Echantillonnage et caractérisation de granulats de Pneus...

Echantillonnage et caractérisation de granulats de

Pneus Usagés Non Réutilisables

Rapport de l’avenant au contrat principal Juillet 2006

BRGM/RP-54867-FR

Synthèse

A la suite des travaux sur l’échantillonnage des produits issus du broyage de Pneus Usagés Non Réutilisables (PUNR) qui ont fait l’objet du rapport « Echantillonnage et caractérisation de granulats de Pneus Usagés Non Réutilisables – Rapport final » BRGM/RC-54646-FR, la société ALIAPUR a souhaité compléter l’étude par un avenant qui avait pour objectifs :

1. L’étude de l’hétérogénéité de constitution d’un échantillon de granulats, à l’origine d’une des composantes de l’erreur d’échantillonnage. La quantifier permet de déterminer le degré de précision engendré par le prélèvement d’une masse donnée. On met ainsi en évidence que le prélèvement correct de 500 g de granulats dont la taille est inférieure ou égale à 8 mm permet une bonne représentativité de l’échantillon au regard de sa distribution granulométrique. Un échantillon de 200 g s’avère par contre insuffisant pour avoir une bonne représentativité sur toutes les classes granulométriques.

2. La définition des caractéristiques physiques différentielles des constituants des granulats. Afin d’identifier une méthode potentielle de quantification de la proportion de granulats avec fibres textiles attachées, deux techniques ont été testées : la séparation par accrochage des fibres textiles et l’analyse optique différentielle. Les essais d’accrochage des fibres textiles n’ont pas permis de séparer efficacement et complètement les particules avec fibres attachées. Par contre, l’analyse optique à l’aide du système Leica® QWin permet de quantifier relativement facilement et avec une bonne précision la proportion de grains mixtes d’un échantillon de granulats donné : les résultats sont comparables à ceux obtenus par tri manuel. Cette dernière méthode est plus lourde à mettre en œuvre, mais reste fiable dans tous les cas.

3. L’étude de la préparation d’échantillons pour analyses chimiques. Pour s’affranchir des problèmes liés à la taille des granulats et à l’hétérogénéité de constitution au regard des éléments à analyser, différentes méthodes de préparation d’échantillons (dont la micronisation à 500 μm) ont été testées en utilisant comme marqueurs le silicium (Si) et le cuivre (Cu). Les résultats d’analyses ne permettent pas de tirer de conclusions quant à l’apport d’une préparation d’échantillons plutôt qu’une autre. Néanmoins, la micronisation à 500 μm d’un granulat de 4 mm, semble conduire à une homogénéisation de la matière au regard des teneurs en Cu et en Si, au vu de la diminution de l’écart-type observée pour les échantillons micronisés.

4. L’étude des possibilités de définition d’une procédure simplifiée de prélèvements de granulats au sein de big-bags pour caractérisation granulométrique. Dans le but de définir un protocole de contrôle rapide de la granulométrie d’un big-bag de granulats, sans pour autant recourir à une démarche complète d’échantillonnage qui, seule, peut garantir la représentativité de l’échantillon pris en compte, un outil de type gouge à lame pivotante a été conçu. Associé à une procédure basée sur la mise en œuvre de 7 prélèvements élémentaires répartis à 3 niveaux différents dans le big-bag et permettant d’approcher 500 g de matière une fois remélangés, l’outil permet d’obtenir une bonne estimation de la distribution granulométrique des granulats, d’autant plus que ceux-ci sont fins.

3

Sommaire

1. Présentation et objectifs ..............................................................................8

2. Etude de l’hétérogénéité de constitution d’un échantillon de granulats.9

2.1. INTRODUCTION .................................................................................................9

2.2. HETEROGENEITE ET ERREUR D’ECHANTILLONNAGE.................................9

2.2.1. Notion d’hétérogénéité .............................................................................9

2.2.2. Relation hétérogénéités - erreurs d'échantillonnage..............................10

2.2.3. Les différentes erreurs d'échantillonnage ..............................................11

2.2.4. Détermination de l’erreur fondamentale d’échantillonnage....................12

2.2.5. Détermination des masses unitaires des particules ...............................13

2.3. RESULTATS : ERREUR FONDAMENTALE D’ECHANTILLONNAGE .............14

2.4. RECAPITULATIF...............................................................................................19

3. Définition de caractéristiques physiques différentielles des constituants des granulats ..............................................................................................20

3.1. INTRODUCTION ...............................................................................................20

3.2. SEPARATION PAR ACCROCHAGE DES FIBRES ..........................................20

3.2.1. Objectif, matériel et méthode .................................................................20

3.2.2. Constitution et composition de l’échantillon de référence ......................21

3.2.3. Résultats expérimentaux........................................................................22

3.2.4. Conclusions sur l’accrochage des fibres. ...............................................25

3.3. ANALYSE OPTIQUE DIFFERENTIELLE ..........................................................25

3.3.1. Objectif, matériel et méthode .................................................................25

4

3.3.2. Limites de la méthode ............................................................................27

3.3.3. Résultats ................................................................................................28

3.4. RECAPITULATIF...............................................................................................29

4. Etude de la préparation d’échantillons pour analyses chimiques .........30

4.1. INTRODUCTION ...............................................................................................30

4.2. MATERIEL ET MODE OPERATOIRE...............................................................30

4.3. RESULTATS......................................................................................................31

4.4. RECAPITULATIF...............................................................................................34

5. Possibilités de définition d’une procédure simplifiée de prélèvements de granulats au sein de big-bags pour caractérisation granulométrique35

5.1. INTRODUCTION ...............................................................................................35

5.2. MATERIEL UTILISE ET PROTOCOLE .............................................................35

5.3. RESULTATS......................................................................................................38

6. Conclusions ................................................................................................45

5

Liste des Illustrations .......................................................................................10 Illustration 1 : Hétérogénéité et matière

............................................................11 Illustration 2 : Hétérogénéité et erreur d’échantillonnage....................................................14 Illustration 3 : Détermination des masses unitaires moyennes

..........................14 Illustration 4 : Détermination des masses unitaires pour les classes > 0.5 mmIllustration 5 : Erreur fondamentale d’échantillonnage pour 500 g d’échantillon de

granulats de 4 mm sans fibres textiles (Lot 13/02 4V1)........................................15 Illustration 6 : Erreur fondamentale d’échantillonnage pour 500 g d’échantillon de

granulats de 10 mm sans fibres textiles (Lot 13/02 10V1) ...................................15 Illustration 7 : Erreur fondamentale d’échantillonnage pour 200 g d’échantillon de

granulats de 4 mm sans fibres textiles (Lot 13/02 4V1)........................................17 Illustration 8 : Erreur fondamentale d’échantillonnage pour 200 g d’échantillon de

granulats de 10 mm sans fibres textiles (Lot 13/02 10V1) ...................................17 Illustration 9 : Evolution de l’erreur fondamentale d’échantillonnage en fonction de la

masse d’échantillon (lot 13/02 4V1)......................................................................18 Illustration 10 : Evolution de l’erreur fondamentale d’échantillonnage en fonction de la

masse d’échantillon (lot 13/02 10V1)....................................................................18 Illustration 11 : Dispositif expérimental pour l’accrochage des particules mixtes

(caoutchouc + fibres textiles) ................................................................................21 .........22 Illustration 12 : Séparation des granulats mixtes : résultats du tri manuel de l’échantillon

.................................................................23 Illustration 13 : Granulats accrochés sur le géotextile..........................................................23 Illustration 14 : Granulats non accrochés sur le géotextile

..........................24 Illustration 15 : Récupération des granulats mixtes par accorchage des fibres...........................................24 Illustration 16 : Fractions récupérées après passage sur géotextile

................................................26 Illustration 17 : Exemple de photo avant tout traitement d’image................................................................................27 Illustration 18 : Sélection globale des grains...............................................................................27 Illustration 19 : Sélection des grains à fibres

..........................................................28 Illustration 20 : Traitement d’image : résultats statistiques........................................................................................32 Illustration 21 : Résultats des analyses

Illustration 22 : Erreur fondamentale d’échantillonnage pour 25 g d’échantillon de granulats de 4 mm sans fibres textiles (Lot 09/02 4V1)........................................33

.....................36 Illustration 23 :Gouge à lame pivotante pour prélèvement de granulats de PUNR.............................37 Illustration 24 : Plan de prélèvement à la gouge pivotante dans les big-bags

Illustration 25 : Prélèvement de granulats de PUNR à la gouge pivotante dans les big-bags ......................................................................................................................37

........................................................39 Illustration 26 : Analyses granulométriques lot G09/02 4V1

........................................................40 Illustration 27 : Analyses granulométriques lot G09/02 6V1

........................................................41 Illustration 28 : Analyses granulométriques lot G09/02 8V1......................................................42 Illustration 29 : Analyses granulométriques lot G09/02 10V1

................43 Illustration 30 :Erreur fondamentale et étalement des distributions granulométriques

6

Liste des annexes

Annexe 1 : Outil de mesure de la densité apparentes des granulats de PUNR

Annexe 2 : Mesure de la densité par pycnométrie hélium

Annexe 3 : Prélèvements simplifiés de granulats au sein de big-bags – Résultats des analyses granulométriques

Annexe 4 : Système d'analyse d'image Leica® QWin

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Echantillonnage et caractérisation de granulats de Pneus Usagers Non Réutilisables

1. Présentation et objectifs

A la suite des travaux sur l’échantillonnage des produits issus du broyage de Pneus Usagés Non Réutilisables (PUNR) qui ont fait l’objet du rapport « Echantillonnage et caractérisation de granulats de Pneus Usagés Non Réutilisables – Rapport final » BRGM/RC-54646-FR, la société ALIAPUR a souhaité compléter l’étude par un avenant qui avait pour objectifs :

1. l’étude de l’hétérogénéité de constitution d’un échantillon de granulats,

2. la définition des caractéristiques physiques différentielles des constituants des granulats,

3. l’étude de la préparation d’échantillons pour analyses chimiques,

4. l’étude des possibilités de définition d’une procédure simplifiée de prélèvements de granulats au sein de big-bags pour caractérisation granulométrique.

