Evaluasi granul&tablet KL.doc

Evaluasi Granul (Kel1)

a. BJ nyata, BJ mampat dan % Kompresibilitas (%K) (Farmakope Indonesia edisi V, 2014;

Hal. 1523)

BJ nyata = bobot granul/volume granul

No. Repl. W (g) V (mL) BJ (g/mL)

1 25,008 68 0,3678

2 25,004 67 0,3732

3 25,003 67 0,3732

Rata-rata 0,371

BJ mampat = bobot granul/volume mampat

Interval

Pengetukan

Volume granul (ml)

1 2 3

- 68 67 67

10 64 65 65

100 60 61 61

500 57 58 58

1250 56 57 57

BJ Mampat 0,4386 g/mL 0,4310 g/mL 0,4310 g/mL

Rata-rata 0,4335 g/mL

Kompresibilitas = (BJ mampat – BJ nyata / BJ mampat) x 100%

% Kompresibilitas = 14,33%

Hausner ratio = 0,86

Formula BJ nyata

(g/mL)

BJ mampat

(g/mL)

Kompresibilitas (%)

1 0,3714 0,4335 14,33

b. Kecepatan aliran dan sudut istirahat (USP 30 NF 25, Hal 1174)

Kecepatan Alir

No. Sebelum penambahan lubrikan

W (g) T (detik) Kec. alir (g/detik)

1 100 0,81 123,457

2 100 0,80 125

3 100 0,81 123,457

Rata-rata 123,971

Sudut Istirahat

No. H (cm) R (cm) α ( º )

1 2,3 6,2 20,4º

2 2,4 6,3 20,9º

3 2,4 6,3 20,9º

Rata-rata 20,73º

c. Kandungan lembab (Farmakope Indonesia edisi V, 2014; Hal. 1569)

Berat wadah + granul

Percobaan I


Percobaan II


Percobaan III

24,4314 gram 27,0058 gram 25,9702 gram

24,3859 gram 26,9591 gram 25,6540 gram

24,3859 gram 26,9591 gram 25,6540 gram

%MC Percobaan I = ×100%

= 2,27%

%MC Percobaan II = ×100%

= 2,44%

%MC Percobaan III = ×100%

= 2,1%

%MC rata – rata =

= 2,27%

d. Distribusi ukuran granul (Farmakope Indonesia edisi V,2014; hal. 1515)

Persentase fines

Pengayak Fines (%)

No. Mesh I II III

12 28,1179 28,1188 278822

14 28,1145 28,1166 27,8800

40 25,6764 25,6807 25,4623

60 18,0911 18,0833 18,7757

Tabel distribusi ukuran

Pengayak Bobot granul (g)

No. mesh Diameter

lubang (μm)

I II III

12 1,7 μm 25,003 25,003 25,002

14 1,4 μm 25,000 25,001 25,000

40 425 μm 22,8320 22,8350 22,8320

60 250 μm 16,0870 16,0795 16,8362

Jumlah 88,922 88,919 89,670

Ukuran Granul

(µm)

Bobot granul

g % % kumulatif < % kumulatif >

< 250 µm 1,0023 g 4,0092 % 4,0092 % 100 %

251 µm – 425 µm 7,6658 g 30,6632 % 34,6724 % 95,9908%

426 µm – 1400

µm

16,3319 g 65,3276 % 100 % 65,3276 %

1400 µm – 1700

µm

0 g 0 % 100 % 0 %

>1700 0 g 0 % 100 % 0 %

Jumlah 25 100 %

Evaluasi Tablet

a. Organoleptik

Penilaian Organoleptik Tablet CTM

Formula 1 Formula 2 Formula 3 Formula 4

Warna putih

homogen,

permukaan

halus, bau khas

obat, rasa agak

pahit.

Warna homogen,

bau sesuai

spesifikasi,

mulus tanpa

bintik-bintik,

rasa pahit.

Warna putih dan

homogen, tidak

terdapat bintik-

bintik, tidak

berbau.

Warna putih

homogen, tidak

terdapat

bintik/noda, rasa

pahit, tidak berbau.

b. Keseragaman ukuran

No Formula 1 Formula 2 Formula 3 Formula 4

d (mm) t (mm) d (mm) t (mm) d (mm) t (mm) d (mm) t (mm)

1. 8,05 3,8 8,1 4,2 8,10 4,3 8,05 4,20

2. 8,05 3,8 8,05 4,2 8,10 4,26 8,05 4,20

3. 8,05 3,8 8,05 4,15 8,10 4,55 8,05 4,15

4. 8,1 3,8 8,05 4,25 8,10 4,22 8,05 4,20

5. 8,1 3,8 8,05 4,25 8,10 4,35 8,05 4,20

6. 8,05 3,75 8,1 4,2 8,10 4,22 8,05 4,15

7. 8,05 3,8 8,1 4,2 8,10 4,50 8,05 4,20

8. 8,05 3,8 8,05 4,2 8,10 4,24 8,05 4,15

9. 8,05 3,8 8,05 4,2 8,10 4,45 8,05 4,15

10. 8,05 3,8 8,05 4,2 8,10 4,24 8,05 4,15

Rata-rata 8,06 3,795 8.065 4.205 8,10 4,33 8,05 4,175

Syarat

diameter

5,06 – 11,385 5.6067-12.615 5,77 – 12,99 5,67-12,525

2,12 1,92 1,87 1,93

c. Friabilitas

Formula 1

Formula 2 (Punten kel 2 isi sendiri, ga punya datanya)

