Caratterizzazione delle difettologie nei materiali compositi in Fibra di Carbonio rilevate tramite il controllo ultrasonoro.

Valter Capitani, Massimo Capriolo, Dario SeniBYTEST s.r.l. Torino

Le innovazioni tecnologiche applicate nel settore aeronautico evidenziano l’orientamento nell’utilizzo di strutture che diano dei grandi vantaggi in termini di prestazione con associata una notevole diminuzione di peso. Ciò comporta ricerche e sviluppi di nuovi materiali, in cui i materiali compositi hanno un’importanza primaria nell’ambito dello studio di architetture strutturali di nuova concezione. Obiettivo della presentazione è la correlazione dei risultati ottenuti tramite i Controlli non Distruttivi, in particolare con il metodo ultrasonoro, con le evidenze microstrutturali delle discontinuità che hanno generato indicazioni all’interno dei materiali compositi in fibra di carbonio. Le indicazioni possono essere rilevate sia sotto forma di attenuazione del segnale ultrasonoro sia sotto forma di riflessione del segnale stesso.La caratterizzazione delle difettologie presenti nei materiali CFRP (Carbon Fiber Reinforced Polymer) o CRP (Carbon Reinforced Plastic) sarà pertanto coadiuvata da una significativa attività di Laboratorio Prove Materiali. L’attività di Laboratorio sarà volta all’individuazione, quantificazione e caratterizzazione delle discontinuità legate a problemi che si vengono a creare durante il processo produttivo.

DESCRIZIONE DELLA ATTREZZATURE IMPIEGATE

Viste le molteplici attività svolte in Bytest gli impianti ultrasonori utilizzati svolgono attività di ispezione su materiali di ogni genere, tre di essi svolgono ispezioni su materiali compositi (Fig. 1 – 2 – 3).

- Sistema automatico ultrasuoni in immersione per il controllo di particolari in trasmissione o Pulse-echo, con tre assi di movimento (Fig. 1).

Fig. 1 - Impianto ultrasuoni in immersione Bytest

- Sistema automatico ultrasuoni a colonna d’acqua per il controllo di particolari in trasmissione o Pulse-echo, con quattro assi di movimento, per strutture a geometria complessa (Fig 2).

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Fig. 2 - Impianto ultrasuoni con colonna d’acqua Bytest

- Sistema semi-automatico con tecnologia Phased Array (Fig. 3), che offre la possibilità di generare e di gestire un fascio ultrasonoro in termini di angoli, distanze focali e sezioni del fascio stesso. Lo strumento genera un fascio ultrasonoro tramite l’eccitazione di una serie di elementi piezoelettrici (64 elementi attivi), i quali possono essere gestiti indipendentemente inserendo una serie di parametri concernenti il numero degli elementi utilizzati (grandezza del fascio UT), gli angoli di ispezione e la profondità di focalizzazione, rapportata alla profondità dell’oggetto da ispezionare.

Fig. 3 – Sistema semi-automatico Phased Array

- Sistema di ispezione con Tomografia Computerizzata (CT) a raggi X, che permette ricostruzioni 3D digitali di un particolare, consentendone l’ispezione completa tramite sezioni virtuali (Fig. 4).

Fig. 4 - Impianto di Tomografia Computerizzata Bytest

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Tubo a Raggi X

Detector

Manipolatore

- Microscopio Digitale Leica DM6000 Questo microscopio ottico viene utilizzato con tutti i comuni metodi a luce incidente (campo chiaro, campo scuro, polarizzazione, contrasto a interferenza, contrasto a fluorescenza) , con tavola a scansione motorizzata, utilizzabile anche in modalità completamente automatizzata ed in unione con un analizzatore di immagine (Fig. 5).

Fig. 5 – Microscopio Digitale Leica DM6000.

DESCRIZIONE DELLA TECNICA D’ISPEZIONE

Le tecnica di ispezione ad ultrasuoni utilizzata nel controllo di particolari in materiale composito dipende dalla configurazione e dalle specifiche di processo applicabili. Solitamente, per le strutture in laminato solido si utilizzano la tecnica in trasmissione oppure la tecnica in riflessione, mentre per le strutture con honeycomb si utilizza la tecnica in trasmissione.In alcuni casi la tecnica in trasmissione deve essere integrata con la tecnica in riflessione al fine di caratterizzare in maniera completa le indicazioni rilevate.Il metodo Tomografico permette la visualizzazione 3D delle indicazioni, consentendo di determinarne posizione spaziale, forma e dimensioni.Le attività di laboratorio sono essenzialmente riconducibili ad esami macrografici e micrografici. I primi, che non saranno oggetto di questa trattazione, si effettuano a bassissimi ingrandimenti con lo scopo di identificare difettologie superficiali evidenti,quali delaminazioni o danneggiamenti delle fibre nelle lavorazioni successive alla produzione del composito.I controlli micrografici di materiali compositi identificano esami svolti mediante l’impiego di microscopi ottici tradizionali per l’evidenziazione del numero di pelli, del loro spessore e del loro orientamento (fibre unidirezionali o tessuti, caratterizzati da trama e ordito) o più semplicemente per la caratterizzazione e il dimensionamento di difetti quali porosità, inclusioni, distorsioni tra le lamine e danneggiamenti quali delaminazioni, microcricche o cricche passanti. Vi sono poi applicazioni specifiche della micrografia per studi sul comportamento del composito all’interfaccia fibre-matrice, che vengono effettuati mediante l’ausilio di microscopi a scansione elettronica (S.E.M.).

