Espectrometría de Masas_omarambi
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12.13
Introduccin a la espectroscopa de masas
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Es decir,
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Diagrama de un espectrmetro de masas
Separacin de iones de masas diferentes. Una vez que la ionizacin y la fragmentacin han producido unamezcla de iones, estos iones se separan y se detectan. El espectrmetro de masa ms comn, mostrado en la Figura12.15, separa los iones por deflexin magntica.Una vez que el flujo de electrones hace que las molculas se ionicen y se fragmenten. Los iones cargadospositivamente son atrados por la placa del acelerador cargado negativamente, que tiene un colimador (orificioestrecho) para permitir que pasen algunos iones a travs de ella. El flujo de iones estra en una cmara o tubo (en elque se ha hecho un alto vaco), con una porcin curvada colocada entre los polos del imn, donde las trayectorias delos iones ms ligeros se desvan ms que las trayectorias de los iones ms pesados. Mediante la variacin del campomagntico, el espectrmetro explora todas las posibles masas de iones y registra un grfico del nmero de ionescorrespondientes a cada m/z.
El radio de curvatura exacto de la trayectoria de un in depende de la relacin masa-carga, simbolizada por m/z. En
esta expresin, m es la masa del in (en uma: unidades de masa atmica) yzes su carga. La mayora de los ionestiene una carga de +1, por lo que su desviacin tendr un radio de curvatura que depender slo de la masa.
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12.13B Espectro de masas del 2,4-dimetilpentano
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12.13C Espectrometra de masas de mezclas: Cromatografade gases - espectrmetro de masas (CG-EM).
La columna del cromatgrafo de gases separa la mezcla en sus componentes. El espectrmetro demasas cuadrupolar explora el espectro de masas de los componentes a medida que abandonan lacolumna.
A medida que la muestra pasa a travs de la columna, los componentes ms voltiles se mueven atravs de la columna ms rpidamente que los componentes menos voltiles. Los componentesseparados son eludos desde la columna a distintos tiempos de retencin, pasando a travs de la lneade transferencia hacia la fuente de iones del espectrmetro de masas, donde las molculas se ionizany pueden fragmentarse.
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12.14 Determinacin de la frmula molecular
mediante espectrometra de masas
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(I+: ion yodonio)
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Efecto isotpico del azufre
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Efecto isotpico del cloro
Los espectros de masas del 2-cloropropano. Los elementos ms pesados no estnformados por un solo istopo, sino que contienen istopos ms pesados en cantidadesvariables. Los istopos ms pesados dan lugar a picos pequeos a nmeros de masasuperiores a los del pico del in molecular M+.
La altura de los picos M+, M + 1 y M + 2 depender de la composicin isotpica delelemento en cuestin. El cloro es una mezcla del 35Cl con un 75,5 por ciento y del 37Cl conun 24,5 por ciento. El pico del in molecular M+ tiene 35Cl siendo tres veces ms elevadoque el pico M + 2, el cual tiene 37Cl.
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Efecto isotpico del bromo
Observe que los picos M+y M + 2 tienen aproximadamente la mima altura.
El bromo es una mezcla del 79Br con un 50,5 por ciento y del 81Br con un 49,5 por ciento. El pico del in molecular M+ tiene 79Br siendo tan alto como el pico M + 2, el cual tiene81Br.
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12.15 Modelo de fragmentacin en la
espectrometra de masas
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Patrn de fragmentacin para el n-hexano
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El pico base corresponde a la prdida de un radical propilo para dar lugar a un catin isopropilo.
La fragmentacin de un alcano ramificado se produce frecuentemente en la rama del tomo decarbono que da lugar al catin y al radical ms sustituidos
Patrn de fragmentacin para el 2-metilpentano
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Siempre que sea posible, la fragmentacin producir especies estabilizadas por resonancia, talescomo los cationes metil-allicos, los cationes allicos y los cationes acilios.
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Especie qumica Unidades de masa
H2O 18
CO 28CO2 44
CH2=CH2 28
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m/z = 88
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Este problema ser desarrollado en clases
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par
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FinEspectrometra de Masas