Dissertação de Mestrado - Exército Brasileiro
Transcript of Dissertação de Mestrado - Exército Brasileiro
MINISTÉRIO DA DEFESA
EXÉRCITO BRASILEIRO
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
CURSO DE MESTRADO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS
EUSTÁQUIO DE SOUZA BAÊTA JÚNIOR
CARACTERIZAÇÃO DE AÇO TRIP COM ALTO TEOR DE
ALUMÍNIO
Rio de Janeiro
2016
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
EUSTÁQUIO DE SOUZA BAÊTA JÚNIOR
CARACTERIZAÇÃO DE AÇO TRIP COM ALTO TEOR DE
ALUMÍNIO
Dissertação de Mestrado apresentada ao Curso de Mestrado
em Ciência dos Materiais do Instituto Militar de
Engenharia, como requisito parcial para a obtenção do
título de Mestre em Ciências em Ciência dos Materiais.
Orientador: Prof. Luiz Paulo Mendonça Brandão - D.C.
Rio de Janeiro
2016
2
c2016
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
Praça General Tibúrcio, 80 – Praia Vermelha
Rio de Janeiro – RJ CEP: 22290-270
Este exemplar é de propriedade do Instituto Militar de Engenharia, que poderá incluí-
lo em base de dados, armazenar em computador, microfilmar ou adotar qualquer
forma de arquivamento.
É permitida a menção, reprodução parcial ou integral e a transmissão entre bibliotecas
deste trabalho, sem modificação de seu texto, em qualquer meio que esteja ou venha
a ser fixado, para pesquisa acadêmica, comentários e citações, desde que sem
finalidade comercial e que seja feita a referência bibliográfica completa.
Os conceitos expressos neste trabalho são de responsabilidade do(s) autor(es) e
do(s) orientador(es).
620.1
Baêta Junior, Eustaquio de Souza
B142c Caracterização de aço trip com alto teor de alumínio / Eustaquio de Souza Baêta Junior; orientado por Luiz Paulo Mendonça Brandão – Rio de Janeiro: Instituto Militar de Engenharia, 2016. 104p.: il. Dissertação (Mestrado) – Instituto Militar de Engenharia, Rio de Janeiro, 2016. 1. Curso de Ciência dos Materiais – teses e dissertações. 2. Indústria automobilística. I. Brandão, Luiz Paulo Mendonça. II. Título. III. Instituto Militar de Engenharia.
3
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
EUSTÁQUIO DE SOUZA BAÊTA JÚNIOR
CARACTERIZAÇÃO DE AÇO TRIP COM ALTO TEOR DE
ALUMÍNIO
Dissertação de Mestrado apresentada ao Curso de Mestrado em Ciência dos Materiais do
Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para a obtenção do título de Mestre em
Ciências em Ciência dos Materiais.
Orientador: Prof. Luiz Paulo Mendonça Brandão – D.C.
Aprovada em 03 de fevereiro de 2016 pela seguinte Banca Examinadora:
_______________________________________________________________
Prof. Luiz Paulo Mendonça Brandão – D.C. do IME - Presidente
_______________________________________________________________
Profa. Andersan dos Santos Paula - D.C. do IME
_______________________________________________________________
Prof. Alaelson Vieira Gomes – D.C. do IME
_______________________________________________________________
Prof. Leonardo Sales Araújo – D.C. da COPPE/FRJ
Rio de Janeiro
2016
4
Para Eustáquio e Maria.
5
AGRADECIMENTOS
Agradeço minha mãe Aparecida e meu pai Eustáquio por todo apoio e ajuda, Elaine e
Felipe que sempre me incentivaram, além dos pequenos Pedro, Maria Fernanda e Miranda por
toda alegria que proporcionam.
Ao meu orientador Luiz Paulo pelo projeto e todo conhecimento adquirido. Professores
Andersan, Alaelson, Júlio e Leonardo Sales pela ajuda na realização desse projeto e demais
professores do IME que tanto me ensinaram.
Ao Rodrigo Felix, Marcos, Joel, Leonardo, prof. Geraldo, Graciliano, profa. Cristiane pela
colaboração.
Ao Ramon e Nicki por toda presteza, e os amigos que tanto contribuíram com esta
dissertação: Igor, Barbara, Ana Paula, Rogério, Talita e Juciane.
Obrigado amigos do 302 e DRX que estiveram próximos esse tempo todo, também Du
Teixeira e Thiago pela acolhida.
Letícia que tem sido tão importante nos últimos tempos.
A todos aquele do IME, UFOP, UFF, COPPE, CBPF, CSN e Metalique que cederam seu
tempo, espaço e paciência durante este trabalho.
CAPES e FAPERJ pelo suporte financeiro à pesquisa.
Muito agradecido!
6
"Café tá quente no fogo, barriga não tá vazia, Quanto
mais simplicidade, melhor o nascer do dia"
JOHN ULHOA
7
SUMÁRIO
LISTA DE ILUSTRAÇÕES ...................................................................................................9
LISTA DE TABELAS.......................................................................................................... 12
LISTAS DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS ................................................................... 13
LISTAS DE SIGLAS ........................................................................................................... 15
1 INTRODUÇÃO .................................................................................................... 18
1.1 Posicionamento do estudo ....................................................................................... 18
1.2 Objetivos ................................................................................................................ 19
2 REVISÃO DA LITERATURA ............................................................................ 20
2.1 Aço TRIP ............................................................................................................... 20
2.1.1 δ-TRIP .................................................................................................................... 21
2.2 Elementos de Liga .................................................................................................. 22
2.3 Microestrutura ........................................................................................................ 25
2.3.1 Ferrita ..................................................................................................................... 27
2.3.2 Austenita e Martensita ............................................................................................ 29
2.3.3 Microestrutura em bandas ....................................................................................... 31
2.4 Caracterização microestrutural ................................................................................ 32
2.5 Propriedades mecânicas .......................................................................................... 34
2.6 Difração de Raios-X ............................................................................................... 36
2.6.1 Textura ................................................................................................................... 36
2.6.2 Parâmetro B ............................................................................................................ 39
3 ESTADO DA ARTE ............................................................................................. 41
4 MATERIAIS E MÉTODOS ................................................................................. 47
4.1 Materiais ................................................................................................................. 47
4.1.1 Amostras ................................................................................................................ 48
4.2 Composição Química .............................................................................................. 50
4.2.1 Espectroscopia Ótica ............................................................................................... 50
8
4.2.2 Estudo computacional ............................................................................................. 50
4.3 Caracterização ........................................................................................................ 50
4.3.1 Preparação de amostras ........................................................................................... 50
4.3.2 Microscopia ............................................................................................................ 51
4.4 Ensaios mecânicos .................................................................................................. 51
4.5 Difração de raios-X ................................................................................................. 52
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO........................................................................... 54
5.1 Composição química ............................................................................................... 54
5.1.1 Estudo computacional ............................................................................................. 55
5.1.2 Elementos de liga e formação das fases ................................................................... 63
5.2 Microscopia ............................................................................................................ 64
5.2.1 Microscopia eletrônica de varredura........................................................................ 65
5.2.2 Microscopia ótica ................................................................................................... 69
5.2.2.1 Plano da chapa ........................................................................................................ 70
5.2.2.2 Plano transversal ..................................................................................................... 79
5.2.3 Microestrutura e composição química ..................................................................... 88
5.3 Caracterização Mecânica ........................................................................................ 90
5.3.1 Propriedades mecânicas e microestruturais ............................................................. 92
5.4 Difração de Raios-X ............................................................................................... 93
5.4.1 Difratogramas ......................................................................................................... 93
5.4.2 Textura ................................................................................................................... 96
5.4.3 Parâmetro B ............................................................................................................ 97
5.4.4 Textura, microestrutura e propriedades mecânicas .................................................. 98
6 CONCLUSÕES ................................................................................................... 100
7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS .............................................. 101
8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................... 102
9
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
FIG 2.1 Micrografia de uma microestrutura típica de um aço com 1,5% de Alumínio em
peso, recozido a 750°C por 4 min., transformado isotermicamente em 375°C por 1
min. (a) e 5 min. (b). A = Austenita Retida, F = Ferrita, M = Martensita e B = Bainita
(Jacques, et al., 2001). ........................................................................................ 20
FIG 2.2 Quantidade de cada fase calculada em função da temperatura para a liga otimizada
(Chatterjee, 2006). .............................................................................................. 21
FIG 2.3 Efeito de alguns elementos de liga na fabricação dos aços TRIP (Bleck, 2002). .. 24
FIG 2.4 Representação esquemática dos tratamentos termomecânicos aplicados a aços
multifásicos TRIP-assistidos produzidos por laminação (α: ferrita, α´: martensita,
αb: bainita, γ: austenita) (Jacques, et al., 2001). ................................................... 26
FIG 2.5 Três disposições espaciais de uma fase β (cinza) ocorrem em uma matriz α (branca)
(Colpaert, 2008). ................................................................................................ 26
FIG 2.6 Micrografias esquemáticas representativas das distribuições de segunda fase
mostradas na FIG 2.5 (Colpaert, 2008). .............................................................. 27
FIG 2.7 (a) Localização das regiões examinadas em detalhe, (i) e (ii) são regiões com
dendritas. (b) Aumento na região (ii), a marca alaranjada refere-se à ferrita δ e a
marca azul à austenita analisadas (Yi, 2010). ...................................................... 28
FIG 2.8 Ilustração das curvas T0 e T´0, onde T1 é a temperatura da curva de energia livre
(Bhadeshia, 2001). ............................................................................................. 29
FIG 2.9 A tensão necessária para transformação martensítica acima de Mi aumenta com a
temperatura, mas a formação da martensita não é possível além de Md (Chatterjee,
2006). ................................................................................................................. 31
FIG 2.10 Processo de formação de uma microestrutura em bandas (Jagle, 2007). .............. 32
FIG 2.11 Microscopia ótica de aços A e B (F: ferrita (verde-azul); B: bainita (marrom); M-
A: martensita/austenita retida (branco). C e D possuem matriz ferrítica colorida de
marrom (Girault, et al., 1998). ............................................................................ 33
FIG 2.12 Efeitos da velocidade de deformação na natureza do escoamento em diferentes
temperaturas (Sugimoto, et al., 1992) ................................................................. 34
FIG 2.13 Difratograma de um aço TRIP tratado isotermicamente (Cruz Junior, 2011). ...... 37
10
FIG 2.14 ODF’s ilustrando as orientações preferenciais para amostras de aço IF após
laminação a frio e recozimento. Seções de φ2 = 45°. Notação de Bunge (Jonas, et
al., 1994). ........................................................................................................... 38
FIG 2.15 Indexação de fibras e componentes cristalográficos para ODF´s com phi 0 e phi 45,
em função dos ângulos de Roe psi e theta (Botelho, 2012). ................................. 38
FIG 2.16 Definição do parâmetro Bα: ângulo mínimo entre o vetor da direção normal (DN) e
a direção <111> do cristal mais próxima (Santos, 2015). .................................... 40
FIG 2.17 Relação entre o Parâmetro B e rm (Santos, 2015). ............................................... 40
FIG 3.1 Ciclo de tratamentos térmicos aplicados as amostras 17 a 20 (Jung, 2011). ......... 45
FIG 4.1 Fluxograma das atividades realizadas para a caracterização dos materiais em função
da condição de processamento. ........................................................................... 47
FIG 4.2 Tratamento termomecânico das chapas. .............................................................. 49
FIG 4.3 Corpo de prova para ensaio de tração (ASTM, 2013). ......................................... 52
FIG 5.1 Diagramas pseudobinários das amostras analisadas, A) 1E e B) 4E .................... 55
FIG 5.2 Diagramas pseudobinários das amostras analisadas, C) 2E e D) 3E. ................... 56
FIG 5.3 Diagramas de Scheil das amostras analisadas, A) 1E e B) 4E. ............................ 57
FIG 5.4 Diagramas de Scheil das amostras analisadas, C) 2E e D) 3E. ............................ 58
FIG 5.5 Evolução das fases com a temperatura do aço A) 3LA (Jung, 2011) B) amostra 1E.
........................................................................................................................... 60
FIG 5.6 Evolução das fases com a temperatura do aço A) 3HA (Jung, 2011) B) amostra 2E.
........................................................................................................................... 61
FIG 5.7 Evolução das fases com a temperatura do aço A) 4LA (Jung, 2011) B) amostra 3.
........................................................................................................................... 62
FIG 5.8 Evolução das fases com a temperatura do aço A) 4HA (Jung, 2011) B) amostra 4E.
........................................................................................................................... 63
FIG 5.9 Microestruturas em MEV, com γ´ indicando a austenita e seus produtos associados
A) Amostra 1, B) Amostra 2, C) Amostra 3 e D) Amostra 4. .............................. 65
FIG 5.10 Grãos de A) Bainita superior na amostra 3E, B) Austenita retida na amostra 4L, C)
Bainita inferior na amostra 4L. ........................................................................... 66
FIG 5.11 Mapeamento dos elementos de liga presentes na chapa 4E, região destacada na FIG
5.12 A) Ferro, B) Alumínio, C) Manganês e D) Silício. ...................................... 67
FIG 5.12 Microestrutura da chapa 4E utilizada para o mapeamento. .................................. 68
FIG 5.13 Precipitado típico presente no aço 4LE. .............................................................. 68
11
FIG 5.14 Microscopia ótica, reagente LePera A) 1E e B) 4E. ............................................ 69
FIG 5.15 Microscopia ótica, reagente LePera A) 2E e B) 3E. ............................................ 70
FIG 5.16 Microscopia ótica, reagente Nital 2% A) 1E B) 1R C) 1L. .................................. 71
FIG 5.17 Microscopia ótica, reagente Nital 2% A) 2E B) 2R C) 2L. .................................. 72
FIG 5.18 Microscopia ótica, reagente Nital 2% A) 3E B) 3R C) 3L. .................................. 73
FIG 5.19 Reagente Nital 2% e aumento de 200x A) 4E B) 4R C) 4L. ................................ 74
FIG 5.20 Microscopia ótica, reagente Nital 2%A) 1E B) 1R C)1L. .................................... 75
FIG 5.21 Microscopia ótica, reagente Nital 2% A) 2E B) 2R C) 2L. .................................. 76
FIG 5.22 Microscopia ótica, reagente Nital 2% A) 3E B) 3R C) 3L. .................................. 77
FIG 5.23 Microscopia ótica, reagente Nital 2% A) 4E B) 4R C) 4L. .................................. 78
FIG 5.24 Microscopia ótica, reagente LePera A) 1ET B) 1RT C) 1LT. .............................. 80
FIG 5.25 Microscopia ótica, reagente LePera A) 2ET B) 2RT C) 2LT. .............................. 81
FIG 5.26 Microscopia ótica, reagente LePera A) 3ET B) 3RT C) 3LT. .............................. 82
FIG 5.27 Microscopia ótica, reagente LePera A) 4ET B) 4RT C) 4LT. .............................. 83
FIG 5.28 Microscopia ótica, reagente LePera A) 1ET B) 1RT C) 1LT. .............................. 84
FIG 5.29 Microscopia ótica, reagente LePera A) 2ET B) 2RT C) 2LT. .............................. 85
FIG 5.30 Microscopia ótica, reagente LePera A) 3ET B) 3RT C) 3LT. .............................. 86
FIG 5.31 Microscopia ótica, reagente LePera A) 4ET B) 4RT C) 4LT. .............................. 87
FIG 5.32 Microscopia ótica, superfície da chapa com reagente Nital 2% e aumento de 400X,
Amostra 4R. ....................................................................................................... 88
FIG 5.33 Bainita inferior da amostra 4R, crescimento com difusão na nucleação. .............. 90
FIG 5.34 Difratogramas das amostras A) 1ET e B) 4ET. ................................................... 94
FIG 5.35 Difratogramas das amostras C) 2ET e D) 3ET. ................................................... 95
FIG 5.36 ODF da amostra 1 nas três condições, notação de Roe. ....................................... 96
FIG 5.37 ODF da amostra 4 nas três condições, notação de Roe. ....................................... 96
FIG 5.38 ODF da amostra 2 nas três condições, notação de Roe. ....................................... 96
FIG 5.39 ODF da amostra 3 nas três condições, notação de Roe. ....................................... 97
12
LISTA DE TABELAS
TAB 2.1 Efeitos dos principais elementos de liga nos aços 1 (Chatterjee, 2006) 2 (Mei, et al.,
2011) 3 (Souza, 1989) 4 (Yi, 2010). ...................................................................... 23
TAB 2.2 Resultados microanalíticos de manganês e alumínio, % em peso (Adaptada) (Yi,
2010). ................................................................................................................. 28
TAB 2.3 Composições dos aços A, B, C e D apresentados na FIG 2.11 (%peso). Adaptada
(Girault, et al., 1998). ......................................................................................... 33
TAB 2.4 Composição química de referência das chapas (%peso) (Jung, 2011). ................ 35
TAB 2.5 Propriedades mecânicas com diferentes temperaturas de recozimento, dos aços
apresentados na TAB 2.4 (Jung, 2011). .............................................................. 35
TAB 3.1 Composições químicas de Aços δ-TRIP em trabalhos de Chatterjee et al. (2007),
Yi (2010), Ryu (2012), Choi (2011), Suh et al. (2012) e Jung (2011). ................. 42
TAB 3.2 Recozimento intercrítico e transformação isotérmica implementados a partir de
simulação computacional. T e t indicam temperatura e tempo, respectivamente.