PARTICOLARI ESAMINATI

Le strutture in laminato solido (monolitiche) sono strutture che solitamente non contengono linee di adesivo ma sfruttano la resina del pre-impregnato per la polimerizzazione. Questo significa che una difettologia tipica è la delaminazione tra le

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Telecamera

Tavola motorizzata Joy-stick

Touch-pad screen

pelli che compongono la struttura. In una ispezione con il metodo ultrasonoro la rilevazione della discontinuità risulta relativamente semplice perché all’interno della delaminazione è presente un sottile strato di gas (formatosi durante la polimerizzazione) che produce una notevole differenza di impedenza acustica generando quindi una riflessione elevata. Una possibile causa di delaminazione è riconducibile allo strato protettivo delle pelli che non viene correttamente asportato durante le fasi di manufacturing. Quindi la delaminazione rilevata è riconducibile ad una inclusione di materiale estraneo. Al fine della caratterizzazione della discontinuità la rilevabilità e del tutto simile tra corpo estraneo e delaminazione, perché la pelle protettiva del materiale composito produce una inibizione dell’incollaggio, e di conseguenza rimane un interspazio tra le pelli.

La presenza di porosità all’interno del particolare polimerizzato causa un’attenuazione del segnale ultrasonoro. In questo caso si parla di piccoli riflettori che causano la diffusione del segnale ultrasonoro. Diventa determinante la taratura della strumentazione in uso al fine di stabilire la quantità di segnale ultrasonoro che comunque deve attraversare la struttura al fine di garantirne l’integrità. Infatti molte normative richiedono che il processo di polimerizzazione garantisca una quantità di vuoti nel volume non superiore al 2 % (Fig. 6a, 6b). Normalmente il tenore di porosità viene misurato in percentuale rispetto al volume del laminato, effettuando la determinazione su un provino ricavato da una sezione trasversale dello stesso considerando nella valutazione complessiva l’apporto dimensionale di ogni singola porosità riscontrata.Quando la distanza tra i singoli pori risulta inferiore a 3 mm si può parlare di presenza consistente di porosità che, a livello di standard di accettazione deve essere trattata come vera e propria delaminazione.

Fig. 6a - Evidenza micrografica a 50X della sezione trasversale di un campione con evidenze di aree a porosita filiforme e aree con porosità isolate

Fig. 6b -Evidenza dei rilievi dimensionali di ogni singola porosità effettuata sul campione a lato mediante analizzatore di immagine

Il blocco campione (Reference Standard) su cui viene effettuata la taratura della strumentazione, deve a questo punto garantire la percentuale di vuoti nel volume richiesta.Il campione di riferimento viene costruito con il medesimo processo del particolare esaminato inserendo una serie di discontinuità artificiali di materiali differenti, posizionate nelle aree critiche e a profondità differenti per simulare le delaminazioni (Fig. 7).

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Telecamera

Touch-pad screen

La dimensione delle discontinuità è definita dalle caratteristiche costruttive date dal disegno o dai requisiti definiti dalla progettazione (Engineering).

Fig. 7 - Rappresentazione UT Reference Standard

Le strutture con nido d’ape (honeycomb) vengono solitamente effettuate inserendo tra due laminati (skin) di carbonio di spessore variabile, una struttura in nido d’ape (anch’essa di spessore variabile) unite assieme tramite una o più linee di adesivo. Solitamente l’adesivo è composto da un sottile film che tagliato a misura ricopre perfettamente tutta l’area di incollaggio. Fig. 8 – Struttura Honeycomb

