クイックリファレンス - Agilent...— 5 — 6890 シリーズ GC 5973N MSD...

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クイックリファレンス 5973N MSD 6890 GC

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クイックリファレンス

5973N MSD6890 GC

本書について

本書は下記の英文マニュアルを和訳・編集したものです。

5973N MSD 6890 Series GC Quick Reference (PartNo. G1701-90045)

○Agilent Technologies○ Company

All Right Reserved.

本和文マニュアルの版権は全て横河アナリティカルシステムズ(株)が所有しています。

— 3 —

はじめに

このマニュアルは、

5973N MSD ハードウェ

アの操作方法、メンテナ

ンス方法について説明

しています。

このマニュアルは、

6890 シリーズ GC の操

作方法について説明し

ています。

6890 シリーズ GC オペレーティングマニュアル

この小冊子は、

5973N MSD のローカル

コントロールパネル

(LCP)について説明し

ています。

5973N LCPクイックリファレンス

装置コントロール、データ取り込み、データ

解析、メソッド、シーケンス、チューニング、

システムコマンドと変数の使用方法に関して

は、オンラインヘルプを参照して下さい。MSDのトラブルシューティングはシステム上の問

題を診断する時に役立ちます。

オンラインヘルプ

この CD-ROM は、一般的なトラブルシューティ

ングとメンテナンス作業のビデオ画像を収録し

ています。

ビデオを見るためには、Windows エクスプロー

ラを使用して、CD-ROM 上のディレクトリを選

択して、知りたい情報のファイル名をダブルク

リックします。

5973N メンテナンス CD-ROM

このマニュアルは、

GC のメンテナンス方法

について説明していま

す。トラブルシューティ

ングでは、問題を診断す

る時に役立ちます。

6890 シリーズ GC メンテナンスとトラブルシューティングマニュアル

5973N MSD ハードウェアマニュアル

— 4 —

オンラインヘルプの使用

オンラインヘルプを利用する場合には、

ウィンドウのヘルプメニューからヘルプト

ピックを選択するか、ダイアログボックス

のヘルプボタンをクリックします。

項目 説明

表示/非表示 ヘルプトピックのリストを

表示、非表示に切り替えるこ

とができます。

戻る 前のヘルプトピックに戻り

ます。

印刷 現在のブックやヘルプトピッ

クを印刷します。

コンテンツ ヘルプトピックのリストを

表示します。(上に表示)

索引 特定のトピックスについて

ヘルプインデックスをキー

ワードで検索する時に使用

します。

検索 単語や熟語を入力するとこ

れらの言葉を含むオンライ

ンヘルプからすべてのトピッ

クのリストを表示します。

ヘルプトピックを含むブックを示します。

ブックを開き、選択してダブルクリックし

ます。

開いているヘルプトピックのブックを示し

ます。開いたブックを閉じるには、選択し

てダブルクリックします。

ヘルプトピックを示します。ヘルプトピッ

クを表示させるには、選択してダブルク

リックします。

ヘルプアイコン

— 5 —

6890 シリーズ GC 5973N MSD

カラムオーブン

5973N MSD

ステータス

ディスプレイ

6890 シリーズ GC

キーパッド

ステータス

ボード

ALS タワー

電源スイッチ

ローカルコントロール

パネル(LCP)

ALS トレイ

— 6 —

GC キーパッド

MSD ケミステーションソフトウェアを用いて、6890 シリーズ GC の装置コントロールができます。このソフトウェ

アで GC キーパッドを用いずに装置のプログラムができます。しかしながら、以下の操作はキーパッドを用いた方が

素早く実行できます。

分析停止

カラム情報の表示プレップラン(マニュアル注入時)

分析開始(マニュアル注入時)

オーブン温度の表示

GC/MSD インタフェース

温度の表示

(Thermal Aux #2)

フロント注入口温度の表示

バック注入口温度の表示

— 7 —

装置コントロール画面

取り込み

状態 現在の装置や分析(もし、あれば)のステータスが一目で分かります。

分析開始

ボタン 分析を開始します。分析中以外では、矢印は緑色になっています。分析を開始

するためには、緑色の矢印をクリックしてサンプル情報を入力し、分析開始ボ

タンをクリックして下さい。分析実行中は矢印は灰色に表示されています。

このボタンは現在のファイル名、サンプル情報(もし、あれば)バイアル番

号(ALSが無いときは1)も表示します。

ソフトウェアで使用されているメ

ニュー、ボタン、ウィンドウについて

の詳細はオンラインヘルプに記述さ

れています。

装置コントロール画面は、MSD ケミステーションを立ち上げた際に

表示されます。この画面から装置パラメータの設定とモニタができ

ます。他の画面から移る場合は、データ取り込みのための準備がで

きてから、表示/装置コントロールを選択してください。

— 8 —

ランタイム

クロック

分析中であれば、分析を開始してからの経過時間を表示します。分析予定時

間は、デジタル時計の下に表示されます。分析中でない場合、ランタイムク

ロックは 後に実行した分析終了からの経過時間を表示します。

停止ボタン プレップラン、分析中やポストランモードの時、システムを停止させます。

分析中の停止ボタンは赤で、分析中以外ではグレイになっています。

ログブック ボタン

ログブックの表示、選択、消去、保存および印刷を選択するメニューを表示

します。

ヘルプボタン 装置コントロール画面のオンラインヘルプトピックを選択するメニューを

表示します。システム全体のオンラインヘルプを利用するためには、ヘルプ

トピックを選択します。

インジェクタ

ボタン

システムに ALS を接続している場合インジェクタのパラメータを設定する

ことができます。

注入口ボタン システムに接続されている GC 注入口(注入ポート)のパラメータを設定す

ることができます。

カラムボタン カラムのコンフィグレーションと流量、圧力プログラムを設定します。

オーブン

ボタン

GC オーブンや GC モニタのパラメータ編集メニューを表示します。GC がready 状態になると、右上角の小さな四角が緑色に点灯します。GC が ready状態でなければ、四角は赤く点灯します。

Aux ボタン GC/MSD インタフェースの温度設定ができます。(通常、Aux #2)

MS ボタン MS 取り込みパラメータ、チューニングファイルの選択、MS モニタの編集

メニューを表示します。

モニタ 装置の各パラメータを表示します。装置モニタの説明はオンラインヘルプを

参照して下さい。

— 9 —

MS トップ画面

メニュー

表示シーケンス

実行...

