CONFERENCE YVON GERVAISE Authentification et sécurité des produits

AUTHENTIFICATION ET SÉCURITÉ DES PRODUITS

M. Yvon GervaiseExpert de justiceDirecteur SGS Multilab Rouen

Secur’Food – 14 octobre 2014

A NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS, NOUVELLES APPROCHES

INNOVATIONS AU LABORATOIRE D’ANALYSES DE CONTRÔLESET D’EXPERTISES

65 rue Ettore Bugatti - BP 90014

76801 Saint Etienne du Rouvray

t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25

2© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014

NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS EN RÉPONSE AUX NOUVELLES EXIGENCES

� Sûr

� Conforme aux étiquetages

� Conforme à la sécurité et aux attentes consommateurs

Authenticité

Qualité SécuritéIntégritéproduitalimentaire


� Authenticité -> l’authentification consiste à user d’outils aptes à rendre un produit authentique aux yeux du consommateur� Indication sur les produits, marque régionale (produits

locaux)� Multiplication des indications : naturel, tradition� Authentification via la communication : un message peut

véhiculer que la marchandise serait authentiqueEvaluer l’efficacité de l’authentificationPréoccupations actuelles de sécurité, de qualitéLe débat sur le nouvel étiquetage nutritionnelAuthentification perçue – authentification prouvée

NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS, TENDANCE : L’AUTHENTICITÉ


QUELLES NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS DANS LA FILIÈRE VÉGÉTALE ?

Origine AOC? OGM?

Contaminants chimiques?

Métaux lourds?

Nouvel ingrédient ?

Adjonction d’eau au produit?

Dioxines PCB?

Présence de pesticides?

L’emballage est-il adapté?

Pays de provenance?


QUELLES NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS DANS LA FILIÈRE CARNÉE ET AQUATIQUE?

AOC?OGM?

Contaminants chimiques?

Mode d’élevage?

Métaux lourds?

Quelle espèce animale?

Dioxines PCB?

Présence de pesticides, de bactéries?

Présence de résidus médicamenteux ?

Pays de provenance?

Adjonction d’eau au produit?

Perturbateurs endocriniens?


NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS

� L.A.A.F (Loi Avenir Agriculture et Forêt)

� Principe de mise en transparence des résultats de contrôle� Appui sur des organismes délégataires� Meilleure utilisation des phytosanitaires, antibiotiques

� Qualité/Sécurité/Authenticité

� Préserver l’authenticité � initiative Food Integrity• INCO DG SANCO (DG de la santé et de la protection du

consommateur) 1169/2011• Indication origine pour les produits carnés (ex. : 1337/2013)• Etiquetage nutritionnel : qui lit et comment

� GFSI : Global Food Safety Initiative


NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS, NOUVELLES APPROCHES :LE CONTRÔLE NOUVEAU EST ARRIVÉ ?

� Tirer les conséquences de la modernisation des moyens de contrôle

� Authenticité perçue – Authenticité prouvée

� Décret 2014-1109 du 30 septembre publié le 20 octobre

� Nouveaux pouvoirs de la DGCCRF

� Performance et innovation méthodologique des analyses de laboratoire

� Capacité à apporter rapidement des réponses fiables et pertinentes à la demande client

� Innovation analytique du laboratoire � Valeur ajoutée pour le client


DE NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS À NOUVELLES APPROCHES ANALYTIQUES

� Quels étaient les verrous de l’analyse ?� Extraction des composés ou molécules d’intérêt

• Choix des techniques• Effet des matrices• Dispositif de prétraitement échantillon

� Caractérisation et quantification• Coût• Mono-paramètre• Processus lent• Performance analytique limite

Préoccupations Paramètres déterminants

Méthodes analytiques


AUTHENTIFICATION ET SÉCURITÉ : QUELS DÉTERMINANTS ?

