NIR;
• Fotoacústica.
2.1 A técnica de condutividade
Condutividade elétrica é usada para especificar o caráter elétrico de um material. Ela é
simplesmente o recíproco da resistividade, ou seja, inversamente proporcionais e é indicativa
da facilidade com a qual um material é capaz de conduzir uma corrente elétrica. A unidade é a
recíproca de ohm-metro, isto é, [(Ω-m)-1].O siemens (símbolo: S) é uma unidade derivada do
Sistema Internacional de Unidades de medida da condutância elétrica, sendo o inverso do
ohm (Ω), assim chamada em homenagem a Werner von Siemens. A equação para se calcular
a condutividade é a seguinte:
S = A / V, (1)
Onde: S = siemens, A = amperes, V = volts,
A equação para se calcular a condutância é a seguinte:
G = (1/R), (2)
G = S, (3)
Onde, G é a condutância, R a resistência e S é siemens. (ATKINS, P. J. 2002).
2.2 A técnica de pH;
O termo pH foi introduzido, em 1909, pelo bioquímico dinamarquês Soren Peter
Lauritz Sorensen (1868-1939) com o objetivo de facilitar seus trabalhos no controle de
qualidade de cervejas. O p vem do alemão potenz, que significa poder de concentração, e o H
é para o íon de hidrogênio (H+).
O pH refere-se a uma medida que indica se uma solução líquida é ácida (pH < 7),
neutra (pH = 7), ou básica/alcalina (pH > 7). Uma solução neutra só tem o valor de pH = 7 a
25 °C, o que implica variações do valor medido conforme a temperatura. pH é o símbolo para
a grandeza físico-química potencial hidrogeniônico, essa grandeza indica a acidez,
neutralidade ou alcalinidade de uma solução líquida, sendo:
pH = - log - [H+], (4)
Está é a equação matematica correspondente para calcular o pH de qualquer material.
(HARRIS, D. C. 2005).
2.3. A técnica de espectrofotometria
Pesquisar a estrutura da matéria de qualquer elemento consiste basicamente em
chacoalhar o objeto sob estudo e analisar o que acontece. Uma maneira eficiente de cutucar
moléculas é utilizar radiação eletromagnética (luz). O princípio de espectrofotometria é deixar
incidir luz em uma molécula, e detectar como a molécula afeta a luz.
Um espectrômetro é um aparelho que possibilita controlar o comprimento de onda da
luz que incide sobre a amostra em questão, e que indique a razão T entre a intensidade da luz
que incidiu e a luz que conseguiu atravessar a amostra.
O espectro de uma determinada substância, T em função do comprimento de onda, é
característico para cada substância, mas existem duas possíveis razões porque a luz não chega
ao detector. A luz incidente pode ter sido absorvida, ou pode ter sido espalhada. Os
mecanismos são um pouco diferentes e dependem de características diferentes das moléculas
em estudo de cada material. (ROCHA, F. R. P. et al 2004).
2.3.1 Conceitos fundamentais
A energia da radiação é medida em nm (nanômetros). A faixa mais utilizada do
espectro vai do ultravioleta (200 nm) até o infravermelho curto (1.000 nm). Para aplicações
especiais, usa-se até ondas de rádio (ultracurtas).
A letra grega λ (lambida) é utilizada para simbolizar o comprimento de onda. A faixa
visível i.e. Aquela que é percebida pelo olho humano vai de 400 a 750 nm, nessa faixa, nós
experimentamos uma gama de sensações visuais denominadas cores. Abaixo de 400 e acima
de 750, os seres humanos não sentem nenhuma sensação. Portanto, cor é uma sensação
psicofísica que associamos a um comprimento de onda predominante.
As cores puras, e suas combinações podem dar o incolor ou branco (mistura de cores
que se anulam) ou o matiz, que é uma cor mista. Acredita-se que o olho humano seja capaz de
perceber mais de 180 a 200 matrizes. O negro é a ausência de todas as cores.