読み込み...保存...

サンプルログテーブルの編集...

シーケンスの読み込みと実行...シーケンス印刷...

1234

シーケンスシミュレーション行を指定して実行...シーケンスログを見る...シーケンスクォリティログを見るシーケンスログの印刷

CSV ファイルからのシーケンス情報のインポート...続き...

メソッド

ヘルプ

実行...

読み込み...保存...

メソッド全体の編集...印刷

1234

新規デフォルトパス設定...

終了

ヘルプトピックスヘルプの使い方

レビジョンヒストリ...バージョン情報

トップ装置コントロールデータ解析(オフライン)

セキュアドコントロール

セキュリティを有効にする...

セキュアドコントロール開始...

セキュアドコントロールのメソッド選択...スタートアップメソッド<None>設定/変更 <...>スタンバイメソッド<None>設定/変更 <...>

サンプル名をメソッドに割り当て...サンプル名を使用する...

レポートマネージャパスワード...アカウントの編集...

これらのメニューを利用するには、現在開

いている画面のメニューから [表示]-[トッ

プ] を選択します。

— 10 —

装置コントロール画面

メニュー

メソッド

実行...

読み込み...保存...

メソッド全体の編集...メソッド情報追加...印刷

1234

終了

中断

中断

表示

トップ装置コントロールデータ解析(オフライン)

診断/真空制御...マニュアルチューニング...

装置

試料導入/注入のタイプ

GC パラメータ編集...GC プロット...GC モニター ...

RTロックキャリブレーションデータ測定...メソッドのロック解除...

MS チューニングファイル選択...MS SIM/スキャン...MS モニタ...

MS チューニングパラメータ編集...MS オートチューニング実行...

EMFユーティリティ

これらのメニューを利用するには、現在開

いている画面メニューの [表示]-[装置コン

トロール] を選択します。

ウィンドウ

重ねて表示並べて表示(横)並べて表示(縦)アイコンの整列プロット&モニタ整列

1 2 3 4

クオリファイ

チェックアウトチューニングチューニング評価チューニング表示...感度チェックソフトウェアバリデーション

ヘルプ

ヘルプトピックスヘルプの使い方

レビジョンヒストリ...バージョン情報

— 11 —

診断/真空制御画面

メニュー

ファイル

チューニングパラメータリセットチューニング読み込み...

チューニング保存...

トレースオントレース表示...印刷プリンタ設定...

終了

ステータス

MS ステータスMS I/O テストMS インターフェースエラーMS 温度コントロールステータス

MS エラーコードログブック/シーケンスログエラーコード

MS 温度

真空制御

真空状態...

真空排気...ベント...

較正バルブのパージ

診断

MS ONMS OFF

RFPA 設定...パラメータ設定...

MS インタフェース初期化

エアー及び、水分のチェック

MS パラメータの設定...

起動時温度

ログ ヘルプ

ヘルプトピックストラブルシューティングヘルプの使い方

バージョン情報

停止 / 中断

停止(指示がある場合に使用)中断

表示

トップ装置コントロールデータ解析(オフライン)

診断/真空制御マニュアルチューニング

装置マクロログ表示...

装置マクロログクリア

これらのメニューを利用するには、現在開

いている画面メニューの [表示]-[診断 / 真空制御] を選択します。

— 12 —

マニュアルチューニング画面

メニュー

ファイル

チューニングパラメータリセットチューニング読み込み...チューニング保存...

トレースオントレース表示...印刷プリンタの設定...レポート作成

チューニング表示...

終了

パラメータ設定

MS パラメータの設定...測定条件の設定...MS 温度設定...データフィルタ選択

マス...

チューニング

オートチューニング低マスオートチューニング

オートチューニング[標準スペクトル]

DFTPP チューニングBFB チューニングターゲットチューニング

クイックチューニング

ターゲットチューニングの設定...

チューニングリミットの設定...

チューニングレポートオプション設定...

チューニングの復元...

実行

MS オンMS オフ

プロフィールスキャン連続プロフィールスキャン詳細プロフィールスキャン

スペクトルスキャンマス検索...

較正

マス軸

マス #2半値幅マス #3半値幅PW リニアリティー

アバンダンス調整

ランプパラメータ

リペライオンフォーカスエントランスレンズエントランスレンズ オフセット

最大感度

ダイナミックレンズの無効ダイナミックレンズの設定...

パラメータの設定...

ヘルプ

ヘルプトピックストラブルシューティングヘルプの使い方

バージョン情報

中断

中断

表示

トップ装置コントロールデータ解析(オフライン)

診断/真空制御マニュアルチューニング - EI

ステータス

MS ステータスMS I/O テストMS インタフェースステータスMS 温度コントロールステータス

真空度/温度状態

これらのメニューを利用するには、現在開

いている画面メニューの [表示]-[マニュア

ルチューニング] を選択します。

— 13 —

データ解析画面

メニュー

定量キャリブレーション

計算レポート作成

レポートオプション...標準定量レポートを使用

ノンターゲットピークをレポート...メソッドで位置合わせした GC トレース使用トレースモード定量...

カスタムレポート...レポート印刷データベース更新

テンプレート/データベース選択...

定量データベースのセットアップ...自動定量セットアップ 化合物編集...更新...メソッド情報をリスト...消去...

スペクトル

加算減算テーブルライブラリ選択...検索ストラテジ編集...ライブラリの編集...

ライブラリ検索レポート

NIST 書式出力

スペクトル表示変更...

クロマトグラム

クロマトスケール調整...クロマトグラムを描く-ラベルなしクロマトグラムを描く-ラベル付きクロマトラベル選択...

イオンクロマトグラム抽出イオンクロマトを重ね描き

積分方法の選択MS シグナル積分パラメータ...GC シグナル積分パラメータ...自動積分実行積分実行積分結果...パーセントレポート

メソッド

メソッド実行...

