Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
-
Upload
tri-sulyono -
Category
Documents
-
view
253 -
download
2
Transcript of Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
1/81
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
UNIVERSITAS INDONESIA
VALIDASI METODE ANALISIS DAN PENENTUAN KADAR
VITAMIN C PADA MINUMAN BUAH KEMASAN DENGAN
SPEKTROFOTOMETRI UV-VISIBLE
SKRIPSI
Diajukan sebaai sa!a" sa#u s$a%a# un#uk &e&'e%(!e" e!a% Sa%jana
Sains
LARAS ANDRIA
)ARDANI*+*,-../00
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
PROGRAM STUDI KIMIA
DEPOK
1ANUARI
0*20
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
2/81
i
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
3/81
ii
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
4/81
3
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
KATA PENGANTAR
Puji Syukur Penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas
rahmat dan karunia-Nya Penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi
ini tepat pada waktunya. Salawat serta salam semoga senantiasa terlimpahkan kepada
Rasulullah Muhammad S! yang merupakan suri tauladan "agi kita semua.
#alam penulisan skripsi ini Penulis tidak lepas dari "antuan "er"agai pihak
yang telah mem"antu dan mendukung Penulis dalam melaksanakan penelitian dan
menyelesaikan skripsi ini. Terima kasih Penulis sampaikan kepada papah mamah
tersayang dan kakak yang selama ini selalu mendukung dan mem"eri semangat
Penulis hingga penelitian dan penulisan skripsi ini dapat "erjalan dengan "aik danlan$ar.
%$apan terima kasih yang se$ara khusus juga Penulis sampaikan kepada &
'. (epada #rs. Sunardi) M.si. selaku pem"im"ing * atas "antuannya selama
penelitian dan penyusunan skripsi yang sangat "erarti "agi Penulis.
+. (epada #ra. Siswati Setiasih) M.Si. selaku pem"im"ing akademis atas segala
"antuannya sehingga memperlan$ar proses penelitian dan penyusunan skripsi.
3. (epada #r. Ridla ,akri selaku ketua #epartemen (imia M*P %*.
. (epada #ra. Tresye %tari) M.Si. selaku koordinator penelitian yang telah
mem"erikan kesempatan dan "antuan dalam penelitian.
/. (epada seluruh dosen-dosen kimia %* yang selama ini telah mengajarkan
ilmu-ilmu yang sangat "erman0aat "agi penulis.
1. (epada Pak 2edi S) Pak Marji) Pak 2adi) Pak Sutrisno ,a"eh4) M"ak Ema)
M"a Sri) M"ak *na) M"ak 5u$u) Pak Min) Pak (iri serta seluruh sta0
departemen (imia yang telah "anyak mem"antu terlaksananya penelitian.
6. (epada kedua orang tua yang telah mem"erikan kasih sayangnya serta
dukungan moril dan materi kepada saya.
7. (a Puji) (a Rasyid) (a l0in) (a rispa) (a 8ora) (a #yo) (a #aniel se"agai
penanggung jawa" la" a0iliasi yang telah mem"antu saya dalam penelitian.
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
5/81
9. (epada saha"at-saha"atku& Mi$u) airu:) *ndri) Puti) 5ipa) Risa) ,o$il) ;ilid)
isha) #inda) Sesin) ames) ;ia) Mimit) urusan (imia M*P %* khususnya angkatan +@@7"aik paralel maupun reguler serta "er"agai pihak yang telah mem"antu namun
"elum ter$antumkan dalam laporan ini.
Penulis menyadari "ahwa skripsi ini masih "anyak kekurangan dan masih
jauh dari kata sempurna) sehingga skripsi ini pun kiranya masih perlu e=aluasi
untuk penyempurnaan. ?leh karena itu) penulis sangat ter"uka terhadap kritik dan
saran yang mem"angun dari semua pihak. Penulis juga "erharap penelitian dan
skripsi ini dapat "erman0aat "agi seluruh pihak yang mem"a$a terle"ih "agi
pem"a$a yang akan melaksanakan dan mem"uat penelitian terkait judul dan tema
"erikut.
>akarta) #esem"er +@''
Penulis
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
6/81
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
7/81
ABSTRAKSI
Nama & ;aras ndria !ardani
Program Studi & (imia>udul &
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
8/81
ABSTRACT
=ii
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
Name & ;aras ndria !ardani
Study Program & (imiaTitle & nalysis Method
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
9/81
DAFTAR ISI
=iii
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
HALAMAN PERN3ATAAN ORISINALITAS444444444444444444444444444444444444444444444444i
HALAMAN PENGESAHAN444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444ii
KATA PENGHANTAR444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444iii
HALAMAN PERN3ATAAN PERSETU1UAN PUBLIKASI444444444444444444444445
ABSTRAK4444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444445i
DAFTAR ISI4444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444 5iii
DAFTAR GAMBAR6 44444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444447i
DAFTAR TABEL6 44444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444 7ii
DAFTAR LAMPIRAN64444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444447ii
BAB I PENDAHULUAN
*.' ;atar ,elakang Masalah......................................................................... '
*.+ Perumusan Masalah ................................................................................ +
*.3 Tujuan Penelitian .................................................................................... 3
*. 2ipotesis.................................................................................................... 3*./ Man0aat Penelitian. ..................................................................................3
BAB II TIN1AUAN PUSTAKA
**.'
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
10/81
DAFTAR ISI
=iii
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
**.3.3 Selekti0itas....................................................................................'
**.3. ;iniearitas dan Rentang................................................................ '
**.3./ ,atas #eteksi dan ,atas (uantisasi............................................. '/**. Spektroskopi.......................................................................................... '1
**./ Teori Spektroskopi Serapan Sinar %ltra
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
11/81
DAFTAR ISI
=iii
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
*
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
12/81
'
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
DAFTAR GAMBAR
am"ar +.' Struktur-struktur isiologis
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
13/81
Bii
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
DAFTAR TABEL
Ta"el +.' (andungan
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
14/81
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
DAFTAR LAMPIRAN
;ampiran ' Persamaan ;iniear untuk
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
15/81
Universitas Indonesia'
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
BAB I
PENDAHULUAN
*.' La#a% Be!akan Masa!a"
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
16/81
+
Universitas Indonesia
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
'9994. Pada kenyataannya) masyarakat le"ih memilih minuman "uah kemasan
di"andingkan dengan mengkonsumsi =itamin 5 pada "uah alami) hal ini
dikarenakan minuman "uah kemasan yang mudah ditemukan dimanapun dan
penggunaanya yang relati=e le"ih praktis. Tetapi kandungan =itamin 5 dalam
la"el kemasan minuman "uah terse"ut diduga tidak sesuai dengan apa yang
tertera pada kemasan. ?leh karena itu) diperlukannya pengawasan yang
merupakan salah satu "entuk upaya untuk melindungi konsumen dari
in0ormasi la"el yang tidak "enar.