Formula 3

Replikasi Bobot awal ( g ) Bobot akhir ( g ) Friabilitas (%)

1 6,535 6,503 0,49

2 6,634 6,604 0,45

3 6,554 6,523 0,47

Rata-rata 6,5743 6,5433 0,47


1

2

3

Rata-rata 6,5783 6,5687 0,14 %

Formula 4

Seluruh Formula

d. Kekerasan tablet

No. Tablet

Formula 1 Formula 2 Formula 3 Formula 4

1. 4,1 5,9 2,1 5,22. 5,3 5,8 2,5 5,03. 4,5 5,5 2,1 5,24. 4,0 5,9 2,1 4,9


1 6,519 6,489 0,4602

2 6,517 6,487 0,4603

3 6,503 6,473 0,4613

Rata-rata 6,513 6,483 0,4606


1 6,661 6,629 0,48

2 6,648 6,615 0,49

3 6,514 6,500 0,21

Rata-rata 6,607 6,581 0,39

Formulasi Bobot awal ( g ) Bobot akhir ( g ) Friabilitas (%)

1 6,5743 6,5433 0,47

2 6,5783 6,5687 0,14

3 6,5130 6,4830 0,46

4 6,607 6,581 0,39

5. 4,1 5,8 2,3 5,36. 4,5 6,4 2,7 5,37. 4,3 6,4 2,0 5,18. 4,0 4,7 2,1 5,29. 4,1 6,4 1,9 5,010. 4,5 6,4 2,1 5,2

Rata-rata 4,34 5,92 2,19 5,14Standar deviasi 0,3950 0,5391 0,2424 0,1377

e. Uji Waktu hancur

Tidak dilakukan karena alat sedang ada gangguan

No Tablet Formula 1 Formula 2 Formula 3 Formula 4

Rata-rata - - - -

f. Uji Disolusi

Tujuan :Menentukan kesesuaian dengan persyaratan disolusi yang tertera

dalam masing-masing monografi untuk sediaan tablet dan kapsul

(kecuali pada etiket dinyatakan bahwa tablet harus dikunyah).

Prinsip :Mengukur serapan alikuot dan dibandingkan dengan larutan baku

CTM BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan

maksimum ±262 nm.

Alat : Dissolution tester tipe 2

Prosedur :

• Pembuatan Kurva Kalibrasi

a. CTM ditimbang 500 mg dan dilarutkan dengan aquadest dalam labu ukur 500 ml,

volume dicukupkan dengan aquadest sampai batas ukur. Konsentrasi larutan induk

ini adalah 1000 ppm

b. Dari larutan induk dibuat varian konsentrasi 100, 200, 300, 400 dan 500 ppm.

c. Tentukan panjang gelombang maksimum larutan dengan konsentrasi 300 ppm

menggunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang 200-400 nm.

d. Ukur serapan larutan dengan konsentrasi 100, 200, 300, 400 dan 500 ppm

menggunakan panjang gelombang maksimum yang didapatkan.

f. Kurva kalibrasi dibuat dengan menghubungkan konsentrasi dengan serapan CTM.

Tentukan persamaan regresinya.

Uji Disolusi

a. Siapkan alat paddle assembly yang akan digunakan untuk uji disolusi

b. Masukkan media disolusi berupa air 500 ml, atur suhu air hingga 37oC ± 0,5 oC

c. Siapkan 1 tablet yang akan diuji disolusinya (pastikan tidak ada gelembung udara

di dalam permukaan sediaan)

d. Operasikan alat disolusi pada kecepatan 50 rpm

e. Ambil sampel setelah 45 menit di tengah tabung disolusi.

f. Lakukan penetapan jumlah klorfeniramin maleat yang terlarut dengan mengukur

serapan alikuot, jika perlu encerkan dengan asam klorida 3N

g. Ukur serapan larutan baku klorfeniramin maleat BPFI dalam media yang sama

pada panjang gelombang 262nm

h. Hitung konsentrasi klorfeniramin maleat yang ada dalam sampel

Penafsiran Hasil : Dalam 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% CTM dari jumlah

yang tertera pada etiket.

