Foto Metri
description
Transcript of Foto Metri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
FOTOMETRI
I. TUJUANa. Mengenal peralatan fotometer filter.
b. Mempelajari hubungan sifat serapan variasi konsentrasi komponen
pada beberapa jenis sinar.
c. Menentukan konsentrasi Fe3+ dalam larutan tugas.
II. TEORIFotometri adalah suatu metoda analisis kimia yang berdasarkan pada
pengukuran besaran serapan sinar monokromatis oleh suatu jalur larutan
dengan menggunakan detektor fotosel, dimana besaran ini merupakan fungsi
dari kandungan komponen tertentu. Pada prinsipnya fotometer hanya
digunakan untuk analisa kuantitatif. Fotometri adalah ilmu yang mempelajari
tentang pengukuran kuantitas cahaya. Cahaya yang dimaksud adalah cahaya
tampak, dimana cahaya tampak merupakan salah satu jenis gelombang
elektromagnetik.
Metode kolorimetri dan fotometri merupakan salah satu metoda yang
penting dalam analisis kuantitatif. Metoda ini didasarkan atas metoda hukum
lambert-beer yang menyatakan bahwa harga penyerapan sinar oleh suatu
larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi dan tebal sel.
A = a . b . c
Dimana :
A = besaran penyerapan
b = diameter sel
a = absorptivity
c = konsentrasi
Untuk melakukan analisis secara fotometris sinar tampak ada tiga langkah yang
dilakukan:
1. Pembentukan warna
2. Pemilihan panjang gelombang
3. Membuat kurva kalibrasi / standar
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
Pembentukan warna biasanya ada beberapa yang dapat dipergunakan
untuk memilih cara mana yang akan dipakai. Zat pembentuk warna harus
selektif dan dengan zat-zat asing (pengganggu) tidak membentuk warna yang
dapat mengganggu. Panjang gelombang yang dipakai untuk penentuan
kuantitatif adalah panjang gelombang dimana terjadi penyerapan warna yang
maksimum. Hal ini dapat ditentukan dengan membuat spectrum absorbsinya
yaitu antara absorban Vs panjang gelombang. Untuk membuat kurva kalibrasi
atau standar agar memenuhi hukum Beer maka perlu diukur absorban dari
larutan standar.
Fotometri adalah ilmu pengetahuan pengukuran cahaya, yaitu dari segi
kecerahan yang diserap oleh mata manusia. Ini berlainan dengan radiometri,
yaitu silmu pengetahuan pengukuran cahaya dari segi kuasa mutlak. Kepekaan
mata manusia tidaklah sama bagi semua panjang gelombang dalam cahaya
tampak. Fotometri mencoba untuk mengambil ciri ini dengan memberi
pemberat kepada setiap panjang gelombang ini dengan satu faktor yang
mewakili kepekaan mata terhadap panjang gelombang tersebut.
Ada dua macam fotometer yang digunakan, yaitu fotometer sel tunggal
atau berkas sinar tunggal dan fotometer sel ganda atau fotometer berkas sinar
ganda. Model sel berkas tunggal kurang umum digunakan apabila
dibandingkan dengan berkas ganda. Reprodusibilitas merupakan suatu
masalah jika fluktuasi arus terlalu besar. Pada model berkas tunggal, berkas
sinar yang stabil memancar dari sumber sinar dan akan melalui monokromator
filter sehingga sinar polikromatis dirubah menjadi sinar monokromatis. Sinar
monokromatis akan melalui larutan sampel sebelum sampai pada fotosel
dimana berkas sinar tersebut diubah menjadi arus pada sirkuit dan akhirnya
galvanometer menunjukkan defleksi.
