EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI...

62
EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017 Nurhani Aryana, M.Si

Transcript of EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI...

Page 1: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017

Nurhani Aryana MSi

Pendahuluan

Komoditi Program Uji Profisiensi tahun 2017

1 Air Bersih untuk Minum (ABM17)

2 Larutan Daya Hantar Listrik (DHL17)

Jadwal UP 2017

bull Registrasi peserta Mar-Mei 2017

bull Pertemuan teknis 26 Juli 2017

bull Distribusi sampel 26 Juli 2017

bull Analisis sampel (peserta) 30 Juli ndash 31 Agt 2017

bull Batas akhir pengumpulan data 31 Agt 2017

bull Rekapitulasi data 4 ndash 8 Sept 2017

bull Interm report 12 Sept 2017

bull Konfirmasi interm report 13 ndash 22 Sept 2017

bull Evaluasi data dan penyusunan laporan 25 Sept - Okt 2017

bull Pencetakan dan pengiriman laporan Desember 2017

bull Evaluasi 2018

Dokumen Acuan

bull ISO IEC 170432010 Penilaian kesesuaian ndash Persyaratan umum uji profisiensi

bull ISO Guide 342009(E) General requirements for thecompetence of reference material producers

bull ISO Guide 352006(E) Reference materials mdash Generaland statistical principles for certification

bull ISO 135282015 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons

Jumlah peserta mendaftar yaitu 94 laboratorium penguji

No Bahan Uji Parameter Uji Jumlah peserta

1Air Bersih untuk Minum

(ABM17)Ca Cu Fe Zn SO4

Cl NH4 TDS91 lab

2Larutan Daya Hantar

Listrik (DHL17)Daya hantar listrik 52 lab

Peserta Program Uji Profisiensi 2017

Pengolahan data dilakukan dengan menggunakan software Prolab dimana input data peserta dilakukan secara otomatis dengan menggunakan program RingDat

Gambar Tampilan program Prolab dan RingDat4exe

Input Data

AIR BERSIH UNTUK MINUM (ABM17)

Bahan Uji

bull ABM17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium anorganik

bull ABM17 merupakan air bersih untuk minum yang ditambahkan dengan analit target dan dikondisikan pH 2 sebagai pengawet bagi analisis logam

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan instrumen ICP-MS

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

Test parameter Ca Cu Fe Zn

Unit mgL mgL mgL mgL

s(sample) NA 000 000 000

084 030 028 028

033 007 001 005

ISO 135282015 test for adequate

homogeneityNOT OK OK OK OK

F-value 019 052 051 054

F-crit 302 302 302 302

F-test for adequate homogeneity OK OK OK OK

bull Hasil uji homogenitas

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan metode ICP-MS

bull Waktu penyimpanan 4 minggu di 40 oC dan temperatur kamar

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

Keterangan Ca Cu Fe Zn

014 0001 001 004

033 007 001 005

Stabilitas OK OK OK OK

bull Hasil uji stabilitas

Uji Stabilitas

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan ICP-MS menggunakan CRM ERM CA011c Hard Drinking Water sebagai sumber ketertelusuran

bull Ketidakpastian nilai acuan dihitung dengan persamaan

MeasurandAssigned value

xPT (mgL)

Standard uncertainty u(xPT) (mgL)

Coverage factor (k)

Expanded uncertainty U(xPT)

(mgL)

Calcium (Ca) 955 060 2 120

Copper (Cu) 158 007 2 014

Iron (Fe) 021 003 2 006

Zinc (Zn) 112 005 2 011

bull Standar deviasi uji profisiensi

Measurand

Calcium (Ca) Horwitz 109

Copper (Cu) Horwitz 024

Iron (Fe) Horwitz 004

Zinc (Zn) Horwitz 020

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

Ca Tidak Zrsquo-score

Cu Memenuhi Z-score

Fe Tidak Zrsquo-score

Zn Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 2: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Pendahuluan

Komoditi Program Uji Profisiensi tahun 2017

1 Air Bersih untuk Minum (ABM17)

2 Larutan Daya Hantar Listrik (DHL17)

Jadwal UP 2017

bull Registrasi peserta Mar-Mei 2017

bull Pertemuan teknis 26 Juli 2017

bull Distribusi sampel 26 Juli 2017

bull Analisis sampel (peserta) 30 Juli ndash 31 Agt 2017

bull Batas akhir pengumpulan data 31 Agt 2017

bull Rekapitulasi data 4 ndash 8 Sept 2017

bull Interm report 12 Sept 2017

bull Konfirmasi interm report 13 ndash 22 Sept 2017

bull Evaluasi data dan penyusunan laporan 25 Sept - Okt 2017

bull Pencetakan dan pengiriman laporan Desember 2017

bull Evaluasi 2018

Dokumen Acuan

bull ISO IEC 170432010 Penilaian kesesuaian ndash Persyaratan umum uji profisiensi

bull ISO Guide 342009(E) General requirements for thecompetence of reference material producers

bull ISO Guide 352006(E) Reference materials mdash Generaland statistical principles for certification

bull ISO 135282015 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons

Jumlah peserta mendaftar yaitu 94 laboratorium penguji

No Bahan Uji Parameter Uji Jumlah peserta

1Air Bersih untuk Minum

(ABM17)Ca Cu Fe Zn SO4

Cl NH4 TDS91 lab

2Larutan Daya Hantar

Listrik (DHL17)Daya hantar listrik 52 lab

Peserta Program Uji Profisiensi 2017

Pengolahan data dilakukan dengan menggunakan software Prolab dimana input data peserta dilakukan secara otomatis dengan menggunakan program RingDat

Gambar Tampilan program Prolab dan RingDat4exe

Input Data

AIR BERSIH UNTUK MINUM (ABM17)

Bahan Uji

bull ABM17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium anorganik

bull ABM17 merupakan air bersih untuk minum yang ditambahkan dengan analit target dan dikondisikan pH 2 sebagai pengawet bagi analisis logam

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan instrumen ICP-MS

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

Test parameter Ca Cu Fe Zn

Unit mgL mgL mgL mgL

s(sample) NA 000 000 000

084 030 028 028

033 007 001 005

ISO 135282015 test for adequate

homogeneityNOT OK OK OK OK

F-value 019 052 051 054

F-crit 302 302 302 302

F-test for adequate homogeneity OK OK OK OK

bull Hasil uji homogenitas

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan metode ICP-MS

bull Waktu penyimpanan 4 minggu di 40 oC dan temperatur kamar

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

Keterangan Ca Cu Fe Zn

014 0001 001 004

033 007 001 005

Stabilitas OK OK OK OK

bull Hasil uji stabilitas

Uji Stabilitas

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan ICP-MS menggunakan CRM ERM CA011c Hard Drinking Water sebagai sumber ketertelusuran

bull Ketidakpastian nilai acuan dihitung dengan persamaan

MeasurandAssigned value

xPT (mgL)

Standard uncertainty u(xPT) (mgL)

Coverage factor (k)

Expanded uncertainty U(xPT)

(mgL)

