Distilasi - Praktikum Teknik Kimia IV - Zeffa Aprilasani
-
Upload
zeffa-aprilasani -
Category
Documents
-
view
1.119 -
download
10
description
Transcript of Distilasi - Praktikum Teknik Kimia IV - Zeffa Aprilasani
LAPORAN PRAKTIKUM TEKNIK KIMIA IV
DISTILASI
Disusun Oleh : Zeffa Aprilasani
NIM : 2008430039
Fakultas Teknik Kimia
Universitas Muhammadiyah Jakarta
2011
DISTILASI FRAKSIONASI
MENGGUNAKAN PACKED COLOUMN
I. MAKSUD DAN TUJUAN
1. Menentukan faktor pemisah () dengan menentukan :
a. Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk total
b. Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk partial
II. TEORI PERCOBAAN
Operasi pemisahan untuk mendapatkan suatu bahan dengan kadar
tertentu sangat penting dalam industri kimia. Salah satu cara pemisahan yang
sering dilakukan adalah distilasi. Distilasi adalah suatu cara pemisahan komponen
larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya/ volatilitasnya dengan bantuan panas
sebagai media pemisah. Hasil distilasi berupa fraksi-fraksi yang mempunyai
interval titik didih tertentu. Jika suatu larutan terdiri dari dua komponen atau lebih
akan dipisahkan dengan distilasi, maka fase uap yang terbentuk mengandung
komponen yang mempunyai titik didih yang lebih rendah, relatif lebih banyak
dibandingkan dengan yang ada dalam cairan. Keadaan ini menyebabkan adanya
perbedaan komposisi dalam fase uap dan dalam fase cair. Jika komposisi dalam
fase uap sama dengan komposisi dalam fase cair, maka proses distilasi tidak
dapat dilakukan. Fase uap yang terbentuk dalam proses distilasi bila didinginkan
dengan cooler akan mengembun dan memiliki komposisi dimana komponen
ringannya lebih banyak dari pada komponen beratnya.
Pemurnian komponen tersebut dapat dilakukan dengan distilasi
bertingkat, sehingga akhirnya dapat dihasilkan komponen ringan yang murni.
Data dasar dari suatu distilasi adalah keseimbangan antara fase cairan dan fase
uap dari suatu sistem. Data keseimbangan uap-cairan dapat berupa tabel-tabel
atau diagram. Ada tiga macam diagram kesetimbangan yang dapat digunakan
dalam hal ini, yaitu :
a. Diagram titik didih.
b. Diagram enthalpi komposisi.
c. Diagram keseimbangan uap-cairan.
Diagram titik didih dapat dihitung pada interval titik didih tertentu dari
data tekanan uap komponen-komponen murninya. Perhitungan ini berdasarkan
Hukum Raoult. Hukum Raoult mengatakan bahwa pada suatu temperatur
tertentu, tekanan hasil kali tekanan uap tersebut dalam keadaan murni dengan
fraksi mol komponen tersebut dalam larutan.
dengan :
PA = tekanan parsial komponen A
PAo = tekanan uap komponen A murni
XA = Fraksi mol komponen A dalam larutan
Hukum Raoult hanya berlaku untuk larutan ideal yaitu larutan dimana
komponen - komponennya mempunyai sifat-sifat kimiawi yang serupa yang tidak
melakukan interaksi. Pada keadaan tertentu , diagram titik didih dapat dihilangkan
dari data tekanan uap komponen murni dengan menggunakan HukumRaoult dan
Hukum Dalton. Hukum Dalton dapat ditulis secara matmatis sebagai berikut :
Bentuk lainnya adalah tekanan parsial suatu komponen sama dengan hasil
kali mol fraksi komponen tersebut dalam fase uap dengan tekanan uap total
dimana :
PA = tekanan parsial komponen A
YA = mol fraksi kompoenen A dalam fase uap
Pt = tekanan total
3
PA = PAo . XA
Pt = PA + PB
PA = YA . Pt
dapat dijabarkan sebagai berikut :
PA PA .XA
YA = = Pt PA. XA + PB (1- XB)
Volatilitas Relatif
Makin besar jarak antara kurva uap-cairan dengan garis diagonal, makin
besar perbedaan komposisi cairan dengan komposisi uap dan makin baik
pemisahan yang akan diperoleh dengan jalan distilasi. Suatu ukuran mengenai ini
disebut volatilitas relatif (). Volatilitas relatif A terhadap B adalah perbandingan
dari perbandingan konsentrasi A dan B dalam fase uap dan dalam fase cair. Untuk
fase uap yang berada dalam kesetimbangan dengan fase cair. Volatilitas relatif
komponen A (komponen yang mudah menguap) terhadap komponen B dapat
dinyatakan dalam SI.
