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  • Examen Matriaux 2006 (Enonc et corrig) 1

    Ecole Nationale Suprieure des Mines de Paris

    Cours Matriaux pour lIngnieur

    Anne Scolaire 2005-2006

    Examen. Dure : 3 heures avec documents I/ Quelques comportements des polymres diffrentes chelles I.1 La pelote statistique a- On considre une chane isole de polythylne linaire (PE) contenant N = 10 000 segments CC (et donc, en premire approximation, N = 10 000 groupements CH2). Par rapport au segment prcdent chaque segment peut occuper trois positions sur le cne de valence, qui dfinissent trois conformations locales ou conformres (anti ou trans, gauche+, gauche -). Ces trois positions sont supposes quiprobables.

    1. Quel est le nombre de conformations globales accessibles la chane ? 2. En dduire lentropie de la chane. 3. Exprimer cette entropie par mole de maillon CC. On donne la constante des gaz

    parfaits R = 8,314 J mol-1 K-1.

    b- Lensemble des conformations globales de la molcule dfinit la pelote statistique.

    1. Calculer son rayon de giration. N = 10 000, CN = 6, longueur du segment C-C b= 0,154 nm.

    2. Comparer la valeur obtenue lordre de grandeur de lpaisseur des lamelles cristallines.

    3. Quelle est la masse volumique de la pelote statistique ? Quelle conclusion en tire-t-on sachant que la masse volumique du polymre fondu est de lordre de 0,8 g/cm3. On donne les masses atomiques C=12 g, H=1 g, le nombre dAvogadro NA= 6,022 10

    23. 4. Quel est alors le rayon de giration dans le polymre fondu ? 5. Quel est leffet dun coulement ou dun tirage du polymre fondu sur la pelote

    statistique et le nombre de conformations ? Quelle est la situation extrme ?

    Fig. 1

  • 2 Matriaux pour lingnieur

    I.2 Llasticit caoutchoutique Dans lexprience de la figure 1, deux rubans de caoutchouc naturel sont tendus et accrochs entre les extrmits dun cadre support et une aiguille mobile autour dun axe. Si lon chauffe avec une flamme le ruban de gauche, laiguille va-t-elle sincliner droite ou gauche ? Justifier le rsultat.

    I.3 Le polymre solide a- On considre quun polymre semi-cristallin est un mlange dune phase cristalline de module dlasticit Ec et dune phase amorphe de module dlasticit Ea. Par analogie avec les composites, btir deux modles simples permettant de calculer le module dlasticit de ce polymre partir de Ec, Ea et du taux de cristallinit en volume c. b- Analyser brivement la pertinence de ces modles, en tenant compte de - la structure des cristaux polymres ; - lorganisation des cristaux et de la phase amorphe. Y a-t-il un seul type de phase amorphe ? - la morphologie sphrolitique.

    II/ Morphologie semi-cristalline du polybutne Le polybutne-1 isotactique est un polymre vinylique dont lunit constitutive est

    - CH2-CH- |

    C2H5

    II.1 Morphologie finale Un film de polybutne dpaisseur 150 m a t prpar par refroidissement lent partir de ltat fondu. La morphologie de cet chantillon est observe la temprature ambiante par microscopie optique entre polariseur et analyseur croiss (Fig. 2).

    Fig. 2. Morphologie dun film de polybutne aprs un refroidissement lent.

  • Examen Matriaux 2006 (Enonc et corrig) 3

    a- Expliquer brivement ce que lon voit sur cette micrographie. b- Des prparations similaires ont t effectues sur dautres films selon 6 protocoles diffrents indiqus sur la figure 3. Pour chaque condition, on observe la prparation par microscopie optique, do lon tire la mesure du diamtre moyen des sphrolites, Ds. Par ailleurs, ds la fin du refroidissement, on a mesur par calorimtrie lenthalpie de fusion Hf. Les rsultats ont galement t reports sur la figure 3. Quelle est linfluence de la vitesse de refroidissement sur la taille des sphrolites et le taux de cristallinit ? Lenthalpie de fusion thorique du polybutne 100% cristallin est 18 cal/g. Interprter brivement ces rsultats laide des concepts prsents dans le cours.

    Fig. 3. Caractristiques morphologiques dchantillons de polybutne cristalliss dans 6

    conditions diffrentes. II 2 Observation de la croissance cristalline Un autre film de polybutne de 150 m dpaisseur a t fondu entre deux lames de verre 200C puis transfr trs rapidement sur la platine chauffante 80C dun microscope optique en transmission muni dun polariseur et dun analyseur croiss. Des photos ont ainsi t prises au cours de ce maintien 80C des temps successifs de 40 s (Fig. 4a), 80 s (Fig. 4b) et 120 s (Fig.4c). On notera quau temps t = 0 s, limage tait uniformment noire. a- Dcrire brivement ce que lon voit sur ces micrographies en termes de mcanismes de cristallisation. b- Par dfinition, la vitesse de croissance radiale dun sphrolite est G(t) = dr(t)/dt o r(t) est la valeur du rayon du sphrolite linstant t. Cest une constante une temprature de cristallisation donne. 1. Vrifier cette dernire affirmation en mesurant la vitesse de croissance de trois sphrolites observs sur les micrographies. 2. Quelle est la frontire de deux sphrolites apparus en mme temps : observation et calcul. 3. Quelle est la frontire de deux sphrolites apparus des instants diffrents : observation et calcul.

