水道水中農薬の LC/MS/MS による一斉分析法...1 ©2013Nihon Waters K.K. 1...

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©2013 Nihon Waters K.K. 1

水道水中農薬の水道水中農薬の水道水中農薬の水道水中農薬のLC/MS/MSによる一斉による一斉による一斉による一斉分析法分析法分析法分析法

別添別添別添別添方法方法方法方法18およびおよびおよびおよび20の直接注入の直接注入の直接注入の直接注入

日本ウォーターズ株式会社日本ウォーターズ株式会社日本ウォーターズ株式会社日本ウォーターズ株式会社


目的目的目的目的目的目的目的目的

� 別添方法18および20（参考の表記の農薬も含む）の全対象農薬が測定可能な

LC/MS条件の検討する。

� 別添方法18および20の全対象農薬について直接注入により目標値の1/100の

検出感度を確認する。

2


対象農薬および目標値対象農薬および目標値対象農薬および目標値対象農薬および目標値対象農薬および目標値対象農薬および目標値対象農薬および目標値対象農薬および目標値(1)(1)

「定量下限」＝目標値設定がない化合物

「暫定」＝目標値が暫定値の化合物

「参考」＝必要な真度、精度又は定量下限を確保できない可能性が高いものと記載のある化合物

「*」＝定量下限値が目標値の100分の1を上回る化合物

Compound 化合物目標値

(mg/L=ppm)

定量下限値(mg/L=ppm)

目標値*1/100(ug/L=ppb)

備考別添

2,4-D 2,4-D 0.03 0.00005 0.3 18

Acephate アセフェート 0.006 0.0008 0.06 20

Acetamiprid アセトアミプリド 0.2 0.001 2 20

Acibenzolar S methyl アシベンゾラル S メチル 0.1 0.001 1 参考 20

Ametryn アメトリン 0.2 0.001 2 20

Amitraz アミトラズ 0.006 0.0003 0.06 参考 20

Asulam アシュラム 0.2 0.0001 2 18

Azoxystrobin アゾキシストロビン 0.5 0.00002 5 18

Bendiocarb ベンダイオカルブ 0.009 0.00002 0.09 参考 20

BensulfuronMethyl ベンスルフロンメチル 0.5 0.00001 5 18

Bensulide ベンスリド 0.1 0.00001 1 18

Bentazone ベンタゾン 0.2 0.000002 2 18

Benzobicyclon ベンゾビシクロン 0.09 0.0003 0.9 参考、暫定 20

Benzofenap ベンゾフェナップ 0.004 0.00002 0.04 20

Boscalid ボスカリド 0.1 0.0006 1 20

Bromacil ブロマシル - 0.0003 定量下限 20

Carbaryl カルバリル 0.05 0.00002 0.5 18

Carbofuran カルボルラン 0.005 0.000005 0.05 18

Carpropamid カルプロパミド 0.04 0.00002 0.4 18

Chromafenozide クロマフェノジド 0.7 0.003 7 20

Cinosulfuron シノスルフロン 0.2 0.01 2 参考 20

Clomeprop クロメプロップ 0.02 0.0001 0.2 20

Clothianidin クロチアニジン 0.2 0.001 2 20

Cumyluron クミルロン 0.03 0.0003 0.3 20

Cyanazine シアナジン 0.004 0.00002 0.04 20








(mg/L=ppm)



備考別添

Cyproconazole シプロコナゾール 0.02 0.0001 0.2 20

Cyprodinil シプロジニル 0.07 0.0003 0.7 20

Daimuron ダイムロン 0.8 0.00005 8 18

Dalapon ダラポン 0.08 0.001 0.8 20

Dichlorprop ジクロルプロップ 0.06 0.0003 0.6 20

Diclomezine ジクロメジン 0.05 0.0003 0.5 20

Difenoconazole ジフェノコナゾール 0.02 0.0001 0.2 20

Diflubenzuron ジフルベンズロン 0.03 0.003 0.3 20

Dinotefuran ジノテフラン 0.6 0.003 6 20

Diuron ジウロン 0.02 0.0001 0.2 18

Ethoxysulfuron エトキシスルフロン 0.1 0.001 1 参考 20

Etobenzanide エトベンザニド 0.1 0.001 1 20

Fenthion フェンチオン 0.006 0.00002 0.06 18

Fentrazamide フェントラザミド 0.01 0.0001 0.1 暫定 20

Fipronil フィプロニル 0.0005 0.000005 0.005 18

Flazasulfuron フラザスルフロン 0.03 0.000002 0.3 18

Fluazifop フルアジホップ 0.03 0.0003 0.3 20

Fluazinam フルアジナム 0.03 0.0003 0.3 20

Flusulfamide フルスルファミド - 0.00002 定量下限 20

Fosetyl ホセチル 2 0.02 20 20

Furametpyr フラメトピル 0.02 0.0001 0.2 20

HalosulfuronMethyl ハロスルフロンメチル 0.3 0.00005 3 18

Imidacloprid イミダクロプリド 0.1 0.001 1 20

Inabenfide イナベンフィド 0.3 0.001 3 20

Indanofan インダノファン 0.009 0.0003 0.09 20

3








(mg/L=ppm)