A luz usada em experiências e medidas espectrofotométricas é a chamada luz
monocromática, que é a luz de um único comprimento de onda. A necessidade de utilizar a
luz monocromática se dá pelas seguintes razões:
• O único modo de saber quais os comprimentos de onda, que são absorvidos, é passar
luz monocromática de vários comprimentos de onda, uma de cada vez, através da
solução teste.
• Quando se está medindo a luz absorvida, a passagem de energia não absorvida irá
prejudicar a leitura, dando um resultado alto e falseado. Essa luz não absorvida,
conhecida como luz espúria.
2.3.2 Modo de operar o espectrômetro
Uma medida típica é feita assim: coloca-se uma solução suporte na cubeta, acerta-se o
zero do galvanômetro (calibrar o aparelho). Colocam-se, depois soluções padrões e mede-se a
absorção. Por ultimo, coloca-se o desconhecido é mede-se a absorção. Pelo conhecimento das
absorções padrões, é fácil calcular a concentração da solução desconhecida. Os usos
principais dessa técnica física são:
• Determinações de quais comprimentos de onda são absorvidas pelas substâncias.
Obtém-se a curva de absorção espectral.
• Determinação da concentração de substância. Obtém-se uma relação entre a
concentração e a absorção luminosa.
2.3.3 Curvas de absorção espectral
A substância é colocada na cubeta, e os comprimentos de onda do ultravioleta até o
infravermelho vão sendo passados, e a absorção de cada faixa é medida. Faz-se um gráfico de
comprimento de onda versus absorção. A curva de absorção permite:
• Identificar substâncias, as curvas são uma espécie de impressão digital das
substâncias, e caracterizam a presença desses compostos.
• Identificar grupamento químico, certos grupamentos como COO-, NH3-, imidazóis,
etc., apresentam curvas espectrais características, especialmente na faixa do
infravermelho.
• Identificar a pureza da substância, quando a curva obtida se afasta do esperado,
impurezas podem ser suspeitadas na solução.
• Indicar os comprimentos de onda para dosagem da substância, para dosar uma
substância, tem-se que escolher um comprimento de onda que seja absorvido
especificamente. (SALDANHA, T. C. B. et al 2002).
2.3.4 Lei de Lambert-Beer
Johann Heindrich Lambert estudou a transmissão de luz por sólidos homogêneos.
Agustu Beer estendeu o trabalho de Lambert ao estudo de soluções. Podem-se apresentar as
conclusões dos dois pesquisadores na forma de uma lei conhecida como a Lei de Lambert-
Beer. Através dessa lei, intensidades da radiação incidente e emergente podem ser
relacionadas com as concentrações do material presente na solução. Esta lei relaciona a
absorção de luz com as propriedades do material atravessado por esta.
A absorção depende da quantidade de material absorvente, em extensão e
concentração. Fenomenologicamente, depende do número de choque entre a luz e o
absorvente.
A equação que define esse fenômeno, para variações infinitamente pequenas é:
(dI/dl) = - kcl, (5)
Onde dI é o diferencial da luz que passa dl é a espessura do trajeto absorvente, k é uma
constante experimental, c é a concentração do material absorvente, e I é a intensidade da luz,
o sinal negativo é para satisfazer o fato de que a intensidade da luz diminui com absorção.
Separando as variáveis e integrando entre limites:
(I/I0)= e-kcl, (6)
k é a constante natural de extinção, e é peculiar a substância absorvente. A forma em log.
decimal obtida quando se substitui e pelo seu valor em potência de 10:
e = 2.718... (7)
e = 100,43, (8)
Substituindo:
(I/I0) = 10(0,43k)cl, (9)
Como 0.43k é uma constante agrupada, ela é simbolizada por Є, denominada
constante decimal de extinção:
0,43k = Є, (10)
Substituindo:
(I/I0) = 10Єkc, (11)
Essa é a equação fundamental de absorção da luz, em suas várias formas. Essa
equação tem imenso valor prático, pois torna desnecessário medir a intensidade absolutas de
luz. Basta medir a relação (I/I0) atribuindo um valor fixo a I0. Na pratica, se convenciona I0
igual a 100%. A diferença é I e os cálculos são simples, e dão origem a duas escalas de
medidas: a de transmissão e a de absorção.