� Qualité nutritionnelle

� Acides gras� Antioxydants� Minéraux� Vitamines� Fibres� …

� Sécurité sanitaire

� Métaux lourds� Contaminants� Pesticides� Résidus médicamenteux

� Authenticité� Isotopes� Polyphénols� Carotenoïdes� Acides gras� Traceurs


PERFORMANCE ET GESTION DU PROCESSUS DE DÉVELOPPEMENT DE MÉTHODE PORTÉE FLEXIBLE

(9 PHASES CLEFS) :

Définir l’objectif

Constituer le groupe de projet

Mise au point/optimisation :

Description de la méthode

Planifier

Définir le plan d’expérimentationRéaliser les essais

Exploiter les données :

Caractérisation de la méthode

Conclure sur les résultats :

Validation de la méthode

Méthode d’essai : rédaction et mise sous

contrôle


� Optimisation du processus

• Mieux situer ce qu’il se passe

• Mieux comprendre

• Localiser les causes, les facteurs au niveau de chaque opération

• Évaluer les coûts non qualité

� Capitalisation et retour d’expérience

• Echecs et réussites

� Application à la méthode et innovation analytique :

Méthode polyvalente de détermination des résidus des pesticides par CG-SM et SL/SM/SM avec extraction/partition avec de l'acétonitrileet nettoyage par SPE dispersés - Méthode QuEChERS

AMÉLIORATION DE LA PERFORMANCE PAR L’OPTIMISATION DES PROCESSUS

La performance appliquée à l’analyse en GC/MS/MS & LC/MSMS : Matrices étudiées.

� Agroalimentaire

• Multi-résidus mycotoxines

• Multi-résidus antibiotiques

• Multi-résidus pesticides

• Multi-résidus médicaments vétérinaires

• Multi-résidus perturbateurs endocriniens

• Multi-résidus contaminants chimiques


LA PERFORMANCE APPLIQUÉE À L’ANALYSE EN GC/MS/MS & LC/MSMS :

PROBLÉMATIQUES :

� Développement de méthodes multi-résidus� (Pesticides, Antibiotiques, Mycotoxines, Vitamines Organophosphorés, ….)

� Forte sélectivité de l’analyseur pour compenser une préparation d’échantillon non sélective

� Forte sensibilité pour injecter la quantité de matrice la plus faible possible

� Optimisation du temps pré/in & post analytique

Problématique

Générale

LMR

nombre de molécules

Laboratoire

Coût

Qualité

Temps d’analyse


EFFETS MATRICES

Utilisation d’EI marquésCorrection :• Effets matrices• Taux de récupération• Variations analytiquesCoût importantVérification des LQ

HCBHCB C13

Purification H2SO4

Perte de composés

Limite de quanti

Dilution 1/10

Pas de perte

Limite de Quanti x10HCB C13

Famille de composés

Mono résidu

Multi-résidus

Réduction des effets matrices

GC conventionnelle30m x 0,25mm x 0,25µm

29 min

Fast GC20m x 0,15mm x 0,15µm

11 min


GC CONVENTIONNELLE = POLYVALENCE

Huile de poisson

Exemples d’application

au laboratoire

20 ppb

Huiles essentielles

50 ppb

HCH


30 min.

10 min.

HPLC0.3 mL/min

UHPLC0.5 mL/min

SCREENING DE 400 PESTICIDES : DIMINUTION PAR 3 DU TEMPS D’ANALYSE

Sensibilité Vitesse d’acquisition Temps d’analyse


-Aflatoxines-Fumonisines-HT-2 et T2-DON-ZEA-DAS-Neosolaniol-Ochratoxine

ANALYSE DE MYCOTOXYNES PAR LC-MS/MS

FCTFCTFCTFCTFCTFCTFCTFCT°°°°°°°° DEMANDE CLIENTSDEMANDE CLIENTSDEMANDE CLIENTSDEMANDE CLIENTSDEMANDE CLIENTSDEMANDE CLIENTSDEMANDE CLIENTSDEMANDE CLIENTS

Attention aux effets matricesPréparation peu spécifique


Diverses matrices :

- céréales- alimentations animales- fruits secs- plats préparés- épices

� Utilisation d’EI nécessaire pour corriger les effets matrices

� Coût de la méthode trop important dans le cas d’un screening de plus d’une dizaine de molécules

�Un étalon marqué par famille�Utilisation d’une gamme matrice�Adapté la purification�Dilution de l’extrait

ANALYSE DE MYCOTOXYNES PAR LC-MS/MS


ANALYSE DES PESTICIDES DANS DU THÉ

0,0

20,0

40,0

60,0

80,0

100,0

120,0

Purification CaCl2

Purification GCB

� Dopage à la LOQ : 10 µg/kg� Extraction de 2 grammes de thé� Utilisation de différentes méthodes de purification � Dilution de l’extrait avant injection