LRT é o limite de resistência à tração (Adaptada) (Yi, 2010). ............................. 43
TAB 4.1 Nomenclatura das amostras apresentadas. ........................................................... 48
TAB 4.2 Espessuras durante a laminação e grau de deformação ........................................ 49
TAB 4.3 Valores das dimensões dos corpos de prova para ensaios de tração (ASTM, 2013).
........................................................................................................................... 52
TAB 5.1 Composição química analisada (%peso). ............................................................ 54
TAB 5.2 Pontos importantes do Diagrama de Scheil. ........................................................ 59
TAB 5.3 Frações molares dos microconstituintes calculadas com base no Diagrama de
Evolução de Fases do Thermo-Calc. ................................................................... 59
TAB 5.4 Dureza Rockwell B dos três conjuntos de amostras: Estado de Entrega, Recozido e
Laminado. .......................................................................................................... 91
TAB 5.5 Microdureza das fases clara e escura (HRB). ...................................................... 91
TAB 5.6 Limites de resistência, escoamento, razão elástica e alongamento nos três conjuntos
de amostras. ....................................................................................................... 92
TAB 5.7 Parâmetro B para as três condições. .................................................................... 97
13
LISTAS DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS
ABREVIATURAS
DL Direção de Laminação
DN Direção Normal
DT Direção Transversal
IF Intersticial free
LRT Limite de resistência a tração
MEV Microscópio Eletrônico de Varredura
RD Rolling direction, ou Direção de laminação (DL)
SIMBOLOS
%vol Porcentagem por volume
/s Por segundo
µm Micrometro
Å Angstron
A1
Linha do diagrama ferro carbono relativa a transformação eutetóides
no equilíbrio
Ac1
Linha do diagrama ferro carbono relativa a transformação eutetóides
fora do equilíbrio
A3 Linha do diagrama ferro carbono que separa os campos de estabilidade
da austenita (γ) no equilíbrio
Ac3 Linha do diagrama ferro carbono que separa os campos de estabilidade
da austenita (γ) fora do equilíbrio
Al Alumínio
aγ Parâmetro de rede da austenita
B Boro
B(g) Ângulo entre DN) e a direção <111> do cristal
Bγ Valor de orientação médio de B(g)
Co Cobalto
Cr Cromo
Cu Cobre
dhkl Distância interplanar
Fe Ferro
g Grama
h Hora
h, k e l Índices planar
Hv Hardness Vickers ou dureza Vickers.
K Kelvin
k Força motriz da transformação
14
kg Kilograma
Md
Temperatura na qual 30% de tensão aplicada transforma 50% de
austenita em martensita
Mf Temperatura final de transformação da austenita em martensita
min Minuto
mL Mililitro
mm Milímetro
Mn Manganês
Mo Molibdênio
MPa Mega Pascal
Mi Temperatura inicial de transformação da austenita em martensita
N Nitrogênio
Nb Nióbio
ND Normal direction, ou Direção normal à laminação (DN)
Ni Níquel
P Fósforo
rm Coeficiente de anisotropia médio
S Enxofre
s-1 Por segundo
Si Silício
SiO2 Sílica
T Temperatura
Ta Tântalo
Ti Titânio
V Vanádio
VHR Fração de ferrita do material resultante do recozimento intercrítico
VlA Fração de ferrita do material laminado
W Tungstênio
wt% Porcentagem em peso
XAl Fração de alumínio
XC Fração de carbono
XMn Fração de manganês
Zr Zircônio
ZrxNy, Nitreto de Zircônio
α Fase ferrita α
γ Fase austenita
δ Fase ferrita δ
ε Deformação
εT Alongamento total
εU Alongamento uniforme
θ Ângulo de difração
λ Comprimento de onda do raio-x
15
LISTAS DE SIGLAS
AHSS Advanced High-Strenght Steel
ASTM American Society for Testing and Materials
CAPES Comissão de Aperfeiçoamento de Pessoal do Nível Superior
CEFET Centro Federal de Educação Tecnológica
COD Crystallography Open Database
HRB Hardness Rockwell B ou dureza Rockwell escala B
IME Instituto Militar de Engenharia
MEV Microscópio Eletrônico de Varredura
ODF Orientation Distribution Function ou Função de distribuição de
orientações cristalinas (FDOC)
TRIP
(Transformation Induced Plasticity) Transformação Induzida por
Plasticidade
TTT Tempo/Temperatura/Transformação
UFOP Universidade Federal de Ouro Preto
UFRJ Universidade Federal do Rio de Janeiro
16
RESUMO
Os aços TRIP tiveram desenvolvimento maior a partir da década de 80, comumente são
utilizados na indústria automobilística proporcionando maior segurança aos veículos.
Recentemente ligas com elevado teor de alumínio tem sido estudadas visando melhorar as
propriedades mecânicas destes aços, essas ligas possuem ferrita δ devido ao alumínio e ainda
estão em fase de desenvolvimento. A caracterização de aços δ-TRIP tem a finalidade de obter
informações que possam ser úteis durante a fusão de novas ligas, avaliando relações entre
composição química, microestrutura, propriedades mecânicas e textura cristalográfica. O
material estudado neste trabalho teve composição química estabelecida por espectroscopia, a
partir do qual foram produzidos diagramas no Thermo-Calc. Foram estabelecidos três tipos de
amostras, estado de entrega, recozido e laminado. A evolução de cada parâmetro foi relacionada
à composição química e processamento através de Microscopia Ótica, Eletrônica de Varredura,
Ensaios de Dureza, Tração. Através de Difração de Raios-x foi realizada análise de Textura
cristalográfica da qual foi calculado o Parâmetro B. O aço possui as características básicas de
TRIP, mas é preciso estabelecer e verificar parâmetros que permitam melhor caracterização da
ferrita δ em todas as microestruturas. Os parâmetros analisados, bem como a Textura, possuem
uma relação com a proporção entre alumínio e carbono, de onde se verifica que as melhores
propriedades para produção industrial são da liga com maior teor de alumínio.
17
ABSTRACT
TRIP steels have great development during the 80's, commonly used in the automotive industry,
providing greater safety to vehicles. Recently, alloys with high aluminum content have been
studied to improve the mechanical properties of these steels. These alloys contain δ ferrite phase
due to the presence of aluminum and require further studies for better understanding. The
characterization of δ-TRIP steels has the purpose of obtaining information that can be used for
the melting of new alloys, evaluating relationships between chemical composition,
microstructure, mechanical properties and crystallographic texture. The material studied in this
dissertation had chemical composition established by Inductively Coupled Plasma Emission
Spectroscopy, from which were calculated diagrams in Thermo-Calc. Three types of samples
were established: as received condition, annealed and rolled. The evolution of the data studied
was related to the chemical composition and processing by Optical and Scanning Electron
Microscopy, Hardness and Tensile Testing. By the X-ray Diffraction was analyzed the
crystallographic texture which was calculated Parameter B. The steel has the basic
characteristics of TRIP, but it´s needed to establish and verify parameters that allow better
characterization of δ ferrite phase in all microstructures. The parameters analyzed, as well as
the texture, have a relationship with the ratio between aluminum and carbon, from which it
appears that the best properties to industry production are found in the alloy with high aluminum
content.
18
1 INTRODUÇÃO
1.1 POSICIONAMENTO DO ESTUDO
A utilização de aços TRIP (Transformation Induced Plasticity) na indústria automotiva é
uma tendência crescente, que alia elevado limite de resistência a apreciável alongamento
máximo, permitindo produzir lâminas mais finas, leves e resistentes, contribuindo para maior
segurança e economia de combustíveis, o que diminui a pressão sobre recursos energéticos.
Existem basicamente dois tipos de aços TRIP: o primeiro é completamente austenítico,
possuindo grandes quantidades de elementos estabilizantes da fase austenítica, esse foi o
primeiro tipo de aço com o efeito TRIP a ser desenvolvido e estudado; enquanto o segundo
possui austenita retida em menor quantidade e outras fases, como ferrita, bainita e martensita,
sendo chamado de TRIP-assistido.
Nos anos 80 começaram os estudos com aços TRIP-assistidos, com composições
contemplando entre 1% e 2% em peso de silício, esses aços eram multifásicos e continuaram a
ser desenvolvidos até que Chatterjee (2006) propôs, através de modelos computacionais,
substituir o silício da liga por alumínio, como uma forma de otimizar a fração de austenita retida
e melhorar a qualidade superficial das chapas.
O alumínio, por estabilizar a ferrita δ, possibilitou a formação de uma liga com
microestrutura completamente diferente, chamada de δ-TRIP (Chatterjee, 2006). Desde então
alguns pesquisadores têm buscado fundir ligas almejando a formação desta ferrita, para estudar
a estabilidade da fase e o ganho nas propriedades que frações controladas de cada
microconstituinte podem trazer.
O presente trabalho consiste na caracterização de quatro ligas diferentes de aço TRIP-
assistido, todas com alto teor de alumínio e foco na ferrita δ, bem como verificar a contribuição
que processos de conformação mecânica podem trazer para a microestrutura desses aços.
Uma das etapas da caracterização envolve testar a utilização do Parâmetro B desenvolvido
por Santos (2015) para prever a embutibilidade. Esse parâmetro correlaciona resultados de
textura com coeficiente de anisotropia para predizer se o aço está apto ao embutimento e
19
consequentemente estampagem. Com o conhecimento adquirido será possível desenvolver
novas metodologias e composições químicas visando melhorar a eficiência desses produtos.
Este trabalho é parte de um projeto conjunto do Laboratório de Difração de Raios-X do
IME que almeja conhecer melhor essas ligas e propor novas composições e processamentos às
mesmas, se apresentando como uma considerável contribuição ao conhecimento do
comportamento desses materiais, possibilitando novos caminhos e melhor embasamento para a
criação de novas ligas de Aço TRIP-assistido.
1.2 OBJETIVOS
Caracterizar quatro diferentes ligas de aço TRIP;
Analisar o desenvolvimento de textura cristalográfica nesses aços;
Analisar o Parâmetro B como forma de prever a embutibilidade desses aços;
Gerar conhecimento dessas ligas para futuras fusões.
20
2 REVISÃO DA LITERATURA
2.1 AÇO TRIP
TRIP é a transformação induzida por plasticidade, nesse aço a austenita é transformada em
martensita por tensão ou deformação, podendo em algumas situações permanecer estável. A
transformação por sua vez deforma o grão, aumentando a capacidade do material de absorver
deformação plástica sem entrar em regime de instabilidade, possibilitando assim maior
ductilidade.
Nos anos 70 foram desenvolvidos aços com grandes quantidades de elementos de liga que
quando solidificados possuíam microestrutura completamente austenítica, mas apesar de terem
propriedades interessantes, o elevado custo destes aços inviabilizou sua larga utilização. A
partir dos anos 80, aços TRIP foram produzidos com baixa liga e microestrutura composta de
ferrita alotriomórfica, bainita, austenita retida com elevado teor de carbono e pouca martensita,
como mostra a FIG 2.1. Para distinguir esses aços daqueles completamente austeníticos, eles
foram nomeados TRIP-assistidos (Chatterjee, 2006).
FIG 2.1: Micrografia de uma microestrutura típica de um aço com 1,5% de Alumínio em peso, recozido a 750°C
por 4 min., transformado isotermicamente em 375°C por 1 min. (a) e 5 min. (b). A = Austenita Retida, F = Ferrita,
M = Martensita e B = Bainita (Jacques, et al., 2001).
De forma geral, se pode dizer que nos aços o aumento da resistência é acompanhado de
diminuição da ductilidade, porém os TRIP são exceção por possuírem ductilidade considerável
com elevada resistência. Além disso, com elevado teor de alumínio pode haver estabilização da
ferrita δ em temperatura ambiente, dando origem aos chamados δ-TRIP.
21
2.1.1 δ-TRIP
Os aços δ-TRIP são multifásicos com a presença de ferrita δ, formados através da adição
de elementos de liga estabilizadores de ferrita e austenita. O silício tem como função reter a
austenita, retardando a precipitação da cementita. O carbono particionado na austenita durante
a formação da bainita permite a existência de austenita retida em temperatura ambiente. Nos δ-
TRIP não existe uma quantidade suficiente de silício necessário para reter a austenita e este é
deletério às propriedades superficiais da chapa, sendo importante sua otimização (Chatterjee,
2006).
A primeira composição encontrada por Chaterjee (2006) já visando a substituição do Si por
Al é Fe-0,4C-2Mn-0,5Si-2Al-0,5Cu-0,02P, com fração de austenita retida de 41% +/- 20%vol.,
após recozimento intercrítico a 840°C e transformação bainítica a 300°C. Na FIG 2.2 é
mostrado um diagrama onde se evidencia que a ferrita δ (linha 2, verde) não se decompõe
completamente em austenita (linha 3, azul). Acima de 1150°C tem-se ferrita δ e austenita, e
abaixo a austenita se transformaria em ferrita α até a nucleação da cementita e o resfriamento
completo.
FIG 2.2: Quantidade de cada fase calculada em função da temperatura para a liga otimizada (Chatterjee, 2006).
22
A grande adição de alumínio resulta ainda em uma redução de densidade de
aproximadamente 5% nos δ-TRIP, sem perdas no módulo de Young em testes uniaxiais de
tração (Yi, 2014).
2.2 ELEMENTOS DE LIGA
O Ferro em equilíbrio pode se apresentar em duas estruturas cristalinas diferentes, Cúbica
de Corpo Centrado (CCC) e Cúbica de Faces Centradas (CFC). Elementos de liga podem
estabilizar uma das fases no equilíbrio, modificando a fração volumétrica presente no aço, como
também deslocar esse equilíbrio através de tratamentos térmicos e resfriamentos controlados, a
fim de se obter outras fases metaestáveis como bainita e martensita (Colpaert, 2008).
O diagrama que melhor representa os aços, em equilíbrio, é conhecido como Diagrama
Ferro-Carbono, que apresenta o ferro puro e a Cementita (Fe3C), respectivamente, nos extremos
esquerdo e direito da abcissa. Vários outros carbonetos e nitretos podem aparecer em um aço
ligado, dependendo da estabilidade de cada um. Do ponto de vista dos elementos de liga,
existem aqueles que são estabilizadores de ferrita (CCC) e estabilizadores de austenita (CFC),
alterando também a força motriz das transformações (Colpaert, 2008).
“Os principais elementos estabilizadores da ferrita são: silício, cromo, fósforo, molibdênio,
vanádio, titânio, nióbio e alumínio.” O alumínio é o único destes que possui estrutura CFC
enquanto puro. “Os principais elementos estabilizadores da austenita são: níquel, manganês,
carbono, cobalto, cobre, nitrogênio” (Colpaert, 2008).