YA / XA
AB = YB/ XB
dimana :
AB = volatilitas relatif komponen A terhadap B
YA = mol fraksi komponen A dalam fase uap
YB = mol fraksi komponen B dalam fase uap
XA = mol fraksi komponen A dalam fase cair
XA = mol fraksi komponen B dalam fase cair
Dalam operasi pemisahan, dua fase yang mengandung jenis komponen
yang sama tetapi berbeda dalam komposisi, saling dikontakkan, sehingga terjadi
perpindahan massa secara simultan dari dua fase, gas dan cair. Perpindahan
massa dari fase cair ke fase gas terjadi dengan penguapan, dan dari fase gas ke
fasa cair dengan pengembunan. Untuk proses ini diperlukan dan dibebaskan
sejumlah panas. Perubahan yang didapatkan dari pemisahan secara distilasi adalah
komponen yang lebih volatil lebih banyak dalam fase uap dan yang kurang volatil
lebih banyak berada dalam fase cair. Untuk mencapai konsentrasi zat yang
dipisahkan dalam hasil agar cukup tinggi, maka perlu dilakukan kontak fase yang
berulang-ulang. Untuk keperluan ini digunakan stagewise contactor berupa
menara pelat dan continuous contactor berupa menara pelat dengan bahan isian.
Dalam satu stage seimbang, dua fase berkontak dengan cukup baik selama
waktu tertentu sampai dihasilkan keseimbangan termodinamika dari fase-fase
yang meninggalkan stage seimbang tersebut. Stage seimbang adalah stage ideal
yang memberikan perubahan komposisi terbesar dari fase-fase yang masuk dan
keluar dari stage tersebut.
Dalam menara isian, cairan mengalir dipermukaan bahan isian sehingga
tercipta luas muka kontak yang cukup besar untuk terjadi transfer massa dari fase
cair ke fase uap dan sebaliknya.
Pemilihan menara isian memerlukan pertimbangan efisiensi pemisahan,
kapasitas alat, dan fungsi bahan isian. Tinggi bahan isian ditentukan dengan
analisis stage seimbang. Efisiensi pemisahan tergantung pada ukuran dan bentuk
bahan isian serta karakteristik permukaan isian. Syarat-syarat yang harus dipenuhi
oleh menara isian agar dapat bekerja dengan baik, antara lain :
a. Penurunan tekanan melalui bahan isian kecil
b. Luas permukaan basah dari bahan isian tiap satuan volume harus besar.
c. Terdapat ruang yang cukup untuk aliran fluida cair dan uap dalam menara.
d. Bahan isian harus memiliki wetting characteristic yang cukup baik.
e. Tahan korosi, tahan suhu tinggi, dan cukup keras.
f. Harga relatif ekonomis.
Secara umum faktor-faktor yang mempengaruhi kesempurnaan pemisahan, antara
lain :
a. Sifat penguapan komponen penyusun cairan.
b. Jumlah cairan refluk yang dikembalikan kedalam menara.
c. Panjang lintasan kontak dalam menara.
d. Kesempurnaan kontak fase cair dan uap.
5
Sepanjang kolom distilasi terjadi keseimbangan termodinamika dari fase uap dan
fase cair yang dikontakkan. Keseimbangan termodinamika dinyatakan dalam
fugasitas sebagai berikut:
fAG = fA
L
dengan : fAG : fugasitas alkohol dalam fase uap.
fAL : fugasitas alkohol dalam fase cair.