備考別添

Iprodione イプロジオン 0.3 0.0001 3 18

Linuron リニュロン 0.02 0.0001 0.2 20

MBC カルベンダジム 0.02 0.00002 0.2 18

MCPA MCPA 0.005 0.0003 0.05 * 20

Mecoprop メコプロップ 0.005 0.00002 0.05 18

Methomyl メソミル 0.03 0.00002 0.3 18

Metominostrobin メトミノストロビン 0.04 0.0003 0.4 20

Metribuzin メトリブジン 0.03 0.0003 0.3 20

Monocrotophos モノクロトホス 0.002 0.00002 0.02 20

MPP_oxon フェンチオンオキソン 0.006 0.00002 0.06 18

MPP_oxonsulfone フェンチオンオキソンスルフォン 0.006 0.00002 0.06 18

MPP_oxonsulfoxide フェンチオンオキソンスルフォキシド 0.006 0.00002 0.06 18

MPP_sulfone フェンチオンスルホン 0.006 0.00002 0.06 18

MPP_sulfoxide フェンチオンスルフォキシド 0.006 0.00002 0.06 18

Naproanilide ナプロアニリド 0.02 0.0001 0.2 20

Nitenpyram ニテンピラム 1.3 0.01 13 20

Oxadiargyl オキサジアルギル 0.02 0.0001 0.2 20

Oxamyl オキサミル 0.05 0.0003 0.5 参考 20

Oxaziclomefone オキサジクロメホン 0.02 0.0001 0.2 暫定 20

Oxine-Cu オキシン銅 0.04 0.00005 or 0.0004 0.4 18,20

Pentoxazone ペントキサゾン 0.6 0.003 6 参考 20

Phoxim ホキシム 0.003 0.0003 0.03 * 20

Pirimiphos-methyl ピリミホスメチル 0.06 0.0003 0.6 20

Probenazole プロベナゾール 0.05 0.0001 0.5 18

Prometryn プロメトリン 0.06 0.0003 0.6 20








(mg/L=ppm)



備考別添

Propanil プロパニル 0.04 0.0003 0.4 20

Pymetrozine ピメトロジン 0.03 0.0003 0.3 20

Pyrazolynate ピラゾリネート 0.02 0.0001 0.2 参考 20

Pyrazosulfuron_ethyl ピラゾスルフロンエチル 0.1 0.001 1 参考 20

Pyriminobac Me ピリミノバックメチルZ 0.05 0.0003 0.5 20

Quizalofop_ethyl キザロホップエチル 0.02 0.0001 0.2 20

Siduron シデュロン 0.3 0.00002 3 18

Silafluofen シラフルオフェン 0.3 0.01 3 参考 20

Simeconazole シメコナゾール 0.02 0.0001 0.2 20

Tebuconazole テブコナゾール 0.07 0.0003 0.7 20

Tebufenozide テブフェノジド 0.04 0.0003 0.4 20

Tetrachlorvinphos テトラクロルビンホス 0.01 0.0001 0.1 20

Tetraconazole テトラコナゾール - 0.0001 定量下限 20

Thiacloprid チアクロプリド - 0.0003 定量下限 20

Thiamethoxam チアメトキサム 0.05 0.0003 0.5 20

Thifluzamide チフルザミド 0.04 0.0003 0.4 20

Thiodicarb チオジカルブ 0.08 0.00005 0.8 18

Thiram チウラム 0.02 0.0002 0.2 18

Tiadinil チアジニル 0.1 0.001 1 暫定 20

Triclopyr トリクロピル 0.006 0.00002 0.06 18

Tricyclazole トリシクラゾール 0.08 0.000002 0.8 18

Triflumizole トリフルミゾール - 0.0003 参考、定量下限 20

Trinexapac-Et トリネキサパックエチル 0.01 0.0001 0.1 20

4


標準溶液標準溶液標準溶液標準溶液標準溶液標準溶液標準溶液標準溶液

� 関東化学社製

・農薬混合標準液69(63種混合,2013年9月販売予定)

・アミトラズ標準品

・ダラポン標準品

・トリネキサパックエチル標準品

・ホセチル-アルミニウム標準品

・ベンゾビシクロン標準液

・オキシン銅標準品

・農薬混合標準液60(29種混合)

・カルベンダジム標準品

� 標準溶液標準溶液は20%の有機溶媒含有水溶液にて適宜希釈


LCLC分析条件分析条件分析条件分析条件分析条件分析条件分析条件分析条件

LC 条件条件条件条件

LC システム: ACQUITY UPLC H-Class

カラム: ACQUITY UPLC HSS T3, 2.1 x 100 mm, 1.8µm

カラム温度: 40 ℃

移動相 A: 水系

移動相 B: メタノール系

注入量: 30 µL

グラジエント:

分析時間: 11.5 分

Time(min) A% B% Curve

0.00 99 1 Initial

0.50 60 40 6

4.00 25 75 6

8.00 1 99 6

10.00 99 1 11

5


MSMS分析条件分析条件分析条件分析条件分析条件分析条件分析条件分析条件

MS 条件条件条件条件

MS システム: Xevo TQD

イオン化モード: ESI positive/negative

分析モード: MRM

キャピラリー電圧: 1.0 kV(ポジティブ) 0.75 kV(ネガティブ)

ソース温度: 150 ℃

脱溶媒温度: 450 ℃

脱溶媒ガス: 1100 L/hr

コーンガス: 50 L/hr


MRMMRMおよび保持時間および保持時間および保持時間および保持時間および保持時間および保持時間および保持時間および保持時間(1)(1)

化合物プレカーサプロダクトコーン電圧コリジョン

RT(min) イオン化(V) エネルギー(ev)

