7/28/2019 DETERMINACION DE Metales Pesados.docx

1/2

Metales Pesados: Solucin amortiguadora de acetato de pH 3,5: En un envase

de vidrio con capacidad de 100 mL, disolver 25 g de acetato

de amonio en 25 mL de agua y agregar 38 mL de acido

clorhdrico 6N, ajustar si fuera necesario con Hidrxido de

amonio 6N o cido clorhdrico 6N hasta obtener un pH de

3,5; diluir cuan agua hasta 100 mL y mezclar.

Solucin madre de nitrato de plomo: Disolver 159.8 mg de

nitrato de plomo en 100 mL de agua a la que se le ha

agregado 1 mL de cido ntrico, luego diluir con agua hasta

1000 mL.

Solucin estndar de plomo: Diluir 10 mL de Solucin madre

de nitrato de plomo hasta 100 mL con agua.

Cada mililitro de la Solucin estndar plomo contiene elequivalente a 10 g de plomo.

Preparacin estndar: Agregar 2 mL de lasolucin estndar

de plomo a un tubo de comparacin de color de 50 mL y

diluir con agua hasta 25 mL. Usando un medidor de pH

ajustar con cido actico 1N o hidrxido de amonio 6N hasta

un pH entre 3,0 y 4,0; diluir con agua hasta 40 mL y mezclar.

Preparacin de prueba: Usar una cantidad, en gramos, de la

sustancia a analizar calculada por la formula:

2,0/(1000L)

En donde L es el lmite de metales pesados, expresado como

porcentaje.

Transferir la cantidad pesada de la sustancia a un crisol

adecuado, agregar suficiente cido sulfrico para humedecerla

e incinerar cuidadosamente a baja temperatura hasta

carbonizacin completa, agregar 2 mL de cido ntrico y 5

gotas de cido sulfrico a la masa carbonizada y calentar con

cuidado hasta que ya no se produzcan humos blancos. Luego

incinerar a 500 a 600, terminado este proceso, enfriar y

agregar 4 mL de cido Clorhdrico 6N sobre las cenizas

obtenidas del residuo de incineracin, digerir en bao mara

por 15 minutos y luego evaporar hasta sequedad.

METODO II

7/28/2019 DETERMINACION DE Metales Pesados.docx

2/2

El residuo obtenido por el proceso anterior debe humedecerse

con 1 gota de cido clorhdrico, y posteriormente agregarle 10

mL de agua caliente y digerir por 2 minutos.

Adicionar Hidrxido de amonio 6N gota a gota hasta que la

solucin se torne alcalina, diluir con agua a 25 mL y ajustar

con acido actico 1N a un pH entre 3,0 y 4,0, filtrar si fuera

necesario, enjuagar el crisol y el filtro con 10 mL de agua,

combinar el filtrado y el enjuague en un tubo de comparacin

de 50 mL, diluir con agua a 40 mL y mezclar.

Procedimiento: Agregar 2 mL de lasolucin amortiguadora de acetato de pH 3,5 al tubode lapreparacin estndary al de lapreparacin de prueba, luego agregar 1,2 mL de

tioacetamida- glicerina bsica SR, diluir con agua hasta 50 mL, mezclar, dejar reposar por

2 minutos y observar hacia abajo sobre una superficie de fondo blanco; el color de la

preparacin de prueba no es ms oscuro que el de lasolucin de preparacin estndar.