Pada penelitian kali ini akan dilakukan =alidasi metode analisis dan
memeriksa apakah kadar =itamin 5 pada minuman "uah kemasan sesuai
dengan kadar yang ter$antum pada la"el minuman "uah kemasan terse"ut dan
diharapkan penelitian ini juga dapat mem"antu dalam pengawasan kadar
=itamin 5 pada minuman "uah kemasan yang "eredar di pasaran.
*.+ Pe%u&usan Masa!a"
(e"utuhan manusia akan =itamin 5 semakin meningkat diiringi
semakin "erkem"angnya produk-produk "aik makanan) minuman) o"at
o"atan dan lain se"againya. ?leh karena itu ke"utuhan terse"ut harus
ditunjang dengan dengan kesertediaan =itamin 5 yang tinggi. Namun dilain
pihak produsen harus memperhatikan kandungan dan kadar =itamin 5 dari
proses pem"uatannya. danya produsen yang tidak memperhatikan
kandungan dan kadar =itamin 5 akan menye"a"kan dampak negati=e "agi
tu"uh. (arena manusia mutlak memerlukan =itamin 5 dari luar tu"uh untuk
memenuhi ke"utuhannya 5arr dan rei) '9994. ?leh karena itu penelitian ini
dimaksudkan untuk menguji kadar dan kandungan dari =itamin 5 pada sampel
minuman "uah kemasan yang terdapat dipasaran.
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
17/81
kandungan =itamin 5 yang terdapat dipasaran dengan "aik. 5ara kerja dari
penelitian ini yaitu dengan mem"uat larutan standard =itamin 5 dengan
"er"agai ma$am konsentrasi dan diukur dengan menggunakan
spektro0otometri %
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
18/81
Universitas Indonesia
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
BAB II
TIN1AUAN PUSTAKA
II42 VITAMIN C
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
19/81
mbar 2.1 Struktur-struktur fsiologis vitamin C
min C termasuk golongan vitamin yang sangat mudah larut dalam air, sedikit larut dalam aena mudah dioksidasi, maka vitamin C merupakan suatu reduktor yangt $%hurnham dkk, 2&&&'.
/
Universitas Indonesia
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
+)3 diketogulonik) lalu dapat menjadi asam oksalat dan '-asam treonik.
Reaksi =itamin 5 menjadi asam ;-dehidroaskor"at "ersi0at re=ersi"le)
sedangkan reaksi reaksi yang lainnya tidak. Thurnham dkk) +@@@4.
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
20/81
tereduksi yang mempunyai e0ek se"agai pen$egat inter$eptor4 radikal "e"as
mem"rane) sehingga 0ungsinya kem"ali mem"aik. Re-reduksi radikal
askor"at terjadi se$ara spontan dengan jalan "ereaksi sesamanya4 atau oleh
"antuan glutation atau N#2 se"agai ko0aktor pereduksi 5arr dan rei)
'9994.
,e"erapa 0ungsi =itamin 5 yang sangat penting adalah sintesis
kolagen) "iosintesis karnitin) meta"olisme histamine) sintesis neurotransmitter
norepine0rin4dan 0ungsi imun) serta meningkatkan kemampuan a"sor"si :at
"esi nonheme) hidroksilasi kolestrol di mikroso hepati$ agar dapat
diekskresikan dalam asam empedu) mereduksi metal yang toksik dan
meningkatkan imunitas ;e=ine dkk)'99/I $om"s '99+4.Se"agai antioksidan =itamin 5 yang e0ekti0 dalam mereduksi
superoksida $&2(', radikal hidroksil $&)' dan hydrogen peroksida )2&2.
Se"agai donor ele$tron )=itamin 5 sangat ideal karena intermediate radikal
"e"asnya paling tidak toksik di"anding radikal "e"as lainnya Ma$hlin dan
,endi$h) '9764. Salah satu peran yang tidak menguntungkan dari =itamin 5
ialah "ila terdapat ion logam seperti transisi seperti "esi dan tem"aga) =itamin
5 dapat "erperan se"agai oksidan "ila "ereaksi dengan logam transisi
senhingga dapt memi$u terjadinya peroksidasi lipid 5om"s) '99+4. kan
tetapi karena jumlah yang sedikit dari ion ion logam itu) maka se$ara in =i=o
si0at antioksidan dari =itamin 5 le"ih dominan 5hom"s) '99+I 5arr dan rei)
'9994.
ungsi lain dari =itamin 5 yang menguntungkan adalah mampu
dengan $epat mereduksi kem"ali radikal K tokoperoksil dan "ekerja se$ara
sinergis menghadapi stress oksidati0 pada mem"rane atau lipoprotein dan
$airan. Reaksi reduksi-oksidasi asam askor"at-asam dehidroaskor"at yang
"erkaitan dengan akti=itas S2 glutation tereduksi4 dapat le"ih
menge0ekti0kan meta"olisme glukosa melalui jalur 2MP heBosa mono
phospat4) Niki dkk) '99/4. S2 juga menye"a"kan =itamin 5 dan K
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
21/81
toko0erol dalam status tereduksi. Penurunan S2 jaringan akan menim"ulkan
kerusakan sel) gangguan imunitas dan proses penuaan.
Selain itu) man0aat lain dari =itamin 5 ialah turut "erperan dalam
pen$egahan tim"ulnya katarak) =itamin 5 merupakan antioksidan poten untuk
mengatasi radikal "e"as yang dapat merusak sel atau jaringan) termasuk
melindungi lensa dari kerusakan oksidati0 yang ditim"ulkan oleh radiasi %eruk /@
nggur @
Melon '3-33
pel '@-3@
Ras"eri '7-+/
Pea$h 6-'
Pisang '@
5eri '@
>am"u ''1
#uwet 7/.3
Sukun /7.