  • 4 Matriaux pour lingnieur

    Fig. 4. Observations de la solidification dun film de polybutne 80 C.

  • Examen Matriaux 2006 (Enonc et corrig) 5

    c- Dans quelle mesure peut-on dire que la germination est essentiellement htrogne ? d- La thorie dAvrami donne une expression de la fraction volumique de polymre transforme en sphrolites sous la forme gnrale : (t) = 1 exp [-(t)] o (t) serait la fraction volumique que lon obtiendrait si les sphrolites pouvaient apparatre et crotre sans contrainte, indpendamment les uns des autres. 1. On calculera (t) avec les hypothses simplificatrices suivantes : les sphrolites sont des sphres qui apparaissent instantanment partir de N0 germes rpartis dans le volume V de lchantillon. Leur vitesse de croissance est constante. Critiquer ces hypothses. 2. Prdire laide du modle dAvrami au bout de quel temps la cristallisation du matriau sera acheve 99%. On utilisera les valeurs des paramtres dtermines partir des expriences. III/ La dure vie dun alliage daluminium De nombreux alliages daluminium sont labors, des alliages corroys (servant produire des pices par mise en forme de demi-produits) et des alliages de fonderie (solidifis dans leur forme quasi-dfinitive). Parmi les alliages corroys, on distingue les nuances trempantes, cest--dire durcissement structural, et les nuances non trempantes. III.1/ Donner un exemple dune nuance durcissement structural et dun traitement thermique industriel associ. III.2/ Au cours de la dformation plastique dun alliage durcissement structural, quels sont les deux mcanismes principaux de franchissement des secondes phases cres ? Les tles daluminium utilises classiquement pour raliser des pices de structures automobiles par emboutissage sont les familles 5000 (Al-Mg) et 6000 (Al-Mg-Si). Ces nuances sont les plus adaptes aux applications automobiles quant aux exigences de mise en forme, daspect pour les pices apparentes, de rsistance la corrosion, de rigidit pour les pices de renfort et galement de cot. Nous nous intressons dans la suite de cette exercice la srie dalliages 5000, Aluminium-Magnsium, qui ne sont pas trempants, mais durcis par crouissage. Le diagramme dquilibre Al-Mg est donn la figure 5.

  • 6 Matriaux pour lingnieur

    Figure 5 : Diagramme dquilibre Al-Mg III.3/ Que se passe-t-il pour un mlange de composition Al-1%Mg au cours dun refroidissement quasi-statique depuis ltat liquide (on prcisera les tempratures et les tats associs) ? III.4/ Pourquoi la temprature de fin de solidification sera-t-elle plus basse dans la pratique ? La figure 6 prsente une image de la structure de solidification de cet alliage

    Figure 6 : Microstructure de solidification III.5/ Avec quelle technique dobservation limage de la figure 6 a-t-elle t obtenue ? On y distingue deux familles de grains. III.6/ Expliquer la cintique de croissance des grains de chacune de ces familles. III.7/ Chaque grain de la figure 6 prsente-t-il une composition chimique homogne ? Pourquoi ?

  • Examen Matriaux 2006 (Enonc et corrig) 7

    III.8/ Indiquer une technique qui permettrait de mesurer lorientation cristallographique de chacun des grains ?

    *** On dforme ensuite froid ce matriau (crouissage de = 1) et on obtient une structure prsente la figure 7.

    Figure 7 : Microstructure dun tat dform La mesure de la contrainte dcoulement est obtenue en compression (Figure 8).

    0

    50

    100

    150

    200

    250

    0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

    Dformation quivalente

    Co

    ntr

    ain

    te

    qu

    ival

    ente

    (M

    Pa)

    Figure 8 : Courbe contrainte-dformation (courbe lisse) III.9/ Estimer, 15 % prs, le travail fournir pour dformer ce matriau jusqu = 1, par unit de volume. III.10/ Comment se rpartit lnergie dissipe lors de cette dformation ?

    *** On effectue un traitement thermique 300C pendant 5 minutes et 30 minutes sur des chantillons dforms de = 1 (Figures 9 et 10). III.11/ Expliquer la prsence dune nouvelle famille de grains. Quelle loi pourrait-on utiliser pour reprsenter modliser cette cintique de formation de nouveaux grains ?

  • 8 Matriaux pour lingnieur

    Figure 9 : Microstructure aprs dformation de 1 froid, et traitement thermique 300C pendant 5 minutes

    Figure 10 : Microstructure aprs dformation de 1 froid, et traitement thermique 300C pendant 30 minutes On effectue ensuite un traitement thermique identique sur des chantillons ayant subi des taux dcrouissage diffrents (cest--dire diffrents niveaux de dformation) et on mesure la taille moyenne des grains aprs recristall