Define-se como transmissão (T), a seguinte relação:
T% = (I/I0) (12)
Onde I0 = 100% (constante) e I varia entre 0 (não passa nenhuma luz) até 100% (passa
toda a luz).
Essa relação dá origem a uma escala que tem relação logarítmica com a concentração,
e é de manuseio incômodo.
Para facilitar mais ainda, define-se a grandeza Absorção (A):
A absorção A, é o logaritmo negativo da transmissão, T.
A = - log T (13)
A = - log(I/I0) (14)
A = + log(I0/I) (15)
A = log.(I0) – log.(I), (16)
Como,
I0 = 100 = 102, (17)
Substituindo,
log.(I0) = 2, (18)
Então,
A = 2 – log.(I), (19)
Essa é a relação formal entre A e T. Quando I = 100% A = 2 – 2 = 0, a absorção é
nula, se I = 1% A = 2 – 0 = 2, a absorção é igual a 2. Se I = 0%, A = 2 – log.(0) = infinito, a
absorção é total.
A escala útil dessas medidas vai até A = 1.5 a 2.0 e a faixa de leitura mais exata vai de
0.05 a 0.4. Deve-se lembrar que entre A = 2 e A = 8, a escala de comprime em apenas 1% da
luz transmitida.
Nota-se que a expressão de A:
A = - log (T), (20)
A = log (10Єlc), (21)
A = (Єlc)log (10), (22)
A = Єlc, (23)
É a expressão com a qual começa o estudo da espectrofotometria. (HENEINE et
2006).
2.3.5 Aditividade das absorbâncias
O processo utilizado para determinar simultaneamente duas ou mais espécies
diferentes presentes numa amostra, utilizando a lei de Lambert-Beer.
Teoricamente, isto pode ser realizado desde que não ocorra nenhuma interação entre as
espécies e que o espectro de absorção observado pela mistura seja a soma dos espectros
individuais que seriam obtidos caso cada uma das espécies estivesse presente sozinha na
solução e sob as mesmas condições experimentais. Na prática, estas condições ideais não
ocorrem, porém, mesmo assim, ainda é possível a determinação de espécies químicas em uma
mistura. Neste caso, para cada comprimento de onda, a absorbância total devido às espécies
presentes na solução pode ser expressa como a soma das absorbâncias de cada uma delas,
assim:
Atotal = A1 + A2 +...+An, (24)
Atotal = Є1lc1 + Є2lc2 +...+ Єnlcn, (25)
Resultando na equação geral:
Atotal = l Єn,λi cn, (26)
Em uma mistura de dois componentes, tem se:
Aλ1 = Є1,λ1.lc1 + Є2,λ1.lc2, (27)
Aλ2 = Є1,λ2.lc1 + Є2,λ2.lc2, (28)
Para A tem:
Aλ1 = Єλ1bc, (29)
Aλ1 = - log Tλ1, (30)
Aλ1 = log (I/I0)λ1 (31)
Sendo,
Iλ1 = I0λ1 10-Єλ1lc, (32)
Iλ2 = I0λ2 10-Єλ2lc, (33)
Assim a absorção média é dada por:
Aλm =( I0λ1 + I0λ2 )/( Iλ1 + Iλ2), (34)
Usando as equações 32 e 33.
Aλm =( I0λ1 + I0λ2 )/( I0λ1 10-Єλ1lc + I0λ2 10-Єλ2lc), (35)
Utilizando a equação 31 obtem-se:
Aλm = log( I0λ1 + I0λ2 ) – log( I0λ1 10-Єλ1lc + I0λ2 10-Єλ2lc), (36)
Pode-se escrever dessa forma:
Aλmn = log( I0λ1 + I0λ2 +...+ I0λn) – log( I0λ1 10-Єλ1lc + I0λ2 10-Єλ2lc +...+ I0λn 10-Єλnlc), (37)
Essa equação é a forma geral para calcular a absorção média de n componentes
envolvidos no processo. (FILGUEIRAS, C. A. L., 1996).
