Determinação do teor de Fósforo no depósito de ENPLATE Ni.pdf
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Determinação do teor de Fósforo no depósito de ENPLATE Ni
Reagentes necessários :
Soluções de HNO3 40% Dilua 400ml de HNO3 concentrado em um balão de 1000ml com água destilada.
Solução de NaOH a 20% Dissolva 200g de Hidróxido de Sódio P.A. em um balão volumétrico de 1000ml em água destilada.
Solução de NaNO2 a 2% Pese 2g de Nitrito de Sódio P.A. e dissolva em água destilada e avolume para um balão volumétrico de 100ml.
Solução de KmnO4 Pese exatamente 7,6g de Permanganato de Potássio pa e dissolver em água destilada e avolumar em um balão volumétrico de 1000ml.
Sol. de Molibdato e Vanadato Dissolver separadamente em água quente 20g de Molibdato de Amônio P.A. e 1g de Vanadato de Amônio P.A.Misture as duas soluções e adicione 200ml de Ácido Nítrico concentrado e dilua em um balão volumétrico de 1000ml. Misture bem.
Solução Padrão de Fósforo Solução padrão correspondente à 100mg de P por litro. Onde: 0,371g de Fosfato de Monobásico de Amônio dissolva-o em água e transfira a solução para um balão volumétrico de 1000ml. 1ml desta solução padrão contém 0,1mg de P.
Equipamentos necessários : • Aparelhagem comum de laboratório • Chapa elétrica • Espectrofotômetro (comprimento de onda cerca 420mm) • Exaustão (tipo capela). Preparação de corpos de Prova : • Fazer uma deposição de 20 à 50u de ENPLATE NI em um papel de Alumínio limpo. • O Alumínio é então removido pela imersão de uma solução de NaOH. Procedimento :
Pesar de 0,09 a 0,21g do corpo de Prova (acima)
Método de Analise Determinação do Teor de Fósforo no depósito de ENPLATE NI
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Transferir para um becker de 200ml e dissolver em 50ml de solução de Ácido Nítrico
Aquecer brandamente até total dissolução, então leve a ebulição para renovação os vapores nitrosos.
Dilua a solução aproximadamente 100ml com água destilada
Leve a ebulição e adicione 25ml da Solução KmnO4 e deixe ferver por 5 minutos.
Adicione gota a gota de Solução NaNO3 até que o Dióxido de Manganês esteja dissolvido
Ferva a solução por 5 minutos e deixe esfriar até a temperatura ambiente.
Transfira a solução para um balão volumétrico de 250ml dilua com água até a marca e agite bem.
Pipete 10ml desta solução para um balão volumétrico de 100ml, adicione 50ml de água + 25ml do reagente Molibdato – Vanadato, complete até a marca com água, misture bem e deixe em repouso por 5 minutos.
Encha uma das células ópticas com a solução
Faça a prova em branco.
Efetue a medição no Espectrofotômetro
Expressão dos resultados onde : m= é a massa, em gramas da tomada de amostra m3 = é a massa em miligramas de fósforo encontrado na alíquota da solução de ensaio utilizada na determinação m4 = é a massa, em miligramas do Fósforo encontrado na alíquota da solução de ensaio em branco. Cálculo : 2,5 . (m3 – m4) = % Fósforo m