Determinacion de ZInc
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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR
DE SAN MARCOS
E.A.P. INGENIERÍA METALÚRGICA
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO
INFORME N° 09 : DETERMINACIÓN DE ZINC
PROFESORA : Ing. Pilar Avilés Mera
INTEGRANTES :
LEÓN ALVAREZ, Osnar
LLONA ESCOBAR, Carlos
LOPEZ AREVALO, Oscar
MENDOZA PÉREZ, Moises
VILELA CARHUAVILCA, José
2015DETERMINACIÓN DE ZINC
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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO
Contenido
I. INTRODUCCIÓN.......................................................................................................2
II. RESUMEN.................................................................................................................3
III. FUNDAMENTO TEORICO..........................................................................................4
IV. DETALLES EXPERIMENTALES....................................................................................9
PROCEDIMIENTOS....................................................................................................... 9
V. CALCULOS..............................................................................................................10
VI. CONCLUSIONES......................................................................................................13
VII. RECOMENDACIONES...........................................................................................13
VIII. CUESTIONARIO....................................................................................................14
DETERMINACIÓN DE ZINC
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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO
I. INTRODUCCIÓN
Para esta práctica se utilizará el método de titulación complexométrica directa para
determinar el contenido de Zinc en una muestra dada.
Aprovechando que hemos separado el porcentaje de plomo de nuestra muestra,
procederemos a evaluar cuanto de zinc posee la misma mediante una volumetría de
formación complejos, utilizaremos los distintos método aprendidos para separar el
fierro de nuestra muestra, realizando una precipitación y posteriormente una
filtración, una vez obtenida nuestra solución podremos hallar el porcentaje de zinc
presente titulando con EDTA, anotando el volumen gastado.
Luego procederemos a realizar los cálculos correspondientes para esta determinación.
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II. RESUMEN
En primer lugar procedimos a agregar a nuestra solución (obtenida luego de la
determinación del plomo en la muestra) una cucharadita de cloruro de amonio,
precipitamos el hierro con hidróxido de amonio (notaremos un color amarronado), con
un exceso, luego llevamos a plancha, enfriamos y filtramos. Utilizaremos una solución
reguladora, para lavar el filtro y también agua caliente, luego desechamos el filtro y
titulamos la solución con HCl, después del viraje agregaremos un exceso.
Agregamos unos 30 ml de Buffer y naranja de xilenol como indicador y titulamos;
anotamos el volumen gastado y lo pasamos a registrar para el informe.
Con los datos registrados procedemos a realizar los cálculos para determinar el
porcentaje de Zinc.
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III. FUNDAMENTO TEORICO
El cinc metálico no se encuentra de forma natural en el medio ambiente. Está presente
sólo en estado bivalente como Zn (II). El cinc iónico sufre solvatación, dependiendo su
solubilidad del pH y de la concentración de aniones. El cinc es un elemento de
transición y puede formar complejos con diversos ligandos orgánicos. En la naturaleza
no existen compuestos organometálicos de cinc.
Los compuestos de cinc inorgánico tienen varias aplicaciones, por ejemplo de
equipamiento para el automóvil, baterías de acumuladores, pilas secas, y aplicaciones
dentales, médicas y domésticas. Existen compuestos orgánicos de cinc que se utilizan
como fungicidas, antibióticos tópicos y lubrificantes1.
En los sistemas biológicos el cinc está claramente perfilado como un elemento esencial
para el normal desarrollo y crecimiento así como para los procesos de reconstitución
de tejidos y aparece también involucrado en la química y fisiología del cerebro y el
sistema nervioso2. El óxido de cinc ejerce una actividad astringente leve sobre la piel y
forma una capa protectora contra la excoriación y otros agentes agresivos externos, el
undecilenato de zinc es un agente cicatrizante y germicida.
Para la determinación del cinc las técnicas instrumentales normalmente utilizadas son:
métodos espectrofotométricos3, 4, espectrometría de emisión atómica de plasma con
acoplamiento inductivo5, espectrometría de absorción atómica 3, voltametría de
arranque anódico y catodico6.
Las técnicas a microescala permiten optimizar recursos, reducir la generación de
residuos, concientizar y promover la cultura ecológica y mejorar la seguridad en el
ámbito del laboratorio. Por las mencionadas características son de interés
permanante7-9.