Le difettologie tipiche differiscono tra discontinuità presenti nella zona del laminato solido (delaminazioni) e difettologie presenti nella zona del nido d’ape dove possono essere presenti una serie discontinuità, quali: mancanza di incollaggio nido d’ape/pannello, schiacciamento del nido d’ape, rottura del nido d’ape, vuoti nelle rampe di raccordo tra nido d’ape e pannello, ecc..Queste ultime tipologie di discontinuità possono essere rilevate in parte dal controllo ultrasonoro ed in parte da altre metodologie CnD.La mancanza di incollaggio (disbonding) causa una mancanza di adesione tra il pannello e il nido d’ape; anch’esso determina una non continuità del particolare con una presenza di gas tra i due particolari che genera una notevole riflessione del fascio ultrasonoro. Anche la rottura e lo schiacciamento del nido d’ape può generare una interruzione della continuità della struttura e quindi essere rilevata al controllo ultrasonoro. Una difettologia tipica presente nella linea di adesivo è la porosità (Fig. 8b). La presenza di bolle d’aria

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Spessore

Larghezza

Lunghezza

Profondità

Posizione

Origine

Spessore

generate durante la polimerizzazione causa una notevole variazione dell’ampiezza del segnale ultrasonoro.

Fig. 8a – Provino CT Fig. 8b – Sezione frontale provino CT con aree di porosità

Il blocco campione (Reference Standard) deve seguire le stesse indicazioni citate precedentemente per i particolari in laminato solido. Per le zone con nido d’ape bisogna considerare la presenza dell’ adesivo che permette l’incollaggio di strutture dissimili quali laminato solido e nido d’ape. Le aree che vengono prese in considerazione per l’inserimento di difetti artificiali sono tra adesivo e laminato e tra adesivo e nido d’ape.

Grinze: nelle strutture in composito si verificano spesso delle irregolarità superficiali dovute a grinze (wrinkle) che si generano durante le fasi di laminazione delle pelli. Possono avere svariate dimensioni e orientazioni derivanti dal senso di laminazione, facilmente rilevabili dal controllo ultrasonoro, generano una attenuazione del segnale ultrasonoro dovuto alla loro conformazione geometrica. Infatti all’interno di queste viene a formarsi un accumulo di resina che compensa il rigonfiamento provocato dalla grinza stessa.

Fig. 9a - RappresentazioneC-scan in ampiezza

Fig. 9b - Evidenza micrografica a 25X della grinza

Fig. 9c - Dettaglio della stessa a 50 X (Vedi zona tratteggiata indicata nella foto precedente). Le frecce indicano le aree a maggiore concentrazione di resina.

Dalla sezionatura e inglobamento di un provino micrografico in tali aree, si ottiene l’evidenza fotografica dell’andamento sinuoso delle pelli che conferma l’assenza di altre anomalie strutturali quali le porosità o le delaminazioni a fronte di un elevato fattore di riempimento strutturale da parte della resina che compensa così la variazione di spessore in tale area.

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Pareti celle honeycomb

Laminato C Adesivo

RISULTATI

Le tecniche ultrasonore per la determinazione di queste discontinuità possono essere in Riflessione (Pulse-Echo) o in Trasmissione (Through Transmission), come schematizzato in figura 10a e 10b.

Fig. 10a - Tecnica in Riflessione Fig. 10b - Tecnica in Trasmissione

La scelta della tecnica più idonea dipende da una serie di fattori quali lo spessore, la configurazione della parte e la tipologia di rappresentazione ultrasonora che viene richiesta per l’analisi e la documentazione dell’ispezione.

Riflessione a contatto: tecnica eseguita tramite strumentazione portatile con frequenze che permettono una buona sensibilità su un materiale che determina una discreta attenuazione strutturale. La frequenza solitamente richiesta e di 5 MHz per ispezioni su laminati solidi monolitici. L’analisi viene eseguita dall’operatore tramite la rappresentazione A-scan visibile direttamente sullo strumento ultrasonoro. La profondità e la posizione vengono definite durante la fase di caratterizzazione del difetto. Le maggiori difficoltà si incontrano durante l’ispezione di particolari con configurazioni particolarmente complesse quali J-Spar, I-rib etc. In questo caso diventa essenziale avere un reference standard appropriato e soprattutto una conoscenza dettagliata della sezione dell’area ispezionata.

Riflessione con velo d’acqua: tecnica eseguita con strumentazione automatica o semiautomatica che permette una rappresentazione in pianta ed in sezione del particolare esaminato. La possibilità di effettuare l’analisi tramite queste rappresentazioni facilita notevolmente l’operatore avendo a disposizione direttamente sullo schermo del sistema il risultato dell’acquisizione effettuando l’analisi e l’eventuale elaborazione dell’immagine (Fig. 16). Applicabile su strutture di laminato solido solitamente con frequenze di 5 MHz.

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- Asse di scansione: X-Scan axis: X- Asse di avanzamento: Z- Step axis: Z

Direzione fascioBeam direction

R

X

Z

E

X

Z

E/R

Fig. 16 - Impianto di Tomografia Computerizzata Bytest

L’analisi effettuata con un sistema Phased Array permette con l’ausilio dell’elaborazione dell’immagine acquisita (Onda completa) di essere in possesso di tutte le informazioni riguardanti la discontinuità rilevata, quali la profondità, la lunghezza, la larghezza, l’orientamento e la posizione rispetto al punto di origine della scansione.