“Os elementos que formam carbonetos nos aços em ordem decrescente são: Ti, Nb, V, Ta,
W, Mo, Cr e Mn.” “Os que não formam carbonetos estão: Si, Al, Cu, Ni, Co, P e Zr.” Devendo-
se lembrar ainda que Al, Si e B formam nitretos e Cr, V, Nb e Ti formam carbonitretos (Souza,
1989). Desta forma, a quantidade de cada elemento de liga propiciará uma configuração
microestrutural diferente no aço.
A adição dos elementos de liga em TRIP-assistidos visa otimizar a fração de austenita
retida, controlar a precipitação de cementita, aumentar a dureza da ferrita e o endurecimento
através da formação de bainita em detrimento à perlita (Yi, 2010).
23
Em busca de uma microestrutura composta de diferentes microconstituintes, para gerar o
efeito TRIP nos aços e conter a ferrita δ, é necessário conhecer melhor o efeito de cada elemento
de liga, evidenciados na TAB 2.1.
Os elementos mais promissores para a confecção do aço com ferrita δ são aqueles que
possuem forte tendência a estarem dissolvidos, devendo-se atentar a outras disposições em que
eles podem ser encontrados no aço, como o silício que forma inclusões metálicas na forma de
SiO2; alumínio e zircônio que podem formar óxidos e nitretos, Al2O3, ZrO2, AlxNy e ZrxNy;
além de fósforo e cobre que podem se apresentar no estado elementar quando acrescentados
acima de 0,8% em peso. Em geral os elementos estabilizadores de ferrita ainda elevam a
temperatura do ponto eutetóide (Souza, 1989).
TAB 2.1: Efeitos dos principais elementos de liga nos aços 1 (Chatterjee, 2006) 2 (Mei, et al., 2011) 3 (Souza, 1989)
4 (Yi, 2010).
Ferrita Austenita Carboneto/
Cementita Observações
Mn
Endurecimento
acentuado, reduz
um tanto a
plasticidade²
Estabilizador¹,
Aumenta a
temperabilidade
moderadamente
²
Carboneto, maior
tendência a
formar que Fe e
menor que Cr²
Adições de manganês podem
compensar uma redução no
silício¹ e contrabalancear a
fragilidade devida ao S²
Si
Estabilizador,
endurece com
perda de
plasticidade,
(Mn<Si<P)²
Aumenta a
temperabilidade
moderadamente
²
Retém carbono
na austenita,
suprimindo a
precipitação de
cementita². Não
forma carboneto,
forma nitreto.
Em solução sólida endurece
a ferrita, aumentando a
resistência total do aço.²
Al
Não endurece a
ferrita¹,
Estabilizador²,
Endurece
consideravelmente
por solução sólida²
Aumenta a
temperabilidade
se dissolvido²
Inibe a
precipitação².
Não forma
carboneto, forma
nitreto
Por inibir a precipitação de
cementita pode substituir
silício². A substituição de
silício por alumínio pode
deixar o aço menos resistente
Nb Estabilizador²
Estabilizador de
austenita retida
em solução
sólida²
Precipita em
Carbonetos e
nitretos²
Endurece a ferrita pela
precipitação de carbonetos.²
P
Endurece
fortemente por
solução sólida²
Aumenta a
temperabilidade
²
Inibe a
precipitação, Não
forma carboneto²
Aumenta a resistência² e
fragiliza devido a segregação
no contorno de grão, o que
restringe sua utilização em
até 0,2% em peso
24
Continuação TAB 2.1
Ferrita Austenita Carboneto/
Cementita Observações
Mo Endurece por
precipitação²
Aumenta a
temperabilidade
fortemente
(Mo<Cr)²
Maior tendência
a formar
carbonetos que
Cr²
Em aços baixo silício pode
aumentar o limite de
resistência para 1000 MPa
com alongamento em 36%,
Contrabalanceia a tendência
de fragilidade no revenido e
retarda a formação de
perlita²
Cu
Estabilizador,
aumenta a
austenita retida²
Forma
Carbonetos que
aumentam a
resistência ²
Cobre pode substituir o
silício para aumentar a
austenita retida e endurecer a
ferrita²
B Forma nitretos
Em aços com baixo silício
pequenas quantidades de
boro melhoram o
desempenho mecânico e
aumentam a fração de
austenita retida, ²
Cr Endurece
ligeiramente²
Aumenta a
temperabilidade
moderadamente
²
Maior tendência
a formar que Mn
e menor que W²
Do ponto de vista dos microconstituintes, a austenita pode ser estabilizada por enriquecimento
de carbono em detrimento à ferrita. Na FIG 2.3 é mostrado o efeito dos elementos de liga
sobre as curvas de resfriamento TTT de um aço TRIP.
FIG 2.3: Efeito de alguns elementos de liga na fabricação dos aços TRIP (Bleck, 2002).
25
2.3 MICROESTRUTURA
Através do programa Thermo-Calc e sua base de dados (TCFE6) é possível prever a faixa
de estabilidade de fases microestruturais em aços. Na condição de fundido o δ-TRIP apresenta
um excesso de ferrita δ, que é explicado pela dificuldade da austenita se nuclear durante a
transformação peritética (L+δ=γ), o que ocorre em um intervalo estreito de temperatura (Choi,
et al., 2012).
A transição de fase peritética pode ser fruto de dois processos: ou a reação de líquido com
ferrita δ para a formação de um filme de austenita no entorno da ferrita ou a nucleação direta a
partir do líquido (que gera a maior parte da austenita). No caso dos δ-TRIP pode não ocorrer o
primeiro processo, e assim as quantidades de ferrita δ encontradas podem ser maiores que as
propostas pelo Thermo-Calc, chegando a quantidade máxima encontrada no primeiro estágio
de solidificação uma vez que a difusão na ferrita pode estar sendo superestimada (Choi, 2011).
Aços TRIP-assistidos podem ser fabricados por laminação a quente e a frio seguida por
recozimento contínuo. Na laminação a quente as dendritas de ferrita δ são quebradas e os grãos
refinados, quando comparados com a microestrutura do fundido. Os grão refinados não sofrem
mudança de fase, passando somente por deformação e recristalização (Yi, 2014). A
microestrutura evolui através de um recozimento intercrítico que gera as fases ferrita e austenita
(δ+γ) seguido por transformação bainítica a baixa temperatura, sendo a austenita enriquecida
em carbono nas duas etapas (Yi, 2014).
Elementos como silício, alumínio e fósforo retardam a precipitação da cementita, forçando
o carbono a permanecer dissolvido na austenita, que fica estável e não se transforma em
martensita durante o resfriamento. Caso o resfriamento seja rápido demais, não permitindo que
a austenita se enriqueça de carbono adequadamente, pode ser formada martensita, mas se for
lento pode haver a formação de grande quantidade de bainita, em detrimento da austenita.
Portanto, existe um tempo ideal de resfriamento que permite a maximização da quantidade de
austenita. A bainita formada é chamada bainita superior, constituída por placas de ferrita
separadas por austenita retida, que por não conter cementita ou outros carbonetos também é
chamada de bainita livre de carbonetos ou bainita ferrítica (Chatterjee, 2006).
A FIG 2.4 apresenta as duas rotas utilizadas para a fabricação de aços TRIP, e se
diferenciam pela laminação inicial da chapa que pode ser a quente ou a frio, posteriormente se
26
realiza-se recozimento intercrítico para formação de bainita ou resfriamento rápido para formar
martensita (Jacques, 2004).
FIG 2.4: Representação esquemática dos tratamentos termomecânicos aplicados a aços multifásicos TRIP-
assistidos produzidos por laminação (α: ferrita, α´: martensita, αb: bainita, γ: austenita) (Jacques, et al., 2001).
Rotas de produção diferentes levam a formação de fases diferentes. Pode-se observar nas
FIG 2.5 e FIG 2.6 as disposições espaciais e planas de segunda fase. Através de exemplos de
rota de fabricação e características da nucleação da austenita é possível analisar toda uma
possível sequência de processamento que determina uma microestrutura final no aço.
Os aços δ-TRIP, após o processamento, apresentam como principal microconstituinte a
ferrita δ formada na solidificação, os demais são ferrita bainítica e austenita. A austenita será
responsável pela transformação induzida pela deformação para martensita, aumentando a
ductilidade.
FIG 2.5: Três disposições espaciais de uma fase β (cinza) ocorrem em uma matriz α (branca) (Colpaert, 2008).
27
FIG 2.6: Micrografias esquemáticas representativas das distribuições de segunda fase mostradas na FIG 2.5
(Colpaert, 2008).
2.3.1 FERRITA
A ferrita presente nos aços pode ser classificada em ferrita δ e ferrita α. Tradicionalmente
define-se ferrita α como “Solução sólida de carbono em ferro CCC, existente até a temperatura
de 912°C”, com solubilidade de carbono máxima de 0,0218% a 727°C e 0,008%C a temperatura
ambiente. A Ferrita δ também possui estrutura CCC, ocorre para temperaturas entre 1394°C e
1538°C com teor de carbono máximo de 0,09% a 1495°C. “Os nomes ferrita α e ferrita δ são
usados para indicar a mesma solução sólida de carbono em ferro CCC, porém ocorrendo em
diferentes faixas de temperatura” (Costa e Silva, et al., 1988).
A ferrita α nucleia e cresce com a alta densidade de discordâncias da austenita deformada
e consequentemente também fica com grãos refinados durante a laminação a quente. A ferrita
δ tem seu crescimento na forma de dendritas, assim maiores são ejetados para o líquido
interdendrítico no momento da solidificação, de forma que essa região interdendrítica se
transformará em perlita após a solidificação completa. Durante o recozimento intercrítico, a
perlita será transformada em austenita que se subdividirá em outras fases durante o
processamento, dentro das quais está a ferrita α. Tendo em vista essa mudança microestrutural,
a ferrita δ terá uma menor quantidade de elementos de liga que a ferrita α, sendo este o fator
chave para a sua diferenciação (Yi, 2014).
Existe uma dificuldade em determinar a diferença entre ferrita α e δ, pois elas são idênticas
em suas estruturas cristalinas. A diferença entre as duas é que a δ apresenta formatos de dendrita
durante a solidificação e a α possui morfologia alotriomórfica derivada da transformação da
austenita no estado sólido (Yi, 2014).
28
Como mostrado na seção 2.2 Elementos de Liga, através da adição de silício, alumínio e
nióbio, por exemplo, é possível tornar a ferrita δ estável em temperatura ambiente e,
consequentemente, ela não poderá ser removida por tratamento térmico por ser
termodinamicamente estável. Porém sua composição poderá diferenciar-se da ferrita α, já que
a δ é formada em altas temperaturas (entre 1394°C e 1538°C) onde a solubilidade de solutos é
maior. Após a deformação não é possível a verificação de seus formatos, porém suas
composições químicas continuam diferentes, o que pode tornar possível a diferenciação.
Microanálises realizadas por Yi (2010) revelam que solutos substitucionais ficam
uniformemente distribuídos nas dendritas de ferrita δ conforme cálculos de equilíbrio a
temperatura de 1612 K. Revelam ainda que as dendritas retidas e existentes na temperatura
ambiente não sofrem alteração até a solidificação completa. Na TAB 2.2 são mostradas as
composições de ferrita δ e austenita das regiões apresentadas na FIG 2.7, evidenciando a
solidificação da austenita a partir do líquido interdendrítico, rico em manganês e empobrecido
em alumínio de acordo com cálculos de equilíbrio. Existe ainda uma austenita que cresce no
estado sólido e herda as concentrações da ferrita δ (Yi, 2010) (Yi, 2014).
FIG 2.7: (a) Localização das regiões examinadas em detalhe, (i) e (ii) são regiões com dendritas. (b) Aumento na
região (ii), a marca alaranjada refere-se à ferrita δ e a marca azul à austenita analisadas (Yi, 2010).
TAB 2.2: Resultados microanalíticos de manganês e alumínio, % em peso (Adaptada) (Yi, 2010).
Ferrita δ Austenita
Mn Al Mn Al
Equilíbrio a 1612 K 1,95 2,52 3,77 1,15
Medido, FIG 2.7a região (i) 2,13 2,46 2,47 2,23
Medido, FIG 2.7b, local 1 1,19 2,52
Medido, FIG 2.7b, locais 2 e 3 2,29 2,12
Medido, FIG 2.7b, local 4 3,33 2,01
29
2.3.2 AUSTENITA E MARTENSITA
A austenita é retida em aços TRIP porque a reação de transformação da bainita é
incompleta, esta etapa ocorre na produção do aço durante a austêmpera. A bainita ferrítica,
como é chamada, nucleia e cresce sem difusão de carbono (paraequilíbrio), que migra após a
transformação para a austenita residual. Esse processo só pode ocorrer abaixo da curva T0,
temperatura onde a ferrita e a austenita possuem a mesma composição química e energia livre,
enquanto T´0 incorpora a energia da ferrita durante o mecanismo de transformação, como
demonstrada na FIG 2.8 (Bhadeshia, 2001).
FIG 2.8: Ilustração das curvas T0 e T´0, onde T1 é a temperatura da curva de energia livre (Bhadeshia, 2001).
Após a produção do aço ele será conformado e aplicado na indústria, e tanto durante a
conformação quanto na utilização pode haver transformação da austenita em martensita, sendo
este um ponto chave na rota de aplicação destes aços.
30
Uma estabilidade moderada da austenita é necessária para alcançar um balanço entre tensão
e deformação. Ela deve se transformar em martensita progressivamente, retardando a estricção
durante a deformação. Esta estabilidade é determinada pela morfologia, temperatura de início
da transformação martensítica e concentração de carbono, todas características interligadas
entre si (Yi, 2010). Caso a estabilidade da austenita seja baixa, se decompõe nos estágios iniciais
da deformação, não contribuindo significativamente para a ductilidade. Porém se for alta poderá
reduzir a capacidade de encruar do aço.
A estabilização mecânica da austenita ocorre quando discordâncias retardam ou suprimem
a transformação martensítica, existindo um valor crítico de deformação plástica para essa
estabilização. O enriquecimento de carbono na austenita modifica a estabilidade e movimento
de discordância dessa fase, sendo responsável pela endurecimento da mesma em aços δ-TRIP
(Chatterjee, et al., 2007a).
Austenita é induzida a se transformar em martensita em temperaturas acima de Mi por
tensão ou deformação, sendo que esta transformação é a causa das excelentes propriedades
mecânicas dos TRIP-assistidos. A tensão aumenta a força motriz, enquanto a deformação altera
a cinética do processo de transformação (Chatterjee, 2006).
A transformação martensítica é do tipo militar (adifusional) e ocorre por uma deformação
homogênea na estrutura original do cristal, uma vez que os átomos intersticiais não têm tempo
de se difundir na rede cristalina devido à temperatura em que esta ocorre. Existem duas
temperaturas importantes que regem este fenômeno, Mi (temperatura inicial de transformação
da austenita em martensita) que é a temperatura de início de transformação e Mf (temperatura
final de transformação da austenita em martensita) que é definida como a temperatura onde
95% da austenita já se decompôs. A transformação da austenita em martensita durante a
deformação do TRIP cessa além da deformação crítica e, nesses aços, a transformação ocorre
devido à deformação, em vez de tensão. Esse controle da transformação é realizado pela
quantidade de carbono dissolvido na austenita (Chatterjee, 2006) (Yi, 2010).
Na FIG 2.9 é possível observar que a martensita pode ser formada acima da temperatura
Mi, por tensão ou por deformação. No primeiro caso, o trabalho realizado por uma tensão
externa é responsável pela força motriz para que a transformação ocorra, sendo que quanto
maior a temperatura maior será também a tensão que deve ser aplicada. Entretanto a energia da
austenita é baixa em altas temperaturas e, assim, se a tensão requerida para a transformação for
maior que a energia da austenita, haverá deformação plástica antes da transformação. Contudo,
31
existe uma temperatura Md acima da qual a austenita se deforma plasticamente e não ocorre
mais a transformação martensítica (Chatterjee, 2006).
FIG 2.9: A tensão necessária para transformação martensítica acima de Mi aumenta com a temperatura, mas a
formação da martensita não é possível além de Md (Chatterjee, 2006).
