PEMERIKSAAN NITRIT DALAM SOSIS DAN DAGING BURGER SAPI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SINAR TAMPAK

SKRIPSI

OLEH: AGREFINA BR SEMBIRING

NIM 091524034

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2011

PEMERIKSAAN NITRIT DALAM SOSIS DAN DAGING BURGER SAPI SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR

TAMPAK

SKRIPSI

Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH: AGREFINA BR SEMBIRING

NIM 091524034

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2011

LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI

PEMERIKSAAN NITRIT DALAM SOSIS DAN DAGING

BURGER SAPI SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

OLEH : AGREFINA BR SEMBIRING

NIM 091524034

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal : Juni 2011

Pembimbing I, Panitia Penguji: Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. NIP. 195006071979031001 NIP 195008281976032002 Pembimbing II, Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. NIP. 195006071979031001 Drs. Fathur Rahman H., M.Si., Apt. Drs. Maralaut Batubara ,M. Phill., Apt. NIP 195201041980031002 NIP 195101311976031003 Dra. Salbiah, M.Si., Apt. NIP 194810031987012001

Disahkan Oleh: Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah yang Maha Kuasa yang

telah melimpahkan rahmat, karunia dan kasihNya sehingga penulis dapat

melaksanakan penelitian dan menyelesaikan penulisan skripsi yang berjudul

Pemeriksaan Nitrit dalam Sosis dan Daging Burger Sapi secara

Spektrofotometri Sinar Tampak. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat

untuk memperoleh gelar sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas

Sumatera Utara.

Tujuan penelitian ini adalah untuk mengidentifikasi dan menentukan kadar

nitrit dalam sosis dan daging burger sapi yang beredar di Kota Medan. Kadar nitrit

di setiap sampel sosis dan daging burger sapi berbeda-beda. Kadar nitrit tidak ada

yang melewati batas maksimum.

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih dan penghargaan

yang tulus kepada Ayahanda Drs. Ng. Sembiring dan Ibunda Ira Maria Surbakti

serta abang dan adik yang telah memberikan semangat, doa dan pengorbanan baik

moril maupun materil dalam penyelesaian skripsi ini.

Dengan segala ketulusan hati penulis juga menyampaikan terima kasih

kepada Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt, dan kepada Bapak Drs.

Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., atas waktu, bimbingan, kesabaran dan

tanggung jawab kepada penulis selama melakukan penelitian hingga selesainya

penulisan skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini tidak akan terwujud tanpa adanya

bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. sebagai Dekan Fakultas

Farmasi, Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si.,Apt.,. sebagai dosen penasehat

akademik penulis, beserta seluruh staf pengajar Fakultas Farmasi USU

Medan yang telah mendidik penulis.

2. Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., Bapak Drs. Maralaut

Batubara, M.Phill., Apt.,dan Ibu Dra. Salbiah, M.Si., Apt. selaku dosen

penguji yang telah memberikan petunjuk dan masukan kepada penulis

dalam penyelesaian skripsi ini.

3. Staf Laboratorium Biofarmasetika dan Farmakokinetika yang telah

memberikan petunjuk dan saran serta fasilitas laboratorium selama penulis

melakukan penelitian.

4. Teman-teman mahasiswa Farmasi khususnya stambuk 2009 Farmasi

Ekstensi yang telah memberikan bantuan, dorongan dan semangat kepada

penulis serta ketulusan persahabatan yang terjalin selama ini.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa skripsi ini masih belum sempurna,

sehingga penulis masih mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun

demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini

dapat menjadi sumbangan yang bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya

dibidang farmasi.

Medan, Juni 2011

Penulis,

Agrefina Br Sembiring

PEMERIKSAAN NITRIT DALAM SOSIS DAN DAGING BURGER SAPI SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

Abstrak

Nitrit adalah bahan tambahan pangan yang digunakan sebagai pengawet. Menurut Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia nomor 722/MENKES/PER/IX/1988, penggunaan nitrit pada sosis dan daging burger memiliki batas maksimum yaitu 125 g/ml. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui jumlah nitrit yang terdapat dalam daging olahan yakni sosis dan daging burger sapi yang berasal dari pasar tradisional dan supermarket di Kota Medan.