AMÉLIORATION DES RENDEMENTS / DIMINUTION DES EFFETS MATRICESAMÉLIORATION DES RENDEMENTS / DIMINUTION DES EFFETS MATRICESAMÉLIORATION DES RENDEMENTS / DIMINUTION DES EFFETS MATRICESAMÉLIORATION DES RENDEMENTS / DIMINUTION DES EFFETS MATRICESAMÉLIORATION DES RENDEMENTS / DIMINUTION DES EFFETS MATRICESAMÉLIORATION DES RENDEMENTS / DIMINUTION DES EFFETS MATRICESAMÉLIORATION DES RENDEMENTS / DIMINUTION DES EFFETS MATRICESAMÉLIORATION DES RENDEMENTS / DIMINUTION DES EFFETS MATRICES

21© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014

RETRAITEMENT DES DONNÉES : CALCUL DES RENDEMENTS

Calcul des rendements de dopage (multirésidus)

Solution de dopage (étalon / SF) : LC1-2-3-4 SF3Echantillon Non

Dopé :

Volume de dopage : 0,100 mL Echantillon Dopé :

Masse échantillon dopé : 5,024 gLimite min ND 2 Limite max ND 20

MoléculeConcentration

(ng/mL)Dopage(µg/kg)

Teneur ND(µg/kg)

Teneur D(µg/kg)

Rendement(%)

Rendement hors de [70%

; 120%]

Acéphate 997,6 19,86 11,30 56,9 XAcétamipride 995,4 19,81 17,60 88,8

Aclonifen 1003,2 19,97 18,10 90,6

Alachlor 1002,1 19,95 17,00 85,2

Aldicarbe 997,5 19,85 17,60 88,6

Aldicarbe-Sulfone 997,4 19,85 21,90 110,3

Amitraz 998,2 19,87 12,10 60,9 XAtrazine 1000,6 19,92 19,40 97,4

Azimphos-Ethyl 1001,1 19,93 17,30 86,8

Azimphos-Methyl 1004,9 20,00 15,50 77,5

Azoxystrobine 994 19,79 20,30 102,6

Benalaxyl 1001,2 19,93 18,40 92,3

Bendiocarbe 997,8 19,86 16,90 85,1

Bifenox 998,6 19,88 14,20 71,4


RETRAITEMENT DES DONNÉES : DÉTERMINATION DE LA LQ

Rendements exportés le : 26/02/201415:35:38 Matrice : Blé

Volume d'extraction : 10,0 mL LQ limite : 10

Masse la plus petite : 4,950 g (de façon à majorer le calcul des LQ)

MoléculeConcentration

LQ (ng/mL)AccuracyQC (%)

Rendement autocontrôle

(%)

LQ calculée (µg/kg)

Poivre Blé ThéBaie de

Goji

Acéphate 2,0 81,9 66,5 6,1

Acétamipride 2,0 86,8 96,4 4,0

Aclonifen 4,0 88,4 76,7 8,1

Alachlor 2,0 40 94,0 10,1 X

Aldicarbe 2,0 87,6 95,4 4,0

Aldicarbe-Sulfone 2,0 89,9 101,6 4,0

Fenthion 2,0 48,9 73,9 8,3

Atrazine 2,0 113 91,8 4,0

Azimphos-Ethyl 4,0 81,7 94,4 8,1

Azimphos-Methyl 4,0 73,4 100,0 8,1

Azoxystrobine 2,0 88 100,3 4,0

Benalaxyl 2,0 98,2 90,0 4,0

Bendiocarbe 2,0 93,4 99,8 4,0


RETRAITEMENT DES DONNEES SOUS EXCEL : TENEURS SUPÉRIEURES À 2 PPB

Sample Name Sample TypeSample CommentDilution Factor Analyte Peak Name Analyte Peak AreaCalculated Concentration (µg/kg)Rdt% CV% Détection

2 140321 RN14-05381.001 d20 Unknown riz 40,064 Buprofezine 115,10 93,1 13,6 Positif

3 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Buprofezine 125,63 93,1 13,6 Positif

4 140321 RN14-05442.001 Unknown riz 2 Buprofezine 2,50 93,1 13,6

5 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Carbendazime 11,45 91,8 15,0 Positif

6 140321 RN14-05442.001 Unknown riz 2 Carbendazime 7,28 91,8 15,0

7 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Chlorpyrifos 3,60 99,3 19,9