Diafragma irisnya dapat digunakan untuk mengatur banyaknya arus
sehingga galvanometer (G) memperlihatkan penyimpangan “nol”, apabila sinar
melewati blangko. Bila sampel diletakkan pada jalannya sinar, sinar melewati
sampel dan kemudian menumbuk fotosel, maka akan teramati suatu
penyimpangan arus yang besarnya sebanding dengan konsentrasi larutan. Jika
respon fotosel linear, maka respon cahaya akan menghasilkan transmitran.
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
pelarut sampel
G
fotoselR
1
2
3
4
Keterangan :1. Lampu2. Lensa3. Filter4. Diafragma iris
Gambar Fotometri berkas tunggal
Pada fotometer berkas ganda, terdapat dua tipe model. Kedua fotoselnya
tetap, sedangkan variasi intensitas didapat dari tahanan geser atau diafragma
iris. Pada berkas ganda ini yang kita ukur adalah perbedaan intensitas antara
dua berkas sinar, yaitu antara berkas sinar yang melalui larutan dan sinar yang
melalui larutan sampel.
Prinsip kerjanya adalah, berkas sinar dari sumber sinar yang berkelanjutan
dilewatkan pada filter dan dibagi menjadi dua bagian. Satu bagian sinar akan
dilewatkan ke kuvet yang berisi sampel, kemudian sampai pada permukaan
fotosel. Bagian sinar yang lain akan melalui diafragma iris yang dapat
digerakkan, selanjutnya melalui larutan pembanding untuk kemudian sampai
pada sel pembanding. Perbedaan intensitas antara dua berkas sinar terfilter
sehingga menjadi sinar yang monokromatis.
Selanjutnya berkas sinar akan melewati larutan, sebelum sampai pada
fotosel dimana berkas sinar tersebut diubah menjadi arus pada sirkuit dan
akhirnya galvanometer menunjukkan defleksi. Arus ini dapat diukur dengan alat
ukur yang peka, dua skala yang dapat digunakan adalah dalam logaritma dan
dalam persen transmitan. Tahanan geser dihubungkan secara paralel dengan
galvanometer sehingga dapat mengendalikan banyaknya arus yang
melaluinya. Ini dapat digunakan untuk mengatur defleksi penuh saat menguji
larutan blanko.
Apabila sinar melewati larutan blangko pengaturan nol dapat juga
dilakukan dengan tahanan geser. Bila sampel diletakkan pada jalannya sinar,
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
sinar akan melewati sampel dan kemudian mengenai fotosel, maka akan
teramati suatu penyimpangan arus yang besarnya sebanding dengan
konsentrasi larutan. Apabila respon fotosel berbanding lurus, maka respon arus
cahaya menghasilkan transmitan (T). Perlu diperhatikan pada teknik, bahwa
intensitas sumber sinar akan tetap pada interval waktu dua pengukuran yaitu
pengukuran blanko dan pengukuran sampel
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
III. PROSEDUR PERCOBAAN3.1 Alat dan Bahan3.1.1 Alat
No. Alat Fungsi1 Peralatan filter fotometer untuk mengukur serapan dari larutan
2. Labu Ukur untuk mengencerkan larutan
3. Pipet Gondok untuk memipet larutan
4. Buret untuk wadah larutan standar
5.Kuvet untuk wadah larutan yang akan
diukur
6. Bola Hisap untuk membentuk menghisap larutan
3.1.2 BahanNo. Bahan Fungsi
1.
Larutan standar Fe3+ 500
mg/L
induk
sebagai larutan induk
2. Asam salisilat 1% sebagai pengompleks
3. Asam asetat 0,1 M sebagai penstabil kompleks
4. Aquadest sebagai pelarut
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
3.2 Cara Kerja3.2.1 Pembuatan Larutan Standar
1. Larutan Fe3+ 25 mg/L dibuat dari larutan induk Fe3+ 500 mg/L.
2. Deretan standar dibuat menggunakan buret, dengan variasi 0 ; 0,5 ;
1,0 ; 2,0 ; 4,0 ; 7,0 dan 10 mL masing-masing ke dalam labu ukur 25
ml.