Metode McCabe and Thiele
Penggunaan metode McCabe and Thiele terbatas pada keadaan khusus, antara
lain :
a. Campuran yang akan didistilasi memiliki kurva uap jenuh dan cair jenuh bila
dilukiskan pada diagram entalpi komposisi berupa garis lurus yang saling
sejajar. Keadaan seperti ini dapat diperoleh pada beberapa sistem campuran
bila digunakan satuan kecepatan aliran fluida dalam mol per waktu, komposisi
dalam fraksi mol dan entalpi yang digunakan dalam entalpi molar.
b. Jika persyaratan satu diatas dipenuhi, maka jumlah aliran sepanjang kolom,
cair dan uap bernilai tetap ini disebut Constant Molal Flow.
Kedua keadaan di atas dipenuhi apabila digunakan asumsi sebagai berikut :
Efek panas pencampuran dan panas hilang diabaikan
Panas penguapan molar air dan alkohol tetap sepanjang kolom
Dengan asumsi di atas, berarti panas yang digunakan untuk penguapan sejumlah
tertentu cairan berasal dari panas yang dibebaskan dari pengembunan uap dalam
jumlah yang sama.
Metode Distilasi
Distilasi dilaksanakan dalam praktek menurut salah satu dari dua metoda
utama. Metode pertama didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan
campuran zat cair yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap
tanpa ada zat cair yang kembali ke dalam system distilasi (bejana didih), jadi tidak
ada refluks. Metode kedua didasarkan atas pengembalian sebagian dari kondensat
ke bejana didih dalam suatu kondisi tertentu sehingga zat cair yang dikembalikan
ini mengalami kontrak dengan uap yang mengalir ke atas menuju kondensor. Cara
ini adalah metode yang sering dipakai dalam praktek dan disebut rektifikasi.
Masing-masing metode ini dapat dilakukan dalam proses kontinu
(sinambung) maupun dalam proses tumpak (batch). Metode distilasi dibagi
menjadi dua macam, yaitu :
1. Distilasi kesimbangan
Distilasi keseimbangan atau flash distilation merupakan distilasi
tanpa rektifikasi yang meliputi pembentukan uap dengan jalan mendidihkan
larutan. Selanjutnya uap yang terbentuk dibiarkan berkontak langsung dengan
cairan samapai terjadi keseimbangan antara uap dan cairan. Uap yang
terbentuk dapat dipisahkan dari cairan dan dikondensasikan. Metode distilasi
ini biasanya dilakukan secara kontinyu.
2. Distilasi differensial atau distilasi biasa
Distilasi differensial adalah suatu distilasi yang tidak menggunakan
rektifikasi, dimana uap yang terbentuk dari pendidihan cairan, segera
dipisahkan dari cairan tersebut dengan pengembunan secepat mungkin sampai
uap tersebut mencair kembali. Distilasi ini merupakan proses batch sehingga
tidak kontinyu.
3. Distilasi Rektifikasi
Distilasi kilat digunakan terutama untuk memisahkan komponen-
komponen yang mendidih pada suhu yang sangat berbeda. Metode ini tidak terlalu
efektif untuk memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding,
karena dengan demikian, baik uap yang kondensasi dan zat cair yang tersisa tidak
akan murni. Dengan melakukan dedistilasi berulang, akhirnya akan mendapat
kuantitas-kuantitas kecil dari komponen yang hampir murni. Tetapi metode ini
tidak terlalu efisien untuk distilasi skala industri bila kita menghendaki komponen
yang hampir murni. Kalau suatu larutan terdiri atas dua komponen atau lebih akan
dipisahkan dengan distilasi, maka fase uap yang terbentuk mengandung
komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah, relatif lebih banyak
7
dibandingkan yang ada dalam cairan. Keadaan ini menyebabkan adanya
perbedaan komposisi dalam fase uap dan fase cair. Hal ini adalah merupakan
tujuan utama dalam suatu proses distilasi.
