Universidad de La Salle Universidad de La Salle

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Ingeniería de Alimentos Facultad de Ingeniería

1-1-2003

Calibración y estandarización del procedimiento para la de Calibración y estandarización del procedimiento para la de

terminación del contenido de humedad por medio del método terminación del contenido de humedad por medio del método

dieleléctrico para confites duros en Colombina S.A dieleléctrico para confites duros en Colombina S.A

Martha Paola Peláez González Universidad de La Salle, Bogotá

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CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DEL PROCEDIMIENTO PARA LA

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD POR MEDIO DEL

METODO DIELELÉCTRICO PARA CONFITES DUROS EN

COLOMBINA S.A.

MARTHA PAOLA PELÁEZ GONZÁLEZ

UNIVERSIDAD DE LA SALLE

FACULTAD DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS

SANTA FE DE BOGOTA D.C

2003

2

CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DEL PROCEDIMIENTO PARA LA

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD POR MEDIO DEL

METODO DIELELÉCTRICO PARA CONFITES DUROS EN

COLOMBINA S.A.

MARTHA PAOLA PELAEZ GONZALEZ

Trabajo de grado para optar al titulo de Ingeniero

de Alimentos

Director

Luz Myriam Moncada R

UNIVERSIDAD DE LA SALLE

FACULTAD DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS

SANTA FE DE BOGOTA D.C

2003

3

Nota de aceptación

Dr. Camilo Rozo

Presidente del jurado

Daniel Varela

Jurado

Rafael Guzmán

Jurado

Bogotá D.C 29 – 05 - 03

4

En primer lugar a Dios quien me ha iluminado y

acompañado a lo largo de mis días, a mis padres

Oscar y Martha, a mi hermano Oscar, los cuales

han forjado los valores que he necesitado para

alcanzar una meta más en la vida, a ellos, que

supieron ser amigos y me brindaron su constante

apoyo y orientación; a mis abuelos Francisca y

Olbanny por ser los sembradores de aquella semilla

que hoy es cosechada.

En segundo lugar a los amigos que creyeron en mí,

a mis compañeros y familiares que incansablemente

día a día compartieron mis tristezas y alegrías

5

AGRADECIMIENTOS

A Colombina S.A. por darme la oportunidad de desarrollar la tesis, por su

colaboración en el transcurso de cada etapa, brindándome las herramientas

necesarias.

A Luz Miryam Moncada R. Profesora de Análisis de Alimentos de la

Universidad de la Salle por su colaboración y valiosa orientación en la

formación del trabajo.

A la Universidad de la Salle por ser forjadora de los conocimientos aquí

plasmados

A mi gran amigo y compañero Wilthon Andrés Giraldo quien me acompaño

durante la elaboración del este trabajo y a todas aquellas personas que de una

u otra forma colaboraron en la realización de este proyecto.

6

CONTENIDO

Pág.

