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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA JOYCE SILVA DE OLIVEIRA APLICAÇÃO DOS RESÍDUOS INDUSTRIAIS DO PROCESSAMENTO DE POLPA DE FRUTAS NA FORMULAÇÃO DE COSMÉTICO ESFOLIANTE. Orientadora: Profª Drª Maria de Fátima Dantas de Medeiros NATAL 2018

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

CENTRO DE TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA

CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

JOYCE SILVA DE OLIVEIRA

APLICAÇÃO DOS RESÍDUOS INDUSTRIAIS DO PROCESSAMENTO DE POLPA

DE FRUTAS NA FORMULAÇÃO DE COSMÉTICO ESFOLIANTE.

Orientadora: Profª Drª Maria de Fátima Dantas de Medeiros

NATAL

2018

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JOYCE SILVA DE OLIVEIRA

APLICAÇÃO DOS RESÍDUOS INDUSTRIAIS DO PROCESSAMENTO DE POLPA

DE FRUTAS NA FORMULAÇÃO DE COSMÉTICO ESFOLIANTE.

Trabalho de conclusão de curso Apresentado

ao departamento de Engenharia Química da

Universidade Federal do Rio Grande do Norte,

como requisito para a obtenção do Título de

Engenheira Química.

Orientadora: Profª. Drª. Maria de Fátima

Dantas de Medeiros

NATAL

2018

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Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN

Sistema de Bibliotecas - SISBI

Catalogação de Publicação na Fonte. UFRN - Biblioteca Central Zila Mamede

Oliveira, Joyce Silva de.

Aplicação dos resíduos industriais do processamento de polpa

de frutas na formulação de cosmético esfoliante / Joyce Silva de

Oliveira. - 2018.

47f.: il.

Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Centro de

Tecnologia, Engenharia Química, Natal, 2018.

Orientadora: Dra. Maria de Fátima Dantas de Medeiros.

1. Resíduo de acerola - Monografia. 2. Resíduo de abacaxi -

Monografia. 3. Secagem em estufa - Monografia. 4. Cosmético

natural - Monografia. 5. Óleos vegetais - Monografia. I.

Medeiros, Maria de Fátima Dantas de. II. Título.

RN/UF/BCZM CDU 66.093.48

Elaborado por Raimundo Muniz de Oliveira - CRB-15/429

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AGRADECIMENTOS

Agradeço a Deus e ao universo, por me ter concedido o dom da vida e por ter me

guiado pelo caminho que trilhei. Agradeço especialmente por ter me dado uma família tão

especial e pelos amigos verdadeiros.

A minha mãe, Maria Rosângela, por ter me criado e ter sido essa pessoa de coração

puro, generoso e forte. Com você aprendi que ser feliz fazendo o outro feliz é uma missão de

vida e antes de tudo uma honra.

A minha voinha, meu segundo exemplo de força feminina, por ter me ensinado como

amar o outro é importante nesse mundo.

A minha irmã Lady, minha inspiração, por ser essa pessoa tão responsável, criativa e

guerreira. Seguindo seus passos, aprendi o quanto devemos perseverar.

A minha família, por sempre me apoiar, por ter me dado todo carinho que sempre

precisei e por me incentivar a superar meus desafios.

A mãe que a vida me trouxe, Lore, por me aceitar e cuidar de mim com todo amor que

tem. Agradeço imensamente pelas longas conversas e pelo companheirismo.

Aos amigos que fiz ao longo da graduação. Aos petianos, que me ensinaram tanto,

especialmente Raíssa, Lally, Vavá, Tuiza, Carla, Bea e ao Tutor Jackson. A minha equipe do

Trilhas que em dois anos me fizeram rir da maneira mais sincera e genuína que existe,

especialmente a prof. Paula que é um exemplo de pessoa humanizada. Aos forrozeiros, com

quem descobri um lado artístico que não consigo mais esconder, em especial a Ariel e

Gerônimo, por gostarem de mim como eu sou. Todos vocês fizeram esse caminho ter sentido.

Ao meu trio favorito, Márcia, Marina e Ricardo, pelos estudos incansáveis de

domingo, pelos almoços no RU, pelas risadas incontáveis, pelo companheirismo em todas as

situações.

A minha amiga Ériquinha, por me acompanhar nas melhores viagens, por me apoiar

tanto, por me encorajar e ser essa pessoa tão doce. Com certeza, um ícone!

As minhas amigas do Laboratório de Tecnologia de Alimentos Laryssa, Suziani,

Camila e Cinthia por me ajudarem muito em todos os trabalhos, por tantas conversas

inspiradoras e por todo o carinho.

A minha orientadora Fafá que me inspira demais com sua garra, determinação e

trabalho. Por topar as minhas loucuras e me ajudar tanto! Flor, você é uma pessoa de coração

imenso e alma colorida. Cultive sempre seu jardim com as melhores flores: da gratidão, da

coragem, da luta , do amor , do carinho e da empatia!

As empresas Delícia da Fruta e Natural Polpas por fornecerem os resíduos das frutas e

possibilitarem essa pesquisa.

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RESUMO

O Brasil é um dos maiores produtores de frutas do mundo, segundo o Instituto

Brasileiro da Fruta – IBRAF, ficando atrás somente da China e Índia. No nordeste, o estado

da Bahia se encontra entre os quatro maiores produtores nacionais. Em relação ao escoamento

desse produto, o mercado interno é responsável por 97% do consumo dessas frutas e apenas

3% destinado à exportação. Ademais a comercialização dessas frutas não ocorre somente no

seu estado in natura, como também na forma de sucos, polpas de frutas, doces, geleias, entre

outros. Porém, é conhecido que o processamento realizado na obtenção desses produtos gera

um resíduo de até 60% do volume total da fruta. O mesmo deve ser descartado de forma

correta segundo o programa de gerenciamento de resíduos sólidos (PGRS) da empresa.

Estudos mostram que esses resíduos ainda carregam as propriedades funcionais das suas

frutas de origem, indicando a importância da transformação desses resíduos agroindustriais

em novos produtos como farinhas de suplementação alimentar, chás e até sabonetes

esfoliantes. Neste trabalho estudou-se a aplicação dos resíduos industriais do processamento

das polpas das frutas acerola e abacaxi como partículas esfoliantes em uma formulação de

cosmético esfoliante natural, utilizando os óleos vegetais de coco, abacate e semente de uva

como emolientes e os óleos essenciais de melaleuca e laranja doce como conservantes e

aromatizantes. O procedimento experimental foi composto das etapas de: aquisição dos

resíduos nas indústrias de polpas, caracterização físico-química dos bagaços, secagem dos

resíduos em estufa de circulação de ar forçada a 65°C por 180 minutos, trituração dos

resíduos desidratados, análises físico-químicas desses pós, formulação do cosmético

esfoliante e análise de estabilidade do produto no período de 21 dias. Os resultados obtidos

nas análises físico químicas dos pós indicaram que os pós apresentaram um teor de umidade

muito baixo (3,5%), impossibilitando o desenvolvimento de microrganismos indesejáveis,

seguindo assim um dos critérios para a estabilidade do produto final. A análise de

estabilidade, realizada no período de 21 dias, não apresentou mudanças importantes nos

parâmetros observados: cor, aroma, acidez e sólidos solúveis. Desse modo, foi possível

concluir que a incorporação de resíduos dessas frutas em um cosmético esfoliante resulta em

um produto estável, sendo necessários estudos mais aprofundados sobre a sua estabilidade em

longo prazo e a capacidade esfoliante dessas partículas na superfície da pele.

Palavras-chaves: resíduo de acerola, resíduo de abacaxi, secagem em estufa, cosmético

natural, óleos vegetais.

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ABSTRACT

Brazil is one of the largest fruit producers in the world, according to the Brazilian Fruit

Institute - IBRAF, behind only China and India. In the northeast, the state of Bahia is among

the four largest domestic producers. In relation to the disposal of this product, the domestic

market is responsible for 97% of the consumption of these fruits and only 3% for export. In

addition, the commercialization of these fruits occurs not only in its in natura state, but also in

the form of juices, fruit pulps, jams, jellies, among others. However, it is known that the

processing performed in obtaining such products generates a residue of up to 60% of the total

fruit volume. This should be disposed of correctly according to the company's solid waste

management program (PGRS). Studies show that these residues still carry the functional

properties of their fruits of origin, indicating the importance of transforming these

agroindustrial residues into new products such as food supplement flour, teas and even

exfoliating soaps. The aim of this work was to study the application of industrial residues

from processing fruit pulp of acerola and pineapple fruits as exfoliating particles into a natural

exfoliating cosmetic formulation using vegetable oils of coconut, avocado and grape seed as

emollients and essential oils of melaleuca and sweet orange as preservatives and flavorings.