24D 218.9 161.0 26 13 3.99 ES-

Acephate 184.0 94.9 20 22 1.46 ES+

Acetamiprid 223.0 126.0

3320

2.31 ES+56.0 15

Acibenzolar S methyl210.9 136.0

4429

4.62 ES+91.0 19

Ametryn 228.1 186.1

4318

4.14 ES+68.0 35

Amitraz 294.2 163.1

2416

7.38 ES+122.1 30

Asulam 231.0 156.0 28 10 1.58 ES+

Azoxystrobin 404.1 372.1 28 13 4.52 ES+

Bendiocarb 224.0 167.0

208

3.33 ES+109.0 18

BensulfuronMethyl 411.1 149.0 35 21 4.39 ES+

Bensulide 398.0 158.0 18 23 5.39 ES+

Bentazone 239.0 132.0 46 26 3.28 ES-

Benzobicyclon 447.0 229.1

4436

4.85 ES+257.1 24

Benzofenap 431.1 105.1

4834

6.40 ES+119.1 20

Boscalid 343.0 307.1

4519

4.71 ES+140.1 19

Bromacil 261.0 205.0

2113

3.39 ES+188.0 28

Carbaryl 202.0 145.0 22 10 3.55 ES+

Carbofuran 222.0 165.0 24 12 3.37 ES+

Carpropamid 334.0 139.0 27 19 5.69 ES+

Chromafenozide 395.2 175.0

1815

5.14 ES+147.1 45

上段：定量用イオン下段：確認用イオン

6


MRMMRMおよび保持間および保持間および保持間および保持間および保持間および保持間および保持間および保持間(2)(2)