INTRODUCCIÓN 22

Objetivo General 24

Objetivo Específico 24

1. MARCO TEORICO 25

1.1 HISTORIA DE COLOMBINA S.A. 25

1.2 CONFITURAS 27

1.2.1 Materias primas 28

1.2.1.1 Azúcares 30

1.2.1.2 Leche 38

1.2.1.3 Ácido cítrico 39

1.3 HUMEDAD EN LOS CARAMELOS Y SU DETERMINACIÓN 41

1.3.1 Métodos tradicionales 42

1.3.1.1 Método de estufa común 43

1.3.1.2 Método de estufa al vacío 44

1.3.1.3 Balanza de humedad 45

1.3.1.4 Titulación de Karl Fischer 46

1.3.1.5 Destilación 47

1.3.1.6 Refractometría 47

1.3.2 Otros métodos analíticos 47

7

1.3.2.1 Métodos secundarios 47

1.3.2.1.1 Refractometría 48

1.3.2.1.2 Espectroscopía infrarroja 49

1.3.2.1.3 Resonancia por microondas 50

1.3.2.1.4 Método dieléctrico 50

1.4 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD A TRAVES 63

DE LAS PROPIEDADES ELECTRICAS

1.5 CARAMELOS DUROS 66

1.5.1 Elaboración de dulces duros 67

1.5.1.1 Preparación de jarabes 68

1.5.1.2 Troquelado 75

1.5.1.3 Envoltura y envase 75

1.5.2 Cambios en los caramelos duros 77

2 METODOLOGIA 79

3. RESULTADOS Y ANÁLISIS 82

3.1 CARAMELO TIPO UNO (GLUCOSA 52%) 82

3.2 CARAMELO TIPO DOS (GLUCOSA 30 %) 107

3.3 CARAMELO TIPO TRES (GLUCOSA 52% MAS LECHE) 115

3.4 ANALISIS DE EXACTITUD PARA LOS CARAMELOS 119

4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 124

BIBLIOGRAFÍA 129

ANEXOS 132

8

LISTA DE ANEXOS

Pág.

Anexo 1. Clasificación de los caramelos 132

Anexo 2. Catalogo Forté 4586 133

Anexo 3. Método Primario utilizado para la estandarización del Forté 144

4586

Anexo 4. Distribución t Student con ν grados de libertad 146

Anexo 5. Valores críticos de Q (P = 0.05) 147

Anexo 6. Valores críticos para F para una prueba de una 148

cola (P = 0.05)

Anexo 7. Diagrama causa – efecto. Determinación de humedad por 149

método dieléctrico

Anexo 8. Soporte estadístico 150

Anexo 9. Soporte técnico casa m atriz Forté 158

9

LISTA DE FIGURAS

Pág.

Figura 1. Estructura de la sacarosa 31

Figura 2. Estructura 3D sacarosa 32

Figura 3. Estructura 3D de la glucosa 33

Figura 4. Condensador de placas paralelas 52

Figura 5. Paso de voltaje. Condensadores de placas paralelas 53

Figura 6. Condensador de placas paralelas (a) sin 57

dieléctrico (b) con dieléctrico

Figura 7. Material dieléctrico polar en ausencia de campo 59

eléctrico

Figura 8. Material dieléctrico polar en presencia de campo 60

eléctrico

Figura 9. Condensador con cargas superficiales 62

Figura 10. Dosificador Gravomat 71

Figura 11. Cocinador continuo 73

Figura 12. Tiempo de estabilización de la temperatura de 85

la muestra

Figura 13. Diagrama DE cajas de las variables %H, número 89

de Forté en función de la temperatura de determinación

la temperatura del dieléctrico

10

Figura 14. Curva de calibración caramelo tipo 1 (52 % glucosa) 90

Figura 15. Comparativo entre % Humedad estufa y 95

Forté con peso variable de muestra

Figura 16. Comparativo % Humedad estufa y Forté con 95

peso constante de muestra (550g)

Figura 17. Curva de calibración % de humedad entre 98

respuesta Forté con caramelo tipo 1 (25 g)

Figura 18. Relación entre constante A y B para calibración 100

con muestra de 25g pulverizada

Figura 19. Comparativo de % Humedad estufa y 102

Forté con peso constante de muestra (25g) suelta

y comprimida

Figura 20. Comparativo de % Humedad estufa y 103

Forté con peso constante de muestra (25g)