Calcium (Ca) 955 060 2 120

Copper (Cu) 158 007 2 014

Iron (Fe) 021 003 2 006

Zinc (Zn) 112 005 2 011

bull Standar deviasi uji profisiensi

Measurand

Calcium (Ca) Horwitz 109

Copper (Cu) Horwitz 024

Iron (Fe) Horwitz 004

Zinc (Zn) Horwitz 020

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

Ca Tidak Zrsquo-score

Cu Memenuhi Z-score

Fe Tidak Zrsquo-score

Zn Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 3: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Jadwal UP 2017

bull Registrasi peserta Mar-Mei 2017

bull Pertemuan teknis 26 Juli 2017

bull Distribusi sampel 26 Juli 2017

bull Analisis sampel (peserta) 30 Juli ndash 31 Agt 2017

bull Batas akhir pengumpulan data 31 Agt 2017

bull Rekapitulasi data 4 ndash 8 Sept 2017

bull Interm report 12 Sept 2017

bull Konfirmasi interm report 13 ndash 22 Sept 2017

bull Evaluasi data dan penyusunan laporan 25 Sept - Okt 2017

bull Pencetakan dan pengiriman laporan Desember 2017

bull Evaluasi 2018

Dokumen Acuan

bull ISO IEC 170432010 Penilaian kesesuaian ndash Persyaratan umum uji profisiensi

bull ISO Guide 342009(E) General requirements for thecompetence of reference material producers

bull ISO Guide 352006(E) Reference materials mdash Generaland statistical principles for certification

bull ISO 135282015 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons

Jumlah peserta mendaftar yaitu 94 laboratorium penguji

No Bahan Uji Parameter Uji Jumlah peserta

1Air Bersih untuk Minum

(ABM17)Ca Cu Fe Zn SO4

Cl NH4 TDS91 lab

2Larutan Daya Hantar

Listrik (DHL17)Daya hantar listrik 52 lab

Peserta Program Uji Profisiensi 2017

Pengolahan data dilakukan dengan menggunakan software Prolab dimana input data peserta dilakukan secara otomatis dengan menggunakan program RingDat

Gambar Tampilan program Prolab dan RingDat4exe

Input Data

AIR BERSIH UNTUK MINUM (ABM17)

Bahan Uji

bull ABM17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium anorganik

bull ABM17 merupakan air bersih untuk minum yang ditambahkan dengan analit target dan dikondisikan pH 2 sebagai pengawet bagi analisis logam

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan instrumen ICP-MS

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

Test parameter Ca Cu Fe Zn

Unit mgL mgL mgL mgL

s(sample) NA 000 000 000

084 030 028 028

033 007 001 005

ISO 135282015 test for adequate

homogeneityNOT OK OK OK OK

F-value 019 052 051 054

F-crit 302 302 302 302

F-test for adequate homogeneity OK OK OK OK

bull Hasil uji homogenitas

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan metode ICP-MS

bull Waktu penyimpanan 4 minggu di 40 oC dan temperatur kamar

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

Keterangan Ca Cu Fe Zn

014 0001 001 004

033 007 001 005

Stabilitas OK OK OK OK

bull Hasil uji stabilitas

Uji Stabilitas

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan ICP-MS menggunakan CRM ERM CA011c Hard Drinking Water sebagai sumber ketertelusuran

bull Ketidakpastian nilai acuan dihitung dengan persamaan

MeasurandAssigned value

xPT (mgL)

Standard uncertainty u(xPT) (mgL)

Coverage factor (k)

Expanded uncertainty U(xPT)

(mgL)

Calcium (Ca) 955 060 2 120

Copper (Cu) 158 007 2 014

Iron (Fe) 021 003 2 006

Zinc (Zn) 112 005 2 011

bull Standar deviasi uji profisiensi

Measurand

Calcium (Ca) Horwitz 109

Copper (Cu) Horwitz 024

Iron (Fe) Horwitz 004

Zinc (Zn) Horwitz 020

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

Ca Tidak Zrsquo-score

Cu Memenuhi Z-score

Fe Tidak Zrsquo-score

Zn Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 4: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Dokumen Acuan

bull ISO IEC 170432010 Penilaian kesesuaian ndash Persyaratan umum uji profisiensi

bull ISO Guide 342009(E) General requirements for thecompetence of reference material producers

bull ISO Guide 352006(E) Reference materials mdash Generaland statistical principles for certification

bull ISO 135282015 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons

Jumlah peserta mendaftar yaitu 94 laboratorium penguji

No Bahan Uji Parameter Uji Jumlah peserta

1Air Bersih untuk Minum

(ABM17)Ca Cu Fe Zn SO4

Cl NH4 TDS91 lab

2Larutan Daya Hantar

Listrik (DHL17)Daya hantar listrik 52 lab

Peserta Program Uji Profisiensi 2017

Pengolahan data dilakukan dengan menggunakan software Prolab dimana input data peserta dilakukan secara otomatis dengan menggunakan program RingDat

Gambar Tampilan program Prolab dan RingDat4exe

Input Data

AIR BERSIH UNTUK MINUM (ABM17)

Bahan Uji

bull ABM17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium anorganik

bull ABM17 merupakan air bersih untuk minum yang ditambahkan dengan analit target dan dikondisikan pH 2 sebagai pengawet bagi analisis logam

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan instrumen ICP-MS

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

Test parameter Ca Cu Fe Zn

Unit mgL mgL mgL mgL

s(sample) NA 000 000 000

084 030 028 028

033 007 001 005

ISO 135282015 test for adequate

homogeneityNOT OK OK OK OK

F-value 019 052 051 054

F-crit 302 302 302 302

F-test for adequate homogeneity OK OK OK OK

bull Hasil uji homogenitas

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan metode ICP-MS

bull Waktu penyimpanan 4 minggu di 40 oC dan temperatur kamar

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

Keterangan Ca Cu Fe Zn

014 0001 001 004

033 007 001 005

Stabilitas OK OK OK OK

bull Hasil uji stabilitas

Uji Stabilitas

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan ICP-MS menggunakan CRM ERM CA011c Hard Drinking Water sebagai sumber ketertelusuran

bull Ketidakpastian nilai acuan dihitung dengan persamaan

MeasurandAssigned value

xPT (mgL)

Standard uncertainty u(xPT) (mgL)

Coverage factor (k)

Expanded uncertainty U(xPT)

(mgL)

Calcium (Ca) 955 060 2 120

Copper (Cu) 158 007 2 014

Iron (Fe) 021 003 2 006

Zinc (Zn) 112 005 2 011

bull Standar deviasi uji profisiensi

Measurand

Calcium (Ca) Horwitz 109

Copper (Cu) Horwitz 024

Iron (Fe) Horwitz 004

Zinc (Zn) Horwitz 020

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

Ca Tidak Zrsquo-score

Cu Memenuhi Z-score

Fe Tidak Zrsquo-score

Zn Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 5: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Jumlah peserta mendaftar yaitu 94 laboratorium penguji

No Bahan Uji Parameter Uji Jumlah peserta

1Air Bersih untuk Minum

(ABM17)Ca Cu Fe Zn SO4

Cl NH4 TDS91 lab

2Larutan Daya Hantar

Listrik (DHL17)Daya hantar listrik 52 lab

Peserta Program Uji Profisiensi 2017

Pengolahan data dilakukan dengan menggunakan software Prolab dimana input data peserta dilakukan secara otomatis dengan menggunakan program RingDat

Gambar Tampilan program Prolab dan RingDat4exe

Input Data

AIR BERSIH UNTUK MINUM (ABM17)

Bahan Uji

bull ABM17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium anorganik

bull ABM17 merupakan air bersih untuk minum yang ditambahkan dengan analit target dan dikondisikan pH 2 sebagai pengawet bagi analisis logam