2.4 A técnica de fotoacústica
A Espectroscopia Fotoacústica foi descoberta por volta de 1880, quando Alexandre
Graham Bell observou pela primeira vez que um feixe de luz interrompido periodicamente ao
incidir sob um sólido colocado no interior de uma célula fechada produzia um som audível.
Esse fenômeno foi chamado de “Efeito Fotoacústico”.
A técnica fotoacústica se caracteriza pela obtenção de espectros de absorção óptica
através de um sinal acústico.
Os espectros de absorção fotoacústica fornecem informações importantes no estudo
das bandas de energia de um dado elemento, uma vez que permite a atribuição das transições
óticas envolvidas.
2.4.1 Diagrama de funcionamento de um aparelho de fotoacústica
A técnica consiste em utilizar uma radiação modulada gerada por uma lâmpada de
xenônio de 150 Walt, que incidente sobre a amostra colocada dentro de uma célula fechada
contendo gás, que pode ser ar, em contato com amostra.
Se o fóton incidente for absorvido pela amostra ocorrerá uma excitação envolvendo os
níveis de energia do material e uma subseqüente deexitação, com geração de calor através do
mecanismo de transferência de energia (SILVEIRA, 2006).
O sistema de funcionamento de um aparelho de fotoacústica está ilustrado na figura a
seguir:
Figura 3: Diagrama de um aparelho de fotoacústica. (ufba, 185).
O calor gerado se difundirá até a superfície da amostra de forma periódica e será
conduzido para o gás, que irá se contrair e se expandir periodicamente com o calor,
produzindo assim ondas de pressão que podem ser facilmente detectadas como um sinal
acústico por um microfone sensível localizado dentro da célula fotoacústica.
Figura 4: Diagrama de uma célula fotoacústica. (ufba, 186).
A quantidade de calor gerado no material é proporcional à variação de pressão na
célula. Isto implica em dizer que a intensidade do sinal acústico detectado por essa alteração
de pressão, está, então, diretamente relacionada com a quantidade de radiação absorvida pela
amostra. Quando uma radiação incide em uma amostra a radiação pode ou não ser absorvida
totalmente na superfície e, à medida que a radiação penetra no material as moléculas deste
vão interagindo com os fótons, fazendo com que a intensidade da radiação diminua
exponencialmente.
A absorção da energia radiante pela amostra é seguida por uma conversão em energia
cinética e transferência de calor através da amostra para a interface sólido-gás, necessária para
a produção do efeito fotoacústico. As características térmicas da amostra devem afetar a
natureza do sinal fotoacústico e, em particular, a difusidade térmica, que mede a velocidade
com que o calor se propaga pela amostra.
2.4.2 Produção do sinal acústico
O sinal acústico associado ao efeito fotoacústico é originado pela flutuação periódica
da temperatura que ocorre na pequena camada de gás próxima à superfície da amostra, devido
à propagação do calor produzido na amostra. Apenas uma pequena camada de gás responde
termicamente à variação de temperatura na superfície da amostra.
2.4.3 Intensidade sinal fotoacústico
A intensidade do sinal fotoacústico depende linearmente da radiação incidente na
amostra, sendo proporcional a temperatura na interface amostra-gás. Como a temperatura
depende da quantidade de radiação transformada em calor, a intensidade do sinal fotoacústico
fica relacionada diretamente com as propriedades de absorção, difusão e profundidade na
amostra onde a radiação é absorvida. (SILVA, 2009).
