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CRITERIOS ESPECFICOS PARAEVALUAR LA INCERTIDUMBRE EN

PROCESOS DE MEDICIN ENLABORATORIOS QUIMICOS

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Cdigo: CE-LE-05Versin: 3

Fecha de entrada envigencia: 13-agosto-2012

TITULO:

CRITERIOS ESPECIFICOS PARA EVALUAR LA INCERTIDUMBRE DE UNPROCESO DE MEDICIN EN LABORATORIOS QUMICOS

Resumen: El presente documento contiene los criterios en lo referente a la evaluacin de laincertidumbre en un proceso de medicin.

Este documento es una revisin total del documento CE-LE-05 versin 2

Este documento se distribuye como copia no controlada. Debe confirmarse su vigencia antes de haceruso de esta versin, por si ha sido modificada.

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CONTENIDO1. OBJETIVO .......................................................................................................... 3

2. ALCANCE ........................................................................................................... 3

3. DOCUMENTACIN DE REFERENCIA .............................................................. 3

5. RESPONSABILIDADES ....................................................................................... 4

6. DESCRIPCIN ..................................................................................................... 4

6.1. Especificacin del mesurando .......................................................................... 4

6.2. Identificacin de las fuentes de incertidumbre ............................................... 5

6.3. Cuantificacin de las componentes de la incertidumbre ............................... 5

6.4. Clculo de la incertidumbre combinada y expandida .................................... 5

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1. OBJETIVO

Establecer criterios que sirvan de gua para evaluar la incertidumbre asociada a losresultados de mediciones en laboratorios qumicos.

2. ALCANCE

Este criterio debera ser aplicado por los laboratorios qumicos acreditados ante elOAA, los laboratorios que solicitan su acreditacin, y los evaluadores y expertostcnicos que actan en los procesos de acreditacin.

3. DOCUMENTACIN DE REFERENCIAManual de la Calidad, MC-OAA.

Norma IRAM 301:vigente (ISO/IEC 17025:vigente), Requisitos generales para lacompetencia de los laboratorios de ensayo / calibracin

Quantifiying Uncertainty in Analytical Measurement. Eurachem/Citac Guide: 2nd

Edition (2000)

Handbook for Calculation of Measurement Uncertainty in EnvironmentalLaboratoriesEdition 2Nordtest Report TR 537 (2004).Measurement UncertaintyRevisited: Alternative Approaches to Uncertainty Evaluation Eurolab TechnicalReport N 1/2007 (2007)

Vocabulario internacional de metrologa, conceptos fundamentales y generales ytrminos asociados. (VIM), JCGM 200:2008.

ILAC G 17: vigente. Introducing the concept of Uncertainty of Measurement intesting in association with the application of the Standard ISO/IEC 17025

ISO/TS 21748: vigente: Gua para el uso de los estimados de la repetibilidad,reproducibilidad y la veracidad en la estimacin de las mediciones. (ISO/TS 21748Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates inmeasurement uncertainty estimation).

4. DEFINICIONES

Mesurando: magnitud que se desea medir.Incertidumbre de medida: parmetro no negativo que caracteriza la dispersin delos valores atribuidos a un mesurando, a partir de la informacin que se utiliza.Incertidumbre (tpica) estndar (u(xi)): incertidumbre de medida expresada comouna desviacin tpica (estndar)Incertidumbre (tpica) estndar combinada (uc): incertidumbre tpica obtenida apartir de las incertidumbres tpicas individuales asociadas a las magnitudes deentrada de un modelo de medicin.Factor de cobertura: nmero mayor que uno por el que se multiplica unaincertidumbre tpica combinada para obtener una incertidumbre expandida

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Incertidumbre expandida (U): producto de una incertidumbre tpica combinada y un

factor mayor que uno.Precisin intermedia: precisin de medida bajo un conjunto de condiciones deprecisin intermedia.

Condicin de precisin intermedia: condicin de medicin, dentro de un conjuntode condiciones que incluye el mismo procedimiento de medicin, el mismo lugar ymediciones repetidas del mismo objeto u objetos similares durante un perodoamplio de tiempo, pero que puede incluir otras condiciones que involucrenvariaciones.

Sesgo: valor estimado de un error sistemtico.

Veracidad: proximidad entre la media de un nmero infinito de valores medidosrepetidos y un valor de referencia.

5. RESPONSABILIDADES

Son las descriptas en el documento DC-SG-07, Responsabilidades, y en el punto 6de este procedimiento general

6. DESCRIPCIN

Existen dos maneras de evaluar la incertidumbre: una a partir de componentesindividuales (bottom-up) y otra a partir de una evaluacin global del mtodo (top-down). En el primer caso, se deben cumplimentar los siguientes pasos:

Especificacin del mesurando

Identificacin de las fuentes de incertidumbre

Cuantificacin de los componentes de la incertidumbre

Clculo de la incertidumbre combinada

En caso de utilizar una evaluacin global, deberan cumplimentarse los dos primerospuntos, es decir, especificacin del mesurando e identificacin de las fuentes deincertidumbre.

En cualquier caso, debera establecerse el factor de cobertura y calcular laincertidumbre expandida.

