Scanning Tunneling Microscopy Studies of the Ge(111) Surface

Anna RosenUniversity of California, Berkeley

Advisor: Dr. Shirley ChiangUniversity of California, Davis

August 24, 2007

Abstract: This research project used a Scanning Tunneling Microscope (STM) to study the Ge(111) surface. The goals of this project were to obtain an atomically clean surface, dose it withAg, and use the STM to obtain images of the phase transitions of Ag on Ge(111). However aclean surface was not obtained. The images revealed the surface was covered with contaminantsand atomic resolution was not observed. Due to experimental difficulties the sample was scannedonly four times. When a sample is maintained within the Ultra High Vacuum (UHV) system longenough to achieve an atomically clean surface the sample can then be dosed with Ag and scannedwith the STM to observe the desired phenomenon.

Introduction:  The   Scanning   TunnelingMicroscope   (STM)   reveals   a   topographicimage of   a   conducting  or   semi­conductingsurface. It is capable of resolving individualatoms. The STM uses a very sharp tungstenwire   (tip)   that   is   brought   within   several­Ångstroms   of   the   sample.   When   a   biasvoltage is applied to the sample a quantummechanical   tunneling  current   is  measured.1

The tunneling current allows the tip to sensecorrugations   in   the  electron  density  of   thesurface that arise from the positions of thesurface atoms.        The STM is used to probe the electronicproperties of surfaces. It  probes the chargedensity   at   the   Fermi   level   rather   than   thetotal   charge   density.   If   a   positive   biasvoltage   is   applied   to   the   sample   thenelectrons tunnel from the tip to the sample,

producing an image of the charge density ofthe lowest unoccupied states. If the sampleis  negatively  biased,  electrons   tunnel   fromthe   sample   to   the   tip   thus   producing   animage   of   the   charge   density   of   theenergetically   highest   occupied   electronstates on the surface.2

  Figure   1.  Schematic   view   of  an  STM.   The   tip   isbrought   within   a   few   Ångstroms   of   the   sample.Tunneling junction is blown up to atomic scale.

Sample Piezoelectric tube

VC

VC

Tip

ElectronFlow

         The lateral resolution of an STM imagedepends upon the sharpness of the tip. Thebest   resolution   occurs   when   the   tip   isatomically   sharp.   Ideally   the   resolutionobtained   is   2   Å   laterally   and   0.01   Åvertically.  The STM can operate  in one oftwo   modes:   constant   current   mode   orconstant   height   mode.   Figure   2   shows   aschematic   representation   of   each   scanningmode.

     

 

       (a)                      (b)Figure 2. Schematic views of scanning a STM tip in(a) constant current mode and (b) constant heightmode. An image consists of multiple scan lines.

         In   constant   current   mode   the   tip   isscanned   across   the   sample   while   thepiezoelectric transducer, a ceramic materialthat   expands  or   contracts   in   response   to   achange in   the applied voltage (~100 Å/V),changes the height of the tip to maintain aconstant current. The change in the appliedvoltage   is   controlled   by   a   feedback   loop.The distance between the tip and sample iskept   nearly   constant   because   the   currentvaries  exponentially  with distance.1  The z­position of  the tip  above the surface givesthe sample topography.         In   constant   height   mode,   the   tip   isscanned   across   the   sample   at   a   nearlyconstant height and the current varies. In thismode   the   applied   voltage   across   thepiezoelectric   transducer   is   held   constant.This allows for a much faster scan rate of 1kHz compared to the constant current mode

scan rate of ~10 Hz.1  This method is usedfor   atomically   flat   surfaces.   The   currentvariation   is   proportional   to   the   sampletopography.

Figure   3.  STM   image   of   clean   Ge(111)   surface.Image taken by Cory Mullet.    Size:  500 Å square.White spots are defects and contaminants and darkspots are vacancies. In this image you are able to seethe   individual   Ge   atoms.   Brightness   of   image   isproportional   to   height   of   tip   above   sample   andtherefore proportional to image topography.

Experiment: The research project involvedpreparing  and scanning  a  Ge(111)   sample.The goal was to obtain a clean sample anddose   it   with   Ag   to   study   the   phasetransitions  of  Ag on  Ge(111).  The samplewas placed in an Ultra High Vacuum (UHV)system   that   contained   an   STM,   X­rayPhotoemission   Spectrometer   (XPS),   andLow Energy Electron Microscope (LEEM)as shown in Figure 4. The cleaning of  thesample took place in the XPS chamber andthe   scanning   took   place   in   the   STMchamber.   It   was   necessary   to   place   thesample in a UHV system with a pressure of~10­10 – 10­11 Torr to keep the sample free ofcontaminants   while   conducting   anexperiment. 

Figure   4.  The   UHV   system   in   which   the   Ge(111)sample was prepared and scanned. 