Ce rapport présente les résultats bruts obtenus pour chacun des points précédents.

BRGM/RP-54867-FR – Rapport de l’avenant 8


2. Etude de l’hétérogénéité de constitution d’un échantillon de granulats

2.1. INTRODUCTION

Lors de la première phase de l’étude, 18 lots de PUNR livrés en big-bags de 500 kg environ ont été échantillonnés dans les règles de l’art pour obtenir des échantillons de 500 g environ. La société ALIAPUR s’interroge sur les possibilités de limiter la masse des échantillons et de descendre à des masses de l’ordre de 200 g, en particulier pour être compatibles avec les tamiseurs de laboratoire utilisant des tamis de 200 mm de diamètre.

Pour cela, l’étude de la variation de l’erreur fondamentale d’échantillonnage par classe granulométrique a été réalisée sur deux échantillons de granulats sans fibres textiles, l’un de 4 mm (lot G13/02 4V1) et l’autre de 10 mm (lot G13/02 10V1).

2.2. HETEROGENEITE ET ERREUR D’ECHANTILLONNAGE

2.2.1. Notion d’hétérogénéité

Le terme « hétérogénéité » est employé pour définir l'absence d'uniformité d'une grandeur entre tous les éléments constitutifs d'une population donnée ; dans le cas d'une uniformité parfaite de la grandeur, on parle d'homogénéité.

La définition de hétérogénéité implique de bien préciser la grandeur à laquelle on se réfère ainsi que la population au sein de laquelle elle est étudiée. Une matière donnée peut, en effet, se révéler tout à fait homogène au regard d'une certaine grandeur (sa granulométrie, par exemple), mais complètement et fortement hétérogène vis-à-vis d'une autre (la teneur en silice de ses éléments constitutifs, par exemple).

Pour ce qui est de la population au sein de laquelle l'hétérogénéité est définie, on peut se placer à l'échelle des plus petits éléments insécables constitutifs de la matière pris individuellement (les particules ou les fragments), ou considérer plutôt des groupes formés de ces particules.

Deux types d'hétérogénéité de la matière peuvent alors être définis :

• l'hétérogénéité de constitution, résultant des fréquences et des particularités

physico-chimiques des particules individuelles de la matière, dans l'état de morcellement où celle-ci se trouve. Elle est liée exclusivement aux propriétés intrinsèques (composition chimique, masse, taille…) de chaque élément individualisé de la matière et elle est indépendante de leur distribution spatiale. L'hétérogénéité de constitution est donc une grandeur définie et invariante pour un



lot de matière donné. Le mélange et l'homogénéisation n'ont aucune influence sur elle.

• l'hétérogénéité de distribution, qui résulte principalement de la distribution

spatiale (ou temporelle) non-aléatoire des particules au sein du lot, ou à l'intérieur des groupes pouvant être formés en son sein. Elle dépend donc aussi de la taille de ces groupes de particules sur lesquels sont effectuées les observations, ainsi que de l'hétérogénéité de constitution de la matière étudiée. En effet, une matière de constitution homogène ne montrera jamais de distribution hétérogène. A contrario, plus la constitution est hétérogène, plus la distribution a des chances de l'être aussi.

L'illustration 1 ci-dessous résume et illustre de façon simplifiée, les deux types d'hétérogénéité de la matière :

Homogénéité de constitution

et de distribution

Hétérogénéitéde constitution

Parfaitehétérogénéitéde distribution

Hétérogénéitéde constitutionHomogénéité

de distribution

Illustration 1 : Hétérogénéité et matière

2.2.2. Relation hétérogénéités - erreurs d'échantillonnage

Toute matière doit donc être considérée a priori comme hétérogène. L'homogénéité parfaite ne devient alors, dans ce cas, qu'une limite théorique inaccessible pour laquelle toute erreur d'échantillonnage aurait disparu (la plus petite partie du lot initial posséderait alors rigoureusement les mêmes propriétés que lui, pour ce qui concerne la grandeur étudiée en tout cas).

En acceptant cette hypothèse d'hétérogénéité, il est facile d'admettre que n'importe quelle partie du lot à analyser n'a pas forcément les mêmes propriétés que lui. Le résultat d'une analyse effectuée sur une telle fraction peut alors n'avoir aucun sens si on la transpose telle quelle sur l'intégralité de l'objet (Illustration 2).

Pour accroître les chances de déterminer avec une précision satisfaisante la composition en une grandeur donnée d’un lot de matière à partir d’un échantillon, il est nécessaire d'augmenter le nombre de prélèvements, à défaut de prélever tous les individus.



50 %

50 %

50 %25 %25 %

33.3 %33.3 %22.2 %11.1 %

LOT ÉCHANTILLONS

?COMPOSITION

Illustration 2 : Hétérogénéité et erreur d’échantillonnage

Considérer toute matière comme étant hétérogène conduit donc à admettre que n'importe quelle fraction n'est pas représentative de l'objet initial. C’est par là même accepter le fait que le résultat de la mesure d'une grandeur obtenu sur une telle fraction soit entaché d'erreurs (parfois minimes, il est vrai) par rapport à sa véritable valeur au sein du lot original.

Le prélèvement d'un échantillon d'une matière hétérogène est donc un processus aléatoire qui engendre des erreurs d'échantillonnage.

2.2.3. Les différentes erreurs d'échantillonnage

Entre le lot initial et l'échantillon destiné à l'analyse, il existe en fait non pas une, mais toute une série d'erreurs d'échantillonnage. Elles sont susceptibles d'entacher la valeur de la grandeur suivie, déterminée sur l'échantillon, par rapport à sa valeur vraie au sein du lot et par-là même la représentativité de l'échantillon.

Certaines de ces erreurs peuvent être éliminées en apportant un soin particulier aux différentes manipulations lors de la constitution de l'échantillon proprement dit. Il s'agit des erreurs de préparation et de prélèvement. Elles sont dues à la perte ou à l'apport de matière (poussières, mauvais nettoyage des appareils, contamination par l'appareillage), à l'altération chimique (échauffement, évaporation) ou physique (bris de fragment, entre autres) du paramètre étudié, à la négligence ou la maladresse (volontaire ou involontaire) de l’opérateur (mélanges accidentels, oublis, mauvais étiquetage)…

D’autres erreurs peuvent être réduites, sinon annulées. C’est le cas de l'erreur de ségrégation, due à l'hétérogénéité de distribution (spatiale ou temporelle) des



différents constituants au sein du lot. L'homogénéisation de la totalité du lot à analyser (par mélange, par exemple) permet de la réduire, voire de l'annuler dans certains cas. Lorsqu'il n'est pas possible d'homogénéiser physiquement le lot par mélange, on s'attache à effectuer un maximum de prélèvements élémentaires sur l'intégralité de la matière, ce qui revient à faire un mélange "artificiel".

Il existe enfin une erreur irréductible sans modification de l'état physique de la matière : l'erreur fondamentale d'échantillonnage. Elle est liée étroitement à l'hétérogénéité de constitution de la matière et correspond à une limite idéalement atteinte lorsque toutes les particules ou fragments ont une chance égale d'être prélevées dans l'échantillon. De plus, elle est inversement proportionnelle à la masse d'échantillon prélevée. Seule l'erreur fondamentale d'échantillonnage peut être estimée relativement simplement par un calcul a priori issu de la théorie de Pierre Gy et à partir de certains paramètres caractéristiques de la matière échantillonnée (taille, densité, forme, composition des particules ou des fragments qui composent le lot). Toutefois, il importe de garder à l'esprit qu'étant seulement une des composantes de l'erreur totale d'échantillonnage, l'erreur fondamentale est dans tous les cas inférieure à cette dernière et ce dans des proportions qui peuvent être considérables et imprévisibles si l'échantillonnage n'est pas effectué correctement. La valeur de l'erreur fondamentale d'échantillonnage correspond donc à un seuil au-delà duquel il devient illusoire de vouloir énoncer une précision sur la détermination de la grandeur suivie.

2.2.4. Détermination de l’erreur fondamentale d’échantillonnage

L’hétérogénéité de constitution d’un lot de matière peut donc être estimée par la détermination de l’erreur fondamentale d’échantillonnage, à partir des équations de la théorie de P. Gy :

( ) ⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡+⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ −⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−= ∑

=i

n

ii

c

cc

smt

ttm

MMEF

1

2 2111σ

σ2(EF) : Variance relative de l'erreur fondamentale d'échantillonnage pour la classe c.

: Masse de l'échantillon. MsM : Masse du lot. ti : Proportion massique de la classe i dans l'échantillon. tc : Proportion massique de la classe c dans l'échantillon. mi : Masse unitaire d'une particule dans la classe i. mc : Masse unitaire moyenne d'une particule de la classe c.

L’ensemble des paramètres nécessaires au calcul est aisément accessible, notamment au moyen d’une analyse granulométrique pour ce qui concerne les proportions massiques de chaque classe identifiée. Il reste néanmoins nécessaire de connaître (et donc de déterminer expérimentalement) le paramètre « masse unitaire » par classe granulométrique.



