Cromatografia líquida
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CROMATOGRAFIA LÍQUIDA/RNMAlzimary C.Arthur P.Bianca B.Gabriela T.Lidiane L.Nayara C.Namíbia K.
Pablo F.Paloma A.Régis J.Rodrigo A.Sarah R.Terezinha W.Thaynara A.Valgricia S.
João Pessoa, Maio de 2016
UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBACENTRO DE CIENCIAS DA SAÚDE
DEPARTAMENTO DE CÊNCIAS FARMACÊUTICASMÉTODOS ESPECTROCÓPICOS APLICADO A ANÁLISE
DE FÁRMACOSPROF DRº JOSEAN FECHINE
INTRODUÇÃO• O progresso na química de produtos naturais sempre esteve fortemente ligado ao avanço tecnológico da química analítica
• Existe necessidade urgente do desenvolvimento de metodologias eficientes, sensíveis e adequadas para a obtenção de informações visando à determinação estrutural em linha dos compostos
• CLAE• Conceito
• Partição e Adsorção• Sua definição e procedimento tem cerca de 105 anos
• A grande variedade de combinações entre as fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extremante versátil e de grande aplicação
INTRODUÇÃO
• RMN• Muitos núcleos atômicos tem uma propriedade chamada spin: Os núcleos se comportam como se estivessem girando
INTRODUÇÃO
• RMN• O fenômeno de RMN ocorre quando núcleos alinhados com o campo magnético aplicado são induzidos a absorver energia e mudar suas orientações de spin
INTRODUÇÃO
• Com objetivo de economizar tempo, evitando-se o isolamento de compostos conhecidos, técnicas hifenadas ou acopladas como CL/UV, CL/ EM e CL/RMN podem ser utilizadas antes do estágio de fracionamento do extrato
• Essas análises podem ajudar a detectar compostos com um determinado interesse estrutural e dirigir, desta forma, o seu isolamento (WOLFENDER; HOSTETTMANN, 1995).
CLAE/RMN
• O acoplamento direto entre o espectrômetro de RMN e o sistema CLAE dependeu do desenvolvimento de interfaces especiais chamadas de sondas a fluxo (“flow probes”)
• O experimento pioneiro foi aperfeiçoado com o aumento da sensibilidade dos espectrômetros de RMN e com a possibilidade de se realizar análises utilizando solventes deuterados
CLAE/RMN
• Supressão de solventes
• Um dos principais problemas da CL é a dificuldade em se observar os sinais do composto analisado, na presença de uma quantidade superior de fase móvel. Para contornar este problema, se deverão suprimir os sinais de RMN 1 H do solvente
CLAE/RMN
• Sensibilidade da análise CL/RMN• Um ponto negativo da CL/RMN é a sensibilidade relativamente baixa, para isso vários parâmetros podem ser ajustados:• Aumentar a quantidade de amostra• Aumentar o campo magnético• Aumentar o fator de sensibilidade• Trabalhar em baixa temperatura• Aumentar a qualidade do pré-amplificador
CLAE/RMN