Destilación diferencial

Laboratorio de Operaciones Unitarias

ÍNDICE

SUMARIO

DATOS EXPERIMENTALES

PROCESAMIENTO DE DATOS

RESULTADOS EXPERIMENTALES

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CONCLUSIÓN

BIBLIOGRAFÍA

ANEXOS

Gráfico # 1. Curva de equilibrio.

Gráfico # 2. Composición del destilado en el tiempo.

Gráfico # 3. Composición del residuo en el tiempo.

Gráfico # 4. Composición del líquido y vapor en función de la

temperatura.

Gráfico # 5. Moles de residuo calculados de manera teórica y

experimental.

Destilación Diferencial


SUMARIO

En esta experiencia se estudió la operación de destilación

diferencial de una mezcla binaria de etanol y agua de composición inicial

conocida. Para ello se utilizó un equipo de destilación simple disponible en

el laboratorio de operaciones unitarias de la UNEXPO. Esta experiencia se

realizó con la finalidad de determinar experimentalmente la curva de

equilibrio para este sistema, cabe destacar que la importancia de esta

determinación se debe a que los procesos industriales que involucran la

separación de líquidos por destilación, requieren esta curva para las

determinaciones teóricas de muchos de los parámetros que esta

operación unitaria involucra. Con la finalidad de obtener la curva de

equilibrio para el sistema etanol-agua, se evaluó experimentalmente el

proceso de destilación diferencial de la mezcla, calentando la misma

constantemente y obteniendo así muestras de volumen constante de

ambas fases. Las variables medidas en el proceso fueron: el tiempo de

recolección de cada muestra y las temperaturas tanto de la fase liquida

como de la fase de vapor para cada muestra. Las composiciones de las

fases (fracción mol) fueron evaluadas por medio del método

refractometrico, para ello se midió el índice de refracción de cada muestra

y se determino las composiciones por medio de una curva de calibración

disponible en el laboratorio. Por otro lado también se determino la

volatilidad relativa para cada extracción de par de muestras y se calculó

teóricamente los moles restantes en el residuo tras cada muestra que fue

extraída, para estos resultados se observo que los moles remanentes en

el residuo experimentales difieren un poco a los moles que se

determinaron teóricamente. Al mismo tiempo se determinó el calor

cedido por el sistema siendo el mismo 40.1784 cal/s, lo que representa

una tasa baja de pérdida de energía para el sistema.

DATOS EXPERIMENTALES



Tabla # 1. Proporciones a las que se preparó la solución

Volumen de etanol (ml) 120

Volumen de agua (ml) 480

Tabla # 2. Temperatura, índice de refracción y tiempo de recolección para el destilado, residuo y vapores

Nº muestr

a

Destilado Residuo Vapor Refrigerante

T (ºC) η t (min.) T (ºC) η T (ºC) T (ºC)1

27 1,3621 4'05''39 82,5 1,3426 84 29,52

28 1,3613 3'51''45 88 1,3418 85,9 29,93

28 1,3612 4'07''28 89 1,3399 86,2 304

26 1,3613 4'27''66 90 1,3392 87,2 305

27 1,3602 4'26''09 90,5 1,3381 88,8 306

27 1,3599 4'33''42 91,3 1,3374 89,9 307

27 1,359 4'40''46 92,1 1,3369 91 308

28 1,3576 5'04''65 93,2 1,3369 92 309

28 1,356 5'24''52 94,6 1,3355 93 3010

28 1,3529 5'48''77 95,5 1,3349 94,3 29,611

29 1,349 6'34''70 96,1 1,3347 95,9 29,512

29,5 1,3439 6'47''04 97,1 1,334 97 3013

31,5 1,34 7'14''52 98 1,3337 97,3 3014

34 1,3367 7'34''74 98,2 1,3331 98 3015

34 1,3355 8'12''62 98,2 1,3331 98,2 30Tabla # 3. Datos del residuo y tiempo de operación

Volumen del residuo (ml) 363



η del residuo 1.3331

Tiempo total de operación (min.)