The experimental procedure was composed of the steps of: acquisition of residues in the pulp

industries, physico-chemical characterization of the residues, drying of the waste in forced

circulation air oven at 65 ° C for 180 minutes, dry residue grinding, chemical properties of

these powders, exfoliating cosmetic formulation and stability analysis of the product in the 21

day period. The results obtained in the physical analyzes of the powders indicated that the

powders presented a very low moisture content (3.5%), making it impossible to develop

undesirable microorganisms, thus following one of the criteria for the stability of the final

product. The stability analysis, performed in the 21 day period, did not show significant

changes in the observed parameters: color, aroma, acidity and soluble solids. Thus, it was

possible to conclude that the incorporation of residues of these fruits in an exfoliating

cosmetic results in a stable product, and further studies are needed on their long-term stability

and the exfoliating capacity of these particles on the surfaces.

Keywords: acerola residue, pineapple residue, drying, natural cosmetic, vegetable oils.

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LISTA DE FIGURAS

Figura 1 – Processamento de polpa industrial

Figura 2 – (a) acerola in natura; (b) polpa de acerola; (c) resíduo de acerola

Figura 3 – (a) abacaxi in natura (b) polpa de abacaxi; (c) resíduo de abacaxi

Figura 4 – Quadro de regras para a certificação de orgânicos da ECOCERT

Figura 5 – Óleos de (a) coco (b) abacate (c) semente de uva (d) essencial de melaleuca (esq.),

essencial de laranja doce (dir.)

Figura 6 – Esquema geral do procedimento experimental

Figura 7 – procedimento de pesagem na cinética de secagem

Figura 8 – Conjunto de peneiras e agitador

Figura 9 – procedimento de formulação

Figura 10 – Pó do resíduo de acerola

Figura 11 – Ajuste do modelo de Page para os dados de secagem do pó de acerola

Figura 12 – Ajuste do modelo de Page para os dados de secagem do pó de abacaxi

Figura 13 – Pó do resíduo de abacaxi

Figura 14 – Amostras do esfoliante no dia da formulação

Figura 15 – Amostras do esfoliante após 7 dias da formulação

Figura 16 – Amostras do esfoliante após 14 dias da formulação

Figura 17 – Amostras do esfoliante após sete 21 da formulação

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LISTA DE TABELAS

Tabela 1 – Ingredientes e composição da formulação dos esfoliantes

Tabela 2 – Condição e tempo das formulações de esfoliante submetidas à análise de

estabilidade

Tabela 3 – Dados obtidos no ajuste ao modelo de Page

Tabela 4 – Resultados das análises físico-químicas dos resíduos de acerola e abacaxi

Tabela 5 – Resultados das análises físico-químicas dos resíduos desidratados de acerola e

abacaxi

Tabela 6 – Análise granulométrica do pó de abacaxi

Tabela 7 – Análise granulométrica do pó de acerola

Tabela 8 – Condição e tempo das formulações de esfoliante submetidas à análise de

estabilidade

Tabela 9 – Sólidos solúveis Totais (SST) e acidez em óleo

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SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO .............................................................................................. 10

2. OBJETIVOS ................................................................................................... 12

2.1. Objetivo geral ............................................................................................ 12

2.2. Objetivos específicos ................................................................................. 12

3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ...................................................................... 13

3.1. RESÍDUOS INDUSTRIAIS ..................................................................... 13

3.1.1. Resíduos de indústrias de polpas de frutas ..................................... 13

3.1.2. Resíduos de acerola ......................................................................... 14

3.1.3. Resíduo de abacaxi ........................................................................ 15

3.2. COSMÉTICOS NATURAIS .................................................................... 16

3.2.1. Nomenclatura .................................................................................. 16

3.2.2. Benefícios ....................................................................................... 17

4. MATERIAIS E MÉTODOS .......................................................................... 19

4.1. Materiais .................................................................................................... 19

4.1.1. Matéria prima ................................................................................. 19

4.2. Procedimento Experimental ...................................................................... 20

4.2.1. Secagem do bagaço ......................................................................... 20

4.2.2. Trituração ........................................................................................ 21

4.2.3. Distribuição Granulométrica ........................................................... 21

4.3. Caracterização físico-química do bagaço .................................................. 22

4.3.1. Potencial Hidrogeniônico (pH) ...................................................... 22

4.3.2. Umidade ..................................................... .................................... 23

4.3.3. Teor de ácido ascórbico .................................................................. 23

4.4. Caracterização físico-química do pó ......................................................... 24

4.4.1. Potencial Hidrogeniônico (pH) ....................................................... 24

4.4.2. Atividade da água (aW) .................................................................. 24

4.4.3. Umidade .......................................................................................... 24

4.4.4. Solubilidade em água ...................................................................... 24

4.4.5. Solubilidade em óleo ...................................................................... 25

4.4.6. Higroscopicidade ............................................................................ 25

4.4.7. Teor de ácido ascórbico................................................................... 26

4.5. Formulação ............................................................................................... 27

4.6. Caracterização físico-química do esfoliante .............................................. 27

4.6.1. Acompanhamento dos aspectos visuais ..........................................28

4.6.2. Acidez em óleo ...............................................................................29

4.6.3. Sólidos Solúveis Totais (°Brix) ......................................................29

5. RESULTADOS ................................................................................................20

5.1. Cinética de Secagem ..................................................................................20

5.2. Caracterização físico-química dos Bagaços ...............................................33

5.3. Caracterização físico-química dos Pós .......................................................33

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5.3.1. Granulometria ..................................................................................35

5.4. Formulação do esfoliante ...........................................................................36

5.5. Análise de estabilidade do esfoliante .........................................................37

5.5.1. Acompanhamento dos aspectos visuais ...........................................38

5.5.2. Sólidos Solúveis totais e acidez .......................................................41

6. CONCLUSÃO ..................................................................................................43

7. REFERÊNCIAS ..............................................................................................44

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1. INTRODUÇÃO

O Anuário Brasileiro da Fruticultutra (2015) mostra que o setor de fruticultura no

Brasil se encontra em um momento de expansão. Fator esse atribuído a diversidade de fatores

climáticos e ao potencial de modernização das técnicas utilizadas no plantio e colheita.

Segundo o IBRAF (2013), 53% do total de frutas produzidas no Brasil são comercializadas

em sua forma fresca e 47% é destinado ao setor agroindustrial para sua transformação em

produtos industrializados como sucos, polpas congeladas, chás, sorvetes, geleias entre outros.

De acordo com Roriz (2012), o processamento dessas frutas permite, por sua vez, seu

melhor aproveitamento, entretanto, perdas significativas dessas matérias-primas ocorrem

desde a primeira etapa da colheita e permanece em todas as etapas da cadeia produtiva. Onde

o desperdício é estimado em 50% e alcança valores ainda maiores a depender da fruta. Porém,

é conhecido que os resíduos industriais do processamento de polpas de frutas ainda carregam

características importantes encontradas nas frutas in natura, como os componentes de valores

nutricionais e biológicos como proteínas, fibras, carboidratos, antocianinas, antioxidantes

entre outros compostos. A acerola (Malpighia emarginata) é uma fruta conhecida por seu alto

teor de vitamina C, sua estrutura é composta pela casca externa, polpa e caroços. A

comercialização dessa fruta no formato de polpa congelada permite seu consumo na

entressafra já que a acerola é muito perecível. Como citado por Borges (2011), Nóbrega

(2012), Medeiros (2016), o resíduo do processamento agroindustrial de acerola ainda carrega

uma grande quantidade de compostos presente na polpa como antioxidantes, o que indica um

grande valor agregado ao resíduo.

Segundo Embrapa (2009), o abacaxi é considerado uma das frutas tropicais mais

importantes do mundo com demanda no mercado. De acordo com o IBGE (2011) o cultivo de

abacaxi é presente em quase todos os estados brasileiros. Porém, quando processado, grandes

quantidades de resíduos são geradas, pois a indústria de polpas não utiliza coroa, casca e talos,

resultando no descarte de cerca de 40 a 60% da fruta. Porém, esses resíduos ainda apresentam

grandes teores de componentes funcionais que podem ser aproveitados e estudos visando a

aplicação desses resíduos na produção de alimentos e cosméticos são crescentes segundo

Ribeiro (2015).

Com o aumento da procura por um estilo de vida mais equilibrado com o meio

ambiente, livre de agrotóxicos e que valorize os ingredientes naturais, a indústria cosmética

busca a formulação de produtos inovadores. Desse modo, houve uma crescente demanda pela

comercialização de produtos certificados como naturais, orgânicos e biocosméticos. No Brasil

a certificação desses produtos segue a legislação dos institutos internacionais ECOCERT e a

IBD.

A utilização de resíduos de origem vegetal em formulações cosméticas como

ingredientes pode ser identificada nos trabalhos de Souza (2010), Cordeiro (2013), Farias

(2014). O uso desses resíduos cumpre a exigência da utilização de ingredientes de origem

vegetal e ainda carregam componentes de interesse das suas frutas de origem que são

atraentes na produção de cosméticos.