P%(:uk "e=ani
2ati) ginjal '@-@
Susu sapi '-+
#aging @-+
Sa$u% &a$u%
;ada '+/-+@@
terseli '6@
,rokoli 9@-'/@
,ayam /@-9@
(em"ang kol 1@-7@
(ol 3@-1@
#aun "awang '/-3@
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
24/81
VALIDASI METODE ANALISIS
dasi metode analitis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasaerapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode diba/ah ini*
(a$ang '@-3@
,awang '@-3@
(entang '@-3@
(apri '@-3@
>agung '+
!ortel /-'@
#aun katuk '1
#aun singkong '+/-'
Paria putih /7
Selada air /1
Toge 1
Tomat 3
ASI /-1
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
25/81
**.3.' Ke>e%&a#an
(e$ermatan adalah kedekatan hasil uji antara hasil yang diperoleh
dengan nilai se"enarnya true =alue4 atau dengan nilai re0erensinya 5hown
5hung 5han et all) +@@4. (e$ermatan menggam"arkan kesalahan sistematik
dari suatu hasil pengukuran. (esalahan sistematik "erasal dari pengaruh-
pengaruh yang dapat diketahui dengan pasti dan "ersi0at konstan. Sum"er
kesalahan "isa dari kelem"a"an) "ahan re0erensi) ketidakpastian yang
di"erikan oleh serti0ikat) metode analisis dan lain-lain Sumardi) +@@/4.
(esalahan sistematik mem"erikan penyimpanagn positi0 dan penyimpangan
negati=e dalam per$o"aan.
(e$ermatan dinyatakan se"agai persen kem"ali analit yang
ditam"ahkan dan nilai ke$ermatan dapat dinyatakan dengan persen perolehan
kem"ali persen re$o=ery4. (etika penentuan "atasan uji perolehan kem"ali
"elum ditentukan oleh la"oratorium yang melakukan pengujian maka se"agai
"atasan awal dapat ditentukan "erdasarkan ta"le di"awah ini&
Tabe! 040Nilai persen re$o=ery
Sum"er& !ood) '997
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
26/81
Terdapat dua $ara dalam menentukan ke$ermatan suatu metode&
a. Metode simulasi standar se"agai sampel4
#alam metode simulasi sejumlah analit "ahan murni diukur kadarnya
terle"ih dahulu dengan konsentrasi yang sudah diketahui4) kemudian
ditam"ahkan kedalam "ahan $ampuran pem"awa sediaan pla$e"o
adalah $ampuran pereaksi yang digunakan4 lalu $ampuran diukur dan
dianalisis) dan hasilnya di"andingkan dengan kadar analit yang
ditam"ahkan kadar se"enarnya4.
". Metode penam"ahan "ahan "aku standar adisi4
Pada metode penam"ahan "aku) sejumlah analit "ahan murni yang
diketahui kadarnya ditam"ahkan pada sampel yang telah mengandung
analit) namun tidak diketahui kuantitasnya. Matriks sampel yang telah
mengandung analit juga dianalisis. Selisih kedua hasil di"andingkan
dengan kadar yang se"enarnya.
**.3.+ Keseksa&aan
(eseksamaan adalah kedekatan hasil uji dengan $ara memperolehpengukuran dari "er"agai $ontoh yang homogen dalam kondisi yang normal
5hown 5hung 5han et all) +@@4. (eseksamaan adalah ukuran yang
menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji indi=idual) diukur melalui
penye"aran hasil indi=idual rata-rata jika prosedur ditetapkan se$ara "erulang
pada sampel yang diam"il dari $ampuran yang homogen.
Pengujian keseksamaan umumnya men$akup pemeriksaan
repita"ilitas) keseksamaan antara) dan reprodusi"ilitas keterulangan4. #alam
per$o"aan ini dilakukan dengan melakukan uji repita"ilitas yakni dilakukan
oleh seorang analisis) menggunakan la"oratorium yang sama. %ji repita"ilitas
dilakukan untuk mengetahui =aria"ilitas data yang dihasilkan dalam "e"erapa
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
27/81
pengujian "erurutan pada kondisi yang sama. Repita"ilitas ini untuk melihat
konsistensi analisis) tingkat kesulitan metode dan $ontoh uji.
Pada umumnya nilai keseksamaan dihitung menggunakan standar
de=iasi S#4 untuk menghasilkanRelative Standard Deviasion RS#4 atau
Coeficient Variation 5
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
28/81
+J RSD/J ketelitian sedang
RSDO /J ketelitian rendah
**.3.3 Se!ek#i5i#as
Selekti0itas atau spesi0itas suatu metode adalah kemampuannya yang
hanya mengukur :at tertentu saja se$ara $ermat dan seksama dengan adanya
komponen lain yang mungkin ada dalm matriks sampel. Selekti0itas sering
kali dapat dinyatakan dengan derajat penyimpangan metode yang dilakukan
terhadap sampel yang mengandung "ahan yang ditam"ahkan "erupa
$ampuran senyawa yang dianalisis dan mem"andingkannya.
**.3. Liniea%i#as :an Ren#an
;iniearitas adalah kemampuan dalam rentang4 metode analisis
mem"erikan respon se$ara langsung atau "antuan trans0ormasi matematik
yang "aik) untuk mendapatkan hasil dari =aria"le data a"sor"ansi dan rentang
kur=a4 dimana se$ara langsung proposional dengan konsentrasi sesuai analit4
dalam $ontoh kisaran yang ada) serta untuk mengetahui kemampuan standar
dalam mendeteksi analit dalam $ontoh 5hown 5hung 5han et all) +@@4.
rtinya liniearitas suatu metode digunakan untuk mengetahui kemampuan
standar) sehingga dapat mem"uktikan adanya hu"ungan linier antara
konsentrasi analit dengan respon detektor.
%ji linearitas ini dilakukan dengan suatu larutan "aku yang terdiri atasminimal / konsentrasi yang naik dengan rentang /@-'@@J dari rentang
komponen uji. (emudian data diproses dengan menggunakan regresi linear)
sehingga dapat diperoleh respon linier terhadap konsentrasi larutan "aku
dengan nilai koe0isien korelasi diharapkan mendekati ' atau diatas @)99/
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
29/81
untuk suatu metode analisis yang "aik. Rentang metode adalah pernyataan
konsentrasi terendah dan tertinggi analit yang mana metode analisis
mem"erikan ke$ermatan) keseksamaan dan linearitas yang dapat diterima.
