Francisco Lozano Gómez

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

Objetivos

-Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher-Jhons.

-Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher Jhons y el tubo de Thiele

-Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza

RESUMEN EXPERIMENTAL

En la primera práctica realizada tuvo un gran peso en importancia a la visualización de las muestras patrón y las muestras problema, ya que se debía de tener precisión en el instante en el que iniciaba el punto de fusión y en el que terminaba. En la práctica además de utilizar nujol (mineral) se puede utilizar glicerina, los aspectos que se deberán de considerar (en dado caso que la práctica se repita) son: - El punto de ebullición de la sustancia que se vaya a ocupar debe de estar- El punto de ebullición de la sustancia que se vaya a ocupar debe de estar debajo del punto de fusión de la sustancia a la que se medirá el punto de fusión (en el caso de la glicerina el puno de ebullición es de 290 °C y el punto de ebullición del nujol es de 300 °C)

Debe de tener alto peso molecular para que no participen en alguna reacción química con la sustancia problema.Para que se pueda determinar si una sustancia problema es pura o impura, posterior a punto de fusión mixto se realiza una comparación del punto de fusión observado con el punto de fusión reportado y, para que una sustancia se determine pura

Es el intervalo que existe en la comparación de fusión (observada y reportada) si este varia de 1°C-3°C la sustancia se denomina pura, en caso contrario, que sea mayor a 3°C la sustancia se determina impura. Se muestran los siguientesejemplos:

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  Fusión el proceso por el que una sustancia sólida al calentarse se convierte en líquido

Es el proceso inverso a la solidificación. Llamamos punto de fusión de una sustancia a la temperatura a la que se produce su fusión. Es una propiedad física característica de cada sustancia.Mientras el sólido cambia de estado sólido a estado líquido, la temperatura se mantiene constante. La pureza o identidad de una sustancia cuando sus constantes físicas (punto de fusion,punto de ebullicion,color,densidad,índice de refracción, rotación óptica etc).corresponden a las indicadas en la literatura por ser de fácil determinación, y por ser los más citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son operaciones de rutina en los laboratoriosEl punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre el punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se dá como una sola

temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º). En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusión se amplíe Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:

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• Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura.

• Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.

Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión. En este laboratorio, usaremos dos: el tubo de Thiele (muestra en capilar) y el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos).

El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina termina de fundir en dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir.

estandar Pf teorico Pf experimental

Benzofenona 48 grados C 48.5 grados C

Acido benzoico 122 grados C 123 gradosC

Acido succinico 190 grados C 192.5 grados C

Punto de fusión de las sustancias

sustancia A© B© P(P)

Pf estimado a una vel de 50

131 130.5 133.5

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Punto de fusion mixto:Muestra B+P: 114 °CMuestra A+P: 109 °CMuestra A2 + P2: Mezcla de acido cinamico y Benzoina Muestra B2: VainillinaFigura 1. Gráfica para la calibración deltermómetro del aparato Fisher-Johns.Por los tanto A=P y P≠B

.

1ra determinacion Pf inicial=135 grados C Pf termino=137 grados

Discusión de resultados

A pesar que no es complicado realizar la práctica se tuvieron problemas en cuanto al manejo de cubreobjetos ya que al tener un tamaño pequeño se quebraban con facilidad al momento de lavarlos para su re-uso. A criterio de los experimentadores se concluyó que el método Fisher-Johns es mas apropiado para medir el punto de fusión, ya que en el tubo de Thiele el nujol no se calienta de manera uniforme, el calor que se proporciona no es constante (debido las Condiciones en las que se encuentra el laboratorio). En un principio se registraron resultados distantes en comparación a la información que se había entregado en un principio, esto pudo haber sido a razón de la limpieza de los cubreobjetos y del aparato, o bien, no se observó con más detenimiento en el momento que comenzó el punto de fusión y en cual termino. La misma situación puede aplicarse al punto de fusión mixta, ya que no se siguieron en un principio las indicaciones y la mezcla no se realizó de manera homogénea. Se aprendió de manera eficiente el manejo de los dos aparatos para medir el punto de fusión, así como el registro de medidas, tanto graficas como textuales. Se recomienda que, en caso de repetir el experimento se tenga un mayor cuidado en la limpieza. Se puede concluir que al calentar una mezcla a una cierta temperatura constante podemos encontrar su punto de fusión mediante el aparato Fisher-Johns el cual se logro calibrar mediante la gráfica para la calibración de del termómetro del

aparato Fisher-Johns para obtener el punto de fusión delas tres sustancias desconocidas las cuales fueron A2 131 0C, B2

131.5 0C, P2 133.5 °C como podemos observar la muestra A2 y B2 coinciden mucho por lo cual se realizó el punto de fusión mixto el cual se realizó un mezcla cualitativamente por la razón que al pesar la mezcla desconocida en la balanza analítica no podía medir el peso ya que era muy pequeño, considero que fue una de las razones importantes la cual influyo mucho en los resultados al momento de realizar el punto de fusión mixto los cuales salieron B2+ P2

114oC, A2+ P2 109oCposteriormente se realizó el método del tubo de THIELE con la muestra P2 se obtuvo un punto de fusión de 136oC (en promedio) por lo tanto lo que

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podemos decir que el punto de fusión no es preciso ya que si las mezclas tienen gradosCelsius similares no podremos saber cuál es la mezcla desconocida, seria mejor trabajar con sustancias que tuvieran un punto de fusión diferente para poder observar mejor la propiedad del punto de fusión.

BibliografíaBROWN T, LEMAY JR, BURSTEN B, “Química. La ciencia central.” Editorial Pearson, 2014. Decima-segundaedicion, pags. 428-446L. D. WADE, JR. “Química orgánica”. Editorial Prentice-Hall Hispanoamericana, S.A. Segunda edicion, pags. 750, 825,885, 946-950, 1222t.Paginas web: http://herramientas.educa.madrid.org/tabla/properiodicas/pfusion.html

http://quimica.laguia2000.com/general/punto-eutecticohttp://es.wikipedia.org/wiki/Tubo_de_Thielehttp://definicion.de/reostato/http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lpro/camacho_a_l/apendiceB.pdf

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