メソッド読み込み...メソッド保存...

メソッド編集...

自動SIMメソッドの作成

123

バッチモード...

ファイル

データファイル読み込み...次のデータファイルヘッダー情報を見る...ファイル情報編集...スナップショットバックグラウンド減算(BSB)

シグナル選択...

プリンタ設定...印刷中断

CSV ファイルへのエキスポート...AIA フォーマットへのエキスポート...AIA ファイルをデータファイルに変換...

123

終了

ツール

リスト処理(DOLIST)...スキャンをリストアップ(DOSCAN)...スキャンリストを処理

3-D データのエキスポート...

化合物を探す...全ての化合物を探す...

重ね描きパラメータ設定...クロマトグラムの重ね描き...

シグナル/ノイズチェック...

データ状態の変更...オプション...

スクリーン結果の設定スクリーンレポートの作成スクリーンレポートの作成と印刷複数ファイルに対してのスクリーンレポートの作成と印刷...スクリーンデータベースメソッドの指定...スクリーンデータベースパラメータの変更...リストスクリーンデータベース...ゼロクオリファイアを除く

ウィンドウをコピー ...ウィンドウをリセット...

表示

イージー ID(EasyID)定量結果の編集(Qedit)ノンターゲットピーク編集パラメータ検索GC 位置合わせピーク純度レビュー

結果スクリーナーRT Lock セットアップ

ヘルプ

ヘルプトピックヘルプの使い方レビジョンヒストリ...バージョン情報

これらのメニューを利用するには、現在開

いている画面メニューの [表示]-[データ解

析] を選択します。

— 14 —

イージー ID 画面

メニュー

QEdit分離評価テーリング評価分解評価

表示表示表示表示

データ解析

表示

データ解析

クロマトグラム評価

分離評価テーリング評価分解評価

スペクトル

次のスキャンを描く前のスキャンを描くテーブル

加算減算

ライブラリ選択...検索ストラテジ編集...ライブラリの編集...

リファレンススペクトルの表示

リファレンススペクトル更新

イージーID次の化合物番号の化合物クロマトグラフィックウィンドウを +/-2分拡張オリジナルクロマトグラフィックウィンドウグラフィックレポート印刷

クイックイージー IDリスタート

抽出ウィンドウの開始をセット抽出ウィンドウの終了をセット

変更を無効にして終了変更を保存して終了

積分実行

積分パラメータ化合物固有の積分パラメータ保存化合物固有の積分パラメータ削除

積分実行

QEdit 画面

これらのメニューを利用するには、データ

解析画面メニューの [表示]-[イージー ID(EasyID)] を選択します。

メニュー

QEdit次の化合物番号の化合物クロマトグラフィックウィンドウの拡張オリジナルクロマトグラフィックウィンドウグラフィックレポート印刷

化合物の削除(QDEL)

次のファイルデータファイル読み込み...クイック Qedit リスタート

変更を無効にして終了変更を保存して終了

スペクトル

次のスキャンを描く前のスキャンを描くテーブル

加算減算

ライブラリ選択...検索ストラテジ編集...ライブラリの編集...

リファレンススペクトルを見る

クロマトグラム評価

分離評価テーリング評価分解評価

表示

データ解析

ディスプレイ

これらのメニューを利用するには、データ

解析画面メニューの [表示]-[定量結果の編

集 (Qedit)] を選択します。

ノーマルクオリファイア

— 15 —

パラメータ検索画面

メニュー

構造式

リトリーバル

構造式データベースの選択...構造式描画パラメータ設定...

パラメータの設定...ライブラリ選択...

次の結果

スペクトル

次のスキャンを描く前のスキャンを描く

テーブル

加算ノーマライズ減算

ライブラリ

ライブラリ選択...検索ストラテジ編集...ライブラリの編集...

ライブラリ検索レポート...

JCAMP ファイルを読み込み...JCAMP ファイル書き出し...

サブライブラリ...現ライブラリに追加

ファイル

読み込み...ヘッダー情報を見るスナップショットバックグラウンド減算

現在画面の印刷

パラメータ保存中断終了

オプション

ノーマライズイオン選択データベースヘッダの拡張...コマンドラインスタックマニュアル積分

ウィンドウをコピー ...ウィンドウをリセット

表示

データ解析

ライブラリエントリのみTIC、ライブラリエントリ未知、ライブラリエントリ未知、ライブラリエントリ、差

ヘルプ

ヘルプトピックス

バージョン情報

GC 位置合わせ画面

位置合わせ

現メソッドの位置合わせポイント表示位置合わせ実行位置合わせしたクロマトグラムを元に戻す

中断終了/保存

表示

データ解析

これらのメニューを利用するには、データ

解析画面メニューの [表示]-[ パラメータ

検索] を選択します。

これらのメニューを利用するには、データ

解析画面メニューの [表示]-[ GC 位置合わ

せ] を選択します。

メニュー

— 16 —

ピーク純度レビュー画面

メニュー

結果スクリーナー画面

ピーク純度

次のピーク前のピーク番号のピーク選択されたウィンドウを印刷...データ解析画面に戻る

スペクトル

加算減算テーブル

ヘルプ

ヘルプトピックスピーク純度ヘルプの使い方

RT ロック画面

RT ロック

現メソッドの設定を見る選択されたピークから新規カーブを計算ノミナルクロマトグラムに戻す

RT ロックキャリブレーションレポート...印刷...

メソッドの再ロック...自動再ロックの使用

メソッドの ロック解除...

表示

データ解析

ヘルプ

ヘルプ...

スクリーナー

次の化合物番号の化合物クロマトグラフィックウィンドウの拡張オリジナルのクロマトグラフィックウィンドウグラフィックスレポート印刷

化合物の削除(QDEL)

次のファイルデータファイル読み込み...クイックスクリーナーを再スタートスクリーニング再実行

変更を無効にして終了変更を保存して終了

スペクトル

次のスキャンを描く前のスキャンを描くテーブル

加算減算

ライブラリ選択...検索ストラテジ編集...ライブラリの編集...