tamizada y comprimida

Figura 21. Relación % Humedad estufa vs. % Humedad 104

Forté para muestra tamizada y comprimida

Figura 22. Curva de calibración % Humedad estufa vs. 109

respuesta Forté para caramelo tipo 2

Figura 23. Relación % Humedad estufa vs % 112

Humedad Forté para muestra de caramelo tipo 2

Figura 24. Comportamiento de % Humedad estufa y Forté 112

con peso constante de (25g) con caramelo tipo 2

Figura 25. Comparativo de % Humedad estufa y Forté con 116

muestra de 25 g tamizada y comprimida para

11

caramelo tipo 3

Figura 26. Relación del % Humedad estufa vs. % Humedad 117

Forté para muestras de caramelo tipo 3

Figura 27. Forté 4586 133

Figura 28. Esquema del funcionamiento del Forté 4586 136

Figura 29. Curva de calibración de la constante dieléctrica 138

del agua

12

LISTA DE ABREVIATURAS

C = capacidad del condensador

Q = magnitud de la carga

V = diferencia de potencial

0 = sub. índice que indica vacío

k = constante dieléctrica

E = campo eléctrico

s = separación entre las placas de un condensador

σb = densidad de carga ligada del dieléctrico

σ f = densidad de carga superficial del dieléctrico

t = tiempo en minutos

T = temperatura en ºC

x = media de la muestra

s = desviación estándar de la muestra

σ = Desviación estándar de la población

µ = media de la población

ν = Grados de libertad

H0 = Hipótesis nula

H1 = Hipótesis alternativa

n = número de datos

W = Peso muestra

13

T (ºC) = Temperatura º Centígrados

% H est = % Humedad estufa

# F = Número Forté

Q = Coeficiente de diferencia Q de Dixon

r = Coeficiente de correlación

n = número de datos

A = Constante para la calibración del Forté 4586

H = % Humedad más alto permitido en el caramelo

L = % Humedad más bajo permitido en el caramelo

% H est 1 = % Humedad estufa, dato menor

% H est 2 = % Humedad estufa, dato mayor

% HF = % Humedad Forté

CV = Coeficiente de variación

14

(n1-1) s1

2 + (n2-1) s 22

n1 + n2 - 2

s =

LISTA DE FORMULAS

Formula 1. Capacidad de un condensador

C = Q / V

Formula 2. Constante dieléctrica

K = C / C 0 = V 0 / V

Formula 3. Campo eléctrico al interior de un dieléctrico

E = E0 / k

Formula 4. Campo eléctrico de cargas ligadas

E0 = σb / E0

Formula 5. Desviación estándar para comparar medias de dos muestras

15

x1 - x2

s (1/ n1 + 1/ n 2)

t = r (n – 2) (1 – r 2)

t =

Formula 6. Prueba t-Student para comparar las medias de dos muestras

Formula 7. Grados de libertad para comparar medias entre dos muestras

ν = n1 + n 2 –2

Formula 8. Coeficiente de correlación momento-producto

Formula 9. Constante A para la calibración del Forté 4586

A = % H est 2 - % H est 1

Log (# F / W)2 - Log (# F / W) 1

Formula 10. Constante B para la calibración del Forté 4586

B = % H est 2 - (A (Log (# Forte / Peso)2)

Formula 11. % Humedad Forté = A *Log (#Forté / Peso) + B

Formula 12. Prueba t por parejas

t = X d n / sd

16

Formula 13. Prueba F para la comparación de desviaciones estándar

F = s12 / s2

2

17

LISTA DE TABLAS

Pág.

Tabla 1. Materias primas en confitería 29

Tabla 2. Composición en hidratos de carbono de las glucosas líquidas 36

Tabla 3. Etapas de producción de dulces duros 67

Tabla 4. Variación de peso en caramelos troquelados enteros 83

Tabla 5. Tiempo de estabilización de la temperatura de la muestra para 84

respuesta estable del dieléctrico

Tabla 6. Variación del #Forté respecto a la temperatura 86

Tabla 7. Resultados de % de Humedad por estufa y # Forté para 90

caramelos tipo 1 (52 % glucosa)

Tabla 8. Datos % humedad estufa vs. % Humedad Forté caramelo 93

tipo 1 con peso de 550g

Tabla 9. Verificación de constantes, con peso de muestra 95

controlado (550 g)

Tabla 10. Resultados de % de humedad por estufa y # Forté para 97

caramelo tipo 1 muestra 25g

Tabla 11. Constantes de calibración A, B con diferentes puntos de la recta 99

Tabla 12. Comparación % Humedad estufa y Forté con muestra 101

suelta y comprimida

Tabla 13. Comparativo % Humedades con muestra comprimida 103

Tamizada (A:46.84 – B:-73.17)

