InformeINFORME DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDADINFORME - 01Pg.1 de 11Determinacin de Almidn en azcar mediante el ensayo rpido de almidn del SPRI-Tentativorea Control de CalidadFecha de Validacin01 y 02 Octubre 2015

1. PROPOSITO / OBJETIVOVerificar cumplimiento de metodo para determinacin de almidn en azcar e informar la repetibilidad y reproducibilidad entre analistas de laboratorio de proceso de azcar en el area de control de calidad

2. DESCRIPCIN DEL SISTEMALos elementos que interactan en el proceso de anlisis de almidn se encuentran especificados en procedimiento de ensayo.

3. SELECCIN DEL MTODOEl estudio se baso en desarrollo del metodo de ensayo GS1-17 (2005) ICUMSA

4. RESPONSABILIDADESRealizacin del Check List de Verificacin desarrollo del mtodoLuciano Crdova RebazaRealizacin de los ensayos de ValidacinAnalista 1: Vctor Paredes VPAnalista 2: Justo Reyes JRAnalista 3: Jos Flores JFInforme Preparado porLuciano Crdova Rebaza

5. PROCEDIMIENTO PARA EL ESTUDIO DE VALIDACINMATERIALES Y EQUIPOSCdigo SapBalanza digital300445Espectrofotometro 316534Fiola de 1000 ml y 500 ml03 fiolas de 100 mlVaso precipitado de 200 mlTubos de ensayo Pipetas de 10 ml, 2 ml y 1 ml.cubetas desechables de 1cm.Acido actico 2 mol/L.Disolucin de yoduro potsico 10g/100 ml.Disolucin de yodato potsico 1/600 mol/l.Almidn

6. RESULTADO DE LA VALIDACIN6.3. PrecisinDesv. Est. RepetibilidadDesv. Est. Reproducibilidad6.4. VeracidadEl mtodo es veraz con p-value 6.5. ExactitudEl mtodo es exacto ya que ha demostrado ser preciso y veraz

7. REVISIN, DICTAMEN Y APROBACINRealizado por: Luciano Crdova RebazaFecha: 02 octubre 2015Aprobado por: Maximiliano ValderramaFecha:Revisin Direccin : Patricia CastilloFecha:

RESULTADOS ACEPTABLESSINO

8.ANEXOS:Plan de validacin: Contenido total de 1 pginaResultados de Evaluacin: contenido total de 11 pginas

9.CONCLUSIONES:La determinacin de los puntos atpicos de Grubbs demuestran que no existe diferencias significativas entre los valores entregados por los analistas de proceso de azcar.La relacion R&R con respecto a reproducibilidad y repetibilidad igual para concentraciones de 210 ug es de 0.8% 540 ug es de 0.75% y de 750 ug de 2.6% respectivamente, confirma que los resultados apropiados desarrollar el metodo de color en nuestro laboratorio.Al no contar con material de referencia que nos permita comparar el resultado real con el obtenido en el laboratorio se trabajo como resultado de referencia los entregados por el Analista Vctor Paredes por presentar menor desviacin estandar en laspruebas de almidn de 210 ug y 540 ug y con el analista Justo Reyes con concetracin de 750 ug.El analista N 1 es el que presenta menor valor de variacin en los resultados entregados segn informe.

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PLANPLAN DE EVALUCION DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIVILIDADINFORME -VAL 01Pg.2 de 11

I. InstruccinDeterminacin de almidn en azcar

II. Matriz de Ensayo: Almidn

III. Fundamento Terico:Validacin de la curva de calibracin del almidn.

IV. Descripcin Breve de Mtodo de EnsayoEn 03 fiolas de 100 ml, se tiene 210 ug, 540 ug y 750 ug de almidn respectivamente, luego de cada fiola se pepitea 3 ml de la solucin a cada tubo de ensayo respectivamente, luego a cada tubo adicionar 1.2 ml de cido actico, 0.25 ml de de disolucin de KI y 2.5 ml de disolucin de KIO3, lo mismo para un blanco solo que en lugar de solucin de almidn sersolo 3 ml. de agua destilada. Se mezclan bien los contenidos y se lee la absorbancia a 600 nm. Y hallar el resultado en lacurva grfica del ug almidn en eje X (base) y la absorbancia en el eje Y.

V. Parmetros de Desempeo:

5.1. Precisin:Principio:Se evala bajo dos condiciones de repetibilidad y reproducibilidad.Sustentacin:Se evaluaron 30 datos obtenidos dentro del laboratorio . En la primera evaluacin se considero dos replicas y se determino la cartas.

5.2. Veracidad:Principio:Grado de concordancia existente entre el valor medido y un valor aceptado como referencia.Sustentacin:Se evaluaron 30 datos obtenidos dentro del laboratorio . El laboratorio corre con cada muestra 2 replicas. Dado el caso que no contamos con patrones certificados se considero como valor de referencia el dato de color del analsita con menor desviacin estandar.