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Inseridos neste contexto, estudou-se a viabilidade da aplicação dos resíduos do

processamento das frutas acerola e abacaxi na formulação de um cosmético esfoliante para a

região dos pés. Cujo objetivo principal foi o aproveitamento dos resíduos descartados pelas

indústrias de polpas de frutas em substituição aos ingredientes sintéticos na formulação dos

cosméticos tais como as microesferas de polietileno utilizadas em esfoliantes convencionais,

por ingredientes naturais de origem vegetal.

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2. OBJETIVOS

2.1. Objetivo geral

Produzir um cosmético natural do tipo esfoliante para pés ressecados a partir dos

resíduos industriais provenientes do processamento de polpas de frutas e avaliar a

estabilidade desse produto num período de 21 dias em ambiente com temperatura

controlada.

2.2. Objetivos específicos

Realizar as análises físico-químicas nos resíduos de acerola e abacaxi.

Obter os resíduos de acerola e abacaxi na forma de pó, através da secagem em

estufa com circulação de ar forçada a 65ºC por 180 minutos.

Realizar a análise granulométrica dos pós obtidos.

Realizar as análises físico-químicas nos pós.

Preparar o produto esfoliante.

Avaliar a estabilidade do produto sob o ponto de vista visual e físico-químico

durante 21 dias. A estabilidade deverá ser observada em duas situações: com e

sem a presença de luz em uma temperatura controlada de 25°C.

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3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

3.1. RESÍDUOS INDUSTRIAIS

Devido sua grande extensão territorial, condições do clima e do solo favoráveis bem

como aquisição de infraestrutura e tecnologia adequadas, o Brasil é responsável pela geração

de cerca de 40 milhões de toneladas de frutas anualmente, o que lhe confere o terceiro lugar,

entre os maiores produtores mundiais (IBRAF, 2013; ANUÁRIO BRASILEIRO DA

FRUTICULTURA, 2015).

Segundo Mendes (2013) e o Anuário da Fruticultura (2015), estimam-se que em 2014

foram produzidas 3.343.260 toneladas de abacaxi e 7.182.714 toneladas de acerola. O que

pode retratar um aumento na distribuição de emprego e renda em áreas rurais e um

investimento no agronegócio. Porém o consumo dessas frutas não se dá somente em sua

forma in natura como também em seus produtos industrializados como sucos, geleias, polpas

congeladas, frutas secas, biscoitos, chás entre outros.

O aproveitamento das frutas em diversos estados de maturação é estendido em função

da possibilidade de congelamento e posterior utilização sem que haja degradação dos

componentes nutricionais. Por outro lado, observa-se que grande parte dos alimentos de

origem vegetal é desperdiçada no Brasil, ocasionadas por perdas em todas as etapas da cadeia

produtiva. Além disso, no processamento de frutas, até 70% do peso das matérias-primas são

coprodutos, compostos, principalmente, por cascas e sementes que são descartados gerando

um grande teor de resíduos sólidos (AMORIM; ORTIZ; 2016).

De acordo com Ortiz (2016), esses resíduos derivados do processamento de matérias-

primas são ricos em matéria orgânica, os quais demandam práticas de descarte adequadas e

que respeitem a legislação ambiental. Nesse sentido, o desenvolvimento do Programa de

Gerenciamento de Resíduos Sólidos (PGRS) é uma das medidas exigidas, sendo a busca por

técnicas de aproveitamento desses resíduos um movimento cada vez mais crescente.

3.1.1. Resíduos de indústrias de polpas de frutas

Ao avaliar o processo de produção de polpas de frutas congeladas (figura 1), percebe-

se que já na etapa inicial de seleção das frutas é gerado um elevado desperdício, pois deve ser

realizada de maneira criteriosa, descartando-se aquelas que se apresentam fora do padrão:

estragadas, que apresentam muita sujeira, com presença de fungos, bactérias, parasitas e

substancias que não façam parte de sua composição natural. Nas fases de descascamento,

corte e despolpamento, ainda são geradas quantidades imensas de resíduos, mesmo com o uso

de máquinas cada vez mais eficientes na separação dos resíduos e das polpas. (AMORIM,

2016; JERÔNIMO, 2012; CATANEO et al., 2008).

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Diante deste cenário, o estudo e avaliação dos componentes existentes nesses resíduos

pode se tornar um grande aliado no descarte correto desses subprodutos. Os estudos de Sousa

et al. (2011) fornecem a caracterização nutricional e determinação dos compostos

antioxidantes dos resíduos de diversas frutas, entre elas acerola e abacaxi. Dentre compostos

como carboidratos e proteínas, os resíduos apresentaram elevados teores de vitamina C, mas

baixas concentrações de antocianinas e flavonóides. Os autores concluíram que dentre os

resíduos estudados a acerola e goiaba apresentaram maiores concentrações de compostos

antioxidantes, o que indica que tais resíduos apresentam potencial para aplicações na industria

cosmética e alimentícia.

Figura 1 – processamento de polpa de fruta industrial

3.1.2. Resíduo de acerola

A acerola (Malpighia emarginata) é uma fruta que dependendo do estágio de

maturação apresenta o intervalo de coloração verde, amarelo, laranja, vermelho e roxo. É

constituída de uma casca externa de espessura fina (epicarpo), da polpa (mesocarpo) e de três

caroços unidos (endocarmo) (JÚNIOR, 2012). A acerola é uma das mais importantes fontes

naturais de ácido ascórbico, apresentando uma alta concentração de vitamina C (AMORIM,

2016).

No mercado brasileiro, a acerola é comercializada na forma in natura (figura 2.a),

congelada e como sucos e polpa congelada, processados industrialmente (figura 2.b). Porém,

no mercado externo há uma maior demanda pela polpa concentrada industrial e de diferentes

produtos como o pó de acerola e as capsulas de suplementação em vitamina C (IBRAF, 2013;

AMORIM, 2016).

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(a) (b) (c)

Figura 2 – (a) acerola in natura; (b) polpa de acerola; (c) resíduo de acerola

Durante o processo industrial de produção de suco ou de polpa congelada de acerola, o

despolpamento das frutas produz um resíduo fibroso (figura 2.c) que pode ser constituído de

casca, sementes, polpa residual e até folhas e galhos. Apresenta coloração vermelha bastante

intensa, a depender do estado de maturação das frutas. Esse resíduo que é, na maioria das

vezes, descartado, gera um enorme volume de lixo orgânico durante a safra de acerola.

Porém, ao analisar o alto teor de ácido ascórbico e Vitamina C presentes nesse bagaço, pode-

se concluir que o direcionamento do seu destino final apresenta uma oportunidade de extração

e processamento dos compostos de interesse comercial presentes, aumentando o valor

agregado dessa matéria-prima. (MOREIRA, 2007)

3.1.3. Resíduo de abacaxi

O abacaxi (Ananas comosus) é um fruto constituído de casca, coroa, talo e polpa

(figura 3.a). De acordo com Crestani et. al. (2010), o fruto é um símbolo de regiões tropicais,

sua aceitação em todo o mundo tanto na forma natural, quanto industrializado é elevada

devido às suas características visuais, olfativas e de sabor.

(a) (b) (c)

Figura 3 – (a) abacaxi in natura (b) polpa de abacaxi; (c) resíduo de abacaxi

Segundo Organização das Nações Unidas para Agricultura e Alimentação – FAO,

2013, o Brasil alcançou, no ano de 2011, o título de segundo maior produtor mundial de

abacaxi no critério produção de alimentos e commodities agrícolas. Com essa elevada

produção do fruto in natura encontra-se também a geração de resíduos sólidos devido ao seu

processamento industrial. Pereira et. al. (2009) determinaram a porcentagem de resíduo

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produzida no processamento polpa de frutas e encontrou o valor de 30 a 40% para o abacaxi.

O valor é próximo ao encontrado para goiaba, acerola, caju abaixo do valor atribuído à

pitanga (70%). Por outro lado Martin et al., (2012) destacam que os componentes como casca,

talo e coroa do abacaxi, considerados resíduos industriais, podem se destacar por suas

características nutricionais.

Os resíduos de abacaxi são apresentados como potenciais ingredientes em farinha para

suplementação alimentar (Mendes, 2013; Amorim, 2016) e chás (Oliveira, 2014). Além

dessas aplicações, nos resíduos de abacaxi pode ser obtida a enzima proteolítica conhecida

como bromelina, a qual é atribuída características diurética, depurativa e digestiva. Dentre

seus usos podem ser destacados a elaboração de medicamentos, de amaciantes de carnes, e na

clarificação de cervejas. O seu extrato é incorporado em formulações cosméticas e esfoliantes

químicos (AMORIM, 2016; MANETTI et al., 2009; OLIVEIRA, 2001, CAREGNATTO,

2004).