Cinosulfuron 414.1 183.0

3416

3.09 ES+157.0 23

Clomeprop 324.0 120.1

3018

6.57 ES+149.1 18

Clothianidin 249.9 169.0

2412

2.14 ES+132.0 14

Cumyluron 303.1 185.0

2612

4.97 ES+125.0 30

Cyanazine 241.0 214.1

3817

3.17 ES+96.0 25

Cyproconazole 292.1 70.0

3318

4.94 ES+125.0 26

Cyprodinil 226.1 93.0

5732

5.33 ES+108.1 26

Daimuron 269.1 91.0 24 37 4.89 ES+

Dalapon 140.9 96.9 20 8 1.66 ES-

Dichlorprop 233.0 160.9

2214

4.57 ES-124.9 28

Diclomezine 254.9 80.0

5528

5.26 ES+141.0 29

Difenoconazole 406.1 251.0

4125

6.04 ES+111.0 60

Diflubenzuron 311.0 158.0

2412

5.27 ES+141.0 28

Dinotefuran 203.0 157.1

207

1.59 ES+129.1 12

Diuron 232.9 72.0 35 18 4.13 ES+

Ethoxysulfuron 399.1 261.1

3415

4.89 ES+218.0 24






Etobenzanide 340.0 179.1

4118

5.70 ES+59.0 26

Fenthion 279.0 169.0 34 17 5.58 ES+

Fentrazamide 350.1 154.0

1711

5.46 ES+83.0 26

Fipronil 434.9 329.9 30 16 5.35 ES-

Flazasulfuron 408.0 182.0 33 19 4.30 ES+

Fluazifop 328.0 282.1

4418

4.67 ES+255.1 21

Fluazinam 463.0 415.9

3919

6.67 ES-398.0 16

Flusulfamide 413.0 171.0

4436

5.76 ES-179.0 39

Fosetyl 109.0 80.9 28 12 1.02 ES-

Furametpyr 334.1 157.0

3531

4.03 ES+290.1 17

HalosulfuronMethyl 435.0 182.0 33 20 5.12 ES+

Imidacloprid 256.0 209.1

2813

2.10 ES+175.1 16

Inabenfide 337.1 122.0

3616

4.54 ES-78.0 34

Indanofan 341.1 175.0

2012

5.26 ES+187.0 12

Iprodione 330.0 245.0 27 15 5.31 ES+

Linuron 248.9 160.0

3118

4.54 ES+182.0 15

MBC 192.0 160.1 34 16 1.85 ES+

MCPA 199.0 141.0

2915

4.13 ES-105.0 26


7





Mecoprop 213.0 141.0 24 14 4.67 ES-

Methomyl 163.0 88.0 14 8 1.83 ES+

Metominostrobin 285.1 196.1

2814

4.21 ES+194.0 19

Metribuzin 215.0 88.9

3618

3.39 ES+131.0 20

Monocrotophos 224.0 127.0

2316

1.89 ES+98.0 11

MPP_oxon 263.0 231.0 37 15 4.35 ES+

MPP_oxonsulfone 295.0 217.1 46 19 2.36 ES+

MPP_oxonsulfoxide 279.0 264.0 40 18 2.27 ES+

MPP_sulfone 311.0 124.9 42 20 3.64 ES+

MPP_sulfoxide 295.0 109.0 44 32 3.48 ES+

Naproanilide 292.1 171.0

2814

5.33 ES+120.1 24

Nitenpyram 271.1 56.0

2930

1.67 ES+126.0 26

Oxadiargyl 358.0 223.0

1920

5.82 ES+341.1 9

Oxamyl 237.0 72.0

1311

1.68 ES+89.9 7

Oxaziclomefone 376.1 190.0

2513

6.51 ES+161.1 27

Oxine-Cu 146.0 118.0 54 20 3.55 ES+

Pentoxazone354.1 286.1 33 12

6.50 ES+371.1 354.1 20 8

Phoxim 299.1 129.0

1912

5.78 ES+153.0 7






Pirimiphos-methyl 306.1 108.0

4731

5.88 ES+164.1 22

Probenazole 223.9 41.0 26 11 3.11 ES+

Prometryn 242.1 158.0

4623

4.75 ES+200.1 18

Propanil 218.0 162.0 35 15

4.58 ES+127.0 25

Pymetrozine 218.0 105.0

3718

1.47 ES+78.0 40

Pyrazolynate 439.0 91.0

4034

6.03 ES+173.0 19

Pyrazosulfuron_ethyl 415.1 182.0

3218

5.04 ES+83.0 49

Pyriminobac Me E 362.1 330.1

2813

4.47 ES+284.1 30

Pyriminobac Me Z 362.1 330.1

2813

4.79 ES+284.1 30

Quizalofop_ethyl 373.0 299.1

4217

6.47 ES+91.0 31

Siduron 233.1 137.1 38 16 4.68 ES+

Silafluofen 426.1 287.1

1513

8.88 ES+59.0 39

Simeconazole 294.1 70.0

3120

5.13 ES+73.0 23

Tebuconazole 308.1 70.0

3820

5.60 ES+125.1 35

Tebufenozide 353.1 133.1

1819

5.40 ES+297.1 7


8





Tetrachlorvinphos 366.9 127.0

3114

5.46 ES+240.9 19

Tetraconazole 372.0 159.0

4128

5.09 ES+70.0 22

Thiacloprid 253.0 126.0

3520

2.55 ES+90.0 36

Thiamethoxam 292.0 211.1

2111

1.84 ES+132.0 19

Thifluzamide 526.8 166.0

3723

5.22 ES-124.9 44

Thiodicarb 355.0 88.0 19 14 3.77 ES+

Thiram 240.9 87.9 16 10 3.20 ES+

Tiadinil 266.0 71.0

2617

4.96 ES-238.0 11

Triclopyr 253.8 195.9 15 11 4.42 ES-

Tricyclazole 190.0 163.0 52 21 2.77 ES+

Triflumizole 346.1 278.0

209

6.17 ES+73.0 16

Trinexapac-Et 253.0 69.0

2618

4.20 ES+207.1 12



クロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラム(1 ppb)(1 ppb)

1 ppb

Time1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.50 7.00 7.50 8.00 8.50 9.00

%

0

100

0721_233 10: MRM of 2 Channels ES+ BPI (Pymetrozine)

4.00e6

1.46

ホセチルシラフルオフェン

9


MRMMRMクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラム(1(1) )

2,4-D 0.2/0.24 ppb Acephate 0.02/0.048 ppb Acetamiprid 1.0/1.6 ppb Acibenzolar S methyl 0.8/0.8 ppb

Ametryn 1.0/1.6 ppb Amitraz 0.04/0.048 ppb Asulam 1.0/1.6 ppb Azoxystrobin 4.0/4 ppb

Bendiocarb 0.04/0.072 ppb BensulfuronMethyl 4.0/4 ppb Bensulide 0.8/0.8 ppb Bentazone 1.0/1.6 ppb

min3.800 4.000

%

2

F90:MRM of 1 channel,ES-

218.9 > 161

0720_124

1.694e+00324D

3.98

min2.200 2.400

%

0

F13:MRM of 2 channels,ES+

223 > 126

6.948e+005Acetamiprid

2.30

min4.500 4.600 4.700

%

0


210.9 > 136

8.685e+004

min4.000 4.200

%

0


228.1 > 186.1

1.983e+006Ametryn

4.13

min7.200 7.400

%

11


294.2 > 163.1

4.029e+003Amitraz

7.38

7.19

min1.400 1.600

%

0

F19:MRM of 1 channel,ES+

231 > 156

0720_133

2.885e+005Asulam

1.58

min4.400 4.600

%

0


404.1 > 372.1

0720_139

7.983e+006Azoxystrobin

4.53

min3.200 3.400

%

0


224 > 167

4.376e+004

min4.200 4.400

%

0


411.1 > 149

0720_139

4.027e+006

min5.200 5.400

%

0


398 > 158

0720_130

2.633e+005Bensulide

5.40

min3.200 3.400

%

0


239 > 132

0720_133

1.106e+005Bentazone

3.27

min1.400 1.600

%

2


184 > 94.9

0721_214

9.104e+002Acephate

1.49

化合物名測定濃度/目標値*1/100*0.8 ppb


MRMMRMクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラムクロマトグラム(2)(2)

Benzobicyclon 0.4/0.72 ppb Benzofenap 0.02/0.032 ppb Boscalid 0.8/0.8 ppb Bromacil 0.2/0.24 ppb

Carbaryl 0.4/0.4 ppb Carbofuran 0.04/0.04 ppb Carpropamid 0.2/0.32 ppb Chromafenozide 4.0/5.6 ppb

Cinosulfuron 1.0/1.6 ppb Clomeprop 0.1/0.16 ppb Clothianidin 1.0/1.6 ppb Cumyluron 0.2/0.24 ppb

min4.800 5.000

%

0


447 > 229.1

1.228e+005

min6.200 6.400 6.600

%

1


431.1 > 105.1

2.920e+004

min4.600 4.800

%

0


343 > 307.1

2.849e+005Boscalid

4.72

min3.200 3.400

%

0


261 > 205

4.727e+004Bromacil

3.38

min3.400 3.600

%

0


202 > 145

0720_127

4.024e+005Carbaryl

3.55

min3.200 3.400

%

0


222 > 165

0720_115

6.113e+004Carbofuran

3.38

min5.600 5.800

%

0


334 > 139

0720_124

1.245e+005

min5.000 5.200

%

0


395.2 > 175

4.306e+006

min3.000 3.200

%

0


414.1 > 183

1.086e+006

min6.400 6.600

%

0


324 > 120.1

2.712e+004

min2.000 2.200

%

0


249.9 > 169

1.484e+005

min4.800 5.000

%

0


303.1 > 185

3.549e+005Cumyluron

4.98


10



Cyanazine 0.02/0.032 ppb Cyproconazole 0.1/0.16 ppb Cyprodinil 0.4/0.56 ppb Daimuron 4.0/6.4 ppb