2.2.5. Détermination des masses unitaires des particules

La masse unitaire est définie comme la masse moyenne mi d’un fragment de la classe granulométrique i. Pour la déterminer, deux méthodes sont possibles :

1. la méthode directe qui consiste en un dénombrement (comptage) et une pesée d’un nombre suffisamment grand de fragments. Cette méthode trouve rapidement ses limites pour les classes granulométriques les plus fines, pour lesquelles un dénombrement devient fastidieux, voire impossible.

2. la méthode indirecte qui consiste en une estimation à partir de la formule suivante :

3iiii dfm ⋅⋅= ρ

Avec : fi = paramètre de forme moyen des fragments de la classe i ρ = densité de la classe i id = dimension unitaire moyenne des fragments de la classe i i

La dimension unitaire di correspond à l’ouverture de la maille carrée la plus petite au travers de laquelle un fragment est susceptible de passer. Elle est déterminée pour chaque classe granulométrique notamment à partir des valeurs de maille des tamis supérieurs et inférieurs.

Le paramètre de forme fi est défini comme un facteur de cubicité des particules. Sa valeur est égale à 1 pour des particules cubiques et π/6 pour des fragments parfaitement sphériques. Dans le cas de particules se présentant sous forme de paillettes ou d’aiguille, sa valeur peut descendre jusqu’à 0.2, parfois moins. La difficulté réside ici dans l’estimation de la forme des granulats.

Contrairement à ce qui avait été fait lors de la phase 1 de l’étude pour la densité apparente des granulats, il s’agit ici de déterminer la densité réelle des fragments par classe granulométrique.

D’un point de vue pratique, sur les deux lots de granulats à prendre en compte (4 et 10 mm), les masses unitaires moyennes ont été déterminées principalement par dénombrements/pesées, sauf en ce qui concerne la classe granulométrique la plus fine (< 0.5 mm dans les deux cas) pour laquelle la méthode indirecte a été utilisée. Dans ce dernier cas, le paramètre de forme a été estimé visuellement (observation des granulats sous loupe binoculaire) à 0.8. La spécificité du matériau (faible densité proche de la densité de l’eau) nous a conduits à déterminer la densité réelle par pycnométrie hélium, dont le principe est présenté en annexes.

Les résultats de dénombrement sont présentés dans l'illustration 3 suivante ; à chaque fois, 100 puis 200 particules ont été comptées, puis pesées. La masse unitaire moyenne a alors été déterminée en considérant la moyenne sur 100, 200 puis sur un échantillon reconstitué de 300 particules.



G13/02 4V1

100 particules 200 particules Sur 100 Sur 200 Sur 300> 3.15 mm 2.01 3.92 20.10 19.6 19.77

> 2 mm 0.937 1.828 9.37 9.14 9.22> 1,6 mm 0.401 0.79 4.01 3.95 3.97> 1 mm 0.212 0.406 2.12 2.03 2.06

> 0.5 mm 0.082 0.165 0.82 0.825 0.823< 0.5 mm** - - - - -

Classes granulométriques

Masses unitaires (en mg)Masses pesées (en g)

G13/02 10V1

100 particules 200 particules Sur 100 Sur 200 Sur 300> 8 mm*> 5 mm 8.519 17.179 85.19 85.90 85.66

> 3.15 mm 3.541 6.774 35.41 33.87 34.38> 1.6 mm 1.091 1.919 10.91 9.60 10.03> 0.5 mm 0.127 0.254 1.27 1.27 1.27

< 0.5 mm** - - - - -

Classes granulométriques

2.991 199.4

Masses pesées (en g) Masses unitaires (en mg)

Illustration 3 : Détermination des masses unitaires moyennes

* On notera que, pour le granulat de 10 mm, la classe granulométrique la plus grossière (> 8 mm) ne comptait en tout que 15 particules ; le calcul de la masse unitaire a donc été fait sur cette base.

** Pour les deux granulats (4 et 10 mm), la classe granulométrique "< 0.5 mm" n'a pas pu être comptée. Le calcul de la masse unitaire a donc été fait par la méthode indirecte à partir de la détermination de la densité par pycnométrie hélium (cf. annexes). Les résultats sont reportés dans l'illustration 4 ci-après :

Granulat Densité de la classe 0.5 mm

On notera que, au sein de cette classe > 0.5 mm, il a été observé visuellement (sans qu’il soit possible de quantifier quoi que ce soit) une proportion non négligeable d’éléments minéraux (sable fin ?) qui sont peut être à l’origine de ces valeurs anormalement élevées au regard de particules en caoutchouc.

2.3. RESULTATS : ERREUR FONDAMENTALE D’ECHANTILLONNAGE

L’étape suivante a consisté à déterminer l’erreur fondamentale d’échantillonnage commise à partir du prélèvement de 500 g d’échantillon de granulats et de déterminer l’évolution de sa valeur pour un prélèvement de 200 g. Les calculs d’erreur fondamentale ont été effectués sur la base de la théorie de Gy, à l’aide du logiciel ECHANT du BRGM. Les Illustrations 5 et 6 suivantes présentent les résultats du calcul obtenu avec ECHANT pour 500 g d’échantillon : la grandeur suivie étant la distribution granulométrique, on détermine donc une erreur fondamentale d’échantillonnage par classe granulométrique.



Illustration 5 : Erreur fondamentale d’échantillonnage pour 500 g d’échantillon de granulats de 4 mm sans fibres textiles (Lot 13/02 4V1)

Illustration 6 : Erreur fondamentale d’échantillonnage pour 500 g d’échantillon

de granulats de 10 mm sans fibres textiles (Lot 13/02 10V1)



Les tableaux de résultats précédents font apparaître deux types d’erreur fondamentale : l’erreur relative et l’erreur absolue.

- La première (l’erreur relative) correspond au pourcentage d’erreur commis par rapport à la grandeur étudiée. Elle est par conséquent toujours exprimée en %.

- La seconde (l’erreur absolue) est la même erreur, mais exprimée cette fois dans la même unité que la grandeur à laquelle elle se rapporte. Une confusion peut apparaître entre les deux erreurs lorsque la grandeur suivie est une proportion massique (exprimée naturellement en %). L’ambiguïté peut être levée en exprimant cette proportion massique en décimale : Ex. : proportion massique = 15% c'est-à-dire 0.15

Erreur relative : 1.47% On a alors 15%±1.47% ou 0.15±1.47% Erreur absolue : 0.22%. (15±0.22)% ou (0.15±0.0022)

D’un point de vue résultats, c’est par conséquent l’erreur relative qui permet de mettre le mieux en évidence le degré d’hétérogénéité de la matière étudiée.

Pour les deux échantillons pris en compte, on observe que c’est, dans les deux cas, la classe granulométrique la plus grossière qui montre l’erreur fondamentale la plus forte (4.5% pour la classe > 3.15 mm pour les granulats de 4 mm et 26.3% pour la classe granulométrique > 8 mm pour les granulats de 10 mm). Rappelons que l’on est ici dans le cas d’une masse d’échantillon prélevée de 500 g. Les autres classes granulométriques montrent quant à elles des valeurs d’erreur fondamentales tout à fait acceptables.

Si on prélève un échantillon de 200 g les résultats en termes d’erreur fondamentale sont les suivants (cf. Illustrations 7 et 8). Logiquement, les erreurs fondamentales augmentent avec la diminution de la masse d’échantillon prélevée. Dans le cas des granulats de 10 mm elle atteint des valeurs qui peuvent être considérées comme incompatibles avec une bonne représentativité de l’échantillon : on a en effet une erreur fondamentale de plus de 40% pour la classe granulométrique > 8 mm.

L’évolution de l’erreur fondamentale d’échantillonnage classe par classe en fonction de la masse d’échantillon prélevée est présentée sur les courbes Illustrations 9 et 10.




Illustration 8 : Erreur fondamentale d’échantillonnage pour 200 g d’échantillon

de granulats de 10 mm sans fibres textiles (Lot 13/02 10V1)



Erreur fondamentale d'échantillonnage : 13/02 4V1

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 10000

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

Masse d'échanti l lon (g)

Erre

ur re

lativ

e (%

)

> 3.15 mm

> 2 mm

> 1.6 mm

> 1 mm

> 0.5 mm

< 0.5 mm

Illustration 9 : Evolution de l’erreur fondamentale d’échantillonnage en fonction de la masse d’échantillon (lot 13/02 4V1)

Erreur fondamentale d'échantillonnage : 13/02 10V1

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 10000

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Masse d'échantillon (g)

Err

eur

rela

tive

(%)

> 8 mm

> 5 mm

> 3.15 mm

> 1.6 mm

> 0.5 mm

< 0.5 mm

Illustration 10 : Evolution de l’erreur fondamentale d’échantillonnage en fonction de la masse d’échantillon (lot 13/02 10V1)



2.4. RECAPITULATIF

En termes d’interprétation des résultats, il apparaît que le prélèvement de 500 g de granulats n’engendre pas d’erreurs fondamentales trop élevées, sauf pour les granulats de 10 mm si l’on considère la classe granulométrique la plus grossière (> 8 mm). La représentativité de l’échantillon, si tant est que les précautions aient été prises en ce qui concerne la correction en particulier, est alors assurée pour les autres classes.