Sampel yang dianalisis adalah lima produk sosis dan tiga produk daging burger sapi dari dua supermarket (Super Swalayan dan Berastagi Buah Supermarket) dan dua produk daging burger sapi dari dua pasar tradisional (Pasar Tanjung Rejo/F dan Pasar Padang Bulan/G). Penetapan kadar nitrit dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak dengan menggunakan pereaksi warna N-(1-naftil) etilen diamin dihidroklorida pada panjang gelombang maksimum 537 nm. Hasil identifikasi menunjukkan semua sampel yang ditentukan mengandung nitrit. Kadar nitrit yang diperoleh berturut-turut dalam sosis adalah 83,8609 mg/kg (Uenak); 33,9024 mg/kg (Champ); 79,0323 mg/kg (Vida); 19,8932 mg/kg (Kimbo); dan 48,2759 mg/kg (Vigo). Kadar nitrit dalam daging burger sapi tidak bermerek adalah 22,2113 mg/kg (F); 12,4736 mg/kg (G). Kadar nitrit dalam daging burger sapi bermerk adalah 29,9118 mg/kg (Vida); 17,2134 mg/kg (Vigo); dan 15,1936 mg/kg (Fino). Semua sampel yang ditentukan kadarnya memenuhi persyaratan yang ditetatapkan. Uji validasi yang dilakukan terhadap metode yang dipakai memberikan hasil rerata perolehan kembali yaitu 92,7785% dan Relatif Standar Deviasi (RSD) yaitu 0,6256%. Ini menunjukkan metode ini memberikan akurasi dan presisi yang baik dengan batas deteksi (LOD) 1,4491 mg/kg dan batas kuantitasi (LOQ) 4,8826 mg/kg. Kata kunci : sosis, daging burger sapi, nitrit, penentuan kadar, spektrofotometer

DETERMINATION OF NITRITE IN SAUSAGE AND BEEF BURGER BY VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY

Abstract

Nitrite is one of food additives that used as preservatives. According to the requirement of the Minister of Health of Indonesia Republic number 722/MENKES/PER/IX/1988, an upper limit level of nitrite in sausage and beef burger is 125 g/ml. The aim of this research was to determine nitrite in meat such as sausage and beef burger from traditional market and supermarket in Medan.

The samples analyzed included five products of sausage and three products of beef burger from two markets (Super Swalayan dan Berastagi Buah Supermarket), and two products of beef burger from two traditional markets (Pasar Tanjung Rejo/A dan Pasar Padang Bulan/B). The analysis method used for determination of nitrite was visible spectrophotometry using sulfanilate acid and sulcolours reagent N-(1-naftil) etilen diamine dihydrochloride with maximum wavelength of 537 nm. The result indicated that all samples contained nitrite. Nitrite concentration in sausage was 83,8609 mg/kg (Uenak); 33,9024 mg/kg (Champ); 79,0323 mg/kg (Vida), 19,8932 mg/kg (Kimbo); and 48,2759 mg/kg (Vigo). Concentration of nitrite in beef burger from traditional market was 22,2113 mg/kg (F); 2,4736 mg/kg (G). Concentration of nitrite in beef burger from supermarket was 29,9118 mg/kg (Vida); 17,2134 mg/kg (Vigo); and 15,1936 mg/kg (Fino). All of the samples of sausage and beef burger that contain nitrite do not exceed concentration maximum. The validation test by this method gived the recovery result was 92,7785% and relatives standard deviation (RSD) was 0,6256%. The result indicated that this method had a good accuracy and precision with limit of detection (LOD) was 1,4491 mg/kg and limit of quantitation (LOQ) was 4,8826 mg/kg. Key words : sausage, beef burger, nitrite, quantification, spectrofotometer

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL .......................................................................................................... i

LEMBAR PENGESAHAN .......................................................................... iii

KATA PENGANTAR ................................................................................. iv

ABSTRAK .................................................................................................... vi

ABSTRACT .................................................................................................. vii

DAFTAR ISI ................................................................................................. viii

DAFTAR TABEL ......................................................................................... vii

DAFTAR GAMBAR .................................................................................... viii

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................. ix

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................. 1

1.1 Latar Belakang ................................................................................. 1

1.2 Perumusan Masalah ......................................................................... 3

1.3 Hipotesis .......................................................................................... 3

1.4 Tujuan Penelitian ............................................................................. 3

1.5 Manfaat Penelitian ........................................................................... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................... 4