8 140321 RN14-05625.001 d20 Unknown ble 40,38 Chlorpyrifos-Methyl 205,33 91,2 18,5 Positif

9 140321 RN14-05625.001 Unknown ble 2,019 Chlorpyrifos-Methyl 197,05 91,2 18,5 Positif

10 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Clothianidin 3,53 100,9 17,3

14 140321 RN14-05442.001 Unknown riz 2 Difenoconazole 8,16 87,9 16,7

15 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Hexaconazole 7,36 88,5 17,8

16 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Imidachlopride 10,16 102,5 19,4 Positif

17 140321 RN14-05442.001 Unknown riz 2 Imidachlopride 5,96 102,5 19,4

25 140321 RN14-05424.001 Unknown orge 2,012 Piperonyl Butoxyde 21,53 85,3 19,1 Positif

26 140321 RN14-05625.001 Unknown ble 2,019 Pirimiphos-Methyl 50,77 94,4 17,5 Positif

27 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Profenophos 10,85 91,0 18,4 Positif

28 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Propiconazole 66,92 90,3 19,0 Positif

29 140321 RN14-05442.001 Unknown riz 2 Propiconazole 4,33 90,3 19,0

33 140321 RN14-05625.001 Unknown ble 2,019 Terbacil 2,51 92,4 18,6

34 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Thiamethoxam 15,29 99,0 13,3 Positif

36 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Triazophos 31,32 98,0 16,6 Positif

37 140321 RN14-05442.001 Unknown riz 2 Triazophos 13,31 98,0 16,6 Positif


CARTE DE CONTRÔLE : CV + RENDEMENTS MOYENS


LA PERFORMANCE APPLIQUÉE À L’ANALYSE EN GC/MS/MS & LC/MSMS : CONCLUSIONS

� Lors du processus d’analyses, chaque étape est importante etne doit pas être négligée.

� La qualité de l’analyse est la somme de toutes les étapes. Uneseule phase avec un mauvais rendement rend le résultat nul.

� Les nouvelles préparations de type QuEChERS permettentd’améliorer les performances des analyses. Toutefois cetteméthode a ses limites :� Matrices grasses ou complexes (huiles essentielles).� Certains composés ne sont pas extraits (polaires…) ou sont

bloqués par la purification.� Les solvants employés (Acétonitrile) ne sont pas adaptés à la

technique analytique.



� L’ajout de protectants améliore les résultats enchromatographie en phase gazeuse.

� L’ajout d’étalons internes marqués doit être fait le plussouvent possible. Ils deviennent obligatoires lorsque desextinctions ou des exaltations de signaux sont observées(rendements inférieurs à 70% ou supérieurs à 130%) .

� Le solvant d’extraction ACN peut être changer par d’autressolvants.

� Des purifications autres que celles de la norme (CaCl2)



� L’utilisation de ces méthodes d’extractions peu sélectives ontété rendus possibles par l’arrivée sur le marché d’appareils plussensibles et plus sélectives (GC/MSMS et UPLC/MSMS).

� Au niveau du laboratoire, la technique UPLC/MSMS nousdonne entière satisfaction (robustesse et sensibilité).

� Pour la GC/MSMS, l’idéal serait d’avoir un appareil 10 fois plussensible pour les matrices type Baby Food ou des moléculespeu sensibles (Endrine – Aldrine…).

Screening LC-MS/MS Antibiotiques

169 molécules dans un extrait de produit carné2-Amino-5-benzoylbenzimidazole Ceftiofur Erythromycin Leucogentian violet Ormetoprim Sulfamethazine

2-Aminoflubendazole Cephalosporine Etodolac Leucomalachite green Oxacillin Sulfamethizole

2-Hydroxymethyl-1-methyl-5-nitro-imidazol Cephalosporine Febantel Lincomycin Oxfendazole Sulfamethoxazole

2-mercaptobenzimidazole Chloramphenicol Fenbendazole Lomefloxacin Oxfendazole Sulfone Sulfamethoxypyridazine

2-Nitrobenzaldehyde Semicarbazone Chlormadinone acetate Fenbendazole Sulfone Maduramycin Oxibendazole Sulfamonomethoxine

2-NP-AHD Chlortetracycline Fenbendazole Sulfoxide Malachite green Oxolinic Acid Sulfamoxole