A espectroscopia fotoacústica apresenta as seguintes vantagens:
• Confecciona espectro de qualquer tipo de material. Sólido, semi-sólido, pó amorfo;
• O sinal acústico representa somente a luz absorvida;
• Utiliza somente alguns miligramas da amostra e não é necessário submetê-la a
tratamento;
• É capaz de obter espectro de amostra opticamente opacas;
• Permite estudar as propriedades ópticas e térmicas dos materiais;
• Impetra dados tanto pela intensidade quanto pela fase do sinal;
• Aplica-se a uma larga faixa do espectro eletromagnético (visível, UV, IV, raios-X,
microondas) sem a necessidade de trocar o detector. (MATTOS, E. C, 2002).
A base teórica das técnicas físicas utilizadas na investigação das propriedades físicas
dos extratos em estudos foi apresentada no presente capitulo. Com a finalidade de servi como
base para a ponderação dos dados experimentais obtidos. No desenvolvimento de pesquisa
investigativa sempre são empregadas técnicas cientificas, que proporcione resultados
satisfatórios na obtenção desses dados.
CAPITULO 3 – RESULTADOS EXPERIMENTAIS E ANÁLISE
Os resultados de condutividade pH e espectroscopia apresentada foram coletados no
laboratório de ciências dos materiais (LCM), da Fundação Universidade Federal de Rondônia
– UNIR, campus de Ji-Paraná, departamento de física. Os gráficos dos resultados das medidas
de condutividade, pH e espectroscopia, foram confeccionados utilizando o soft Origin 6.0. Os
resultados de fotoacústica foram obtidos no laboratório de física da Universidade Federal de
Brasília – UNB.
3.1 Resultados das medidas de condutividade
As medidas de condutividade foram realizadas com o aparelho condutivimetro AT-
250.
Figura 5: Condutivimetro.
A figura 6 apresenta o resultado das medidas de condutividade dos extratos de baru,
sucupira e o de baru-sucupira. O extrato de baru apresentou uma condutividade baixa em
relação aos outros, com uma media em torno de 1,01 mS.
O extrato de sucupira apresentou uma oscilação em sua condutividade nas
temperaturas de 29 °C, 34 °C e 37 °, e nas demais temperaturas não ocorreram mudanças
relevantes, a condutividade média apresentada pelo extrato de sucupira foi de 1,95 mS.
O extrato composto de baru-sucupira apresentou uma condutividade maior do que os
extratos puros. Ocorreu um pico no valor da condutividade entre 31 °C e 35 °C, e um
aumento gradual a parti de 45 ºC. A condutividade média obtida foi de 2,83 mS.
2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0
1
2
3
4
5
6
Co
nd
uti
vid
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mS
)
T e m p e r a t u r a ( ° C )
b a r u s u c u p i r a b a r u - s u c u p i r a
Figura 6: Medidas de condutividade dos extratos.
3.2 Resultados das medidas de pH
As medidas do pH foram realizadas com o aparelho Microprocessor pH meter HI-221.
Figura 7: Phmetro.
1 4 1 6 1 8 2 0 2 2 2 4
4 , 2
4 , 4
4 , 6
4 , 8
pH
T e m p e r a t u r a ( ° C )
b a r u s u c u p i r a b a r u - s u c u p i r a
Figura 8: Medidas de pH dos extratos.
Os resultados obtidos com as medidas de pH dos extratos de baru, sucupira e o de
baru-sucupira estão apresentados na figura 8. O gráfico apresenta os três extratos como
soluções ácidas, em virtude de terem apresentado pH menor do que sete.
O pH médio obtido foi: extrato de baru 4,14, extrato de sucupira 4,39 e extrato de
baru-sucupira 4,17.
3.3 Resultados das medidas de espectrofotometria
As medidas de espectroscopia foram realizadas com o aparelho Spectrophotometer
nova 2102 UVPC.
Figura 9: Espectrômetro.
Foram realizadas medidas de espectroscopia do extrato de baru, estando este na
concentração de 100%, logo em seguida foi diluído na proporção de 90% de extrato de baru e
10% de água destilada, em seguida foi aumentando a porcentagem de água destilada de 20%,
30%, 40%, e 50%, dessas diluições foram realizadas as medidas de absorção, transmitância e
energia. Esse procedimento experimental também foi adotado na coleta de dados dos extratos
de sucupira e no composto baru-sucupira v/v 50%.