2.1 Daging .............................................................................................. 4

2.1.1 Sosis ...................................................................................... 4

2.1.2 Daging Sapi Olahan untuk Burger ........................................ 5

2.2 Nitrit ................................................................................................. 6

2.3 Efek Toksik Nitrit ............................................................................ 8

2.4 Analisis Nitrit ................................................................................... 10

2.4.1 Pemeriksaan Kualitatif Nitrit ................................................ 10

2.4.2 Penetapan Kadar Nitrit .......................................................... 11

2.5 Validasi.. ................................................................................. 13

2.5.1 Perolehan Kembali ................................................................ 14

2.5.2 Batas Deteksi ......................................................................... 15

2.5.2 Batas Kuantitasi .................................................................... 15

BAB III METODE PENELITIAN................................................................ 16

3.1 Sampel ............................................................................................. 16

3.2 Alat-alat ........................................................................................... 16

3.3 Bahan-bahan .................................................................................... 16

3.4 Prosedur ........................................................................................... 17

3.4.1 Pembuatan Pereaksi .............................................................. 17

3.4.2 Larutan Induk Baku............................................................... 17

3.4.3 Identifikasi Nitrit ................................................................... 17

3.4.4 Penetapan Kadar Nitrit .......................................................... 18

3.4.4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Nitrit

Baku ........................................................................ 18

3.4.4.2 Penentuan Waktu Kerja Nitrit Baku ........................ 18

3.4.4.3 Penentuan Kurva Kalibrasi Nitrit Baku ................... 19

3.4.4.4 Penentuan Kadar Nitrit dalam Sosis dan Daging

Burger Sapi .............................................................. 19

3.4.4.5 Uji Perolehan Kembali ............................................ 20

3.4.4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ......................... 20

3.4.4.7 Analisis Data secara Statistik .................................. 21

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................... 22

4.1 Sampel .............................................................................................. 22

4.2 Identifikasi Nitrit dalam Sampel ...................................................... 23

4.3 Penetapan Kadar Nitrit ..................................................................... 24

4.3.1 Kurva Serapan ....................................................................... 24

4.3.2 Kurva Waktu Kerja ............................................................... 25

4.3.3 Kurva Kalibrasi ................................................................... 26

4.3.4 Kadar Nitrit dalam Sosis dan Daging Burger Sapi ............... 27

4.3.5 Validasi Metode .................................................................... 28

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................ 30

5.1 Kesimpulan ...................................................................................... 30

5.2 Saran ............................................................................................... 30

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 31

LAMPIRAN .................................................................................................. 33

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1 Hasil Pemeriksaan Nitrit pada Berbagai Sampel ......................... 13

Tabel 4.1. Hasil survey berbagai merk Sosis d an Daging Burger Sapi di

supermarket dan Pasar Tradisional pada Bulan Januari 2011 22

Tabel 4.2 Hasil Identifikasi Nitrit dalam Sampel ........................................ 23

Tabel 4.3 Kadar Nitrit pada Sosis dan Daging Burger Sapi ........................ 27

Tabel 4.4 Data Uji Validasi .......................................................................... 29

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 4.1 Kurva serapan nirit baku dengan konsentrasi 0,8000 g/ml secara spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 400 800 nm ........................................................................... 24

Gambar 4.2 Kurva waktu kerja nitrit baku dengan konsentrasi 0,8000 g/ml secara spektrofotometri sinar tampak pada

panjang gelombang 537 nm ..................................................... 25 Gambar 4.3 Kurva kalibrasi nitrit baku dengan berbagai konsentrasi pada panjang gelombang maksimum 537 nm secara spektrofotometri sinar tampak.................................................. 26

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Daftar Spesifikasi Sampel ...................................................... 33 Lampiran 2. Perhitungan persamaan regresi ............................................... 37 Lampiran 3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................... 38 Lampiran 4. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada Sosis Merk Uenak 39 Lampiran 5. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada Sosis Merk Champ ..................................................................... 41 Lampiran 6. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada Sosis Merk Vida 43 Lampiran 7. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada Sosis Merk Kimbo ..................................................................... 46 Lampiran 8. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada Sosis Merk Vigo ......................................................................... 49 Lampiran 9. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada Daging Burger Sapi Tidak Bermerk (A) .................................... 51 Lampiran 10. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada Daging Burger Sapi Tidak Bermerk (B) .................................... 53 Lampiran 11. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada Daging Burger Sapi Merk Vida ................................................. 56 Lampiran 12. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada Daging Burger Sapi Merk Vigo ................................................. 58 Lampiran 13. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada Daging Burger Sapi Merk Fino .................................................. 61 Lampiran 14. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Perolehan Kembali Nitrit pada Daging Burger Sapi Merk Champ........... 63 Lampiran 15. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dalam Sosis merk Champ ........................................................................................ 64 Lampiran 16. Contoh Perhitungan Perolehan Kembali (%) Sosis merk Champ ........................................................................................ 65

Lampiran 17. Penentuan Waktu Kerja ............................................................. 66 Lampiran 18. Daftar Nilai Distribusi t ............................................................. 67 Lampiran 19. Tabel Konsentrasi Larutan Nitrit Baku ..................................... 68 Lampiran 20. Sampel ....................................................................................... 69 Lampiran 21. Uji Kualitatif Sampel ................................................................. 71 Lampiran 22. Alat Spektrofotometer Uv-Visibel............................................. 73