Se"agai parameter adanya hu"ungan linear ) digunakan koe0isien korelasi r4
pada analisis regresi linear y"Ba. hu"ungan linier yang ideal di$apai jika
nilai " @ dan r Q' atau -' tergantung pada arah garis. Nilai a pada regresi
linier menunjukkan kepekaan analisis terutama instrumen yang digunakan
2armita) +@@4.
(xix yiy )r =
6+ +
'A +
7 89:;< (xix)(yi y
) =>
?
@ A
**.3./ Ba#as De#eksi :an Ba#as Kuan#isasi
,atas deteksi merupakan jumlah terke$il analit dalam sampel yang
dapat dideteksi yang masih mem"erikan respon yang signi0i$ant di"andingkan
dengan "lanko. ,atas deteksi merupakan parameter uji "atas. ,atas deteksi
dinyatakan dalam konsentrasi analit persen "agian permiliyar4 dalam sampel.
,atas kuantisasi merupakan jumlah terke$il analit dalam sampel yang
masih memenuhi $riteria $ermat dan seksama dan dapat dikuanti0ikasi dengan
akurasi dan presisi yang "aik. ,atas kuantisasi adalah nilai parameter
penentuan kuantitati0 senyawa yang terdapat dalam konsentrasi rendah dalammatriks.
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
30/81
Gambar 2.2 "atas deteksi dalam me
o $imit o! etection'D 0SSlope
oE $imit o! Euantition'
DE 1& Slope
Sy
n 2dimana, S 4 Standar eviasi $simpangan "aku' dari blanko contoh membe
**. S'ek#%(sk('i
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atri"utnya
"erdasarkan $ahaya) suara atau partikel yang dipan$arkan) diserap atau
dipantulkan oleh materi terse"ut. Spektroskopi juga dapat dide0inisikan
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
31/81
se"agai ilmu yang mempelajari interaksi antara $ahaya dan materi. #alam
$atatan sejarah) spektroskopi menga$u kepada $a"ang ilmu dimana $ahaya
tampak digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitati0
dan kuantitati0.
Metoda spekroskopi merupakan alat ukur utama pada kimia modern
untuk mengidenti0ikasi struktur molekul. #alam masa modern) de0inisi
spektroskopi "erkem"ang seiring teknik-teknik "aru yang dikem"angkan
untuk meman0aatkan tidak hanya $ahaya tampak) tetapi juga "entuk lain dari
radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelom"ang mikro)
gelom"ang radio) elektron) 0onon) gelom"ang suara) sinar B dan lain
se"againya.
Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia 0isik dan kimia
analisis untuk mengidenti0ikasi suatu su"stansi melalui spektrum yang
dipan$arkan atau yang diserap. Pada kimia organik metoda spektroskopi
digunakan untuk menentukan dan mengkon0irmasi struktur molekul) untuk
memantau reaksi) dan untuk mengetahui kemurnian suatu senyawa. lat
untuk merekam spektrum dise"ut spektrometer.
Spektroskopi juga digunakan se$ara intensi0 dalam astronomi dan
penginderaan jarak jauh. (e"anyakan teleskop-teleskop "esar mempunyai
spektrogra0 yang digunakan untuk mengukur komposisi kimia dan atri"ut
0isik lainnya dari suatu o"jek astronomi atau untuk mengukur ke$epatan o"jek
astronomi "erdasarkan pergeseran #oppler garis-garis spektral. Salah satu
jenis spektroskopi adalah spektroskopi serapan sinar ultra =iolet Mulya)
'994.
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
32/81
**./ Te(%i S'ek#%(sk('i Se%a'an Sina% U!#%a Vi(!e#
%mumnya se"agian "esar senyawa organik dapat dianalisis se$ara
kualitati0 maupun kuantitati0 dengan menggunakan spektro0otometer
ultra=iolet pada panjang gelom"ang +@@-@@ nm. (emudian hasil pengukuran
dapat diperoleh dari alat pen$atat pada spektro0otometer.
Molekul-molekul dengan elektron terikat lemah dapat menyerap
energi dalam daerah %
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
33/81
,e"erapa istilah penting pada spektra elektronik&
(romo0or gugus tak jenuh ko=alen yang menye"a"kan serapan
elektronik seperti 55) 5? dan N?+4
uksokrom gugus jenuh yang "ila terikat pada suatu kromo0or akan
mempengaruhi panjang gelom"ang dan intensitas serapan
maksimumnya seperti N2+) ?2) dan 5l4
Pergeseran "atokromik pergeseran merah4. Pergeseran serapan ke arah
panjang gelom"ang le"ih panjang aki"at pengaruh su"stitusi atau
pelarut.
Pergeseran hipsokromik pergeseran "iru4. Pergeseran serapan ke arah
panjang gelom"ang le"ih pendek aki"at pengaruh su"stitusi atau pelarut.
E0ek hiperkromik. Suatu kenaikkan intensitas serapan.
E0ek hipokromik. Suatu penurunan intensitas serapan. Sunardi) +@@/4
**. , Ins#%u&en#asi s'ek#%(9(#(&e#e% UV-Vis
Pada umumnya kon0igurasi dasar setiap spektro0otometer %
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
34/81
Gambar 2.F Sistem optik spektro!otometer V-Vis radiasi berkas tunggal$single beam'
2. Sistem optik radiasi berkas ganda $double beam'
Gambar 2. Sistem optik spektro!otometer V-Vis radiasi berkas ganda$double beam'
0. Sistem optik radiasi berkas terpisah $splittter beam'
#ilihat dari sistem optik spektro0otometer dapat digolongkan menjadi
tiga ma$am&
'. Sistem optik radiasi "erkas tunggal single "eam4
am"ar +.1 Sistem optik radiasi "erkas terpisah splittter "eam4
Spektro0otometer %
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
35/81
mulai dipopulerkan spektro0otometer %
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
36/81
disekitar panjang gelom"ang 31/nm 31/.@&31/./&dan 311.3 nm4 dan
sekaligus menge$ek resolusi dari monokromator.