リファレンススペクトルを見る

クロマトグラム評価

分離評価テーリング評価分解評価

表示

データ解析

ディスプレイ

ノーマルクオリファイアゼロクオリファイアを除く

これらのメニューを利用するには、データ

解析画面メニューの [表示]-[ピーク純度レ

ビュー ] を選択します。

これらのメニューを利用するには、データ

解析画面メニューの [表示]-[ スクリーナ

結果] を選択します。

これらのメニューを利用するには、データ

解析画面メニューの [表示]-[ RT ロック

セットアップ] を選択します。

メニュー

メニュー

— 17 —

MSD の大気開放(シャットダウン)

1 システムにイオンゲージコントローラが取り付けら

れている場合は、三極管ゲージコントローラのス

イッチをオフにしてください。

2 CI MSD の大気開放を行う前には、Gas Off ボタンを

押してください。(反応ガスをオフにして、アイソ

レーションバルブを閉じます)

3 診断/真空制御画面より、真空メニューからベントを

選択します。表示された手順に従ってください。

4 GC/MSD インタフェースヒーターと GC のオーブン

温度をGCキーパッドから室温(25℃)に設定します。

5 メッセージが表示されたら、MSD の電源スイッチを

オフにしてください。

6 MSD の電源コードを抜きます。

7 アナライザカバーを取り外します。

8 ベントバルブのつまみを反時計回りに3/4回転だけも

しくは、アナライザチャンバに空気が入る音が聞こ

えるまで回します。

警告

CI MSD では、MSD をベントするときに、Gas Off ライトをオンにしなくてはいけません。

警告

キャリアガスとして水素を使用している場合は、MSD の電源をオフにする前にキャリアガス流量をオフにしてください。フォアラインポンプをオフにすると、水素が MSD 内部に蓄積され爆発のおそれがあります。水素をキャリアガスとして MSD を使用する前に水素キャリアガス安全性ガイド(5955-5398)をお読みください。

注意

キャリアガス流量をオフにする前に、GC オーブンとGC/MSD インタフェースが十分に冷却されていることを確認してください。

注意

つまみを強く回すと、O-リングに溝ができてしまいます。締め過ぎないで下さい。真空排気の前につまみを締め直して確認してください。

警告

アナライザを扱う前に室温近辺まで冷却してください。

注意

アナライザチャンバ内の部品を扱う際は必ず清潔な手袋を着用してください。

警告

MSD を大気開放させた後、ケミステーションのトップ表示にアクセスしないでください。インタフェースヒーターの温度が上がってしまいます。

— 18 —

MSD の真空排気(スタートアップ)

1 真空排気の前にシステムが以下の状態にあることを

確認します。

� ベントバルブが閉まっている。(つまみが時計回

りにしっかりしまっていること)

� すべての他の真空シールとフィッティングが定

位置にあり正しく固定されている。(前後部サイ

ドプレートつまみねじは有害なキャリアや試薬

ガスを使用していない限りしっかり締める必要

はありません)

� MSD が設置されている電源に接続されている。

� GC/MSD インタフェースが GC オーブンまで入っ

ている。

� コンディショニングされたキャピラリカラムが

GC 注入口と GC/MSD インタフェースに取り付

けられている。

� GC はオンになっているが、GC/MSD インター

フェース、注入口、オーブンなどのヒーター箇

所はオフになっている。

� 推奨トラップを経由して GC に少なくとも 99.9995%純度のキャリアガスが接続されている。

� 水素をキャリアガスとして使用している場合

は、キャリアガス流量はオフにして前後部サイ

ドプレートつまみねじをしっかりと締めます。

� フォアラインポンプの排気が正しく排気されて

いる。

2 表示メニューから診断/真空制御を選択します。

3 真空制御メニューから真空排気を選択します。

4 メッセージが表示されたら、MSD のスイッチをオン

にします。

警告

MSD が上記の状態にすべて当てはまっていることを確認してください。ひとつでも欠けていると障害が起こる可能性が有ります。

5 正しくシールするためにサイドボードを軽く抑えます。

ラフポンプからゴロゴロした音が聞こえます。この

音はしばらくすると静かになります。音が静かにな

らない場合は、システム内に大きな空気漏れがある

可能性があります。サイドプレートシール、インタ

フェースカラムナットやベントバルブからの空気漏

れが考えられます。

6 一旦、PC との通信が確立されたら OK をクリックし

ます。10から15分以内で拡散ポンプは加熱状態にな

ります。 もしくは、ターボポンプスピードが80%まで

上昇します。ターボポンプは 終的には、95%以上

まで達します。

7 メッセージが表示されたら、GC/MSD インタフェー

スヒーターと GC オーブンをオンにしてください。

その後、OK をクリックしてください。ソフトウェア

はイオン源とマスフィルタ(四重極)のヒーターを

オンにします。温度設定値は、現在読み込まれてい

るメソッドに設定したオートチューニングファイル

(*.u)に保存されます。

8 メッセージが現れた後、MSD が温度平衡状態に達す

るまで約2時間待ちます。

注意

これらの状態に達しない場合は、フォアラインポンプが停止します。それから MSD の電源をオフにしてください。MSD が正常に真空排気されなかった場合は、MSD マニュアルの空気漏れと他の真空問題に関するトラブルシューティングを参照してください。