3.2. COSMÉTICOS NATURAIS

3.2.1. Nomenclatura

No Brasil, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária – ANVISA é responsável por

regulamentar, fiscalizar e controlar a produção e comercialização de produtos cosméticos,

porém não é responsável por normatizar e certificar a produção de cosméticos naturais e

orgânicos brasileiros. Nesse sentido, a indústria cosmética brasileira deve obedecer às

normativas publicadas pela Ecocert francesa e pelo Instituto Biodinâmico de

Desenvolvimento – IBD, conferidos na produção e certificação de cosméticos naturais,

biocosméticos e orgânicos (TOZZO, 2012). O quadro resumo das regras para a certificação da

Ecorcert pode ser visto no fluxograma apresentado na figura 4.

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17

Figura 4 – Quadro de regras para a certificação de orgânicos da ECOCERT

Fonte: ECOCERT (2003)

De acordo com o Referencial Ecocert para Cosméticos Naturais e Orgânicos do Brasil,

o certificado de produto natural e orgânico exige, inicialmente, que a composição de

ingredientes naturais ou de origem vegetal (incluindo a água) seja de no mínimo 95% do total

de ingredientes e o máximo de 5% de ingredientes sintéticos. Para garantir o certificado de

produto natural, sua composição deve conter no mínimo 50% de produtos orgânicos do total

de ingredientes vegetais e como orgânico o produto deve conter em sua composição 95% de

ingredientes orgânicos do total de ingredientes vegetais. A certificação bio é conferida ao

produto que não use animais em seus testes de qualidade e que tenha em sua composição

ingredientes da agricultura orgânica ou bilógica (ECOCERT, 2003).

3.2.2. Benefícios

A pele, como maior órgão do corpo humano, é exposta a vários interferentes como

raios UV, poeira e componentes alergênicos que podem diminuir a sua hidratação natural e

favorecer o envelhecimento bem como a presença de doenças cutâneas. Nesse sentido, a cada

ano a indústria cosmética lança produtos com ingredientes e formulações diferentes e

inovadoras para o cuidado da pele humana, desde criança até adultos. De acordo com Obagi

(2004), esses produtos atendem especialmente à prevenção contra fenômenos indesejados

como flacidez, ressecamento e elasticidade da pele, visando estimular a renovação celular e

manter um efeito tensor.

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18

Segundo Bars (2010), a sociedade do século XXI vive um momento de valorização

dos cuidados com o corpo. E esse cuidado vem, cada vez mais, se expandindo para as áreas de

alimentação, atividade física, equilíbrio corpo e mente e equilíbrio do meio ambiente. Gomes

(2011) cita a crescente procura por cosméticos que não apresentam riscos à pele humana nem

ao equilíbrio ambiental. O que estimula o crescimento de estudos sobre as tecnologias para

produção de cosméticos naturais, orgânicos e biocosméticos e seus benefícios para a saúde

humana. De acordo com Bispo (2008), na década de 1970 os biocosméticos começaram a ser

discutidos a partir de um movimento de preocupação com a crise ambiental. Nesse sentido, os

cosméticos naturais apresentam como vantagens não somente a sua formulação diferenciada

com maior teor de produtos orgânicos e livre de agrotóxicos. Apresentam também a

preocupação em respeitar o equilíbrio do meio ambiente desde a primeira etapa da cadeia

produtiva, devendo empregar matérias-primas certificadas e que valorizem pequenos

produtores até o uso de embalagens certificadas e a ausência de testes de qualidade em

animais.

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19

4. MATERIAIS E MÉTODOS

Os procedimentos de secagem dos resíduos, análises físico-químicas e de formulação

dos produtos esfoliantes foram realizadas no Laboratório de Tecnologia de Alimentos. A

análise granulométrica dos pós foi realizada no Laboratório de Tecnologia Supercrítica e

Biodiesel. Ambos os laboratórios estão localizados no Departamento de Engenharia Química

da Universidade Federal do Rio Grande do Norte.

4.1. Materiais

4.1.1. Matéria prima

Para a obtenção dos pós, foram utilizados os resíduos do processamento das polpas de

acerola constituídos de casca, polpa e semente e de abacaxi constituído de casca, adquiridos

através de doação das empresas Delícia da Fruta (acerola) e Natural Polpas (abacaxi). O

volume doado foi de aproximadamente 20 kg o qual foi fracionado em porções de 500g a

600g e armazenado em freezer no Laboratório de Tecnologia de Alimentos – UFRN.

Para a formulação dos esfoliantes, foram utilizados os óleos vegetais de coco, de

abacate, de semente de uva e os óleos essenciais de melaleuca e de laranja doce (figura 5)

adquiridos em mercado local e acondicionados em temperatura ambiente no Laboratório de

Tecnologia de Alimentos – UFRN.

Figura 5 – Óleos de (a) coco (b) abacate (c) semente de uva (d) essencial de melaleuca

(esq.), essencial de laranja doce (dir.)

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20

4.2. Procedimento Experimental

O resumo geral do procedimento experimental realizado pode ser visualizado na figura

6.

Figura 6 – Esquema geral do procedimento experimental

4.2.2. Secagem dos resíduos

A secagem dos resíduos foi realizada em estufa com circulação de ar forçada,

utilizando placa de metal perfurada e temperatura de 65°C por 180 minutos. O tempo de

secagem foi definido a partir dos testes iniciais de cinética de secagem dos resíduos, nos quais

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21

a perda de massa na desidratação foi acompanhada por meio da pesagem até a obtenção de

um valor de massa constante.

Para o resíduo de acerola foram realizados três testes de secagem: sem processamento

prévio do resíduo, retirando os caroços manualmente do resíduo antes da secagem e

processando o resíduo no liquidificador doméstico antes de iniciar a secagem. Por fim, os pós

obtidos nos três ensaios foram avaliados e o trabalho foi prosseguido realizando apenas a

secagem sem processamento prévio do resíduo.

O resíduo de abacaxi passou pelo processo de trituração antes do congelamento. As

porções de bagaço foram submetidas ao processador doméstico da marca Philips Walita por 2

minutos. Desse modo, na condução da secagem não houve a realização de procedimento

prévio além do descongelamento da amostra.

O processo de secagem dos resíduos de acerola e abacaxi foi iniciado com o

descongelamento das porções de resíduo. Em seguida, houve a retirada do excesso de água

dos resíduos através da torção manual feita com o tecido voal. Logo após, o resíduo foi

despejado em uma placa perfurada de metal e submetido à secagem em estufa com circulação

de ar a 65°C. Os dados para construção da curva de secagem do material foram obtidos

através da pesagem da placa a cada 10 minutos desde o início da secagem até atingir peso

constante o que pode ser visualizado na figura 7.

Figura 7 – pesagem do material na cinética de secagem

4.2.3. Trituração

Após a secagem, as amostras de acerola e de abacaxi foram trituradas em

liquidificador doméstico da marca Philips Walita. Durante o procedimento foram realizadas

pausas a cada 30 segundos para separação dos grossos em peneira doméstica (sem controle do

diâmetro de abertura). Esses eram devolvidos ao liquidificador para continuar o

processamento de trituração para diminuição do diâmetro.

4.2.4. Distribuição Granulométrica

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22

O peneiramento dos pós de abacaxi e de acerola foi realizado utilizando o conjunto de

seis peneiras Tyler com os meshs 35, 28, 20, 16,12 e 10. O conjunto de peneiras foi acoplado

ao agitador eletro-magnético da marca Bertel e os pós foram submetidos à agitação por 5

minutos, como mostrado na figura 8. Após esse período, a massa retida em cada peneira foi

pesada em balança analítica e registrada para a posterior análise granulométrica. A análise foi

realizada seguindo o método diferencial, onde o diâmetro de partícula foi calculado através da

equação 1.

Figura 8 – Conjunto de peneiras e agitador

Onde:

Δφi = mi/m

m = massa total peneirada

mi = massa retida em cada peneira

Di = abertura da peneira

4.3. Caracterização físico-química dos resíduos

4.3.1. Potencial Hidrogeniônico (pH)

Para a determinação do pH, foi realizada a solubilização do bagaço em água destilada

na proporção de 5,0 g de pó para 50 ml de água. Na aquisição das medidas foi utilizado o

potenciômetro (TECNAL, Modelo: Tec-5) após calibração do aparelho com as soluções

tampões de pH 4,00 e 7,00, conforme as Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz (1985).

As leituras de pH foram realizadas em triplicata.

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23

4.3.2. Umidade

Para determinar o teor de umidade, foram pesadas aproximadamente 5 gramas das

amostras dos bagaços de abacaxi e acerola, após a retirada do excesso de umidade mediante

prensagem manual em tecido voal, em pesa-filtros previamente tarados. Em seguida os pesa-

filtros foram colocados na estufa com circulação forçada de ar (TECNAL TE-394/I, Brasil) a

70°C até atingirem peso constante. As análises foram realizadas em triplicata. Os valores de

massa inicial e final foram anotados para realizar o cálculo da umidade em base úmida

conforme a equação 3.

Onde:

U = umidade da amostra (base úmida);

mi = massa da amostra inicial (g);

mf = massa final da amostra até peso constante (g).