O uso desse método de diluir o extrato em água destilada se deve em virtude da
técnica d espectrometria e do aparelho espectrômetro, que é capaz de identificar uma parte em
um milhão.
2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0 1 2 0 0
0
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3
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C o m p r i m e n t o d e O n d a ( n m )
b a r u 5 0 % 6 0 % 7 0 % 8 0 % 9 0 % 1 0 0 %
Figura 10: Espectro de absorção do extrato de baru.
O espectro de absorção apresentado na figura 10 representa o extrato de baru puro
100% e as diluições, nas proporções de 90 %, 80 %, 70 %, 60 % e 50 % de água destilada.
A principal característica desse espectro d é uma absorção intensa nos comprimento de
onda de 300 a 500 nm, no intervalo de 500 a 1100 nm, o espectro apresentou um decaimento
exponencial.
O extrato apresenta uma absorção intensa no comprimento de onda 300 a 500 nm, em
seguida apresenta um leve decaimento exponencial, as pequenas diferenças encontradas nas
diluições menos concentrada se deve em virtude da técnica, que consegue caracterizar melhor
quando a concentração é menor.
2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0 1 2 0 0
0
4 0
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b a r u 5 0 % 6 0 % 7 0 % 8 0 % 9 0 % 1 0 0 %
Figura 11: Espectro de energia do extrato de baru.
O espectro de energia obtido nas medidas do extrato de baru nas respectivas
concentrações está representado na figura 11, onde apresenta a maio intensidade em 1050 nm,
no intervalo de 1050 a 800 nm, há um decréscimo na intensidade e abaixo de 900 nm a
energia diminui até atingi 500 nm, e de 500 a 190 nm a energia mantém-se constante e com
um valor baixo.
2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0 1 2 0 0
0
3 0
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Figura 12: Espectro de transmissão do extrato de baru.
As medidas de transição do extrato de baru estão apresentadas na figura 12, a principal
característica observada nesse gráfico é um pico intenso no comprimento de onda de 710 nm,
a intensidade decresce de 1100 até atingi o pico, após o qual permanece diminuindo até atingi
500 nm passando a ser constante até 300 nm onde ocorre um vasto número de irregularidades
até o comprimento de onda de 190 nm.
2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0 1 2 0 0
0
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Figura 13: Espectro de absorção do extrato de sucupira.
O espectro de absorção do extrato de sucupira apresentado na figura 13 mostra uma
absorção intensa a partir de 550 nm, atingindo a maior absorção no comprimento de onda 230
nm, as características do extrato são observadas para todas as diluições.
Nos comprimento de onda que vai de 1100 a 550 nm ocorre uma absorção suave que
cresce gradualmente em todas as concentrações.
2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0 1 2 0 00
3 0
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s u c u p i r a 5 0 % 6 0 % 7 0 % 8 0 % 9 0 % 1 0 0 %
Figura 14: Espectro de energia do extrato de sucupira.
A figura 14 representa o espectro de energia do extrato de sucupira, os maiores picos
dessas medidas foram obtidos nos comprimento de onda 1070 a 930 nm, outros picos menos
intensos estão localizados entre 930 e 750 nm, nos comprimento de onda que compreende de
750 a 400 nm o extrato apresentou baixa variação na intensidade de energia, aparte de 400 nm
até 190 nm a intensidade em todas as concentrações foi aproximadamente constante e com um
valor baixo.
2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0 1 2 0 0
0
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Figura 15: Espectro de transmissão do extrato de sucupira.
O espectro de transmissão do extrato de sucupira mostrado na figura 15 apresentou um
decaimento suave no intervalo de 1100 a 720 nm, um pico intenso em 710 nm, continuou
decaindo entre 700 e 400 nm e após 400 até 190 nm ele manteve um valor constante.