2.3.3 MICROESTRUTURA EM BANDAS
A microestrutura se apresenta em bandas, ou faixas, quando microestruturas muito
diferentes se encontram alinhadas paralelamente à direção de laminação a quente. Sua origem
está no processo de solidificação, onde a composição dos primeiros sólidos a se formar (ferrita
δ) possui menos elementos de liga que o líquido interdendrítico restante (austenita). Com o final
do resfriamento nos aços hipoeutéticos a austenita se transformará em ferrita α e perlita (Jagle,
2007).
O processo completo que leva a uma microestrutura em bandas é apresentado na FIG 2.10,
tendo como principal processo a laminação a quente, pois, durante a deformação plástica
regiões interdendríticas com menor quantidade de soluto são achatadas e a estrutura resultante
consiste em camadas com maiores e menores quantidades de soluto.
32
FIG 2.10: Processo de formação de uma microestrutura em bandas (Jagle, 2007).
2.4 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL
O aço do presente estudo foi concebido como uma liga δ-TRIP, dessa forma, análises de
composição química são importantes nesse caso para determinar se o material tem ou não
capacidade de formação da microestrutura multifásica desejada. O desenvolvimento recente
desses aços está sendo realizado a partir da estabilização da ferrita δ pelo alumínio, como
“substituto” ao silício, em aços médio carbono, adições de manganês são utilizadas como forma
de reduzir o silício e estabilizar a austenita.
A caracterização microestrutural de aços δ-TRIP não é um processo muito simples devido
ao seu caráter multifásico e a carência de métodos para quantificar a fase δ. Isso ocorre porque
as técnicas metalográficas clássicas usadas para o estudo de microestruturas apresentam
problemas quando aplicadas a aços multifásicos caracterizados por uma microestrutura
complexa, como as microestruturas dos aços TRIP que são basicamente compostas por ferrita,
bainita, austenita e martensita. O fato de aços TRIP conterem até quatro fases diferentes torna
sua observação difícil, sendo possível realizar a quantificação volumétrica das fases desses aços
através de uma combinação de análises de imagem (microscopia ótica e eletrônica de varredura)
e difração de raios-X (Jacques, et al., 2007) (Girault, et al., 1998).
Colpaert (2008) descreve os métodos básicos de lixamento e polimento metalográficos. A
técnica mais condizente ao aço TRIP consiste de lixamento até 1200# seguido de polimento
com alumina e pasta de diamante, ambas de 1µm.
33
Na FIG 2.11 são exemplificadas as diferentes cores no ataque LePera. É importante
salientar que a composição química das fases pode alterar a coloração, podendo o ataque se
apresentar um pouco diferente. (Girault, et al., 1998). Na TAB 2.3 verifica-se a variação no teor
principalmente de Carbono, Silício e Manganês das composições dos aços A, B, C e D.
FIG 2.11: Microscopia ótica de aços A e B (F: ferrita (verde-azul); B: bainita (marrom); M-A: martensita/austenita
retida (branco). C e D possuem matriz ferrítica colorida de marrom (Girault, et al., 1998).
TAB 2.3: Composições dos aços A, B, C e D apresentados na FIG 2.11 (%peso). Adaptada (Girault, et al., 1998).
C Si Mn Al
A 0,11 1,50 1,53 0,043
B 0,27 1,40 1,40 0,039
C 0,12 0,78 1,51 0,039
D 0,18 0,39 1,30 0,029
A microscopia eletrônica de varredura pode ser utilizada como alternativa a microscopia
ótica para verificação de fases, já que através da técnica do EDS é possível verificar a
composição química aproximada e parâmetros de rede de cada fase (Yi, et al., 2004). A análise
através de MEV é importante também para determinar as fases presentes na bainita e suas
distribuições, além de diferenciar austenita de martensita, o que não é possível via microscopia
ótica pois o ataque deixa ambas as fases com coloração branca.
34
2.5 PROPRIEDADES MECÂNICAS
As mudanças de fases nos aços TRIP geram uma infinidade de possibilidade de
combinação entre resistência e deformação, conforme a fabricação e processamento. Como
mostrado na FIG 2.12, diferentes temperaturas modificam a estabilidade da austenita em relação
a transformação martensítica. Aumentando a temperatura existe um acréscimo de estabilidade,
reduzindo a força motriz da transformação martensítica, porém, existe uma temperatura ótima
acima do qual a resistência e a ductilidade do aço diminuem já que não é mais possível realizar
a transformação martensítica. Assim como valores intermediários de temperatura promovem
maior deformação, a taxa de deformação segue a mesma tendência, similarmente à temperatura.
Essa taxa influencia muito no aspecto da curva tensão/deformação.
FIG 2.12: Efeitos da velocidade de deformação na natureza do escoamento em diferentes temperaturas (Sugimoto,
et al., 1992)
35
Jung (2011), para a mesma composição química da TAB 2.4, apresenta valores de limite de resistência e
escoamento variando conforme a temperatura de recozimento da amostra na
TAB 2.5. A variação de 80° no recozimento altera o limite de escoamento, que pode variar
aproximadamente 90 MPa, com valor mínimo de 451 MPa. A mesma variação é encontrada
para o limite de resistência, porém chegando até 728 MPa.
TAB 2.4: Composição química de referência das chapas (%peso) (Jung, 2011).
Amostra C Al Si Mn
3LA 0,3 3,5 0,2 0,5
3HA 0,3 5,6 0,2 0,5
4LA 0,4 3,5 0,2 0,5
4HA 0,4 5,6 0,2 0,5
TAB 2.5: Propriedades mecânicas com diferentes temperaturas de recozimento, dos aços apresentados na TAB
2.4 (Jung, 2011).
3LA 3HA
Recozimento
(°C)
Limite de
Escoamento
(MPa)
Limite de
Resistência
(MPa)
Limite de
Escoamento
(MPa)
Limite de
Resistência
(MPa)
780 454 660 451 625
800 471 632 481 663
820 472 624 483 660
840 470 625 486 665
860 503 677 470 640
4LA 4HA
Recozimento
(°C)
Limite de
Escoamento
(MPa)
Limite de
Resistência
(MPa)
Limite de
Escoamento
(MPa)
Limite de
Resistência
(MPa)
780 524 671 463 624
800 525 675 507 716
820 518 668 512 725
840 526 670 515 728
860 515 668 514 715
Através da divisão do Limite de Escoamento pelo de Resistência é possível ainda conhecer
a razão elástica. Cruz Júnior (2011) relaciona o aumento da razão elástica com a transformação
da austenita em bainita e martensita que ocorre no efeito TRIP, encontrando valores entre 0,43
e 0,89. Essa razão também é definida pela microestrutura do aço, destacando que menores
36
valores são desejáveis para conformação mecânica por inibirem o efeito mola, que impede que
a peça de se deformar com precisão (Gorni, et al., 2002).
Jung (2011) ainda avaliou a dureza na solda de aços δ-TRIP, onde a matriz possui dureza
em torno dos 200 HV (1 kg) para todas as composições. Segundo Chatterjee e colaboradores
(2007), a ferrita δ de amostras em estado bruto de fusão ou austemperadas, com cerca de 2%
de alumínio, possui dureza entre 258 HV e 316 HV, sendo o menor valor encontrado quando
ocorre a transformação bainítica. Entretanto, para a microestrutura final a dureza é maior, indo
de 385 ±40 HV para materiais que passaram por austêmpera e 412±25 HV para amostras em
estado bruto de fusão, o volume de cada fase tem grande peso sobre a dureza final.
2.6 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
2.6.1 TEXTURA
A Difração de Raios-X é utilizada para obtenção dos difratogramas e para análise de
Textura, com posterior cálculo do Parâmetro B. A comparação dos dados de difração será
realizada com aço IF, porque não existem dados disponíveis na literatura para os δ-TRIP e a
textura desses aços é calculada com base nos picos característicos dos CCC. Além disso, os
aços IF foram utilizados por Santos (2015) para a elaboração do Parâmetro B, responsável por
indicar a qualidade da estampagem.
Identificação e quantificação de fases é realizada utilizando o Método de Rietvelt, através
de ajustes entre o difratograma experimental e curvas cristalográficas padrão para cada fase
analisada. A fração volumétrica das fases é calculada pelas áreas sob os picos.
Na FIG 2.13 é mostrado o difratograma de um aço TRIP comercial AISI 9254, sendo
possível observar as difrações dos planos de ferrita α e de austenita (γ), respectivamente, (110)
α, (200) α, (211) α, (220) α e (111) γ, (200) γ, (220) γ e (311) γ.
Pelo menos três planos cristalográficos de cada fase são necessários para representar o
material. No caso do IF, totalmente ferrítico, utiliza-se os planos (110), (200) e (211) com 2θ
em aproximadamente 52°, 77° e 100° respectivamente, em difratômetro equipado com tudo de
cobalto (Santos, 2015). Para o caso de utilização de tubos de cobre, como no trabalho de Cruz
Junior (2012) a posição dos picos se dá em ângulos diferentes.
37
FIG 2.13: Difratograma de um aço TRIP tratado isotermicamente (Cruz Junior, 2011).
Diferentes texturas otimizam várias propriedades mecânicas do material, como o Módulo
de Young, a resistência e a ductilidade. A embutibilidade está relacionada com o coeficiente de
anisotropia plástica, sendo que e a fibra γ possui elevados valores desse coeficiente. Essa fibra
é formada durante a recristalização. A fibra γ consiste em planos {111} paralelos à
superfície da chapa, nominalmente <111>//DN (Filho, et al., 2001) (Engler, 2010).
A Textura é medida com base em material CCC. Na realização do ensaio foram utilizados
os picos característicos da ferrita para a medição das figuras de polo. Tendo em vista ainda que
o comportamento das fibras e componentes é relativo a estes materiais, a comparação é
realizada com o aço IF.
A textura cristalográfica é analisada através de uma Função de Distribuição de Orientação
Cristalina (FDOC), em inglês Orientation Distribution Function (ODF), de onde se obtém a
fração volumétrica de uma determinada orientação. A função é a probabilidade de ocorrência
de certas orientações tomando como referência uma direção da amostra. Quando não existe
textura a função tem o valor de uma unidade.
Para o sistema cúbico a seção de 2 = 45o contém todas as orientações de interesse à
embutibilidade. Na FIG 2.14 é demonstrado um ábaco em notação de Bunge para um aço IF na
condição de Laminado a frio com 70% de redução e Recristalizado.
38
FIG 2.14: ODF’s ilustrando as orientações preferenciais para amostras de aço IF após laminação a frio e
recozimento. Seções de φ2 = 45°. Notação de Bunge (Jonas, et al., 1994).
Os elementos de liga alteram os processos de nucleação e crescimento dos grãos,
alterando também a textura do aço. É conhecido que o efeito do alumínio sobre a textura
em baixas concentrações, na forma de partículas de AlN, pode retardar a recristalização
promovendo grãos alongados na direção de laminação, com a textura {111} desejada (Filho, et
al., 2001).
Existem duas notações para as ODF´s, Roe e Bunge, o software utilizado (popLa) gera
resultados em notação de Roe, as componentes e fibras da textura cristalográfica são
identificadas, nesse caso, através de ábacos como apresentado na FIG 2.15.
FIG 2.15: Indexação de fibras e componentes cristalográficos para ODF´s com phi 0 e phi 45, em função dos
ângulos de Roe psi e theta (Botelho, 2012).
39
Como citado por Yi (2014), estudos de macrotextura não foram realizados para o δ-TRIP,
assim não é sabido se as texturas típicas de materiais deformados a frio, recozidos ou as texturas
mais propícias à estampagem ficam evidenciadas nessas chapas. Conhecer estas características
e sua relação com o comportamento do material torna-se então imprescindível para melhor
projeção dos processos de conformação mecânica a serem aplicados em novos estudos.
2.6.2 PARÂMETRO B
O Parâmetro B é capaz de prever a qualidade do embutimento de um aço IF, o cálculo
desse parâmetro é realizado a partir dos resultados da textura cristalográfica por meio de uma
ODF. A definição desse parâmetro segundo Santos (2015) é:
O parâmetro de textura Bγ é definido como o valor de orientação médio de B(g),
considerando a fração de volume de cada componente da textura, em relação aos
componentes {111}<uvw>, ou seja, componentes pertencentes à fibra γ. Essa orientação
média ponderada do valor pode ser expressa pela integral de convolução de Bγ(g) e a
ODF, f(g):
𝐵𝛾 = ∫ 𝑓(𝑔) 𝐵𝛾(𝑔)𝑑𝑔 EQ 2.1
Onde “para cada orientação g, o ângulo Bγ(g) é o ângulo mínimo entre a direção normal da
chapa (DN) e a direção <111> do cristal mais próxima”. O ângulo mostrado na FIG 2.16 pode
variar entre 0° (componentes {111}<uvw> alinhados a DN) e 54,7° componentes {hkl}<100>
alinhados a DN) (Santos, 2015).
O coeficiente de anisotropia normal é a média dos coeficientes de anisotropia plástica, seu
valor indica a aptidão do material de escoar no plano da chapa sem alteração da espessura. Os
materiais isotrópicos, que deformam igualmente em todas as direções possuem rm=1. Para boa
embutibilidade, são desejados materiais anisotrópicos com rm>1, o que indica uma maior
facilidade de escoamento no plano da chapa que na espessura. (Padilha, et al., 2001). Na FIG
2.17 é mostrado que com o acréscimo da anisotropia normal, existe um decréscimo do
Parâmetro B, assim a melhor condição é a de menor valor desse parâmetro.
40
FIG 2.16: Definição do parâmetro Bα: ângulo mínimo entre o vetor da direção normal (DN) e a direção <111> do
cristal mais próxima (Santos, 2015).
FIG 2.17: Relação entre o Parâmetro B e rm (Santos, 2015).
Santos (2015) verificou que quanto maior a deformação a frio, com reduções de até 90%,
aumenta a anisotropia normal do IF e consequentemente melhora o embutimento.
41
3 ESTADO DA ARTE
O aço δ-TRIP ainda está em fase inicial de desenvolvimento e não possui normalização
específica, além de o próprio nome δ-TRIP não ser um consenso, tendo sido utilizado pela
primeira vez por Chaterjee (2006).
Estudos sobre a produção de aços δ-TRIP foram realizados utilizando os softwares
MTDATA, MUGG e TRIP_PC_V apresentando consistência com o aço fundido resfriado
lentamente. Observou-se que é necessário adicionar mais de 2,49% de alumínio para reter uma
quantidade substancial de ferrita δ. Os testes em aços com 0,4%C em peso mostraram que existe
uma grande força motriz para a transformação da austenita em perlita que pode ser reduzida
pelo alumínio (Yi, 2010).
Análises através dos softwares DICTRA e THERMOCALC (TCFE6) mostraram não haver
diferença significativa entre a fração de ferrita δ encontrada através de simulação e a medida
experimentalmente, porém observa-se uma discrepância durante a solidificação. Isto ocorre
porque a austenita tem dificuldades de se nuclear através da transformação peritética. Ficou
evidente no trabalho de Yi (2010) que a base de dados TCFE6 é muito mais confiável que a
TCFE4 para essas ligas e que a quantidade de ferrita δ fica bem próxima do máximo apresentado
pela simulação (Choi, 2011).
A microestrutura destes aços é gerada por laminação a quente e austêmpera onde as
temperaturas de recozimento e transformação bainítica ainda não estão bem estabelecidas. As
ligas têm se demostrado promissoras, principalmente devido a sua grande ductilidade,
superando a exigência para os aços de alta resistência de terceira geração no critério: produto
entre limite de resistência a tração e alongamento total (Yi, 2014).
Os trabalhos realizados até o presente momento contemplam amostras com diferentes
composições químicas, como mostrado na TAB 3.1, mas nem todas criadas para o estudo da
fase δ, mas também para facilitar o entendimento de transformações que ocorrem durante
processos de processamento do aço, visando melhores condições para fabricação desses
produtos. Algumas ligas, por exemplo, foram criadas com manganês mais elevado, enquanto
outras contém consideráveis quantidades de cromo e níquel.
42
TAB 3.1: Composições químicas de Aços δ-TRIP em trabalhos de Chatterjee et al. (2007), Yi (2010), Ryu (2012),
Choi (2011), Suh et al. (2012) e Jung (2011).