Dalapon 0.4/0.64 ppb Dichlorprop 0.4/0.48 ppb Diclomezine 0.4/0.4 ppb Difenoconazole 0.1/0.16 ppb

Diflubenzuron 0.2/0.24 ppb Dinotefuran 4.0/4.8 ppb Diuron 0.1/0.16 ppb Ethoxysulfuron 0.8/0.8 ppb

min3.000 3.200

%

0


241 > 214.1

1.040e+004Cyanazine

3.16

min4.800 5.000

%

0


292.1 > 70

4.259e+004Cyproconazole

5.02

min5.200 5.400

%

0


226.1 > 93

1.924e+005Cyprodinil

5.33

min4.800 5.000

%

0


269.1 > 91

0720_139

3.263e+006Daimuron

4.90

min1.600 1.800

%

6


140.9 > 96.9

0720_127

5.210e+002Dalapon

1.67

1.43

1.871.82

min4.400 4.600

%

0

F91:MRM of 2 channels,ES-

233 > 160.9

7.232e+003Dichlorprop

4.59

min5.200 5.400

%

0


254.9 > 80

1.925e+004

min6.000 6.200

%

0


406.1 > 251

5.216e+004

min5.200 5.400

%

0


311 > 158

7.670e+004

min4.000 4.200

%

0


232.9 > 72

0720_121

7.422e+004Diuron

4.13

min1.400 1.600

%

0


203 > 157.1

5.934e+005

min4.800 5.000

%

0


399.1 > 261.1

6.023e+005




Etobenzanide 0.8/0.8 ppb Fenthion 0.04/0.048 ppb Fentrazamide 0.08/0.08 ppb Fipronil 0.004/0.004 ppb

Flazasulfuron 0.2/0.24 ppb Fluazifop 0.2/0.24 ppb Fluazinam 0.2/0.24 ppb Flusulfamide 0.01/0.016 ppb

Fosetyl 8.0/16 ppb Furametpyr 0.1/0.16 ppb HalosulfuronMethyl 2.0/2.4 ppb Imidacloprid 0.8/0.8 ppb

min5.600 5.800

%

0


340 > 179.1

3.552e+005

min5.400 5.600

%

0


279 > 169

0720_115

1.156e+004Fenthion

5.58

5.37

min5.600 5.800

%

1


350.1 > 154

1.886e+003

min5.200 5.400

%

1


434.9 > 329.9

0720_103

4.077e+002Fipronil

5.35

min4.200 4.400

%

0


408 > 182

0720_124

1.176e+005

min4.600 4.800

%

0


328 > 282.1

7.147e+004Fluazifop

4.67

min6.600 6.800

%

0


463 > 415.9

1.464e+004Fluazinam

6.68

min5.600 5.800

%

1


413 > 171

6.183e+002

min0.900 1.000

%

0


109 > 80.9

0720_144

5.453e+003Fosetyl

0.98

min4.000 4.200

%

0


334.1 > 157

1.296e+005Furametpyr

4.04

min5.000 5.200

%

0


435 > 182

0720_136

9.337e+005

min2.000 2.200

%

0


256 > 209.1

1.539e+005


11



Inabenfide 2.0/2.4 ppb Indanofan 0.04/0.072 ppb Iprodione 2.0/2.4 ppb Linuron 0.1/0.16 ppb

MBC 0.1/0.16 ppb MCPA 0.02/0.04 ppb Mecoprop 0.04/0.04 ppb Methomyl 0.2/0.24 ppb

Metominostrobin 0.2/0.32 ppb Metribuzin 0.2/0.24 ppb Monocrotophos 0.01/0.016 ppb MPP_oxon 0.04/0.048 ppb

min4.400 4.600

%

0


337.1 > 122

2.469e+005Inabenfide

4.55

min5.200 5.400

%

0


341.1 > 175

1.208e+004Indanofan

5.27

min5.200 5.400

%

0


330 > 245

0720_136

8.415e+004Iprodione

5.32

min4.400 4.600

%

0


248.9 > 160

3.477e+004Linuron

4.55

min1.800 2.000

%

0


192 > 160.1

0720_121

8.709e+004MBC

1.85

min4.000 4.200

%

17


199 > 141

1.920e+002MCPA

4.13

3.97 4.21

min4.600 4.800

%

0


213 > 141

0720_115

1.064e+003Mecoprop

4.68

min1.800 2.000

%

0


163 > 88

0720_124

1.246e+005Methomyl

1.82

min4.200 4.400

%

0


285.1 > 196.1

2.743e+005

min3.200 3.400

%

1


215 > 88.9

6.019e+003Metribuzin

3.40

min1.800 2.000

%

0


224 > 127

9.892e+003

min4.200 4.400

%

0


263 > 231

0720_115

7.445e+004MPP_oxon

4.34




MPP_oxonsulfone 0.04/0.048 ppb MPP_oxonsulfoxide 0.04/0.048 ppb MPP_sulfone 0.04/0.048 ppb MPP_sulfoxide 0.04/0.048 ppb