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan instrumen ICP-MS

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

Test parameter Ca Cu Fe Zn

Unit mgL mgL mgL mgL

s(sample) NA 000 000 000

084 030 028 028

033 007 001 005

ISO 135282015 test for adequate

homogeneityNOT OK OK OK OK

F-value 019 052 051 054

F-crit 302 302 302 302

F-test for adequate homogeneity OK OK OK OK

bull Hasil uji homogenitas

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan metode ICP-MS

bull Waktu penyimpanan 4 minggu di 40 oC dan temperatur kamar

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

Keterangan Ca Cu Fe Zn

014 0001 001 004

033 007 001 005

Stabilitas OK OK OK OK

bull Hasil uji stabilitas

Uji Stabilitas

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan ICP-MS menggunakan CRM ERM CA011c Hard Drinking Water sebagai sumber ketertelusuran

bull Ketidakpastian nilai acuan dihitung dengan persamaan

MeasurandAssigned value

xPT (mgL)

Standard uncertainty u(xPT) (mgL)

Coverage factor (k)

Expanded uncertainty U(xPT)

(mgL)

Calcium (Ca) 955 060 2 120

Copper (Cu) 158 007 2 014

Iron (Fe) 021 003 2 006

Zinc (Zn) 112 005 2 011

bull Standar deviasi uji profisiensi

Measurand

Calcium (Ca) Horwitz 109

Copper (Cu) Horwitz 024

Iron (Fe) Horwitz 004

Zinc (Zn) Horwitz 020

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

Ca Tidak Zrsquo-score

Cu Memenuhi Z-score

Fe Tidak Zrsquo-score

Zn Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 6: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Pengolahan data dilakukan dengan menggunakan software Prolab dimana input data peserta dilakukan secara otomatis dengan menggunakan program RingDat

Gambar Tampilan program Prolab dan RingDat4exe

Input Data

AIR BERSIH UNTUK MINUM (ABM17)

Bahan Uji

bull ABM17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium anorganik

bull ABM17 merupakan air bersih untuk minum yang ditambahkan dengan analit target dan dikondisikan pH 2 sebagai pengawet bagi analisis logam

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan instrumen ICP-MS

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

Test parameter Ca Cu Fe Zn

Unit mgL mgL mgL mgL

s(sample) NA 000 000 000

084 030 028 028

033 007 001 005

ISO 135282015 test for adequate

homogeneityNOT OK OK OK OK

F-value 019 052 051 054

F-crit 302 302 302 302

F-test for adequate homogeneity OK OK OK OK

bull Hasil uji homogenitas

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan metode ICP-MS

bull Waktu penyimpanan 4 minggu di 40 oC dan temperatur kamar

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

Keterangan Ca Cu Fe Zn

014 0001 001 004

033 007 001 005

Stabilitas OK OK OK OK

bull Hasil uji stabilitas

Uji Stabilitas

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan ICP-MS menggunakan CRM ERM CA011c Hard Drinking Water sebagai sumber ketertelusuran

bull Ketidakpastian nilai acuan dihitung dengan persamaan

MeasurandAssigned value

xPT (mgL)

Standard uncertainty u(xPT) (mgL)

Coverage factor (k)

Expanded uncertainty U(xPT)

(mgL)

Calcium (Ca) 955 060 2 120

Copper (Cu) 158 007 2 014

Iron (Fe) 021 003 2 006

Zinc (Zn) 112 005 2 011

bull Standar deviasi uji profisiensi

Measurand

Calcium (Ca) Horwitz 109

Copper (Cu) Horwitz 024

Iron (Fe) Horwitz 004

Zinc (Zn) Horwitz 020

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

Ca Tidak Zrsquo-score

Cu Memenuhi Z-score

Fe Tidak Zrsquo-score

Zn Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 7: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

AIR BERSIH UNTUK MINUM (ABM17)

Bahan Uji

bull ABM17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium anorganik

bull ABM17 merupakan air bersih untuk minum yang ditambahkan dengan analit target dan dikondisikan pH 2 sebagai pengawet bagi analisis logam

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan instrumen ICP-MS

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

Test parameter Ca Cu Fe Zn

Unit mgL mgL mgL mgL

s(sample) NA 000 000 000

084 030 028 028

033 007 001 005

ISO 135282015 test for adequate

homogeneityNOT OK OK OK OK

F-value 019 052 051 054

F-crit 302 302 302 302

F-test for adequate homogeneity OK OK OK OK

bull Hasil uji homogenitas

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan metode ICP-MS

bull Waktu penyimpanan 4 minggu di 40 oC dan temperatur kamar

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

Keterangan Ca Cu Fe Zn

014 0001 001 004

033 007 001 005

Stabilitas OK OK OK OK

bull Hasil uji stabilitas

Uji Stabilitas

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan ICP-MS menggunakan CRM ERM CA011c Hard Drinking Water sebagai sumber ketertelusuran

bull Ketidakpastian nilai acuan dihitung dengan persamaan

MeasurandAssigned value

xPT (mgL)

Standard uncertainty u(xPT) (mgL)

Coverage factor (k)

Expanded uncertainty U(xPT)

(mgL)

Calcium (Ca) 955 060 2 120

Copper (Cu) 158 007 2 014

Iron (Fe) 021 003 2 006

Zinc (Zn) 112 005 2 011

bull Standar deviasi uji profisiensi

Measurand

Calcium (Ca) Horwitz 109

Copper (Cu) Horwitz 024

Iron (Fe) Horwitz 004

Zinc (Zn) Horwitz 020

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

Ca Tidak Zrsquo-score

Cu Memenuhi Z-score

Fe Tidak Zrsquo-score

Zn Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 8: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Bahan Uji

bull ABM17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium anorganik

bull ABM17 merupakan air bersih untuk minum yang ditambahkan dengan analit target dan dikondisikan pH 2 sebagai pengawet bagi analisis logam

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan instrumen ICP-MS

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

Test parameter Ca Cu Fe Zn

Unit mgL mgL mgL mgL

s(sample) NA 000 000 000

084 030 028 028

033 007 001 005

ISO 135282015 test for adequate

homogeneityNOT OK OK OK OK

F-value 019 052 051 054

F-crit 302 302 302 302

F-test for adequate homogeneity OK OK OK OK

bull Hasil uji homogenitas

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan metode ICP-MS

bull Waktu penyimpanan 4 minggu di 40 oC dan temperatur kamar

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

Keterangan Ca Cu Fe Zn

014 0001 001 004

033 007 001 005

Stabilitas OK OK OK OK

bull Hasil uji stabilitas

Uji Stabilitas

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan ICP-MS menggunakan CRM ERM CA011c Hard Drinking Water sebagai sumber ketertelusuran

bull Ketidakpastian nilai acuan dihitung dengan persamaan

MeasurandAssigned value

xPT (mgL)

Standard uncertainty u(xPT) (mgL)

Coverage factor (k)

Expanded uncertainty U(xPT)

(mgL)

Calcium (Ca) 955 060 2 120

Copper (Cu) 158 007 2 014

Iron (Fe) 021 003 2 006

Zinc (Zn) 112 005 2 011

bull Standar deviasi uji profisiensi

Measurand

Calcium (Ca) Horwitz 109

Copper (Cu) Horwitz 024

Iron (Fe) Horwitz 004

Zinc (Zn) Horwitz 020

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

Ca Tidak Zrsquo-score

Cu Memenuhi Z-score

Fe Tidak Zrsquo-score

Zn Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 9: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan instrumen ICP-MS