注意

キャリアガス流量をオンにするまでは、GC の加熱部をオンにしないでください。キャリアガスを流さずに加熱するとカラムにダメージを与えます。

注意

MSD が温度平衡状態に達する前に採取したデータは信頼性に欠けたものとなります。

— 19 —

MSD のチューニング

適な性能を保つために定期的にチューニングを実施

する必要があります。チューニングとは、装置をある性

能基準に一致させるために MSD パラメータを調整する

機能です。実施頻度は、分析サンプルや回数、システム

の状態に応じて異なります。

NOTE:MSD のチューニングはデータ採取で使用する際

と同じ GC オーブン温度とカラム流量、アナライザ温度

で行ってください。

チューニングレポートは以前の状態と比較しやすいよ

うにファイルしておくことをお勧めします。

オートチューニングの使用

1 装置コントロール画面より装置メニューの MS オー

トチューニング実行を選択します。

2 アプリケーションに必要な装置パフォーマンスに応

じて、以下のオプションのうちのひとつを選択し、

OK をクリックしてください。

� オートチューニング

すべてのマスレンジにわたり装置の感度を 大

化します。

� 低マスオートチューニング

低いマスレンジに対するチューニングを行います。

� 標準スペクトルチューニング

全質量範囲にわたって標準的なレスポンスを確

保します。このチューニングは感度を減少させ

る場合があります。

� クイックチューニング

ピーク幅、マス軸調整とイオン比を変更せずに

アバンダンスを調整します。

3 チューニングレポートの確認

4 チューニング結果の履歴を見るには、クオリファイメ

ニューのチェックアウトチューニングを選択します。

マニュアルチューニングの使用

マニュアルチューニングとはレンズ電圧やチューニン

グマスのような MSD パラメータを分析に適した値に調

整することができるチューニングです。オートチューニ

ングより高い感度が必要な際に使用します。

マニュアルチューニングでは個々のパラメータをラン

プさせたり、ランプするステップサイズの幅を指定する

ことができます。ランプ結果はプロットされ、パラメー

タの 適値がプロット上にマークされます。

マニュアルチューニングでは二つのタイプのデータを

取り込むことができます:プロファイルスキャン

(チューニングマスのピーク形状とアバンダンスをプ

ロット)とスペクトルスキャン(全体のマス範囲にわ

たってプロットレスポンスをスキャン)です。

チューニングメニューでは、装置コントロールから実行

可能なオートチューニング以外に、特別なスペクトル結

果を得る為のオートチューニング(DFTPP チューニン

グ、BFB チューニング、ターゲットチューニング)を行

うことができます。

マニュアルチューニングに関する詳細はオンラインヘ

ルプを参照してください。

— 20 —

データの取り込み

MSD で使用するための GC のセットアップ

1 装置/試料導入/注入のタイプを選択します。適切な注

入方法を選択して、MS 使用チェックボックスを選

びます。OK をクリックします。

2 Aux ボタンをクリックします。Aux 2を使用し、ヒー

ターをオンにして必要な温度を設定し、タイプとし

て MSD が選択されていることを確認します。OK をクリックします。

3 カラムボタンをクリックします。検出器が MSD になっていることを確認し、出口圧力として真空を選

択します。OK をクリックします。

オートサンプラを使用してサンプルを 注入

1 オートサンプラトレイにサンプルの入ったバイアル

を置きます。

2 トップ画面または装置コントロール画面のメソッド

メニューから実行を選択します。

3 分析開始ボックスが表示されたら、サンプル情報を

指定します:

� サンプルに個々のデータファイル名を指定します。

� バイアルフィールド(1~100)にサンプルバイ

アル番号を入力します。

� 必要に応じて、オペレータ名、サンプル名、一

般情報を入力してください。

� データ取り込みオプションが選択されているこ

とを確認してください。メソッドで指定したレ

ポートを作成したい場合は、データ解析オプ

ションを選択して下さい。

4 分析を開始するには、メソッド実行をクリックして

ください。

注意

オートサンプラを使用して分析を行う際は、GC のスタートボタンを使用しないでください。

マニュアルサンプル注入

1 装置メニューの試料導入 / 注入タイプを選択します。

注入方法として注入パラメータボックスのマニュア

ルを選択してください。

2 GC キーパッド上の Prep Run キーを押してくださ

い。これによりガスセーバー流量がキャンセルされ、

注入口流量は設定値になり、パージバルブは閉じら

れます。(スプリットレス注入のみ)

3 トップまたは装置コントロール画面のメソッドメ

ニューから実行を選択します。

4 分析実行ボックスが現れたら、以下に説明されたサ

ンプル情報を指定してください。

� サンプルに個々のデータファイル名を指定して

ください。

� 必要に応じて、オペレータ名、サンプル名、一

般情報を入力してください。

� データ取り込みオプションが選択されているこ

とを確認してください。

� メソッド内で指定したデータ解析レポートを作

成したい場合は、データ解析オプションを選択

して下さい。

5 分析を開始するには、メソッド実行をクリックして

ください。温度が安定したら、注入ボックスが表示

されます。または、Waiting for GC ready メッセージ

が表示されます。

6 GC の温度が安定したら(GC 上の Pre Run ライトが

点灯)サンプルを注入し、GC の Start ボタンを押し

てください。

注意

GC が ready 状態になる前に注入を行わないで下さい。不正確な結果の原因となります。

— 21 —

MS データの解析

データファイルの読み込み

1 データ解析において、ファイルメニューから読み込

みを選択します。

2 データファイル(ファイル名の上でダブルクリック

するか名前をタイプして OK をクリックします)を

選択します。データファイルのクロマトグラムが読

み込まれ、window [2] に表示されます。

クロマトグラムの積分実行

1 使用したいインテグレータを選択していない場合

は、クロマトグラムメニューを開き積分方法選択を

クリックしてください。インテグレータを選択して、

OK をクリックします。

2 クロマトグラムメニューから積分実行を選択します。

3 (オプション)クロマトグラムメニューから結果表示

を選択します。スクリーン上にテーブル表示の結果

レポートが表示されます。結果を見終わったら、終

了をクリックします。

スペクトルの選択

• クロマトグラム上でスペクトルが必要な時間の右マ

ウスボタンをダブルクリックします。スペクトルが、

window [1] に表示されます。

拡大(ズームイン)

1 拡大する領域の一方の角にマウスポインタを置きます。

2 左マウスボタンを押しながらポインタを対角点に移

動し、拡大する部分を四角い枠で囲みます。

3 マウスボタンを離します。四角で囲んだ部分がウィ

ンドウいっぱいに拡大されます。

元に戻す(ズームアウト)

1 拡大されたウィンドウ上にポインタを置きます。

2 左マウスボタンをダブルクリックします。

以下の操作を実行するためにはデータファイ

ルが読み込まれていなくてはなりません。

平均スペクトル

1 クロマトグラム上の平均区間の開始点にラインカー

ゾルを移動します。

2 右マウスボタンを押しながらマウスを移動し、平均

区間の終了点まで水平線または長方形を描きます。

3 マウスボタンを離します。指定した範囲で平均され

たスペクトルが、window [1] に表示されます。

スペクトルの加算

1 加算する一方のスペクトルを選択します。(クロマト

グラム上で右マウスボタンをダブルクリックします)