La estrategia de trabajar a microescala consiste en reducir los niveles de
experimentación a valores de 25 a 150 mg para sólidos y de 100 a 2000 mL para
líquidos10.
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El objetivo de este trabajo es lograr una participación activa de los estudiantes en
temas que ya han sido tratados con anterioridad, sumado a una experiencia de
laboratorio que permite enriquecer los conocimientos adquiridos y desarrollar sus
habilidades desde el punto de vista experimental.
La experiencia de laboratorio propuesta es un método alternativo para la
determinación de Zn en un medicamento específico, para ser utilizado en un curso de
Química Analítica. Este es un experimento que permite a los estudiantes poner en
práctica conceptos ya aprendidos como: complejos; espectrofotometría; titulaciones
espectrofotométricas.
El método consiste en una microtitulación espectrofométrica, utilizando como agente
titulante EDTA y naranja de xilenol como indicador. El Zn puede ser detectado en
pequeñas cantidades, valorando en forma directa con EDTA y el indicador
mencionado.
Han sido descriptos numerosos métodos para la determinación de Zn en muestras
diversas, usando agentes complejantes. La reacción del Zn con el naranja de xilenol
forma un compuesto 1:1 de color amarillo-verdoso a un pH óptimo 5,8 - 6,2 con un
máximo de absorción a 570 nm. La constante de estabilidad del complejo fue
establecida a pH = 6 en medio regulado de ácido acético - acetato de sodio12 en un
valor de KZn-XO = 1,40x106. Por otra parte la reacción del Zn con el EDTA forma
también un compuesto 1:1 incoloro y el valor de su constante de estabilidad16 es de
KZn-EDTA = 3,16x1016. Las interferencias que se presentan se deben a Fe(III), Al(III),
Pb(II), Cu(II) pudiendo ser enmascaradas los dos primeros, con fluoruro de sodio y los
restantes eliminados por electrólisis.
La absorción de luz, es una de las diversas propiedades físicas cuyo cambio se puede
utilizar para seguir el progreso de una titulación. Para aplicar un método de titulación
espectrofotométrico es necesario que uno o más de los reactivos o de los productos
absorban la radiación, o que la titulación se haga en presencia de un indicador
absorbente. En las titulaciones espectrofotométricas se registran la transmitancia o
absorbancia de la solución en una longitud de onda adecuada mientras se va
añadiendo el reactivo titulante.
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Estructura del EDTA
El EDTA disódico se utiliza comúnmente para estandarizar las soluciones acuosas de
cationes metálicos de transición. El EDTA disódico (a veces escrito como Na2H2Y) solo
forma cuatro enlaces covalentes coordinados con los cationes metálicos a valores de
pH ≤ 12. En este rango de pH, los grupos amino permanecen protonados y por lo tanto,
no pueden donar electrones para la formación de enlaces covalentes coordinados.
Téngase en cuenta que la forma abreviada Na4-xHxY puede utilizarse para representar
una especie de EDTA, donde x designa el número de protones ácidos unidos a la
molécula de EDTA.
El EDTA forma un complejo octaédrico con la mayoría de los cationes metálicos
divalentes, M2+, en solución acuosa. La principal razón de que el EDTA se utilice tan
ampliamente en la estandarización de soluciones de cationes metálicos es que la
constante de formación de la mayoría de los complejos catión metálico-EDTA es muy
alta, lo que significa que el equilibrio de la reacción siguiente:
M2+ + H4Y → MH2Y + 2H+
Se encuentra muy desplazada hacia la derecha. Para la mayoría de los propósitos se
puede considerar que la formación del complejo catión metálicoEDTA es completa, y
es por esto, por lo que el EDTA se utiliza en las valoraciones y estandarizaciones de
este tipo.
Complejos metal-quelato
Los iones metálicos son ácidos de Lewis, que aceptan pares de electrones de ligandos
donadores de electrones, que a su vez son bases de Lewis. El cianuro (CN-) se
denomina ligando monodentado, porque se enlaza a un ion metálico a través de un
solo átomo (el átomo de carbono). La mayoría de los iones de los metales de transición
se enlazan a 6 átomos del ligando. Un ligando que se une a un ion metálico a través de
más átomos del mismo se llama ligado multidentado o ligando quelante. Un ligando
quelante sencillo es la etilendiamina, el cual es bidentado, porque se une al metal a
través de dos átomos del ligando. Otro quelante conocido es el EDTA, abreviatura del
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ácido etilendiaminotetraacético, un compuesto que forma complejos 1:1 fuertes con la
mayoría de los iones metálicos y que se usa ampliamente en el análisis cuantitativo.