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

Test parameter Ca Cu Fe Zn

Unit mgL mgL mgL mgL

s(sample) NA 000 000 000

084 030 028 028

033 007 001 005

ISO 135282015 test for adequate

homogeneityNOT OK OK OK OK

F-value 019 052 051 054

F-crit 302 302 302 302

F-test for adequate homogeneity OK OK OK OK

bull Hasil uji homogenitas

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan metode ICP-MS

bull Waktu penyimpanan 4 minggu di 40 oC dan temperatur kamar

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

Keterangan Ca Cu Fe Zn

014 0001 001 004

033 007 001 005

Stabilitas OK OK OK OK

bull Hasil uji stabilitas

Uji Stabilitas

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan ICP-MS menggunakan CRM ERM CA011c Hard Drinking Water sebagai sumber ketertelusuran

bull Ketidakpastian nilai acuan dihitung dengan persamaan

MeasurandAssigned value

xPT (mgL)

Standard uncertainty u(xPT) (mgL)

Coverage factor (k)

Expanded uncertainty U(xPT)

(mgL)

Calcium (Ca) 955 060 2 120

Copper (Cu) 158 007 2 014

Iron (Fe) 021 003 2 006

Zinc (Zn) 112 005 2 011

bull Standar deviasi uji profisiensi

Measurand

Calcium (Ca) Horwitz 109

Copper (Cu) Horwitz 024

Iron (Fe) Horwitz 004

Zinc (Zn) Horwitz 020

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

Ca Tidak Zrsquo-score

Cu Memenuhi Z-score

Fe Tidak Zrsquo-score

Zn Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 10: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Test parameter Ca Cu Fe Zn

Unit mgL mgL mgL mgL

s(sample) NA 000 000 000

084 030 028 028

033 007 001 005

ISO 135282015 test for adequate

homogeneityNOT OK OK OK OK

F-value 019 052 051 054

F-crit 302 302 302 302

F-test for adequate homogeneity OK OK OK OK

bull Hasil uji homogenitas

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan metode ICP-MS

bull Waktu penyimpanan 4 minggu di 40 oC dan temperatur kamar

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

Keterangan Ca Cu Fe Zn

014 0001 001 004

033 007 001 005

Stabilitas OK OK OK OK

bull Hasil uji stabilitas

Uji Stabilitas

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan ICP-MS menggunakan CRM ERM CA011c Hard Drinking Water sebagai sumber ketertelusuran

bull Ketidakpastian nilai acuan dihitung dengan persamaan

MeasurandAssigned value

xPT (mgL)

Standard uncertainty u(xPT) (mgL)

Coverage factor (k)

Expanded uncertainty U(xPT)

(mgL)

Calcium (Ca) 955 060 2 120

Copper (Cu) 158 007 2 014

Iron (Fe) 021 003 2 006

Zinc (Zn) 112 005 2 011

bull Standar deviasi uji profisiensi

Measurand

Calcium (Ca) Horwitz 109

Copper (Cu) Horwitz 024

Iron (Fe) Horwitz 004

Zinc (Zn) Horwitz 020

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

Ca Tidak Zrsquo-score

Cu Memenuhi Z-score

Fe Tidak Zrsquo-score

Zn Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 11: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Uji stabilitas

bull Menggunakan metode ICP-MS

bull Waktu penyimpanan 4 minggu di 40 oC dan temperatur kamar

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

Keterangan Ca Cu Fe Zn

014 0001 001 004

033 007 001 005

Stabilitas OK OK OK OK

bull Hasil uji stabilitas

Uji Stabilitas

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan ICP-MS menggunakan CRM ERM CA011c Hard Drinking Water sebagai sumber ketertelusuran

bull Ketidakpastian nilai acuan dihitung dengan persamaan

MeasurandAssigned value

xPT (mgL)

Standard uncertainty u(xPT) (mgL)

Coverage factor (k)

Expanded uncertainty U(xPT)

(mgL)

Calcium (Ca) 955 060 2 120

Copper (Cu) 158 007 2 014

Iron (Fe) 021 003 2 006

Zinc (Zn) 112 005 2 011

bull Standar deviasi uji profisiensi

Measurand

Calcium (Ca) Horwitz 109

Copper (Cu) Horwitz 024

Iron (Fe) Horwitz 004

Zinc (Zn) Horwitz 020

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

Ca Tidak Zrsquo-score

Cu Memenuhi Z-score

Fe Tidak Zrsquo-score

Zn Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 12: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Keterangan Ca Cu Fe Zn

014 0001 001 004

033 007 001 005

Stabilitas OK OK OK OK

bull Hasil uji stabilitas

Uji Stabilitas

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan ICP-MS menggunakan CRM ERM CA011c Hard Drinking Water sebagai sumber ketertelusuran

bull Ketidakpastian nilai acuan dihitung dengan persamaan

MeasurandAssigned value

xPT (mgL)

Standard uncertainty u(xPT) (mgL)

Coverage factor (k)

Expanded uncertainty U(xPT)

(mgL)

Calcium (Ca) 955 060 2 120

Copper (Cu) 158 007 2 014

Iron (Fe) 021 003 2 006

Zinc (Zn) 112 005 2 011

bull Standar deviasi uji profisiensi

Measurand

Calcium (Ca) Horwitz 109

Copper (Cu) Horwitz 024

Iron (Fe) Horwitz 004

Zinc (Zn) Horwitz 020

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

Ca Tidak Zrsquo-score

Cu Memenuhi Z-score

Fe Tidak Zrsquo-score

Zn Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 13: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan ICP-MS menggunakan CRM ERM CA011c Hard Drinking Water sebagai sumber ketertelusuran

bull Ketidakpastian nilai acuan dihitung dengan persamaan

MeasurandAssigned value

xPT (mgL)

Standard uncertainty u(xPT) (mgL)

Coverage factor (k)

Expanded uncertainty U(xPT)

(mgL)

Calcium (Ca) 955 060 2 120

Copper (Cu) 158 007 2 014

Iron (Fe) 021 003 2 006

Zinc (Zn) 112 005 2 011

bull Standar deviasi uji profisiensi

Measurand

Calcium (Ca) Horwitz 109

Copper (Cu) Horwitz 024

Iron (Fe) Horwitz 004

Zinc (Zn) Horwitz 020

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

Ca Tidak Zrsquo-score

Cu Memenuhi Z-score

Fe Tidak Zrsquo-score

Zn Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 14: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Standar deviasi uji profisiensi

Measurand

Calcium (Ca) Horwitz 109

Copper (Cu) Horwitz 024

Iron (Fe) Horwitz 004

Zinc (Zn) Horwitz 020

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

Ca Tidak Zrsquo-score

Cu Memenuhi Z-score

Fe Tidak Zrsquo-score

Zn Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 15: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

Ca Tidak Zrsquo-score

Cu Memenuhi Z-score

Fe Tidak Zrsquo-score

Zn Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 16: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 17: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan zrsquo-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

u(xpt) ketidakpastian standar nilai acuan

119911119894prime =

119909119894 minus 119909119901119905

1205901199011199052 + 1199062 119909119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 18: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 19: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Ringkasan Hasil

Ca Cu Fe Zn NH4 Cl SO4 TDS

No of data submitted 63 86 86 85 50 77 62 76

robust average of participantsrsquo results (mgL)

718 156 020 111 020 7664 836 88567

robust standard deviation of participantsrsquo results (mgL)