18

Tabla 14. Comparativo %Humedades: % Humedad Forté con 105

muestra tamizada y sin tamizar

Tabla 15. Análisis prueba t por parejas 106

Tabla 16. Datos calibración caramelo tipo 2 (A:69.9 – B:-110) 108

Tabla 17. Comparación % Humedad estufa Vs Forté caramelo 2 110

suelto y comprimido

Tabla 18. Análisis estadísticos camelo 2 suelto y comprimido 111

Tabla 19. Análisis prueba t–student por pareja caramelo tipo 2 113

Tabla 20. Comportamiento del % Humedad estufa, frente al Forté 115

caramelo tipo 3 (A:37.50 – B:58.8)

Tabla 21. Análisis prueba t–student por pareja caramelo tipo 3 118

Tabla 22. Exactitud en caramelo tipo 1 120

Tabla 23. Exactitud en caramelo tipo 2 121

Tabla 24. Exactitud en caramelo tipo 3 122

19

GLOSARIO

CAMPO: región en la que se ejerce sobre un objeto una fuerza gravitatoria,

magnética, electrostática o de otro tipo. Se supone que estas regiones están

recorridas por líneas de fuerza imaginaria, juntas donde el campo es más

intenso más espaciadas donde es más débil. El concepto de campo fue muy

desarrollado por James Clerk Maxwell, físico británico del siglo XIX, en su

teoría electromagnética.

CAMPO ELÉCTRICO: región del espacio donde se ponen de manifiesto los

fenómenos eléctricos. Se representan por E y es de naturaleza vectorial. En el

sistema internacional de unidades el campo eléctrico se mide en newton /

culombio (N / C).

CAPACIDAD ELECTRICA: es la relación constante entre la carga eléctrica

que recibe un conductor y el potencial que adquiere. La capacidad depende

solo de la superficie de los conductores, del espesor y de la naturaleza del

dieléctrico del condensador.

CARAMELO VIRGEN: es aquel caramelo que aún no tiene sabor, color, ácido

o cualquier otro aditivo

20

CIRCUITO INTEGRADO: pequeño circuito electrónico utilizado para realizar

una función electrónica específica, como la amplificación.

CONDENSADOR: dispositivo que almacena carga eléctrica. En su forma más

sencilla, un condensador esta formado por dos placas metálicas (armaduras)

separados por una lamina no conductora o dieléctrico.

CONDENSADOR: dispositivo que almacena carga eléctrica. En su forma más

sencilla, un condensador esta formado por dos placas metálicas (armaduras)

separados por una lamina no conductora o dieléctrico.

CONSTANTE DIELÉCTRICA: es un número adimensional característico de

cada material; si entre las placas de un condensador plano se introduce un

dieléctrico, el campo eléctrico y por lo tanto la diferencia de potencial disminuye

como consecuencia de la polarización en su interior. Tal factor de disminución

es conocido como constante dieléctrica.

DIELÉCTRICO: sustancia que es mala conductora de la electricidad y que

amortiguará la fuerza de un campo eléctrico que la atraviese. La eficacia de los

dieléctricos se mide por su relativa capacidad de almacenar energía y se

expresa en términos de constante dieléctrica (también denominada

permisividad relativa)

DIFERENCIAL DE POTENCIAL: también llamado tensión eléctrica, es el

trabajo necesario para desplazar una carga positiva unidad de un punto a otro

en el interior de un campo eléctrico; en realidad se habla de diferencia de

21

potencial entre ambos puntos (VA – VB) La unidad de diferencia de potencial es

el voltio (V).

DIPOLO ELÉCTRICO: sistema de dos cargas iguales y opuesta q separadas

por una distancia L. Se cuantifica por el momento dipolar eléctrico, vector que

apunta de la carga negativa a la positiva y de módulo igual al producto de la

carga q por la separación L.

22

INTRODUCCIÓN

El contenido de humedad es un parámetro crítico en la industria confitera,

impactando en el producto la calidad y la seguridad, desde la materia prima

hasta el producto terminado, así mismo, es un aspecto que influye

económicamente en el precio de compra de algunas materias primas, tal es el

caso del cacao donde un alto contenido de humedad lo encarece.

A lo largo de muchos años se han venido usando pruebas al azar para tratar de

determinar y controlar la humedad, sin embargo, en la mayoría de las

industrias, los resultados limitados de dichas pruebas proporcionan poca

información y demasiado tarde, mientras tanto, es posible que transcurran

horas y horas de producción por debajo de las normas de calidad. Al final, lo

único que se sabe a ciencia cierta es el contenido de humedad de la muestra

que acaba de ser destruida.