2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0 1 2 0 0
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Figura 16: Espectro de absorção do extrato de baru-sucupira.
As peculiaridades da absorção do extrato de baru-sucupira estão ilustradas na figura
16, onde se observa uma semelhança entre as diferentes concentrações.
O maior pico de absorção está localizado aproximadamente em 340 nm, no intervalo
de 400 a 1100 nm, ocorreu um decaimento de comportamento exponencial na capacidade de
absorção do extrato de baru-sucupira.
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Figura 17: Espectro de energia do extrato de baru-sucupira.
A figura 17 mostra o espectro de energia do extrato de baru-sucupira, sendo que a
maior intensidade está localizada no intervalo de 1100 a 800 nm, a parti de 800 nm, houve um
decaimento até 500 nm e em seguida manteve-se constante até 190 nm.
2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0 1 2 0 0
0
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Figura 18: Espectro de transmissão do extrato de baru-sucupira.
O espectro de transmissão do extrato de baru-sucupira está ilustrado na figura 18, em
todas as concentrações do extrato o comportamento foi semelhante com um decaimento entre
1100 a 700 nm, um pico em 710 nm apresentando um pico no comprimento de onda de 710
nm e manteve-se constante entre 700 a 190 nm.
4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 1 0 0 1 1 0
0 , 7 5
0 , 9 0
1 , 0 5
1 , 2 0
1 , 3 5
1 , 5 0
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C o n c e n t r a ç ã o ( % )
b a r u a j u s t e s u c u p i r a a j u s t e b a r u - s u c u p i r a a j u s t e
Figura 19: Gráfico dos picos de absorção dos extratos.
O gráfico ilustrado na figura 19 apresenta os picos de absorção versus a concentração
da diluição nas respectivas porcentagens dos três extratos. Para cada extrato foi aferido o
valor do comprimento de onda onde está localizado o maior pico de absorção de cada
concentração para confeccionar o gráfico, em seguida foi realizado o ajuste linear.
4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 1 0 0 1 1 0
0 , 9 0
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Figura 20: Gráfico das áreas dos extratos.
A figura 20 esboça o gráfico da área do espectro de absorção versus a concentração da
diluição nas respectivas porcentagens dos três extratos em estudo.
A área tratada nesse gráfico corresponde o valor numérico da área sob a curva de
absorção do espectro de absorção.
4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 1 0 0 1 1 0
0 , 6
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0 , 8
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b a r u a j u s t e s u c u p i r a a j u s t e b a r u - s u c u p i r a a j u s t e
Figura 21: Gráfico da largura de linha dos extratos.
O gráfico exposto na figura 21 mostra a largura de linha versus a concentração dos três
extratos nas respectivas porcentagens de diluição e o ajuste linear para cada um. Os dados
numéricos das larguras de linhas dos extratos foram obtidos dos dados do ajuste dos espectros
de absorção de cada composto. Os ajustes dos extratos de baru e de sucupira apresentaram
uma baixa inclinação, já o do extrato composto baru-sucupira apresentou uma leve inclinação
positiva.
3.4 Resultados das medidas de fotoacústica
O espectro do sinal de fotoacústica dos extratos de baru, sucupira e o de baru-sucupira
está representado na figura 22, onde pode ser observado que os picos de absorção de maior
intensidade dos três extratos encontram se localizados nos mesmos comprimentos de onda,
que corresponde o segmento de 300 a 400nm. Nos demais comprimento de onda os picos
foram menos intenso.
2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0
0 , 0
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Figura 22: Espectro de fotoacústica dos extratos.
A figura 23 ilustra as características dos espectros de fotoacústica dos extratos,
representando os picos que ocorreram e as bandas de energia.
A banda C que inclui o pico um, representa os comprimento de onda onde ocorreram
as transições eletrônicas, banda na qual os elétrons foram excitados e passaram de um estado
de energia fundamental para um estado excitado.