439 010 007 020 023 8619 861 115750

Analyte Number of Participants Performance of participants

OK $ $$Calcium (Ca) b 63 29 (46) 8 (13) 26 (41)Copper (Cu) a 86 82 (95) - 4 (5)

Iron (Fe) b 86 72 (84) 3 (3) 11 (13)Zinc (Zn) a 85 67 (78) 9 (11) 9 (11)

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 20: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Kalsium

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

mg

L

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

019

072

111

122

125

138

193

6

219

1

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC04

5

LC08

2

LC01

3

LC09

3

LC02

4

LC04

6

LC08

6

LC05

0

LC01

9

LC02

6

LC04

4

LC00

5

LC05

2

LC08

4

LC03

2

LC00

8

LC05

5

LC08

8

LC07

6

LC03

6

LC01

0

LC01

7

LC02

5

LC06

7

LC01

6

LC09

1

LC07

7

LC09

2

LC07

5

LC07

1

LC04

1

LC06

5

LC09

0

LC04

9

LC06

3

LC00

3

LC02

8

LC01

5

LC05

6

LC06

1

LC03

5

LC03

4

LC01

2

LC03

9

LC03

8

LC06

8

LC03

7

LC05

1

LC07

8

LC04

2

LC07

3

LC09

5

LC05

7

LC09

4

LC06

2

LC02

9

LC00

7

LC06

6

LC08

0

LC05

9

LC07

9

LC05

8

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Calcium

No of laboratories 63

Assigned value 955 mgL (Reference value)

Mean 718 mgL

Target sd 109 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1139 (Horwitz function)

Range of tolerance 706 - 1204 mgL (|Z score| lt= 200)

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 21: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Rekapitulasi metode uji kalsium

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Volumetric 9 5 2 22 Flame AAS 52 13 6 233 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 74 ICP-Mass Spectrometry 3 2 15 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1

6 Other 1TOTAL 63 29 8 26

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 22: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis rutin tetapi untuk sampel yang mengandung kadar fosforus tinggi (gt 50 mg L) AAS atau ICP direkomendasikan karena gangguan dari indikator EDTA

bull Karena pH tinggi yang digunakan dalam prosedur ini CO2

dapat dengan mudah diserap dan mengganggu sehingga titrasi harus dilakukan segera setelah menambahkan basa dan indikator Kontaminasi juga dapat terjadi dari larutan basa yang digunakan

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 23: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Pengukuran kalsium dengan AAS dapat menjadi sulit karenabeberapa gangguan yang berasal dari api acetylene yang dapat menekan penyerapan kalsium

bull Penambahan fosfat ke dalam sampel untuk membentuk garam yang tidak mudah menguap juga dapat menurunkan absorbansi kalsium

bull Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan lanthanum ke dalam sampel karena dapat bereaksi dengan gangguan seperti fosfat dan melepaskan atom kalsium

bull Dalam nyala nitrit oksida-asetilena gangguan utama disebabkan oleh ionisasi kalsium itu sendiri Ini dapat diatasi dengan penambahan elemen yang mudah terionisasi seperti potasium

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 24: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Tembaga

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

072

LC

070

LC

036

LC

093

LC

056

LC

027

LC

010

LC

018

LC

063

LC

013

LC

087

LC

020

LC

082

LC

019

LC

030

LC

041

LC

042

LC

049

LC

066

LC

065

LC

008

LC

024

LC

044

LC

085

LC

092

LC

009

LC

016

LC

046

LC

080

LC

083

LC

034

LC

004

LC

015

LC

050

LC

078

LC

088

LC

094

LC

031

LC

038

LC

043

LC

075

LC

068

LC

003

LC

005

LC

017

LC

037

LC

051

LC

071

LC

059

LC

021

LC

033

LC

045

LC

064

LC

091

LC

069

LC

029

LC

054

LC

084

LC

025

LC

061

LC

028

LC

052

LC

077

LC

073

LC

022

LC

039

LC

074

LC

055

LC

011

LC

032

LC

035

LC

095

LC

007

LC

057

LC

062

LC

067

LC

026

LC

040

LC

012

LC

090

LC

058

LC

081

LC

086

LC

079

LC

076

mg

L

26

24

22

20

18

16

14

12

10

08

06

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

01

1

02

0

32

4

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC07

2

LC07

0

LC03

6

LC09

3

LC05

6

LC02

7

LC01

0

LC01

8

LC06

3

LC01

3

LC08

7

LC02

0

LC08

2

LC01

9

LC03

0

LC04

1

LC04

2

LC04

9

LC06

6

LC06

5

LC00

8

LC02

4

LC04

4

LC08

5

LC09

2

LC00

9

LC01

6

LC04

6

LC08

0

LC08

3

LC03

4

LC00

4

LC01

5

LC05

0

LC07

8

LC08

8

LC09

4

LC03

1

LC03

8

LC04

3

LC07

5

LC06

8

LC00

3

LC00

5

LC01

7

LC03

7

LC05

1

LC07

1

LC05

9

LC02

1

LC03

3

LC04

5

LC06

4

LC09

1

LC06

9

LC02

9

LC05

4

LC08

4

LC02

5

LC06

1

LC02

8

LC05

2

LC07

7

LC07

3

LC02

2

LC03

9

LC07

4

LC05

5

LC01

1

LC03

2

LC03

5

LC09

5

LC00

7

LC05

7

LC06

2

LC06

7

LC02

6

LC04

0

LC01

2

LC09

0

LC05

8

LC08

1

LC08

6

LC07

9

LC07

6

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Copper

No of laboratories 86

Assigned value 158 mgL (Reference value)

Mean 156 mgL

Target sd 024 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1493 (Horwitz function)

Range of tolerance 111 - 205 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 25: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

No Method UserPerformance

OK $ $$1 Spectrophotometry Colorimetry 3 2 12 Flame AAS 68 65 - 33 Graphite Furnace AAS 3 34 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 85 ICP-Mass Spectrometry 2 26 Microwave Plasma-Atomic Emission

Spectrometry1 1

7 Other 1 1TOTAL 86 82 - 4

Rekapitulasi metode uji tembaga

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 26: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull ABM17 memiliki konsentrasi tembaga 158 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan menggunakan ICP-OES ICP-MS MP-AES FAAS danbahkan dengan metode neocuproine dan hampir tidak ada gangguan pada penentuan tembaga dengan metode ini

bull Metode electro-thermal AAS (ET-AAS) juga mungkin dapat digunakan dengan menggunakan matrix modifieryang sesuai

Komentar Teknis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 27: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Besi

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

mg

L

055

050

045

040

035

030

025

020

015

010

005

000

-005

-010

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

086

095

097

299

PROLab Plus

Laboratory

LC00

3

LC07

4

LC05

6

LC02

9

LC06

3

LC01

6

LC04

2

LC05

1

LC08

6

LC08

7

LC07

0

LC01

5

LC00

4

LC04

5

LC05

9

LC06

4

LC09

4

LC02

3

LC07

3

LC02

7

LC06

5

LC01

2

LC06

6

LC07

8

LC09

2

LC02

5

LC03

3

LC04

9

LC05

2

LC02

1

LC08

4

LC00

7

LC06

1

LC09

3

LC05

5

LC03

4

LC02

8

LC03

9

LC04

1

LC08

0

LC00

9

LC08

8

LC06

8

LC01

8

LC03

0

LC03

2

LC03

5

LC03

7

LC04

4

LC05

0

LC05

7

LC08

5

LC01

3

LC04

3

LC00

5

LC01

7

LC06

2

LC08

1

LC08

3

LC09

5

LC01

9

LC02

6

LC03

8

LC07

2

LC07

9

LC04

0

LC00

1

LC00

8

LC03

1

LC04

6

LC01

1

LC05

4

LC08

2

LC06

0

LC09

1

LC06

9

LC03

6

LC02

0

LC06

7

LC09

0

LC07

7

LC01

0

LC05

8

LC07

5

LC07

1

LC07

6

Z s

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Iron

No of laboratories 86

Assigned value 021 mgL (Reference value)