+. Monokromator
Monokromator "er0ungsi untuk mendapatkan radiasi monokromatis
dari sum"er radiasi yang meman$arkan radiasi polikromatis.
Monokromator pada spektro0otometer %
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
37/81
pengukuran '9@-''@@ nm) dan ku=et dari "ahn gelas dipakai pada daerah
pengukuran 37@-''@@nm4 karena "ahan dari gelas mengadsor"si radiasi
sinar %
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
38/81
tode Hbase-lineI seperti terlihat pada gambar di ba/ahn ini $gambar 2.J'. Ketode ini hanya
II4 / Ana!isis Kua!i#a#i9 :enan Me#(:e ?Base-!ine@
nalisis komponen yang diketahui dan "erada "ersama-sama
komponen lain yang tak diketahui) tetapi menyerap radiasi pada daerah
spe$tral yang sama) merupakan masalah yang sering dihadapi dalam
pengukuran. Masalah-masalah terse"ut seringkali dapat diselesaikan dengan
am"ar +.7 nalisis kuantitati0 dengan teknik G,ase-lineH
$atatan& data harus diplot terhadap satuan a"sor"ansi) "ukan JT4
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
39/81
a4 Menggam"arkan "agian spe$trum dari senyawa yang mempunyai pu$ak
serapan. (arena konsentrasi diketahui maka harga B dapat dihitung.
"4 #engan menggam"arkan ,ase-line harga B dapat pula dihitung dari
tinggi pun$ak itu sendiri. 2arga ini B4 se"anding dengan konsentrasi
dan dapat digunakan untuk analisis kuantitati0.
$4 >ika senyawa "er$anpur dengan senyawa Y yang juga menyerap dan
mempunyai spe$trum yang sederhana seperti yang ditunjukkan oleh garis
putus putus pada gam"ar $4) harga pun$ak B tidak "eru"ah. kan tetapi
pun$ak se$ara keseluruhan akan "ergeser ke harga a"sor"ansi yang le"ih
tinggi.
d4 >ika senyawa ditentukan dengan adanya senyawa 8 yang spe$trum nyaterlihat se"agai garis putus-putus) akan mengaki"atkan peru"ahan dalam
"entuk pun$ak akan tetapi pun$ak terse"ut tidak "eru"ah.
#engan menggunakan metode G,ase-lineH ini maka adanya senyawa matriks
$ontoh dapat dihilangkan sehingga nilai a"sor"an yang didapat "enar-"enar
hanya dari analit yang dianalisis #onald T sawyer) '9/@I Sunardi. +@@/4.
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
40/81
Universitas indonesia+1
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
BAB III
METODE PENELITIAN
***.' Me#(:e 'ene!i#ian
#alam penelitian ini) =itamin 5 diukur dengan menggunakan
spektro0otometri %
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
41/81
+6
Universitas indonesia
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
***.3.+ Ba"an
,ahan penilitian ini meliputi&
'. sam askor"at =itamin 54 s4
+. sam sitrat s4
3. Ethanol aC4
. Cua"idest aC4
/. ,e"erapa sampel minuman "uah kemasan dari "er"agai merk yang
dipilih karena "entuknya larutan dan pada etiketnya tertera kadar
=itamin 5 dalam tiap "otolnya.
III4 Ca%a Ke%ja
III442 P%e'a%asi S#an:a%
;arutan induk =itamin 5 disiapkan dengan menim"ang =itamin 5
se"anyak +/ mg dan dilarutkan dengan aCua"idest dalam la"u ukur +/@ml
sehingga konsentrasinya menjadi '@@ppm. (ur=a kali"rasi =itamin 5
diperoleh dengan mengen$erkan larutan standar induk yang di"uat dengan
"er"agai ma$am konsentrasi yaitu @.'ppm) @./ppm) 'ppm) +ppm) 3ppm)
ppm) /ppm) 1ppm) 6ppm) 7ppm) 9ppm) '@ppm) +@ppm) 3@ppm) /@ppm)
6@ppm) 7@ppm =A=4.
***..' Uji s#abi!i#as
%ji sta"ilitas ini dilakukan dengan mengam"il konsentrasi terke$il
larutan pada =itamin 5 yang masih mampu dan masih dapat ter"a$a dengan
"aik. ;alu setiap jamnya diukur tinggi a"sor"ansinya) dan dilihat
penurunannya.
***..+ Uji '%esisi4
%ji presisi yang dilakukan ada dua&
'. %ji presisi untuk mengetahui ketelitian alat maupun ketelitian praktikan
itu sendiri
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
42/81
uji ini dilakukan dengan mem"uat larutan standar =itamin 5 yaitu
'@@ppm) '@ppm) 'ppm) masing-masing larutan terse"ut di"uat
se"anyak '@ la"u ukur. #ari kesepuluh la"u ukur terse"ut) salah
satunya diukur se"anyak '@ kali dan yang lainnya hanya diukur
se"anyak satu kali.
+. %ji presisi dilakukan pada deret standar =itamin 5 dengan "er"agai
konsentrasi
=itamin 5 dilakukan pengukuran ulang dengan sedikitnya '@
kali untuk tiap konsentrasi yang di"uat dari pengen$eran larutan induk
'@@ppm.
(onsentrasi yang diukur ialah @.'ppm) @./ppm) 'ppm) +pppm)3ppm) ppm) /ppm) 1ppm) 6ppm) 7ppm) 9ppm) '@ppm) +@ppm)
3@ppm) /@ppm) 6@ppm) 7@ppm =A=4 dan larutan induk '@@ppm.
;arutan standar =itamin 5 terse"ut dimasukkan kedalam la"u ukur
'@@ml dan ditam"ahkan aCua"idest hingga tanda "atas) lalu
dihomogenkan. Masing-masing larutan dimasukkan kedalam ku=et
dan di"a$a dengan menggunakan spektro0otometri %
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
43/81
***.. Uji LOD :an LO
#i"uat larutan standard =itamin 5 yang menga$u pada kur=a kali"rasi
dari standard =itamin 5) didapatkan kur=a kali"rasi kemudian pengukuran
standar dilakukan dari konsentrasi tertinggi sampai dengan konsentrasi yang
terendah sampai didapatkan "atas dimana alat spektro0otometri %
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
44/81
dan dihomogenkan. Setelah semua larutan sampel siap "arulah dilakukan
pengukuran a"sor"ansi terhadap sampel.
