Destilacion Binaria Discontinua

Facultad de Ingeniera Qumica, Metalurgia y Ambiental

AO DE LA UNIN NACIONAL FRENTE A LAS CRISIS EXTERNA

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICAASIGNATURA TEMA DOCENTE CICLO ALUMNO : Laboratorio de Operaciones Unitarias : Destilacin Discontinua. : Ing. Jimnez Escobedo Manuel : VII :JAMANCA ANTONIO, Edgar Martin

HUACHO PER

Laboratorio de Operaciones Unitarias

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Facultad de Ingeniera Qumica, Metalurgia y Ambientalndice

ndice ..................................................................................................................................................... 2 Resumen ................................................................................................................................................ 4 DESTILACIN DISCONTINUA ................................................................................................................... 4 Introduccin ....................................................................................................................................... 4 Antecedentes...................................................................................................................................... 4 Fundamento Terico ........................................................................................................................... 6 Destilacin ...................................................................................................................................... 6 Fundamentos de destilacin. Tipos. Principales aplicaciones ............................................................ 6 Relacin de equilibrio termodinmico Liquido Vapor ..................................................................... 8 Coeficiente local y global en la transferencia de masa ..................................................................... 9 Mezcla Azeotrpica. Criterios de separacin .................................................................................. 10 Criterios y relaciones bsicas para una Destilacin Batch ............................................................... 11 Seccin Experimental ........................................................................................................................ 13 Equipo y Materiales Empleados ..................................................................................................... 13 Metodologa Experimental ............................................................................................................ 13 Tabulacin de Datos Experimentales Recolectados ........................................................................ 14 Resultados ........................................................................................................................................ 15 Tabla de Propiedades Fsicas ......................................................................................................... 15 Equilibrio Lquido Vapor ................................................................................................................ 16 Temperaturas de Burbuja y Roco .................................................................................................. 17 Nmero de Etapas de Equilibrio..................................................................................................... 17 Reflujo Mnimo ............................................................................................................................. 17 Reflujo Mximo............................................................................................................................. 18 Balance de Materiales a partir de los datos de composicin inicial, final y composicin del destilado ..................................................................................................................................................... 18 Anlisis y Discusin de Resultados ..................................................................................................... 20 Conclusiones ..................................................................................................................................... 20 Recomendaciones ............................................................................................................................. 21 Referencias Bibliogrficas ................................................................................................................. 21 Apndice .............................................................................................................................................. 22 Ejemplo de Clculos .......................................................................................................................... 22 Tabla de Propiedades de la Mezcla a partir de la Temperatura Promedio ....................................... 22 Hallando la composicin de etanol en el vapor a partir de la ecuacin - ................................... 22


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Facultad de Ingeniera Qumica, Metalurgia y AmbientalTemperatura de Roco y Burbuja ................................................................................................... 24 Deduccin de Ecuaciones .................................................................................................................. 24 Mtodo - : ............................................................................................................................... 24 Temperatura de Roco y Burbuja ................................................................................................... 26 Reflujo Externo e Interno ............................................................................................................... 26 Balance de Materiales................................................................................................................... 26 Tablas adicionales, grficos y figuras varias ...................................................................................... 27 Tablas ........................................................................................................................................... 27 Grficos ........................................................................................................................................ 28 Cuestionario ..................................................................................................................................... 30


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Facultad de Ingeniera Qumica, Metalurgia y AmbientalResumenLa destilacion binaria discontinua es una operacin de las mas empleadas en la industria alimentaria, farmaceutica y perfumeria, para la separacion de los componentes que forman mezclas liquidas miscibles. La destilacion es una operacin unitaria de transferencia de masa, en si la destilacion es la operacin cuyo fin es la separacion de dos o mas liquidos miscibles mediante la ebullicion. Los vapores obtenidos se recuperan como producto deseable y se condensan. Los vapores condensados son mas ricos en el liquido o liquidos mas volatiles, mientras que los liquidos remanentes, son mas ricos en sustancias menos volatiles. Esta operacin recibe tambien el nombre de alambicacion, refinacion, agotamiento, fraccionamiento o rectificacion.