5.3 Condiciones de Repetibilidad

Condiciones en las que un mismo operador obtiene resultados de ensayo independientes con el mismo mtodo en muestras idnticas en el mismo laboratorios y utilizando el mismo equipo dentro de pequeos intervalos de tiempo

( ISO 5725-1, 3.14)

5.4 Condiciones de Reproducibilidad

Condiciones en las que se obtiene resultados de ensayo con el mismo mtodo en muestras idnticas, con operadores diferentes y utilizando equipos diferentes.

( ISO 5725-1, 3.14)

5.4 Precisin de la ICUMSA

Para azcares con un contenido de almidn en el rango de 100 - 1000 ug/g, la diferencia entre dos resultados bajo condiciones de repetibilidad no deber ser mayor que 6% y la diferencia entre los dos resultados bajo condicones de reproducibilidad mo debe ser mayor a 11 %

Precisin 210 ugDETERMINACIN DE PRECISIN 210 ug Anlisis PreviosINFORME-01Pgina 3 de 11

RESULTADOS ANALISTA 1NMuestraAnalistaReplica 1 Replica 2 Promedio 101VP0.3040.3070.306201VP0.3060.3060.306301VP0.3070.3050.306401VP0.3040.3060.305501VP0.3060.3040.305Desviacin Estandar0.0010.306

RESULTADOS ANALISTA 2NMuestraAnalistaReplica 1 Replica 2 Promedio 101JR0.3090.3080.309201JR0.3070.3060.307301JR0.3070.3040.306401JR0.3050.3040.305501JR0.3050.3030.304Desviacin Estandar0.0020.306

RESULTADOS ANALISTA 3NMuestraAnalistaReplica 1 Replica 2 Promedio 101JF0.3060.3090.308201JF0.3060.3120.309301JF0.3070.3100.309401JF0.3060.3100.308501JF0.3070.3100.309Desviacin Estandar0.0020.308

Grfico de DiferenciasMedicionesMuestra ControlResultado1Resultado2DiferenciaDuplicado(di)(di - dp)^210.3040.307-0.0030.0000120.3060.3060.0000.0000030.3070.3050.0020.0000040.3040.306-0.0020.0000150.3060.3040.0020.0000060.3090.3080.0010.0000070.3070.3060.0010.0000080.3070.3040.0030.0000190.3050.3040.0010.00000100.3050.3030.0020.00000110.3060.309-0.0030.00001120.3060.312-0.0060.00004130.3070.310-0.0030.00001140.3060.310-0.0040.00002150.3070.310-0.0030.00001Suma0.00003Promedio0.0006Desv. Estndar0.0021Distribucin T0.052.3646242516LAS0.0055LAI-0.0044Distribucin T0.013.4994832974LCS0.0078LCI-0.0067FACTOR: X 100Distribucin T(Nmero de datos menores a 30)LCILAIPromedioLASLCS-0.6700-0.44000.0600.5500.7800-0.003-0.6700-0.44000.06000.55000.78000.000-0.6700-0.44000.06000.55000.78000.002-0.6700-0.44000.06000.55000.7800-0.002-0.6700-0.44000.06000.55000.78000.002-0.6700-0.44000.06000.55000.78000.001-0.6700-0.44000.06000.55000.78000.001-0.6700-0.44000.06000.55000.78000.003-0.6700-0.44000.06000.55000.78000.001-0.6700-0.44000.06000.55000.78000.002-0.6700-0.44000.06000.55000.7800-0.003-0.6700-0.44000.06000.55000.7800-0.006-0.6700-0.44000.06000.55000.7800-0.003-0.6700-0.44000.06000.55000.7800-0.004-0.6700-0.44000.06000.55000.7800-0.003-0.6700-0.44000.06000.55000.7800-0.6700-0.44000.06000.55000.78002.- PRUEBA DE NORMALIDADLa normalidad de los datos se verificar mediante la prueba de T para normalidadPrueba Z:0.1737CONCLUSINEl valor de P- value = 0.1737 es mayor que el alfa = 0.05, por lo que se puede concluir que los datos tienen distribucin normal por lo tanto se aplicar la Prueba Estadstica para datos paramtricos.3. DETERMINACIN DE LA VERACIDAD

Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas igualesDatosMR0.3040.3060.3060.306Variable 1Variable 20.3070.306Media0.30653333330.3060.3040.306Varianza0.000004671300.3060.306Observaciones30300.3070.306Varianza agrupada0.00000233560.3060.306Diferencia hipottica de las medias00.3050.306Grados de libertad580.3060.306Estadstico t1.35158116790.3040.306P(T