3. Masing-masing ditambahkan 2 ml asam salisilat dan 5 ml asam
asetat 0,1 M, kemudian diencerkan sampai tepat tanda batas.
4. Larutan tugas (Cx) diminta pada asisten dengan menggunakan labu
ukur yang sama.
5. Alat diset dengan benar pada jenis sinar monokromatis
6. Nilai semua transmitan di atas diukur dan dicatat. Diulangi
pengukuran pada dua panjang gelombang lain
7. Diukur larutan tugas pada panjang gelombang yang memberikan
serapan tinggi.
8. Ditentukan nilai absorbannya dengan bantuan Scientific Calculator
ataupun Daftar Logaritma. Dibuat kurva kalibrasi standar dari data
yang diperoleh.
3.2.2 Pemakaian Alat Filter Fotometer
1. Tombol PI diminimumkan, alat dihubungkan dengan sumber arus
listrik.
2. Alat di “ON” kan dan dibiarkan stabil kurang lebih 10 menit.
3. Monokromator/ filter set pada panjang gelombang pertama filter
yang ditugaskan.
4. Blanko dimasukkan pada posisi bulatan putih, C1 pada posisi merah
tutup baca.
5. Dipilih mode T, dan posisi cuvet pada putih/ blanko.
6. Diatur tombol PI/ tombol fine sedemikian rupa sehingga didapatkan
penunjuk indikator tepat pada angka 100. Maka alat telah set.
7. Kuvet dipindahkan pada posisi merah. Indikator akan segera
menunjukkan nilai trasmitannya. Dibaca dan dicatat nilainya.
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
8. C1 diganti dengan C2 dan lakukan hal yang sama untuk jenis sinar
monokromatis ini. Dilanjutkan dengan pengukuran larutan standar
lainnya.
9. Diganti filter kedua yang ditugaskan. Standarisasi alat dilakukan
dengan blanko, kemudian diukur pula seluruh deret standar yang
ada.
10. Dilakukan hal yang sama pengukuran terhadap jenis sinar
monokromatis ketiga yang ditugaskan
11. Dilakukan pengukuran larutan tugas pada satu panjang gelombang
dimana serapannya maksimum.
12. Bila telah selesai, diminimumkan tombol PI. Alat dimatikan.
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
3.3 Skema Kerja
3.3.1 Pembuatan Larutan Standar
- Dipipet 10 mL untuk membuat larutan 50 mg/L
- Dimasukkan ke labu 100 mL
- Diencerkan
- Dipindahkan ke buret
- Dibuat variasi 0; 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 4,0 ; 7,0 dan 10 mL
- ditambah 2 mL asam salisilat dan 5 mL asam
asetat 0,1 M
- diencerkan sampai tanda batas
- diukur nilai transmitannya
3.3.2 Pemakaian Alat Filter Fotometer
- tombol PI diminimumkan
- dihubungkan dengan arus listrik
- di-on kan dan biarkan stabil 10 menit
- diset monokromator / filter pada panjang
gelombang pertama yang ditugaskan
- blanko dimasukkan pada posisi bulatan
putih, C1 pada posisi merah dan tutup
- dipilih mode T, posisi kuvet pada
putih/blanko
- diatur tombol Pl/tombol fine sedemikian
Fotometri
Hasil
Larutan Fe3+ 500 mg/L
Fe3+ 50 mg/L
Alat filter fotometer
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
rupa sehingga di dapat indikator pada 100 %
- Dipindahkan pada posisi merah, dibaca
- dan dicatat nilai transmitannya
- Dilakukan hal yang sama pada seluruh
- larutan standar
- Diganti dengan filter ke 2 dan ke 3
- Alat diset ulang dengan menggunakan blanko
- Diukur semua deret standar
- Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang
- yang serapannya maksimum
- Dikonversikan semua data nilai transmitan
menjadi nilai absorban
- Dibuat kurva kalibrasi
- Digunakan kurva kalibrasi satndar untuk
menentukan konsentrasi Cx
Fotometri
Hasil
Nilai Transmitan
Alat fotometer dalam kondisi set
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
3.4 Skema Alat
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
3.5 Gambar Alat
Keterangan :
1. Tempat sampel (kuvet)
2. Indikator
3. Tombol absorban dan transmitan
4. Tombol sensitivity
5. Tombol PI
6. Pengatur panjang gelombang
7. Tombol on/off
Fotometri
1
54
3
2
6
7
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
IV. DATA DAN PEMBAHASAN4.1. Data dan Perhitungan4.1.1Data
Panjang gelombang (λ) Volume (mL) % T Adsorban
(-l og T)
490 nm
0 100 00,5 103 -0,012831 94 0,026872 92 0,036124 73 0,136677 55 0,2596310 46 0,33724
520 nm
0 100 00,5 103 -0,012831 90 0,045752 88 0,055514 61 0,214677 40 0,3979410 30 0,52287
550 nm
0 100 00,5 102 -8,600 x 10-3
1 91 0,040952 85 0,070584 59 0,229147 40 0,3979410 30 0,52287
a. Pembuatan larutan induk
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 500 mg/L = 100 ml . 50 mg/L
V1 = 10 ml
b. Penentuan Konsentrasi Larutan Standar
1. Untuk 0 mL
V1 . N1 = V2 . N2
0 mL . 50 mg/L = 25 mL . N2
N2 = 0 mg/L
2. Untuk 0,5 mL
V1 . N1 = V2 . N2
0,5 mL . 50 mg/L = 25 mL . N2
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
N2 = 1 mg/L
3. Untuk 1 mL
V1 . N1 = V2 . N2
1 mL . 50 mg/L = 25 mL . N2
N2 = 2 mg/L
4. Untuk 2 mL
V1 . N1 = V2 . N2
2 mL . 50 mg/L = 25 mL . N2
N2 = 4 mg/L
5. Untuk 4 mL
V1 . N1 = V2 . N2
4 mL . 50 mg/L = 25 mL . N2
N2 = 8 mg/L
6. Untuk 7 mL
V1 . N1 = V2 . N2
7 mL . 50 mg/L = 25 mL . N2
N2 = 14 mg/L
7. Untuk 10 mL
V1 . N1 = V2 . N2
10 mL . 50 mg/L = 25 mL . N2
N2 = 20 mg/L
c. Tabel
Panjang gelombang 490 nm
Konsentrasi % T A
0 100 0
1 103 -0,01283
2 94 0,02687
4 92 0,03612
8 73 0,13667
14 55 0,25963
20 46 0,33724
Panjang gelombang 520 nm
Konsentrasi % T A
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
0 100 0
1 103 -0,01283
2 90 0,04575
4 88 0,05551
8 61 0,21467
14 40 0,39794
20 30 0,52287
Panjang gelombang 550 nm
Konsentrasi % T A
0 100 0
1 102 -8,600 x 10-3
2 91 0,04095
4 85 0,07058
8 59 0,22914
14 40 0,39794
20 30 0,52287
d. Persamaan Regresi
x = konsentrasi
y = absorban (A)
Untuk panjang gelombang 490 nm
No X Y xy x2
1 0 0 0 0
2 1 -0,01283 -0,01283 1
3 2 0,02687 0,05374 4
4 4 0,03612 0,14448 16
5 8 0,13667 1,09336 64
6 14 0,25963 3,63482 196
8 20 0,33724 6,7448 400
Σ 49 0,7837 11,65837 681
x = Σ xn =
497 = 7
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
y = Σ yn =
0 ,78377 = 0,11195
B = nΣxy−Σx .Σyn . Σ x2– ¿¿
¿7 (11,6583 7 )−( 49 ) (0,7837 )
7 (681 )−¿¿ = 0,01826
A = y – Bx
= 0,11195 – 0,01826 (7)
= -0,01587
Persamaan regresi :
y = A + Bx
y = -0,01587+ 0,01826x
Untuk panjang gelombang 520 nm
No X Y xy x2
1 0 0 0 0
2 1 -0,01283 -0,01283 1
3 2 0,04575 0,0915 4
4 4 0,05551 0,22204 16
5 8 0,21467 1,71736 64
6 14 0,39794 5,57116 196
8 20 0,52287 10,4574 400