4.3.3. Teor de ácido ascórbico

Para a determinação do teor de ácido ascórbico, foram preparados os extratos dos

resíduos a partir de 0,5 g de amostra de resíduo em 50 ml de ácido metafosfórico 1%. As

soluções extratoras foram homogeneizadas por 3 minutos em agitador magnético e em

seguida filtradas com o auxílio da bomba de vácuo. A análise prosseguiu com a titulação das

amostras, utilizando a solução de DCFI (solução de Tillmans) padronizada com solução

padrão de ácido ascórbico. As análises foram realizadas em triplicata e seguiram o método

AOAC 976.21 adaptado por Oliveira et. al. 2010.

Para as amostras de abacaxi a titulação ocorreu de forma direta, utilizando a solução

de DCFI na bureta como solução titulante e a solução extratora como titulado, o cálculo do

teor de ácido ascórbico foi realizado utilizando a equação 4. Para as amostras de acerola a

titulação ocorreu pelo método inverso, onde a solução extratora atuou como titulante e o

titulado foi preparado pela diluição de 2 ml da solução de DCFI em 18 ml de água destilada,

nesse caso a titulação ocorreu até o ponto em que a solução de DCFI diluída alcançasse a

coloração da solução extratora. Os volumes de solução titulante foram anotados e

posteriormente aplicados na equação 6.

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24

Onde:

C = concentração de ácido ascórbico, mg/100g amostra

P = volume gasto de solução padrão de AA (ml)

c = concentração da solução de AA (g/ml)

V = volume gasto de solução titulante (ml)

m = massa de amostra utilizada na extração (g)

4.4. Caracterização físico-química do pó

4.4.1. Potencial Hidrogeniônico (pH)

A determinação do pH foi realizada conforme descrito no item 4.3.1. No entanto, a

solubilização da amostra de pó em água destilada ocorreu na proporção de 2,5g de pó para 25

ml de água.

4.4.2. Atividade da água (aW)

Foi utilizado o medidor do tipo AQUALAB (SERIE 3TE, Brasil) para determinação

da atividade de água dos pós de abacaxi e acerola. O equipamento foi calibrado com água

destilada, as amostras dos pós foram transferidas para cápsulas de polietileno, com diâmetro

interno de 3,8 cm e as medidas foram feitas em triplicatas.

4.4.3. Umidade

Os percentuais de umidade dos pós de acerola e de abacaxi foram medidos

diretamente, utilizando um grama de pó em balança de umidade de infravermelho (MARTE

ID-200).

4.4.4. Solubilidade em água

Para a análise de solubilidade em água, foram preparadas soluções de 0,5g da amostra

com adição de 50 mL de água destilada em agitador mecânico, sob agitação de 2500 rpm por

3 minutos. Logo após, as soluções foram transferidas para tubos falcon e centrifugadas a 2400

rpm por 5 minutos. Na segunda parte da análise, alíquotas de 20 mL do sobrenadante foram

transferidas para pesa-filtros, previamente tarados, e submetidas à secagem em estufa com

circulação de ar forçada a 65°C. As análises foram realizadas em triplicata. O percentual de

solubilidade foi determinado pela equação 7.

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25

Onde:

m(pf+am) = massa do pesa-filtro com a amostra do sobrenadante (g);

mpf = massa do pesa-filtro vazio (g);

mpó = massa de pó que foi diluída (g);

mamo = massa da amostra sobrenadante (g).

4.4.5. Solubilidade em óleo

A análise de solubilidade em óleo foi realizada de forma similar ao item 4.4.4. Com a

mudança do solvente, foram preparadas soluções de 0,5g da amostra com adição de 50 mL de

óleo de coco, além da inserção de uma amostra de controle, constituída apenas de óleo de

coco. O percentual de solubilidade foi determinado pela equação 8.

Onde:

m(pf+am) = massa do pesa-filtro com a amostra do sobrenadante (g);

mpf = massa do pesa-filtro vazio (g);

mpó = massa de pó que foi diluída (g);

mamo = massa da amostra sobrenadante (g).

4.4.6. Higroscopicidade

Para a análise de higroscopicidade, foram pesadas amostras de 0,5g do material seco e

adicionas em cápsulas. As amostras foram transferidas para um dessecador preparado com

uma atmosfera de umidade relativa constante de 75% mantida por uma solução de cloreto de

sódio (NaCl) com concentração de 40%, durante um período de 7 dias. Após esse período de

tempo, as cápsulas foram pesadas para posterior avaliação da adsorção de água pelo pó. As

análises foram realizadas em triplicata. O percentual de higroscopicidade das amostras foi

calculado conforme descrito na equação 9.

Onde:

mamf= massa da amostra final (g);

mami = massa da amostra inicial (g);

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26

mseca = massa seca do pó (g);

4.4.7. Teor de ácido ascórbico

A análise para determinação do teor de ácido ascórbico nos pós de acerola e abacaxi

foi realizada conforme o item 4.3.3, utilizando 0,5 g dos pós em 50 ml de ácido metafosfórico

1% como solução extratora.

4.5. Formulação

O processo de formulação dos esfoliantes foi realizado em 3 etapas: pesagem do pós,

pesagem dos óleos e mistura dos ingredientes. O qual pode ser visualizado na figura 9. A

pesagem dos sólidos foi realizada de maneira individual para cada amostra, enquanto a

pesagem de óleos foi realizada para cada 2 amostras (dia zero) e 4 amostras (primeira,

segunda e terceira semana).

Figura 9 – procedimento de formulação

A tabela 1 mostra os percentuais de cada ingrediente utilizado na preparação das

amostras de esfoliante. Foram realizadas duas formulações, sendo a amostra ESF preparada

com os óleos vegetais e as partículas de resíduos e a amostra ESF+CONS preparada com os

óleos vegetais, as partículas de resíduos e os óleos conservantes.

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27

Tabela 1 – Ingredientes e composição da formulação dos esfoliantes

Composição

Ingredientes ESF* ESF+CONS** Percentual

Óleo de coco 38g 38g 76%

Oléo de semente de abacate 7g 7g 14%

Óleo de semente de uva 5g 5g 10%

Pó de resíduo de acerola 2,5g 2,5g 5%

Pó de resíduo de abacaxi 2,5g 2,5g 5%

Óleo essencial de melaleuca - 3 gotas -

Óleo essencial de laranja doce - 3 gotas -

*ESF: amostra preparada com óleos vegetais e partículas de resíduo

**ESF+CONS: amostra preparada com óleos vegetais e partículas de resíduo e óleos essenciais

4.6. Caracterização físico-química do esfoliante

De acordo com o roteiro da análise de estabilidade foram produzidas 14 amostras, 8

amostras foram expostas a luz do sol e 6 amostras foram protegidas da luz do sol, através

barreira física proporcionada ao embrulhar a embalagem do esfoliante com papel alumínio,

além de armazenar os produtos numa caixa de papelão. O período de tempo total de

observação da estabilidade foi de 21 dias, onde as análises físico-químicas foram realizadas a

cada 7 dias. Desse modo, foram gerados 4 tipos de ensaios, os ensaios com índice 1 foram

analisados no dia da formulação, com índice 2 foram analisado após 7 dias após a formulação,

com índice 3 foram analisados 14 dias após a formulação e com índice 4 foram analisados 21

dias após a formulação. Os índices A, B representam as condições das formulações onde A

representam os ensaios expostos à luz solar e B os ensaios protegidos da luz solar. Por fim, os

índices X e Y indicam a ausência e a presença do óleo essencial conservante na formulação,

respectivamente, como pode ser visto na tabela 2.

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Tabela 2 – Condição e tempo das formulações de esfoliante submetidas à análise

de estabilidade

Ensaio Formulação Condição Tempo (dias)

1AX ESF - 0

1AY ESF+CONS - 0

2AX ESF Presença de luz 7

2AY ESF+CONS Presença de luz 7

2BX ESF Ausência de luz 7

2BY ESF+CONS Ausência de luz 7

3AX ESF Presença de luz 14

3AY ESF+CONS Presença de luz 14

3BX ESF Ausência de luz 14

3BY ESF+CONS Ausência de luz 14

4AX ESF Presença de luz 21

4AY ESF+CONS Presença de luz 21

4BX ESF Ausência de luz 21

4BY ESF+CONS Ausência de luz 21

*ESF: amostra preparada com óleos vegetais e partículas de resíduo

**ESF+CONS: amostra preparada com óleos vegetais e partículas de resíduo e óleos essenciais

4.5.1. Acompanhamento dos aspectos visuais

Foi construída uma cabine fotográfica de bancada para a realização das fotos. Uma

caixa de 25x25cm foi revestida com folhas de papel ofício de cor branca para formar um

fundo neutro. As fotos foram adquiridas com câmera do aparelho celular (LG K10 2017) e

reproduzidas no mesmo lugar para todas as amostras.