2 二番目のスペクトルを選択します。(クロマトグラム

上で右マウスボタンをダブルクリックします)

3 スペクトルメニューから加算を選択します。加算さ

れたスペクトルが、window [1] に表示されます。

スペクトルの減算

1 差し引かれるスペクトルを指定します。(クロマトク

ロマトグラム上で右マウスボタンをダブルクリック

します)

2 差し引くスペクトルを指定します。(クロマトグラム

上で右マウスボタンをダブルクリックします)

3 スペクトルメニューから減算を選択します。

減算されたスペクトルが、window [1] に表示されます。

バックグラウンドスペクトルの減算

1 データファイルから減算するスペクトルまたはスペ

クトルの平均を選択します。

2 ファイルメニューからバックグラウンド減算(BSB)を選択します。システムは以下の操作を実行します。

• 選択されたマススペクトル(スタックウィンドウ

内で、X と名づけられている)が現在のクロマト

グラムの各ポイントから減算されます。

• データの結果は、オリジナルデータファイルと同

じ名前でデータファイルの BSB というサブディレ

クトリ(DATA ディレクトリ)に保存されます。

• データの結果は、window [2] に表示されます。

— 22 —

スペクトルライブラリの使用

積分実行とピークの検索

以下の手順で、トータルイオンクロマトグラムを積分し

検出された各ピークに対してライブラリ検索レポート

を作成します。

1 データ解析画面より、データファイルを読み込みま

す。TIC が表示されます。

2 スペクトルメニューのライブラリ検索レポートを選

択します。

3 ライブラリ検索レポートオプションダイアログボッ

クスが表示され、ライブラリ検索レポートに使用し

たいオプションを選択します。

• レポートフォーマットを決定するために簡略また

は詳細を選択します。

• ひとつまたは複数の出力先(スクリーン、プリン

タとファイル)を選択します。

• 積分パラメータファイルを選択します。(ケミス

テーションインテグレータを使用した自動積分を

実行する場合はブランクのままにしておきます)

• ピークから使用するスペクトルを選択します。(頂

点、頂点 - ピーク開始、頂点 - 時間 xxx のスペク

トル、平均ピーク)

4 OK をクリックして、検索を開始します。

クロマトグラムは積分され各ピークからスペクトル

が検索されます。積分結果はスクリーン上に表示さ

れます。ライブラリ検索レポートはステップ3で選択

された出力先に送られます。

5 積分の結果表示を見るにはクロマトグラム / 積分結

果を選択します。

シングルスペクトルの検索

1 データ解析画面より、データファイルを読み込みま

す。 TIC が表示されます。

2 スペクトルを選択します。選択されたスペクトルは

クロマトグラムの下のウィンドウに表示されます。

3 スペクトルを含んだウィンドウ上で右マウスボタン

をダブルクリックするとライブラリ検索が開始され

ます。

検索が終了したら画面上に検索結果が表示されま

す。ヒットリストから選択した未知スペクトル、リ

ファレンススペクトルまた、リファレンス化合物の

化学構造式(一部)を表示します。

4 その他のリファレンススペクトルを表示するには:

• 別のリファレンススペクトルを表示するためには

ヒットリストで他の化合物をクリックします。

• 未知スペクトルとリファレンススペクトルの差を

表示するためには、差分チェックボックスを選択

します。

5 その他の情報:

• リスト上の各ヒット化合物の定性についての情報

を表示するには、統計ボタンを選択します。

• 現在のリファレンススペクトルに関するライブラ

リのヘッダ情報を表示するためには、テキストボ

タンをクリックしてください。

6 表示されたスペクトルを印刷するためには、印刷ボ

タンをクリックしてください。

7 ライブラリ検索結果をスクリーンから消去するに

は、終了ボタンをクリックしてください。

— 23 —

リテンションタイムロックの使用

リテンションタイムロックとは、様々なカラムの変化に

よるリテンションタイムのシフトを補正するための手

法です。実際には特定のメソッド(ノミナルメソッド)

