蛍光X線分析の概要 - ourstexOurstex Corporation X線の主な性質 性質 使用例 物質を構成している元素のX線をた 蛍光X線分析 たきだす。(励起)
ハンディタイプ蛍光X線分析装置のRoHSへの適用Ⅱ …...2007/05/16 ·...
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ハンディタイプ蛍光X線分析装置のRoHSへの適用Ⅱ
米国 Innov-X System社製 ハンドヘルド蛍光X線分析計
日本電子株式会社
分析機器本部 ESG
高瀬俊和
2007. 4. 23,25,26
-測定の実際-
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概 観
トリガ(引き金)
Ⅹ線
検出器
X線照射窓をサンプルに押しあて、トリガを引 き測定する
約 1.6kg (バッテリ含)
サンプル
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測定元素 (プラスチック ) 25元素
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測定元素 (金属 ) 24元素
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測定方法
大きなサンプルの測定
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測定方法
オンサイトスタンド
サンプル
ポケットPC コントローラ
(ソフトウェア)
トリポットアダプタ
Bluetooth
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測定方法
インターロック機能
・ カバーをしないと測定できない
・ カバーをすると測定できる
・ 測定中、カバーを開けるとストップする
小さなサンプルの測定
テストスタンド
カバー
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サンプルの形態
小さなサンプル
Liquid (液体)
Powder (粉状)
Pellet (小粒状)
Small Component (ネジなど)
Liquid (液体)
Powder (粉状)
Pellet (小粒状)
Small Component (ネジなど)
サンプルカップに 同じサンプルを多く 入れて照射窓を覆って測定する
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サンプルの形態
Alloy (金属) 1 mm
Polymer (プラスチック) 5 mm
Light Alloy (軽金属 Al,Mg,Ti ) 5 mm
Liquid (液体) 15 mm
Alloy (金属) 1 mm
Polymer (プラスチック) 5 mm
Light Alloy (軽金属 Al,Mg,Ti ) 5 mm
Liquid (液体) 15 mm
サンプルの厚さ (一般的に)
サンプル厚が薄すぎると測定結果の信頼性が低くなるため
重ねて測定する
IEC: Portable EDXRF Screening
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測定手順
1) アナライザの電源をONにする
2) イニシャライズする (約1分)
3) スタンダーダイズする (約1分)
4) サンプルを測定する (コントロール含む)
5) RoHSに適合/不適合かを確認する
6) 結果をレポートする
1) アナライザの電源をONにする
2) イニシャライズする (約1分)
3) スタンダーダイズする (約1分)
4) サンプルを測定する (コントロール含む)
5) RoHSに適合/不適合かを確認する
6) 結果をレポートする
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アナライザの電源をONにする
電源スイッチ
ポケットPCiPAQ
X線照射警報ランプ
電源表示ランプ
ハンドル
電源スイッチ
リチウムイオン電池
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スタイラス
(鉄筆)
iPAQ
電源スイッチ
充電表示ランプ(橙)Blue tooth(青)
ポケットPC
アナライザの電源をONにする
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スタートメニューiPAQ画面
ポケットPC の起動タップ
タップ
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ポケットPC の起動
熟知した人のみ使用して下さい メインメニュー
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イニシャライズする
電気の安定化、検出器の冷却化、などハードウェアのイニシャライズを行う
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スタンダーダイズ(基準化)する
タップする
基準化クリップ SUS 316
SUS 316を測定し、
Fe, Mo のピーク位置、
Mn の半値幅、
Total Count を
規定値と比較する
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サンプルを測定する
データをみる 測定条件セット
測定終了時間測定開始
サンプル情報入力
V1.6
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自動
金属
プラスチック / ミックス
Option メニュー Force Classfication
サンプルを測定する(測定条件)
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自動
金属
プラスチック / ミックス
サンプルを測定する(サンプル情報入力)
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サンプルを測定する(モニタ表示)
25元素同時測定中
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サンプルを測定する(モニタ表示)
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サンプルを測定する(モニタ表示・結果)
測定Stop した時、その時のデータが保存されます。
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サンプルを測定する(結果)
プラスチック例1
25元素の結果
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サンプルを測定する(結果)
プラスチック例1
入力 結果
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RoHSに適合/不適合かを確認する
プラスチック 例1
適合/不適合測定値±標準偏差
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RoHSに適合/不適合かを確認する
閾値設定・・・・ユーザ設定 ( 3σ例 )
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RoHSに適合/不適合かを確認する
閾値設定・・・・ユーザ設定 ( 3σ例 )
金属
プラスチック
ミックス
適合(Pass) / 不適合(Fail)