4.5.2. Acidez em óleo

Para a determinação de acidez nos esfoliantes foram solubilizados 2 g de amostra em

25 ml de solução éter etílico e álcool etílico (2:1 em volume). Em seguida foi realizada a

titulação dessas amostras, até a mudança de coloração para o tom rosa, com solução de NaOH

1N padronizada com metabissulfito de potássio. As análises foram realizadas conforme

Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz (1985) e conduzidas em triplicata. Os valores de

NaOH foram anotados e posteriormente aplicados na equação 10.

Onde:

f = fator de correção da solução de NaOH

V = volume de NaOH (ml)

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29

m = massa de amostra (g)

4.5.3. Sólidos Solúveis Totais (°Brix)

Os sólidos solúveis foram determinados para a fase oleosa do esfoliante, diretamente

em um refratômetro de bancada (ATAGO, SMART-1) previamente calibrado com água

destilada. As análises foram realizadas em triplicata e os resultados foram apresentados em

unidade °Brix.

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30

5. RESULTADOS

5.1. Cinética de secagem

Os experimentos de secagem foram conduzidos em estufa com circulação de ar

forçada em bandeja de metal de formato circular e perfurada para os resíduos de abacaxi e de

acerola. A temperatura de secagem foi de 65ºC, visando a preservação dos compostos

antioxidantes presentes nos resíduos como descrito em Martínez et al. (2012).

Para o resíduo da acerola, foram conduzidas três secagens diferentes: utilizando o

bagaço da forma como foi adquirido contendo casca da acerola, polpa residual e sementes

(ACS), fazendo a separação manual das sementes maiores, deixando apenas casca, polpa

residual e sementes menores (AC) e processando o resíduo com adição de água no

liquidificador doméstico, onde foi adicionada a mesma massa de água e de resíduo para o

processamento (ACSP). As secagens foram conduzidas até obter valores de massa e umidade

constantes. Como pode ser visto na tabela 3, os valores constantes, para o bagaço de acerola

sem processamento prévio, foram obtidos a partir de 130 minutos. Para os três tipos de

ensaios diferentes, o resultado das secagens foi similar, observando-se o tempo de secagem

em torno de 180 minutos.

Os pós obtidos nas secagens sem processamento prévio, com a retirada das sementes

maiores e com processamento em liquidificador, podem ser visualizados nas figuras 10.a,

10.b e 10.c, respectivamente. Os pós dos ensaios ACS (resíduo com sementes) e AC (resíduo

sem sementes) se apresentaram com características muito similares visualmente como

coloração e formato das partículas arredondado. O pó do ensaio ACSP (resíduo processado

com adição de água), apresentou formato de partícula diferente como filamentos retangulares.

(a) ACS (b) AC

(c) ACSP

Figura 10 – Pó do resíduo de acerola

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31

O ensaio escolhido para dar continuidade ao trabalho foi a amostra de pó obtida no

ensaio ACS, tendo em vista que os valores de tempo de secagem não apresentarem diferenças

significativas e que a maior facilidade em conduzir processo de secagem foi observada no

ensaio sem processamento prévio. Desse modo, as secagens dos resíduos de acerola foram

conduzidas, utilizando o bagaço da forma como foi adquirido, apenas retirando o excesso de

água em tecido voal antes da secagem. Na figura 11, pode ser observado o ajuste do modelo

de page para a secagem do resíduo de acerola.

Figura 11 – Ajuste do modelo de Page para os dados de secagem do pó de acerola

O resíduo de abacaxi, constituído de pedaços de casca de abacaxi em torno de 2

centímetros foi triturado em processador doméstico (Philips Wallita), para acelerar o processo

de secagem que foi conduzida até o valor constante de massa e umidade constante. O tempo

de secagem necessário para atingir massa constante ficou em torno de 130 minutos, assim

como foi observado para o resíduo de acerola.

Na figura 12, pode ser observado o ajuste do modelo de page para a secagem do

resíduo de abacaxi.

-0,20000

0,00000

0,20000

0,40000

0,60000

0,80000

1,00000

1,20000

0,00 50,00 100,00 150,00 200,00

RU

Tempo (min)

Secagem

Page

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32

Figura 12 – Ajuste do modelo de Page para os dados de secagem do pó de abacaxi

Na figura 13 pode ser observado o pó do resíduo de abacaxi obtido após a secagem.

As partículas de pó visualmente apresentaram formato de filamentos retangulares irregulares,

não se observando mudança de coloração significativa após o processamento térmico.

AB

Figura 13 – Pó de resíduo de abacaxi

Após obtenção da curva de umidade representando a cinética de secagem para ambos

resíduos e observadas as características visuais dos pós obtidos, o trabalho foi continuado

fixando o tempo de 180 minutos para as secagens e realizando as análises físico-químicas dos

produtos obtidos.

O modelo de Page apresentou um ajuste aos dados experimentais da secagem dos

bagaços com coeficientes de correlação R²> 99%. Os valores da constante k representam uma

taxa de secagem média ao longo da secagem expressa em (g de água evaporada/g de massa

seca)*min-1

. Conforme se observa o valor de k para o abacaxi é superior ao da acerola.

Todavia quando convertidos para os valores reais, levando-se em consideração a massa seca,

as taxas médias de secagem são praticamente iguais, conforme se observa na tabela 5 e

correspondem a 0,16 g/min.

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

1,20

0,00 50,00 100,00 150,00 200,00

RU

Tempo (min)

Secagem

Page

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33

Tabela 3 – Dados obtidos no ajuste ao modelo de Page

K (min-1

) N R² W (g/min)

Acerola 0,009 1,089 0,9952 0,16

Abacaxi 0,014 1,202 0,9993 0,16

5.2. Caracterização físico-química dos resíduos

As análises físico-químicas foram realizadas nos resíduos de abacaxi e acerola e na

tabela 4 podem ser vistos os valores obtidos nas determinações.

Tabela 4 – Resultados das análises físico-químicas dos resíduos de acerola e abacaxi

Bagaços das frutas

Determinações Acerola Abacaxi

Umidade bagaço úmido (%) 95,1 94,2

Teor de sólidos bagaço úmido (%) 4,9 5,8

Umidade bagaço úmido* (%) 93,4 94,1

Teor de sólidos bagaço úmido* (%) 6,6 5,9

pH 3,50 4,23

Ácido ascórbico (mg/100g da amostra) 19,78 1,19

*prensado manualmente

A análise de teor de sólidos foi realizada antes e depois da retirada do excesso de água

dos bagaços mediante prensagem manual em tecido voal. Como pode ser visto na tabela 5, o

bagaço de acerola contém maior quantidade de água e após o procedimento foi possível retirar

um maior excesso de água desse resíduo, enquanto que para o resíduo de abacaxi não foi

possível retirar uma quantidade de água considerável.

5.3. Caracterização físico-química dos pós

Tabela 5 – Resultados das análises físico-químicas dos resíduos desidratados de

acerola e abacaxi

Resíduos desidratados das frutas

Determinações Acerola Abacaxi

Umidade (%) 3,5 3,5

Teor de sólidos (%) 96,5 96,5

aW 0,34 0,4

Higroscopicidade (%) 4,1 4,6

Solubilidade em água (%) 32,7 13,1

Solubilidade em óleo (%) 13,1 2,0

pH 3,58 4,33

Ácido ascórbico (mg/100g amostra) 21,61 1,53

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34

De acordo com o Guia de estabilidade de produtos cosméticos da ANVISA (2004) a

umidade é um dos fatores extrínsecos que afetam a estabilidade de produtos cosméticos. O

excesso de umidade nesses produtos pode alterar os aspectos físicos do produto assim como

favorecer a contaminação microbiológica. Segundo Nóbrega (2012), atividade de água refere-

se à quantidade de água livre no alimento e desse modo disponível para o desenvolvimento de

micro-organismos. Sendo assim, é necessário determinar os valores de umidade e atividade de

água presentes nas amostras.

Os valores de umidade e atividade de água (tabela 5) encontrados para a amostra de

bagaço de acerola desidratada é inferior aos encontrados por Borges (2011) igual a 8,53% e

0,45, respectivamente, para o resíduo de acerola desidratado em leito de jorro a 70ºC. Oliveira

(2014) encontrou, para a amostra de abacaxi, valores inferiores nessas análises com umidade

igual a 3,4 e atividade de água igual a 0,31.

O pH das frutas e dos alimentos é um parâmetro importante no que diz respeito ao

sabor dos preparados como também no potencial crescimento de micro-organismos, sendo

esse último de interesse maior para a produção de produtos cosméticos. Segundo Ribeiro e

Seravali, 2007 apud Borges, 2011, os alimentos podem ser classificadas de acordo com o

valor do pH em ácidos (pH entre 4,5 e 4,0) e bastante ácidos (pH < 4,0), desse modo o pó de

acerola pode ser classificados como bastante ácido e o pó de abacaxi como ácido.