2-NP-AMOZ Cinoxacin Florfenicol Marbofloxacin Oxyphenbutazone Sulfanilamide

2-NP-AOZ Ciprofloxacin Florfenicol Amine Mebendazole Oxytetracycline Sulfanitran

2-quinoxalinecarboxylic acid Clindamycin Flubendazole Medroxyprogesterone 17-acetate Penicillin G Sulfaphenazole

6-phenyl-2-thiouracil Clopidol Flumequine Megestrol acetate Penicillin V Sulfapyridine

Acetylgestagene Closantel Flunixin Melengestrol acetate Phenylbutazone Sulfaquinoxaline

Albendazole Cloxacillin Fluorchinolone Metronidazole Ractopamine Sulfasalazine

Albendazole Sulfone Coccidiostat Fluoroquinolone Metronidazole-OH Rafoxanide Sulfathiazole

Albendazole Sulfoxide Danofloxacin Gentian Violet Minocycline Ronidazole Sulfisomidine

Albendazole-2-aminosulfone Dapsone Halofuginone Monensin Roxithromycin Sulfisoxazole

Amoxicillin Decoquinate Hydroxymebendazole Nafcillin Sarafloxacin Sulfonamide

Ampicillin Demeclocycline Hydroxythiabendazole Nalidixic Acid Semduramicin Tetracycline

Amprolium Desethylene Ciprofloxacin Ibuprofen Naproxen Spiramycin Tetramisole

Anti parasite Diaveridine Indomethacin Narasin Sulfabenzamide Thiabendazole

Antibiotic Diclofenac Nicarbazin Sulfacetamide Thiamphenicol

Aprinocid Dicloxacillin Ipronidazole Niclosamide Sulfachloropyridazine Thyrostatica

Bacitracin Difloxacin Ipronidazole-OH Nitrofurane Sulfaclozine Tiamulin

Benzimidazole Dimetridazole Isochlortetracycline Nitromidazole Sulfadiazine Tilmicosin

Brilliant green Dipyrone Josamycin Norfloxacin Sulfadimethoxine Tolfenamic acid

Cambendazole Doxycycline Ketoprofen Novobiocin Sulfadoxine Triclabendazole

Carbadox Enoxacin Ketotriclabendazole NSAID Sulfaguanidine Triclabendazole Sulfone

Cefazolin Enrofloxacin Laidlomycin propionate -Ammonium Ofloxacin Sulfamerazine Triclabendazole Sulfoxide

Cefoperazone epi-Tetracycline Lasalocid Orbifloxacin Sulfameter Trimethoprim

Tylosin


Amoxicillin (50 µg/kg) Doxycycline (50 µg/kg) Nafcillin (50 µg/kg)

Ampicillin (50 µg/kg) Halofuginone (10 µg/kg) Narasin (100 µg/kg) Sulfadiazine (50 µg/kg)

Chloramphenicol (0.3 µg/kg) Lasalocid (100 µg/kg) Oxacillin (50 µg/kg) Sulfadimethoxine (50 µg/kg)

Chlortetracycline (50 µg/kg) Leucomalachite green (1 µg/kg)Oxytetracycline (50 µg/kg) Sulfadoxine (50 µg/kg)

Cloxacillin (50 µg/kg) Maduramycin (10 µg/kg) Penicillin G (50 µg/kg) Sulfamethoxypyridazine (50 µg/kg)

Demeclocycline (50 µg/kg) Malachite green (1 µg/kg) Penicillin V (50 µg/kg) Tetracycline (50 µg/kg)

Dicloxacillin (50 µg/kg) Monensin (100 µg/kg) Salinomycin (50 µg/kg)

MULTI RÉSIDUS ANTIBIOTIQUES DEVELOPPÉS À SGS MULTILAB Rouen

- Technique performante en LC/MS/MS, prix de revient : très dépendant du nombre d’échantillons, du prix des étalons, de la méthodologie utilisée (screening ou quantification)

-4 Familles : Pénicillines, Anticoccidiens, Tétracyclines, Sulfamides

30© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen

AUTHENTIFICATION MÉTHODE ISOTOPIQUE ETISOTOPE STABLE ET INSTABLEMESURE ÉMISSION RADIOACTIVITÉ-Détermination origine naturelle-Authentification du cru d’un vin