Constantes de Formación del EDTA
Ión Log k1Ba++ 7,78Ca++ 11,00Cd++ 16,59Cu++ 18,79Fe++ 14,3Fe+++ 24,23Mg++ 8,69Mn++ 13,6Na++ 1,66Ni++ 18,56Pb++ 18,3Zn++ 16,26
En muchos complejos, el EDTA rodea completamente al ion metálico, a través de seis
enlaces o puntos de coordinación. El EDTA juega un papel importante como agente
complejante fuerte de metales en procesos industriales y en productos tales como
detergentes, productos de limpieza y aditivos alimentarios que impide la oxidación de
alimentos catalizada por metales. El EDTA comienza también a desempeñar un papel
importante en química ambiental.
Una valoración basada en la formación de un complejo se llama valoración
comlejométrica. El efecto quelato es la capacidad de los ligandos multidentados de
formar complejos metálicos más estables que los que pueden formar ligandos
monodentados similares a los primeros.
La titulación se efectúa añadiendo el agente quelante a la muestra, mientras más
estable sea el quelato, la deflexión del punto final será mayor. Además mientras más
estable sea el quelato, será menor el pH al cual pueda efectuarse la titulación. Esto es
importante porque permite titular ciertos metales en la presencia de otros cuyos
quelatos con EDTA son demasiado débiles para titularse a un pH inferior. En el rango
de pH más elevado, pH > 10, todos los metales serán titulados. En el rango intermedio,
pH < 6, el tercer grupo no se titulará y podrá titularse el segundo grupo de metales en
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presencia del tercer grupo. Es decir a un pH < 6, el Galio, Estroncio y Magnesio no
interfieren en la titulación del resto de metales. En un rango de pH más ácido, pH < 4,
solo podrán titularse los cationes, Fe +3, In +3, Th +4, Hg +2 y Sc +3, lo que significa que
todos los demás cationes que estén no interferirán durante la titulación.
Curvas de titulación de Ca+2 versus EDTA a pH 7 y 10
Competición del EDTA con otros ligandos
Para mantener un pH constante, es necesario añadir una solución buffer, si el
compuesto de dicha solución forma un complejo con el metal ligando, el EDTA deberá
competir con dicho compuesto. El tampón NH4+ /NH3 contiene ligando NH3 que forma
complejos con gran parte de metales. El EDTA forma en algunos casos complejos más
fuertes que el ligando NH3, sin embargo, se reduce la estabilidad de los complejos.
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IV. DETALLES EXPERIMENTALES
PROCEDIMIENTOS
1.- Para esta experiencia se utilizó la solución obtenida de la filtración para la
obtención de plomo, estas estaban guardadas en vasos de precipitado.
2.- Se prepara la solución agregándole 3gr de cloruro de amonio, más 5 ml de agua
oxigenada e hidróxido de amonio. Con esto se esperó obtener la completa
precipitación de hidróxido de hierro, se le agrego un ligero exceso.
3.- Se llevó la solución a plancha durante 20 a 25 minutos para digestar la solución.
4.-Una vez decantado, procedemos a filtrar en frio sobre un matraz de 500ml.
5.-La solución se llevó a filtrado con filtro de alta porosidad, luego se transvaso lavando
el filtro con una solución lavadora (6 lavadas), el precipitado paso al vaso de
precipitado inicial.
6.- Se lavó el filtro con ácido clorhídrico diluido, y finalmente se lavó con agua caliente
(2 lavadas). Se guardó la solución para determinación de hierro.
7.-A la solución obtenida en el vaso de precipitado se adicionó 2 gotas de indicador
purpura de bromocresol y ácido clorhídrico diluido hasta viraje azul a amarillo tenue
con dos gotas de exceso. Se enfría la solución, con baño de agua fría si es necesario.
8.- Se agregó 30 ml de disolución tampón y una pizca de naranja de xilenol, se valoró
hasta viraje de violeta tenue hasta amarillo limón.