Os valores de pH encontrados nesse trabalho estão próximos dos valores descritos por

Borges (2011) com pH igual a 3,64 para o resíduo de acerola desidratado em leito de jorro a

70ºC e por Nóbrega (2012) com pH entre 3,54 e 3,68 para o resíduo de acerola em secador

convectivo de bandejas a 70ºC e por Oliveira (2014) com pH igual a 4,2 para a casca de

abacaxi desidratado em leito fluidizado a 70ºC.

A análise de higroscopicidade dos pós é um aspecto importante na manipulação do

produto final, pois a baixa higroscopicidade evita a sua aglomeração em grupos maiores de

partículas que pode prejudicar a ação esfoliante do cosmético. Germano, 2007 encontrou

valores de higroscopicidade para o bagaço de acerola variando entre 34,72g e 56,44g por 100

g do pó, o autor considerou os resultados muito altos.

Como descrito em Souza, 2007 sabe-se que os materiais higroscópicos apresentam alta

capacidade de hidratação, promovendo uma atração de água para a pele. Apesar disso os

valores de higroscopicidade descritos na tabela 5 para acerola e abacaxi podem ser

considerados favoráveis à manipulação do esfoliante devido à minimização da aglomeração

das partículas e do desenvolvimento de micro-organismos quando o teor de água nos pós se

encontra nos limites inferiores.

A solubilidade dos pós em água foi um fator importante na formulação do produto

final, visto que ocorre uma mudança nas características das partículas quando essas absorvem

água, ganhando um aspecto de “encharcadas” que são visualmente percebidas. Essa mudança

desfavorece a ação esfoliante, dando um aspecto de amolecimento às partículas. Os valores de

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solubilidade em água determinados para os pós de 32,7% para a acerola e 13,1% para o

abacaxi corroboram com essa mudança de aspecto das partículas, sendo o valor da

solubilidade para aacerola muito elevado. Nesse sentido, foi realizado o teste, utilizando o

óleo de coco como solvente. Os valores encontrados, descritos na tabela 3, por sua vez se

mostraram mais baixos e favoráveis à aplicação do esfoliante.

5.3.1. Granulometria

Os resíduos das frutas desidratados obtidos após o processo de moagem com o

processador doméstico (Philips Wallita) apresentaram tamanhos de partículas diferentes que

podem ser classificados através da análise granulométrica por método diferencial. O conjunto

de seis peneiras utilizadas obedeceu ao intervalo de diâmetro de 0,512 mm a 1,700 mm. Para

a formulação do cosmético esfoliante, o diâmetro ideal de partícula foi estabelecido em torno

de 1 mm como descrito em Cordeiro (2013) que utilizou partículas de 1,18 mm para caroço de

azeitona em sabonetes esfoliantes e Souza (2010) que definiu o tamanho de partícula de 1 mm

para caroço de uva Isabel em cremes esfoliantes.

A análise granulométrica aplicada aos bagaços de acerola e abacaxi pode ser

observada nas tabelas 6 e 7, respectivamente. Utilizando todo o conjunto de peneiras, o

diâmetro médio de partícula resultou nos valores de 0,865 mm para a acerola e 0,834 mm para

o abacaxi. Desse modo, foi necessário estabelecer um novo intervalo de peneiras com valores

próximos ao valor esperado de 1,00 mm para conduzir a análise.

Selecionando o intervalo de 0,725 mm a 1,200 mm, correspondente às peneiras de

mesh 16, 20, e 28, foi possível encontrar o valor de diâmetro de partícula médio, coluna d*

nas tabelas 6 e 7, igual a 1,071 para acerola e 1,041 mm para abacaxi. Os pós retidos nas três

peneiras foram misturados e reservados para a formulação dos esfoliantes.

Tabela 6 – Análise granulométrica do pó de abacaxi

Mesh Massa (g) Di (mm) Δϕi Δϕi/Di Δϕi/Di³ d d*

10 0,930 1,700 0,006 0,003 0,001 0,834 1,041

12 4,360 1,550 0,028 0,018 0,007

16 53,360 1,200 0,339 0,282 0,196

20 13,970 0,925 0,089 0,096 0,112

28 34,670 0,725 0,220 0,303 0,577

35 17,600 0,512 0,112 0,218 0,832

Δϕi: fração mássica retida na peneira

d: diâmetro médio de partícula calculado com o intervalo de mesh (10-35)

d*: diâmetro médio de partícula calculado com o intervalo de mesh (16-28)

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Tabela 7 – Análise granulométrica do pó de acerola

Mesh Massa Di Δϕi Δϕi/Di Δϕi/Di³ d d*

10 1,360 1,700 0,013 0,008 0,003 0,865 1,071

12 4,130 1,550 0,039 0,025 0,010

16 40,090 1,200 0,378 0,315 0,219

20 6,890 0,925 0,065 0,070 0,082

28 20,720 0,725 0,196 0,270 0,513

35 10,200 0,512 0,096 0,188 0,717

Δϕi: fração mássica retida na peneira

d: diâmetro médio de partícula calculado com o intervalo de mesh (10-35)

d*: diâmetro médio de partícula calculado com o intervalo de mesh (16-28)

5.4. Formulação do esfoliante

O produto esfoliante foi formulado a partir de dois tipos de componentes principais: os

sólidos e os oleosos. As partículas sólidas foram empregadas como agentes de esfoliação

física, atuando de forma superficial no arraste de células queratinizadas e substâncias da pele.

O conteúdo oleoso constituído da mistura de óleos vegetais foi utilizado como agente

carregador dessas partículas e agente umectante com características hidratantes. Por fim os

óleos essenciais foram adicionados como agentes conservantes naturais em dermocosméticos.

A proporção utilizada foi calculada em base mássica, considerando o conteúdo total de 50g

para o produto final.

Segundo o fabricante Infinity Pharma, 2017, o teor de partículas sólidas varia de

acordo com o seu uso, sendo 3% para a área do rosto, 4% a 9% para o corpo e acima de 10%

para pés, pernas e áreas mais grossas. Souza, 2010, utilizou o percentual de 10% de semente

de bagaço de uva Isabel para a formulação de cremes e géis esfoliantes. Desse modo, foi

utilizada a mistura de 5% de cada resíduo (abacaxi e acerola) para a formulação do esfoliante,

como pode ser visto na tabela 1.

Seguindo a formulação dos esfoliantes, o conteúdo oleoso compreende 40% da massa

total, sendo 76% de óleo de coco descrito por Galembeck, (2011) e Morselli, (2014) como

excipente emoliente em cosméticos, 14% de azeite de abacate reconhecido por Custodio,

(2014) por sua ação emoliente, hidratante e suavizante e 10% de óleo de semente de uva

descrito por Morselli, (2014) com propriedades de hidratação e regeneração do tecido. A

proporção dos óleos utilizados também seguiu o critério econômico, tendo em vista que o

óleo de coco custa R$ 0,076/mL, de abacate custa R$ 0,156/mL e o de uva custa R$ 0,2/mL.

A mistura dos óleos garantiu, então, um balanço favorável entre os fatores econômicos e

hidratantes.

Os óleos essenciais de laranja doce e de melaleuca foram utilizados como agentes

conservantes e aromatizantes. O óleo de melaleuca é descrito como agente antimicrobiano em

infecções bucais por Oliveira et. al. (2011) e formulações de sabonetes íntimos por Garcia,

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(2009). O óleo de laranja doce é utilizado na industria alimentícia e perfumaria como descrito

em Muller, (2016).

De acordo com os critérios para a certificação de produtos cosméticos naturais e

orgânicos conferida pelo ECOCERT, pode-se avaliar o produto obtido como natural ou

orgânico. Avaliando os ingredientes, temos que todos os ingredientes são de origem vegetal e

de origem orgânica temos o óleo de coco e o óleo essencial de laranja doce. Desse modo, o

esfoliante produzido contém em sua composição 100% de ingredientes de origem vegetal e

76% de ingredientes orgânicos. Em relação à cadeia produtiva, os processos de secagem,

moagem e mistura utilizados na confecção do esfoliantes são permitidos. Quanto as análises

físico-químicas, os reagentes utilizados hidróxido de sódio, álcool etílico são permitidos e não

há menção ao éter etílico nos reagentes proibidos. Por último, as embalagens de PVC

utilizadas não estão em conformidade com as exigências. Desse modo, o esfoliante não pode

ser nomeado como cosmético natural.

Tendo em vista a possibilidade de se produzir um esfoliante natural, seria necessária a

utilização de embalagens produzidas com material reciclável. Enquanto que para certificar o

produto como orgânico deveria além das embalagens recicláveis, a formulação deveria

apresentar em massa 47,5g de ingredientes de origem vegetal e 45,01g de ingredientes de

origem orgânica.

5.5. Análise de estabilidade do esfoliante

Vários fatores podem influenciar a estabilidade de um produto, sejam eles externo

como temperatura, luminosidade, vibração, tempo ou internos como a interação entre os

componentes da fórmula. De acordo com o Guia de Estabilidade de Produtos Cosméticos da

ANVISA (2004), a estabilidade do produto pode ser dividida em três grandes áreas: física,

química e microbiológica. A estabilidade física diz respeito às características como cor, odor e

uniformidade, a estabilidade química trata da integridade química e o teor de ingredientes da

formulação e a estabilidade microbiológica deve obedecer aos requisitos especificados pelos

órgão reguladores sobre as características microbiológicas.