6.1. Especificacin del mesurando

Citar de manera clara y sin ambigedades qu es lo que se est midiendo y, unaexpresin cuantitativa que relacione el valor del mesurando con los parmetros delos que depende, de ser posible.

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6.2. Identificacin de las fuentes de incertidumbre

Resulta conveniente confeccionar una lista completa de las fuentes relevantes deincertidumbre, pudindose mencionar entre otras:

1. Muestreo y / o submuestreo. (cuando corresponda).

2. Condiciones de almacenamiento.

3. Efectos atribuibles a los instrumentos de medicin, incluyendo funcinde calibrado, nmero de cifras significativas, redondeo de cifrasrelevantes.

4. Pureza de los reactivos.

5. Estequiometria asumida.6. Condiciones de medicin.

7. Efectos de la muestra (matriz).

8. Correccin por blanco

9. Efectos atribuibles al operador.

Es recomendable hacer esto aunque se utilice el mtodo global.

6.3. Cuantificacin de las componentes de la incertidumbreEntre ellas se puede mencionar:

a) Evaluacin de la incertidumbre proveniente de cada fuente individual y sucombinacin siguiendo la ley de propagacin de incertidumbres o,

b) determinacin directa de la contribucin combinada sobre la incertidumbre delresultado a partir de algunas de las fuentes usando datos provenientes deldesempeo del mtodo. Por ejemplo: datos de validacin, control de calidadinterna o participacin en ensayos Interlaboratorios.

6.4. Clculo de la incertidumbre combinada y expandida

1. Clculo de las incertidumbres estndar

2. Clculo de la incertidumbre estndar combinada.

3. Aplicar el factor apropiado para obtener la incertidumbre expandida,indicando nivel de confianza y nmero de determinaciones realizadas.

6.4.1 si se evala la incertidumbre siguiendo la ley de propagacin deincertidumbres debe tenerse en cuenta cmo se evala la incertidumbre estndar,cmo se compone la incertidumbre combinada y cul es la forma de calcular laincertidumbre expandida en forma generalizada

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6.4.2 Si se utiliza el mtodo global deben tenerse en cuenta dos contribuciones: la

del sesgo y la de la precisin intermedia WR .

Para estimar la incertidumbre del sesgo hay que obtener, en general, doscomponentes:

a) El sesgo (como diferencia porcentual con el valor nominal o valor certificado).Si el laboratorio corrige los resultados por sesgo, ste no necesita estar incluidoen la frmula.b) La incertidumbre del valor nominal/ certificado,

Si se utiliza un solo material de referencia certificado (CRM), la incertidumbre delsesgo se calcula de la siguiente manera:

sesgos es el desvo estndar de las n mediciones que se realizan para determinar el

sesgo.

Si se utilizan varios materiales de referencia, los sesgos respecto de cada materialde referencia se promedian cuadrticamente y luego se combinan con el promediocuadrtico de las incertidumbres de los materiales de referencia.La incertidumbre del material de referencia puede venir en un certificado. Pero

tambin puede usarse un material de referencia proveniente de comparacionesinterlaboratorios, dentro del perodo de vigencia estipulado por el proveedor. En casode no ser posible, tambin se pueden usar los datos de la recuperacin obtenidosdurante la validacin, si es adecuado.

Generalmente, el valor de incertidumbre informado en los certificados de losmateriales de referencia es la incertidumbre expandida, por lo que sta debedividirse por el factor de cobertura, antes de incluirlo en la frmula de clculo, ya queen esa frmula, se incluye incertidumbre estndar.

Para tener un panorama suficientemente claro del sesgo utilizando resultados de

comparaciones interlaboratorio, se recomienda que el laboratorio participe al menos6 (seis) veces dentro de un intervalo razonable de tiempo. Sin embargo, podran seraceptables menos participaciones y luego seguir robusteciendo el clculo con lassiguientes.

Para la determinacin de la precisin intermedia es importante que la estimacincubra todos los pasos del proceso analtico y todo tipo de matrices.Deben cubrirse variaciones a largo plazo de algunas componentes sistemticas deincertidumbre dentro del laboratorio, por ejemplo, variaciones causadas porsoluciones de diferentes stocks, nuevas partidas de reactivos crticos, recalibracinde equipamiento, etc. Deben evaluarse las diferencias entre operadores y entreequipos.

( )u Cref

22 2

( ) sesgos

u sesgo sesgo u Cref n

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Igual que en el caso tradicional, el clculo termina combinando la incertidumbre

aportada por el sesgo y la precisin intermedia y expandiendo de la manera usual.

O sea,

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sesgo Rwu u u

Si no existe requerimiento sobre la incertidumbre de tal manera que se necesite questa sea menor que un determinado valor, puede ser posible usar directamente el

desvo de reproducibilidad Rs sacado de comparaciones interlaboratorios como

una aproximacin de . En ese caso, la incertidumbre expandida es .Para poder utilizar este dato el laboratorio debe probar que est en condiciones detrabajar en concordancia con el mtodo estndar, demostrar control de sesgo yverificacin de la repetibilidad.

7. Documentacin relacionada

Gua para validacin de mtodos de ensayo, DC-LE-05.

Expresin de la incertidumbre de medida en las calibraciones / ensayos , DC-LE-

03.

cu 2. RU s

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