DIFRACCIÓN DE RAYOS X

Difracción

La difracción es el resultado de la dispersión de la radiación producida por una disposición regular de los centros de dispersión, cuyo espaciado es aproximadamente igual a la longitud de onda de la radiación.

Una serie de estrías paralelas, espaciadas aproximadamente 1 µm, provocan la difracción de la luz visible (radiación electromagnética con una longitud de onda de aproximadamente 1 µm).

Difracción

Los átomos e iones tienen un tamaño del orden de 0.1 nm, de forma que puede pensarse en las estructuras cristalinas como redes de difracción en una escala subnanométrica.

Para los rayos X, los átomos constituyen centros de dispersión. El mecanismo de dispersión específico es la interacción de un fotón de la radiación electromagnética con un orbital electrónico del átomo. El cristal actúa como una red de difracción tridimensional. El apilamiento repetitivo de los planos cristalinos realiza la misma función que las estrías paralelas de la placa de vidrio.

Para que tenga lugar la difracción, los haces de rayos X dispersados por planos adyacentes del cristal deben estar en fase. De otra forma, tiene lugar una interferencia destructiva de las ondas y no se observa prácticamente ninguna intensidad dispersada. Cuando se da la geometría precisa para que se produzca una interferencia constructiva (las ondas dispersadas están en fase), la diferencia de camino recorrido por haces de rayos X adyacentes debe ser un número entero (n) de longitudes de onda (λ).

Difracción

Ecuación de Bragg

Ecuación de Bragg

Donde d es el espaciado entre planos atómicos adyacentes y Ɵ se conoce generalmente cono ángulo de Bragg, y el ángulo 2Ɵ como ángulo de difracción, ya que éste es el ángulo medido experimentalmente.

Ecuación de Bragg

La magnitud del espaciado interplanar (d) es una función directa de los índices de Miller del plano. En el caso del sistema cúbico la relación es bastante simple.

donde a es el parámetro de la red (longitud del lado de la celda unidad).

En el caso de que la celda unidad presente formas más complejas, la relación es más complicada. Para el sistema hexagonal,

donde a y c son los parámetros de red.

Difracción

La ley de Bragg es una condición necesaria pero no suficiente para que se produzca difracción. Define la condición de difracción para celdas unidad primitivas, esto es, aquellas redes de Bravais con puntos reticulares sólo en los vértices de la celda unidad, como la cúbica simple y la tetragonal simple.

Las estructuras cristalinas con celdas unidad no primitivas tienen átomos en puntos reticulares adicionales situados a lo largo de las aristas, en las caras o en el interior de la celda unidad.

Los centros de dispersión adicionales pueden provocar difracción fuera de fase para ciertos ángulos de Bragg. El resultado es que parte de la difracción que predice la Ecuación de Bragg no tiene lugar.

Cada punto luminoso en la película es una solución a la ley de Bragg y representa la difracción de un haz de rayos X (con una cierta longitud de onda, X) por un plano cristalino (hkl) orientado a un cierto ángulo Ɵ.

Cada punto luminoso en la película es una solución a la ley de Bragg y representa la difracción de un haz de rayos X (con una cierta longitud de onda, X) por un plano cristalino (hkl) orientado a un cierto ángulo Ɵ.

En la Figura se puede ver un espectro de difracción de una muestra de polvos de aluminio. Cada pico representa una solución a la ley de Bragg. Como el polvo está constituido por muchos granos cristalinos de pequeño tamaño orientados aleatoriamente, se emplea una radiación con una única longitud de onda.

Difractómetro

Existen muchas formas de utilizar la difracción de rayos X para identificar la estructura cristalina de los materiales. Puede emplearse para determinar la estructura de un nuevo material, o utilizar la estructura conocida de un material común como fuente de identificación química.

Los diagramas de polvo, son utilizados para compararlos con una gran cantidad de espectros de difracción conocidos. La comparación de los diagramas de difracción experimentales con la base de datos de diagramas conocidos puede hacerse en pocos segundos con un programa informático de búsqueda

El hecho de que para cada estructura cristalina el espectro de difracción sea único proporciona una herramienta muy poderosa para la identificación química de materiales pulverizados y policristalinos.

Identificación de materiales

(a) Con una cámara de Laue se ha obtenido un punto de difracción (1 1 1) a partir de un monocristal de MgO. El punto aparece a 1 cm del centro de la película. Calcúlese el ángulo de difracción (2 Ɵ) y el ángulo de Bragg (Ɵ). Supóngase que la muestra está situada a 3 cm de la película.

(b) Calcúlese la longitud de onda (λ) de la radiación X que produciría una difracción de primero, segundo y tercer orden (es decir, n = 1, 2 y 3).

Ejemplo

Ejemplo

Ejemplo

Ejemplo

Ejemplo 2

Empleando la ley de Bragg, calcúlense los ángulos de difracción (2 Ɵ) para los tres primeros picos del espectro de difracción de polvos de aluminio de la Figura.

Ejemplo 2

Empleando la ley de Bragg, calcúlense los ángulos de difracción (2 Ɵ) para los tres primeros picos del espectro de difracción de polvos de aluminio de la Figura.

Ejemplo 2

Empleando la ley de Bragg, calcúlense los ángulos de difracción (2 Ɵ) para los tres primeros picos del espectro de difracción de polvos de aluminio de la Figura.