Práctica 1.- DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE PLATOS TEÓRICOS DE LAS COLUMNAS

OBJETIVO.

Determinar la relación de la presión de operación sobre las características del destilado, trabajando a reflujo total.

Determinar el número de platos teóricos de una columna de destilación.

INTRODUCCION.

La destilación es un método industrial de separación de mezclas multicomponentes que consiste en múltiples contactos entre las fases de líquido y vapor sobre platos horizontales (generalmente llamados etapas de equilibrio). A medida que el vapor avanza hacía el domo de la columna se enriquece progresivamente de los componentes más volátiles. El flujo de alimentación con una concentración definida entra en una etapa de equilibrio intermedia denominada plato de alimentación; los platos situados por arriba del plato de alimentación integran la sección de enriquecimiento, mientras que las etapas de equilibrio restantes constituyen la sección de agotamiento.

El vapor procedente del domo de la columna se condensa para generar el líquido de contacto llamado reflujo. Por lo tanto, el reflujo es la corriente líquida que se extrae del acumulador o condensador (ver Figura 1). La cantidad de reflujo interno se expresa comúnmente en términos de la relación de reflujo, es decir la razón entre la corriente líquida y el destilado:

R = L/D (1)

donde R representa la relación de reflujo, L es la corriente de líquido y D es el flujo en el destilado.

La variación en la relación de reflujo repercutirá en el costo de operación del equipo de separación, el cual está compuesto por la suma de los costos fijos (costo del equipo) y los costos variables (costo de servicios).

Figura 1. Esquema de una columna de destilación convencional.

La Figura 1 muestra una columna de destilación convencional. En el esquema se pueden distinguir las distintas corrientes: de líquido L, vapor V, producto superior (el destilado) D, alimentación F y del fondo o producto inferior B. La cantidad de calor requerida por el condensador se representa por Qc y la del hervidor por Qr.

Las necesidades energéticas de la columna, conocidos los calores latentes de cambio de estado, l:

Por lo tanto los requerimientos de servicios de agua de enfriamiento se puede calcular mediante la siguiente ecuación:

Para diseñar una columna de destilación es necesario definir las condiciones en la alimentación de la mezcla a separar y especificar el producto deseado. Sin embargo, un análisis de grados de libertad indica que también deben definirse dos variables adicionales para especificar en su totalidad el sistema. Una alternativa viable es fijar la presión mediante algún criterio práctico y utilizar el reflujo interno como variable de optimización.

Las variables de diseño y de operación se determinar a partir de los cálculos de las temperaturas y las constantes de equilibrio ideales en el fondo y en el domo de la columna. Una vez conocidos estos valores se puede emplear métodos cortos para la determinación del número de etapas teóricas. Uno de los más empleados es el método aproximado para el diseño de columnas de destilación de Fenske-Underwood-Guilliland, mediante el cual se calcula el número de platos mínimos necesarios para llevar a cabo la separación Nmin, el reflujo mínimo Rmin y el número de platos teóricos totales N.

Eficiencia de Etapa

En el equipo real de multietapas a contracorriente, las dos fases que salen de una etapa no se encuentran en equilibrio, debido a un tiempo de contacto insuficiente o a una dispersión inadecuada de las dos fases en la etapa. Si bien el modelo físico de una etapa de equilibrio es conveniente para los cálculos antes de construir un equipo de multietapas, el número resultante de etapas de equilibrio debe relacionarse con el número de etapas reales. La relación se expresa por lo general como una eficiencia de etapa. Se han definido varias eficiencias para expresar la imposibilidad de alcanzar el equilibro en una etapa real.

La eficiencia que se emplea con mayor frecuencia se define simplemente como el cociente entre el número de etapas de equilibrio calculado, para una separación específica y el número de etapas reales que se necesitan para la separación. Esto se conoce como eficiencia global:

Eficiencia=N iteóri cos

N reales

mvapor . saturado λvs=V λ

magua . fría C pAF (T salida−T entrada )=Vλ

Reflujo total.

Se conoce también como reflujo infinito y consiste en retornar a la torre todo el producto del domo y de los fondos obtenido, además no hay alimentación al equipo. El objetivo de operar una columna de destilación a reflujo total es determinar experimentalmente el grado de separación de la mezcla y la determinación del mínimo número de pisos.

Balance de materia en el tope de la columna

V N=LN+1+ D

Si D=0 entonces: V N=LN+1

Por lo que el balance con respecto al compuesto más volátil:

V N ∙ y N +1=LN +1 ∙ xN +1+D ∙ x D−F ∙ xF

y N=LN +1 ∙ x N+1

V N

+D ∙ xD

V N

−F ∙ xF

V N

Si se define la relación de Reflujo por:

R=LN+1

D

Entonces:

y N= RR+1

x N+1

Si se observa la pendiente de la ecuación para la sección de enriquecimiento, con un valor infinito del reflujo, se aproxima a 1, dando como resultado la superposición de esta línea con la diagonal de 45º; sucede lo mismo para la sección de agotamiento (sección inferior de la columna).