     After the sample was placed in the UHVsystem   the   next   step   was   to   obtain   anatomically   clean   surface.   It   was   firstdegassed   (heated)   to   remove   adsorbedmolecules. The degassing of the sample wasdone in the XPS chamber, where the samplewas   heated  in   situ  for   several   hours.Degassing of the sample was only necessarywhen the sample was first introduced to theUHV system.  Next,   the  sample  underwentseveral cleaning cycles. Each cycle consistsof sputtering the sample with Ar+ ions for 15minutes and then annealing the sample for10 minutes.     Ion bombardment with Ar+ ions removesmore stubborn contaminants such as carbon,oxygen,   and   sulfur;   but   it   can   leave   thesurface   disordered.   The   sample   wassputtered with 250 eV Ar+  ions. Annealingthe sample by electron beam bombardmentreorders   the   surface   but   also   causescontaminants within the bulk of the sampleto diffuse to the surface. Multiple cycles ofsputtering   and   annealing   were   required   tocreate   a   depletion   region   near   the   surfacethat is  free of contaminants.  Annealing thesample   reorders   the   surface   to   a   c(2  x  8)crystal structure.      After the sample was properly prepared itwas ready to scan. The sample was mounted

onto the STM stage and the tip was placedover the sample. The STM was operated inconstant   current   mode.   The   bias   voltageapplied   to   the   sample   was   –2.0   V.   Thepiezoelectric transducers changes the heightof the tip with respect to the sample until atunneling current of ~0.500 nA is reached. 

Results/Discussion:  The   sample   wasscanned multiple times before attempting todose   it   with   Ag.   However   the   imagesobtained   from   the   STM   showed   that   thesample   was   still   contaminated.   Since   thesample appeared dirty it was not dosed withAg because it would be difficult to identifywhich structures in the image were Ag andwhich structures were contaminants.       The image resolution obtained was poor.Atomic resolution was not seen in any of theimages.   Morphological   features   such   asmonatomic steps and terraces were not seenin   the   majority   of   the   images.   However,large areas of contaminants were observed.

Figure 5. STM image of clean Ge(111) surface.  Size: 1000 Å square. Monatomic steps are observed.White spots are contaminants. 

Figure 6. STM image of clean Ge(111) surface. Size: 400 Å x 200 Å . Rows seen in image appear tobe   rows   of   Ge   atoms.   Individual   atoms   are   notresolved.

     Several experimental difficulties wereencountered during this project. The Ge(111) sample is very thin (~0.5 mm thick)and cracks very easily. Throughout thisproject six samples cracked in the UHVsystem. Of these samples: two cracked whentransferring the sample from the load lock tothe STM transfer bar and three samplescracked when the sample was transferredfrom the STM transfer bar to the STM stage.To help prevent the sample from crackingwhen transferring it from the load lock to theSTM transfer bar, stainless steel nuts wereadded to the sample holder screws tostabilize the top plate relative to the baseplate as seen in figure 7.

Hidden text  Figure  7.   Sample  holder,   Stainless   steel   nuts  wereadded to screws to prevent the sample from cracking.

         Difficulty  also arose with  the sampleholder parts. After the last recorded scan one

of the sample holder’s feet became bent andwas replaced.  The sample cracked when itwas   placed   in   the   STM   stage   and   a   newsample was put in.     The sample was scanned last on July 26,2007. The images were lost when the STMsoftware   closed   unexpectedly.   However,good large­scale images were obtained. Theimages   showed   monatomic   steps   andterraces   but   individual   atoms   were   notresolved.         No other scans were taken because thesamples  continued  to   crack  and had   to  bereplaced and prepared. 

Conclusions/Future Work: Difficultiesarose in maintaining a sample long enoughin the UHV system that it could be cleanedsufficiently to achieve an atomically cleansurface. Difficulties included crackedsamples and damaged sample holder parts.When a sample does appear to be clean itcan be dosed with Ag and then rescanned tostudy the phase transitions of Ag on Ge(111).     This experiment will continue with aclean and undamaged sample. In order tomaintain a sample long enough in the UHVsystem more solutions are needed to preventthe sample from cracking. 

Acknowledgements:   I would like to thankDr.   Shirley   Chiang   for   overseeing   thisresearch   project,   graduate   student   CoryMullet   for   supervising   and   guiding   thelaboratory   work,   graduate   student   JasonGiacomo and undergraduate student DanielMembreno   for   their   assistance,   Dr.   RenaZieve   for   coordinating   the   ResearchExperience   for   Undergraduates   (REU)program   at   UC   Davis,   the   PhysicsDepartment at  UC Davis, and the NationalScience   Foundation   for   funding   the   REUsummer program.

1 P. Hansma, J. Tersoff, J. Appl. Phys. 61,          R1­ R23 (1986).2 M. Herz, F. J. Giessibl,, and J. Mannhart,         Phys. Rev. B 68,  045301 (2003)