Kebalikannya bila komposisi dalam fase uap sama dengan komposisi
dalam fase cair, maka proses distilasi tidak dapat dilakukan. Fase uap yang
terbentuk dalam proses distilasi bila didinginkan dengan cooler akan mengembun
dan memiliki komposisi dimana komponen ringannya lebih banyak daripada
komponen berat. Pemurnian komponen tersebut dapat dilakukan dengan distilasi
bertingkat, sehingga akhirnya dapat dihasilkan komponen ringan yang murni.
Distilasi Rektifikasi sekarang sudah berkembang dan merupakan cara
destilasi yang banyak digunakan untuk pemisahan. Suatu unit rektifikasi terdiri
dari:
a. Sebuah rektifikasi atau kolom fraksionasi.
b. Kolom rektifikasi atau still
c. Kondensor atau pendingin
d. Stripper
e. Reflux
f. Pompa Reflux, pompa umpan dan sebagainya.
Umpan diuapkan atau dipanaskan sampai temperatur tertentu, sehingga
cairan tersebut sebagian akan berupa uap dan sisanya cairan. Campuran dan cairan
tersebut masuk ke dalam kolom fraksinasi. Di dalam kolom uap akan naik ke atas,
dan cairannya turun ke bawah. Uap yang keluar dari kolom. Fraksinasi
didinginkan dalam kondensor sehingga mencair. Cairan tersebut dimantapkan
fraksinya dalam stripper dan sebagian dikembalikan dalam kolom sebagai reflux.
Di daam sehingga terjadi perpindahan massa dan perpindahan panas. Keadaan ini
menyebabkan komponen ringan terbawa oleh uap yang naik. Kebalikkannya
komponen berat yang ada dalam fraksi uap yang akan dipindahkan ke dalam fase
cair. Dengan demikian komponen ringan dapat terkumpul dalam fase uap dan
komponen berat akan terkumpul dalam fase cair. Keadaan ini memungkinkan
terjadinya pemisahan yang lebih baik, dimana komponen ringan akan dapat
dihasilkan dipuncak kolom dan komponen berat dihasilkan dari dasar kolom.
Bentuk Kolom Distilasi
Kolom rektifikasi berfungsi sebagai alat untuk mendapatkan kontak
langsung yang baik antara uap yang naik dengan cairan yang turun sehingga
terjadi perpindahan massa. Perpindahan massa dan perpindahan panas supaya
terjadi dengan baik diperlukan plat-plat. Bentuk kolom bagian dalam dapat
dibedakan dalam dua macam, yaitu kolom dengan plat dan kolom dengan sistem
packing dengan menggunakan bahan pengisi. Untuk mendapatkan kontak antara
uap dan cairan yang baik, dapat juga digunakan bahan isian dengan tujuan
memperluas permukaan kontak antara uap dan cairan. Ada bermacam-macam
bahan isian, antara lain keramik, plastik, gelas dan lain-lain. Penempatan bahan
isian didalam kolom dapat dilakukan secara acak atau secara teratur. Bahan isian
yang kering menyebabkan transfer massa tidak merata, sehingga perlu dibasahi.
Proses pemisahan secara destilasi dapat dikerjakan pada berbagai jenis
menara tergantung pada pertimbangan-pertimbangan seperti efisiensi, kapasitas
dan tingkat kemurnian hasil yang diinginkan. Alat-alat proses pemisahan dengan
cara destilasi misalnya menara pelat dan menara dengan bahan isian.
Alat pemisah menara distilasi dengan bahan isian digunakan untuk
campuran bahan yang korosif, campuran dalam industri makanan dan obat-obatan.
Kapasitas menara dengan bahan isian ini kecil, akan tetapi dapat memisahkan
campuran dengan lebih sempurna, karena kontak fase yang cukup baik.
Macam-macam kolom destilasi
Standard Column Types
Packed Columns with Spherical Ground Joints
9
Packed Columns with f lange joints
Packed Columns a la Hempel
Vigreux Columns
Mempunyai efisiensi pemisahan yang lebih rendah dibandingkan
packed kolom dengan Rasching [cincin] tetapi dapat bekerja
dengan fluida dalam jumlah sedikit dengan tekanan yang hilang
sedikit.
