El anlisis gravimtrico o anlisis cuantitativo por pesadas consiste en la separacin y posterior pesada, de un elemento o compuesto de composicin qumica conocida. Esta sustancia debe obtenerse en el mayor estado de pureza posible y debe encontrarse en una relacin estequiomtrica definida con el elemento o compuesto que se desea determinar. Los resultados seCLASIFICACIN DE LOS MTODOS GRAVIMTRICOS Los mtodos gravimtricos de anlisis se pueden clasificar con base en la forma en que se efecta la separacin en: mtodos directos o de precipitacin y mtodos indirectos o de volatilizacin o desprendimiento. Los mtodos directos o de precipitacin directa, son aqullos en los cuales el analito se transforma, mediante reacciones qumicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el elemento a determinar. Se somete a un determinado tratamiento trmico y posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y factores gravimtricos se determina la composicin de la muestra original. Algunas determinaciones de este tipo son: el anlisis de cloro o de plata por precipitacin como cloruro de plata o el anlisis de nquel, precipitndolo como dimetilglioximato de nquel. El componente a determinar se separa por precipitacin y filtracin. La pesada se puede efectuar de tres maneras: a) En la misma forma qumica en que se precipit. b) Transformando el precipitado en otro compuesto, que contenga el mismo analito, pero que rena mejores condiciones para ser pesado. c) Transformando el precipitado en otro compuesto que no contiene el analito, pero que est ligado a ste por una relacin estequiomtrica conocida calculan a partir de la medida de la masa de la sustancia separadaCONDICIONES DEL FILTRADO Una vez obtenido el precipitado, se deben tener las siguientes precauciones al momento de filtrarlo. a) Seleccionar el tipo de papel de filtro de tamao y caractersticas adecuadas. Por ejemplo, si se va a calcinar el papel, es necesario elegir del tipo sin cenizas. (Ver en el apndice los tipos de papeles de filtro). b) Para lavar el precipitado, no es conveniente utilizar agua pura, es preferible utilizar una solucin diluida de un electrolito que tenga un ion en comn con el precipitado, PERO QUE NO CONTENGA EL ANALITO. Por ejemplo, al analizar plata por precipitacin como AgCl, se pudiera utilizar cloruro de sodio, pero no nitrato de plata. c) Emplear la menor cantidad posible de solucin de lavado. Para un mismo volumen total de lquido, es ms efectivo, para eliminar las impurezas, utilizar pequeas porciones varias veces, que usar volmenes mayores pocas veces. INSTRUMENTOS NECESARIOS PARA UN ANLISIS GRAVIMTRICO 1) Morteros 2) Balanzas Analticas y Pesas de calibracin 3) Recipientes para pesar: muestras y productos finales: pesa muestra, crisoles (porcelana, platino) 4) Papel de filtro 5) Pinzas 6) Desecador 7) Estufa (a presin atmosfrica, al vaco) 8) Mufla 9) Muestras PatrnPESO CONSTANTE El recipiente debe calentarse a la temperatura a la cual se va a someter durante el anlisis. El recipiente limpio se calienta al menos cuatro horas, se coloca en el desecador y se deja enfriar a temperatura ambiente, para luego pesarlo. El procedimiento se repite con un tiempo de calentamiento de al menos 30 minutos y el mismo tiempo de enfriamiento. Cuando la diferencia entre dos pesadas consecutivas sea menor a 0,0006 g, se dice que se ha alcanzado el peso constante del recipiente vaco. Al final del anlisis se repite este procedimiento para obtener el peso constante final. Este procedimiento se realiza para garantizar que el recipiente no es una fuente de error en el anlisis, ya que el vidrio y la porcelana pueden absorber humedad del ambiente, lo que hace variar su peso considerablemente. Por otra parte, la masa de estos materiales puede variar con las diferencias de temperatura: el vidrio caliente y fro no pesan igual. Una sugerencia para obtener peso constante fcilmente, consiste en dejar enfriar en el desecador el mismo tiempo cada vez, a fin de mantener la misma temperatura al pesarANALISIS GRAVIMETRICO Las reacciones de precipitacin se aplican al anlisis qumico desde distintos puntos de vista: para llevar a cabo separaciones, importantes en anlisis cuali y cuantitativo, en las volumetras de precipitacin, que se estudiarn ms adelante, y en anlisis gravimtrico, objeto de estudio de este tema. Puede decirse que actualmente los mtodos gravimtricos no ocupan un lugar predominante en Qumica Analtica, debido a ciertas dificultades de utilizacin, como ser procesos largos y tediosos, requerir un control riguroso de distintos factores, exigencia de personal experimentado, etc. Sin embargo, ofrecen importantes ventajas, tales como su carcter absoluto y su exactitud, por lo cual no es previsible que puedan desaparecer completamente del panorama analtico general. Los mtodos gravimtricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa. Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. As pues, todo mtodo gravimtrico precisa una preparacin concreta de la muestra, con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composicin estequiomtrica perfectamente conocida. Las condiciones anteriores se consiguen fundamentalmente en las siguientes etapas: a) Separacin, cuya finalidad es aislar el componente de inters de la mayor parte de las especies que lo acompaan. b) Desecacin o calcinacin, etapa destinada a eliminar el agua y los componentes voltiles, y transformar, en algunos casos, el componente aislado en uno de frmula conocida. Teniendo en cuenta que la fase ms importante y problemtica es la separacin, los mtodos gravimtricos se suelen clasificar segn el procedimiento empleado para llevar a cabo esa etapa. Claudio Gonzlez Prez 2 Los mtodos gravimtricos de precipitacin qumica son los ms empleados, y por ello son los que se tratarn en este tema con cierta extensin. Antes de ello, se indica casi de forma telegrfica el fundamento de los otros mtodos gravimtricos incluidos en la clasificacin anterior. Los mtodos de precipitacin electroqumica, tambin llamados electrogravimtricos, se basan en las leyes de la electrolisis, y consisten en precipitar el elemento a determinar (generalmente en forma elemental obtenida por un proceso redox electroqumico) y pesar la especie depositada sobre el electrodo. Estos mtodos presentan la ventaja de que generalmente el constituyente a determinar se deposita sobre el electrodo en forma pesable, por lo que por simple diferencia de peso en el electrodo antes y despus de la deposicin se obtiene la cantidad buscada. El fundamento de los mtodos gravimtricos de extraccin lo constituye la ley del reparto de un soluto entre dos disolventes inmiscibles. En estos mtodos, el componente a determinar se transforma por reaccin con un reactivo adecuado y se extrae con un disolvente apropiado. Una vez conseguida la separacin cuantitativa se elimina el disolvente y se pesa el producto buscado. La principal ventaja de estos mtodos frente a los de precipitacin es que generalmente son ms rpidos y "limpios", pues no existe la posibilidad de producirse fenmenos de contaminacin por coprecipitacin, oclusin, etc, que ocurren con cierta frecuencia en aquellos