DESTILACIN DISCONTINUA IntroduccinLa destilacin sirve para separar mezclas lquidas formadas por lquidos solubles entre s. A la destilacin en mltiples etapas en contracorriente se le da el nombre de rectificacin. Para el banco de ensayos se recomienda emplear una mezcla de etanol y agua como mezcla lquida. Se llena en el caldern (fondo de la columna). El vapor generado asciende por la columna. Est enriquecido con el componente de menor punto de ebullicin (etanol). Abandona la columna por la parte superior, se condensa en un condensador parcial y se recoge en un depsito de separacin de fases. Una parte de este condensado se recoge como producto en un depsito y la otra parte se devuelve como reflujo a la columna. All experimenta, en su descenso, un ntimo intercambio de calor y materia con el vapor ascendente. Este intercambio da como resultado un mayor enriquecimiento de la fase vapor en etanol y de la fase lquida en agua. La fase lquida cae hacia el fondo de la columna (caldern) y se acumula all. Se dispone de una columna de platos perforados y de una columna de relleno. La columna de relleno contiene anillos Raschig. La relacin de reflujo se puede ajustar con vlvulas. Los valores de medicin relevantes se registran con sensores y se indican digitalmente en el armario de distribucin. El dispositivo de calefaccin al fondo de la columna (caldern) se ajuste con un regulador PID.

AntecedentesLas operaciones de destilacin azeotrpica presentan un comportamiento complejo y al mismo tiempo interesante, difcil de calcular o simular. Su estudio debe hacerse a la vista de las regiones de destilacin y de las fronteras que las separan, que surgen como consecuencia de la estructura de los mapas de curvas de residuo y de lneas de destilacin. stos se utilizan como una representacin grfica del equilibrio lquido-vapor en sistemas ternarios.


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Facultad de Ingeniera Qumica, Metalurgia y AmbientalLa relacin entre los diagramas de equilibrio de las mezclas ternarias y los procesos de destilacin se estableci a principios del siglo XX. En los trabajos de Scheinemakers (1901) y Ostwald (1896-1902) sobre las curvas de residuo, lneas de destilacin y fronteras de destilacin, se destaca la importancia de la topologa de las superficies de lquido saturado en los diagramas temperatura-composicin y su influencia sobre la forma que adoptan las curvas que describen la composicin del residuo de una destilacin simple. En estos trabajos se establece la creencia, que se ha mantenido durante muchos aos, de que estas fronteras coinciden con la proyeccin de las crestas y los valles de la superficie de lquido saturado (lquido a su temperatura de burbuja) sobre el tringulo de composicin de la base de los diagramas temperatura-composicin. A raz de estos trabajos, durante mucho tiempo se pens que las curvas de residuo (y por tanto las fronteras de destilacin), no podan atravesar las crestas y los valles de la superficie de lquido saturado. Sin embargo, en 1945 se plantea la primera contradiccin con este esquema, postulada por Ewell y Welch a partir de datos experimentales. Los conceptos de regin de destilacin (y por tanto de fronteras de destilacin) tal y como se utilizan en la actualidad, aparecen ya recogidos en el libro "Destilacin y Rectificacin" de E. Kirschbaum, editado en 1948 y traducido al castellano en 1954. En 1963, Swietoslawski presenta un resumen de las investigaciones realizadas hasta el momento acerca de la relacin entre la destilacin azeotrpica y la forma de las superficies de lquido saturado, y establece claramente que los valles y crestas de dicha superficie no coinciden exactamente con las fronteras de destilacin. En esta poca, diversos cientficos analizan la trayectoria de los perfiles de composicin en columnas de rectificacin multicomponente, en las proximidades de los azetropos y de los compuestos puros. Siguiendo esta lnea, en 1977, Matsuyana y Nishimura desarrollan y aplican anlisis de este tipo a la separacin de mezclas homogneas multicomponentes, pero son fundamentalmente Doherty y colaboradores quienes, en sus trabajos pioneros en el rea de la destilacin azeotrpica han propuesto, desde 1978, una serie de nuevos conceptos, diseando algoritmos y analizando el comportamiento del proceso bajo distintas condiciones de operacin. En estos trabajos se ha establecido de forma clara y rotunda la necesidad de utilizar diagramas ternarios para el diseo de operaciones de destilacin azeotrpica y se han redefinido los conceptos de fronteras de destilacin y curvas de residuo. Posteriormente (1984), Van Dongen y Doherty recogen los argumentos correctos de los artculos precedentes para llegar a la conclusin definitiva de que los valles y las crestas no han de coincidir necesariamente con las fronteras de destilacin simple. Otros investigadores tambin han presentado resultados que han contribuido a un mejor conocimiento de las operaciones de destilacin azeotrpica. Despus de que durante algunos aos se haya centrado el objetivo de las investigaciones en esclarecer las cuestiones pendientes acerca de las caractersticas de los mapas de curvas de residuo, la naturaleza exacta de las fronteras de destilacin y su relacin con los procesos de destilacin, en la actualidad, la mayor parte de los trabajos que aparecen publicados relacionados con estos temas se centran en el estudio de la existencia de mltiples estados estacionarios y en el diseo de sntesis de columnas. No obstante, y a pesar de los avances de los ltimos aos en las tcnicas y mtodos de resolucin, todava quedan por resolver algunas Laboratorio de Operaciones Unitarias Pgina 5

Facultad de Ingeniera Qumica, Metalurgia y Ambientalcuestiones relativas a la consistencia y fiabilidad de los mtodos y algoritmos existentes, la fiabilidad de la prediccin del equilibrio entre fases, la existencia de multiplicidad y la determinacin de qu es exactamente una verdadera frontera de destilacin.