Σ 49 1,22391 18,04663 681
x = Σ xn =
497 = 7
y = Σ yn =
1,223917 = 0,17484
B = nΣxy−Σx .Σyn . Σ x2– ¿¿
¿7 (18,04663 )−(49 ) (1,22391 )
7 (681 )−¿¿ = 0,02804
A = y - Bx
= 0,17484 – 0,02804 (7)
= -0,02144
Persamaan regresi :
y = A + Bx
y = -0,02144 + 0,02804x
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
Untuk panjang gelombang 550 nm
No x y Xy x2
1 0 0 0 0
2 1 -8,600 x 10-3 -8,600 x 10-3 1
3 2 0,04095 0,0819 4
4 4 0,07058 0,28232 16
5 8 0,22914 1,83312 64
6 14 0,39794 5,57116 196
8 20 0,52287 10,4574 400
Σ 49 1,22053 18,2259 681
x = Σ xn =
497 = 7
y = Σ yn =
1,220537 = 0,17436
B = nΣxy−Σx .Σyn . Σ x2– ¿¿
¿7 (18,2259 )−(49 ) (1,22053 )
7 (681 )−¿¿ = 0,02864
A = y - Bx
= 0,17436– 0,02864(7)
= -0.02612
Persamaan Regresi :
y = A + Bx
y = -0.02612 + 0,02864x
e. Penentuan konsentrasi larutan tugas dari persamaan regresi
Panjang Gelombang
(nm)% T Adsorben(-log T)
550 520 -0,716
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
f. Persamaan regresi pada panjang gelombang 520 nm
Y = A + Bx
0,1079= 0,01737 + 0,02766x
X = 3,2796 mg/L
g. Menentukan volume larutan tugas
Konsentrasi sampel pada percobaan = 3,2796 mg/L
Volume sampel percobaan
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 50 mg/L= 25 mL . 3,2796 mg/L
V1 = 1,6398 mL
% kesalahan=V Teori – V PercobaanV Teori
x100 %
¿2mL – 1,6398mL
2mLx 100 %
= 18,01 %
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
4.1.2Grafik
a. Panjang gelombang 490 nm
0 5 10 15 20 250
0.2
0.4
0.6f(x) = 0.0268505029585799 x + 0.0151650507185123R² = 0.989142139699916
Konsentrasi vs AbsorbanPanjang gelombang 490 nm
Konsentrasi
Abso
rban
0 5 10 15 20 250
50
100
150
f(x) = − 2.98224852071006 x + 101.304311073542R² = 0.970427299489494
Konsentrasi Vs Transmitran Panjang gelombang 490 nm
Konsentrasi
Tran
smitr
an
b. Panjang gelombang 520 nm
0 2 4 6 8 10 120
5
10
15
f(x) = NaN x + NaNR² = 0 Konsentrasi vs Absorban
Panjang gelombang 520 nm
Konsentrasi
Abso
rban
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
0 5 10 15 20 250
50
100
150
f(x) = − 3.8491124260355 x + 100.086644125106R² = 0.958436781973679
Konsentrasi Vs Transmitran Panjang gelombang 520 nm
Konsentrasi
Tran
smitr
an
c. Panjang gelombang 550 nm
0 2 4 6 8 10 1202468
1012
f(x) = NaN x + NaNR² = 0 Konsentrasi vs Absorban
Panjang gelombang 550 nm
Konsentrasi
Abso
rban
0 5 10 15 20 250
50
100
150
f(x) = − 3.82544378698225 x + 99.2066779374472R² = 0.956783787884833
Konsentrasi Vs Transmitran Panjang gelombang 550 nm
Konsentrasi
Tran
smitr
an
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
4.2. PembahasanPada percobaan mengenai fotometri ini yang dilakukan adalah penentuan
konsentrasi Fe3+ dalam larutan tugas. Prinsip percobaan ini adalah pengukuran
besaran serapan sinar monokromatis yang dilewatkan pada larutan, dan
sebagai detektornya adalah fotosel. Dalam melakukan pengukuran dengan alat
fotometer larutan yang akan diuji harus berwarna. Karena larutan yang akan
diuji berwarna bening, maka ditambahkan suatu reagen pewarna yang akan
memberikan reaksi komplek dengan Fe3+ dan menghasilkan warna pink.