Le tamisage de ces 500 g d’échantillon ne pourra se faire efficacement qu’en utilisant des tamis offrant une surface de grille la plus grande possible, pour éviter les épaisseurs trop importantes de matière qui gênent et perturbent le tamisage. L’utilisation de tamis de diamètre 400 mm, tels que ceux mis en œuvre lors de la première phase de l’étude, s’avère ainsi préférable, les tamis de 200 mm pouvant engendrer des biais.

Par ailleurs, il est évident que prélever un échantillon plus petit (de l’ordre de 200 g par exemple et a fortiori moins) ne fera que dégrader la représentativité dans des proportions qui peuvent atteindre des valeurs élevées. Ainsi, prélever 200 g de granulats 10 mm ne permet pas du tout de constituer un échantillon représentatif pour toutes les classes granulométriques, en particulier la classe des > 8 mm.



3. Définition de caractéristiques physiques différentielles des constituants des granulats

3.1. INTRODUCTION

Lors de la première phase de l’étude, un travail préliminaire de pré-caractérisation a été initié en vue de connaître les propriétés physiques des constituants permettant d’identifier les méthodes de séparation des granulats mixtes (avec fibres textiles attachées). Dans l’objectif de définir une méthode de mesure du taux de granulats avec fibres textiles attachées deux techniques de séparation ont été testées : la séparation électrostatique et la flottaison.

Les essais menés n’ont pas permis de mettre en évidence un comportement différencié entre les deux types de particules, que ce soit en termes de comportement électrostatique ou de densités.

Dans le cadre de cet avenant, ALIAPUR a souhaité d’une part, poursuivre la recherche prospective d’une technique de séparation par accrochage des fibres et d’autre part, étudier les possibilités de l’analyse optique différentielle.

3.2. SEPARATION PAR ACCROCHAGE DES FIBRES

3.2.1. Objectif, matériel et méthode

Les essais de séparation par accrochage des fibres ont été réalisés sur les granulats de 8 mm sans fibres textiles libres. L’objectif de ces essais consistait à mettre au point un dispositif expérimental de laboratoire pour la séparation des particules mixtes (caoutchouc + fibres textiles) en vue de déterminer la proportion de ces dernières. Pour cela, un échantillon témoin a été constitué, puis trié manuellement pour connaître sa composition en particules mixtes et déterminer s’il était possible de mesurer expérimentalement cette composition par accrochage des fibres.

Le dispositif expérimental mis en œuvre consiste en un alimentateur vibrant (à fréquence et inclinaison variables) sur lequel différents supports supposés accrocher les fibres ont été collés. Trois types de supports ont été testés :

- deux types de moquette, une à poils ras et une à poils un peu plus longs (quelques mm),

- un géotextile dont la surface a été grattée à l’aide d’une brosse métallique, en vue de hérisser ses fibres et favoriser ainsi l’accrochage des particules mixtes.

L'illustration 11 suivante montre le dispositif tel qu’il a été utilisé :



Illustration 11 : Dispositif expérimental pour l’accrochage des particules mixtes (caoutchouc + fibres textiles)

Une fois l’alimentateur vibrant mis en marche, l’échantillon de granulats est versé au sommet du plan incliné sur lequel le support d’accroche a été collé. L’opération a été menée en faisant varier la fréquence de vibration de l’alimentateur (donnée non quantifiable), pour différentes inclinaisons de l’appareil et en veillant également à ne pas verser le granulat en une seule fois.

3.2.2. Constitution et composition de l’échantillon de référence

Un échantillon de référence de granulats de 8 mm sans fibres textiles libres, représentant 210 ml pour 106 g environ, a été constitué afin de mettre en œuvre les essais d’accrochage de particules mixtes. En vue de connaître la proportion réelle de ces particules au sein de l’échantillon et de tenter de la retrouver expérimentalement, l’échantillon a été intégralement trié manuellement à la loupe binoculaire.

On notera ici que l’échantillon pris en compte ne doit en aucun cas être considéré comme un échantillon représentatif du lot constitué par les 500 kg du big-bag d’origine ; en d’autres termes, la masse de granulats à prendre en compte pour avoir une bonne représentativité de l’échantillon en ce qui concerne sa proportion en particules avec fibres liées ne correspond peut être pas aux 106 g considérés ici. Aucune détermination d’erreur fondamentale, susceptible de préciser le degré d’hétérogénéité lié à la teneur en fibres textiles attachées, n’a cependant été faite dans le cadre de cette étude.

Dans notre cas, on s’est simplement attaché à prélever un échantillon de référence qui soit facilement et rapidement manipulable, à la fois lors de l’opération de tri manuel



sous loupe binoculaire (environ ½ h) et lors des essais d’accrochage des particules mixtes : on rappelle que l’objectif était ici, non pas de déterminer la proportion réelle des particules mixtes au sein du lot de granulats, mais bien de regarder si une technique d’accrochage des fibres permettait de retrouver une proportion de particules mixtes déterminée « manuellement » sur un échantillon de référence.

Les résultats du tri manuel de l’échantillon de référence sont reportés dans l'illustration 12 suivante :

Masses Proportion(en g) massique

Granulats sans fibres apparentes 84.37 79.4%Granulats mixtes 21.83 20.6%Total 106.2 100%

Illustration 12 : Séparation des granulats mixtes : résultats du tri manuel de l’échantillon

3.2.3. Résultats expérimentaux

En termes d’accrochage des particules avec fibres, les deux types de moquette testés se sont avérés inefficaces quelles que soient les conditions opératoires (fréquence et inclinaison de l’alimentateur).

On a remarqué en fait que les granulats, même si certains avaient tendance à s’accrocher dans un premier temps, étaient « éjectés » plus ou moins rapidement, les vibrations les faisant rebondir au bout d’un certain temps. Un essai a été mené sans vibrations mais en faisant varier l’inclinaison de l’appareil sans résultats probants. Les meilleurs résultats on été obtenus avec le géotextile « pelucheux » : le fait d’avoir « brossé » le géotextile pour faire ressortir ses fibres a permis d’observer l’accrochage de certaines particules.



Illustration 13 : Granulats accrochés sur le géotextile

Illustration 14 : Granulats non accrochés sur le géotextile



Les proportions de granulats accrochés dans le géotextile et de ceux non retenus sont reportées dans l'illustration 15 suivante (à rapprocher de l'illustration 12 concernant la composition de l’échantillon de référence) :

Masses Proportion(en g) massique

Granulats non accrochés 76.01 72.0%Granulats accrochés 29.50 28.0%Total 105.51 100%

Illustration 15 : Récupération des granulats mixtes par accorchage des fibres

A l’observation des deux fractions récupérées après passage de l’intégralité de l’échantillon, on observe néanmoins que les granulats accrochés sur le géotextile ne sont pas exclusivement composés de particules mixtes ; de la même façon, une proportion non négligeable de particules mixtes se retrouve dans la fraction « non accrochée ».

Illustration 16 : Fractions récupérées après passage sur géotextile (à gauche : granulats accrochés – à droite : granulats non accrochés)

Visuellement (cf. Illustration 16), il semblerait en fait, sans que cela n’ait été quantifié précisément, que la fraction retenue par le géotextile soit constituée essentiellement des particules à la granulométrie la plus fine, qu’elles soient mixtes ou non. Ces particules se sont retrouvées « piégées » dans les fibres du géotextile, même si les granulats montrant les fibres textiles les plus longues semblent avoir subi le même sort.



3.2.4. Conclusions sur l’accrochage des fibres.

Sur la base des essais effectués, il apparaît que la séparation des particules mixtes par accrochage des fibres textiles ne soit pas aussi évidente à mettre en œuvre qu’on aurait pu l’imaginer. Un support plus adapté en termes d’accroche (de type velcro par exemple, non testé ici) permettrait peut-être de meilleurs résultats que ceux obtenus avec les deux types de moquette utilisés.

Dans tous les cas, on risque néanmoins toujours d’être confronté au comportement des grains les plus fins qui, au regard de la faible densité du matériau (et par conséquent de leur faible masse), vont se retrouver piégés et rester accrochés sans nécessairement avoir de fibres textiles.

3.3. ANALYSE OPTIQUE DIFFERENTIELLE

3.3.1. Objectif, matériel et méthode

Toujours avec l’objectif de déterminer la proportion de particules mixtes au sein des granulats 8 mm sans fibres textiles libérées, on s’est attaché ici à explorer les possibilités offertes par l’analyse optique différentielle (ou analyse d’images) sur la base des moyens et de l’expérience disponibles au BRGM.

Dans ce cadre là, nous avons testé l’analyse d’image à l’aide du logiciel QWin de Leica®, habituellement utilisé (dans le domaine de la géologie pour ce qui concerne le BRGM) pour l’acquisition et le traitement d’imagerie au microscope optique en lumière transmise ou en lumière réfléchie.

La méthode utilisée consiste à photographier un échantillon de granulats en respectant certaines contraintes pour la prise de vue, puis de paramétrer au mieux le logiciel par rapport aux caractéristiques étudiées (en l’occurrence ici le caractère particules mixtes). Pour les besoins de l’essai, un échantillon de 36 g de granulats 8 mm a été constitué.

D’un point de vue aspect, les granulats de pneus sont noirs, avec pour certains d’entre eux, des fibres blanches attachées ; l’échantillon a donc été étalé sur un support de teinte vive très contrastée par rapport à la couleur des grains et des fibres. Il est important à ce stade de parfaitement étaler les grains pour éviter les amas et leur fusion au cours de leur sélection par le logiciel.

Les photos numériques (au format jpeg) sont alors prises avec un grossissement moyen et constant afin d’optimiser le traitement des images (cf. Illustration 17).