Sampel ini diuji dengan menggunakan alat spektro0otometri %
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
45/81
Universitas Indonesia3'
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada penelitian ini telah dilakukan analisis untuk mengetahui kadar
=itamin 5 didalam minuman "uah kemasan yang "eredar dipasaran. nalisis
dilakukan dengan mengunakan pendekatan metode =alidasi dengan
menggunakan instrumen spektro0otometri %< -
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
46/81
3+
Universitas Indonesia
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
yang mempunyai energi eksitasi yang $ukup rendah yang menim"ulkan
penyerapan dalam daerah %< dekat.
Penetapan kadar =itamin 5 dengan $ara spektro0otometri %
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
47/81
yang le"ih ke$il akan menyerap panjang gelom"ang yang le"ih panjang.
(ekuatan suatu asam merupakan kemampuannya menyum"angkan atau
melepaskan proton pada molekul air. sam lemah adalah asam yang tidak
terionisasi se$ara signi0ikan dalam larutan.
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
48/81
konsentrasi =itamin 5 dari konsentrasi tinggi kekonsentrasi rendah) terjadi
pergeseran panjang gelom"ang maksimum dari +3nm konsentrasi tinggi 3@
ppm sAd '@@ ppm4 ke +1/ nm konsentrasi rendah dari @.1@6 ppm sAd 3@ ppm4
pergeseran ini dise"ut pergeseran "atokromik.
*
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
49/81
am"ar .3 (ur=a degradasi =itamin 5 konsentrasi 'ppm
*
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
50/81
5ontoh metode "ase-line&
am"ar . Metode "ase line pada konsentrasi =itamin 5 3ppm
%ji presisi yang praktikan lakukan ada dua yaitu&
'. %ji presisi untuk mengetahui ketelitian instrumen maupun ketelitian
indi=idu itu sendiri.
%ntuk mengetahui ketelitian dari instrument) maka dilakukan
pengukuran se"anyak '@ kali untuk setiap satu la"u ukur =itamin 5
dengan konsentrasi '@ppm) '@ppm) dan 'ppm. Sedangkan untuk
mengetahui ketelitian indi=idu) maka dilakukan dengan mem"uat larutan
=itamin 5 se"anyak '@ la"u ukur pada masing masing konsentrasi
yaitu'@@ppm) '@ppm) dan 'ppm dan diukur se"anyak satu kali. ;alu
di$ari rata ratanya dan didapatkan nilai simpangan de=iasinya maupun
nilai dari persentase simpangngan de=iasi relati=enya
#ari data yang didapat menunjukkan "ahwa ketelitian dari instrumenterse"ut masih $ukup "aik untuk digunakan. Sedangkan ketelitian
praktikan jauh le"ih rendah di"andingkan dengan instrumen. 2al ini dapat
dilihat dari nilai dari persentase simpangan de=iasi relati=enya yang
$enderung menurun seiring dengan semakin ke$ilnya konsentrasi.
%inggi
absorb
an
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
51/81
Ta"el .' %ji presisi untuk analisis instrumen
Ta"el .+ %ji presisi untuk analisis indi=idu
+. %ji presisi dilakukan pada deret standar =itamin 5 dengan "er"agai
konsentrasi
Masing-masing deret standar
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
52/81
i data diatas pada tabel F.0 bah/a nilai persentase deviasi standartive pada konsentrasi-konsentrasi ini lebih rendah dari syarat yang ditetapkan, Badi dapat d
IV.3 Liniearitas
Ta"el .3 %ji presisi untuk kur=a standar liniearitas
;iniearitas senyawa =itamin 5 ditetapkan dengan mem"uat deret
standar se"anyak ' konsentrasi pada rentang @.'ppm =A=4 sampai dengan
3@ppm =A=4 pada panjang gelom"ang +1/ nm) sedangkan se"anyak /
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
53/81
%abel F.F #onsentrasi standar vitamin C $ 2Lnm'
konsentrasi pada rentang 3@ ppm =A=4 sampai dengan '@@ppm pada panjang
gelom"ang +3nm.
,erikut adalah ta"el dan gra0ik persamaan linier dari standar =itamin 5
dengan pelarut aCua"idespada panjang gelom"ang +1/nm untuk konsentrasi
rendah @.'ppm sAd 3@ppm4&
am"ar ./ Persamaan linier konsentrasi @.'ppm sAd 3@ppm +1/nm4
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
54/81
,erikut adalah ta"el dan gra0ik persamaan linier dari standar =itamin 5
dengan pelarut aCua"idespada panjang gelom"ang +3nm untuk konsentrasi
tinggi 3@ppm sAd '@@ppm4&
Ta"el ./ (onsentrasi standar =itamin 5 +3nm4
am"ar .1 Persamaan linier =itamin 5 konsentrasi 3@ppm sAd '@@ppm
+3nm4
Pada panjang gelom"ang +1/ nm di"uat rentang linier dari konsentrasi
@)'ppm =A=4 sampai dengan 3@ppm =A=4 mem"erikan persamaan linier
y@.@/Q@.@@1 dengan regresi linier N2 @)9764. Sedangkan pada panjang
gelom"ang +3nm di"uat rentang liniear dari 3@ppm =A=4 sampai dengan
'@@ppm mem"erikan persamaan liniear y@)@+9BQ@)13 dengan regresi linier
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
55/81
analisis suatu analit. Bi keliniearan ini digunakan suatu larutan baku standar asa vitamin Ca rentang linier ini dibuat suatu garis linier dari konsentrasi versus absorbansi. "erikut persael F.L #onsentrasi linier standar vitamin C $2Lnm'
N2 @)7964. Pada rentang daerah ini adalah kurang linier sehingga
perlu di$ari daerah linier untuk melakukan kerja.
Pem"uatan daerah liniear ini "ertujuan untuk mengetahui daerah
rentang kerja yang "aik dari kelinieran standar =itamin 5. 2al ini sangat perlu
dilakukan karena pada daerah ini akan didapatkan metode =alidasi yang tepat
am"ar .6 Persamaan liniear untuk
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
56/81
mbar F.J Oersamaan liniear untuk vitamin C $2F0nm'
nurut uBi kelinearan, pada panBang gelombang 2Lnm, maka dilakukan pembuangan data pa
Ta"el .6 (onsentrasi linier standar =itamin 5 +3nm4
rentang kerja, maka data terse"ut harus di"uang.