82,8883

Tabla # 4. Caudal de Refrigerante

Muestra Volumen (ml) Tiempo (s)1 12.2 1’’86

2 12.9 1’’55

3 14 1’’43



Procesamiento de Datos

1. Construcción de la curva de equilibrio líquido-vapor teórica:

Esta curva se construye a partir de los datos de equilibrio etanol-agua

que se encuentran en el Perry Manual del Ingeniero Químico tabla 13.1.,

volumen II de la séptima edición. Para ello, se grafican los valores de las

composiciones del vapor en la ordenada y los valores de composición en

las abscisas.

2. Representación de las concentraciones del destilado y residuo:

Sobre la gráfica de equilibrio elaborada en la sección anterior, se unen

las concentraciones del residuo y destilado que se obtuvieron a un mismo

tiempo. Para ello es necesario transformar los índices de refracción

reportados a fracciones molares con ayuda de la curva de calibración XY

vs. Índice de Refracción para el sistema Etanol-Agua. Siendo las mismas:

Tabla # 5. Fracciones molares del etanol en el residuo y destilado

Muestra Residuo (x) Destilado (y)

1 0,168695652 0,8391304352 0,154347826 0,7786956523 0,117826087 0,7673913044 0,105652174 0,7786956525 0,086521739 0,7043478266 0,073913043 0,6695652177 0,065217391 0,6304347838 0,065217391 0,581739139 0,043478261 0,51304347810 0,031304348 0,413043478



11 0,029565217 0,30434782612 0,017391304 0,19565217413 0,012173913 0,12130434814 0,004782609 0,06086956515 0,004782609 0,043478261

3. Determinación del Wf experimental:

Wf se encuentra definido de manera experimental de la siguiente

manera:

Obtención de Wi

Por lo que las fracciones de cada componente en la solución inicial,

preparada al 40% v/v etanol-agua, son

Moles de etanol , con

Moles de etanol



Moles de agua , con

Moles de etanol

De manera que

0.170314131746

Obtención del W

Para un tiempo 1, y las fracciones conseguidas a través del índice de

refracción, podremos calcular la densidad promedio de la mezcla así como

la masa molar promedio,

Para 0,839130435

0,812862334



Así

Este cálculo se repite para cada una de las 15 muestras tomadas, para lo

cual es necesario conocer las fracciones molares de los componentes en

el destilado y determinar con ello la densidad y masa molar promedio.

Tabla # 6. Densidades y masas malares promedios para cada una de las muestras

Muestra

1 0,812862334 41,55696522 0,2934029222 0,823822705 39,86152783 0,3100066973 0,825905743 39,54439565 0,3132829814 0,823822705 39,86152783 0,3100066975 0,837718639 37,77577391 0,3326412226 0,844381899 36,79998261 0,3441775677 0,852005913 35,70221739 0,3579634448 0,861688031 34,33610957 0,3764352069 0,875727012 32,40892174 0,40531756310 0,897001014 29,60352174 0,45450724911 0,92132907 26,55417391 0,5204430812 0,947013543 23,50482609 0,60435261713 0,96542251 21,41907217 0,67609546914 0,980922325 19,72363478 0,74600016915 0,98547535 19,23573913 0,768472173



Por tanto

Tabla # 7. Moles que permanecen en el residuo calculados de manera experimental

Muestr

a (mol)

1 23,719529272 23,409522583 23,09623964 22,78623295 22,453591686 22,109414117 21,751450678 21,375015469 20,9696979

10 20,5151906511 19,9947475712 19,3903949513 18,7142994814 17,9682993115 17,19982714

4. Determinación del Wf teórico:

La cantidad que debió haber permanecido en el residuo se calcula

teóricamente a través de la ecuación de Rayleigh, definida como



Calculo del factor de volatilidad o volatilidad relativa (α)

Donde x es la composición del residuo en tiempo t y y* es la composición

del destilado al equilibrio con x en tiempo t (leída en el diagrama de

equilibrio).

Tabla # 8. Composición del destilado al equilibrio con x en tiempo t

Muestra Destilado al

equilibrio (y*)

1 0,5106252 0,53 0,46254 0,448755 0,4168756 0,38757 0,36258 0,36259 0,2937510 0,2437511 0,22812512 0,15562513 0,11375



14 0,0312515 0,03125

Por tanto, para la primera muestra

Repitiendo los cálculos para las muestras tomadas a los diferentes

tiempos se consiguen los restantes valores de volatilidad.

