锂离子电池电极材料通过真空转移系统实现离子研磨截面加工ｰSEM-SPM同一视野观察

仪器: 日立高真空可控环境型扫描探针显微镜 AFM5300E日立平面截面一体式离子研磨仪 IM4000 Plus日立超高分辨率场发射扫描电子显微镜 SU8200

图1 通过真空转移系统实现离子研磨加工ｰSEM-SPM同一视野观察

锂离子电池电极材料在大气中一旦暴露，就会受到空气中的水和氧气的影响，和样品表面的物质发生化学反应，导致无法对电极材料进行观察分析。日立高新仪器公司针对这种样品开发出可用于观察面前处理，SEM观察，SPM观察的真空转移系统（图1）。本应用展示一个锂电池正极材料通过离子研磨仪观察面前加工，再转移到场发射扫描电子显微镜中观察，最后转移到高真空

扫描探针显微镜中用扩散电阻显微镜（SSRM）进行同一视野观察的应用实例。

背景及目的

平面截面一体式离子研磨仪IM4000 Plus

高真空环境控制型SPM

AFM5300E

超高分辨率场发射扫面电镜

SU8200

真空转移共用样品台

(b)

(c)

(d)

(e)

(a)

结果分析

执笔者：日立高新科学应用技术部 山岡武博日立高新技术 应用开发部 檀紫

Co LαNi LαC Kα Mn Lα

EDX分析 （能量分散型X射线分析仪器 X-Max150使用）

SEM-SSRM重叠

高电阻10 GΩ

导电助剂（C）100 kΩ

富Ni区10 MΩ

富Mn区1 GΩ

三元活性物质Li(Ni-Mn-Co)O2100 MΩ

●SSRM的测试值反映了观察区域的材质和内部结构的电阻值。●活性物质丰富的100 MΩ左右的区域，主要是富Mn处，阻抗为1 GΩ，富Ni区为10 MΩ。电阻有很大的不同，在电镜照片中也有很强的成分对比度。●C元素为主的导电助剂虽然电阻（100 kΩ）比较低，但在电镜照片中，和导电助剂差不多的亮度处，10 GΩ 的高阻抗区也是存在的。●这种深入的分析结果，只有通过使用真空转移系统，并在同一视野中（SEM-SSRM）才能实现。

SEM像 SEM像和SSRM像的重叠 SSRM像（电阻分布）

SSRM（扩展电阻显微镜）

集电体Al箔

正极活性物质层

导电探针

BIAS电压

对数放大器

研磨区域

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