Datazione con il metodo del 14 C tramite Spettrometria di Massa con Acceleratore Benedetta Lazzeri.
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Datazione con il metodo del Datazione con il metodo del 1414C tramite Spettrometria di C tramite Spettrometria di Massa con AcceleratoreMassa con Acceleratore
Benedetta Lazzeri
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Sommario:Sommario:Introduzione:Introduzione: Il metodo del 14C
La Spettrometria di Massa con Acceleratore (AMS)
Fasi della misura:Fasi della misura: Preparazione dei campioni
Misura AMS con acceleratore Tandem
Analisi dei datiAnalisi dei datiPassaggio dall’età convenzionale all’età veraPassaggio dall’età convenzionale all’età vera
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IlIl Laboratorio di Tecniche Nucleari per Laboratorio di Tecniche Nucleari per i Beni Culturali di Firenzei Beni Culturali di Firenze
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Il Il 1414C, o radiocarbonio:C, o radiocarbonio: È l’isotopo radioattivo del carbonio e decade β- a 14N (τ ~ 8300 anni) La sua formazione avviene nell’alta atmosfera
14N(n,p)14C Equilibrio tra il ritmo di produzione e il decadimento radioattivo →
concentrazione pressochè costante in atmosfera
Sotto forma di CO2 viene assimilato da tutti gli organismi finchè viventi → equilibrio tra atmosfera e biosfera
Dal momento della morte dell’organismo cessa l’equilibrio perchè non si hanno più scambi → decadimento radioattivo
considerando [14C]0 = 1.2·10-12 e τ =8033 anni (vita media di Libby) → t = età convenzionale di radiocarbonio,
14 121.2 10C
14 140
tC C e
t
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Ipotesi di base per la datazione e correzioni da Ipotesi di base per la datazione e correzioni da effettuare:effettuare:
Costanza della concentrazione atmosferica di radiocarbonio nel tempo
→ RICALIBRAZIONERICALIBRAZIONE
Presenza in tutti gli organismi viventi di una concentrazione analoga a quella atmosferica
→ FRAZIONAMENTO ISOTOPICOFRAZIONAMENTO ISOTOPICO
Cessazione degli scambi con la CO2 atmosferica dal momento della morte dell’organismo
→ PREPARAZIONE DEI CAMPIONIPREPARAZIONE DEI CAMPIONI
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Come si può misurare la concentrazione residua Come si può misurare la concentrazione residua di radiocarbonio in un reperto organico: di radiocarbonio in un reperto organico:
Conteggio dei prodotti di decadimento (elettroni), ma...
- bassa concentrazione di partenza - costante di decadimento λ (= 1/τ) piccola → Quantità cospicue di materiale
e/o tempi di misura lunghi per poter avere precisione di ~ 1%
Identificazione e conteggio diretto degli atomi di 14C presenti
→ Spettrometria di massa, ma... - Presenza di isobari interferenti
(14N, 12CH2, 13CH) ↓
SPETTROMETRIA DI MASSA CON ACCELERATORE (AMS)
Permette l’eliminazione degli isobari ed il raggiungimento di una precisione anche di una parte su 1015
( ) ( )dN t N tdt
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Preparazione dei campioniPreparazione dei campioni
Ha lo scopo di:
Rimuovere eventuale carbonio spurio presente, estraendo dal campione la parte più adatta per la datazione
Ridurre il campione in grafite
→ PRETRATTAMENTO FISICO E CHIMICO (PROCEDURA A-B-A)
→ COMBUSTIONE E GRAFITIZZAZIONE
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CombustioneCombustioneIl campione viene bruciato
e i prodotti gassosi che ne
derivano sono separati nel
tempo per gascromatografia
Per raccogliere la CO2 prodotta,
all’istante t0 viene aperta la valvola
di accesso alla linea di grafitizzazione
e viene richiusa all’istante t1
0
10000
20000
30000
40000
0 1 2 3 4 5 6
t (min)
V (
u.a
.)
CO2
N2
H2O
t0 t1
0
10000
20000
30000
40000
0 1 2 3 4 5 6
t (min)
V (
u.a
.)