Elemento de liga (% em peso)
Amostra C Si Mn Al Cu P S N
1 0,41 0,46 2,42 1,57 0,42 0,26
2 0,36 0,73 1,96 2,22 0,52 0,02
3 0,42 0,62 1,91 2,30 0,53 0,02
4 0,43 0,63 1,90 2,16 0,52 0,02
5 0,36 0,26 1,99 1,97 0,49 0,03 0,0036 0,0048
6 0,36 0,26 2,02 2,13 0,49 0,02 0,0036 0,0048
7 0,37 0,23 1,99 2,49 0,49 0,02 0,0036 0,0048
8 0,40 0,26 2,02 2,50 0,00 0,02 0,0013 0,0032
9 0,40 0,74 1,99 2,39 0,49 0,02 0,0015 0,0024
10 0,41 0,26 1,53 2,30 0,49 0,02 0,0014 0,0030
11 0,37 0,76 1,53 2,91 0,0042 0,0020
12 0,39 0,77 1,50 3,35 0,0450 0,0220
13 0,40 0,22 1,03 2,95
14 0,39 0,21 0,51 3,84
15 0,12 0,55 4,60 1,10
16 0,12 0,47 5,80 3,10
17 0,30 0,20 0,52 3,50
18 0,30 0,21 0,51 5,60
19 0,40 0,19 0,51 3,50
20 0,40 0,18 0,50 5,60
21 0,11 0,45 4,50 2,20
22 0,08 0,49 5,10 2,10
23 0,06 0,49 5,60 2,20
As ligas 1 a 4 apresentadas na TAB 3.1, foram produzidas como forma de verificar os
modelos computacionais encontrados por Chaterjee (2006). Com estas fusões foi verificada a
presença da ferrita δ. Apesar dos resultados não serem os mesmos apontados pelas simulações,
eles foram importantes para iniciar as pesquisas do δ-TRIP (Chatterjee, 2006).
As ligas 5 a 14 apresentadas na TAB 3.1, foram produzidas visando a estabilização da
ferrita δ e a coerência entre o experimental e computacional. O material foi submetido a
sequência de laminação a quente, laminação a frio, tratamentos térmicos e soldagem (Yi, 2010).
Este foi o primeiro trabalho que estudou mais a fundo este tipo de aço, e as ligas produzidas
foram utilizadas em vários outros estudos e são a base para o conhecimento atual dos δ-TRIP.
43
A estabilização mecânica da austenita foi estudada através de recozimento intercrítico a
800°C por 10 min, com posterior resfriamento e novo patamar a 330°C por 30 min em banho
de sal seguido de resfriamento ao ar para transformação bainítica. Propriedades mecânicas
promissoras foram encontradas. Os filmes de austenita encontrados não se transformaram
mesmo em grandes deformações plásticas, uma vez que se estabilizaram mecanicamente antes
de estarem aptos a transformação martensítica (Yi, 2010).
Ensaios de tração também foram realizados em corpos de prova de 10 mm de diâmetro e
50 mm de comprimento com taxas de deformação de 3,3x10-3 s-1. Os resultados obtidos com as
ligas 13 e 14 apreciadas na TAB 3.1, são mostrados na TAB 3.2 (Yi, 2010).
TAB 3.2: Recozimento intercrítico e transformação isotérmica implementados a partir de simulação
computacional. T e t indicam temperatura e tempo, respectivamente. LRT é o limite de resistência à tração
(Adaptada) (Yi, 2010).
Intercrítico Isotérmico Liga 13 Liga 14
T(°C) t(s) T/°C t/s LRT LRT
850 180
350 1200 710 647
400 600 709 648
450 120 740 661
950 180
350 1200 711 639
400 300 712 639
400 600 688 622
400 900 693 629
450 120 725 649
Bons resultados na investigação de conformação por prensa a quente foram encontrados: o
mesmo aço contendo apenas ferrita e austenita pode ser trabalhado a 840°C, de 20 a 60°C menor
que o convencional, superando as características dos totalmente martensíticos convencionais
(Yi, 2010).
A partir dos resultados obtidos com as ligas 5 a 14, apresentados na TAB 3.1, entendeu-se
que é necessário adicionar mais de 2,4% de alumínio para a estabilização de quantidades
significativas da fase δ, que continua estável durante reaquecimentos para laminação a quente
entre 900 e 1200°C. A austenita se forma no estado sólido sem a partição dos solutos. A
44
soldabilidade necessita de melhorias e o material pode ser conformado por prensagem a quente
(Yi, 2010).
As ligas 10 a 14 apresentadas na TAB 3.1 foram avaliadas após soldagem por ponto. Para
tal, as ligas 13 e 14 passaram por recozimento intercrítico a 900°C por 5 min, com banho de sal
a 410°C por 10 min e resfriamento ao ar. Este estudo teve como objetivo observar os resultados
da soldagem em função da estabilidade da ferrita δ. A dureza das soldas reduziu drasticamente
nos aços com mais alumínio e a tenacidade na zona fundida e na zona termicamente afetada
melhorou muito, sendo a resistência à tração em cisalhamento comparável a aços com 0,08%C
(Yi, 2010).
A laminação a quente foi realizada com placas inicialmente entre 25 e 30 mm até a
espessura de 3 mm. A temperatura utilizada foi de 1200°C, porém durante a laminação esta
temperatura não foi monitorada, existindo somente uma garantia que no final da laminação a
temperatura estava acima de 900°C (Yi, 2010). Dilatometria foi realizada para entender o
aquecimento com taxas de 20°C/s em temperaturas finais que vão de 800°C a 1290°C por 5
min, ou temperaturas finais de 1360°C, 1380°C e 1400°C por 1 min, sendo logo resfriadas a
80°C/s. A partir deste estudo de laminação a quente observou-se que a ferrita δ formada em
dendritas resiste a transformação austenítica, permanecendo na microestrutura das chapas
tratadas entre 900°C e 1200°C (Yi, 2010).
As ligas 15 e 16 foram estudadas quanto a fragilização por hidrogênio, foram laminadas a
quente até 4,5 mm com temperatura acima de 800°C, laminadas a frio até 1 mm, aquecidas (liga
15 até 720°C e liga 16 até 780°C) por 2 min e resfriadas ao ar. A fração de austenita retida é da
ordem de 0,3. Ensaios de tração mostraram que a austenita retida se deforma menos, sendo a
ferrita alotriomórfica responsável por maior parte da deformação aparente da peça, podendo
gerar uma falsa impressão de que existe uma estabilização mecânica da austenita retida quando
comparado com aços de microestruturas ou composição química diferentes (Ryu, 2012). As
mesmas amostras foram recozidas a 900°C para produzir uma estrutura sem austenita retida.
Descobriu-se que a austenita se comporta como um local de aprisionamento de hidrogênio,
mais potente até que os contornos de grão. A austenita fica relativamente menos estável
produzindo transformação martensítica durante a deformação, gerando uma perda de
propriedades mecânicas maior nos aços TRIP quando comparados a aços convencionais,
porque a transformação de fase aumenta a mobilidade do hidrogênio (Ryu, 2012).
A estabilidade da austenita retida é crucial na fabricação de aços TRIP, mesmo sendo difícil
determinar se a transformação martensítica é induzida por tensão ou deformação, pois caso a
45
austenita se apresente deformada pode haver dois motivos: transformação de fase em região
próxima ou plasticidade. Para quantificar a tensão necessária à decomposição da austenita é
preciso conhecer a temperatura Mi, a energia livre e realizar uma mudança na tensão aplicada
(Chatterjee, et al., 2007). Ainda sobre a estabilidade da austenita, esta é afetada também pela
partição da deformação entre as fases com diferentes propriedades mecânicas (Ryu, et al.,
2010).
A soldabilidade das ligas 17 a 20, apresentadas na TAB 3.1, foi estudada. As peças foram
austenitizadas a 1200°C por 1 hora e laminadas a quente até a espessura de 4,5 mm, com
temperatura final de laminação acima de 950°C. O material passou ainda por laminação a frio
até uma espessura de 1,2 mm. Após laminação, foram aplicados os ciclos térmicos da FIG 3.1.
Análise metalográfica e ensaio de tração também foram realizados (Jung, 2011).
FIG 3.1: Ciclo de tratamentos térmicos aplicados as amostras 17 a 20 (Jung, 2011).
O estudo da soldagem com estas ligas foi realizado visando obter ferrita δ no cordão de
solda, evitando assim estrutura totalmente martensítica, que exibe mais problemas com trinca
a frio. O material possui resistência a tração de 800 MPa com alongamento total de 25%, sendo
possível aumentar essa ductilidade em detrimento da resistência.
Os aços TRIP convencionais produzem na soldagem zonas termicamente afetadas
completamente martensiticas, dificultando a soldagem por pontos. É importante estabilizar a
ferrita δ produzida na solidificação, evitando a austenitização completa da zona termicamente
afetada. Isso melhora a resistência na soldagem por pontos, porque com menor fração de
austenita, menor será a proporção de martensita na estrutura e menores gradientes de
propriedades mecânicas, levando a uma maior resistência ao cisalhamento das soldas.
Todas as ligas estudadas apresentaram ferrita δ no cordão de solda. Em função disso a
dureza do cordão de solda reduziu 1,5x quando comparado com o metal base. A resistência a
46
tensão cisalhante foi melhor em solda com pontos maiores, porém a resistência a tração
transversal não obteve muita variação, ficando prejudicada. Tratamento térmico pós solda
melhorou suas características, porém a martensita continuou frágil, sendo este o motivo dos
baixos valores de resistência a tração transversal. Ainda assim os tratamentos térmicos pós solda
podem ser a solução, mesmo com perda de produtividade (Jung, 2011).
As ligas 21 a 23 foram produzidas a partir de simulações no Thermo-Calc com base na liga
16, apresentadas na TAB 3.1. As quantidades de carbono, manganês e alumínio foram reduzidas
para que obtivessem as mesmas frações de austenita durante o recozimento intercrítico. As
amostras foram aquecidas a 1200°C por 2 h, laminadas a quente até a espessura de 3 mm com
temperatura final de 727°C. Após resfriamento ao ar, foram laminadas a frio até a espessura de
1 mm. O recozimento foi realizado entre 700°C e 780°C com intervalos de 20°C por 120 s, com
posterior resfriamento ao ar (-10°C/s). Este experimento permitiu constatar que as reduções de
carbono e de manganês admitem uma redução de alumínio, sem comprometer a quantidade de
austenita no recozimento intercrítico realizado em curto período. As propriedades em tração
não tiveram muita relação com a variação dos teores de carbono e manganês. Essa é uma
vantagem, já que o controle da segregação durante a solidificação pode produzir uma
distribuição heterogênea dos elementos de liga, dificultando a produção quando as composições
são muito restritas (Suh, et al., 2012).
Como observado, o aço δ-TRIP é um produto muito recente, sendo o primeiro estudo
computacional a seu respeito apresentado por Chatterjee (2006), que fundiu quatro
composições diferentes para comprovar seu modelo. Uma continuação desta pesquisa foi
realizada por Yi em sua tese (2010), onde foram fundidas outras composições já direcionadas
para este aço. Além destes trabalhos pioneiros existem outros apresentados como continuidade
do estudo. Dentre eles se destacam (Yi, et al., 2011a) (Yi, et al., 2011b) (Choi, et al., 2012)
(Jung, et al., 2012) (Ryu, et al., 2013) (Bhadeshia, 2014) (Cai, et al., 2015). Em suma, existe
somente um grupo no mundo liderado pelo Professor Sir Harry Bhadeshia, com integrantes que
trabalham no Graduate Institute of Ferrous Technology, Pohang University of Science and
Technology e Materials Science and Metallurgy, University of Cambridge, que está publicando
de forma consistente artigos a respeito dos aços δ-TRIP. Textura, maleabilidade, propriedades
mecânicas sob altas taxas de deformação e impacto ainda não foram temas de pesquisa, assim
como uma investigação sobre a produção industrial (Yi, 2014). Portanto, ainda há muito para
se pesquisar a respeito desse material, que é muito novo e possibilita uma vasta gama de
oportunidades de trabalhos técnico-científicos.
47
4 MATERIAIS E MÉTODOS
Foram recebidas chapas da Pohang University of Science and Technology, localizada na
República da Coréia. Todas com cerca de 1,2 mm de espessura, 180 mm de largura e
comprimentos variados. São 2 peças identificadas como 3LA com peso total de 0,782 kg, 3
peças 3HA com 1,146 kg, 3 peças 4HA com 1,046 kg e 3 peças de 4LA com peso total de 1,174
kg.
Os experimentos realizados são: análise da composição química por espectroscopia ótica;
simulações em Thermo-Calc para entendimento da teoria da solidificação; recozimento e
laminação da amostra recebida; microscopia ótica, eletrônica de varredura e difratometria de
raios-X para a caracterização das fases; dureza e tração tem a função de avaliar as propriedades
mecânicas, além de análise da textura cristalográfica. A FIG 4.1 mostra um fluxograma com as
etapas experimentais realizadas.
FIG 4.1: Fluxograma das atividades realizadas para a caracterização dos materiais em função da condição de
processamento.
4.1 MATERIAIS
Jung (2011) apresenta em seu trabalho aços com a mesma nomenclatura das amostras
recebidas da República da Coréia. Uma vez que existe uma série de semelhanças dos resultados
48
encontrados em alguns experimentos com os apresentados por ele, tomaremos os dados
contidos em seu trabalho como Referência.
4.1.1 AMOSTRAS
Para comparar os efeitos do recozimento e laminação no aço, foram analisadas três
conjuntos de amostras: no Estado de Entrega, Recozida e Laminada. Cada conjunto é composto
pelas quatro composições. As amostras recebidas foram renomeadas para que possa ser mais
fácil a distinção entre a Referência e o recebido e Analisado.
A TAB 4.1 mostra a identificação das amostras, as chapas recebidas como 3LA, 3HA, 4LA
e 4HA foram nomeadas como 1, 2, 3 e 4, respectivamente, acrescentando E para Estado de
Entrega, R para Recozido e L para Laminado. Quando a amostra é analisada na transversal é
adicionado T.
TAB 4.1: Nomenclatura das amostras apresentadas.
Referência
Analisada
Recebida Estado de Entrega Recozida Laminada
3LA 3LA 1E 1R 1L
3HA 3HA 2E 2R 2L
4LA 4LA 3E 3R 3L
4HA 4HA 4E 4R 4L
Para o Estado de Entrega não houve qualquer tipo de processamento. As demais foram
recozidas a 900°C por 3 minutos em um forno tipo mufla do modelo Quimis Q318M e resfriadas
ao ar, foi adotada a temperatura de 900°C no recozimento como forma a garantir a completa
recristalização no material. Após o recozimento foram retiradas as amostras Recozidas e o
material restante foi laminado. A laminação objetivou deformação maior que 50%, para
propiciar a comparação da textura cristalográfica e ensaios mecânicos entre os três conjuntos
de cada aço, identificando os ganhos em cada caso. O ciclo termomecânico com o momento em
que foram retiradas cada conjunto de amostras é apresentado na FIG 4.2.
.
49
FIG 4.2: Tratamento termomecânico das chapas.
Na TAB 4.2 são mostrados as espessuras dos materiais nas condições: inicial, após p
primeiro passe de laminação e após o segundo passe/espessura final da amostra, com seu
respectivo grau de deformação final.
TAB 4.2: Espessuras durante a laminação e grau de deformação
Espessura Grau de Deformação (%)
Inicial (mm) 1° Passe (mm) 2° Passe (mm)
1L 1,09 0,69 0,45 58,72
2L 1,15 0,71 0,51 55,62
3L 1,11 0,65 0,48 56,76
4L 1,11 0,68 0,49 55,86
Após serem separados em 3 grandes grupos (Estado de Entrega, Recozido e Laminado),
cada um contendo uma amostra de cada composição, os CPs para ensaio de tração foram
confeccionados através de corte a plasma em máquina CNC da fabricante Metalique, modelo
Compacta1200x1200, sendo identificados e marcados mecanicamente. O corte a plasma,
mesmo sento realizado com água na mesa para resfriar a amostra, afeta termicamente 0,3 mm
da superfície da amostra, que é lixada para que o corpo de prova fique nas dimensões da norma.