#ari data di atas didapatkan nilai a"sor"ansi yang "erada pada rentang
linier yang diperkenankan yaitu y @.@/BQ @.@@1 dengan nilai regresi linier
mengalami peningkatan yaitu N2 @)9964 untuk panjang gelom"ang +1/nm
dan y@)@B-@)+/ dengan nilai regresi linier mengalami peningkatan yaitu
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
57/81
N2 @)9974 untuk panjang gelom"ang +3nm. #aerah ini memiliki regresi
linier yang le"ih tinggi dari regresi linier yang ditetapkan yaitu [email protected]/ pada
kelayakan suatu metode analisis. Pada rentang linier ini menunjukkan "ahwa
daerah ini adalah daerah respon linier suatu =alidasi metode penetapan kadar
senyawa dalam suatu analit.
Ta"el .7 Standar de=iasi untuk persamaan liniear =itamin 5 +1/nm4
Ta"el .9 Standar de=iasi untuk persamaan liniear =itamin 5 +3nm4
,erdasarkan rentang liniear +1/nm4 y@.@/BQ @.@@1 didapatkan
sesuai perhitungan pada ta"le .3 standar de=iasi adalah @)@'' dan standar
de=iasi untuk nilai " @)@/@)@@' dan nilai standar de=iasi untuk nilai
a@.@@1@)@@1. Sedangkan "erdasarkan rentang liniear +3nm4 y@)@B-
@)+/ didapatkan sesuai perhitungan pada ta"le . standar de=iasi adalah
@.@99 dan standar de=iasi untuk nilai "@)@@.@@ dan nilai standar de=iasi
untuk nilai a-@.+/@.'7/.
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
58/81
nko dengan tingkat kepercayaan ++Q. "atas kuantisasi merupakan konsentrasi analit yang mel F.10 D dan DE untuk persamaan liniear vitamin C
IV4 Ba#as :e#eksi :an Ba#as kuan#isasi
#ari hasil persamaan linier =itamin 5 yaitu y @.@/BQ@.@@1) dapat
di$ari "atas deteksi maupun "atas kuantisasinya. #iman "atas deteksi
merupakan konsentrasi analit terendah yang mampu menghasilkan signal
$ukup "esar sehingga mampu terdeteksi dan dapat di"edakan dengan signal
dan
am"ar .9 ra0ik uji ;?# dan ;?D
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
59/81
5 Uji Selektiftas
selektiftas dari vitamin C bertuBuan untuk mengetahui perubahan bentuk kurva maupun pekut adalah kurva dari asam sitrat dan vitamin C , yang dibuat konsentrasinya masing-masin
#ari hasil perhitungan se$ara statisti$ menggunakan persamaan kur=a
kali"rasi yang diperoleh dari ta"le ./ dengan rentang konsentrasi larutan
standar =itamin 5 dari @.'ppm sAd '@ ppm =A=4 ) maka diperoleh nilai ;?#
@.1@6 ppm dan nilai ;?D adalah +.@+ ppm.
am"ar .'@ ra0ik a4 asam sitrat '@ppm "4 =itamin 5 '@ppm $4
per$ampuran antara =itamin 5 dengan asam sitrat.
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
60/81
#ari analisis kur=a =itamin 5 terse"ut) jika ditam"ahkan asam sitrat
kedalamnya tidak terjadi peru"ahan kur=a maupun panjang gelom"ang dari
=itamin 5 itu sendiri. 2al terse"ut menandakan "ahwa asam sitrat tidak
mem"erikan pengaruh "entuk apapun terhadap kur=a =itamin 5) dapat dilihat
pada gam"ar .'@.
*
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
61/81
5ontoh gra0ik sampel&
am"ar .'' ra0ik sampel dan , yang dien$erkan sepuluh kali
#apat dilihat dari spe$trum serapan pada sampel yang diperoleh
tidak terlalu terlihat kemun$ulan peak pada panjang gelom"ang +1/ nm. 2al
ini "isa dikarenakan si0at =itamin 5 yang sangat mudah dioksidasi. Selain
terurai menjadi asam dehidroaskor"at) dan tidak menutup kemungkinan ada
=itamin 5 yang telah terurai menjadi asam treonik dan asam oksalat yang
reaksinya "ersi0at irre=ersi"le Thurnham dkk) +@@@4.
#ari gam"ar .'' pada sampel menghasilkan tinggi a"sor"ansi pada
panjang gelom"ang +1/ nm yaitu @)@/3. %ntuk mendapatkan kadar sampel)
maka tinggi a"sor"an terse"ut dimasukkan kem"ali kedalam persamaan
liniear y@.@/BQ@)@@1. (adar yang didapat dikalikan dengan 0a$tor
pengen$eran '@B4 yaitu 7)1/ ppm sedangkan kadar =itamin 5 yang tertera
pada kemasan adalah 9@mg dalam kemasan +@@ml. #an Pada sampel ,
menghasilkan tinggi a"sor"ansi pada panjang gelom"ang +1/ nm yaitu @)@'3.
%ntuk mendapatkan kadar sampel) maka tinggi a"sor"an terse"ut dimasukkan
kem"ali kedalam persamaan liniear y@.@/BQ@)@@1. (adar yang didapatdikalikan dengan 0a$tor pengen$eran '@B4 yaitu ')3+1 mg. sedangkan kadar
=itamin 5 yang tertera pada kemasan adalah '@.39mg dalam kemasam +@@ml.
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
62/81
*
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
63/81
am"ar .'3 ra0ik a4 sampel , yang dien$erkan sepuluh kali "4 sampel ,yang ditam"ahkan standar =itamin 5 '@ppm
#engan adanya penam"ahan standar =itamin 5 se"esar @.@@' g) maka
pada panjang gelom"ang +1/ nm) akan terjadi peningkatan a"sor"ansi yang
$ukup signi0i$ant yaitu diperoleh tinggi a"sor"ansi untuk sampel , adalah
@)@11. Tinggi a"sor"an terse"ut dimasukkan kem"ali kedalam persamaan
linier y @.@/BQ@.@@1. (adar diperoleh dengan mengalikan 0a$tor
pengen$eran '@B4 yaitu se"esar '')@6+mgA;. (enaikan a"sor"ansi ini dapatdihitung dengan uji perolehan kem"ali yaitu 96)J.