Illustration 17 : Exemple de photo avant tout traitement d’image

Après paramétrage, la procédure réalisée par le logiciel QWin est la suivante :

- Dans un premier temps, l’ensemble des grains est détecté par rapport à leur couleur noire.

- Dans un second temps, les grains mixtes à fibres textiles sont détectés par la couleur blanche.

Sur les clichés suivants, la sélection est marquée par la couleur bleue pour l’ensemble des grains (Illustration 18) et par la couleur rouge pour les grains à fibres (Illustration 19).

Le comptage des différentes fractions est alors réalisé par la fonction « mesure d’objets » du logiciel.



Illustration 18 : Sélection globale des grains

Illustration 19 : Sélection des grains à fibres

3.3.2. Limites de la méthode

La méthode mise en œuvre comporte des limites :

1) Si les grains sont trop proches les uns des autres ou si l’ombre des grains est trop marquée sur la photographie, certains grains peuvent être fusionnés au cours de leur sélection. Pour limiter ce problème, il est nécessaire de veiller au bon étalement des granulats et à ce que la sélection des grains soit faite sur la base des parties les plus noires des grains.

2) Les grains à fibres peuvent être comptabilisés plusieurs fois si la forme des fibres est complexe ou si plusieurs brins de fibres dépassent du même grain.

3) L’hétérogénéité des couleurs provoque parfois une sélection partielle du fond.



Afin d’éliminer ces problèmes, il est possible de réaliser le comptage des grains avec une taille minimale. Pour l’échantillon étudié, la taille des grains est globalement supérieure à 1000 µm2 (échelle locale basée sur la calibration microscope). Après plusieurs essais (entre 50 et 1000 µm2), le comptage a été réalisé sur la base des seuils de taille minimale choisis de 200 µm2 et de 400 µm2.

3.3.3. Résultats

Afin d’obtenir une valeur statistique représentative de l’échantillon, la mesure a été effectuée sur plusieurs images prises aléatoirement sur l’échantillon. Les résultats sont présentés dans l'illustration 20 suivante qui regroupe :

- Les résultats des comptages réalisés par traitement numérique (càd par le logiciel) sur 9 images, en considérant les deux seuils de taille minimale de 200 et 400 µm2 définis dans le paragraphe précédent. Pour déterminer la valeur moyenne de grains mixtes, nous avons considérés qu’il était préférable de moyenner sur les valeurs obtenues avec les deux seuils de taille minimale choisis, les résultats variant d’une image à l’autre.

- Les résultats d’un comptage manuel des différents types de grain sur les mêmes photos.

200 400 200 400 200 40024 134 120 32 28 24 23 133 31 2328 50 49 19 12 38 24 48 17 3529 34 32 15 10 44 31 33 12 3630 80 76 11 9 14 12 82 17 2131 63 60 14 10 22 17 61 13 2132 51 50 13 10 25 20 54 13 2433 142 128 13 8 9 6 129 11 934 124 112 17 9 14 8 114 17 1535 126 100 18 8 14 8 101 10 10

moyenne = 23 17 moyenne = 22moyenne globale = 20

comptage manuelComptage par traitement numériqueimage nombre total de

grainsnombre de

grains à fibres% de grains

à fibresnombre total des grains nombre de grains à fibres pourcentage de grains à fibres

Illustration 20 : Traitement d’image : résultats statistiques

Sur la base de ce tableau, il apparaît que les résultats obtenus par traitement numérique (20% de particules mixtes) sont comparables aux valeurs obtenues par comptage manuel (22%). Ces résultats peuvent vraisemblablement être améliorés en optimisant les seuils de détection et en multipliant les analyses, donc les prises de vue.



3.4. RECAPITULATIF

Au vu des résultats de cet essai, il semble que l’analyse optique permette de déterminer relativement facilement et avec une bonne précision la proportion de grains mixtes d’un échantillon de granulats donné.

Dans le cadre de cette étude, les essais ont été réalisés sur un échantillon de 36 g de granulats de 8 mm. En termes de temps passé, le traitement de cet l’échantillon a nécessité (d’un point de vue strictement traitement de l’image) une journée de travail, sachant que l’expérience antérieure sur ce type de produit n’existait pas au BRGM. En routine, on peut raisonnablement penser qu’un échantillon pourrait être analysé au moyen de cette technique en une demi-journée, voire moins.

D’un point de vue représentativité de l’échantillon analysé, là encore l’objectif de l’étude n’était pas de déterminer la teneur en particules mixtes d’un big-bag de 500 kg, mais bien de définir si l’analyse optique permettait d’évaluer cette teneur avec une bonne précision par rapport à une mesure manuelle. Aucune précaution particulière visant à travailler sur un échantillon représentatif au regard de sa teneur en particules mixtes n’a donc été prise. Dans le cas où cette technique serait adoptée pour la caractérisation d’un big-bag de 500 kg, il serait bien entendu nécessaire de déterminer la masse minimale d’échantillon à prendre en compte en étudiant notamment l’évolution de l’erreur fondamentale d’échantillonnage commise sur la teneur en particules mixtes en fonction de la masse prélevée.

Un des avantages de l’analyse d’images telle qu’elle a été testée, réside dans la possibilité, outre d’estimer la proportion des particules à fibres liées, de déterminer également des grandeurs telles que la distribution granulométrique de l‘échantillon analysé, la morphologie des grains le constituant, etc. ; en fait, ce type de technique pourrait permettre, à partir du paramétrage adéquat du logiciel, d’obtenir sur la base d’une analyse d’image, toute une gamme d’informations généralement plus difficiles ou plus longues à obtenir expérimentalement. Celles-ci n’ont par contre pas été testées dans le cadre de cette étude.

D’un point de vue coût de l’équipement utilisé, nous n’avons pas d’information récente et détaillée à fournir, dans la mesure où c’est un équipement complet (microscope, station de travail, logiciel, installation, formation, etc..) qui a été acheté il y a déjà plusieurs années. Des informations précises doivent néanmoins pouvoir être obtenues chez les revendeurs, ainsi que directement chez le fabriquant (Leica : http://www.leica-microsystems.com/Imaging_Systems).

Une recherche (non exhaustive) sur Internet a permis de mettre en évidence que l’offre en matière de systèmes d’analyse d’images était bien développée, notamment dans le domaine médical et biologique. Il reste néanmoins vrai que les grandeurs recherchées sont comparables à celles qui pourraient intéresser le monde des granulats de PUNR, c’est à dire des grandeurs liées à la taille, la forme, la teneur, etc.

On peut citer par exemple les sociétés Zeiss (www.zeiss.fr) qui commercialise le logiciel Axiovisio présentant les mêmes fonctionnalités que QWin ou Microvision Instruments (www.microvision.fr) qui offre un choix d’outils d’analyse d’images dédiés au comptage d’objets, à l’analyse granulométrique, à la morphométrie, etc., pour différents type de matériaux.


http://www.leica-microsystems.com/Imaging_Systemshttp://www.leica-microsystems.com/Imaging_Systemshttp://www.zeiss.fr/http://www.microvision.fr/


4. Etude de la préparation d’échantillons pour analyses chimiques

4.1. INTRODUCTION

La société ALIAPUR est confrontée à un problème de préparation d’échantillons pour analyse chimique au stade du laboratoire compte tenu de la taille des produits et de la probable hétérogénéité de constitution au regard des éléments à analyser, en particulier la teneur en éléments chimiques. Elle a souhaité que le BRGM définisse et évalue une méthodologie de préparation d’échantillons pour analyses chimiques en utilisant comme marqueurs le silicium (Si) et le cuivre (Cu) à partir des échantillons de 500 g de granulats de 4 mm constitués lors de la première phase de l’étude.

4.2. MATERIEL ET MODE OPERATOIRE

Le lot de granulats retenu pour les essais de préparation en vue d’analyses est le G09/02 4V1 pour lequel une série d’échantillons de 500 g environ avaient été constituée lors de la première phase.

A partir de ces échantillons, constitués dans les règles de l’art, trois types de préparations différentes en vue d’obtenir des échantillons pour analyses ont été réalisées :

1. Constitution à partir d’un échantillon de 500 g et à l’aide de diviseurs à riffles de taille adaptée, de 5 échantillons pour analyse de masse 25 g ; ces cinq échantillons seront dénommés dans la suite « Granulats bruts ».

2. Micronisation par la société Bioblock Scientifique (représentant commercial de la marque Restch) d’un deuxième échantillon de 500 g à une granulométrie de 500 μm environ à l’aide du broyeur Retsch Ultracentrifuge ZM200, testé lors de la première phase, avec les paramètres suivants :

Echantillon précongelé avant broyage dans l’azote liquide pour le rendre cassant et limiter son échauffement,

Rotor inox 12 dents,

Tamis inox 1 mm,

Vitesse de rotation : 18 000 t/min,

Durée de broyage : 20 min.

Une fois l’échantillon micronisé, constitution par nos soins et à l’aide diviseurs à riffles de taille adaptée de 5 échantillons pour analyse, de



masse 25 g. Ces échantillons seront dénommés dans la suite « Granulats micronisés < 500 μm ».

3. Prélèvement à partir d’un troisième échantillon de 500 g de 5 échantillons pour analyse de masse 25 g, puis broyage de ceux-ci par nos soins à l’aide d’un broyeur à bol d’agate (couramment utilisé pour le broyage de minéraux) dans lequel était versé de l’azote liquide.

On notera d’ores et déjà que cette troisième méthode de préparation a rapidement été abandonnée au regard du temps nécessaire pour microniser les échantillons à l’aide du broyeur utilisé : une matinée complète (soient 4 h) n’a permis d’obtenir que quelques grammes (< 10 g) de matière !