Mean 020 mgL

Target sd 004 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 2023 (Horwitz function)

Range of tolerance 010 - 032 mgL (|Z score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 28: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 7 4 3

2 Flame AAS 63 53 3 7

3 Graphite Furnace AAS 3 3

4 ICP-Optical Emission Spectrometry 8 8

5 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

6Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

7 Other 2 2

TOTAL 86 72 3 11

Rekapitulasi metode uji besi

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 29: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Komentar Teknis

bull Tingkat sensitivitas dan deteksi FAAS ICP dan metode phenanthroline colorimetric untuk penentuan besi memiliki kesamaan dan umumnya sesuai untuk analisis air minum

bull Rentang kerja optimum FAAS adalah 006ndash15 mgL dan panjang gelombang yang digunakan adalah2483 nm sementara untuk phenanthroline adalah002ndash3 mgL

bull Limit deteksi ICP-OES dan ICP-MS adalah 04 dan 002 microgL

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 30: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Komentar Teknis

bull Level deteksi yang lebih rendah juga dapat dicapai olehET-AAS dengan menggunakan matrix modifier yang sesuai

bull Semua nomor massa besi terganggu oleh gas argon sehingga pengukuran besi menggunakan ICP-MS hanya dapat dilakukan ketika digunakan reaksikolisi sel

bull Masalah pengukuran besi dengan FAAS mungkin disebabkan dari larutan standar dimana tidak dibuat fresh

bull Sementara itu metode phenanthroline memiliki keterbatasan karena sampel tidak boleh terkena cahaya

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 31: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Seng

PROLab Plus

Laboratory

LC

023

LC

004

LC

073

LC

093

LC

070

LC

079

LC

042

LC

057

LC

064

LC

036

LC

003

LC

056

LC

087

LC

027

LC

025

LC

011

LC

041

LC

029

LC

040

LC

049

LC

092

LC

024

LC

082

LC

052

LC

066

LC

080

LC

088

LC

013

LC

007

LC

022

LC

039

LC

095

LC

083

LC

084

LC

050

LC

067

LC

015

LC

019

LC

090

LC

037

LC

045

LC

068

LC

086

LC

031

LC

059

LC

038

LC

051

LC

062

LC

044

LC

035

LC

078

LC

055

LC

074

LC

043

LC

085

LC

016

LC

017

LC

061

LC

063

LC

034

LC

028

LC

069

LC

009

LC

012

LC

046

LC

081

LC

094

LC

005

LC

054

LC

008

LC

026

LC

021

LC

010

LC

020

LC

030

LC

006

LC

091

LC

032

LC

071

LC

075

LC

058

LC

077

LC

065

LC

076

LC

018

mg

L

22

20

18

16

14

12

10

08

06

04

02

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

00

9

28

0

30

8

PROLab Plus

Laboratory

LC02

3

LC00

4

LC07

3

LC09

3

LC07

0

LC07

9

LC04

2

LC05

7

LC06

4

LC03

6

LC00

3

LC05

6

LC08

7

LC02

7

LC02

5

LC01

1

LC04

1

LC02

9

LC04

0

LC04

9

LC09

2

LC02

4

LC08

2

LC05

2

LC06

6

LC08

0

LC08

8

LC01

3

LC00

7

LC02

2

LC03

9

LC09

5

LC08

3

LC08

4

LC05

0

LC06

7

LC01

5

LC01

9

LC09

0

LC03

7

LC04

5

LC06

8

LC08

6

LC03

1

LC05

9

LC03

8

LC05

1

LC06

2

LC04

4

LC03

5

LC07

8

LC05

5

LC07

4

LC04

3

LC08

5

LC01

6

LC01

7

LC06

1

LC06

3

LC03

4

LC02

8

LC06

9

LC00

9

LC01

2

LC04

6

LC08

1

LC09

4

LC00

5

LC05

4

LC00

8

LC02

6

LC02

1

LC01

0

LC02

0

LC03

0

LC00

6

LC09

1

LC03

2

LC07

1

LC07

5

LC05

8

LC07

7

LC06

5

LC07

6

LC01

8

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Zinc

No of laboratories 85

Assigned value 112 mgL (Reference value)

Mean 111 mgL

Target sd 018 mgL (Horwitz function)

Rel target sd 1573 (Horwitz function)

Range of tolerance 077 - 147 mgL (|Z-Score| lt= 200)

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 32: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

No Method UserPerformance

OK $ $$

1 Spectrophotometry Colorimetry 2 1 1

2 Flame AAS 69 56 7 6

Graphite Furnace AAS 2 1 1

3 ICP-Optical Emission Spectrometry 7 7

4 ICP-Mass Spectrometry 2 1 1

5 Microwave Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

1 1

6 Other 2 1 1

TOTAL 85 67 9 9

Rekapitulasi metode uji seng

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 33: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull ABM17 mengandung seng dengan konsentrasi 11 mgL Konsentrasi ini cukup tinggi untuk diukur dengan AAS ICP dan metode zincon colorimetric

bull Metode zincon colorimetric dapat digunakan untuk mengukur seng pada rentang konsentrasi 02 ndash 7 mgL

bull Kompleks seng yang berwarna biru terbentuk pada pH 90 warna ini stabil kecuali dengan adanya tembaga pH merupakan faktor signifikan pada metode ini Dilaporkan adanya Cd Al Mn and Fe dengan konsentrasi kurang dari 10 mgL dapat mempengaruhi pengukuran seng

bull Untuk pengukuran seng dengan AAS dan ICPMS dibutuhkan larutan standar seng yang fresh

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 34: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

No Method User

1 Volumetric 12 Spectrofotometriccolorimetric 473 Ion Selective Electrode 14 Other 1

TOTAL 50

Ammonium

PROLab Plus

Laboratory

LC

026

LC

003

LC

038

LC

071

LC

075

LC

050

LC

005

LC

090

LC

025

LC

029

LC

057

LC

064

LC

095

LC

016

LC

072

LC

018

LC

094

LC

087

LC

023

LC

061

LC

078

LC

081

LC

045

LC

009

LC

021

LC

049

LC

062

LC

039

LC

080

LC

085

LC

008

LC

088

LC

042

LC

051

LC

091

LC

092

LC

083

LC

010

LC

012

LC

067

LC

037

LC

046

LC

006

LC

068

LC

055

LC

052

LC

079

LC

093

LC

076

LC

041

mgL

50

45

40

35

30

25

20

15

10

05

00

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Ammonium

No of laboratories 50

Mean 020 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

603

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

E

SI

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 35: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Dua faktor utama dalam pemilihan metode untuk penentuan ammonium adalah konsentrasi dan adanya pengganggu

bull Metode titrimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi dimana ion selective electrode (ESI) dan metode colorimetric cocok digunakan untuk ammonium dengan konsentrasi tinggi

bull Pada UP ini sebanyak 47 laboratorium dilaporkan menggunakan metode colorimetric baik dengan metode nessler dan phenate methods