Trasmissione a contatto: tecnica eseguita con strumentazione portatile con frequenze solitamente rapportate alle configurazioni ispezionate. Infatti su particolari in laminato solido solitamente si utilizzano frequenze di 5 MHz, mentre su strutture con nido d’ape solitamente si utilizzano frequenze che variano da 1 a 2.25 MHz. I risultati ottenuti forniscono il valore di attenuazione ottenuto nella transizione del segnale ultrasonoro, inizialmente nel pannello per poi attraversare le sole pareti delle celle che compongono il nido d’ape. L’operatore effettua l’analisi esclusivamente sul valore del segnale rappresentato sullo schermo.

Trasmissione a colonna d’acqua o immersione: tecnica eseguita con sistema automatizzato che permette una ricostruzione in pianta del particolare ispezionato con frequenza 2.25 MHz, rappresentata con una scala di grigi (Fig.17).

Fig.17 - C-Scan TTU struttura sandwich Laminato/Honeycomb

Nella seguente rappresentazione C-scan eseguita dopo elaborazioni dei dati acquisiti, sono evidenziate con colori differenti le aree di attenuazione dell’eco di trasmissione (Fig 18).

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Spessore

Larghezza

Lunghezza

Profondità

Posizione

Origine

Spessore

Grinze Delaminazione

Fig.18 - Aree di attenuazione TTU in struttura sandwich Laminato/Honeycomb

Al fine di stabilire la localizzazione della porosità sul particolare di cui alla fig.18 è stata estratto un provino dal particolare in corrispondenza di una attenuazione pari a -12 dB per permettere l’esame CT. L’analisi dell’acquisizione eseguita ha rilevato la presenza di porosità nella linea di adesivo all’interfaccia tra laminato solido e celle honeycomb. Entrambe le linee di adesivo (Fig. 19) presentavano le porosità ma nel lato mandrino avevano una notevole preponderanza (Fig.20).

Porosità presente nella linea di adesivo

Fig.19 - Sezione CT struttura sandwitch

Fig. 20 - Sezione CT della linea di adesivo con porosità

Le normali tecniche ultrasonore utilizzate per l’ispezione delle strutture a nido d’ape (trasmissione) non forniscono il dato relativo alla profondità della discontinuità rilevata. Al fine di stabilire su quale lato avviene l’attenuazione del segnale ultrasonoro è necessario adottare la tecnica in riflessione, che, utilizzando la strumentazione tradizionale, presenta delle notevoli difficoltà.Tramite l’applicazione della tecnica Pulse-echo Phased Array si riesce ad avere una mappatura in grado di apprezzare dove è presente un’area con maggiore presenza di porosità.

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�

Area -3 dB Area -6 dB Area -3 dB Area -12 dB

Il segnale ultrasonoro rilevato in corrispondenza dell’interfaccia laminato/nido d’ape aumenta in modo consistente se viene rilevata una mancanza di continuità generata dalla presenza di porosità. Solitamente le linee di adesivo generano una riflessione del segnale ultrasonoro con un’ampiezza che dipende dalla qualità del processo di polimerizzazione. Se all’interno di quest’ultima sono presenti delle porosità, il segnale riflesso aumenta con l’aumentare delle quantità della porosità stessa.

Aree con porosità

CONCLUSIONI E COMMENTI

L’argomento molto vasto non ha permesso un approfondimento di tutte le effettive configurazioni di particolari in fibra di carbonio e le conseguenti tipologie di discontinuità rilevabili con i Controlli non Distruttivi, in particolare con il metodo ultrasonoro.Si è cercato di dare maggiore rilevanza alle porosità presenti nelle strutture composite. Infatti la caratterizzazione delle porosità risulta molto difficoltosa a causa della tecnica solitamente applicata (ultrasuoni in trasmissione), senza dimenticare le difficoltà che spesso si incontrano in fase di giudizio della conformità del particolare. Non sempre ci sono dei criteri di accettazione che trattano direttamente l’attenuazione del segnale ultrasonoro in base al livello di porosità effettivo nella struttura. Questo genera delle incertezze sulla conformità di queste aree, in particolare quando, in base al valore di attenuazione, esse devono essere considerate come aree di non adesione (disbonding) e quindi trattate come tali.

RINGRAZIAMENTI

Gli autori desiderano esprimere il loro ringraziamento alla Plyform Composites s.r.l. in particolare ai Signori Gianluigi Grillo e Mauro Ranponi per il prezioso supporto nel fornire particolari sperimentali in CFRP e dati relativi alla costruzione dei medesimi.

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Aree con porosità