A análise de estabilidade conduzida nesse trabalho levou em consideração os aspectos

temperatura, tempo e luminosidade. Assim, foi estabelecida a temperatura fixa de 25°C, o

tempo de duração de 21 dias e duas condições diferentes de conservação dos produtos; com

presença de luz e com ausência de luz. Na tabela 8, podem ser visualizadas as condições da

análise. Para avaliar os fatores externos que influenciaram as amostras foi realizado

acompanhamento visual dos produtos, registrado em fotos, a determinação do teor de sólidos

solúveis e da acidez do conteúdo oleoso.

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Tabela 8 – Condição e tempo das formulações de esfoliante submetidas à análise

de estabilidade

Ensaio Formulação Condição Tempo (dias)

1AX ESF - 0

1AY ESF+CONS - 0

2AX ESF Presença de luz 7

2AY ESF+CONS Presença de luz 7

2BX ESF Ausência de luz 7

2BY ESF+CONS Ausência de luz 7

3AX ESF Presença de luz 14

3AY ESF+CONS Presença de luz 14

3BX ESF Ausência de luz 14

3BY ESF+CONS Ausência de luz 14

4AX ESF Presença de luz 21

4AY ESF+CONS Presença de luz 21

4BX ESF Ausência de luz 21

4BY ESF+CONS Ausência de luz 21

*ESF: amostra preparada com óleos vegetais e partículas de resíduo

**ESF+CONS: amostra preparada com óleos vegetais e partículas de resíduo e óleos essenciais

5.5.1. Acompanhamento dos aspectos visuais

O acompanhamento dos aspectos visuais foi realizado através das fotos ilustradas nas

figuras 12 , 13, 14 e 15 que correspondem respectivamente as amostras no primeiro dia e

após 7, 14 e 21 dias da formulação.

Pode-se observar que as amostras do dia da formulação 1A e 1B (figura 12)

apresentam a coloração bem mais clara sendo semelhante à coloração dos óleos em sua

composição. Com o passar de algumas horas já foi possível perceber a mudança de coloração

para o tom amarelado predominante nas amostras posteriores.

1AX 1AY

Figura 14 – Amostras do esfoliante no dia da formulação

As amostras da figura 14, mostram o esfoliante após 7 dias da formulação. As

amostras 2AX e 2AY, que receberam a interferência da luminosidade, apresentam uma

mudança de coloração muito leve quando comparadas as amostras 2BX e 2BY que estavam

na ausência da luz. Essa mudança na coloração pode ser atribuída às reações de oxidação dos

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compostos presentes nos óleos e nas partículas sólidas. Em relação ao odor, as amostras 2AY

e 2BY, que continham os óleos conservantes na sua formulação, mantiveram o aroma dos

óleos essenciais, enquanto as amostras 2AX e 2BX perderam o aroma do óleo de coco e se

encontravam com um odor neutro.

2AX 2AY

2BX 2BY

Figura 15 - Amostras do esfoliante após sete dias de formulação

As amostras seguintes com 14 (3AX, 3AY, 3BX e 3BY) e 21 dias (4AX, 4AY, 4BX e

4BY) que podem ser vistas nas figuras 16 e 17, respectivamente, apresentaram

comportamento similar às amostras com 7 dias (2AX, 2AY, 2BX e 2BY) da figura 15.

Seguindo a diferença de coloração e preservação dos odores dos óleos essenciais.

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3AX 3AY

3BX 3BY

Figura 16 - Amostras do esfoliante após 14 dias de formulação

4AX 4AY

4BX 4BY

Figura 17 - Amostras do esfoliante após 21 dias de formulação

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41

5.5.2. Sólidos solúveis totais e acidez

Para investigar melhor as mudanças que poderiam ocorrer de forma não visual, foram

utilizadas as análises de teor de sólidos solúveis totais e acidez em óleo. Os resultados das

determinações podem ser visualizados na tabela 9.

Tabela 9 – Sólidos solúveis Totais (SST) e acidez em óleo

Ensaio SST (°Brix) Acidez

1AX 67,41±0,00

0,35±0,07

1AY 67,43±0,01

0,31

2AX 67,43±0,00 -

2AY 67,45±0,00

-

2BX 67,42±0,00 -

2BY 67,47±0,00

-

3AX 67,44±0,00

0,46±0,00

3AY 67,40±0,00 0,31±0,00

3BX 67,43±0,00

0,30±0,00

3BY 67,40±0,00 0,31±0,00

4AX 67,38±0,01

0,46±0,00

4AY 67,42±0,00

0,53±0,07

4BX 67,41±0,01

0,54 ±0,08

4BY 67,31±0,01

0,44±0,02

Pode-se perceber que os desvios padrão médio das medidas de sólidos solúveis

encontrados estão bem próximos de zero. Observando os valores de teor de sólidos ao longo

dos 21 dias de análise, pode-se dizer que não houve uma variação significativa desses valores,

indicando uma baixa transferência dos componentes das partículas esfoliantes.

Ao observar os valores de acidez na tabela 9, podemos perceber um aumento da acidez

com o passar do tempo. Levando em consideração os resultados de solubilidade em óleo das

partículas, podemos sugerir que a coloração amarelada é uma contribuição das partículas de

acerola as quais apresentaram maior percentual solúvel. Por outro lado, as amostras de

esfoliantes do ensaio 2 (2AX, 2AY, 2BX, 2BY) foram comprometidas devido a um erro

experimental.

Sendo assim, podemos analisar as amostras iniciais (ensaio 1) e as amostras com 14 e

21 dias após a formulação. No dia da formulação a amostra 1AY, que contém o óleo

conservante apresentou menor acidez que a amostra 1AX, a qual não contém o conservador.

Em relação ao terceiro ensaio, pode ser observado que as amostras com óleo conservante

(3AY e 3BY) mantiveram seu valor de acidez, porém as amostras sem o óleo conservante

(3AX e 3BX) apresentaram valores maiores, observa-se também que esse fenômeno ocorreu

em ambas as condições de luminosidade. Indicando uma tendência de atuação do óleo

conservador na acidez do produto. Por fim, as amostras do quarto ensaio apresentaram um

comportamento diferente quanto ao parâmetro de luminosidade. A amostra 4AY, com

conservante, apresentou maior índice de acidez quando submetida a luminosidade solar, em

relação a amostra nas mesmo condições sem o conservante. Porém na ausência de

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luminosidade, as amostras seguiram o padrão observado anteriormente quando a amostra com

conservante obteve menor valor de acidez quando comparada a amostra que não continha

conservante.

Por fim, análise de estabilidade do esfoliante pode ser concluída observando a

atividade de água dos pós obtidos, os quais se encontram na região de valores intermediários

de atividade de água (aw ≈ 0,3). Para óleos e gorduras baixos valores de atividade de água

proporcionam altas taxas de oxidação devido ao maior contato entre o substrato e reagente,

enquanto valores intermediários diminuem a velocidade de oxidação devido ao efeito de

diluição. Nesse sentido, pode-se sugerir que o valor intermediário de atividade de água nos

pós de resíduos de abacaxi e acerola foi responsável por diminuir a velocidade de oxidação

dos lipídios presentes e aumentar a estabilidade das amostras no períodos avaliado.

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43

6. CONCLUSÃO

De acordo com os objetivos traçados para esse trabalho conclui-se, inicialmente, que a

secagem dos resíduos forneceu um material com baixos teores de umidade, higroscopicidade

e atividade de água, indicando a obtenção de um produto com condições adequadas para uso

sem o desenvolvimento de micro-organismos. Assim como, as análises de pH do bagaço e do

pó, que forneceram valores bem próximos, podem ser vistas como um indicativo de que o

processo de secagem não causou alterações significativas nas características da matéria-prima.

No entanto se faz necessário um estudo mais criterioso como, por exemplo, as análises de

compostos bioativos para entender melhor a influência do processo de secagem no material.

Num segundo momento, observando a avaliação de estabilidade do produto, feita no

período de 21 dias, pode se concluir que as amostras se mantiveram estáveis nas duas

condições de ambiente, pois não houve alterações significativas nas características

organolépticas do produto, como o seu odor, cor e consistência. O que pode ser atribuído ao

fato de termos um meio oleoso, com pouca água livre disponível, que não possibilita a

atividade bacteriana, nem fúngica.

Esse trabalho, portanto, pode ser considerado como uma atividade inicial no estudo de

formulações de cosméticos produzidos com conservantes naturais, sendo necessário uma

avaliação detalhada da influência de cada componente da formulação no produto final, tal

como o estudo da ação antimicrobiana dos componentes, do comportamento do pH e da

viscosidade do produto com o tempo.

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8. REFERÊNCIAS

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