Au final ce sont donc dix échantillons (deux séries de cinq) de 25 g qui ont effectivement été analysés pour détermination des teneurs en Si et Cu, selon le protocole suivant :

- Grillage de l’échantillon à 800°C, température atteinte par paliers successifs,

- Frittage de 250 g du produit grillé obtenu : mélange à du peroxyde de sodium à 450°C (mode opératoire BRGM MO111),

- Reprise acide du mélange solide obtenu lors du frittage à l’HCl dilué, puis mise en fiole de 100 ml,

- Analyse du Cu et du Si par ICP-AES.

Ce protocole a été défini par les analystes compétents du BRGM en fonction des particularités du produit considéré et des protocoles à disposition. On notera néanmoins que, ainsi que cela a été mentionné lors de la visite de nos laboratoires par ALIAPUR, ce type de produit ne fait pas partie des matériaux habituellement analysés par nos soins. Les protocoles et modes opératoires utilisés pour cette études ne sont, par conséquent, peut-être pas complètement adaptés aux granulats de PUNR.

4.3. RESULTATS

Les résultats des analyses sont reportés dans l'illustration 21 ci-après :



Cu (Cuivre) Si (Silicium) mg/Kg %

G09/02 4V1 - 1 19 2.53G09/02 4V1 - 2 25 2.58G09/02 4V1 - 3 22 2.65G09/02 4V1 - 4 28 2.43G09/02 4V1 - 5 20 2.91

Moyenne 22.8 2.62Ecart-type (en unités) 3.7 0.18

Ecart-type (en % de la moyenne) 16.2% 6.9%

BB1 39 1.73BB2 43 1.85BB3 39 1.84BB4 40 1.81BB5 44 1.82

Moyenne 41 1.81Ecart-type (en unités) 2.3 0.05

Ecart-type (en % de la moyenne) 5.7% 2.6%

Teneurs

Echantillons

Granulats bruts

Granulats micronisés < 500 μm

Illustration 21 :Résultats des analyses

On peut constater que :

1. Les teneurs déterminées sont significativement différentes selon le type de préparation qu’a subi l’échantillon.

2. Il n’y a par contre pas de tendance d’évolution systématique entre les teneurs sur granulats bruts et sur granulats micronisés < 500 μm :

a. Les teneurs en Cu sont plus élevées sur les granulats micronisés < 500 μm (d’un facteur pratiquement égal à 2).

b. Les teneurs en Si sont plus faibles sur les granulats micronisés < 500 μm (d’un facteur 1.5 environ).

3. Pour une préparation donnée, la répétabilité des mesures n’est pas homogène : elle apparaît meilleure pour Si que pour Cu (valeurs d’écart-types en % plus élevées pour Cu). Par contre pour un élément donné, l’écart type est systématiquement plus faible sur les granulats micronisés < 500 μm que sur les granulats bruts.

Les comportements différents observés pour le cuivre et le silicium en fonction de la préparation de l’échantillon nous ont conduits à chercher une explication, dans la mesure où logiquement l’évolution des teneurs aurait dû se faire dans le même sens pour les deux éléments. Après avoir interrogé les différents laboratoires ayant réalisé les analyses, on peut avancer les explications suivantes :

- Les analyses réalisées sur les granulats bruts ne semblent pas avoir posé de problèmes que ce soit en termes de préparation ou en termes d’analyses proprement dites. Les résultats qui en sont issus semblent par conséquent a priori fiables. Il semblerait en fait que les réserves soit principalement à émettre sur les analyses effectuées sur les granulats micronisés < 500 μm.



- En ce qui concerne le cuivre (dont la teneur augmente significativement sur les granulats micronisés < 500 μm), le laboratoire qui a réalisé les analyses nous a indiqué avoir eu à mener des essais depuis le début de l'année sur des matrices contenant des métaux lourds ainsi que du cuivre. Malgré les nettoyages de l’appareillage entre ses différents essais, il a admis que la différence de teneur constatée (de 23 à 41 ppm en moyenne) peut tout à fait être expliquée par une "pollution" accidentelle du broyeur. La possibilité d’une pollution par du cuivre constitutif d'un élément du broyeur est par contre impossible dans la mesure où le cuivre n'entre pas dans la composition des différentes parties constitutives du broyeur.

- Pour la silice, le problème apparaissait plus complexe à expliquer. Après recherche au niveau de toutes les parties du broyeur, il s'avère qu’une perte de silice peut se produire au niveau de la sortie du cyclone du broyeur. En effet, ce cyclone est équipé d'un manchon dont la maille est de 40 µm : on peut estimer que si de la silice est présente à des tailles inférieures à 40 µm (en raison du broyage lui-même ou parce qu'elle existe à cette granulométrie dans le PUNR) on peut effectivement observer des pertes à ce niveau. De plus, certains grains plus gros de silice peuvent également s'incruster en force dans le manchon et, bien que ce dernier soit secoué, rester piégés.

Pour être complet, on a reporté sur l'illustration 22 ci-dessous les erreurs fondamentales commises sur les proportions massiques des différentes classes granulométriques à partir du prélèvement d’un échantillon de 25 g de granulats 4 mm.




Il s’avère que prélever 25 g d’échantillon ne permet pas d’avoir une bonne représentativité pour toute les classes granulométriques, notamment au regard de la classe la plus grossière (> 3.15 mm). Cependant, sans une étude spécifique, rien ne prouve que les teneurs en Cu et en Si soient liées à la distribution granulométrique des granulats ; il y a même de fortes chances qu’il n’y ait aucun rapport entre les deux paramètres. En d’autres termes, dans l’état actuel des connaissances, on ne peut donc absolument rien conclure en termes de représentativité d’un échantillon de 25 g au regard des teneurs en Cu et Si.

4.4. RECAPITULATIF

Sur la base des résultats d’analyses observés, il apparaît difficile de tirer des conclusions fiables quant à l’apport d’un type de préparation d’échantillons plutôt qu’un autre.

La micronisation à 500 μm d’un granulat de 4 mm, visait initialement à réduire l’hétérogénéité liée à la granulométrie du produit. Au vu de la diminution de l’écart-type observée pour les granulats micronisés < 500 μm, il semble qu’on ait bien une homogénéisation de la matière au regard des teneurs en Cu et en Si.

Par contre, en raison de problèmes d’ordre technique, notamment lors de la micronisation des granulats, l’interprétation des résultats obtenus est difficile et ne permet en tout cas pas de mettre clairement en évidence l’intérêt de broyer finement les granulats avant analyse.



5. Possibilités de définition d’une procédure simplifiée de prélèvements de granulats au

sein de big-bags pour caractérisation granulométrique

5.1. INTRODUCTION

Lors de la première phase de l’étude, les lots de granulats (constitués de big-bags d’environ 500 kg chacun) avaient été échantillonnés dans les règles de l’art pour obtenir, au final, des échantillons de l’ordre de 500 g. Le protocole proposé, consistant en une succession de subdivisions au moyen d’échantillonneur automatique à cuillère ou de diviseurs à riffles, s’est avéré relativement lourd et long à mettre en œuvre, bien qu’il soit incontournable en vue d’obtenir un échantillon représentatif.

La société ALIAPUR souhaite étudier les possibilités et les limites d’un contrôle rapide de la granulométrie d’un big-bag de granulats sur un prélèvement de matière, sans pour autant recourir à une démarche d’échantillonnage.

5.2. MATERIEL UTILISE ET PROTOCOLE

Pour répondre à la demande d’ALIAPUR des contacts ont été pris avec la société SDEC-France (www.sdec-france.com) qui commercialise du matériel d’échantillonnage de sols et de déchets. Par rapport aux propriétés de la matière considérée et du type de prélèvements envisagés, un outil de type gouge à lame pivotante nous a été conseillé et un exemplaire nous a été prêté pour essai.

La gouge à lame pivotante est un outil qui permet d'échantillonner à profondeur voulue dans les matériaux secs ou humides, peu cohésifs. Sa forme profilée permet une pénétration aisée jusqu'à une couche de matériau ou une profondeur donnée.

En termes de protocole, l’idée de départ était de réaliser pour chacun des quatre big-bags de 4, 6, 8 et 10 mm sans fibres trois prélèvements de la même quantité de matière à trois hauteurs de big-bag différentes avec la possibilité de mélanger les trois prélèvements pour réaliser l’analyse granulométrique.

L’outil mis à notre disposition, s’il permettait de prélever facilement à des hauteurs différentes dans les big-bags, ne permettait de prélever qu’environ 20 g de matière à chaque fois, c'est-à-dire environ 60 g en mélangeant les trois prélèvements.

Au vu de ce qui a été déterminé lors des phases précédentes de l’étude et même si l’objet de cette opération ne consistait nullement en la réalisation d’un ECHANTILLONNAGE au sens strict du terme (on se place plutôt ici dans un contexte


http://www.sdec-france.com/


de contrôle), nous avons estimé que des prélèvements élémentaires de 20 g n’étaient pas suffisants.

On s’est donc attaché à concevoir, sur le principe de l’outil qui nous a été prêté, une gouge à lame pivotante dont les caractéristiques permettent de prélever suffisamment de matière pour obtenir 200 g en mélangeant trois prélèvements unitaires : l’outil entièrement en inox, consiste ainsi en un demi-cylindre (cf. Illustration 23 ci-dessous) fermé par une fine plaque pivotante dans l’axe du cylindre et débordant d’un côté. L’extrémité inférieure de l’outil consiste en un demi-cône plein, pour faciliter la pénétration dans les granulats. Enfoncé fermé et verticalement dans le big-bag, l’outil est tourné (dans le sens adéquat !) d’un demi-tour ; pendant la rotation le volet de fermeture reste immobile tandis que le demi-cylindre se remplit, avant d’être refermé au bout du demi-tour. L’outil contenant l’échantillon est alors retiré verticalement du big-bag.

