Criterios de aplicación de la NMX-EC-17025-IMNC-2006 en el Laboratorio Analítico de la Refinería Miguel

Hidalgo

5.4 Métodos de ensayo y calibración y validación del método

Basados en la NMX -EC-17025-IMNC-2006 el laboratorio analítico de la Refinería Miguel

Hidalgo cumple los requisitos técnicos y criterios de aplicación para su evaluación y

acreditación.

La metodología de prueba que el laboratorio analítico aplica en sus procesos de análisis

está establecida para tal fin, en manuales de pruebas de laboratorio UOP (Universal Oil Products) y ASTM (American Society for

Testing and Materials).

5.4 Métodos de ensayo y calibración y validación del método

En las mesas de trabajo del laboratorio Analítico de la Superintendencia de Química se tienen traducciones en español de los Métodos de

Prueba y las Instrucciones de Trabajo, las cuales pueden ser consultados por el personal

que lo requiera.

5.4 Métodos de ensayo y calibración y validación del método

Las Instrucciones de Trabajo elaboradas para la realización de la actividad analítica o el uso y operación de los equipos de prueba contemplan los aspectos de la Calidad, Seguridad, Salud en el trabajo, Protección Ambiental (SSPA) y filosofía de la Superintendencia de Química.

5.4 Métodos de ensayo y calibración y validación del método

El Laboratorio analítico EMPLEA MÉTODOS NORMALIZADOS ASTM y UOP por lo que se realiza la confirmación de los métodos y se documenta de acuerdo al “Procedimiento para Pruebas de Desempeño, Confirmación y Aseguramiento de la Calidad de los Métodos de Prueba”

5.4 Métodos de ensayo y calibración y validación del método

Como ejemplo se puede mencionar la confirmación del Método ASTM 5863 para la determinación de Níquel y Vanadio en Petróleo crudo en las Instalaciones de la Refinería Miguel Hidalgo, con equipos de absorción Atómica Perkin Elmer utilizando materiales de Referencia organometálicos trazables a NIST.

5.4 Métodos de ensayo y calibración y validación del método

Cubriendo los siguientes puntos:

• Porcentaje de Recuperación o error relativo • 2. Límite de detección • 3. Límite de cuantificación • 4. Intervalo lineal y de trabajo • 5. Reproducibilidad basada en el método ASTM• 6. Repetibilidad basdada en el método ASTM• 7. Incertidumbre en base al material y equipo utilizado.

5.4 Métodos de ensayo y calibración y validación del método

Cuando los Laboratorios de la Superintendencia de Química adquieren equipos e instrumentos de

prueba estos son integrados al programa de calibración y no son utilizados hasta ver su estado de calibración de acuerdo al Procedimiento 303-42200-IT-005 “Procedimiento para el Control de Equipos de

Prueba de la Superintendencia de Química”.El laboratorio utiliza estándares o materiales trazables a

NIST.

5.6 Trazabilidad de la medición

Las calibraciones de equipos de prueba se llevan a cabo de acuerdo al Programa de Calibración, Formato SQO-021 “Programa y Seguimiento de Verificación de Equipos de Inspección y Prueba” o antes si se detecta alguna no conformidad con los resultados, registrándose estas verificaciones en los Formatos RCAL-1 y RCAL-1 A “Registro de Conformidad de Equipos de Inspección, Medición y Prueba” y SQO-02 “Incertidumbre de Equipos de Inspección, Medición y Prueba”.

5.6 Trazabilidad de la medición

Las calibraciones de equipos de prueba se llevan a cabo de acuerdo al Programa de Calibración, Formato SQO-021 “Programa y

Seguimiento de Verificación de Equipos de Inspección y Prueba” o antes si se detecta alguna no conformidad con los resultados,

registrándose estas verificaciones en los Formatos RCAL-1 y RCAL-1 A “Registro de Conformidad de Equipos de Inspección, Medición y

Prueba” y SQO-02 “Incertidumbre de Equipos de Inspección, Medición y Prueba”.

La trazabilidad de los métodos se registran en las Cartas de Trazabilidad expresando la incertidumbre en cada etapa de la

cadena comparativa.

5.6 Trazabilidad de la medición

• El Coordinador “D” de laboratorio Analítico, el Personal Técnico y el Supervisor “A”, son los responsables de la supervisión en la realización de los análisis, en esta supervisión se incluye:

• a) El uso de estándares de referencia certificados trazables NIST y/o el uso de materiales de referencia secundarios o componentes puros.

Referencia: “Procedimiento para el Control de la Calidad en el Laboratorio Analítico”

5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y calibración

• b) La participación en ensayos comparativos interlaboratorios del sistema de Refinerías y en programas de ensayos de aptitud.

• c) Los ensayos que se realizan a productos del petróleo en forma rutinaria sólo se efectúan por duplicado en cada turno.

• e) La correlación de resultados para diferentes características de un elemento se revisan en los registros técnicos

5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y calibración

5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y calibración

Los resultados de los ensayos son supervisados, analizados y revisados por los Ingenieros

responsables de las áreas, si no cumplen con los criterios predefinidos se continúa con lo

establecido en el “Procedimiento para el Control de Trabajo No Conforme en los Laboratorios de la Superintendencia de

Química”.