Condizioni Strumentali: Autocampionatore · 2012. 3. 28. · F-VG dip. Trieste Inoltre, grazie alla...
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A.R.P.A.F-VG dip. TRIESTEA.R.P.A. F-VG dip. Trieste
Condizioni Strumentali: Condizioni Strumentali: AutocampionatoreAutocampionatore
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Esperienza Latte : …Esperienza Latte : Esperienza Latte : ……
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Esperienza Latte : 25 ppbEsperienza Latte : 25 Esperienza Latte : 25 ppbppbpppp’’ DDEDDE
pppp’’ DDDDDD
eptacloroeptacloro epoxepox
eptacloroeptacloroop DDEop DDE
op DDDop DDDop DDTop DDT
pppp’’ DDTDDT
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Esperienza Latte Soya: …Esperienza Latte Esperienza Latte SoyaSoya: : ……
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Esperienza Latte Soya: …Esperienza Latte Esperienza Latte SoyaSoya: : ……pppp’’ DDEDDE
pppp’’ DDDDDD
eptacloroeptacloro epoxepox
eptacloroeptacloroop DDEop DDE
op DDDop DDDop DDTop DDT
pppp’’ DDTDDT
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Esperienza pesceEsperienza pesce
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EsperienzaEsperienza pescepesce
pppp’’DDEDDE pppp’’DDDDDD
S.IS.I..
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Inoltre, grazie alla collaborazione con Inoltre, grazie alla collaborazione con ll’’UniversitUniversitàà di Trieste si sta lavorando di Trieste si sta lavorando
con materiali certificati al fine di con materiali certificati al fine di validarevalidare il il metodo.metodo.
I risultati finora sono molto I risultati finora sono molto promettenti ed promettenti ed èè prossima la prossima la pubblicazione dei risultati pubblicazione dei risultati ……
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Studio sulla Studio sulla molluschiculturamolluschicultura
Figura 1. Siti di campionamento nel Golfo di Trieste. 1. Punta Olmi; 2. Ferriera; 3. Tubone; 4. Sacchetta; 5 Porto Vecchio; 6. Costiera; 7 Duino;.
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PDMS 100POLY 85
CAR/PDMS/DVBCW/PDMS
PDMS/DVB
g-Li
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0
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120
140
160
g-Lindano
Chlorpyriphos Methyl
Heptachlor
Fenclorfos
Aldrin
Fenthion
Chlorpyriphos Ethyl
Heptachlor Epoxide
Pendimethalin
Chlorfenson
a Chlordane
g Chlordane
Dieldrin
Endosulfan I
PP' DDE
Endrin
PP' DDD
Ethion
PP' DDT
Confronto fra le varie FibreConfronto fra le varie Fibre
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0
300000
600000
EPTA
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senza NaAc
1 g NaAc
2 g NaAc
3 g NaAc
4 g NaAc
5 g NaAc
Tipo e quantità di sale
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ReportReport inizialeiniziale
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o,p’-DDD
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p,p’-DDT
ReportReport finalefinale
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250ppt500ppt
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area
g-Lindano
Chlorpyriphos Methyl
Heptachlor
Fenclorfos
Aldrin
Fenthion
Chlorpyriphos Ethyl
Heptachlor Epoxide
Pendimethalin
Chlorfenson
a Chlordane
g Chlordane
Dieldrin
Endosulfan I
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300000
350000
400000
450000
area
g-Lindano
Chlorpyriphos Methyl
Heptachlor
Fenclorfos
Aldrin
Fenthion
Chlorpyriphos Ethyl
Heptachlor Epoxide
Pendimethalin
Chlorfenson
a Chlordane
g Chlordane
Dieldrin
Endosulfan I
PP' DDE
Endrin
PP' DDD
Ethion
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Grafico delle concentrazioniGrafico delle concentrazioni
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Trieste
Pesticidi sui mitili certificatiPesticidi sui mitili certificati1.1. γγ LindanoLindano2.2. HeptacloroHeptacloro3.3. ClordaniClordani4.4. DDEDDE5.5. opop’’--DDTDDT6.6. pppp’’--DDDDDD7.7. pppp’’--DDTDDT*. Interferenza*. Interferenza
13
*4
6
72
5
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Pesticidi sui mitili certificatiPesticidi sui mitili certificatiµµg/ Kg DATI Trovatig/ Kg DATI Trovati
•• HeptacloroHeptacloro 0.25 0.220.25 0.22•• ClordaniClordani 0.27 0.350.27 0.35•• pppp’’--DDE 4.65 4.95DDE 4.65 4.95•• opop’’--DDT 0.90 0.75DDT 0.90 0.75•• pppp’’--DDD 3.45 3.81DDD 3.45 3.81
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o,p' DDE
R2 = 0,9964
0 10 20 30ug/kg
Are
aPesticidi sui mitili certificatiPesticidi sui mitili certificati
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A.R.P.A.F-VG dip. TRIESTEA.R.P.A. F-VG dip. Trieste
LL’’analisi in H.P.L.C. analisi in H.P.L.C.