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閾値設定・・・・ IEC Guide Lineによる
RoHSに適合/不適合かを確認する
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RoHS規制元素のスクリーニングリミット (閾値)
Limit Cd <100ppm, Pb, Hg, Cr 6+, Br 化合物 (PBB/PBDE)<1000ppm
IEC Guide Line
プラスチック 金属 ミックス
σは 閾値レベル測定時の装置の標準偏差
Below Limit: 0.7 (0.5)×Limit, Over Limit: 1.3 (1.5)×Limit
Note:
Br は金属に含まれていません
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サンプルを測定する(モニタ表示)
プラスチック例2
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サンプルを測定する(モニタ表示)
プラスチック例2
測定Stop した時、その時のデータが保存されます。
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サンプルを測定する(モニタ表示)
プラスチック例2
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サンプルを測定する(結果)
プラスチック例2
25元素の結果
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V1.6
不等号表示でなく、測定値±標準偏差を知りたい
測定後のデータ も表示を切り替えられます
プラスチック例 2b
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RoHS規制元素のピークパターン
Hg
Lα 9.99 Lβ11.82
Pb
Lα 10.55 Lβ12.61
Br
Kα11.92 Kβ13.29(定量)(定量) (定量)
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RoHS規制元素のピークパターン
・・Hg・Br・Pb・・
Cr
Kα5.41 Kβ5.95
Cd
Kα23.17 Kβ26.10(定量) (定量)
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サンプルを測定する(結果)
プラスチック 例5
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RoHSに適合/不適合かを確認する
金属例1 銅合金 巨大Zn の影響 (→Hg)
Hg Lbピークはみられない
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金属例2 巨大 Fe のサムピークの影響 ( →Pb)
サンプルを測定する(結果)
Pb La のピークがない
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アルミ合金 (検量線モード)
サンプルを測定する(結果)
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アルミ合金 (検量線作成)
Pb Cd Cr
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結果をレポートする
各々のデータを一覧表にする
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データ転送 PC ← ポケットPC
USBPC
クレードル
ポケットPC
ACアダプタ AC100V
結果をレポートする
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結果をレポートする
Date No Sample Pass/Fail Pb +/- Cd +/- Cr +/- Br +/- Hg +/-16-Mar-07 27 A Pass 119 2 30 9 27 6 <LOD 1 3 116-Mar-07 28 B Fail 1156 9 111 10 268 13 <LOD 3 26 216-Mar-07 29 C Pass 4 1 <LOD 27 <LOD 13 291 3 <LOD 216-Mar-07 30 D Pass 15 1 27 9 <LOD 18 95 1 5 116-Mar-07 31 E Inc 100 2 106 10 146 13 792 6 24 216-Mar-07 32 F Inc 357 4 84 10 328 15 502 4 184 416-Mar-07 33 G Fail 1056 9 289 11 1069 30 1103 9 1172 1216-Mar-07 34 H Inc 377 7 99 11 486 52 488 6 187 816-Mar-07 35 I Fail 1248 16 344 12 1421 82 1114 13 1196 2116-Mar-07 36 J Pass 212 3 34 9 162 10 <LOD 2 5 116-Mar-07 37 K Pass <LOD 3 <LOD 27 <LOD 18 <LOD 6 304 5
表形式 (横)
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結果をレポートする
No 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37Sample A B C D E F G H I J KPass/Fail Pass Fail Pass Pass Inc Inc Fail Inc Fail Pass PassPb 119 1156 4 15 100 357 1056 377 1248 212 <LOD+/- 2 9 1 1 2 4 9 7 16 3 3Cd 30 111 <LOD 27 106 84 289 99 344 34 <LOD+/- 9 10 27 9 10 10 11 11 12 9 27Cr 27 268 <LOD <LOD 146 328 1069 486 1421 162 <LOD+/- 6 13 13 18 13 15 30 52 82 10 18Br <LOD <LOD 291 95 792 502 1103 488 1114 <LOD <LOD+/- 1 3 3 1 6 4 9 6 13 2 6Hg 3 26 <LOD 5 24 184 1172 187 1196 5 304+/- 1 2 2 1 2 4 12 8 21 1 5Cl <LOD <LOD <LOD <LOD <LOD <LOD <LOD 322934 352426 <LOD <LOD+/- 10130 10637 10088 9785 10821 10410 12457 9246 9770 10300 10012
表形式 (縦)
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安全な取り扱い
試料
誤った使用例正しい使用例
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・X線作業主任者の選任
・労働基準監督署への届出
安全な取り扱い
工業用X線装置
出力 最大2W (40KV,50μA)
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ご静聴ありがとうございました。
END
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