Reagen warna yang ditambahkan adalah asam salisilat, warna yang dihasilkan
akan memudahkan pendeteksian pada alat fotometer. Asam asetat juga
ditambahkan setelah penambahan reagen pewarna, tujuannya adalah untuk
menstabilkan reaksi pengomplekkan ini.
Pengukuran dengan alat fotometer ini menggunakan blanko yang terdiri
dari campuran asam salisilat, asam asetat dan akuadest. Nilai transmitan dari
blanko adalah 100 karena tidak adanya sinar yang terabsorbsi pada larutan,
semua sinar diteruskan. Percobaan dilakukan dengan mengukur nilai
transmitannya, berdasarkan percobaan didapatkan nilai transmitan berbanding
terbalik dengan nilai konsentrasi dari larutan yang diukur. Artinya, semakin
besar konsentrasi dari larutan, maka nilai transmitannya semakin kecil. Hal ini
disebabkan karena semakin tinggi konsentrasi maka akan semakin banyak
sinar yang terabsorbsi, sehingga sinar yang diteruskan akan berkurang.
Berbeda dengan absorban, konsentrasi berbanding lurus dengan nilai
absorban. Semakin besar konsentrasi dari larutan maka nilai absorbannya juga
semakin besar. Hal ini sesuai dengan Hukum Lambert-Beer.
Dari praktikum yang telah dilakukan didapatkan konsentrasi larutan tugas
sebesar 6,989 mg/L. Dan persen kesalahan yang didapatkan sebesar 16,39 %.
Kurang sempurnanya hasil yang didapatkan dapat disebabkan karena
beberapa kesalahan yang dilakukan pada percobaan, seperti kurang teliti
dalam mengencerkan larutan. Kuvet sebagai tempat sampel yang kurang
bersih, pengotor atau lemak yang mengganggu penyerapan sinar sehingga
hasil yang didapat kurang sempurna.
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
V. KESIMPULAN DAN SARAN5.1. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan:
1. Nilai transmitan berbanding terbalik dengan konsentrasi, semakin
besar konsentrasi semakin kecil nilai transmitan.
2. Nilai absorban berbanding lurus dengan konsentrasi, semakin besar
konsentrasi semakin besar nilai absorban.
3. Reagen pengomplek yang digunakan adalah asam salisilat
5.2. SaranAgar praktikum selanjutnya dapat berjalan dengan lancar, disarankan
kepada praktikan agar :
1. Lebih memahami prinsip praktikum
2. Teliti dalam melakukan pengenceran larutan
3. Lebih teliti dalam membersihkan kuvet agar hasil pengukuran yang
didapatkan lebih tepat.
Fotometri
Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016
DAFTAR PUSTAKA
Ewing, Galen W. 1998. Instrumental Methods of Chemical Analysis. Jakarta
Hartati, W dan Suprijadi. 2010. Pengembangan Model Pengukuran Intensitas
Cahaya Dalam Fotometri. Bandung : ITB
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas
Indonesia
Fotometri