Fundamento Terico DestilacinProceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos. Si los puntos de ebullicin de los componentes de una mezcla slo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separacin total en una destilacin individual. Un ejemplo importante es la separacin de agua, que hierve a 100 C, y alcohol, que hierve a 78,5 C. Si se hierve una mezcla de estos dos lquidos, el vapor que sale es ms rico en alcohol y ms pobre en agua que el lquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolucin que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentacin) para obtener una disolucin que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces ms, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones.

Fundamentos de destilacin. Tipos. Principales aplicacionesTeora de la destilacin En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue anunciada por vez primera por el qumico francs Franois Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente slo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolucin acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviacin es an mayor: la destilacin de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razn el Laboratorio de Operaciones Unitarias Pgina 6

Facultad de Ingeniera Qumica, Metalurgia y Ambientalalcohol no puede ser concentrado por destilacin ms de un 97%, aunque se realice un nmero infinito de destilaciones. Este proceso, conocido como rectificacin o destilacin fraccionada, se utiliza mucho en la industria, no slo para mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentacin, u oxgeno y nitrgeno en el aire lquido), sino tambin para mezclas ms complejas como las que se encuentran en el alquitrn de hulla y en el petrleo. La columna fraccionadora que se usa con ms frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas estn dispuestas horizontalmente, separadas unos centmetros, y los vapores ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a travs del lquido. Las placas estn escalonadas de forma que el lquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y all fluye de derecha a izquierda. La interaccin entre el lquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del lquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas tericas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el lquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberas de vidrio. Destilacin por vapor Si dos lquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro (mientras se les remueva para que el lquido ms ligero no forme una capa impenetrable sobre el ms pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor slo depende de su presin de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias que podran verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual. Destilacin al vaco Otro mtodo para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullicin es evacuar parcialmente el alambique. Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este mtodo es tan efectivo como la destilacin por vapor, pero ms caro. Cuanto mayor es el grado de vaco, menor es la temperatura de destilacin. Si la destilacin se efecta en un vaco prcticamente perfecto, el proceso se llama destilacin molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fra, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayora del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco. Destilacin molecular centrfuga Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra hermticamente y se coloca en posicin vertical, se produce una separacin parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vrtice, las fuerzas que Laboratorio de Operaciones Unitarias Pgina 7

Facultad de Ingeniera Qumica, Metalurgia y Ambientalseparan los componentes ms ligeros de los ms pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separacin ms eficaz. Por ejemplo, la separacin del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en molculas que contienen dos istopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilacin molecular centrfuga. Sublimacin Si se destila una sustancia slida, pasndola directamente a la fase de vapor y otra vez a la fase slida sin que se forme un lquido en ningn momento, el proceso se llama sublimacin. La sublimacin no difiere de la destilacin en ningn aspecto importante, excepto en el cuidado especial que se requiere para impedir que el slido obstruya el aparato. La rectificacin de dichos materiales es imposible. El yodo se purifica por sublimacin. Destilacin destructiva Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada, descomponindose en varios productos valiosos, y esos productos se separan por fraccionamiento en la misma operacin, el proceso se llama destilacin destructiva. Las aplicaciones ms importantes de este proceso son la destilacin destructiva del carbn para el coque, el alquitrn, el gas y el amonaco, y la destilacin destructiva de la madera para el carbn de lea, el cido etanoico, la propanona y el metanol. Este ltimo proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo del petrleo es similar a la destilacin destructiva.

Relacin de equilibrio termodinmico Liquido VaporLos procesos de transferencia de energa y masa en una columna real de destilacin son demasiado complicados para poder modelarlos con facilidad en forma directa. Esta dificultad se supera mediante el modelo de etapa de equilibrio. Por definicin, la corriente de vapor y la del lquido que salen de una etapa de equilibrio estn en equilibrio completo entre si y se pueden utilizar relaciones termodinmicas para relacionar las concentraciones de las dos corrientes en equilibrio. Se disea una columna hipottica que se compone de etapas de equilibrio (en lugar de verdaderos platos de contacto) para realizar las separaciones especificas para la columna real. A continuacin, el nmero de etapas hipotticas de equilibrio se debe convertir en un nmero dado de platos reales, por medio de eficiencias de plato que describe el punto hasta el cual el rendimiento de una bandeja real de contacto corresponde al rendimiento de una etapa de equilibrio. El empleo de concepto de etapa de equilibrio separa el diseo de columna de destilacin en tres partes principales: Los datos y los mtodos termodinmicos que se requieren para predecir las composiciones de equilibrio de fases se tienen que determinar cuidadosamente. Se debe calcular el nmero de etapas de equilibrio que se requieren para logar una separacin especfica o la separacin que se obtendr con un nmero dado de etapas de equilibrio El nmero de etapas de equilibrio se debe convertir en un nmero de equivalente de platos reales de contacto, o determinar la altura de empaquetamiento y el dimetro.