Bubble Cap Tray Columns
Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok
untuk proses analisis yang semakin meningkat.
Bubble Cap Tray Columns with Conical Joints
a. Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk
proses analisis yang semakin meningkat.
b. Di dalam kolom terdapat tekanan tinggi, biasanya tekanannya sekitar 50
mbar dan secara relatif untuk volume yang lebih tinggi.
Bubble Tray Columns, Spherical Ground Joints & Insulating Jacket
a. Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk
proses analisis yang semakin meningkat.
b. Di dalam kolom terdapat tekanan tinggi, biasanya tekanannya sekitar 50
mbar dan secara relatif untuk volume yang lebih tinggi.
c. Kolom dilapisi dengan isolator (10-6 mbar) yang berupa lapisan perak.
Tersedia juga jenis yang tidak dilapisi isolator perak.
III.ALAT DAN BAHAN
1. Alat Distilasi2. Beaker glass3. Piknometer4. Pipet5. Bulb6. Timbangan digital7. Air 8. Etanol
11
IV. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Alat unit distilasi diset seperti pada gambar.
2. Alkohol umpan dan air yang telah ditentukan kadarnya (dalam hal ini
kadar alkohol 40 %) dimasukkan kedalam labu didih.
3. Pemanas listrik dihidupkan, kemudian erlenmeyer ditempatkan sebagai
penampung destilat.
4. Setelah distilat keluar dicatat suhu fraksi atas dan suhu fraksi bawah,
ditunggu 10 menit, lalu ditimbang.
5. Tiap-tiap 5 menit distilat ditampung dengan dicatat suhu fraksi atas dan
suhu fraksi bawah, lalu ambil 5 ml pada bagian bottom untuk ditimbang.
6. Penampungan dihentikan pada fraksi destilat sudah tidak menetes lagi.
7. Tampungan distilat ditimbang berdasarkan refluks total dan parsial dengan
mengatur keran pada bagian atas alat destilasi.
8. Untuk kalibrasi alkohol dibuat alkohol dengan kadar masing-masing:
100%, 90%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%, 10% dan 0%.
V. DATA PERCOBAAN
No. Air (ml) Etanol (ml)
Berat pikno + isi (gram)
1 0 10 34.682 1 9 35.153 2 8 35.474 3 7 35.695 4 6 35.836 5 5 36.057 6 4 36.248 7 3 36.59 8 2 36.6310 9 1 36.6611 10 0 36.93
Temperatur Praktikum = ± 28 °CMassa Piknometer kosong = 26.81 gram
Massa Piknometer + Air = 36.93 gramMassa Piknometer + EOH-Air = 36.05 gram
Refluks Total
Refluks Total
MenitRefluks atas bottom
massa (gr) vol (ml)massa (gr)
vol (ml)
58.24 10 4.38 53.77 4.74 4.22 5
Suhu refluks = 65 0CSuhu bottom = 830C
Refluks Parsial
MenitRefluks atas bottom
massa (gr) vol (ml)massa (gr)
vol (ml)
51.5 1.9 4.58 51.01 1.4 4.65 5
Suhu refluks = 65 0CSuhu bottom = 83 0C
Maka, dapat ditentukan :
Volume air = 10 mlMassa air = 10.12 gram
Massa EOH = 9.24 gram
Densitas air = 1.012 gr/ml
Densitas EOH = 0.924 gr/ml
VI. PERHITUNGAN
Penentuan densitas etanol
Dengan cara yang sama dapat dicari densitas campuran air – etanol lainnya.