H2O
t0 t1
CO2
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Grafitizzazione (I)Grafitizzazione (I)
La CO2 raccolta viene convertita in grafite tramite la reazione:
CO2 + 2H2 → C + 2H2O
effettuata ad alte temperature (~ 600°C) e in presenza di ferro come catalizzatore
2
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Grafitizzazione (II)Grafitizzazione (II)
Durante la grafitizzazione, la pressione viene continuamente monitorata; essa segue un andamento decrescente a causa della progressiva rimozione di componenti gassose, raggiungendo un valore costante a reazione ultimata.
0
300
600
900
1200
0 50 100 150
t (min)p
(m
ba
r)
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L’acceleratoreL’acceleratore
Eliminazione di 14N alla sorgente Eliminazione degli isobari molecolari (12CH2 e 13CH) al terminale La linea di misura AMS è costituita da: - parte a bassa energia - acceleratore Tandem - parte a alta energia
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Parte a bassa energiaParte a bassa energia
SORGENTE DI IONI CS-SPUTTER: Permette l’estrazione, da parte di una d.d.p. ΔV = 35 kV, di ioni C-; non
essendo stabili gli ioni N-, viene eliminata l’interferenza dovuta all’azoto. ANALIZZATORE ELETTROSTATICO:
Seleziona ioni con una energia Einj = e · ΔV = 35 keV
MAGNETE INIETTORE:
Permette di iniettare nell’acceleratore masse diverse secondo sequenze temporali fissate → INIEZIONE SEQUENZIALE
E =q 2rE
2 m EB r=q
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Acceleratore TandemAcceleratore Tandem
Gli ioni sono accelerati verso il terminale, a una tensione
Vt ~ 2,5 MV, mentre le estremità sono a massa.
Interazione con argon → STRIPPING → passaggio a stato di carica positivo (3+ ~ 50%).
Il processo di stripping porta alla distruzione degli interferenti 12CH2 e 13CH a seguito della perdita degli elettroni di legame.
Gli ioni positivi, accelerati verso l’uscita, avranno un’energia data da:
E +eV mtinj iE = +q e Vm tfin tot
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Parte a alta energiaParte a alta energia
MAGNETE A 115°: è impostato in modo da selezionare ioni
14C3+ con energia Efin = 10,035 MeV; i 12C3+ e 13C3+ seguiranno traiettorie diverse finendo dentro due Faraday Cup.
ANALIZZATORE ELETTROSTATICO:
permette di eliminare il contributo di ioni che hanno fatto stripping fuori dal terminale selezionando il rapporto
E/q = 10,035 MeV/3.
RIVELATORE:
a ionizzazione (isobutano).
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Analisi dei datiAnalisi dei dati
La concentrazione di atomi di 14C viene espressa in pMC (percent of Modern Carbon); quindi i rapporti isotopici misurati per i campioni incogniti sono normalizzati rispetto ad uno standard (134.06 pMC).
Campione 13C/12C σrel(13C/12C)
(%)
14C/13C σrel(14C/12C)
(%)
pMC σ(pMC)
Standard
14Fi0020
0.010592 0.06 1.4 E-12 0.95
EA blank
14Fi0021
0.010451 0.11 2.3 E-15 30
Campione ligneo 1
14Fi0034
0.010516 0.10 9.56 E-13 0.9 93.0 0.3
Campione ligneo 1
14Fi0036
0.010522 0.15 9.52 E-13 0.8 92.4 0.4
Campione ligneo 1
14Fi0037
0.010518 0.16 9.63 E-13 1.2 93.6 0.3
214 14 13
14 142, , 14 14 13
C C Ct blank stdC C
t pMC std pMCC C C
std blank t
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Eà convenzionale e ricalibrazioneEà convenzionale e ricalibrazioneLe età convenzionali di radiocarbonio, con i rispettivi errori, sono state
ottenute tramite la relazione: 14
1000ln 8033( ) ln14
Ct annirC pMCC
t
8033( ) ( )annit pMCrC pMC
Campione trC (yBP) ΔtrC (yBP)
Campione ligneo 1
14Fi0034
580 30
Campione ligneo 2
14Fi0036
630 30
Campione ligneo 3
14Fi0037
530 30
Queste devono, però, essere ricalibrate per ottenere l’età vera dei campioni, a causa dei cambiamenti subiti dalla concentrazione di 14C in atmosfera nel corso del tempo
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