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CROMATOGRAFIA DE GASES
QUIMICA ANALITICA II 2012
Prof. Jorge Mendoza C.Dpto. Química Inorgánica y Analítica
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QUIMICA ANALITICA II 2012
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QUIMICA ANALITICA II 2012
• Definición:La cromatografía es un método de separación física en la cual loscomponentes a ser separados son distribuidos entre dos fases, unade las cuales es estacionaria (fase estacionaria) mientras que la otraes móvil (fase móvil). (IUPAC)
• Vaporización de la muestra y transporte
• Fase estacionaria <-----> Fase móvil (gas)Solubilidad, temperatura
• Separación de analitos (presión de vapor relativa, afinidad por la fase estacionaria)
• Elución
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Sorción
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Clasificación de los tipos de cromatografía gases
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Ventajas de la cromatografía de gases
• Análisis rápido, (minutos)
• Eficiente, provee alta resolución
• Sensible, detecta fácilmente ppm y frecuentemente ppb
• No destructivo, acoplamiento en línea (espectrometría de masas)
• Análisis cuantitativo con alta exactitud (RSD 1- 5%)
• Requiere un volumen de muestra pequeño (μL)
• Confiable y relativamente simple
• Bajo costo
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Desventajas de la cromatografía de gases
•Está limitada a muestras volátiles
•No se puede utilizar en muestras térmicamente lábiles
•Es difícil para muestras grandes (preparativas)
•Requiere espectroscopía (MS) para la confirmar la identidad de una señal
En resumen, “la cromatografía de gases es el método de elección para laseparación de materiales volátiles, debido a su velocidad, alta resolucióny uso fácil”
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Instrumentación
Esquema típico de un cromatógrafo de gases
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Cromatógrafo de gases
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Esquema típico de un cromatógrafo de gases
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Pureza del gas carrier
Grado 6.0Grado 5.0 à ppm ?Grado 4.5
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Microjeringa de 10 μL
Flujómetro manual y digital
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Columnas
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QUIMICA ANALITICA II 2012
Comparación entre columna empacada y capilar
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QUIMICA ANALITICA II 2012
Efecto de la temperatura sobre el tiempo de retención
Isotermo v/s temperatura programada
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QUIMICA ANALITICA II 2012
Ventajas:• Buena herramienta de exploración• Tiempos de análisis mas cortos para
mezclas complejas• Mejor separación para rango amplio
de puntos de ebullición • Mejora el limite de detección, forma
del peak, y precisión, especialmente para peaks que eluyen al final.
• Buena forma de limpiar la columnaDesventajas:• Requiere instrumentación mas
compleja.• Señal con mas ruido a altas
temperaturas• Número limitado de fases líquidas
utilizables.• Puede ser mas lenta, considerando
el tiempo de enfriamiento.
Isotermo
150ºC
Programa de Tº
Programa de Tº
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Fase estacionaria
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Fase estacionaria
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QUIMICA ANALITICA II 2012
Comparación de columnas capilares de soporte recubierto (SCOT) y de capa porosa (PLOT)
Columna capilar con pared recubierta
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QUIMICA ANALITICA II 2012
Comparación entre columna empacada y capilar
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QUIMICA ANALITICA II 2012
Efectos del diámetro de la columna capilar
Recomendaciones para el largo de la columna capilar
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Inyección de la muestra
Modo split Modo splitless
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Ventajas Modo split
• Técnica simple• Se introduce una pequeña cantidad de muestra a la columna • El flujo de fase móvil es rápido lo cual incide en separación con alta resolución• Se pueden introducir muestras puras, usando una alta razón de Split. • Se pueden introducir muestras sucias Desventajas• No recomendado para análisis de trazas• A veces el proceso discrimina en contra de solutos con alto peso molecular
Ventajas Modo splitless
• Mayor sensibilidad que el modo Split (análisis de trazas)Desventajas • Consume mayor tiempo (comenzar con la columna fría, se debe programar la
temperatura, se debe optimizar la Tº inicial de la columna y el tiempo de apertura de la válvula de split)
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Detectores
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Ruido de detector
S/N =2
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Detector de ionización de llama (FID)
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Características del detector de ionización de llama
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Detector de captura electrónica
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Características del detector de captura electrónica
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Uso de detectores en paralelo
Cromatograma de una muestra de gasolina registrado con dos detectores en paralelo (columna empacada DC-200)
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