Clase 4-marcha del grupo 1
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PROTOCOLO DE ANÁLISISCATIONES Ag+ Pb++ Hg2
++
OBSERVACIONES DEL ANÁLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES
(a).- El HCl 3M, es el reactivo precipitante del G1
(x).- El SbOCl y BiOCl, son de color blanco, pueden llegar a precipitar en el G1 como OXICLORUROS. (b).- Se añade HCl 3M para disolver las sales básicas de Sb y Bi (y).- Es un precipitado definido, integrado por los cationes del grupo 1 (Ag+ Pb++ Hg2
++)
0.5 ml AgNO3 0.5 ml Pb(NO3)2 1 mL (NO3)2Hg2
1 mL HCl 3M
HOMOGENIZARCENTRIFUGAR
LS = No se forma ningún precipitado, quiere decir que no hay metales del G1
ROTULAR: G2*5
Residuo = Se forma un precipitado blanco puede ser: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 y También SbOCl y/ó BiOClROTULAR: (X)
Residuo = Se forma un precipitado blanco puede ser: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 y También SbOCl y/ó BiOClROTULAR: (X)
III gotas HCl 3M
HOMOGENIZARCENTRIFUGAR
LS =Todo el precipitado se disuelve, quiere decir que era: SbOCl y/ó BiOClROTULAR: G2*5
R =No se disuelve el precipitado, quiere decir que puede ser de: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2
ROTULAR: (Y)
OBSERVACIONES:(c).- Se agrega HCl 3M para que la precipitación del G1 se haga lo más completa posible.
No debe adicionarse un exceso muy grande de HCl porque se forman los cloros complejos de plata y plomo.
AgCl + Cl- ------ AgCl2- ó AgCl3
2-
PbCl2 + Cl- ------ PbCl3- ó PbCl4
2-
OBSERVACIONES:(d).- Si no comprueba la precipitación completa, se pueden presentar 2 tipos de errores: 1) Los metales que se encuentran en pequeña
cantidad pueden no haber precipitado. 2) Los metales que quedan sin precipitar pasan al
grupo siguiente donde interfieren.
¿Cómo se comprueba la Precipitación Completa (PC)?
Añadiendo HCl 3M controlado o moderado.
R =No se disuelve el precipitado, quiere decir que puede ser de: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2 ROTULAR: (Y)
Ligero excesoII gotas HCl 3M
HOMOGENIZARCENTRIFUGAR
LS = Comprobar PC para el G1 ROTULAR: (d)
R = AgCl, PbCl2, HgCl2
permanece en el mismo tubo ROTULAR: (Z3)
Se lo guarda para luegolavarlo
Agregar III gotas HCl 3M ROTULAR: (W)
Z1 No se forma ningún precipitado,
quiere decir que la precipitación ha sido completa para G1
Pasar este L.S. a otro tubo para rotular G2-5(W)
Z2 Se forma precipitado, quiere decir que
la precipitación no ha sido completa para el G1
OBSERVACIONES:(e).- Se lava con una solución lavadora (0.5 mL H2O destilada + 0.5 mL HCl 3M) que contenga Cl- para proteger la insolubilidad del PbCl2 por el llamado EFECTO DEL ION COMÚN.
COMPUESTO
KPS
SOLUBILIDAD
DE LA SAL
AgClPbCl2
Hg2Cl2
1,56 x 10-10
1 x 10-4
2 x 10-18
1,24 x 10-5 M
2,51 x 10-2 M1,8 x 10-5 M
LS= Volver a comprobar PC (Z4)Se repite hasta que observe la Precipitación Completa(Z2)
R= AgCl, PbCl2, Hg2Cl2
Lavar 2 veces con solución lavadora: 0.5 mL H2O dest.
+ 0.5 mL HCl 3M
(e)
(Z3) +
LS = Se descarta
R = AgCl PbCl2
Hg2Cl2
(Z3)
4 mL a
gua
destilada
(f)
Agitar
Pasar toda la
mezcla a un TE
CALENTAR HASTA EBULLICIÓN
HERVIR POR 2 MINUTOS BMCON AGITACIÓN CONSTANTE
+ENFRIAR
CENTRIFUGAR
OBSERVACIONES:(f).- El agua hirviendo es para disolver al PbCl2, ya que su solubilidad es alrededor de 1000 veces más con respecto a los otros 2 cloruros.
