DifrakDifrakční metodyční metody

1. Zdroje záření2. Monochromatizace

3. Detekce

4. Monokrystalové metody

5. Práškové metody - filmové

6. Práškový difraktogram - zpracování

7. Identifikace neznámé fáze, fázová analýza

8. Určování mřížových parametrů

9. Měření zbytkových napětí

10. Textury

11. Analýza profilů (mikrodeformace, defekty, velikost částic)

Zdroje záření - jednotkyZdroje záření - jednotky

Jas ohniska(phot.s-1mrad-2E/E=10-3):

n = f(x, z, , , E, t)

Intenzita(phot.s-1mrad-2E/E=10-3):

I = f(, , E, t) = n dx dz Spektrální tok(phot.s-1E/E=10-3):

s = f(E, t) = I dd

Zdroje zářeníZdroje záření

Kvantová účinnostExcitační energie

Intenzita char. čáry

Zdroje záření – vznik zářeníZdroje záření – vznik záření

dopadem urychleného elektronu na pevnou podložku

změna dráhy relativistického elektronu

vybuzené fluorescenční záření

brzdné charakteristické

Brzdné zářeníBrzdné záření

Spektrální intenzita I ~ Z Ee E (1 – E/Ee)/h2

atomové čísloenergie elektronuEe = eU h E E

h E h eUhc

U

1 2

1

11 2 41 0

nebo

nm

m axm in

m in

,.

S rostoucím U roste i počet srážek elektronu

I ~ U2

Charakteristické zářeníCharakteristické záření

I ~ (U – Uk)2

pro U < 3Uk

Moseleyův zákon

K

L

R Z

R Z

3

41

5

5 67 4

2

2

( )

( , )

Rydbergovakonstanta

Charakteristické zářeníCharakteristické záření

W 69,3

Mo 20,0

Cu 8,9

Co 7,7

Cr 6,0

Budící potenciály(V)

Ag 60

Mo 50-60

Cu 35-40

Co 30-35

Cr 20-25

Optimální napětí(V)

Charakteristické zářeníCharakteristické záření

Brzdné a charakteristické zářeníBrzdné a charakteristické záření

I(phot.s-1mrad-2E/E=10-3): U i Z(1-E/Ue) 5.108Kjz f()I(Ee-Eejz)1,63

Účinnost CZeU/2h2 ~ 10-6 ZU

KjzEjz(eU-Eejz)1,63/eU

Pro Mo, U = 40 kV 3,7.10-4

Brzdné Charakteristické

Exp. lonstanta účinnosti

Požadavky pro strukturní analýzuPožadavky pro strukturní analýzu

1. Regulovatelné napětí v rozmezí 15-60 kV, stabilizované2. Intenzita co nejvyšší a konstantní3. Pokud možno malé rozměry zdroje4. Malá absorpce okénky5. Rovnoměrné vyzařování ohniska6. Čisté spektrum7. Stabilní ohnisko8. Snadná výměna lampy9. Dostatečně dlouhá životnost

Laboratorní zdroje zářeníLaboratorní zdroje záření

Nezbytné součásti

• Regulovatelný zdroj (stabilizovaný ~ 10-3, VN transformátor a usměrňovače v olejové lázni,

nové – spínaný zdroj o vysoké frekvenci, stabilita ~ 10-4)• Vysokonapěťový kabel • Kryt rtg lampy• Chladící médium• Rtg lampa

čerpané odtavené

Katoda - wolframové vláknoWehneltův válecAnoda – Cu blokBeryliová okénka (0,4 mm)Vakuum (< 10-2 Pa)

rotační anoda

Různá velikost ohniska

Broad, normal, fine; mikrofokusní

Zdroje – schema rtg Zdroje – schema rtg lampylampy

Skleněné lampySkleněné lampy

KeramickéKeramické lampylampy

AEG Chirana

Rigaku Nonius

Výrobci rtg lamp a generátorůVýrobci rtg lamp a generátorů

Philips analytical

Bruker

BedeMicrosource

Nonius Nonius

Rotační anody

Rigaku

SynchrotronovSynchrotronové zářeníé záření

Vysoká intenzita, vysoký jas

Široký spektrální obor (spojité spektrum), dobře definovaný

Vysoký stupeň polarizace v rovině orbitu

Pulsní struktura

Přirozená kolimace, velmi malá úhlová divergence

Pohyb elektronu po kruhové dráze (J. Larmor 1897, A. Lienard 1898, 40. Léta Sokolov, Ivanenko, Pomeranchuk, Ternov)

SR poprvé pozorováno v General Electric Laboratory 1946 (70 MeV elektron synchrotron)

Akumulační prstenec (1966)

Synchrotronové Synchrotronové zářenízáření

Wigglery a undulátory

K = 0,934 B0 d0

Amplitudaindukce

Perioda

Wiggler K > 1

Undulátor K < 1

SynchrotronovSynchrotronové zářeníé záření

Pe c e cE

m c

2

3

2

3

2

2

2

20

2 4

( )

E

m c

v

c02

2

1 1/

Poloměr křivosti

P E B I 0 0 2 6 5 3,[kW; GeV; T, mA] K BE

1 8 6

2

,

Interakce rtg zInterakce rtg záření s hmotouáření s hmotou

Sekundární záření

Fluorescenční rtg záření

Rozptýlené záření- klasický (koherentní, pružný) rozptyl- kvantový (nekoherentní, nepružný, Comptonův) rozptyl

Elektronová emise- fotoelektrony- Comptonovy elektrony (zpětného odrazu)- párové elektrony

AbsorpceAbsorpce

xdx

I0

Id

dI = - I dx

dI

Idx

I

Idd

d

I

I d

; ln000

Id = I0 exp (- d)

Lineární absorpční koefeicient

Ag Mo Cu Ni Co Fe Cr

0,49 0,62 1,38 1,49 1,61 1,74 2,07

Absorpční hrany K