- Vérification allégation produit naturel :o arôme,o colorant,o…

- Authentificationo matière premièreo produit bruto produit fini


AUTHENTIFICATION DU CRU D’UN VIN

Mesure de la radioactivité

� Contrôle non destructif : • Bouteille fermée• Quantité intacte

� Datation de la bouteille

� Datation du vin


AUTHENTIFICATION DU CRU D’UN VIN :PRINCIPE


AUTHENTIFICATION DE L’ORIGINE :ANALYSE DES ISOTOPES STABLES

QUANTIFICATION MULTI-MÉTAUX LOURDS DANS LES PRODUITS ALIMENTAIRES PAR ICP-MS

LE CONTRÔLE NOUVEAU DES MÉTAUX LOURDS EST ARRIVÉ


NÉCESSITÉ ET OPTIMISATION DE L’ANALYSE MULTI-MÉTAUX LOURDS

� Les métaux sont toxiques, ce qui signifie que la consommation d'aliments contenant une concentration élevée de métaux lourds peut causer de graves troubles de la santé

1) L'arsenic (As), Cadmium (Cd), Plomb (Pb) et l'étain inorganique (Sn)

Ces métaux sont les plus toxiques des métaux lourds agroalimentaires.

2) Les agences alimentaires ont introduit des directives qui stipulent les concentrations maximales admissibles pour les métaux lourds dans les aliments.

3) La Commission européenne, la directive 1881/2006 spécifie les concentrations maximales pour Cd, inorganique Sn, Hg et Pb dans une variété de produits alimentaires, avec, par exemple, 0,02 mg Pb/kg admissible dans les produits laitiers et jusqu'à 1,5 mg Pb/kg autorisé chez les mollusques bivalves.


ANALYSES MULTI-MÉTAUX LOURDS ET CONTEXTE NORMATIF DU DÉVELOPPEMENT ANALYTIQUE ET EXIGENCES- MODE DE MINÉRALISATION- MODE DE QUANTIFICATION

� L’analyse multi-métaux en deux normes: La minéralisation, NF EN 13805, l’analyse, NF EN 15763

� Pourquoi valider ? s’appuyer sur un plan d’expériences afin de s’assurer de la justesse de notre analyse, de pouvoir rendre des limites de quantification toujours de plus en plus basses, et de pouvoir étendre le domaine d’application (le nombre d’éléments et d’autres matrices au-delà de la norme.

� Être reconnu par le Comité Français d’Accréditation


MODE DE MINÉRALISATION

Broyage / Homogénéisation

Reprise du minéralisat/ dilution

Préparation (ne garder que la partie comestible)

Pesée dans un tube 0.3-0.5g + 3mL HNO3

Chauffage micro-ondes fermé Ultrawave 15mn

Quantification et Analyse des éléments en un run en ICP-MS

Céréales, légumes et fruits , produits diététiques et de régime produits riches en huile ( graines oléagineuses), Produits laitiers ( fromage, lait), produits d’origine animales (poissons, matières

grasses, produits de la pêche) , aliments pour animaux ( farine de poissons, aliments composés…) huile de poissons huiles végétales


RÉSULTAT DE L’INNOVATION

� précise et robuste : nécessaire pour les mesures de métaux lourds dans les aliments afin d'assurer la conformité aux règlements.

� ICP-MS élémentaire et isotopique offre la possibilité d'analyser toute une série d'éléments dans un même essai,

� Gain de productivité (coût et temps): fiabilité et rapidité du résultat permettant un relais plus rapide auprès du fabricant, de l’importateur, du consommateur


INNOVATION ANALYTIQUE : UNE NOUVELLE APPROCHE PLUS PERFORMANTE VALEUR AJOUTÉE POUR LE LABORATOIRE ET LE CLIENT

� La technologie permet aux laboratoires de sécurité alimentaire afin d'améliorer sensiblement leur productivité, avec plus de 50 échantillons analysés par heure.

� Autres avantages importants de l'ICP-MS comprenant une sensibilité accrue, un rapport signal sur bruit élevé et la flexibilité d'analyser n'importe quel élément du tableau périodique.

� La méthode offre de beaucoup plus faibles limites de détection par rapport à l’absorption atomique en four graphite (GFAA) et inductif spectrométrie d'émission optique à plasma (ICP-OES) tout en produisant moins d'interférences que ICP-OES.