Al usar reflujo infinito se obtienen el número mínimo de etapas teóricas necesarias para la separación como se representa en la Figura 2.

Figura 2.Diagrama en operación a Reflujo total.

PROCEDIMIENTO:

La variación de la caída de presión a lo largo de la columna se efectúa variando la velocidad de generación de vapor, el cual se logra variando la energía térmica del reboiler (mediante la variación de la potencia suministrada).

1. Encender el panel de control

2. Situar el indicador de temperatura, del panel de control, en T9 (reboiler)

3. Abrir la válvula V5 hasta que el agua de enfriamiento fluya en F11 a 3 l/min aproximadamente. Esta velocidad puede variar dependiendo de las condiciones térmicas de operación del agua. Si no hay suficiente agua de enfriamiento en el condensador, parte del vapor generado en el destilado no será condensado y saldrá de la válvula de venteo, en este caso incrementar el flujo de agua.

4. Checar que el control de “potencia del reboiler” esté completamente cerrado, girando totalmente la perilla, en sentido contrario a las manecillas del reloj y presione el switch del reboiler (botón rojo) que indicaráa posición ON.

5. Gire el control de “potencia del reboiler” en sentido a las manecillas del reloj hasta tener una lectura de 0.5 KW (leído en el display).

6. Leer las lecturas de los termopares de la columna y proceso en el gráfico del proceso (programa del controlador) o en el panel de control.

7. Cuando se hayan estabilizado las lecturas de los termopares, tomar las lecturas de caída de presión en columna, flujo del destilado y composición.

a. Caída de Presión: Abrir las válvulas V6 y V7 que conectan la base y el domo de la columna al manómetro, observar el desplazamiento y cerrar válvulas; tomar lectura.

b. Flujo del destilado: tomar cuidadosamente tome de 5 a 10 ml. de muestra, abriendo parcialmente la válvula V3. Cuando realice esto, sea cuidadoso de no drenar la línea del condensado que retorna a la columna, abriendo parcialmente la válvula V3 para mantener una pequeña cantidad de líquido en toda la línea.

c. Flujo en el reboiler: tomar cuidadosamente tome de 5 a 10 ml. de muestra, abriendo parcialmente la válvula V2 (tome en cuenta que el fluido en el reboiler esta caliente).

d. Leer por refractometría el contenido de alcohol en cada una de las muestras del destilado y del reboiler inmediatamente después de ser tomadas

8. Tomadas las lecturas correspondientes, repetir el experimento a partir del paso 4 con las potencias de reboiler: 0.75 KW, 1 KW, 1.25 KW, 1.5 KW.

RESULTADOS:

1.- Realizar una curva que muestre la relación de potencia de reboiler y temperatura en el reboiler y en el domo y fondo de columna de destilación. Realizar un ajuste para determinar la ecuación que relaciona las dos variables.

P columna vs. Flujo condensado Determinar y describir la relación que existe la variable a manipular (P columna) sobre la variable a medir (flujo en condensado o velocidad).

P columna vs. composición condensado y reboiler Determinar la relación que existe la variable a manipular (P columna) sobre la variable a medir (flujo en condensado o velocidad).

Llenar la siguiente Tabla y graficar las variables: Caída de presión, flujo en el destilado y composición en función de la potencia.

Potencia KWCaída de presión (KPa)

Flujo en destilado(cc/min)

composición

0.5

0.75

1.0

1.25

1.5

Indique las temperaturas de operación adecuadas para la operación de su columna, en función de la mezcla empleada.

2.- Conocidos las composiciones de las corrientes en el domo y en el fondo, determine el número mínimo de platos teóricos, considerando que la columna está trabajando a reflujo total.

3.- Reportar para cada P columna de la columna, los fenómenos de inundación y estancamiento observados en la columna, y las condiciones de arranque a lo largo de la columna; cual sección de la columna es más sensible a las perturbaciones realizadas.

4.- Reportar las especificaciones dimensionales de la columna y las características de las fases involucradas, como se muestra en la siguiente tabla y diagrama.

REPORTE TECNICO:

Diámetro de la torre

Espacio entre platosPlatos totales

Condicionesdel plato No. 1

vapor en plato Temperatura: Presión :Densidad: Flujo: CFSa :

Liquido en plato Tensión superficialViscosidad: Densidad : Flujo:

a. CFS=(DV/(DL-DV))^0.5