Se ha comprobado que a 100oC se solubiliza el PbCl2 alrededor de 33.4 g/L.
Esta propiedad es aprovechada para separar el PbCl2 de los AgCl y Hg2Cl2
OBSERVACIONES:(g).- El CH3-COOH es para acidificar ligeramente la solución, disminuir luego la concentración de CrO4
2- por formar HCrO4- e impedir que precipite
cualquier otro cromato, excepto el PbCrO4, que tendría que precipitar
CrO42- + H3O+ ----- HCrO4
- + H2O Cromato Ácido
LS= Pasar a otro tubo Cl- + Pb++
TuboCentrifugado
R= AgCl, PbCl2, Hg2Cl2
+Añadir I gota ácido acético
CH3-COOH(g)
Añadir II gota Cromato de
PotasioK2CrO4
PbCrO4
amarillo
CONFIRMACIÓN PARA PLOMO
OBSERVACIONES:(h).- Se deberá eliminar totalmente PbCl2, porque de lo contrario, al agregar NH4OH para separar el AgCl del Hg2Cl2, si existe PbCl2 se formaría un cloruro básico de plomo que interferiría en la separación de la plata del mercurioso.
PbCl2 + NH3 + H2O <---> Pb OH Cl + NH4+ + Cl-
LS = Pasar a otro tubo
Cl- + Pb++
Residuo
R= AgCl, Hg2Cl2
Exento PbCl2
Lavar 3 vecesCon 2 mL H20Caliente, para eliminar PbCl2
Las 2 primeras aguas se descarta.La 3 se centrifuga
(h)
LS = Pasar a otro tubo
Cl- + Pb++
Agregar II gotas de ácido
sulfúrico diluidoH2SO4
No se forma el PRECIPITADO blanco de PbSO4 quiere decir que el residuo Z3 esta libre de PbCl2
SI se forma el PbSO4
contiene PbCl2Se debe continuar LAVANDO para eliminar
el cloruro plumboso
OBSERVACIONES:(i).- Para disolver AgCl y dismutar el Hg2Cl2 en una mezcla negra. (j).- El complejo amoniacal de plata si se acidifica reprecipita AgCl
Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H3O+ <=> AgCl +2NH4
+ + 2H2O
R= AgCl, Hg2Cl2
Exento PbCl2
2 mL de NH4OH 3M
(i)AGITAR - CENTRIFUGAR
LS = Pasar a otro tuboAg(NH3)2
+ Cl-
Residuo = HgNH2Cl + Hg(mezcla negra)
AgCl (sin disolver)(k)
OBSERVACIONES:(k).- El AgCl sin disolver por la acción del Hgo, se reduce a Ago
AgCl === Ago +Cl-
Hgo === Hg2+
LS= Pasar a otro tubo Ag(NH3)2
+ + Cl-
TuboCentrifugado
R= HgNH2Cl + Hg (mezcla negra)
+Añadir 5 mL
HNO3 diluido
(j)
AGITARAgCl BLANCO
CONFIRMACIÓN PARA PLATA
OBSERVACIONES:(l).- El agua regia disuelve a la mezcla negra por formar HgCl4
2-
(m).- Se calienta para eliminar el exceso de acidez porque de lo contrario, oxidaría el SnCl2 a SnCl6
2-
OBSERVACIONES:(n).- La plata metálica contenida en el residuo negro, se transformará en AgCl con agua regia.
Por el HCl conc. del agua regia, el AgCl permanecerá como AgCl2
-, si se diluye la solución, el AgCl se precipita.
AgCl2- + H2O === AgCl + HCl + OH-
OBSERVACIONES:(ñ).- El HgCl4
2- se reconoce con SnCl2 formando Hg2Cl2.
Si se emplea exceso de SnCl2, el Hg2Cl2 se reduce a Hg metálico de color negro.
Cl (NH2) Hg↓ + Hg0↓ +2 mL H2O Regia
Calentar. Agitar
constantehasta casi sequedad
Residuo = HgNH2Cl + Hg(mezcla negra)
(k)
2 mL H2O Regia(L)
Cl4Hg=
Cl4Hg= + 1 mL de H2O dest
HgCl2 solución
SnCl 2
III gotas
Exceso III gotas SnCl2
Agitar - ReposoHgo↓
GRIS OSCURO
Hg2Cl2 ↓ BLANCO
CONFIRMACIÓN PARA MERCURIO