Naproanilide 0.1/0.16 ppb Nitenpyram 8.0/10.4 ppb Oxadiargyl 0.1/0.16 ppb Oxamyl 0.4/0.4 ppb

Oxaziclomefone 0.1/0.16 ppb Oxine-Cu 0.2/0.32 ppb Pentoxazone 4.0/4.8 ppb Phoxim 0.02/0.024 ppb

min2.200 2.400

%

2


295 > 217.1

0720_115

4.988e+004

min2.200 2.400

%

0


279 > 264

0720_115

3.527e+004

min3.600 3.800

%

0


311 > 124.9

0720_115

2.743e+004

min3.400 3.600

%

0


295 > 109

0720_115

3.498e+004

min5.200 5.400

%

0


292.1 > 171

1.000e+005

min1.600 1.800

%

0


271.1 > 56

1.464e+006

min5.800 6.000

%

0


358 > 223

7.236e+003Oxadiargyl

5.82

min1.600 1.800

%

0


237 > 72

3.849e+005Oxamyl

1.68

min6.400 6.600

%

0


376.1 > 190

1.834e+005

min3.400 3.600

%

2


146 > 118

0720_124

5.346e+003Oxine-Cu

3.56

3.39 3.72

min6.400 6.600

%

0


354.1 > 286.1

2.502e+005

min5.600 5.800

%

1


299.1 > 153

6.023e+003Phoxim

5.80


12



Pirimiphos-methyl 0.4/0.48 ppb Probenazole 0.4/0.4 ppb Prometryn 0.4/0.48 ppb Propanil 0.2/0.32 ppb

Pymetrozine 0.2/0.24 ppb Pyrazolynate 0.1/0.16 ppb Pyrazosulfuron_ethyl 0.8/0.8 ppb Pyriminobac Me E 0.4/0.4 ppb

Pyriminobac Me Z 0.4/0.4 ppb Quizalofop_ethyl 0.1/ 0.16 ppb Siduron 2.0/ 2.4 ppb Silafluofen 2.0/2.4 ppb

min5.800 6.000

%

0


306.1 > 108

3.677e+005

min3.000 3.200

%

0


223.9 > 41

0720_127

5.143e+005Probenazole

3.11

min4.600 4.800

%

0


242.1 > 158

7.299e+005Prometryn

4.74

min4.400 4.600

%

0


218 > 127

3.262e+004Propanil

4.57

min1.400 1.600

%

0


218 > 105

1.252e+005

min6.000 6.200

%

0


439 > 91

1.917e+005

min5.000 5.200

%

0


415.1 > 182

7.056e+005

min4.400 4.600

%

1


362.1 > 330.1

9.214e+005

min4.600 4.800

%

1


362.1 > 330.1

1.043e+006

min6.400 6.600

%

0


373 > 299.1

1.057e+005

min4.600 4.800

%

0


233.1 > 137.1

0720_136

1.166e+006Siduron

4.63

Siduron

4.63

min8.800 9.000

%

12


426.1 > 287.1

1.631e+002

8.68




Simeconazole 0.1/0.16 ppb Tebuconazole 0.4/0.56 ppb Tebufenozide 0.2/0.32 ppb Tetrachlorvinphos 0.08/0.08 ppb

Tetraconazole 0.08/0.08 ppb Thiacloprid 0.2/0.24 ppb Thiamethoxam 0.4/0.4 ppb Thifluzamide 0.2/0.32 ppb

Thiodicarb 0.4/0.64 ppb Thiram 0.1/0.16 ppb Tiadinil 0.8/0.8 ppb Triclopyr 0.04/0.048 ppb

min5.400 5.600 5.800

%

0


308.1 > 70

3.962e+005

min5.200 5.400 5.600

%

0


353.1 > 133.1

1.024e+005

min5.400 5.600

%

0


366.9 > 127

7.988e+004

min5.000 5.200

%

0


372 > 159

3.247e+004

min2.500 2.600

%

0


253 > 126

2.425e+005Thiacloprid

2.55

min1.700 1.800 1.900

%

0


292 > 211.1

1.550e+005

min5.200 5.400

%

0


526.8 > 166

1.392e+004

min5.000 5.200

%

0


294.1 > 70

7.988e+004

5.02

min3.700 3.800 3.900

%

0


355 > 88

0720_127

5.503e+005Thiodicarb

3.78

min4.900 5.000 5.100

%

0


266 > 71

4.531e+004Tiadinil

4.97

min3.000 3.200 3.400

%

0


240.9 > 87.9

0721_221

1.365e+004Thiram

3.21

min4.400 4.500 4.600

%

5


253.8 > 195.9

0721_215

1.202e+002Triclopyr

4.44

4.354.55


13



Tricyclazole 0.4/0.64 ppb Triflumizole 0.2/0.24 ppb Trinexapac-Et 0.08/0.08 ppb

min2.700 2.800 2.900

%

0


190 > 163

0720_127

4.258e+005Tricyclazole

2.79

min6.100 6.200

%

0


346.1 > 278

2.545e+005Triflumizole

6.18

min4.100 4.200 4.300

%

0


253 > 69

4.874e+004



繰返し再現性および検量線繰返し再現性および検量線繰返し再現性および検量線繰返し再現性および検量線繰返し再現性および検量線繰返し再現性および検量線繰返し再現性および検量線繰返し再現性および検量線(1)(1)