5 cm

20 cm

Illustration 23 :Gouge à lame pivotante pour prélèvement de granulats de PUNR

D’un point de vue pratique, le mode opératoire suivant a été mis en œuvre sur les lots G09/02 4V1, G09/02 6V1, G09/02 8V1 et G09/02 10V1 :

- 3 prélèvements directement dans le big-bag selon un axe vertical, en haut (P1), au milieu (P2) et à la base (P3),

- Tamisage séparé des trois fractions,



- Tamisage sur le reconstitué (mélange des 3 prélèvements),

- 2ème prélèvement haut-milieu-bas mélangé directement puis tamisé

A la demande d’ALIAPUR, à la suite de la réunion d’avancement du 12 juin 2006, il nous a été demandé d’effectuer un essai supplémentaire sur les lots G09/02 4V1 et G09/02 8V1 en réalisant un nombre de prélèvements permettant d’approcher 500 g de matière une fois mélangés. Il s’est avéré dans ce cas que le nombre de prélèvements à mettre en œuvre était de 7 (au lieu de 3) selon le schéma suivant (Illustration 24) :

P1

P2

P3

P1

P2

P3

P4

P5

P6P7

Protocole 3 prélèvements Protocole 7 prélèvements

P1

P2

P3

P1

P2

P3

P4

P5

P6P7

P1

P2

P3

P1

P2

P3

P4

P5

P6P7

Protocole 3 prélèvements Protocole 7 prélèvements

Illustration 24 : Plan de prélèvement à la gouge pivotante dans les big-bags

Illustration 25 : Prélèvement de granulats de PUNR à la gouge pivotante dans les big-bags




5.3. RESULTATS

Les résultats sont présentés graphiquement (Illustrations 26 à 29), sous forme de courbes granulométriques de passants cumulés, en considérant pour la légende :

- Haut, milieu et bas : analyses granulométriques séparées des 3 prélèvements (respectivement) P1, P2, P3 réalisés sur les big-bags.

- Reconstitué : analyse granulométrique réalisée sur le mélange des 3 prélèvements (environ 200 g de PUNR).

- 2ème série : analyse granulométrique réalisée sur le mélange d’une deuxième série de prélèvements Haut, Milieu et Bas mélangés.

- 7 prélèvements : analyse granulométrique réalisée sur le mélange de 7 prélèvements (uniquement pour les lots G09/02 4V1 et G09/02 8V1) représentant environ 500 g de PUNR.

- Echantillonnage VRAI : analyse granulométrique réalisée lors de la première phase de l’étude sur un échantillon d’environ 500 g obtenu selon un protocole rigoureux d’échantillonnage.

On peut remarquer en première approche, que plus la granulométrie des PUNR augmente, moins les courbes cumulées des différents prélèvements sont proches les unes des autres. Ceci est particulièrement vrai pour le lot G09/02 10V1 qui montre un étalement des courbes bien marqué et la même observation peut être faite pour les autres lots également : cela revient à dire qu’il a bien une influence du type de prélèvement réalisé sur les résultats d’analyses granulométriques.

Par contre, il n’est pas possible, au vu des résultats obtenus, d’établir de conclusion générale en fonction du type de prélèvement effectué, par rapport à un échantillonnage vrai. Les résultats, en termes de comportement, sont en effet différents d’un lot de granulats à l’autre ; on peut néanmoins avancer les constatations suivantes :

- Quand ils ont été réalisés, les 7 prélèvements mélangés fournissent des résultats qui sont proches des résultats issus de l’échantillonnage vrai.

- Les analyses effectuées sur les reconstitués à partir de 3 prélèvements (reconstitués et 2ème série) fournissent des résultats qui sont d’autant plus proches de ceux issus de l’échantillonnage vrai que les granulats sont fins ; cela est particulièrement bien visible pour le lot G09/02 4V1.

- Il n’y a pas de règle systématique pour les résultats issus des prélèvements en haut, au milieu et en bas pris individuellement, même s’il apparaît que ce sont les prélèvements réalisés en haut des big-bags qui sont les plus proches de l’échantillonnage vrai (sauf pour le lot G09/02 8V1).


G09/02 4V1

0%

20%

40%

60%

80%

100%

120%

0 1 2 3 4

Granulométrie (mm)

BasMilieuHautReconstitué2ème Série7 prélèvementsEchantillonnage VRAI

Illustration 26 : Analyses granulométriques lot G09/02 4V1



G09/02 6V1

0%

20%

40%

60%

80%

100%

120%

0 1 2 3 4 5 6

Granulométrie (mm)

BasMilieuHautReconstitué2ème sérieEchantillonnage VRAI




G09/02 8V1

0%

20%

40%

60%

80%

100%

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9Granulométrie (mm)

120%

BasMilieuHautReconstitué2ème série7 prélèvementsEchantillonnage VRAI





G09/02 10V1

0%

20%

40%

60%

80%

100%


Echantillonnage VRAI

Reconstitué2ème série

MilieuHaut

Bas

120%



D’un point de vue correction des prélèvements, l’outil utilisé devient de moins en moins correct à mesure que la granulométrie du produit augmente : le volume de l’outil et surtout son ouverture étant fixes, on comprend aisément que des grosses particules ont plus de chances de se trouver systématiquement écartées du prélèvement et par conséquent de ne pas faire partie de l’échantillon. A partir d’une certaine granulométrie, toutes les particules du granulat n’ont plus la même probabilité d’être retenues dans l’échantillon : l’outil n’est plus CORRECT.

En termes de représentativité des prélèvements réalisés, on peut se poser la question de l’influence de l’erreur fondamentale d’échantillonnage sur les résultats obtenus. En d’autres termes, les variations observées sur les courbes précédentes ne sont-elles pas dues tout simplement à l’erreur fondamentale d’échantillonnage plutôt qu’a l’hétérogénéité de distribution des particules au sein des big-bag ?

En prenant l’exemple des granulats 10 mm (pour lesquels les différences de comportements sont les plus marqués), l'illustration 30 suivante présente les courbes granulométriques obtenues à partir d’un échantillonnage vrai sur 500 g (Echantillonnage VRAI) et d’un prélèvement à la base du big-bag sur 75 g environ (Bas). Pour chacune des deux courbes, on a représenté l’enveloppe « valeurs max / valeurs inf » déterminée en tenant compte de l’erreur fondamentale d’échantillonnage.

G09/02 10V1

0%

20%

40%

60%

80%

100%

120%


Bas

Valeurs max (prélèvement bas)

Valeurs inf (prélèvement Bas)


Valeurs max (Echantillonnagevrai)

Valeurs inf (Echantillonnage vrai)

Illustration 30 :Erreur fondamentale et étalement des distributions granulométriques

On voit clairement que l’erreur fondamentale d’échantillonnage (par conséquent l’hétérogénéité de constitution des granulats 10 mm) ne permet pas à elle seule



d’expliquer les différences observées puisqu’il n’y a aucun recouvrement entre les deux courbes, même assorties de l’enveloppe « erreur fondamentale ». L’autre composante de l’erreur totale d’échantillonnage, à savoir l’erreur liée à l’hétérogénéité de distribution des fragments au sein des big-bags, joue vraisemblablement un rôle non négligeable.

En outre, l’utilisation de l’outil de prélèvement sur des granulats de 10 mm n’est peut-être déjà plus correcte à 100% et peut engendrer par exemple des biais systématiques par mise à l’écart des plus grosses particules.

En conclusion, le type de prélèvement mis en œuvre ici peut permettre d’avoir une estimation (qui peut être relativement bonne pour les granulométries les plus fines) de la distribution granulométrique, dans la mesure où l’on multiplie les prélèvements élémentaires. Néanmoins, on gardera à l’esprit qu’en cas de litige entre deux parties concurrentes sur la fiabilité d’une analyse granulométrique, on ne peut s’affranchir d’une démarche d’échantillonnage réalisée dans les règles de l’art en vue de garantir les résultats exprimés.



6. Conclusions

1. L’étude de l’hétérogénéité de constitution d’un échantillon de granulats montre que le prélèvement correct de 500 g de granulats dont la taille est inférieure ou égale à 8 mm permet une bonne représentativité de l’échantillon au regard de sa distribution granulométrique. Par contre, un échantillon de 200 g s’avère insuffisant pour avoir une bonne représentativité sur toutes les classes granulométriques.

2. Les essais d’accrochage des fibres textiles sur un échantillon de granulats 8 mm n’ont pas permis de séparer efficacement et complètement les particules mixtes (avec fibres attachées). Par contre, l’analyse optique permet de quantifier relativement aisément et avec une bonne précision la proportion de grains mixtes d’un échantillon de granulats donné : les résultats sont comparables à ceux obtenus par tri manuel. Cette dernière méthode est plus lourde à mettre en œuvre, mais reste fiable dans tous les cas.

3. L’étude de la préparation d’échantillons pour analyses chimiques ne permet pas de tirer de conclusions quant à l’apport d’une préparation d’échantillons plutôt qu’une autre. Néanmoins, la micronisation à 500 μm d’un granulat de 4 mm, semble conduire à une homogénéisation de la matière au regard des teneurs en Cu et en Si.