Pesée de l’échantillon

Hydrolyse enzymatique

B12

Enzyme : pepsine et/ou α-

amylase

Bain 37°C-30min

Bain 100°C-30 min

B9/B8

Enzyme : pancréatine

Bain 37°C-30min

Bain 100°C- {20 min B9

{30 min B8

B5

Enzyme : pepsine et

phosphatase alcaline

Bain 50°C-3h

Bain 20°C-18h

Purification sur colonnes immunoenzymatiques spécifiques

Purification sur cartouches échangeuses d’anions et de cations

B12

Eluant : TFA 0.025%

Détection : HPLC/UV

361 nm

Colonne Ascentis C18

Vinjecté: 100µL

B9

Eluant : TFA 0.1%


280 nm

Colonne Aquasil C18

four 37 °C

Vinjecté: 100µL

B8

Eluant : TFA 0.025%/CH3CN (90/10)


204 nm

Colonne Nucleoshell RP 18,2,7 µm

Four 37°C

Vinjecté: 100µL

B5

Eluant : tampon KH2PO4 + Eluant de dérivation post-colonne

Détection : HPLC/FLUO

Ex : 345 nm/Em :455 nm

Colonne Lichrospher 100RP18 end capped 5µm

Four 90°C

Vinjecté: 100µL

QUALITÉ ALIMENTAIREPROFIL NUTRITIONNEL INNOVATION ANALYTIQUE

DOSAGE MULTI-VITAMINES


GESTION D’ALERTE – INNOVATION VERS UNE NOUVELLE MÉTHODE

� Arsenic dans les boissons et aliment : le cas du riz

� Méthode classique : mesure As total� As minéral, As organique ?

� Spéciation méthode appliquée aux matrices riz, produits à base de riz, jus de fruits� IC-ICP/MS : Chromatographie ionique couplée à la détection

ICP/MS

� Implication de l’AOAC

� Importance de la spéciation pour une mesure pertinente de l’exposition de la population


� Règlement européen n°10/2011 du 14 janvier qui définit la limite de migration spécifique pour les matériaux en contact

� Phtalates : plastifiant, souplesse, PVC, Epoxy, PGT

� Boissons alcoolisées, utilisation de nombreuses matières plastiques : cuves, revêtement, tuyaux, transport

� Phtalates solubles dans ETOH

Les seuils maximaux admis pour les phtalates dans les vins et spiritueux sont les suivants :

0,3 mg/kg pour DBP

1,5 mg/kg pour DEHP

9 mg/kg pour DINP/DIDP

30 mg/kg pour BBP

� Méthodes et technologie GC/MS conforme à la recommandation OIV n°477-2013 et 521-2013

PHTALATES DANS LES BOISSONS ALCOOLISÉESET DOSAGE GC/MS


CONCLUSION

� Besoin qualité, sécurité, authenticité des produits

� L’innovation en méthodologie d’analyses déterminé par de nouvelles approches

� Méthodes multi-analyte développée à SGS MULTILAB� Multi-résidus pesticides� Multi mycotoxines� Multi résidus médicamenteux� Multi métaux lourds

� Optimisation des plans de contrôles en réponse aux exigences de nos clients

PRÉOCCUPATION

INNOVATION

SOLUTION

OPTIMISATION


DÉVELOPPEMENT PRESTATION ANALYTIQUE

� Innovation réalisée sous la contrainte

� Résolution de problématique des plans de contrôles

� Suivi de la mise sur le marché : service à plus haute valeur ajoutée

-> Suivi de l’usage qu’en feront nos clients par rapport à leurs besoins

Derrière toute méthode il y a une philosophie

Ces innovations analytiques déterminent l’augmentation de la valeur ajoutée des services et prestations de notre laboratoire pour nos clients

CONCLUSION


� Innovation et création espace numérique du laboratoire interaction avec ses clients et veille technique, scientifique et réglementairehttps://mobile.twitter.com/expertscience/status/483882987285917696

� 13 janvier 2015 : INNOVATION AU LABORATOIRE

Inauguration de l’extension du laboratoire

EN SAVOIR PLUS… POUR INFORMATION


Yvon [email protected]

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Directeur, SGS Multilab Rouen

65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 –

76801 Saint Etienne du Rouvray

t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25

Merci de votre attention

Les conférences et interventions

du labo

Vidéo du laboratoire

Journal collaboratif

© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014

CONFERENCE YVON GERVAISE Authentification et sécurité des produits

Business

Transcript of CONFERENCE YVON GERVAISE Authentification et sécurité des produits