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Facultad de Ingeniera Qumica, Metalurgia y AmbientalPara una mezcla binaria, la temperatura y presin determinan las composiciones del lquido y de vapor en el equilibrio. Por consiguiente los datos experimentales se presentan con frecuencia en forma de tablas de la fraccin mol de vapor y la fraccin mol del lquido x, para un constituyente, en un intervalo de temperatura T, para una presin fija P en un intervalo de presin, para una temperatura fija.

Coeficiente local y global en la transferencia de masaLa transferencia de materia entre fases es importante en la mayor parte de los procesos en los que estn incluidos gases y lquidos. Cuando un lquido se evapora y se convierte en gas, solo es necesario calcular la transferencia de masa en la fase gaseosa, es decir, la transferencia de masa en la fase de lquido puro no est incluida. Por el contario cuando un gas puro se absorbe en un liquido, solo es necesario considerar la transferencia de masa en la fases liquida. En ocasiones la transferencia de masa en una de las dos fases puede despreciarse, incluso cuando los componentes puros no estn involucrados. Este sera el caso en que la resistencia a la transferencia de masa es bastante ms elevada en una fase que en la otra. Cuando se transfiere material de una fase a otra, a travs de la interfase que las separa, la resistencia a la transferencia de masa de una fase a la otra causa un gradiente de concentraciones como en la figura.

Las concentraciones del material se difunden en las dos fases inmediatamente adyacentes a la interfase son por lo general desiguales, incluso si se expresan en las misma unidades, pero tambin se supone por lo general que estn relacionadas entre s por las leyes del equilibrio termodinmico, por consiguiente se supone que se alcanza el equilibrio termodinmico en al interfase gas liquido casi inmediatamente que entra en contacto el gas y el liquido.


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Facultad de Ingeniera Qumica, Metalurgia y AmbientalPara los sistemas en que las concentraciones en las fases liquidas y gaseosa son diluidas, la velocidad de transferencia se puede expresar por medio de ecuaciones en las que la velocidad de transferencia de masa es proporcional a la diferencia entre la concentracin masiva y a la concentracin en la interfase gas-lquido. Por consiguiente:

Donde:

en el lquido de la interfase Por definicin, los coeficientes de transferencia de masa y son iguales a las razones de los flujos molales de masa respecto a las fuerzas impulsadoras de las concentraciones respectivamente. Una expresin opcional para la velocidad de transferencia en los sistemas diluidos esta dado por: ..ecuacin (2) Donde: =m velocidad de transferencia de masa

Los coeficientes de transferencia de masa, definidos por las ecuaciones se relacionan como sigue:

= Donde: = presin total del sistema utilizada durante las determinaciones experimentales de los valores de . =densidad molar promedio de la fase liquida. El coeficiente es relativamente independiente de la presin total del sistema y en consecuencia es ms conveniente utilizarlo en comparacin con que es inversamente proporcional ala presin total del sistema.

Mezcla Azeotrpica. Criterios de separacinUn azetropo es una mezcla liquida que tiene un mximo o un mnimo en los puntos de ebullicin, con relacin a los puntos de ebullicin de las composiciones de las mezclas a su


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Facultad de Ingeniera Qumica, Metalurgia y Ambientalalrededor.los puntos de ebullicin de los componentes puros presentes en la mezcla deben ser lo sufrientemente cercanos para permitir la formacin de un azetropo. Una mezcla cuyos componentes tienen puntos de ebullicin cercanos puede formar un azetropo cuando ocurren pequeas desviaciones de unas soluciones liquidas ideales. Una mezcla con puntos de ebullicin distantes de sus componentes puede no formar un azetropo, aun cuando constituya una mezcla liquida, con caractersticas considerablemente no ideales. Los azetropo se presentas raras veces en alas mezclas constituidas por componentes cuyo puntos de ebullicin difieren en ms de 30 (54 ).

Un azetropo es homogneo solo si est presente una fase liquida. El punto de ebullicin mximo de un azetropo homogneo puede presentarse, si las desviaciones de la ley de Raoult, dadas por la ecuacin:

=Son negativas ( 1.0). Si las desviaciones positivas son lo suficientemente grandes

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