の注入口圧力をノミナルメソッドの設定値の近辺で変

化させて(-20%、-10%、±0%、+10%、+20%)分析

を実行し、ロック化合物(リテンションタイムを固定し

たい化合物)のリテンションタイムデータを収集しま

す。これらのデータをもとに、圧力/リテンションタイム

近似曲線が作成されます。この近似曲線よりロック化合

物を希望のリテンションタイムに溶出するための圧力

が計算され、メソッドに保存されます(メソッドがロッ

クされます)。

MS メソッドのロック

1 装置コントロール画面で、ロックするメソッドを読

み込みます。必要に応じて、メソッドパラメータを

編集します。

2 オートサンプラーの、ポジション 1 にバイアルを置

きます。

3 装置メニューの RT ロックキャリブレーションデー

タ取込みを選択します。これにより、RTL キャリブ

レーションファイルの収集が開始されます。

標準の-20%、-10%、+10%、+20% の圧力が計算さ

れ、5 回の分析が自動的に実行されます。5 回の分析

を実行するかどうか確認を求められ、以前のキャリ

ブレーションデータが存在する場合はこれも警告さ

れます。生成した 5 つのデータファイルは、メソッドディ

レクトリにある RTLOCK フォルダ下に RTLOCK1~RTLOCK5 のデータファイル名で保存されます。

4 データ取り込みが終了すると、新しいデータ解析画

面が自動的に立ちあがり、そしてノミナル分析の結

果(RTLOCK3.D)が読み込まれます。ロック化合物

のピークの下でマウス右ボタンをクリック&ドラッ

グし、RTL キャリブレーション計算に使用するピー

クを選択します。

5 選択されたピークのスペクトルが表示されます。は

いをクリックすると、ソフトウェアは自動的に、残

りの 4 つの分析でのロック化合物ピークを探し出し

ます。これにより、ソフトウェアはスペクトルの比

較と近似曲線を決定します。それから、5回の分析に

おける選択されたピークが表示されます。

6 近似曲線(圧力 vs. リテンションタイム)の式が表示

され、続行するかどうか確認されます。はいをクリッ

クします。

7 次に、ロック化合物の希望リテンションタイムを入

力して、OK をクリックします。

8 はいをクリックして、ロック圧力情報をメソッドに

保存します。使用したいロック化合物名を入力し、

OK をクリックします。

9 この時点でキャリブレーションデータファイル

(RTLOCK1.D~RTLOCK5.D)を削除するかどうかを

選択できます。はいまたはいいえを選択します。こ

れでメソッドがロックされました。

ロックされたメソッドが装置コントロールに読み込ま

れるときは何時でも、タイトルバーにメソッドがロック

されていることと、どの化合物がロックに使われたかが

表示されます。圧力はロックされた圧力にセットされま

す(オンラインの装置のみ)。

NOTE:ロックされたメソッドの実行中は、ロックされ

た圧力の値に固定されます。GC キーパッドや装置コン

トロール画面から入力、変更された場合でも変更されま

せん。

— 24 —

操作上のアドバイス

� ファイルが上書き、削除されたりまたはハードウェ

ア上の問題よりディスクドライブが書き換えられ

た場合にデータの損失を防ぐために通常のメソッ

ドやデータを定期的にバックアップしておきます。

� 使用しているチューニングファイルがサンプルに

適していることを確認してください。

� 後で参照できるようチューニングレポートを保存

しておいてください。

� MSD ハードウェアマニュアルと GC メンテナンス

とトラブルシューティングマニュアルに示された

メンテナンススケジュールに従ってメンテナンス

を実施してください。すべてのメンテナンス実施記

録を保存してください。

� MSD を大気開放したときに、GC を冷却し注入口ラ

イナ、セプタムなどの交換を行ってください。

� 真空排気後、MSD がチューニングやデータ採取の

ための温度平衡に達するまで少なくとも 2 時間

待って下さい。

� 一般的にはカラム流量が、1.2 ml/min もしくはそれ

以下で 適な感度を得られます。

� 注入量が1µl以上の場合は、パルスドスプリットレス

モードを使用し、オーブン初期温度を10℃~20℃上

昇させてください。

� スプリットレス注入に対してパルスドスプリット

レスモード注入は、カラムにより多くのサンプルを

導入します。パルス圧力は一般的に初期注入口圧力

がの2倍です。

� 定流量モードを選択すると多くの場合、 も効果的

な分離を得ることができます。温度プログラムの実

行中、一定の感度を得ることができます。

� 新しいカラムの場合は、 初の数回のオーブン温度

プログラムを走らせた後、しっかりとカラムナット

がしまっているか確認してください。

� GC キーパッド上の Config Status キーから必要な3つの項目、分析残り時間、オーブン温度などの表示設

定ができます。ケミステーション表示がトップ画面

であるかどうかに関わらず、これらは表示されます。

� オートサンプラ洗浄バイアルは溶媒を洗い流して

ふたたびいっぱいにしてください。溶媒を補充する

場合、溶媒の付け足しを行わないで下さい。

� 次のテーブルは、SIM または Scan 取り込みモード

を使用した場合の簡単なガイドとして使用して下

さい。

� SIM 測定を行うためのイオンを選択するときは、ス

ペクトルディスプレイに表示された整数値の質量

数ではなく積分結果レポートで出力された質量数

値を使用して下さい。この値を使用することで、よ

り正確なデータを採取できます。

� 1m/z 違いでのマス比率の決定が目的でない限りは、

SIM 分析を実行する際は、低分離能モードを使用し

てください。低分離能モードでは 大感度と再現性

を得ることができます。

� 良いライブラリ検索結果が得られる範囲で 小に

なるスキャン範囲を設定して下さい。このことによ

り1本のピークに対してより多くのスペクトルが得

られ、より良い定量が行えます。

タスク モード

未知コンポーネント混合物の分析 スキャン

未知量(定量)内の既知コンポーネ

ント混合物の分析

スキャン または SIM

混合物内の低いレベルでのいくつか

の既知化合物の存在を指定

SIM

— 25 —

トラブルシューティングのヒント

MSD のスイッチを入れたにも関わらず、ステータ

ス “Server not found! Check LAN connection” が

点滅している時。

このメッセージは、MSD を 初にオンにしたときに現

れます。これはケミステーションと MSD とのコミュニ

ケーションが確立されていないことを意味します。点滅

が真空排気を開始した後まで続く場合には以下の原因

が考えられます:

1 停電などにより、コミュニケーションが中断された

場合。

2 MSD とケミステーションまたは、ハブ間の接続が誤っ

ている可能性。

ピークが出ない。

1 サンプル濃度が誤っている。

2 対象化合物が存在しない。

3 シリンジが無いもしくは正しく取り付けられていな

い。(ALS のみ)

4 サンプルバイアルが空。

5 スプリットレスモードの代わりにスプリットモード

で注入している

ピークのテーリング。

1 サンプル流路内に活性点がある。

2 注入量が多すぎる。

3 注入口温度が低すぎる。

4 カラム流量が少なすぎる。

5 GC/MSD インタフェースまたはイオン源温度が低す

ぎる。

ピーク頂点が平らになる。

1 溶媒待ち時間が短すぎる。

2 表示スケールが間違っている。

3 注入量が多すぎる。

4 EM(エレクトロンマルチプライア)電圧が高すぎる。

ピーク頂点が割れてしまう。

1 注入手法が誤っている。

2 注入量が多すぎる。

ベースラインが上昇する。

1 カラムブリードが発生している。

2 その他の汚染がある。

リテンションタイム(RT)のドリフト。

1 カラムが短くなっている。(RT が早い)

2 カラムが劣化している。(RT が早い)

3 サンプル流路内に活性点がある。(RT が遅い)

4 カラム流量が減少している。(RT が遅い)

5 注入口にリークがある。(RT が遅い)

6 オーブン初期温度が変更されている(上昇 = RT が早

い、下降 = RT が遅い)