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A.R.P.A.F-VG dip. TRIESTEA.R.P.A. F-VG dip. Trieste
LL’’interfacciainterfaccia
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A.R.P.A.F-VG dip. TRIESTEA.R.P.A. F-VG dip. Trieste
Un metodo Un metodo ……4 ml di vino in 4 ml di vino in vialvial da 20 ml e portati a volume da 20 ml e portati a volume con con ac.ac. acetico diluito a acetico diluito a phph 3, sono estratti per 1 3, sono estratti per 1 h a temperatura ambiente su fibra h a temperatura ambiente su fibra brownbrown ( 60 ( 60 μμm m pdmspdms//dvbdvb ) per immersione a 650 giri/min.) per immersione a 650 giri/min.
La fibra viene posta nellLa fibra viene posta nell’’interfaccia a flusso 0 interfaccia a flusso 0 per 1.5 per 1.5 minmin e quindi si procede alle quindi si procede all’’analisianalisi
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A.R.P.A.F-VG dip. TRIESTEA.R.P.A. F-VG dip. TriesteMix OTA: ACN + H2O 50/50 con 10 ml di Mix OTA: ACN + H2O 50/50 con 10 ml di acac. Acetico . Acetico glcialeglciale
LL’’esperienza: OCRATOX esperienza: OCRATOX ““AA””
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LL’’esperienza: vinoesperienza: vino
OTA 2.0 OTA 2.0 ppbppb
OTA 4.0 OTA 4.0 ppbppb
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LL’’esperienza: caffesperienza: caffèè
OTA 0.5 OTA 0.5 ppbppb
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DerivatizzazioneDerivatizzazione della Fibradella Fibra
derivatizzante
analita
derivatizzato
GC/MSGC/MS
HPLCHPLC
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DerivatizzazioneDerivatizzazione della Fibradella Fibra
campionecampione
Aggiunta 1ppmAggiunta 1ppm
Aggiunta 2ppmAggiunta 2ppm
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DerivatizzazioneDerivatizzazione della Fibradella Fibra
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Manuale o Automatica
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Confronto delle iniezioni
Ald
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Esperienza succo dEsperienza succo d’’aranciaarancia
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Esperienza insalataEsperienza insalata
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TabellaTabella delledelle risposterisposte a a tretreconcentrazioniconcentrazioni scalariscalari
250ppt 500ppt 1000ppt
g-Lindano 45820 89693 178482Chlorpyriphos Methyl 29631 59247 122601Heptachlor 24591 51711 108791Fenclorfos 94332 191911 407926Aldrin 34382 65363 131615Fenthion 52862 91090 176858Chlorpyriphos Ethyl 40410 85539 191885Heptachlor Epoxide 16258 32023 65434Pendimethalin 74533 145437 269412Chlorfenson 91175 184934 391646a Chlordane 18315 38565 78813g Chlordane 18628 37898 75231Dieldrin 6543 12498 24369Endosulfan I 24872 45209 90927PP' DDE 52065 117587 249503Endrin 15888 31161 63481PP' DDD 44633 88768 176421Ethion 38785 76216 155601PP' DDT 30050 61008 121929
250ppt 500ppt 1000ppt
g-Lindano 45820 89693 178482Chlorpyriphos Methyl 29631 59247 122601Heptachlor 24591 51711 108791Fenclorfos 94332 191911 407926Aldrin 34382 65363 131615Fenthion 52862 91090 176858Chlorpyriphos Ethyl 40410 85539 191885Heptachlor Epoxide 16258 32023 65434Pendimethalin 74533 145437 269412Chlorfenson 91175 184934 391646a Chlordane 18315 38565 78813g Chlordane 18628 37898 75231Dieldrin 6543 12498 24369Endosulfan I 24872 45209 90927PP' DDE 52065 117587 249503Endrin 15888 31161 63481PP' DDD 44633 88768 176421Ethion 38785 76216 155601PP' DDT 30050 61008 121929