Amostras metalográficas foram cortadas em guilhotina modular n° 5 da Motomil para
redução no tamanho da chapa e cortadora metalográfica CM40 da Teclago para chegar às
dimensões finais de DL=25 mm x DT=20 mm aproximadamente. Para o MEV as amostras
ficaram com dimensões finais de DL=10mm x DT=10mm.
50
4.2 COMPOSIÇÃO QUÍMICA
4.2.1 ESPECTROSCOPIA ÓTICA
As amostras recebidas foram cortadas em quadrados com 5 cm de lado e encaminhadas à
CSN (Companhia Siderúrgica Nacional) onde foi realizada a análise pela técnica de plasma
acoplado indutivamente. Para metais, carbono e enxofre a análise se deu por via úmida com o
material decapado e cortado em limalha. Para o alumínio foi necessário criar padrões sintéticos
a fim de obter suas concentrações.
4.2.2 ESTUDO COMPUTACIONAL
Nesta etapa foi utilizado um computador presente no Laboratório da COPPE/UFRJ,
juntamente com os dados recebidos da composição química. Através do software Thermo-Calc
(TCFE6), foram produzidos diagramas pseudobinários para as composições analisadas.
Diagramas de evolução das fases com a temperatura também foram produzidos para
permitir a comparação da microestrutura observada, antes e após tratamento térmico, com a
calculada através do software, avaliando a concordância entre o teórico e experimental.
4.3 CARACTERIZAÇÃO
4.3.1 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
Conforme apresentado neste documento, seções 2.1 e 2.3, aços com a composição próxima
à das chapas disponíveis tendem a ser multifásicos. Para revelar as microestruturas o ataque
químico é o método mais fácil e mais utilizado. Além do Nital 2% que é a solução geral para
análise de contornos de grão existem inúmeros outros reagentes. O ataque químico colorido é
muito interessante devido ao caráter multifásico, a técnica desenvolvida por LePera (1980) foi
51
modificada por Girault (1998) a fim de ser melhor aplicada em aços TRIP-assistidos. Para a
produção do Reagente LePera são misturados 30 ± 2 mL do reagente 1 (1 g Na2S2O5 + 100 mL
H2O destilada) e 30 ± 2 mL do reagente 2 (4g de ácido pícrico + 100 mL álcool).
Para microscopia ótica, eletrônica de varredura e difração de raios-X a amostra passará por
preparação metalográfica básica, que inclui as seguintes etapas (Colpaert, 2008) (Girault, et al.,
1998) seguida por preparação específica para a microscopia ótica.
A preparação básica consiste em:
Lixamento até 1200#;
Polimento com alumina 1 µm;
Ataque com o Reagente Nital 2% por 20 s;
A preparação específica para microscopia ótica é o ataque LePera, cujo procedimento é
novo polimento e novo ataque com Nital 2% por 10s para evidenciar o contorno de grão,
seguido de ataque com o reagente LePera por 20s.
4.3.2 MICROSCOPIA
A microscopia eletrônica de varredura foi realizada em aparelho FEI do modelo Quanta
FEG 250. Microestrutura das amostras em Estado de Entrega foram observadas e utilizada a
técnica de EDS para mapear a variação dos elementos de liga em cada fase. Ampliações maiores
foram utilizadas para melhor verificação das fases.
4.4 ENSAIOS MECÂNICOS
Na FIG 4.3 é apresentado o modelo do corpo de prova utilizado para ensaiar três amostras
de cada condição, as dimensões do CP são apresentadas na TAB 4.3 conforme a norma ASTM
E8/E8M (ASTM, 2013). Para análise dos limites de resistência, de escoamento e alongamento
foi utilizada velocidade de 5mm/min.
52
FIG 4.3: Corpo de prova para ensaio de tração (ASTM, 2013).
TAB 4.3: Valores das dimensões dos corpos de prova para ensaios de tração (ASTM, 2013).
Dimensões (mm)
G - comprimento da seção útil 25,0 ± 0,1
W - largura 6 ± 0,1
T - espessura do material
R - raio do ângulo de adoçamento (mínimo) 6
L - comprimento total 100
A - comprimento da seção reduzida (mínimo) 32
B - comprimento da seção da garra (mínimo) 30
C - largura da seção da garra (aproximada) 10
A norma ASTM E18-15 (ASTM, 2015) foi seguida para a realização dos ensaios de dureza
superficial e uma vez que as amostras possuem pequena espessura, para medição foi utilizada
a escala HR 15T em durômetro Pantec modelo RRSM do Lab. de Ensaios Mecânicos do IME.
Realizou-se posterior conversão para HRB através da norma ASTM E140-12.
4.5 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
O equipamento da PanAnalytical, modelo MRD-PRO foi utilizado para a difração de raios-
X, equipado com anodo de cobalto. Para a obtenção dos difratogramas foi utilizada a
configuração de foco em linha e para textura foco em ponto.
Os difratogramas foram medidos numa montagem com seções transversais da chapa para
não sofrer influência de eventuais heterogeneidades microestruturais. O conjunto de
transversais foi embutido para dimensões 20 x 20 mm, com chapas paralelas umas às outras. A
preparação das amostras consiste em operação de desbaste até meia espessura, com posterior
lixamento, polimento e ataque com Nital 2%, seguindo o método utilizado para microscopia
ótica.
53
Para a análise de Rietvelt os planos do difratograma devem ser indexados aos das fichas
cristalográficas referenciais de cada fase a fim de calcular as áreas abaixo dos picos. O software
High Score Plus da PanAnalytical realiza este procedimento.
Os dados de textura foram tratados através do software popLa, de onde foram retirados as
figuras de polo e as ODF´s. Com o resultado dessas funções é calculado o Parâmetro B
utilizando o software desenvolvido por Santos (2015).
54
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1 COMPOSIÇÃO QUÍMICA
A análise química completa do aço recebido é apresentada na TAB 5.1, onde estão
destacados os valores de C, Mn, Si e Al, elementos em maior quantidade e utilizados na TAB
2.4 como referência.
TAB 5.1: Composição química analisada (%peso).
Elemento C Mn P S Si Ni Cr Mo Cu Al V
Amostra % % % % % % % % % % %
1E 0,330 ↓ 0,574 0,0009 0,003 0,075 0,0029 0,0042 0,0005 0,0015 3,5068 0,0072
2E 0,407 ↑ 0,574 0,0009 0,003 0,077 0,0034 0,0050 0,0028 0,0020 3,6369 0,0072
3E 0,399 0,573 0,0009 0,004 0,075 0,0030 0,0043 0,0036 0,0015 3,4882 ↓ 0,0072
4E 0,385 0,585 0,0009 0,002 0,079 0,0030 0,0046 0,0003 0,0018 5,4876 ↑ 0,0072
Os teores observados estão nas mesmas faixas apresentadas no trabalho de referência de
Jung (2011), apesar de não haver uma relação precisa entre as composições de referência e as
analisadas. As amostras 2E e 3E possuem composição muito próximas, estão na faixa superior
de Carbono e inferior de Alumínio, 2E com o maior C e 3E com o menor Al. A amostra 1E
possui a menor quantidade de elementos de liga, está na faixa inferior de C e Al. O limite
superior é dado por 4E que é a única amostra na faixa superior tanto de C quanto de Al.
Através da análise de composição química pode-se observar que os teores encontrados por
Jung (2011) correspondem às amostras recebidas 3LA/1E, 4LA/3E e 4HA/4E, enquanto a
amostra 2E possui valores diferentes da amostra de referência 3HA e é mais similar a 4LA/3E.
A austenita é estabilizada pelo carbono e ferrita pelo alumínio, a relação Al / C é
interessante e pode ser listada em ordem crescente: 3E com 8,7, 2E com 8,9, 1E com 10,6 e 4E
com 14,3 vezes mais alumínio que carbono. Essa diferença tem relação com os resultados em
todos os diagramas do Thermo-Calc. Será visto nas próximas seções que esta relação norteará
outros experimentos também.
55
5.1.1 ESTUDO COMPUTACIONAL
Comumente o diagrama Ferro-Carbono é analisado para o estudo de um aço, com ele é
possível prever várias características e possibilidades. Para o caso de aços ligados pode-se
construir diagramas pseudobinários. Neles são contabilizados os elementos de liga com valores
fixos juntamente ao ferro no eixo horizontal, que continua a variar com aumento da massa de
carbono em detrimento ao ferro.
Nas FIG 5.1 e FIG 5.2 são apresentados esses diagramas das composições analisadas. Em
comparação aos diagramas Ferro-Carbono tradicionais verifica-se sempre uma estabilidade
maior das ferritas α e δ, devido à natureza dos elementos de liga.
FIG 5.1: Diagramas pseudobinários das amostras analisadas, A) 1E e B) 4E
56
FIG 5.2: Diagramas pseudobinários das amostras analisadas, C) 2E e D) 3E.
Com solidificação em equilíbrio a quantidade de cada microconstituinte varia com a
temperatura. Uma alternativa a regra da alavanca normalmente utilizada para a determinação
da proporção de cada fase é o diagrama de Scheil.
Diagramas de Scheil para as ligas analisadas são apresentados nas FIG 5.3 e FIG 5.4. Eles
mostram a formação de cada fase durante a solidificação, apontando a fração de sólidos formada
à medida que reduz a temperatura, e discriminando em qual campo do diagrama está ocorrendo
a transformação.
57
FIG 5.3: Diagramas de Scheil das amostras analisadas, A) 1E e B) 4E.
58
FIG 5.4: Diagramas de Scheil das amostras analisadas, C) 2E e D) 3E.
É possível observar que a ferrita δ na amostra 4 permanece estável até temperaturas mais
baixas devido ao maior teor de alumínio. A temperatura de início de solidificação, início da
formação da austenita e as quantidades de cada fase preditas pelos diagramas de Scheil são
apresentadas na TAB 5.2.
O menor teor de alumínio das amostras 2E e 3E em comparação com a amostra 4E aponta
que a quantidade de ferrita δ solidificada diminui cerca de 13%. O caráter ferritizante do
alumínio fica ainda mais evidenciado, uma vez que no aço que possui maior teor há formação
59
de ferrita até em temperaturas mais baixas, como também em maior proporção. Por ajudar a
estabilizar a austenita, a maior quantidade de carbono na amostra 1E, em relação a 2E e 3E,
promove estabilidade da austenita, que se forma em maior quantidade.
TAB 5.2: Pontos importantes do Diagrama de Scheil.
Amostra 1E Amostra 2E Amostra 3E Amostra 4E
Início da Solidificação (T°C) 1517 1512 1512 1511
Início da Austenitização (T°C) 1468 1464 1466 1438
Fração molar de austenita 0,26 0,34 0,31 0,22
Fração molar de ferrita δ 0,72 0,66 0,66 0,79
Em auxilio ao diagrama de Scheil foram gerados diagramas de evolução das fases com a
temperatura, tornando possível verificar a variação na proporção das fases com base na
temperatura e evidenciando a formação de uma fase em detrimento de outra.
Os resultados para o aço tomado como referência (Jung, 2011) também são apresentados,
comparando a nomenclatura utilizada por ele à das chapas recebidas com nomenclaturas iguais.
As frações molares da austenita e ferrita δ também são apresentadas pela TAB 5.3.
TAB 5.3 Frações molares dos microconstituintes calculadas com base no Diagrama de Evolução de Fases do
Thermo-Calc.
3LA 1E
3HA 2E
4LA 3E
4HA 4E
Proporção de ferrita δ da liga 0,12 0,01 0,52 0,00 0,00 0,00 0,32 0,32
Maior proporção de austenita formada 0,88 0,99 0,48 1,00 1,00 1,00 0,68 0,68
Maior proporção de ferrita δ formada 0,76 0,74 0,87 0,76 0,67 0,66 0,77 0,78
A FIG 5.5 indica que o aço 1E não tem potencial para ter ferrita δ durante o resfriamento
em equilíbrio, diferente da Referência 3LA.
60
FIG 5.5: Evolução das fases com a temperatura do aço A) 3LA (Jung, 2011) B) amostra 1E.
O 3HA foi projetado para ter cerca de 52% de ferrita δ, mas na FIG 5.6 é possível ver que
a amostra 2E não possui as mesmas características da amostra de referência, já que uma
variação na quantidade dos elementos de liga influencia diretamente na proporção das fases a
ponto de favorecer a formação de 100% de austenita, que por sua vez formaria ferrita α e
cementita em maior quantidade que no esperado. A amostra 2E tem maior similaridade com as
amostras 3E e a Referência 4LA.
61
FIG 5.6: Evolução das fases com a temperatura do aço A) 3HA (Jung, 2011) B) amostra 2E.
O caráter do carbono como estabilizador de austenita fica ainda mais evidente na amostra
4LA (FIG 5.7), pois enquanto ele não seria suficiente para a formação de ferrita δ, a chapa 3LA
(FIG 5.5), com 0,1%C a menos, poderia conter mais de 12% da fase. Em ambas as amostras a
ferrita δ deve ser totalmente consumida pela austenita.
62
FIG 5.7: Evolução das fases com a temperatura do aço A) 4LA (Jung, 2011) B) amostra 3.
O acréscimo no percentual de alumínio leva a chapa 4HA e a amostra 4E a ter teores de
ferrita δ da ordem de 32%, não havendo diferença entre a Referência e o analisado apresentados
na FIG 5.8.
63
FIG 5.8: Evolução das fases com a temperatura do aço A) 4HA (Jung, 2011) B) amostra 4E.
5.1.2 ELEMENTOS DE LIGA E FORMAÇÃO DAS FASES
Na amostra 4E, que possui maior quantidade de alumínio, a ferrita δ permanece estável até
temperaturas mais baixas chegando aos 78%, maior quantidade entre as amostras analisadas. O
início da formação de austenita começa em 1438°C, como consequência nessa amostra é
formada a menor porção dessa fase entre os aços analisados, 22%.
64
O menor teor de carbono da amostra 1E quando comparada à 3E resulta em menor
quantidade de γ, 26% e 31%, respectivamente, embora na 1E a menor fração de alumínio
reduziu o campo da ferrita δ, com início de formação da austenita em 1468°C.
Yi (2010) diz que é necessário no mínimo 2,49%peso de alumínio no aço para que a ferrita
δ esteja estável em temperatura ambiente, porém apesar de todas as amostras conterem pelo
menos 1% a mais de alumínio, somente a amostra 4E apresentou no diagrama de evolução das
fases boa perspectiva, com 32% de δ. A amostra 1E passaria a ter δ de forma expressiva com
adição de qualquer porção de elemento de liga ferritizante, ou resfriamento fora do equilíbrio
em favor da ferrita.
Sendo o silício estabilizador de ferrita, a diferença entre 1E e 3LA de pouco mais de 0,1%
pode ter deslocado a reação em favor de γ na FIG 5.5. As amostras 2E e 3E apresentaram
resultados próximos às predições do Thermo-Calc. Ficou evidenciado que alumínio e carbono
são estabilizadores de ferrita e austenita, respectivamente, e que principalmente na amostra 4E
o aço pode conter ferrita δ, como também o tipo de resfriamento também pode levar o aço 1E
a essa condição. A estabilidade final de cada fase estará relacionada também com os parâmetros
utilizados na laminação a quente e a frio, assim como tratamentos térmicos.
5.2 MICROSCOPIA
A análise via microscopia ótica mostra aspectos gerais da microestrutura, como sua
distribuição e morfologia, porém é preciso mais detalhes para caracterizar melhor um aço
multifásico como através de microscopia eletrônica de varredura, que foi utilizada para este
trabalho. Nesta seção são apresentadas as microestruturas das amostras, contendo primeiro o
detalhamento da microestrutura através de microscopia eletrônica de varredura e depois
aspectos gerais das chapas através da microscopia ótica.
65
5.2.1 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA
As microestruturas obtidas nas amostras em Estado de Entrega, apresentadas na FIG 5.9,
revelam a característica multifásica do aço, com grão escuros de ferrita e grãos claros com
austenita e seus produtos associados.