Tabla # 9. Volatilidades relativas

Muestra α1 5,141815118

2 5,478873239

3 6,442375354

4 6,89102582

5 7,547744079

6 7,926770708

7 8,150326797

8 8,150326797

9 9,150442478

10 9,973829201

11 9,700881162

12 10,41339748

13 10,41466855

14 6,712609971

15 6,712609971



Considerando a xi como la composición inicial de la solución a tiempo cero

y xf como el valor correspondiente a las composición de la solución

contenida en el balón en cada tiempo t. Por lo que, para t=1 se tiene

Tabla # 10. Moles que permanecen en el residuo calculados a través de la ecuación de

Rayleigh

Muestra Wf teórico (mol)

1 23,899746162 23,435003353 20,869355454 20,282357715 19,380234946 18,770586197 18,327406938 18,327406939 17,3113044410 16,7377879711 16,488066612 15,6281275613 14,9597653214 10,3753787115 10,37537871

5. Calor intercambiado por el condensador:



El flujo másico se determina a través del caudal medio medido para el

agua de refrigerante

Con lo que el caudal promedio será

Con (tomado del McCabe. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química,

apéndice dieciséis, de la cuarta edición)



RESULTADOS EXPERIMENTALES

Tabla # 11. Resultados Experimentales

Muestr

a

x y y*α

Wf

experimenta

l

Wf teórico

1 0,1687 0,8391 0,510625 5,1418 23,71952927 23,899746162 0,1543 0,7787 0,5 5,4788 23,40952258 23,435003353 0,1178 0,7674 0,4625 6,4424 23,0962396 20,869355454 0,1057 0,7787 0,44875 6,8910 22,7862329 20,282357715 0,0865 0,7043 0,416875 7,5477 22,45359168 19,380234946 0,0739 0,6696 0,3875 7,9268 22,10941411 18,770586197 0,0652 0,6304 0,3625 8,1503 21,75145067 18,327406938 0,0652 0,5817 0,3625 8,1503 21,37501546 18,327406939 0,0435 0,5130 0,29375 9,1504 20,9696979 17,31130444

10 0,0313 0,4130 0,24375 9,9738 20,51519065 16,7377879711 0,0296 0,3043 0,228125 9,7009 19,99474757 16,488066612 0,0174 0,1957 0,155625 10,4134 19,39039495 15,6281275613 0,0122 0,1213 0,11375 10,4147 18,71429948 14,9597653214 0,00478 0,0609 0,03125 6,7126 17,96829931 10,3753787115 0,00478 0,0435 0,03125 6,7126 17,19982714 10,37537871Wi

24,0129

Tabla # 12. Calor intercambiado por el condensador

Qc (cal/s) 40,17840696



DISCUSIÓN DE RESULTADOS

A medida que transcurre el tiempo, el componente mas volátil

abandona la fase líquida, volviéndola menos rica en él y pasa a

incrementar la composición de la fase de vapor, esto es evidente en las

representaciones gráficas para las composiciones del vapor y líquido en

función del tiempo, donde se observa que en los primeros instantes del

proceso el residuo contenía una concertación mayor de etanol que al final

de la destilación, donde prácticamente estaba formado por solvente

(agua). Esto en gran medida es debido a las diferencias en los puntos de

ebullición de las sustancias involucradas, facilitando de esta manera su

separación. Otro parámetro que permite evaluar esta condición es el

factor de volatilidad relativa, que calculado con los datos obtenidos en el

laboratorio, mostró que la separación del etanol-agua puede llevarse a

cabo con facilidad, ya que los valores de α se encuentran muy por encima

de la unidad, lo que implica que la distancia entre la curva de equilibrio y

la diagonal es amplia, lo que es evidente al observar la curva de equilibrio

reportada por la literatura.

