Universidad Autónoma de Zacatecas Área de Ciencias de la Salud

Unidad Académica de Ciencias QuímicasQuímico Farmacéutico Biólogo

TEMA

Detector de captura de electrones(ECD)

Calderon Fernández C., López Arellano A., Martínez Hernández M.

4°Semestre Grupo “C” Programa educativo Q.F.B. UACQ, ACS, Campus UAZ Siglo XXI, carretera Zacatecas-Guadalajara Km. 6 s/n ejido La Escondida Cp. 98160

Zacatecas Zac. Ciclo enero junio 2010Edificio 5, aula 1

DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES(ECD)

• El detector de captura de electrones es un tipo de detector utilizado en cromatografía de gases.

• Fue inventado por James Lovelock. Su funcionamiento básico se basa en la emisión de una partícula β (electrón) por parte de átomos como el 63Ni o tritio adsorbido sobre una placa de platino o titanio.

• Típicamente, un ECD (electron capture detector) contiene unos 5 milicurios de emisor β. Dicho electrón ioniza el gas portador y se produce una ráfaga de electrones.

• Si se aplica un campo eléctrico constante, mediante un par de electrodos, por ejemplo, se tendrá una corriente constante entre ambos, del orden de un nano-amperio.

• El detector de captura de electrones ha llegado a ser uno de los detectores más ampliamente utilizados para el análisis de muestras medioambientales.

• debido a su selectividad para detectar compuestos que contienen halógenos, tal es el caso de los pesticidas y de los bifenilos policlorados.

APLICACIONES GENERALES

• Permite la determinación de sustancias volátiles y semivolátiles en una gran variedad de muestras (aire, suelos, lodos, líquidos, geles, plásticos y otros),

• Con sensibilidades altas (niveles mínimos de detección de partes por trillón (ppt) en el análisis de compuestos halogenados).

• Este tipo de detector opera casi del mismo modo que un contador

proporcional para la medida de rayos X

• Teoría de la operación

• Las partículas ß son emitidas por una fuente de 63Ni, los electróforos las absorben reduciendo la corriente, siendo esta la base de la respuesta

• El níquel radiactivo 63 sellado dentro del detector ECD emite electrones (partículas beta

• Que chocan con las moléculas del gas portador (nitrógeno o bien P5).

• Y las ionizan Esta reacción forma una nube estable de electrones libres en la celda del detector ECD.

• El trabajo electrónico del ECD es para mantener una corriente constante igual a la posición de referencia a través de la nube de electrones mediante la aplicación de un pulso periódico al ánodo y el cátodo.

• EL valor de referencia de base establece la frecuencia del pulso a través de la celda del ECD.

• Si la corriente cae por debajo de la permanente creado valor actual, el número de pulsos por segundo aumenta para mantener la situación actual.

• El efluente de la columna pasa sobre un

emisor β, normalmente níquel-63.• Un electrón del emisor provoca la ionización

del gas portador (con frecuencia, nitrógeno) y la producción de una ráfaga de electrones.

• De este proceso de ionización, en ausencia de especies orgánicas, resulta una corriente constante entre un par de electrodos.

• Sin embargo, la corriente disminuye significativamente en presencia de moléculas orgánicas que tienden a capturar electrones.

• La respuesta no es lineal, a no ser que el potencial

a través del detector se aplique en forma de impulsos.

• El detector de captura de electrones es de respuesta selectiva

• siendo muy sensible a las moléculas que contienen grupos funcionales electronegativos tales como halógenos, peróxidos, quinonas, y grupos nitro;

• En cambio, no es sensible a gruposfuncionales como aminas, alcoholes e

hidrocarburos.

• Una aplicación importante del detector de captura

de electrones es la detección y determinaciónde insecticidas clorados.• Los detectores de captura de electrones son

altamentesensibles y tienen la ventaja de no alterar la

muestra de manera significativa (a diferencia del

detector de llama).

• Este detector es muy selectivo• Es sensible a la presencia de moléculas con

grupos electronegativos como halógenos, peróxidos, quinonas y grupos nitro, grupos que contienen átomos de halógeno (cloro, bromo, yodo), oxígeno y nitrógeno.

• Otros grupos como el alcohol, amina e hidrocarburos no dan señal.

Ventajas:

• Simple y robusto. • Bajo mantenimiento. • No destructivo. • Muy sensible, del orden de 10-12g/ml de

gas portador.

Desventajas:

• Bajo rango dinámico lineal, 10² unidades. • Precauciones de uso debido a la

presencia de material radiactivo (63Ni o tritio). Dicho material se encuentra en un cilindro sellado de acero y debe ser revisado periódicamente.

Especificaciones• Para este tipo de cromatografía la

muestra debe contener una fase gaseosa electrófora.

• Es sensible a algunos de estos compuestos en las partes por trillón (ppt) .

• El detector ECD requiere nitrógeno o argón / 5% de metano (P5) para funcionar.

• BIBLIOGRAFIA• Skoog A. D, Holler J. F, Nieman T .A. Principios

de Análisis instrumental, 5a edición, pp. 767-768 Grupo editorial Mc Graw Hill/ Interamericana de España, Aravaca (Madrid), 2001.