Komentar Teknis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 36: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

No Method User

1 Volumetric 522 Spectrofotometriccolorimetric 5

3 Ion Chromatography 24 Ion Selective Electrode 25 Other 16

TOTAL 77

Klorida

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

067

LC

039

LC

061

LC

090

LC

013

LC

016

LC

059

LC

026

LC

037

LC

052

LC

078

LC

035

LC

048

LC

072

LC

009

LC

087

LC

012

LC

081

LC

025

LC

043

LC

094

LC

030

LC

011

LC

091

LC

083

LC

075

LC

071

LC

021

LC

093

LC

080

LC

058

LC

022

LC

064

LC

027

LC

020

LC

005

LC

070

LC

038

LC

010

LC

085

LC

023

LC

092

LC

055

LC

062

LC

045

LC

073

LC

031

LC

015

LC

017

LC

003

LC

024

LC

074

LC

076

LC

068

LC

077

LC

046

LC

065

LC

001

LC

040

LC

069

LC

095

LC

057

LC

041

LC

042

LC

044

LC

028

LC

049

LC

032

LC

050

LC

079

LC

088

LC

082

LC

029

LC

086

LC

019

LC

008

mgL

650

600

550

500

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Chloride

No of laboratories 77

Mean 7664 mgL

Mea

n

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

IC

V

olu

metr

ic

IC

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

S

pectr

o

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

G

ravim

etr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

V

olu

metr

ic

O

ther

E

SI

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

O

ther

V

olu

metr

ic

V

olu

metr

ic

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 37: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Hampir semua laboratorium menggunakanargentometric baik dengan titrasi volumetric ataupotentiometric Metode ini cocok untuk air bersih pada rentang konsentrasi sampel UP Ion sulfide thiosulfate dan sulfite dapat mengganggu tapi bisa dihilangkan dengan treatment menggunakan hydrogen peroxide

bull Metode kolometrik dengan ferric thiocyanate dapat digunakan untuk air permukaan dengan konsentrasi ion klorida 1-200 mgL chloride ion Sedikit pengenceran diperlukan untuk ABM17

Komentar Teknis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 38: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Untuk metode ISE elektrode yang digunakan harus dikalibrasi untuk menemukan nilai yang akurat

bull Untuk metode IC pH and kekuatan ion dari sampelsangat penting untuk mencapai resolusi paling tinggi atau pemisahan grup dan untuk kapasitas ikatan yang tinggi Resolusi dipengaruhi perubahan laju alir atau pemasukan sampel karena ada benuk intermediate yang terjadi Waktu kesetimbangan yang lebih lama dibutuhkan untuk mentitrasi pergantian gugus fungsi ion yang lemah

Komentar Teknis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 39: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

No Method User1 Spectrophotometry

Turbidimetry57

23

Ion ChromatographyOther

14

TOTAL 62

Sulfat

PROLab Plus

Laboratory

LC

018

LC

073

LC

094

LC

042

LC

086

LC

091

LC

026

LC

045

LC

013

LC

050

LC

062

LC

059

LC

016

LC

078

LC

010

LC

075

LC

081

LC

071

LC

064

LC

067

LC

087

LC

025

LC

088

LC

061

LC

093

LC

003

LC

095

LC

057

LC

035

LC

092

LC

038

LC

006

LC

070

LC

083

LC

074

LC

039

LC

043

LC

008

LC

031

LC

037

LC

082

LC

090

LC

022

LC

049

LC

005

LC

011

LC

009

LC

030

LC

012

LC

058

LC

055

LC

046

LC

001

LC

068

LC

076

LC

052

LC

085

LC

029

LC

069

LC

021

LC

079

LC

023

mgL

300

275

250

225

200

175

150

125

100

75

50

25

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Sulphate

No of laboratories 62

Mean 836 mgL

Mea

n

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

IC

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

O

ther

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

S

pectr

o

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 40: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Titik penting pada penggunaan metode spektrofotometri turbidimetri adalah penggunaan larutan standar yang fresh dan kurva kalibrasi harus linear

bull Reprodusibilitas dari pembentukan suspensi juga adalah titik penting pada metode ini Faktor-faktor seperti kondisi reaksi waktu dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi dan harus diawasi secara ketat

Komentar Teknis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 41: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

No Method User

1 Gravimetric 492 Spectrofotometriccolorimetric 1

3 Ion Selective Electrode 105 TDS meter and other 17

TOTAL 77

TDS

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

016

LC

021

LC

037

LC

072

LC

091

LC

060

LC

045

LC

054

LC

071

LC

075

LC

079

LC

013

LC

032

LC

050

LC

042

LC

039

LC

023

LC

086

LC

010

LC

003

LC

092

LC

008

LC

061

LC

073

LC

052

LC

076

LC

080

LC

085

LC

055

LC

035

LC

090

LC

040

LC

049

LC

015

LC

018

LC

078

LC

025

LC

070

LC

033

LC

057

LC

095

LC

088

LC

028

LC

044

LC

004

LC

027

LC

020

LC

009

LC

019

LC

006

LC

081

LC

093

LC

082

LC

068

LC

063

LC

036

LC

038

LC

030

LC

058

LC

066

LC

087

LC

022

LC

029

LC

017

LC

094

LC

041

LC

084

LC

064

LC

074

LC

005

LC

011

LC

062

LC

067

LC

043

LC

012

mgL

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Clean Water for Drinking (ABM17)

Measurand Total Dissolved Solids

No of laboratories 76

Mean 88567 mgL

Laboratory sd 58464

Mea

n

E

SI

S

pectr

o

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

E

SI

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

G

ravim

etr

ic

G

ravim

etr

ic

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

601

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

E

SI

O

ther

G

ravim

etr

ic

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 42: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Titik penting dari semua metode yang digunakan adalah kalibrasi instrumen

bull Oven pengering harus dikalibrasi secara rutin

bull ISE dan TDS meter juga harus dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan

Komentar Teknis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 43: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull UP untuk air bersih untuk minum (ABM17) dapat diselenggarakan dengan sukses untuk parameter uji Ca Cu Fe dan Zn

bull Sementara itu untuk ammonium total dissolved solid (TDS) dan anion (klorida dan sulfat) tidak dapat dievaluasi karena variabilitas hasil yang tinggi dantidak ada sertifikasi untuk parameter ini

Kesimpulan

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 44: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

DAYA HANTAR LISTRIK (DHL17)

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 45: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Bahan Uji

bull DHL17 disiapkan oleh tim penyiap sampel dari laboratorium elektrokimia

bull DHL17 disiapkan dari larutan kalsium klorida (KCl)berkemurnian tinggi dan air demineralisasi dengan konduktivitas le005 microScm

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 46: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Uji homogenitas

bull 10 botol diambil secara acak strata dianalisis sebanyak 2 replikasi

bull Analisis menggunakan sel daya hantar listrik (metode sekunder)

bull Asesmen homogenitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

119904(119904119886119898119901119897119890) le 03120590119901119905

Uji Homogenitas

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 47: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Hasil uji homogenitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