4. L’étude des possibilités de définition d’une procédure simplifiée de prélèvements de granulats au sein de big-bags pour caractérisation granulométrique a conduit à définir un protocole de contrôle rapide sans pour autant recourir à une démarche complète d’échantillonnage. un a été conçu. Associé à une procédure basée sur la mise en œuvre de 7 prélèvements élémentaires répartis à 3 niveaux différents dans le big-bag, un outil de type gouge à lame pivotante l’outil permet d’obtenir une bonne estimation de la distribution granulométrique des granulats, d’autant plus que ceux-ci sont fins.



Annexe 1

Outil de mesure de la densité apparente des granulats de PUNR



Annexe 2

Mesure de la densité par pycnométrie hélium



La masse volumique d’un corps est le rapport de sa masse par rapport à son volume. Elle s’exprime donc généralement en g/cm3.

La méthode la plus couramment utilisée pour déterminer la masse volumique d’un corps est la pycnométrie hélium. Cette technique considère l’hélium comme un gaz parfait. Elle repose sur la mesure des pressions P1 et P2 d’un volume de gaz introduit dans une enceinte 1 contenant le solide puis détendu dans une enceinte 2.

Schéma de principe du pycnomètre.

On a, V2 = V1 + V et Vexp cell = Vech + V1 et, d’après la loi des gaz parfaits, P 1V1 = P2V2.

Avec - Vcell, volume de la cellule ; - Vech, volume de l’échantillon ; - V , volume d’expansion ; exp- V1, volume libre de la cellule ; - V2, volume libre cumulé de la cellule et de la chambre d’expansion ; - P1, pression au-dessus du solide, dans le volume libre de la cellule ; - P2, pression au-dessus du solide, après détente dans l’enceinte 2.

D’où




Annexe 3

Prélèvements simplifiés de granulats au sein de big-bags

Résultats des analyses granulométriques


G09/02 4V1

Masse Distribution Passants Masse Distribution Passants Masse Distribution PassantsMaille (g) massique cumulés (g) massique cumulés (g) massique cumulés

+ 3.15 mm 4.11 5.4% 100.0% 3.92 5.4% 100.0% 4.59 6.4% 100.0%+ 2 mm 43.70 57.9% 94.6% 41.43 57.3% 94.6% 43.85 61.4% 93.6%+ 1,6 mm 15.34 20.3% 36.6% 15.63 21.6% 37.3% 14.01 19.6% 32.2%+ 1 mm 10.06 13.3% 16.3% 9.36 12.9% 15.6% 7.51 10.5% 12.6%+ 0.5 mm 2.16 2.9% 3.0% 1.92 2.7% 2.7% 1.43 2.0% 2.1%- 0.5 mm 0.08 0.1% 0.1% 0.03 0.0% 0.0% 0.04 0.1% 0.1%TOTAL 75.45 72.29 71.43

Masse Distribution Passants Masse Distribution Passants Masse Distribution Passants Masse Distribution PassantsMaille (g) massique cumulés (g) massique cumulés (g) massique cumulés (g) massique cumulés

+ 3.15 mm 12.38 5.64% 100.00% 13.65 6.29% 100.00% 32.07 6.10% 100.00% 28.83 6.5% 100.00%+ 2 mm 129.24 58.92% 94.36% 124.91 57.56% 93.71% 315.86 60.05% 93.90% 280.94 63.0% 93.54%+ 1,6 mm 45.55 20.77% 35.44% 45.46 20.95% 36.15% 107.68 20.47% 33.86% 79.67 17.9% 30.57%+ 1 mm 26.90 12.26% 14.67% 27.22 12.54% 15.21% 57.21 10.88% 13.39% 47.13 10.6% 12.72%+ 0.5 mm 5.14 2.34% 2.41% 5.58 2.57% 2.66% 12.81 2.44% 2.51% 9.37 2.1% 2.16%- 0.5 mm 0.14 0.06% 0.06% 0.20 0.09% 0.09% 0.39 0.07% 0.07% 0.25 0.1% 0.06%TOTAL 219.35 217.02 526.02 446.19 100%


HAUTBAS MILIEU

Reconstitué 2ème échantillonnage 7 échantillonnages



G09/02 6V1


+ 5 mm 5 0.06 0.1% 100.0% 0.00 0.0% 100.0% 0.14 0.2% 100.0%+ 3,15 mm 3 17.20 23.3% 99.9% 17.50 23.9% 100.0% 23.60 31.3% 99.8%+ 2 mm 2 40.30 54.5% 76.7% 40.82 55.6% 76.1% 39.33 52.1% 68.5%+ 1 mm 1 15.38 20.8% 22.1% 14.19 19.3% 20.5% 11.90 15.8% 16.4%+ 0.5 mm 1 0.96 1.3% 1.3% 0.81 1.1% 1.2% 0.43 0.6% 0.6%- 0.5 mm 0 0.03 0.0% 0.0% 0.04 0.1% 0.1% 0.02 0.0% 0.0%TOTAL 73.93 73.36 75.42


+ 5 mm 5 0.02 0.0% 100.0% 0.10 0.0% 100.0% 0.11 0.0% 100.00%+ 3,15 mm 3 57.58 25.9% 100.0% 57.85 27.2% 100.0% 146.83 29.4% 99.98%+ 2 mm 2 121.98 54.8% 74.1% 115.54 54.3% 72.8% 269.20 53.9% 70.60%+ 1 mm 1 40.64 18.3% 19.3% 37.17 17.5% 18.5% 79.22 15.8% 16.75%+ 0.5 mm 1 2.37 1.1% 1.1% 2.14 1.0% 1.0% 4.39 0.9% 0.90%- 0.5 mm 0 0.06 0.0% 0.0% 0.09 0.0% 0.0% 0.12 0.0% 0.02%TOTAL 222.65 212.89 499.87 100%

BAS MILIEU HAUT

Recontitué 2ème échantillonnage Echantillonnage VRAI



G09/02 8V1


+ 8 mm 0.00 0.0% 100.0% 0.00 0.0% 100.0% 0.00 0.0% 100.0%+ 5 mm 17.12 23.7% 100.0% 22.24 34.6% 100.0% 19.83 33.8% 100.0%+ 3,15 mm 39.98 55.3% 76.3% 33.47 52.1% 65.4% 30.69 52.3% 66.2%+ 2 mm 12.54 17.3% 21.1% 7.52 11.7% 13.3% 7.10 12.1% 13.9%+ 1 mm 2.47 3.4% 3.7% 1.01 1.6% 1.6% 0.99 1.7% 1.8%+ 0.5 mm 0.21 0.3% 0.3% 0.04 0.1% 0.1% 0.07 0.1% 0.2%- 0.5 mm 0.03 0.0% 0.0% 0.01 0.0% 0.0% 0.02 0.0% 0.0%TOTAL 72.35 64.29 58.70

Masse Distribution Passants Masse Distribution Passants Masse Distribution Passants Masse Distribution PassantsMaille (g) massique cumulés (g) massique cumulés (g) massique cumulés (g) massique cumulés

+ 8 mm 0.00 0.0% 100.0% 0.00 0.0% 100.0% 0.38 0.1% 100.0% 1.37 0.3% 100.00%+ 5 mm 54.53 28.0% 100.0% 58.24 30.8% 100.0% 117.37 24.7% 99.9% 132.97 26.4% 99.73%+ 3,15 mm 107.57 55.1% 72.0% 99.08 52.4% 69.2% 261.58 55.0% 75.2% 275.60 54.8% 73.30%+ 2 mm 27.49 14.1% 16.9% 26.55 14.0% 16.8% 79.08 16.6% 20.2% 77.41 15.4% 18.52%+ 1 mm 5.03 2.6% 2.8% 4.86 2.6% 2.8% 15.45 3.3% 3.6% 14.46 2.9% 3.13%+ 0.5 mm 0.34 0.2% 0.2% 0.28 0.1% 0.2% 1.21 0.3% 0.3% 1.09 0.2% 0.26%- 0.5 mm 0.10 0.1% 0.1% 0.06 0.0% 0.0% 0.26 0.1% 0.1% 0.22 0.0% 0.04%TOTAL 195.06 189.07 475.33 503.12 100%


BAS MILIEU HAUT

Reconstitué 2ème échantillonnage 7 échantillonnages




G09/02 10V1


+ 8 mm 8 0.67 1.05% 100.0% 1.10 1.9% 100.0% 1.33 2.3% 100.0%+ 5 mm 5 23.95 37.7% 98.9% 26.75 47.2% 98.1% 28.82 49.1% 97.7%+ 3,15 mm 3 27.55 43.4% 61.2% 21.90 38.6% 50.9% 22.80 38.8% 48.7%+ 1,6 mm 2 9.25 14.6% 17.9% 5.95 10.5% 12.3% 5.06 8.6% 9.9%+ 0.5 mm 1 1.95 3.1% 3.3% 0.96 1.7% 1.8% 0.71 1.2% 1.3%- 0.5 mm 0 0.16 0.3% 0.3% 0.06 0.1% 0.1% 0.03 0.1% 0.1%TOTAL 63.53 100.0% 56.72 58.75


+ 8 mm 8 3.13 1.7% 100.0% 4.99 2.6% 100.0% 15.47 2.5% 100.00%+ 5 mm 5 78.10 43.6% 98.3% 80.10 41.5% 97.4% 309.74 50.1% 97.50%+ 3,15 mm 3 73.56 41.0% 54.7% 78.98 40.9% 55.9% 222.8

Echantillonnage et caractérisation de granulats de Pneus...

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