「定量下限」＝目標値設定がない化合物のため定量下限値を目標値として使用





*1/100*0.8(ug/L=ppb)

測定濃度(ppb)

%RSD(Area)n=3

備考検量線(ppb)検量線R^2

別添

2,4-D 2,4-D 0.24 0.2 7.9 0.02 - 20 0.996 18

Acephate アセフェート 0.048 0.02 10.2 0.004 - 20 0.996 20

Acetamiprid アセトアミプリド 1.6 1 1.2 0.004 - 10 0.996 20

Acibenzolar S methyl アシベンゾラル S メチル 0.8 0.8 3.1 参考 0.004 - 20 0.997 20

Ametryn アメトリン 1.6 1 0.9 0.004 - 20 0.997 20

Amitraz アミトラズ 0.048 0.04 7.2 参考 0.01 - 10 0.996 20

Asulam アシュラム 1.6 1 2.2 0.004 - 2 0.995 18

Azoxystrobin アゾキシストロビン 4 4 1.4 0.004 - 20 0.997 18

Bendiocarb ベンダイオカルブ 0.072 0.04 3.5 参考 0.004 - 20 0.997 20

BensulfuronMethyl ベンスルフロンメチル 4 4 1.1 0.004 - 20 0.999 18

Bensulide ベンスリド 0.8 0.8 3.7 0.004 - 10 0.998 18

Bentazone ベンタゾン 1.6 1 0.5 0.004 - 2 0.996 18

Benzobicyclon ベンゾビシクロン 0.72 0.4 3.1 参考、暫定 0.004 - 10 0.997 20

Benzofenap ベンゾフェナップ 0.032 0.02 2.9 0.004 - 20 0.999 20

Boscalid ボスカリド 0.8 0.8 3.3 0.004 - 4 0.996 20

Bromacil ブロマシル 0.24 0.2 2.4 定量下限 0.004 - 4 0.995 20

Carbaryl カルバリル 0.4 0.4 1.5 0.004 - 10 0.998 18

Carbofuran カルボルラン 0.04 0.04 2.5 0.004 - 10 0.998 18

Carpropamid カルプロパミド 0.32 0.2 2.2 0.004 - 10 0.998 18

Chromafenozide クロマフェノジド 5.6 4 2.8 0.004 - 10 0.995 20

Cinosulfuron シノスルフロン 1.6 1 1.5 参考 0.004 - 20 0.999 20

Clomeprop クロメプロップ 0.16 0.1 1.8 0.004 - 20 0.999 20

Clothianidin クロチアニジン 1.6 1 2.3 0.004 - 4 0.995 20

Cumyluron クミルロン 0.24 0.2 3.4 0.004 - 10 0.997 20

Cyanazine シアナジン 0.032 0.02 4.8 0.004 - 20 0.997 20

14








*1/100*0.8(ug/L=ppb)

測定濃度(ppb)

%RSD(Area)n=3


別添

Cyproconazole シプロコナゾール 0.16 0.1 4.0 0.004 - 20 0.997 20

Cyprodinil シプロジニル 0.56 0.4 4.9 0.004 - 20 0.997 20

Daimuron ダイムロン 6.4 4 1.5 0.004 - 10 0.997 18

Dalapon ダラポン 0.64 0.4 11.6 0.02 - 20 0.996 20

Dichlorprop ジクロルプロップ 0.48 0.4 6.1 0.02 - 20 0.995 20

Diclomezine ジクロメジン 0.4 0.4 6.1 0.02 - 4 0.995 20

Difenoconazole ジフェノコナゾール 0.16 0.1 1.2 0.004 - 20 0.999 20

Diflubenzuron ジフルベンズロン 0.24 0.2 6.2 0.004 - 20 0.997 20

Dinotefuran ジノテフラン 4.8 4 3.4 0.01 - 4 0.996 20

Diuron ジウロン 0.16 0.1 5.2 0.004 - 4 0.996 18

Ethoxysulfuron エトキシスルフロン 0.8 0.8 1.9 参考 0.004 - 20 0.998 20

Etobenzanide エトベンザニド 0.8 0.8 0.4 0.004 - 10 0.997 20

Fenthion フェンチオン 0.048 0.04 5.8 0.004 - 20 0.998 18

Fentrazamide フェントラザミド 0.08 0.08 7.7 暫定 0.004 - 20 0.996 20

Fipronil フィプロニル 0.004 0.004 18.8 0.004 - 20 0.999 18

Flazasulfuron フラザスルフロン 0.24 0.2 0.5 0.004 - 20 0.999 18

Fluazifop フルアジホップ 0.24 0.2 4.4 0.004 - 20 0.999 20

Fluazinam フルアジナム 0.24 0.2 1.9 0.004 - 20 0.999 20

Flusulfamide フルスルファミド 0.016 0.01 9.5 定量下限 0.004 - 20 0.996 20

Fosetyl ホセチル 16 8 4.0 0.1 - 20 0.996 20

Furametpyr フラメトピル 0.16 0.1 2.7 0.004 - 20 0.997 20

HalosulfuronMethyl ハロスルフロンメチル 2.4 2 2.1 0.004 - 20 0.998 18

Imidacloprid イミダクロプリド 0.8 0.8 0.2 0.004 - 10 0.995 20

Inabenfide イナベンフィド 2.4 2 3.4 0.004 - 10 0.996 20

Indanofan インダノファン 0.072 0.04 1.7 0.004 - 20 0.997 20








*1/100*0.8(ug/L=ppb)

測定濃度(ppb)

