7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular

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Espectrometr

ade masas

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Espectrometra de masaatmica

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Introduccin

La espectrometra de masa es unaherramienta verstil y muy utilizada paraidentifcar los elementos presentes enmuestras de materia y determinar su

concentraciones. Casi todos loselementos del sistema peridico sepueden identifcar por espectrometra .

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generalidades

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ventaas y desventaas:a! ventaas

!"#rece numerosas ventaas #rente a los

m$todos espectrom$tricos pticosatmicos:

!limite de deteccin son para muchos

elementos y %tres ordenes de magnitudmeores &ue en los m$todos pticos

!Espectros nota'lemente sencillos &uegeneralmente son (nicos y con#recuencia #cilmente interpreta'les

!capacidad para medir relacionesisotpicas atmica.

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)!*esventaas

El costo de los instrumentos es dedos a tres veces en de los m$todospticos atmicos

La deriva del instrumento puede serdel + al ,- por ,--por hora

Ciertos tipos de inter#erencias

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tapas en e an s s eespectroscopa de masa

atmica,!tomizacin:/!generacion de iones

0!separacion de iones seg(n relacinmasa carga

1!2ecuento de iones de cada tipo

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pesos en espectroscopa demasa

3e utiliza la masa e4actas m dedeterminados isotopos de un elemento

Las masas e4actas se e4presan contres o cuatros decimales

Los pesos moleculares y atmicos see4presan generalmente en unidades

de masa atmica 5u.m.a6 o *alton 5*a6

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2elacin masa7carga

3e o'tiene dividiendo la masaisotpica m por el numero de carga z&ue tiene el ion

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8ipos de espectrometra demasas

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Espectrmetros de masa

Instrumentos &ue separan los iones&ue se desplazan rpidamente seg(nsu relacin masa7carga

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Componentes de unespectrmetros de masa

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El o'etivo del sistema de entrada esintroducir una cantidad muy pe&ue9a5microgramos6de muestra en la#uente de iones %donde loscomponentes de la muestra seconvierte en iones gaseosos

mediante 'om'ardeo conelectrones % #otones% iones omol$culas

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ionizacion

lternativamente % la ionizacin sepuede conseguir con energa t$rmicao el$ctrica

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nalizador de masas

La #uncin de un analizador de masaes seleccionar una masa defnida deion seg(n su relacin masa7carga

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*etector de iones

*etector convierte el haz de iones enuna se9al el$ctrica &ue puede serdetectada

El espectrmetros de masas re&uierede un sistema &ue genere vaco

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*etectores enespectrometra de masas

,!Canal de multiplicador de electrones

!dinodos continuos

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)! dinodos continuo

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Copa de #araday

Los iones &ue salen del analizadorinciden so're un electrodo colector

Este electrodo esta rodeado por unaaula &ue impide &ue se escapen losiones

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nalizador de masascuadrupolar

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8ipo mas com(n de espectrmetros demasas usados en espectrometra de masaatmica

Conunto de cuatro 'arras cilndricasparalelas &ue act(an como electrodo Las 'arras opuestas estn conectadas

el$ctricamente n par unidos a un polo negativo y otro a

positivo ;resenta elevada velocidad de 'arridos

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nalizador de tiempo masavuelo

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Los iones se producen mediante'om'ardeo de la muestra porimpulsos cortos de electrones % iones

secundarios o #otones generados porlaser

Las partculas aceleradas pasan por un

tu'o analizador de apro4imadamenteun metro de longitud y &ue no estasometido a ning(n campo

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Espectrometra de masascon acoplamiento inductivo

3e usa una antorcha de icp se usacomo #uete de atomizador eionizador

La introduccin de la muestra sehace mediante un ne'ulizadorconvencional o ultra snico

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inter#erencias

a! inter#erencias espectroscpicas '!inter#erencia iso'ricas:

c! inter#erencias de ionespoliatomicos d!inter#erncias de especies o4ido e

hidr4ido

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8res representaciones di#erentes delespectro de masas de un compuesto.

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Analisis cualitativo:

Determinacin del peso molecularde todas las sustancias&ue pueden volatilizarse por la posicin del picocorrespondiente a la masa patrn.

Determinacin de la formula molecular. 3i el instrumentoes de gran resolucin 'astar la determinacin precisa de sumasa molecular para poder atri'uirle una #rmula emprica."tras veces puede determinarse por la relacin entre las alturasdel pico correspondiente a la masa patrn y la de los picos delos istopos. E4iste una tercera #orma &ue sera con la regla delnitrgeno% seg(n la cual todas las sustancias orgnicas conpeso molecular par de'en de contener un n(mero par o ning(ntomo de < y los de n(mero impar de'en de contener unn(mero impar. ;or el contrario los #ragmentos moleculares porrotura de enlace% tienen una masa impar si contienen cero on(mero par de tomos de < y masa par si el n(mero de tomosde < es impar.

Identicacin de compuestos por su fragmentacinpatrn: la #ragmentacin de la mayor parte de las mol$culasproduce un gran n(mero de picos &ue permiten la identifcacinde numerosos compuestos y el reconocimiento de ciertosgrupos #uncionales de ellos. 3e han descrito una serie de reglasgenerales &ue rigen los procesos de #ragmentacin% los cualesson de gran utilidad para la determinacin de los espectros.

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Identicacin de productos de reaccin o deproductos metablicos:se usa en cin$tica &umica y en#armacologa pudi$ndose llegar a identifcar impurezas y

meta'olitos a concentraciones de pocas partes por milln.

Caracterizacin y anlisis de polmeros:el polmero sepiroliza en condiciones controladas y los productos voltilesse hacen pasar a un espectrmetro para su anlisis.

Anlisis de sangre:gracias ala rapidez del m$todo% sepuede emplear incluso como control durante un proceso&uir(rgico. s se puede determinar a gran velocidad lasconcentraciones hemticas de mon4ido y di4ido decar'ono% o4geno% nitrgeno% gases anest$sicos 5como el

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Analisis cuantitativo:

;ara la determinacin cuantitativa de los componentes de una mezcla

es conveniente &ue cada uno de ellos presente por lo menos un pico&ue difera claramente de los dems. La cali'racin se realiza porcomparacin de los picos con patrones adecuados. Las alturas de lospicos son directamente proporcionales a las presiones parciales de loscomponentes volatilizados en la muestra.

Las aplicaciones cuantitativas de la espectrometra de masas para

anlisis cuantitativo son de dos tipos:

!"Determinacin cuantitativa de especies moleculareso tipos deespecies moleculares en muestras orgnicas# biolgicas yocasionalmente inorgnicas:normalmente tales anlisis se llevan aca'o haciendo pasar la muestra a trav$s de una columnacromatogrfca o de electro#oresis capilar y posteriormente por el

espectrmetro.

$"Determinacin de la concentracin de elementos en muestrasinorgnicas y# en menor medida# de muestras orgnicas ybiolgicas:las concentraciones de analito en este caso se o'tienendirectamente a partir de las alturas de los picos de los espectros demasas. 3e crean curvas de cali'rado &ue nos permiten el anlisis

cuantitativo gracias a la e4istencia de picos (nicos para cadacomponente y cada valor de m7z.

=

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3"CICI=< C"< "82"3IE

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3istema de cromatogra#a l&uida de altaresolucin acoplada a espectrometra de masas

de analizador de trampa inica

Cromatgra#o de gases

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Cromatgra#o de gasesacoplado con espectrmetro de

masas

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