感度が低い。

1 チューニングが間違っている。

2 チューニングファイルが分析タイプにマッチしてい

ない。

3 各温度設定が間違っている。

4 サンプル濃度が間違っている。

5 注入口からの漏れ。

6 スプリット比が間違っている。

7 スプリットレスモードにおいてパージオンタイムが

早すぎる。

8 MSD 内の真空度が悪い。

9 イオン源が汚れている。

10 空気漏れ。

11 検出器が正常に作動していない。

12 フィラメントの劣化。

13 マスフィルタの極性が誤っている。

— 26 —

再現性が悪い。

1 シリンジニードルの汚染。

2 注入口からの漏れ。

3 注入口ライナと注入量が合っていない。

4 カラムナットの接続の緩み。

5 圧力、カラム流量、温度の変動。

6 イオン源の汚れ。

7 アナライザ内での接続のゆるみ。

8 各設置間に電位差があり、ノイズが生じている。

ピーク幅が一定でない。

1 チューニングが間違っている。

2 キャリブレーションバイアルに PFTBA が入ってい

ない。

3 キャリブレーションバルブの故障。

4 イオン源の汚れ。

5 エレクトロンマルチプライアが消耗している。

6 MSD が温度平衡に達するまでに十分な時間が経って

ない。

7 実験室内の温度変化が大きい。

マススペクトルのバックグラウンドが高い。

1 空気の漏れ。

2 フォアラインまたは真空マニホールド内の真空度が

悪い。

3 その他の汚染。

m/z 18、28、32と44のイオン。

1 検出器を 近大気開放した。(空気と水分が残ってい

る)

2 空気漏れ。

同位体イオンが無い、または同位体比が異常。

1 チューニングが間違っている。

2 イオン源の汚れ。

3 バックグラウンドが高い。

4 EM(エレクトロンマルチプライア)電圧が高すぎる。

5 リペラ電圧が高すぎる。

6 高いスキャンスピード。(スキャンモード)

7 低いドゥエルタイム。(SIM モード)

8 ピーク幅が広すぎるまたは狭すぎる。

9 リペラとイオンフォーカスのリード線が逆に接続さ

れている。

フォアラインまたは真空マニホールドの圧力が高すぎる。

1 カラム流量が多すぎる。

2 空気の漏れ。

3 ディフュージョンポンプオイルレベルが低すぎる。

4 ディフュージョンポンプオイルが汚染されている。

5 フォアラインポンプオイルレベルが低すぎる。

6 フォアラインポンプオイルが汚染されている。

7 フォアラインホースが締め付けられている。(これは

真空マニホールド圧力が高くなり、フォアライン圧

力が低くなる原因となります)

MSD ハードウェアマニュアル、GC メンテナンスとトラ

ブルシューティングマニュアル、およびオンラインヘルプをを参照してください。

— 27 —

メンテナンススケジュール

メンテナンス作業はシステムに付属されたハードウェ

アマニュアルに記載されています。メンテナンス実施頻

度はシステムの状態に応じて異なります。メンテナンス

記録を付けてください。

毎日

セプタムのチェック、必要に応じて交換します。

注入口上部のゆるみをチェックします。

カラムナットのゆるみをチェックします。

毎週

フォアラインポンプオイルレベルをチェックします。

注入口ライナとO-リングを交換します。

毎月

スプリット/スプリットレス注入口ベントライントラッ

プを洗浄します。

リーク(注入口、カラム接続部)をチェックします。

3ヶ月毎

ガスボンベを交換します。(4.5 kgf/cm2 以下の場合)

半年毎

フォアラインポンプオイルを交換します。

キャリブレーションバイアルをチェック後、必要に応じ

て PFTBA を補充します。

毎年

ディフュージョンポンプオイルをチェック後、必要に応

じてオイルを交換します。

内部と外部のトラップ類と GC のケミカルフィルタを

再コンディショニングするか交換します。

必要に応じて

MSD のチューニング

イオン源のクリーニング

キャリアガストラップの交換

劣化した部品の交換(フィラメント、EM など)

カラムの交換

シール部分(O-リング等)の清掃

警告:安全に作業するために必ず以下の項目を

守って下さい。

警告

(ハードウェア)での指示がない限り、MSD に電源が入った状態、電源ケーブルを差した状態で、MSD のメンテナンスを実施しないで下さい。

警告

MSD がオフになっていても、GC/MSD インタフェースはヒーターがオン、または非常に高温の場合があります。ヒーターがオフになると、GC/MSD インタフェースは非常に緩やかに冷却されます。ヒーター箇所に手で触れる前には、十分に冷却されていることを確認して下さい。

警告

オーブン冷却中は、GC 排気口より高温の空気が排出されますので、GC 背面で作業する際は注意してください。

警告

フォアラインポンプに付属するオイルトラップはフォアラインポンプオイルのみを補集します。有毒性サンプルまたは溶媒の分析を行う場合は、オイルトラップを取り外し、ポンプからの排気が実験室の外へ出る様にホースを取り付けて下さい。

警告

ポンプオイルを交換する際は、抗化学手袋と安全眼鏡を使用してください。交換したオイルには絶対に触れないで下さい。

警告

注入口、検出器、バルブボックスの周りの断熱材と断熱カップは耐火性セラミックファイバー(RCF)よりできています。RCF の破片を吸い込まないように注意してください。作業エリアを換気、長袖シャツ、手袋、安全眼鏡と使い捨てマスクを着用してください。取り除いた断熱材はプラスチックバックに密封し、廃棄して下さい。RCF を触った後には石鹸で手を洗ってください。

— 28 —

この本について

システムに関する情報、3オンラインヘルプの使用、46890 シリーズ GC 5973N MSD、5GC キーパッド、6装置コントロール画面、7ソフトウェアメニュー、11MSD の大気開放(シャットダウン)、17MSD の真空排気(スタートアップ)、18MSD のチューニング、19データの取り込み、20MS データの解析、21スペクトルライブラリの使用、22リテンションタイムロックの使用、23操作上のアドバイス、24トラブルシューティングのヒント、25メンテナンススケジュール、27