A banda S do espectro de fotoacústica que abrange os picos dois e três representa a
banda na qual houve transições eletrônicas, que compreendem os comprimentos de onda onde
os elétrons decaíram de um estado de maior energia para um menor, nesse processo os
elétrons emitiram fótons.
2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0
0
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Figura 23: Espectro de fotoacústica do extrato de sucupira.
Os picos quatro, cinco, seis e sete estão localizados na banda L, esses picos são menos
intenso do que os demais, isso se deve ao fato da energia dessa banda não ser suficiente para
excitar os elétrons e fazer com que ocorra transição de níveis de energia, nesses comprimentos
de ondas a energia foi suficiente apenas para chacoalha a molécula como um todo, assim o
sinal obtido nesses pontos são apenas o de vibração das moléculas dos extratos.
CAPITULO 4 – CONCLUSÃO DOS RESULTADOS
Em virtude da investigação das propriedades físicas e físico-químicas dos extratos de
baru, sucupira e do composto baru-sucupira, obteve se as seguintes informações após a análise
dos resultados:
A condutividade media do extrato de baru obtida após as investigações experimentais
e tratamento de dados foi de 1,01 mS. O extrato de sucupira apresentou uma condutividade
media de 1,95 mS. Após a junção dos extratos de baru e o de sucupira para deriva em um
terceiro de V/V 50%, a condutividade media desse foi de 2,83 mS. Verifica se que o extrato
composto por baru e sucupira é um material mais condutor do que os extratos separados dos
respectivos materiais. Porém, os três extratos em estudo são substância de baixa
condutividade elétrica.
Os resultados alcançados com a efetivação das medidas de pH dos extratos mostraram
que os três extratos são substâncias ácidas, com pH menor do que sete, sendo que o pH médio
obtido para cada extrato foi, baru 4,14, sucupira 4,39 e baru-sucupira 4,17.
Os espectros de absorção dos extratos de baru, sucupira e o de baru-sucupira obtidos
com a técnica de espectroscopia, mostraram absorção relevante na região do ultravioleta (300
nm) caracterizando a presença de minerais e alguns resíduos orgânicos. Mostraram também
que ocorreram transições eletrônicas para todas as concentrações dos três extratos.
Os gráficos de energia dos três extratos prestaram uma banda de maior energia na
região do infravermelho (NIR) e nas outras regiões apresentou um decaimento regular e
constante.
Os espectros de transição indicaram que a intensidade de energia transmitida é baixa e
ocorre apenas na região do infravermelho (NIR).
As medidas de fotoacústica apresentaram características semelhantes, para o extrato de
baru, sucupira e o composto baru-sucupira.
A banda onde ocoreram as transições eletrônicas é comum para os três extratos,
diferenciando apenas nas intensidades do sinal de fotoacústica dos picos correspondentes.
Essa banda C, representada no espectro de fotoacústica corresponde à região do ultravioleta
(UV), do espectro radiante.
A região do visível (VI) proporcionou apenas decaimento de elétrons, da camada de
maior energia. Esta região é representada no espectro de fotoacústica pela banda S do
diagrama.
A banda L do espectro de fotoacústica, localizada na região do infravermelho (NIR),
do espectro radiante, proporcionou pequenos picos em virtude da energia dessa região ter
apenas feito as moléculas dos extratos realizarem movimento vibracional e rotacional.
Sendo esse trabalho de caráter apenas investigativo do perfil dos extratos, obteve-se
um resultado satisfatório, contudo, é preciso realizar um estudo mais amplo dos resultados de
espectrofotometria e fotoacústica.
O erro experimental desse trabalho esta dentro do tolerado para medidas
investigativas.
CAPITUO 5 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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HENEINE, I.F. Biofísica básica, São Paulo: Editora Atheneu, 2006.
MATTOS, E. C., Aplicação de metodologias FTIR de transmissão e fotoacústica à
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MORS. W. B., J. PELLEGRINO. M. F. Ação profilática do óleo dos frutos de Sucupira-
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