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
64/81
Universitas Indonesia/@
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
BAB V
KESIMPULAN
'. Metode analisis dengan menggunakan spektro0otometri %
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
65/81
ebaiknya dilakukan pengukuran kadar vitamin C tidak hanya sebatas pada minuman saBa, y
Universitas Indonesia
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
SARAN
,erdasarkan hasil penelitian ini disarankan hal hal se"agai "erikut&
'. #ilakukannya pengaplikasian pelarut pada semua uji untuk =itamin 5
dengan menggunakan pelarut etanol murni agar diperoleh pergeseran
panjang gelom"ang di daerah %< tidak terlalu le"ar.
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
66/81
DAFTAR PUSTAKA
?5 uidelines 0or single la"oratory & r V .; %nderwood) '997)#nalisis Kimia Kuantitatif ed e ', ali&
ba&asa ole& Dr,r is Sopyan " *n+" enerbit *rlan++a-
#epartemen (esehatan Repu"lik *ndonesia '99/4Daftar omposisi .at
+i.i pan+an ndonesia) hal 9-/+.
#onald T sawyer) >awni$e M"ee"e) !illiam R 2eineman. e"ruary '9/@.
5hemistry eBperiments 0or instrumental methods. %ni=ersity o0 Pitts"urgh
#wi (oko Pratoko. +@@6.
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
67/81
2armita) +@@. Gpetunjuk pelaksanaan =alidasi metode dan $ara perhitungannya.H
Majalah ilmu ke0armasian) ulia. +@@1. .,. '99/4
#etermination o0 optimal .) dan ,endi$h .) '9764 0ree radi$al tissue damage & prote$ti=e role
o0 antioBidant nutrient. SE, >. l) '-/.
http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_askorbathttp://id.wikipedia.org/wiki/Asam_askorbat -
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
68/81
Matilainen T.) usat *.) #jalal .) dan Tarjowo '9974 ngka ke$ukupan gi:i yang
dianjurkan) dalam risala& /idyaarya pan+an dan +i.i akarta.
Mulya) '99. Muhammad. Suharman.#nalisis nstrumental. Perpustakaan
departemen (imia M*P %*) #epok.
Narins #. M. 5 '9914 =itamin dalamKrause0s 1ood) Nutrition and #iet Therapy
Mahlan ;.(.) and Stumps S.E.) eda4 +th ed) hal ''@-.
Niki E.) Nogu$hi N.) Tsus$hihashi 2.) otoh N. '99/4 *ntera$tion among
=itamin 5) =itamin E and , $arotene.#m" $" Clin" !utr" 1+ suppl4) '3++S-
'3+1S.
2Safety (SDS) data for ascorbic acid. ?B0ord %ni=ersity.
S$hetman .) ,yrd >. 5.) dan ru$how 2.!. '9794 The in0luen$e o0 smoking on
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
69/81
mins, dalam )uman Rutritions and ietatics $Garro/ . S., ames T. O. %., and Nalph U., eds' versitas ndonesia, 2&&J. Hpedoman teknis penulisan tugas akhir mahasis/a universitas ndod, N.U Rillsondan dan ). Tallin. 1++J. Euality in %he Wood Unalysis aboratory %he Noyal So
Taylor (. >ohn. '976. ;uality assurance of c&emical measurement. lorida& lewis
pu"lisher *n$.
Tetrasari) 2ermini. +@@3.
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
70/81
Universitas Indonesia/1
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
;ampiran '
. %ji Presisi
'. (ur=a %ji Presisi pada panjang gelom"ang +1/ nm Pelarut aCua"idest4
L
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
71/81
Universitas Indonesia
Validasi metode..., Laras Andria Wardani, FMIPA UI, 2012
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
72/81
+. (ur=a %ji Presisi pada panjang gelom"ang +3 nm Pelarut aCua"ides4
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
73/81
Ulat spektro!otometri V-Visibel dioperasikan pada tempat dan /aktu yang sama.Bi presisi asam askorbat konsentrasi &. ppm $vPv'
Ulat spektro!otometri V-Visibel dioperasikan pada tempat dan /aktu yang sama.Bi presisi asam askorbat konsentrasi 1 ppm $vPv'
3. %ji presisi asam askor"at pada panjang gelom"ang +1/nm Pelarut aCua"idest4
*. %ji presisi asam askor"at konsentrasi @.' ppm =A=4
lat spektro0otometri %
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
74/81
Ulat spektro!otometri V-Visibel dioperasikan pada tempat dan /aktu yang sama
V.Bi presisi asam askorbat konsentrasi M ppm $vPv'
Ulat spektro!otometri V-Visibel dioperasikan pada tempat dan /aktu yang sama
V.Bi presisi asam askorbat konsentrasi 1& ppm $vPv'
L
*
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
75/81
L
. %ji presisi asam askor"at pada panjang gelom"ang +3 nm Pelarut aCua"idest4
*. %ji presisi asam askor"at konsentrasi 3@ ppm =A=4
lat spektro0otometri %
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
76/81
Sd 4 &,&11, Sb 4 &,&&1,dan Sa 4 &,&&L, o 4 &.L&M, oE 4 2.&2F2. #urva standar asam askorbat pada panBang gelombang 2F0 nm
;ampiran +
,. %ji ;inieritas asam askor"at
'. (ur=a standar asam askor"at pada panjang gelom"ang +1/ nm
Sd @.@99) S" @)@@.@@ dan Sa @.'7/
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
77/81
Bi liniearitas Bi D dan DE
Oembuatan larutanstandar asam askorbat
Validasi metode analisis $instrumen spektro!otometri VXVis'
Bi respon instrumen
Bi presisi
Bi selektiftas
Bi Sampel
Bi perolehan kembali
La&'i%an
C4 Baan Ke%ja
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
78/81
;ampran
#. %ji sampel
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
79/81
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
80/81
-
7/24/2019 Digital_20289783 S1241 Laras Andria Wardani.unlocked
81/81