%RSD(Area)n=3


別添

Iprodione イプロジオン 2.4 2 1.6 0.08 - 10 0.995 18

Linuron リニュロン 0.16 0.1 8.4 0.004 - 10 0.995 20

MBC カルベンダジム 0.16 0.1 3.1 0.004 - 10 0.995 18

MCPA MCPA 0.04 0.02 16.9 * 0.008 - 20 0.998 20

Mecoprop メコプロップ 0.04 0.04 5.9 0.01 - 20 0.997 18

Methomyl メソミル 0.24 0.2 1.3 0.004 - 10 0.996 18

Metominostrobin メトミノストロビン 0.32 0.2 1.0 0.004 - 20 0.997 20

Metribuzin メトリブジン 0.24 0.2 11.0 0.01 - 10 0.995 20

Monocrotophos モノクロトホス 0.016 0.01 5.1 0.004 - 20 0.995 20

MPP_oxon フェンチオンオキソン 0.048 0.04 1.2 0.004 - 20 0.997 18

MPP_oxonsulfone フェンチオンオキソンスルフォン 0.048 0.04 1.1 0.004 - 20 0.997 18

MPP_oxonsulfoxide フェンチオンオキソンスルフォキシド 0.048 0.04 2.7 0.004 - 20 0.997 18

MPP_sulfone フェンチオンスルホン 0.048 0.04 2.8 0.004 - 20 0.997 18

MPP_sulfoxide フェンチオンスルフォキシド 0.048 0.04 5.0 0.004 - 20 0.997 18

Naproanilide ナプロアニリド 0.16 0.1 7.1 0.004 - 10 0.995 20

Nitenpyram ニテンピラム 10.4 8 1.1 0.004 - 20 0.997 20

Oxadiargyl オキサジアルギル 0.16 0.1 5.2 0.008 - 20 0.997 20

Oxamyl オキサミル 0.4 0.4 2.6 参考 0.004 - 10 0.997 20

Oxaziclomefone オキサジクロメホン 0.16 0.1 3.2 暫定 0.004 - 20 0.999 20

Oxine-Cu オキシン銅 0.32 0.2 4.6 0.04 - 10 0.996 18,20

Pentoxazone ペントキサゾン 4.8 4 1.0 参考 0.004 - 10 0.997 20

Phoxim ホキシム 0.024 0.02 4.7 * 0.004 - 20 0.999 20

Pirimiphos-methyl ピリミホスメチル 0.48 0.4 1.0 0.004 - 20 0.999 20

Probenazole プロベナゾール 0.4 0.4 0.6 0.004 - 20 0.995 18

Prometryn プロメトリン 0.48 0.4 0.7 0.004 - 20 0.997 20

15








*1/100*0.8(ug/L=ppb)

測定濃度(ppb)

%RSD(Area)n=3


別添

Propanil プロパニル 0.32 0.2 4.3 0.004 - 10 0.995 20

Pymetrozine ピメトロジン 0.24 0.2 0.7 0.004 - 20 0.995 20

Pyrazolynate ピラゾリネート 0.16 0.1 3.4 参考 0.004 - 20 0.996 20

Pyrazosulfuron_ethyl ピラゾスルフロンエチル 0.8 0.8 0.7 参考 0.004 - 20 0.999 20

Pyriminobac Me E ピリミノバックメチルE 0.4 0.4 0.7 0.004 - 20 0.995 20

Pyriminobac Me Z ピリミノバックメチルZ 0.4 0.4 2.5 0.004 - 20 0.995 20

Quizalofop_ethyl キザロホップエチル 0.16 0.1 1.5 0.004 - 20 0.998 20

Siduron シデュロン 2.4 2 1.5 0.004 - 20 0.996 18

Silafluofen シラフルオフェン 2.4 2 5.3 参考 0.4 - 20 0.982 20

Simeconazole シメコナゾール 0.16 0.1 6.6 0.004 - 10 0.996 20

Tebuconazole テブコナゾール 0.56 0.4 1.2 0.004 - 20 0.998 20

Tebufenozide テブフェノジド 0.32 0.2 6.5 0.004 - 10 0.990 20

Tetrachlorvinphos テトラクロルビンホス 0.08 0.08 4.0 0.004 - 20 0.998 20

Tetraconazole テトラコナゾール 0.08 0.08 2.2 定量下限 0.004 - 20 0.996 20

Thiacloprid チアクロプリド 0.24 0.2 0.6 定量下限 0.004 - 10 0.995 20

Thiamethoxam チアメトキサム 0.4 0.4 3.6 0.004 - 2 0.996 20

Thifluzamide チフルザミド 0.32 0.2 4.3 0.004 - 20 0.998 20

Thiodicarb チオジカルブ 0.64 0.4 0.8 0.004 - 20 0.998 18

Thiram チウラム 0.16 0.1 7.3 0.02 - 20 0.998 18

Tiadinil チアジニル 0.8 0.8 2.8 暫定 0.004 - 10 0.997 20

Triclopyr トリクロピル 0.048 0.04 4.2 0.02 - 20 0.995 18

Tricyclazole トリシクラゾール 0.64 0.4 0.5 0.004 - 10 0.996 18

Triflumizole トリフルミゾール 0.24 0.2 0.8 参考、定量下限 0.004 - 20 0.999 20

Trinexapac-Et トリネキサパックエチル 0.08 0.08 3.1 0.004 - 20 0.996 20

水道水中農薬の LC/MS/MS による一斉分析法...1 ©2013Nihon Waters K.K. 1...

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