FIG 5.9: Microestruturas em MEV, com γ´ indicando a austenita e seus produtos associados A) Amostra 1, B)
Amostra 2, C) Amostra 3 e D) Amostra 4.
Como visto na seção 2.3.2, a austenita além de permanecer estável pode se decompor em
ferrita α mais cementita ou transformar em bainita e martensita conforme o tratamento
termomecânico. Na FIG 5.10 são mostrados grãos que foram definidos como bainita superior,
austenita retida e bainita inferior.
66
A
B
C
FIG 5.10: Grãos de A) Bainita superior na amostra 3E, B) Austenita retida na amostra 4L, C) Bainita inferior na
amostra 4L.
Para a diferenciação entre as fases foi utilizada também a técnica Espectroscopia de raios-
X por dispersão em energia (EDS), porém, com exceção da ferrita, as fases são finas,
67
inviabilizando as análises por pontos ou linha para verificação do teor de cada elemento numa
determinada fase. Um mapeamento dos elementos de liga foi realizado na amostra 4E.
Na FIG 5.11 é mostrado o mapeamento dos principais elementos de liga, enquanto na FIG
5.12 é mostrada a microestrutura da região analisada. Alumínio e ferro possuem um gradiente
de concentração conforme a fase diferindo do observado para silício e manganês. A região
escura mostra aonde existe menor quantidade do elemento, assim a ferrita apresenta maiores
teores de alumínio e ferro. Conclui-se então que a região escura possui maior quantidade de
elementos intersticiais que difundiram na microestrutura. Não foi possível verificar uma
diferença apreciável entre ferrita δ e α.
FIG 5.11: Mapeamento dos elementos de liga presentes na chapa 4E, região destacada na FIG 5.12 A) Ferro, B)
Alumínio, C) Manganês e D) Silício.
68
FIG 5.12: Microestrutura da chapa 4E utilizada para o mapeamento.
Na FIG 5.11B pode-se notar um precipitado rico em alumínio, elucidando a pequena
espessura das fases. Raros precipitados como os da FIG 5.13 são encontrados na amostra 4E,
eles são formados por 53% em peso de alumínio, 10% em peso de nitrogênio e 28% em peso
de Ferro, além de Oxigênio, Carbono e Manganês em pequenas quantidades.
FIG 5.13: Precipitado típico presente no aço 4LE.
69
5.2.2 MICROSCOPIA ÓTICA
Conhecendo as características dos grãos apresentados pela microscopia eletrônica, o
reagente LePera foi utilizado para colorir a microestrutura de forma a diferenciar as fases, nas
FIG 5.14 e FIG 5.15 são apresentados o plano da chapa das amostras em Estado de Entrega. A
ferrita é apresentada em marrom claro. Nos contornos de grão da ferrita aparecem austenita e
seus produtos coloridas de branco e azul, expondo melhor o aspecto geral das microestruturas
formadas.
FIG 5.14: Microscopia ótica, reagente LePera A) 1E e B) 4E.
70
FIG 5.15: Microscopia ótica, reagente LePera A) 2E e B) 3E.
5.2.2.1 PLANO DA CHAPA
Na amostra 1E (FIG 5.16) são distinguidos grandes grãos de ferrita em microestrutura
bandeada, ainda existindo faixas com vários grãos menores onde se vê ferrita e agregados
eutetóides oriundos da austenita, como também apresentados pela amostra 4E (FIG 5.19). As
71
amostras 2E e 3E (FIG 5.17 e FIG 5.18, respectivamente) apresentam microestruturas
parecidas, como esperado.
A
B
C
FIG 5.16: Microscopia ótica, reagente Nital 2% A) 1E B) 1R C) 1L.
72
A
B
C
FIG 5.17: Microscopia ótica, reagente Nital 2% A) 2E B) 2R C) 2L.
73
A
B
C
FIG 5.18: Microscopia ótica, reagente Nital 2% A) 3E B) 3R C) 3L.
74
A
B
C
FIG 5.19: Reagente Nital 2% e aumento de 200x A) 4E B) 4R C) 4L.
Aumentos maiores mostram melhor a estrutura dos contornos de grão e dos
microconstituintes produzidos a partir da austenita. Nas FIG 5.20 a FIG 5.23 observa-se que o
75
formato dos grão do Estado de Entrega e Laminado são muito parecidos, confirmando que o
Estado de Entrega é laminado a frio que o recozimento foi efetivo com visual poligonização
dos grãos em todas as amostras.
A
B
C
FIG 5.20: Microscopia ótica, reagente Nital 2%A) 1E B) 1R C)1L.
76
A
B
C
FIG 5.21: Microscopia ótica, reagente Nital 2% A) 2E B) 2R C) 2L.
77
A
B
C
FIG 5.22: Microscopia ótica, reagente Nital 2% A) 3E B) 3R C) 3L.
78
A
B
C
FIG 5.23: Microscopia ótica, reagente Nital 2% A) 4E B) 4R C) 4L.
79
5.2.2.2 PLANO TRANSVERSAL
Assim como no Plano da chapa, foram analisadas micrografias de todas as condições
objetivando verificar as consequências do recozimento e da laminação na microestrutura do
aço.
É notável que o recozimento gerou em todas as amostras a recristalização dos grãos, como
também propiciou recristalização e crescimento de uma camada de ferrita presente na superfície
da chapa no Estado de Entrega. Essa camada ocorre devido a oxidação da superfície que gera
descarbonetação, sendo ainda mais perceptível na amostra 4T (FIG 5.27). Os grãos apresentam-
se achatados devido a laminação a frio e nota-se uma evolução na microestrutura conforme a
proporção dos elementos de liga, passando de microestrutura mais refinada para mais grosseira
em sequência nas amostras 3, 2, 1 e 4 (FIG 5.26, FIG 5.25, FIG 5.24 e FIG 5.27,
respectivamente). O aumento de 100x para as amostras em Estado de Entrega mostra quase a
totalidade da espessura enquanto é possível ver todo o perfil de espessura da chapa das amostras
Laminadas.
Um aumento maior é apresentado nas FIG 5.28, FIG 5.29, FIG 5.30 e FIG 5.31, onde é
possível verificar que em amostras recozidas as fases antes escuras tornam-se claras e que as
amostras Estado de Entrega e Laminada apresentam microestruturas próximas. Como mostrado
por Girault (1998) e Jacques et al. (2001, 2007), martensita e bainita se apresentam escuras e
ferrita clara. Nas amostras recozidas austenita retida é o grão pouco mais escuro que a ferrita.
Resquícios de fases não austenitizadas durante o recozimento podem ser encontrados em todas
as composições, principalmente na 4R.
80
A
B
C
FIG 5.24: Microscopia ótica, reagente LePera A) 1ET B) 1RT C) 1LT.
81
A
B
C
FIG 5.25: Microscopia ótica, reagente LePera A) 2ET B) 2RT C) 2LT.
82
A
B
C
FIG 5.26: Microscopia ótica, reagente LePera A) 3ET B) 3RT C) 3LT.
83
A
B
C
FIG 5.27: Microscopia ótica, reagente LePera A) 4ET B) 4RT C) 4LT.
84
A
B
C
FIG 5.28: Microscopia ótica, reagente LePera A) 1ET B) 1RT C) 1LT.
85
A
B
C
FIG 5.29: Microscopia ótica, reagente LePera A) 2ET B) 2RT C) 2LT.
86
A
B
C
FIG 5.30: Microscopia ótica, reagente LePera A) 3ET B) 3RT C) 3LT.
87
A
B
C
FIG 5.31: Microscopia ótica, reagente LePera A) 4ET B) 4RT C) 4LT.
Nas imagens com maiores ampliações das amostras na direção transversal foi
verificada uma ferrita nas superfícies das chapas gerada pela descarbonetação, exemplificada
88
pela FIG 5.32. Ela possui sempre a mesma morfologia da ferrita no interior, o que pode ser
verificado tanto pelas amostras na transversal quanto na superfície chapa.
FIG 5.32: Microscopia ótica, superfície da chapa com reagente Nital 2% e aumento de 400X, Amostra 4R.
As microestruturas apresentadas entram em acordo com a composição química analisada,
sendo a ferrita da superfície ocasionada por uma provável perda de carbono durante a laminação
a quente e o recozimento, já que aparece em todas as amostras independente de composição ou
processamento.
5.2.3 MICROESTRUTURA E COMPOSIÇÃO QUÍMICA
O aço analisado possui padrões de fases semelhantes aos observados nos aços TRIP
mostrados na FIG 2.1. As amostras Laminadas quando comparadas a Estado de Entrega
apresentam maior quantidade de grãos claros, já que não sofrem austêmpera, não havendo
formação de bainita. Durante a laminação parte da austenita permanece retida e outra parte se
transforma em martensita. Existem duas hipóteses para a austenita não ter se transformado
completamente: ou estabilização mecânica durante a deformação (Yi, 2010) ou o fato da ferrita
deformar muito mais que a austenita, o que pode gerar uma falsa impressão de estabilização
mecânica.
89
Pela comparação das FIG 2.5 e FIG 2.6 com as microestruturas apresentadas pelo MEV,
FIG 5.9, a teoria da solidificação mostra a austenita se nucleando nos contornos de grão da
ferrita δ, concordando também com os diagramas de evolução das fases.
Ficou clara a distinção entre microestruturas com maior e menor relação Alumínio por
Carbono, enquanto 4 e 1 possuem uma relação de 14,3 e 10,6 vezes mais Al que C, 2 e 3
possuem 8,9 e 8,7 respectivamente. Com o decréscimo dessa relação verifica-se a diminuição
das formas em bandas, em tamanho e quantidade.
De maneira geral, pelas microestruturas formadas se espera que a ferrita δ solidifique em
dendritas. No espaço interdendrítico seria formada a austenita, com maior quantidade de
elementos intersticiais. No final da solidificação, além do líquido, parte da ferrita próxima aos
contornos seria transformada em austenita. Próximo dos 1300°C, com o decréscimo da
temperatura a ferrita α se nuclearia a partir da austenita.
Os métodos utilizados não foram capazes de encontrar diferenças significativas entre as
ferritas δ e α, porém a teoria da solidificação aliada aos resultados pode indicar a presença de
ferrita δ nas amostras 4 e 1.
Choi (2008) relaciona a presença de ferrita δ em aços que, segundo o Thermo-Calc, não
haveria esta fase. Na solidificação real com alta taxa de resfriamento, a quantidade de austenita
formada pela reação peritética seria muito pequena restando somente a nucleação a partir do
líquido. Ele ainda sugere que existe uma dificuldade na nucleação da austenita, assim a ferrita
δ não seria consumida, sendo este fato responsável pelo excesso de ferrita δ.
Conforme exposto no item 2.3.3, a nucleação de microestruturas em bandas ocorre com
solidificação em dendritas empobrecidas de elementos de liga intersticiais. Na TAB 5.3 é
mostrado que justamente as ligas com microestruturas bandeadas possuem ferrita δ, já que ela
permanece estável após a solidificação. O mapeamento dos elementos de liga corrobora com
esta hipótese já que mostra os grãos apontados como ferrita possuem maior teor de Al e Fe, ou
seja, menor teor de intersticiais, como carbono, que foram para a austenita durante a
solidificação.
A ferrita das amostras 2 e 3 está mais distribuída, podendo-se dizer que foi formada a partir
da austenita que durante a solidificação chegou a ser 100% da microestrutura.
Em concordância com Yi (2010), existe sim uma ferrita δ que permanece estável durante
o recozimento e laminação a frio. É interessante destacar que esta ferrita apesar de estável
recristaliza durante o recozimento com visível mudança de formato, apresentado na análise das
seções transversais.
90
O recozimento se mostrou efetivo uma vez que os traços escuros apresentados pela amostra
4E no recozimento e laminação indicam a presença de martensita. A FIG 2.3 mostra os efeitos
de alguns elementos de liga de onde pode concluir-se que maiores teores de Al e C aumentariam
o campo da ferrita e diminuiriam da bainita no diagrama TTT, portanto, para este aço, não
deveria haver formação de bainita com resfriamento contínuo, porém a análise ao MEV indica
a presença de uma microestrutura nomeada de bainita inferior crescendo por difusão na
nucleação, conforme a FIG 5.33. Como não foram produzidos diagramas TTT para esses aços,
não é possível afirmar com certeza o motivo da formação dessa bainita, sendo este um passo
fundamental para a evolução do estudo das microestruturas dos δ-TRIP.
FIG 5.33: Bainita inferior da amostra 4R, crescimento com difusão na nucleação.
5.3 CARACTERIZAÇÃO MECÂNICA
Para a caracterização mecânica os resultados foram trabalhados utilizando a distribuição t-
Student com nível de confiança de 95%.
Os valores de dureza são apresentados na TAB 5.4, intervalos de confiança foram
calculados utilizando a distribuição t-Student para o nível de confiança de 95%. As amostras
91
em Estado de Entrega apresentaram valores em torno de 80 Rockwell B (HRB). As amostras
laminadas tiveram dureza crescente de 31HRB para 1L até 73HRB para 4L, mesma tendência
encontrada para as recozidas que vão de 44HRB na amostra 1R à 70HRB na amostra 4R.
Novamente as amostras 2 e 3 possuem resultados próximos.
TAB 5.4: Dureza Rockwell B dos três conjuntos de amostras: Estado de Entrega, Recozido e Laminado.
Amostra
1 2 3 4
Estado de Entrega 79±2 84±2 81±3 79±1
Recozido 44±2 57±2 57±2 70±1
Laminado 31±5 50±2 60±3 73±3
A dureza também pode ser representada por uma proporcionalidade entre as durezas das
fases e sua proporção. Como algumas fases possuem grão finos de maneira que torna proibitiva
a medida em grãos individuais, o aço foi dividido em fase clara (ferrita) e fase escura (austenita
e produtos). Na TAB 5.5 pode-se ver que a dureza da fase escura é maior que a da ferrita e que
com a laminação houve endurecimento das fases. A dureza da superfície foi medida na amostra
3R, atingindo 89±2HRB.
TAB 5.5: Microdureza das fases clara e escura (HRB).
Amostra
4R 4L
Fase Clara (ferrita) 87±6 95±2
Fase Escura (austenita e produtos) 97±2 100±3
Os limites de escoamento, resistência, alongamento e razão elástica são mostrados na TAB
5.6. O Estado de Entrega possui limite de escoamento e resistência muito próximos. As
amostras recozidas possuem maior alongamento e menor razão elástica, já as laminadas
possuem razão elástica mais próxima das amostras em Estado de Entrega, indicando que estas
microestruturas não possuem boas características de estiramento, fundamentais na
estampabilidade.
92
TAB 5.6: Limites de resistência, escoamento, razão elástica e alongamento nos três conjuntos de amostras.
Estado de Entrega
1 2 3 4
Resistência (MPa) 749±5 893±61 981±21 905±9
Escoamento (MPa) 726±15 847±33 940±18 867±35
Razão elástica 0,97±0,02 0,95±0,04 0,96±0,01 0,96±0,03
Alongamento (%) 10,9±1,5 10,9±1,1 10,4±0,7 9,8±1,8
Recozido
1 2 3 4
Resistência (MPa) 600±9 673±8 691±10 706±8
Escoamento (MPa) 388±12 471±7 473±14 496±11
Razão elástica 0,65±0,03 0,70±0,01 0,68±0,01 0,70±0,01
Alongamento (%) 22,2±4,3 18,9±3,2 22,1±2,1 19,0±1,0
Laminado
1 2 3 4
Resistência (MPa) 706±74 931±103 1054±42 982±51
Escoamento (MPa) 657±19 877±81 937±15 832±69
Razão elástica 0,94±0,07 0,94±0,03 0,89±0,02 0,85±0,03
Alongamento (%) 8,8±1,4 8,0±1,4 8,8±0,5 11,1±1,3
5.3.1 PROPRIEDADES MECÂNICAS E MICROESTRUTURAIS
O aço TRIP modifica sua microestrutura durante a deformação a frio e, por ser recente sua
aplicação em larga escala, ainda não há uma boa relação quantitativa conhecida entre
microestrutura e propriedades mecânicas (Bleck, et al., 2004). A presença de mais um
microconstituinte com comportamento desconhecido dificulta ainda mais esta correlação.
