【19】中華民國　　　　　　【12】專利公報 　（B）【11】證書號數：I458807【45】公告日： 中華民國 103 (2014) 年 11月 01日【51】Int. Cl.： C09K11/80

C04B35/624(2006.01)(2006.01)

C04B35/65 (2006.01)

發明　　　　　全 10 頁　

【54】名　　稱：螢光材料及其製備方法A COMPOUND OF PHOSPHOR AND THE MANUFACTURING METHODTHEREOF

【21】申請案號：099136439 【22】申請日： 中華民國 99 (2010) 年 10月 25日【11】公開編號：201217499 【43】公開日期： 中華民國 101 (2012) 年 05月 01日【72】發 明 人： 陳雷 (CN) CHEN, LEI；陳國儒 (TW) CHEN, KUO JU；劉如熹 (TW) LIU, RU

SHI；胡淑芬 (TW) HU, SHU FEN；王健源 (TW) WANG, CHIEN YUAN【71】申 請 人： 晶元光電股份有限公司 EPISTAR CORPORATION

新竹市新竹科學工業園區力行五路 5號【56】參考文獻：

US 6267911B1 US 6423247B1審查人員：鍾文正

[57]申請專利範圍1.　一種金屬氧化物螢光材料，其通式為MaAlbOc：Eu2+x,Ce3+y,Li+w；其中M為 Ba、Sr、或 Ca；a,b,c>0；0.01≦x≦0.1；0.008≦y≦0.05；0.008≦w≦0.05，該MaAlbOc為主體

晶格，該 Ce3+為雜相抑制劑，Li+為電荷缺陷補償劑，且該金屬氧化物螢光材料經300~450nm波長的光源激發時，放出綠色的螢光。

2.　一種金屬氧化物螢光材料，其通式為MaAlbOc：Eu2+x,Dy3+z,Li+w；其中M為 Ba、Sr、或 Ca；a、b、c>0；0.03≦x≦0.2；0<z≦0.2；0.03≦w≦0.06，且該金屬氧化物螢光材料經 300~450nm波長之光源激發時，放出紅色的螢光。

3.　一種金屬氧化物螢光材料之製備方法，包含：將包含有M之第一反應物、包含有鋁之第二反應物、包含有銪之第三反應物、包含有鈰之第四反應物、及包含有鋰之第五反應物

混合成一混合物，其中M為 Ba、Sr、或 Ca；以及將該混合物利用一二步驟燒結法形成一金屬氧化物螢光材料，其中該二步驟燒結法包含一第一燒結步驟及一第二燒結步驟，

該螢光材料通式為MaAlbOc：Eu2+x,Ce3+y,Li+w，其中 a,b,c>0，0.01≦x≦0.1，

0.008≦y≦0.05，0.008≦w≦0.05，該MaAlbOc為主體晶格，該 Ce3+為雜相抑制劑，Li+為電荷缺陷補償劑，且該螢光材料經 300~450nm波長之光源激發時產生 綠色螢光，其中該第一燒結步驟條件之溫度為 800℃~900℃；第二燒結步驟之溫度為 1200℃~1400℃。

4.　如申請專利範圍第 3項所述之金屬氧化物螢光材料之製備方法，更包含加入一助熔劑於該混合物中。

5.　如申請專利範圍第 3項所述之金屬氧化物螢光材料之製備方法，其中該第一燒結步驟條件為將該混合物於空氣氣氛下加熱 1~3小時；及/或該第二燒結步驟條件為將該混合物於還原氣氛下加熱 2~8小時。

6.　如申請專利範圍第 5項所述之金屬氧化物螢光材料之製備方法，其中該第二燒結步驟之還原氣氛為氫氣和氮氣之混合，二者氣體混合之比例為 1：4至 1：10。

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7.　一種金屬氧化物螢光材料之製備方法，包含：將包含有M之第一反應物、包含有鋁之第二反應物、包含有銪之第三反應物、包含有鏑之第四反應物混合成一水溶液，其中M為Ba、Sr、或 Ca；利用凝膠法及燃燒法將該水溶液合成一前驅物；於該前驅物中加入包含有鋰之第五反應物以形成一混合物；以及預燒結該混合物；將該混合物利用一二步驟燒

結法形成一金屬氧化物螢光材料，其中該二步驟燒結法包含一第一燒結步驟及一第二燒

結步驟，且該第一燒結步驟及該第二燒結 步驟皆於還原氣氛下進行；該螢光材料通式為MaAlbOc：Eu2+x,Dy3+z,Li+w，其中 a、b、c>0；0.03≦x≦0.2；0≦z≦0.2；0.03≦w≦0.06，且該金屬氧化物螢光材料經 300~450nm波長之光源激發時可產生一紅色螢光，其中該第一燒結步驟條件之溫度為 1200~1350℃；該第二燒結步驟之溫度為900~1100℃。