Por su parte la curva XY determinada de manera experimental no

representa completamente a la curva de equilibrio para una destilación

diferencial en la que se busca separar etanol del agua, esto puede ser

debido a diversos factores que impidieron el correcto procesamiento de

las muestras, donde hay que tomar en cuenta que la sustancia con la que

se trabajo (alcohol etílico) es muy volátil, razón por la cual los análisis

refractométricos debían realizarse de manera inmediata para evitar la

perdida de materia, otro punto de interés es el hecho que el índice de

refracción es una función directa de la temperatura y que la curva de

calibración con la que se trabajo para transformar la data a fracciones



molares esta realizada para un proceso que se lleve a cabo a 25 ºC,

temperatura que difiere a la cual se trabajo en el laboratorio; por otra

parte el variac de la manta se encontraba al máximo lo que indica que el

calentamiento pudo haber sido violento, todos estos factores y algunos

otros pudieron influir en el análisis correcto de las muestras tomadas y

ello sobre la curva XY.

En tanto, como es de esperar a medida que se lleva a cabo la

destilación, parte de la masa contenida en el balón pasa a la fase de

vapor y con ello al recolector, lo que implica que hay una diferencia

directa de masa dentro de la caldera y por ende de moles, esto se

comprueba al observar la gráfica de los moles contenidos en el recipiente

en función del tiempo de operación, calculado según los datos

recolectados a través de la actividad, donde hay una tendencia lineal en

la disminución de masa en el balón. Al comparar estos resultados con

aquellos que se obtuvieron por medio de la aplicación de la ecuación de

Rayleigh, se consigue que los moles teóricos son menores a los

experimentales, esta diferencia puede deberse igualmente a los factores

mencionados anteriormente para la construcción de la curva XY.



CONCLUSIÓN

1. Al emplear un análisis refractometrito fue posible determinar la

composición molar de la fase de vapor y líquido de las muestras

recolectadas.

2. El calor disipado por el condensador es de 40,1784 cal/s, el cual

representa una baja tasa de pérdida de energía para el sistema.

3. Los moles teóricos y experimentales contenidos en el recipiente

(Wf) muestran una misma tendencia a la disminución de la masa

dentro del balón de destilación, lo cual concuerda con un proceso

de separación basado en las diferencias entre los puntos de

ebullición de las sustancias, donde la masa en el contenedor pasa

a la fase de vapor y con ello al recolector.

4. Las volatilidades relativas calculadas para cada una de las

muestras analizadas mostraron la facilidad que existe para realizar

una completa separación de la mezcla etanol-agua en sus

componentes.

5. Al final de proceso, el residuo se encuentra formado casi en su

totalidad por el componente menos volátil (agua) de la mezcla

inicial, lo cual se puede apreciar a través de las representaciones

gráficas para la composición del residuo y destilado en función del

tiempo; siendo lo mismo coherente con los principios de la

destilación diferencial.



BIBLIOGRAFÍA

McCabe, Warren, Smith J y Otros. Operaciones Unitarias en

Ingeniería Química. Editorial Mc Graw Hill. Cuarta edición, España

1991.

PERRY, Robert, Green D. Manual del Ingeniero Químico. Editorial Mc

Graw Hill. Séptima edición, volúmenes I y II, España 2001.

TREYBAL, Robert. Operaciones de Transferencia de Masa. Editorial

Mc Graw Hill. Segunda Edición, México 1988.



Composicioón del destilado en fución del componente más volátil para un tiempo t

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Tiempo (min)

Co

mp

osi

ció

n d

el d

esti

lad

o

(y)

Composicioón del destilado

Gráfico # 2. Composición del destilado en el tiempo

Composición del residuo en función del componente más volátil para un tiempo t

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0,14

0,16

0,18

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Tiempo (min)

Co

mp

osi

ció

n d

el r

esid

uo

(x)

Composición del residuo

Gráfico # 3. Composición del residuo en el tiempo



Composición del líquido y vapor en función de la temperatura

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0 20 40 60 80 100 120

Composición (x-y)

Tem

per

atu

ra (

ºC)

y

x

Gráfico # 4. Composición del líquido y vapor en función de la temperatura

Moles que permanecen en el balon en función del tiempo

0

5

10

15

20

25

30

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Tiempo (min)

Wf

(mo

les)

Wf Exp

Wf teórico

Gráfico # 5. Moles de residuo calculados de manera teórica y experimental


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