Há uma diferença entre os valores medidos e esperados através da microestrutura nas
amostras laminadas que deveriam ter durezas muito superiores às recozidas em todas as
amostras. A superfície identificada como ferrita na microscopia possui dureza (89HRB)
próxima da dureza da fase clara (ferrita) na TAB 5.5, mas não foi possível determinar uma
diferença entre a dureza das ferritas α e δ devido à pequena dimensão da fase ferrita α.
O resultado do ensaio de tração, diferente da dureza, apresenta valores dos limites de
resistência e de escoamento condizentes com a microestrutura, onde o laminado a frio e o
Estado de Entrega possuem maiores limite de resistência e escoamento que aqueles recozidos.
Os recozidos apresentam ainda maior alongamento.
93
A razão elástica indica que as chapas recozidas possuem melhores propriedades de
estiramento. A microestrutura 4L possui razão elástica de 0,85, indicando maior capacidade de
deformação na liga que possui a ferrita δ. De forma geral uma menor razão elástica é desejada
especialmente para estampagem profunda onde são requeridos valores abaixo de 0,90 evitando
assim o efeito mola.
5.4 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
5.4.1 DIFRATOGRAMAS
Difratogramas obtidos pela análise da amostra na direção transversal do Estado de Entrega
são apresentados nas FIG 5.34 e FIG 5.35. Eles apontam em todas as amostras os planos
referentes à ferrita, (110) CCC, (200) CCC e (211) CCC, em ângulos de difração de
aproximadamente 52°, 77° e 100°, respectivamente. Segundo os métodos apresentados por
Surynarayana (1988), o plano próximo a 58° foi identificado como sendo o (220) de uma fase
CFC.
A avaliação do volume de casa fase pelo método de Rietvelt não foi possível, pois não
existem fichas discriminando ferrita δ e α, seja no banco de dados PDF-2/2004 presente no
Laboratório de Difração de Raios-X ou no banco de dados online Crystallography Open
Database (COD) (Chateigner, et al., 2015). Alguns picos das amostras 1 e 4 não puderam ser
identificados através do High Score por terem muito baixa intensidade, entretanto, comparando
com a FIG 2.13 entende-se que os planos próximos a 70° nas amostras 1 e 4 são o (200) de uma
fase CFC.
94
FIG 5.34: Difratogramas das amostras A) 1ET e B) 4ET.
95
FIG 5.35: Difratogramas das amostras C) 2ET e D) 3ET.
96
5.4.2 TEXTURA
Como o objetivo é avaliar a embutibilidade, somente a seção de φ=45° é apresentada nas
FIG 5.36 a FIG 5.37, onde são identificadas as fibras γ (<111>//DN) e α (<110>//DL), além da
componente cubo ({100} <100>) que pertence à fibra θ (<001>//DN). Estes resultados serão
utilizados para o cálculo do Parâmetro B.
FIG 5.36: ODF da amostra 1 nas três condições, notação de Roe.
FIG 5.37: ODF da amostra 4 nas três condições, notação de Roe.
FIG 5.38: ODF da amostra 2 nas três condições, notação de Roe.
97
FIG 5.39: ODF da amostra 3 nas três condições, notação de Roe.
A fibra γ, benéfica a conformação mecânica, foi enfraquecida pelo recozimento e
fortalecida pela laminação a frio em todas as amostras. O recozimento também propiciou
enfraquecimento da componente cubo, deletéria à embutibilidade.
Na amostra 1 o principal efeito do recozimento foi reduzir drasticamente a componente
cubo, enquanto a laminação a frio pouco alterou esse componente, mas fortaleceu
consideravelmente a fibra γ. Para as amostras 2 e 3, o recozimento reduziu muito a fibra γ, já a
laminação teve efeito contrário restituindo essa fibra. A redução da fibra γ na amostra 4 foi mais
acentuada pelo recozimento que as demais, sendo que a laminação não resultou em uma fibra
γ muito acentuada. Assim como na amostra 1, a componente cubo foi quase anulada na amostra
4 recozida.
5.4.3 PARÂMETRO B
O Parâmetro B foi calculado conforme o trabalho de Santos (2015) tendo os valores para
todas as amostras apresentados na TAB 5.7.
TAB 5.7: Parâmetro B para as três condições.
Amostras
1↑ 2↓ 3↓ 4↑
Estado de Entrega
Parâmetro B 16,5 15,4 15,6 16,3
Recozido
Parâmetro B 16,2 15,4 15,8 16,0
Laminado
Parâmetro B 15,6 15,5 15,3 15,8
98
O valor do Parâmetro B calculado para o δ-TRIP quando comparado ao do aço IF mostrado
na FIG 2.17, não indica boas propriedades. Porém as características microestruturais de ambos
aços são diferentes e valores de rm não foram calculados para o aço TRIP. A comparação então
é realizada no sentido que o decréscimo do valor do Parâmetro B indica uma melhora no
embutimento.
Sendo o Parâmetro B inversamente proporcional ao rm, quanto maior seu valor pior tende
a ser a estampabilidade, na prática um baixo Δr evita o “orelhamento” durante o processo de
embutimento. As amostras 2 e 3 são mais propensas ao embutimento, já as amostras 1 e 4
apresentam valores maiores do parâmetro B, quando comparados a 2 e 3.
5.4.4 TEXTURA, MICROESTRUTURA E PROPRIEDADES MECÂNICAS
É possível visualizar que a evolução da textura também é influenciada pela diferença entre
as microestruturas geradas e a relação Al/C. Foi mais expressiva a redução da componente cubo
das amostras 1 e 4 pelo recozimento, que também enfraqueceu a fibra γ através de seu
estreitamento. A laminação a frio foi capaz de fortalecer a fibra γ de forma excepcional nas
amostras 2 e 3, atingindo intensidades próximas às do Estado de Entrega.
A estampagem pode ser dividida em dois processos: embutimento e estiramento. A razão
elástica é relativa às características de estiramento sendo calculada com base nos resultados de
tração, já para o embutimento é importante a textura, assim um material com boa textura e razão
elástica deve estar apto a estampagem.
Diferente do esperado, as análises por razão elástica e Parâmetro B indicaram tendências
diferentes de estampagem para o aço. Enquanto a razão elástica indica o aço recozido como o
mais propício a estampagem, o Parâmetro B indica o laminado. Os valores encontrados no
ensaio de dureza seguem a mesma tendência desse parâmetro, pois, a dureza do laminado
também é menor que do recozido nos aços 1 e 2. As microestruturas grosseiras com aspecto
bandeado dos aços 1 e 4, formada por bandas que alinham os grãos, apresentaram maiores
valores de Parâmetro B e razão elástica comparados a 2 e 3. Novamente a relação Al/C gerou
uma variação nos padrões de observação.
A amostra 4 é a que possui mais condições para a presença de ferrita δ. Ela possui maior
relação Alumínio/Carbono, estrutura mais grosseira e maior probabilidade de estabilização da
99
ferrita δ, além de ter a melhor razão elástica entre as amostras na condição de Laminado, nesta
condição existe ainda uma melhoria de embutibilidade conforme o Parâmetro B. Assim este
aço se aproxima mais das necessidades industriais.
100
6 CONCLUSÕES
Os aços analisados possuem as mesmas características dos aços de referência,
correlacionando 1 com 3LA, 2 e 3 com 4LA e 4 com 4HA.
A microestrutura e a proporção Al/C seguem uma mesma tendência, reduzindo a proporção
de Al a microestrutura fica mais homogênea e refinada.
A presença de ferrita δ está relacionada com as microestruturas mais grosseiras, com
maiores: relação Al/C, dureza, razão elástica, Parâmetro B e planos CFC no difratograma.
O comportamento da textura é muito semelhante ao dos aços IF, com medições realizadas
através dos planos CCC.
Não foi possível determinar a aptidão à estampagem, pois a razão elástica deveria ser mais
baixa e o parâmetro B tem caráter qualitativo.
O melhor δ-TRIP pode ser considerado o aço 4.
101
7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Avaliar a formação de efeito TRIP em aços com novas composições químicas, visando
também aprimorar as propriedades mecânicas desses produtos;
Avaliar quais os fatores mais importantes que determinam a proporção ferrita/austenita na
solidificação;
Estudar padrões de preparação e técnicas de EBSD e DRX que permitam diferenciar ferrita
δ e α.;
Realizar ensaios com DSC e ultrassom para verificar diferenças que indiquem a presença
de ferrita δ;
Desenvolver relações entre evolução de textura com deformação e recozimento para
verificar as características que melhoram a estampabilidade;
102
8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ASTM. E 140 - 02: Standard Hardness Conversations Tables for Metals Relationship
Among Brinell Hardness, Vickers Hardness, Rockwell Hardness, Superfícial
Hardness, Knoop Hardness, and Scleroscope Hardness. s.l. : ASTM, 2002.
ASTM. E18-15 Standard Test Methods for Rockwell Hardness of Metallic Materials. s.l. :
ASTM, 2015.
ASTM. E8/E8M – 13a: Standard Test Method for Tension Testing of Metallic Materials.
2013.
BHADESHIA, H.K.D.H. Bainite in Steels. Londres : IOM Comunications, 2001.
BHADESHIA, H.K.D.H. Computational design of advanced steels. Scripta Materialia. 2014,
Vol. 70.
BLECK, W. Using the TRIP Effect - The Dawn of a Promising New Group of Cold Formable
Sheets. 2002.
BLECK, W, PAPAEFTHYMIOU, S., FREHN, A. Microstructure and tensile properties in
dual phase and TRIP steels. Steel Research. 75, 2004.
BOTELHO, R.A. Laminações assimétricas e propriedades de aços elétricos. Rio de Janeiro :
IME - Instituto Militar de Engenharia, 2012.
CAI, Z.H., et al. Austenite stability and deformation behavior in a cold-rolled
transformation-induced plasticity steel with medium manganese content. Acta
Materialia. 84, 2015, pp. 229-236.
CHATEIGNER, D., et al. Crystallography Open Database. COD. [Online] Research Council
of Lithuania, 2015. http://www.crystallography.net/.
CHATTERJEE, S., BHADESHIA, H.K.D.H. Transformation induced plasticity assisted
steels: stress or strain affected martensitic transformation?. Materials Science and
Technology. 9, 2007a, Vol. 23.
CHATTERJEE, S., MURUGANANTH, M. e BHADESHIA, H.K.D.H. δ-TRIP Steel.
Universidade de Cambridge, 2007. [Citado em: 23 de 03 de 2015.]
http://www.msm.cam.ac.uk/phase-trans/2007/DTRIP/DTRIP.htm.
CHATTERJEE, S. Transformations in TRIP-assisted Steels: Microstructure and
Properties. Cambridge : Darwin College, University of Cambridge, 2006.
CHOI, Y. J., SUH, D. W. e BHADESHIA, H. K. D. H. Retention of δ-ferritein aluminium-
alloyed TRIP-assisted steels. Proceedings of The Royal Society A. 468, 2012.
103
CHOI, Y.J. Non-equilibrium Solidification of δ-TRIP Steel. Pohang : Pohang University of
Science and Technology, 2011.
COLPAERT, H. Metalografia dos Produtos Siderúrgicos Comuns. 4. São Paulo : Blucher,
2008.
COSTA e SILVA, A.L. MEI, P.R. Aços e Ligas Especiais. 2a. Sumaré-SP : Eletrometal, 1988.
CRUZ JUNIOR, J.A. Desenvolvimento do aço alto C-Si e Cr com matriz nanoestruturada
de martensita e bainita. Belo Horizonte : s.n., 2011.
ENGLER, O. Introduction to texture analysis : macrotexture, microtexture, and
orientation mapping. Boca Raton : CRC Press, 2010.
FILHO, A.F, et al. Controle da microestrutura e da textura de chapas de aço baixo carbono
para estampagem. Workshop sobre textura e Relações de Orientação. 1, 2001.
GIRAULT, E., et al. Metallographic Methods for Revealing the Multiphase
Microstructure of TRIP-Assisted Steels. Materials Characterization. 1998, Vol. 40, pp.
111-118.
GORNI, A.A., et al. Fatores que afetam a razão elástica de chapas de aço microligado. 39°
Seminário de Laminação - Processos e Produtos Laminados e Revestidos. 2002.
JACQUES, P.J. Transformation-induced plasticity for high strength formable steels.
Current Opinion in Solid State and Materials Science. 14 de 9 de 2004, pp. 259-265.
JACQUES, P.J., et al. Multiscale mechanics of TRIP-assisted multiphase steels: I.
Characterization and mechanical testing. Acta Materialia. 55, 2007, pp. 3681-3693.
JACQUES, P.J., et al. The Developments of Cold-rolled TRIP-assisted Multiphase Steels.
Al-alloyed TRIP-assisted Multiphase Steels. 2001, Vol. 41, 9, pp. 1068-1074.
JAGLE, E.A. Modelling of Microstructural Banding during Transformations in Steel.
Cambridge : University os Cambridge, 2007.
JONAS, J.J. e URABE, T. Modeling texture change during recrystallization os an IF steel.
ISIJ Internacional. 1994, Vol. 34.
JUNG, G.S. Spot Weldability of TRIP Steel with High Carbon, High Aluminium Content.
Pohang : Pohang University of Science and Technology, 2011.
JUNG, G.S., et al. Spot weldability of TRIP assisted steels with high carbon and aluminium
contents. Science and Technology of Welding ond Joining. 17, 2012, Vol. 2.
LEPERA, F.S. Improved Etching Technique To Emphasize Martensite And Bainite In
High-Strength Dual-Phase Steel. Journal of Metals. 1980, Vols. 32, n°3.
104
PADILHA, A.F., et al. Controle da microestrutura e da textura de chapas de aço baixo
carbono para estampagem. Workshop sobre textura e relações de orientação: deformação
plástica, recristalização, crescimento de grão. 2001.
RYU, J.H., et al. Strain Partitioning & Mechanical Stability of Retained Austenite. Scripta
Materialia. 63, 2010, pp. 297-299.
RYU, J.H., et al. Austenite stability and heterogeneous deformation in fine-grained
transformation-induced plastiity assisted steel. Scripta Materialia. 68, 2013.
RYU, J.H., Hydrogen Embrittlement in TRIP and TWIP Steels. Pohang : Pohang University
of Science and Technology, 2012.
SANTOS, I.C. Modelo computacional de previsão de embutibilidade em um aço livre de
intersticiais. Rio de Janeiro : Insituto Militar de Engenharia, 2015.
SOUZA, S.A. Composição Química dos Aços. São Paulo : Blucher, 1989.
SUGIMOTO, K., et al. Ductility and Strain-Induced Transformation in a High-Strength
Transformation-Induced Plasticity-Aided Dual-Phase Steel. 1992, Vol. 23.
SUH, D.W., et al. Medium–Alloy Manganese–Rich Transformation–Induced Plasticity
Steels. Metallurgical and Materials Transactions. 46A, 2012, pp. 286-293.
SURYANARAYANA, C., NORTON, M.G. X-Ray Diffraction - A Practical Approach. New
York : Plenum press, 1988.
VIANA, C.S.C., PAULA, A.S. Texturas de deformação. Workshop sobre Textura e Relações
de Orientação. 1, 2001.
YI, H.L. Review on δ-Transformation-Induced Plasticity (TRIP) Steels with Low Density:
The Concept and Current Progress. JOM. 2014, Vol. 66.
YI, H.L., et al. Optimizing the Morphology and Stability of Retained Austenite in a δ-TRIP
Steel. Metallurgical and Materials Transactions A. 2004, Vol. 45A, pp. 3512-3518.
YI, H.L., et al. Non-equilibrium solidification and ferrite in δ-TRIP steel. Materials Science
and Technology. 7, 2010, Vol. 26.
YI, H.L., et al. Extraordinary Ductility in Al-Bearing δ-TRIP Steel. Proceedings of the
Royal Society A. 467, 2011a.
YI, H.L., et al. Mechanical stabilization of retained austenite in δ-TRIP steel. Materials
Science and Engineering A. 528, 2011b.
YI, H.L. δ-TRIP Steel. Pohang : Pohang University of Science and Technology, 2010.