Tahap Jumlah uji Kriteria penerimaan

S1 6 Tiap unit sediaan tidak kurang dari Q + 5%

S2 6 Rata – rata dari 12 unit (S1 + S2)adalah

sama dengan atau lebih besar dari Q dan

tidak satu unit sedian yang lebih kecil dari

Q – 15 %

S3 12 Rata – rata dari 24 sediaan (S1 + S2 + S3)

adalah sama dengan atau lebih besar dari

Q, tidak lebih dari 2 unit sediaan yang lebih

kecil dari Q – 15% dan tidak satu unit pun

yang lebih kecil dari Q – 25 %

Hasil :

Pembuatan Kurva Kalibrasi

Kel 1

Konsentrasi (ppm) Serapan

100 0.195

200 0.356

300 0.524

400 0.708

500 0.881

Persamaan Regresi : y = 0,0156 + 1,724 x 10-3 X

Regresi : 0.9997

Kel 2


100 0.200

200 0.397

300 0.641

400 0.742

500 0.910

Persamaan Regresi : y = 0,0485 + 1.765 x 10-3 X

Regresi : 0.9917

Kel 3


100 0,210

200 0,342

300 0,489

400 0,546

500 0,698

Persamaan Regresi : y = 0,103 + 0,0012 X

Regresi : 0.9928

Kel 4


100 0.186

200 0.368

300 0.555

400 0.729

500 0.904

Persamaan Regresi : y = 9.3 x 10-3 + 1.797 x 10-3 X

Regresi : 0.99989

Kelompok Persamaan Regresi linier r

1 y = 0,0156 + 1.724 x 10-3 X 0,9997

2 y = 0,0485 + 1.765 x 10-3 X 0,9917

3 y = 0,103 + 0,0012 X 0,9928

4 y = 9.3 x 10-3 + 1.797 x 10-3 X 0.99989

Tablet 1

y = a + bx

y = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X

0,021 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X

x =

x = 6,5109 µg/ml

C = 6,5109 µg/ml × 500 ml = 3255,45 µg

% kadar = × 100 % = 81,39 %

Tablet 2

y = a + bx

y = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X

0,023 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X

x =

x = 7,6238 µg/ml

C = 7,6238 µg/ml × 500 ml = 3811,9 µg

% kadar = × 100 % = 95,30 %

Tablet 3

y = a + bx

y = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X

0,019 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X

x =

x = 5,3979 µg/ml

C = 5,3979 µg/ml × 500 ml = 2698,95 µg

% kadar = × 100 % = 67,47 %

Tablet 4

y = a + bx

y = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X

0,024 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X

x =

x = 8,1803 µg/ml

C = 8,1803 µg/ml × 500 ml = 4090,15 µg

% kadar = × 100 % = 102,25 %

Tablet 5

y = a + bx

y = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X

0,025 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X

x =

x = 8,7368 µg/ml

C = 8,7368 µg/ml × 500 ml = 4368,4 µg

% kadar = × 100 % = 109,21 %

Tablet 6

y = a + bx

y = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X

0,022 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X

x =

x = 7,0673 µg/ml

C = 7,0673 µg/ml × 500 ml = 3533,65 µg

% kadar = × 100 % = 88,34 %

Tablet Serapan Kadar

1 0,021 81,39 %

2 0,023 95,30 %

3 0,019 67,47 %

4 0,024 102,25 %

5 0,025 109,21 %

6 0,022 88,34 %

g. Uji Keseragaman kandungan

Tujuan :Menjamin keseragaman kandungan zat aktif

Prinsip :Mengukur serapan alikuot dan dibandingkan dengan larutan baku

CTM BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan

maksimum ±262 nm.

Alat : Spektrofotometer

Prosedur :

1. 10 tablet CTM digerus, kemudian ditimbang sebanyak 100 mg.

2. 100 mg serbuk tablet CTM dilarutkan dengan aquadest dalam labu ukur 10 ml.

Volume dicukupkan dengan aquadest sampai batas ukur.

3. Larutan disaring kemudian diukur serapannya menggunakan spektrofotometer pada

panjang gelombang maksimum yang didapatkan pada prosedur 1 poin c (261 nm).

4. Ditentukan kadar CTM yang terkandung dalam tiap tablet dan dibandingkan dengan

kadar yang tertera pada klaim label.

5. Dihitung persentase kadar, apakah memenuhi syarat atau tidak.

Penafsiran Hasil : Nilai penerimaan 10 unit sediaan pertama kurang atau sama dengan

nilai penerimaan maksimum yang diperbolehkan.

Hasil :

Kel 1

y = 0,0156 + 1,724 x 10-3 X

0.861 = 0,0156 + 1,724 x 10-3 X

X = 490,3712 µg/mL x 10 mL

= 4903,712 µg

=

X = 9807,424 mg

% kadar = x 100%

= 245,186%

Kel 2

y = 0,0485 + 1,765 x 10-3 X

0,635 = 0,0485 + 1,765 x 10-3 X

0,635 - 0,0485 = 1,765 x 10-3 X

0,5865 = 1,765 x 10-3 X

X = 332,2946 µg/ml

= 3322,946 µg/100mg

Bobot Tablet = 200 mg

= 6645,892 µg/tablet

= 6,6459 mg/tablet

% kadar = x 100% = 166,1475%

(Punten kel 3 dan 4 isi sendiri, ga punya datanya)

Formula Absorban (nm) Kadar

1 0,861 245,185%

9,8074 mg

2 0,635 166,1475%

6,6459 mg

3 0,375 113,33%

4,5333 mg

4 0.467 126,0902%

5,04361 mg

Evaluasi granul&tablet KL.doc

Documents

Transcript of Evaluasi granul&tablet KL.doc