119904119903 000 000

Mode s (target) Assigned Assigned

120590119901119905 0885 0375

ൗ119904119903

120590119901119905 000 000

s (sample) 0 0

ISO 135282015 for homogeneity testing

OK OK

Uji Homogenitas

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 48: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Uji stabilitas

bull Menggunakan sel daya hantar listrik

bull Analisa dilakukan terhadap 3 buah botol setelah deadline pengiriman laporan hasil uji dari peserta

bull Asesmen stabilitas dilakukan berdasarkan ISO 135282015 dengan kriteria

1199101 minus 1199102 le 03120590119901119905

Uji Stabilitas

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 49: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Hasil uji stabilitas

Test parameter DHL17-A (25oC) DHL17-B (25oC)

Unit mScm mScm

|y1-y2| 0001 0001

120590119901119905 0885 0375

03120590119901119905 0266 0113

ISO 135282015 for stability testing

OK OK

Uji Stabilitas

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 50: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Measurand SampleTemperature

oC

Assigned

value xPT

Standard

uncertainty

u(xPT)

Coverage

factor (k)

Expanded

uncertainty

U(xPT)

Electrolytic

conductivityA 25 12880 0033 2 0066

Electrolytic

conductivityB 25 6668 0017 2 0034

Nilai acuan dan estimasi ketidakpastiannya serta standar deviasi uji profisiensi

bull Nilai acuan diukur dengan sel konduktivitas listrik (Jones cell) sebagai metode sekunder untuk pengukuran konduktivitaslistrik pada 25oC Resistivitas sampel diukur pada 11 titik padarentang frekuensi 200 ndash 2000 Hz Nilai acuan (xPT) tertelusurke sistem SI melalui Danish Institute of Fundamental Metrology (DFM)

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 51: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Ketidakpastian nilai acuan u(xPT) dihitung sesuai dengan ISO GUM2008 dengan faktor cakupan 2 (k=2) pada rentangkepercayaan 95

bull Standar deviasi uji profisiensi (120590119901119905) ditetapkan dari standar

deviasi robust peserta yaitu 0885 mScm and 0375 mScm masing-masing untuk sampel A dan B

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 52: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Untuk menentukan kriteria dalam evaluasi kinerja kriteria yang harus dipenuhi

119906(119909119901119905) lt 03120590119901119905

bull Hasil

Evaluasi Kinerja

Parameter Memenuhi kriteria Evaluasi kinerja

DHL17-A (25oC) Memenuhi Z-score

DHL17-B (25oC) Memenuhi Z-score

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 53: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Evaluasi kinerja dengan perhitungan menggunakan z-score

Evaluasi Data Statistik

dimana

xi nilai peserta

xpt nilai acuan yang tertelusur ke SI melalui bahanacuan tersertifikat

σpt standar deviasi uji profisiensi

119911119894 =119909119894 minus 119909119901119905120590119901119905

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 54: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

3 (tiga) kategori penilaian sebagai berikut

bull Z-Score|le 20 rarrmemuaskanbull 20 lt|Z-Score|lt 30 rarrmeragukan (lambang $)bull |Z-Score|ge30 rarr kurang memuaskan (lambang $$)

Evaluasi Data Statistik

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 55: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

DHL17-A DHL17-B

Number of data submitted by participants 53 53

Robust average of participantsrsquo results 12488 mScm 6601 mScm

Robust standard deviation of participantsrsquo results

0885 mScm 0375 mScm

Assigned value 12880 mScm 6668 mScm

Standard deviation for proficiency assessment 0885 mScm 0375 mScm

Ringkasan Hasil

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 56: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

DHL17-A DHL17-B

z-scoreNumber of Participants

Percentage

Number of participants

Percentage

|z-score|le 200 43 81 42 79

200 lt|z-score|lt 300 4 8 5 10

|z-score|ge 300 6 11 6 11

Total 53 100 53 100

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 57: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

DHL17-A

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

mSc

m

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

47

20

70

70

80

90

82

20

PROLab Plus

Laboratory

LC

046

LC

064

LC

081

LC

027

LC

093

LC

006

LC

001

LC

036

LC

047

LC

065

LC

008

LC

075

LC

020

LC

071

LC

053

LC

035

LC

056

LC

032

LC

013

LC

083

LC

041

LC

089

LC

091

LC

085

LC

090

LC

029

LC

042

LC

066

LC

033

LC

014

LC

015

LC

010

LC

087

LC

057

LC

095

LC

025

LC

067

LC

044

LC

037

LC

028

LC

002

LC

012

LC

024

LC

082

LC

031

LC

039

LC

022

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

034

LC

054

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample A

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 12880 mScm (Reference value)

Mean 12488 mScm

Target sd 0885 mScm (Reference value)

Rel target sd 687 (Reference value)

Range of tolerance 11110 - 14650 mScm (|Z-Score| lt= 200)

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 58: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

mSc

m

80

78

75

73

70

68

65

63

60

58

55

53

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

Assign

ed va

lue

Mea

n

42

70

50

20

91

20

131

40

PROLab Plus

Laboratory

LC

027

LC

081

LC

001

LC

065

LC

006

LC

047

LC

008

LC

075

LC

071

LC

020

LC

053

LC

082

LC

032

LC

035

LC

036

LC

083

LC

091

LC

056

LC

085

LC

089

LC

090

LC

044

LC

013

LC

024

LC

041

LC

015

LC

066

LC

087

LC

010

LC

029

LC

057

LC

095

LC

028

LC

037

LC

002

LC

039

LC

012

LC

014

LC

033

LC

025

LC

042

LC

031

LC

022

LC

034

LC

067

LC

074

LC

092

LC

076

LC

043

LC

093

LC

054

LC

046

LC

064

Z-S

core

40

35

30

25

20

15

10

05

00

-05

-10

-15

-20

-25

-30

-35

-40

Ring test ABM17 DHL17

Method ISO 13528

Sample Electrolytic Conductivity (DHL17) Sample B

Measurand Electrolytic conductivity

No of laboratories 53

Assigned value 6668 mScm (Reference value)

Mean 6601 mScm

Target sd 0375 mScm (Reference value)

Rel target sd 562 (Reference value)

Range of tolerance 5918 - 7418 mScm (|Z-Score| lt= 200)

DHL17-B

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 59: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Ada beberapa hal yang perlu dipertimbangkan dalam melakukan pengukuran daya hantar listrik menggunakan alat kerja komersial seperti konduktometer

bull Pertama larutan standar yang digunakan untuk mengkalibrasi konduktometer Laboratorium disarankan untuk menggunakan larutan standar yang tertelusur dan handal

bull Penting untuk meminimalkan paparan larutan standar terhadap CO2 dengan bekerja di laboratorium berukurankecil dengan lebih sedikit orang di ruangan dan tidak menuangkan larutan standar yang digunakan kembali ke botolnya

Komentar Teknis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 60: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull Kedua suhu larutan mempengaruhi pengukuran dayahantar listrik larutan Fluktuasi suhu kecil dapat memiliki efek besar pada daya hantar listrik Oleh karena itu penting untuk menjaga stabilitas suhu larutan selama pengukuran

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 61: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

bull UP untuk daya hantar listrik (DHL17) sampel A dan B dapat diselenggarakan dengan sukses dan pesertamemiliki kemampuan yang baik dalam pengukurandaya hantar listrik

Kesimpulan

Terima Kasih

Page 62: EVALUASI PROGRAM UJI PROFISIENSI 2017sparta.metrologi.lipi.go.id/downloads/Hari_1-Evaluasi...•Titrasi volumetrik menggunakan EDTA memberikan hasil yang baik untuk kontrol dan analisis

Terima Kasih