8.　如申請專利範圍第 7項所述之金屬氧化物螢光材料之製備方法，其中於該凝膠法步驟中更包含滴入少量酒精於該水溶液中。

9.　如申請專利範圍第 7項所述之金屬氧化物螢光材料之製備方法，其中該第一燒結步驟條件為將該混合物於碳氣氛下持溫 4~12小時；及或該第二燒結步驟條件為將該混合物於還原氣氛下持溫 1~5小時。

10. 如申請專利範圍第 9項所述之金屬氧化物螢光材料之製備方法，其中該第二燒結步驟之還原氣氛為氫氣和氮氣之混合，二者氣體較佳混合比例為 1：3。

圖式簡單說明

圖一係依本發明之比較例一之 Sr0.95Al2O4：Eu2+0.05合成時未加助熔劑硼酸且未加雜相抑

制劑 Ce2O3之樣品(a)之 X光粉末繞射圖譜。

圖二係依本發明之比較例二之比較例二 Sr0.95Al2O4：Eu2+0.05合成時加入助熔劑硼酸，不

添加雜相抑制劑 Ce2O3之樣品(b)之 X光粉末繞射圖譜。

圖三係依本發明之實施例一之合成 Sr0.9Al2O4： Eu2+0.05,Ce3+0.025,Li+0.025樣品(c)之 X光粉末繞射圖譜。

圖四係依本發明之比較例一之 Sr0.95Al2O4：Eu2+0.05合成時未加助熔劑硼酸且未加雜相抑

制劑 Ce2O3之樣品(a)，比較例二之 Sr0.95Al2O4：Eu2+0.05合成時加入助熔劑硼酸，不添加雜

相抑制劑 Ce2O3之樣品(b)，及實施例一之合成 Sr0.9Al2O4：Eu2+0.05,Ce3+0.025,Li+0.025樣品(c)於 300~420nm激發下之放射光譜圖。

圖五係本發明之比較例一之 Sr0.95Al2O4：Eu2+0.05合成時未加助熔劑硼酸且未加雜相抑制

劑 Ce2O3之樣品(a)，比較例二之比較例二 Sr0.95Al2O4：Eu2+0.05合成時加入助熔劑硼酸，不

添加雜相抑制劑 Ce2O3之樣品(b)，及實施例一之合成 Sr0.9Al2O4：Eu2+0.05,Ce3+0.025,Li+0.025樣品(c)之激發光譜。

圖六係本發明實施例一 Sr0.9Al2O4：Eu2+0.05,Ce3+0.025,Li+0.025樣品(c)於 420nm激發下放射光譜之色度座標 CIE(0.2798,0.5845)。

圖七係依本發明之比較例三 Sr0.925Al2O4：Eu2+0.05,Ce3+0.025樣品(d)和實施例一

Sr0.9Al2O4：Eu2+0.05,Ce3+0.025,Li+0.025樣品(c)於 420nm激發下之放射光譜圖。

圖八係本發明之比較例三 Sr0.925Al2O4：Eu2+0.05,Ce3+0.025樣品(d)和實施例一

Sr0.9Al2O4：Eu2+0.05,Ce3+0.025,Li+0.025樣品(c)之激發光譜。

圖九係本發明之比較例三之 Sr0.925Al2O4：Eu2+0.05,Ce3+0.025樣 品(d)放射之螢光壽命。

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圖十係本發明之實施例一之 Sr0.9Al2O4：Eu2+0.05,Ce3+0.025,Li+0.025樣品(c)放射之螢光壽命。

圖十一係本發明之比較例四合成MaAlbOc：Eu2+x(x=0.03、0.06、0.09、0.12)樣品(e)在420nm激發下的放射光譜以及 613nm放射的激發光譜。

圖十二係本發明之比較例五合成M2.91Al2O6：Eu2+0.09,Dy3+z(z=0.015、0.03、0.09)樣品(f)在 420nm激發下的放射光譜以及 613nm放射的激發光譜。

圖十三係本發明之實施例二之合成 Sr2.88-wAl2O6：Eu2+0.09,Dy3+0.03,Li+w(w=0、0.03、0.06、0.09)樣品(g)在 420nm激發下的放射光譜以及 613nm放射的激發光譜。

圖十四係本發明之實施例二合成 Sr2.85Al2O6：Eu2+0.09,Dy3+0.03,Li+0.03樣品(g)的螢光壽命。

圖十五係本發明之實施例二 Sr2.85Al2O6：Eu2+0.09,Dy3+0.03,Li+0.03樣品(g)在 420nm激發下放射光譜色度座標 CIE(0.6146,0.3843)。

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