DISCIPLINA DE QUMICA

ANALTICA INSTRUMENTAL

Profa Anagilda Bacarin Gobo

UNIVERSIDADE REGIONAL DO

NOROESTE DO ESTADO DO RIO

GRANDE DO SUL

Fase mvel: gs que se move atravs da coluna, carregando os solutos/analitos

Fase estacionria: slido (ou lquido impregnado em um slido) que permanece

dentro da coluna cromatogrfica de

separao.

Transportar as molculas da amostra do

ponto de injeo at o detector.

Pureza acima de 99,995 % e 99,999%

Caractersticas: inerte

barato

adequado ao detector

Tipo de detector

empregado

Gs de arraste

ideal

Terminico (TSD/NPD) N2 , He

Ionizao em chama

(FID)

N2 , He

Captura de eltrons

(ECD)

N2 Ar + 10% CH4

Escolha do gs de arraste, a partir do detector

O injetor aquecido a uma temperatura

superior a temperatura de ebulio da

amostra para vaporizar a amostra.

Volume : dependente da coluna

colunas capilares o mximo 1L

TIPOS DE INJETORES

SPLIT

SPLITELLES

ON-COLUM

PROGRAMAO DE TEMPERATURA

Considerada corao do sistema cromatogrfico, uma vez que nela que a separao ir ocorrer

Vidro Slica fundida Capilar = d.i 0,1 mm; 0,25 mm; 0,32 mm; 0,53 mm;

Quanto mais similar a fase estacionria e a analito, mais simples e eficiente ser a

separao.

Detectar a presena e medir a quantidade de

componentes no efluentes da coluna.

Quanto a seletividade:

1 -Universais: respondem a todos os compostos -

FID

2 -Seletivos: respondem a um determinado grupo

de compostos - ECD

3 -Especficos: nmero limitado de compostos

com caractersticas qumicas similares NPD

Detector por ionizao em chama (DIC ou FID)

O gs de arraste chega ao detector uma chama

produzida pela combusto de ar e hidrognio queima e

ioniza algumas das molculas presentes nesta corrente

gasosa.

Molculas da amostra presentes no gs de arraste

chegam ao detector, elas so queimadas na chama,

ocorrendo a formao de ons, que so coletados por

um eletrodo. A quantidade de ons formados quando a

amostra est presente no gs eluente muito maior

que a quantidade formada quando somente o gs de

arraste est sendo queimado. A corrente gerada

convertida em voltagem, amplificada e captada pelo

registrador.

Detector por captura de eltrons (DCE ou ECD)

Sensvel halognios orgnicos, aldedos

conjugados, nitrilas, nitratos e organometlicos.

O ECD tem seu funcionamento baseado na captura

de eltrons pela amostra, eltrons estes gerados pela

ionizao do gs de arraste por uma fonte radioativa.

medida que o gs de arraste passa pelo detector,

ionizado por partculas beta emitidas por fontes

radioativas de 3H ou 63Ni. Os eltrons produzidos

neste processo so coletados em um nodo, gerando uma

corrente que amplificada por um eletrmetro, resultando

a linha de base. Molculas eluidas da coluna, capazes de

capturar eltrons, diminuem esta corrente, gerando um

sinal proporcional a sua concentrao.

Detector Nitrognio - Fsforo ou terminico ( DNF ou

NPD)

Os detectores terminicos so detectores por

ionizao, onde utilizam-se sais de metais alcalinos em

um plasma gerado pela aplicao de um potencial eltrico

adequado em um fluxo de ar e hidrognio. Neste detector

existe uma prola de um sal de metal alcalino (brometo

de csio ou sulfato de rubdio) eletricamente aquecida e

colocada entre o queimador e o eletrodo coletor. A fonte

mantida em um potencial negativo para evitar a perda dos

ons do metal alcalino, e para anular a resposta do detector

no modo de ionizao de chama. A ao cataltica do

metal alcalino em compostos contendo nitrognio e

fsforo forma ons com carga negativa , que so coletados

no nodo (eletrodo coletor) para produzir uma corrente.

Registrar de forma gaussiana o sinal eltrico

proveniente do computador.

A interface com o computador, permite o

controle de todas as funes do

cromatgrafo. Tornando-se uma ferramenta

muito mais verstil que o registrador

Cromatograma

tM = tempo de reteno de um analito no

retido

tR = tempo de reteno de um analito (tempo

transcorrido desde a injeo at a

eluio

tR = tempo de reteno ajustado

Determinar o que est presente na

amostra

Utilizao de padres para comparao

com os componentes da amostra, nas

mesmas condies

ndice de Reteno de Kovats (IK)

Adio de padro - reforo de

substncias conhecidas (co-injeo)

CG-EM (GC-MS)

Anlise de pesticidas organofosforados em

amostras

de tomate

A - Branco

B - Padro 1 g de acefato(1) e metamidofs(2)

C- Amostra de tomate

Branco

Anlise de padres

Cromatograma da anlise do extrato da

matriz de tomate

Cromatograma obtido da anlise de solues

analticas, contendo: 1-metamidofs, 2-acefato,

3-metalaxil, 4-clorpirifs, 5-paration metlico,

6-malation

Branco

Cromatograma de uma amostra de tomate

Determinar quanto de cada espcie est

presente na amostra

Normalizao (%)

Curva analtica (padro externo)

Padro Interno

05000

10000

15000

20000

25000

0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16 0,18

mg/L

re

a

extrato

solvente