13
36.05 – 26.81
36.93 – 26.81
1012 = 924
Penentuan fraksi mol etanol dalam campuran etanol - air
Dengan cara di atas maka dapat dihitung x etanol :
No. Air (ml)
Etanol (ml) Berat pikno + isiX et-OH
(V/V)ρ etanol-OH
(kg/m3)X et-OH
(mol/mol)
1 0 10 34.68 0 787 0.926752 1 9 35.15 0.1 927 0.714943 2 8 35.47 0.2 1083 0.590044 3 7 35.69 0.3 1269 0.505115 4 6 35.83 0.4 1503 0.442216 5 5 36.05 0.5 1848 0.396547 6 4 36.24 0.6 2358 0.360308 7 3 36.5 0.7 3230 0.332779 8 2 36.63 0.8 4910 0.30759
10 9 1 36.66 0.9 9850 0.2844811 10 0 36.93 1 10120 0.26928
Dari kurva tersebut didapat persamaan kalibrasi antara densitas etanol terhadap fraksi mol etanol adalah:y = 0.008x2 – 0.152x + 1.015R² = 0,978
Dari persamaan kurva diatas digunakan untuk menghitung fraksi mol etanol dengan memasukkan densitas pada x maka akan diperoleh fraksi mol etanol.
t (menit)
Suhu (°C) massa (g) Densitas (g/cm3) Fraksi mol (X)kolom labu destilat bottom destilat bottom destilat bottom
Refluks Total5 65 83 8.24 4.38 0.824 0.876 0.704 0.7175 65 83 3.77 4.22 0.795 0.844 0.696 0.709
Refluks Parsial5 65 83 1.5 4.58 0.789 0.916 0.695 0.7255 65 83 1.01 4.65 0.721 0.930 0.675 0.728
Penentuan Refluks Minimum
X et. B = 0.717
X et. D = 0.704
Sumbu Y pada titik y= 0,29
Intercept =
M (0.29) = X et. B/ (Rm+1)
0.29 = 0.717/ (Rm+1)
0.29 Rm +0.29 = 0.717 – 0.29/ 0.29
Rm = 4.077
Penentuan Jumlah Tahapan kesetimbangan minimum
X et. B = 0.717
X et. D = 0.704
Nilai refluks, R = 4 maka gradien R=4
15
Garis operasi
Y = 0.5984
Penentuan HETP
HETP = Tinggi kolom pemisah/ Jumlah tahap teoritis kolom
= 145.5/ 0.5984 = 243.15 cm
VII. PEMBAHASAN
Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan kolom isian yang berisi
raschig ring yang ditujukan untuk memperluas bidang kontak antara
uap dan cair.
Fungsi Regulator/trafo sebagai penyambung panas agar uap yang sudah
terbentuk tidak lekas mencair sebelum sampai ke atas (pendingin).dan ini
pula yang menyebabkan destilat cepat didapat.
Kalibrasi alcohol adalah sebagai perbandingan untuk mengambil
penentuan densitas dan fraksi mol campuran yang didapat.
VIII. KESIMPULAN
Faktor pemisah dari kedua campuran ini adalah Kecenderungan untuk
menguap (volatilitas) yang dimiliki oleh masing-masing zat dan dari
percobaan terbukti bahwa alcohol lebih volatil dari air.
Dan dari percobaan didapat : X et. B = 0.717 X et. D = 0.704, Rm =
4.077; R=4; garis slope = 0.978
4 + 10.704
0.704
IX. DAFTAR PUSTAKA
Anonimus. 2003. Petunjuk Praktikum Operasi Teknik Kimia, Lab. Operasi Teknik Kimia FT-UMJ. Fakultas Teknik, Jurusan Kimia Universitas Muhammadiyah Jakarta.
Cabe W.L, Mc. and Smith, J.C. 1956. Unit Operation of Chemical Engineering, Mc.Graw Hill Ltd. New York
Satibi, Loekman Dr. Ir. 2003. Diktat Kuliah Operasi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Jurusan. Kimia Universitas Muhammadiyah Jakarta.
17
JAWABAN TUGAS
1. Analisa Kesalahan Bobot Pinometer belum konstan Penetapan berat jenis dari setiap komposisi Salah dalam pemipetan sampel Salah dalam perhitungan Suhu tidak konstan, melebihi titik didihnya.
2. Contoh destilasi rektifikasi :
Distilasi dan Rektifikasi dibangun untuk penggunaan:
Menaikkan kepekatan larutan dua komponen
Pemisahan larutan menjadi berkomponen tunggal
Mengambil komponen dalam limbah
Pemurnian produk cairan
3. Kurva kalibrasi :