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V. CALCULOS
HALLANDO EL FACTOR PROMEDIO DE Zn
Datos Experimentales
#Matraz Peso del Zn
electrolítico
Volumen
gastado del
EDTA
Grupo 1 17 0.1271g 39.00ml
Grupo 2 42 0.1496g 53.13ml
Grupo 3 4 0.1295g 39.70ml
FACTOR Zn
Factor Zn: peso delznelectrolitico×%purezadel zn
vol gastado del EDTA
Grupo 1 :
Factor Zn: 0.1271g×99.9%
0.0390 L=3.2557
Grupo 2 :
Factor Zn: 0.1496 g×99.9%0.05313 L
=2.8
Grupo 3 :
Factor Zn: 0.1295g×99.9%0.03970 L
=3.2585
PROMEDIO DEL FACTOR (se usaran solo los estándares del
grupo 1 y grupo 3 ya que el estándar del grupo 2 fue solo un
ensayo)
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Xfactor Zn :3.2572
HALLANDO EL PORCENTAJE DE Zn
Datos Experimentales
INTEGRANTES Peso de
muestra
Volumen
gastado EDTA
%Zn
Leon Alvarez 0.5027g 40.75ml 26.40%
Llona Escobar 0.5037g 42.50ml 27.47%
Lopez Arevalo 0.5030g 74.40ml 31.19%
Mendoza Pérez 0.5001g 42.50ml 27.68%
Vilela
Carhuavilca
0.5001g 40.60ml 26.44%
Determinación del Zn:
%Zn= vol gastado EDTA× factor del Znpeso demuestra
×100
Leon Alvarez:
%Zn=0.04075L×3.25720.5027
×100
%Zn=¿26.40%
Llona Escobar:
%Zn=0.04250×3.25720.5037
×100
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%Zn=¿27.47%
López Arévalo:
%Zn=0.07440×2.120.5030
×100
%Zn= 31.19%
Mendoza Pérez:
%Zn :0.04250×3.2572
0.5001g×100
%Zn: 27.68%
Vilela Carhuavilca:
%Zn :0.04060×3.2572
0.5001g×100
%Zn: 26.44%
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VI. CONCLUSIONES
El fundamento del método está basado en la reacción de formación de
complejos, este método debe ser rápido, estequiométrico y cuantitativo, pero
la mayoría de las reacciones que implican formación de complejos dejan de
satisfacer uno o más de estos requisitos es por eso que se usa como agente
acomplejante al EDTA.
Se ha realizado una volumetría complexometría utilizando el EDTA para este
caso la reacción de la titulación fue cuando el EDTA se combina con el Zinc para
formar un compleja EDTA - Zinc el cual se observó mediante el cambio de color
a amarillo de la solución.
El proceso de titulación como el filtrado se realizó a temperatura ambiente
para evitar variaciones de cálculo debido a temperaturas elevadas.
VII. RECOMENDACIONES
Anotar cada procedimiento inmediatamente después de su realización para
mencionarlo en el reporte y posteriormente en el informe.
Se debe agregar un pequeño exceso de NH4OH después de la precipitación
total del filtrado que se trató.
El lavado en el filtrado, se debe hacer siempre con agua caliente y sin
excedernos en el volumen.
Al momento de valorar la solución para obtener el factor del Zn, se debe hacer
en forma lenta para tener una buena exactitud.
Tener cuidado en la manipulación de los vasos cuando estos se encuentran
calientes.
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VIII. CUESTIONARIO
1) ¿Por qué se realiza la primera filtración luego de la sulfatación?
Es para la separación el Pb del Zn; en nuestro experimento se realizó en la
determinación del Pb.
2) ¿Qué función tiene la adición de cloruro de amonio?
Se adiciona éste para formar cloruros de zinc, lo cual permite precipitar
completamente el hierro presente en forma de hidróxido de hierro, al adicionar
hidróxido de amonio.
3) ¿Qué función tiene la primera adición de agua oxigenada, luego de la sulfatación?
Esto permite que el plomo esté libre en forma de sulfato, para que al momento de la
filtración éste sea recuperado de la solución de zinc.
4) ¿Qué función tiene la adición de agua oxigenada, antes de la adición de hidróxido
de amonio?
Tiene la función de oxidar el Fe+2 a Fe+3.
5) ¿Que función tiene la adición de HCl?
Tiene la función de diluir algunos compuestos o metales en la
muestra como los óxidos de plomo y manganeso presentes en la
solución.
6) ¿Que función tiene la adición de la solución tampón?
Regular el PH de la solución, para evitar la variación de PH de manera drástica.
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