En Colombina S.A., los caramelos duros representan el 80 % de la producción,

razón por la cual es de gran importancia dar respuesta rápida y en línea a

este análisis, a esto se suma el nivel de higroscopicidad tan alto que poseen

los caramelos, razón que provoca perdidas en la industria.

23

Por lo anterior se planteó la aplicación de un método rápido de determinación

de humedad fundamentado en la constante dieléctrica del producto, de esta

manera se procedió a estandarizarlo frente a un método analítico de referencia.

24

OBJETIVO GENERAL

Estandarizar el método determinación de humedad fundamentado en la

constante dieléctrica frente a un método gravimetrico estándar

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Calibrar el equipo Forté 4586 para determinación de humedad en

confites duros utilizando como referencia el método de humedad en estufa

de vacío y evaluar su confiabilidad.

Determinar la influencia de las variables temperatura, tamaño de

muestra, tamaño de partícula, intervalo de humedad en la medición de la

constante dieléctrica para tres confites duros.

Definir las condiciones de aplicac ión del método dieléctrico y su

correspondencia con el método de referencia.

25

1 MARCO TEORICO

1.1 HISTORIA DE COLOMBINA S.A.

La compañía de Dulces Colombina, como se llamó en el año 1925 cuando su

construcción se encontraba en el perímetro del Ingenio Riopaila y sus dueños

eran los hermanos Caicedo, era una planta pequeña, se encontraba ubicada al

lado de la Cooperativa del Ingenio Riopaila, que en esa época se llamaba el

Comisariato; durante este periodo la empresa sólo contaba con algunas

secciones como: la sección de cocimiento para procesar manjar blanco y

turrones, la sección de cobertizo donde se fabricaban los palillos de madera

para los bombones y la sección de envoltura, se encontraba en un segundo

piso la sección de chocolatería y galletería.

Los dueños de la industria, viendo la necesidad de exportar sus productos,

deciden construir el complejo industrial más grande en el perímetro rural de la

Paila, Valle de Cauca, siendo dueños de un gran terreno que inicialmente

estaba cubierto de vegetación de arrayanes y de árboles, los cuales fueron

sometidos a la tala y poda de los arrayanes, así mismo se prescindió de los

potreros ganaderos; pensando en esta construcción, este terreno es destinado

para ello, por tal razón se somete a limpieza quedando totalmente plano, se

empieza la construcción de la planta en el año 1965, convirtiéndose en una

26

gran planta procesadora de alimentos tipo confitería, a partir de esta fecha se

llama la Empresa "Compañía Fábrica de Dulces Colombina S.A." donde

además de los hermanos Caicedo entrarían a hacer accionistas el resto de

toda la familia incluyendo cuñados.

La nueva compañía Colombina S.A. se encuentra localizada en el perímetro

urbano de La Paila, Valle del Cauca, dentro de la cuenca formada por el "canal

de municipio de Bugalagrande" y el "Río La Paila', donde recibe el mismo

nombre éste sector rural.

Este complejo industrial queda ubicado a un lado de la carretera al sur del

municipio de Zarzal, al norte del municipio de Caicedonia y colindando con el

antiguo ferrocarril Cartago - Cali.

Colombina S.A. inició sus exportaciones en 1965 y hoy llega a más de 30

países en los cinco continentes entre los que se cuentan: Estados Unidos,

Centro América y el Caribe, España, Australia, Japón e Inglaterra, entre otros.

27

1.2 CONFITURAS

La palabra confectionery viene del latín confectio, que significa “elaborado”.

En Estados Unidos, para confitería se utiliza la palabra candy, que proviene del

lejano Oriente, derivado del arábigo gand, posiblemente relacionado con la

palabra india Khandi. La farmacia puede decirse que fue unos de los orígenes

de la confitería, pues se utilizaba el azúcar para cubrir el gusto desagradable

de algunas pociones, y de ahí el sentido especializado de la palabra arosa para

productos elaborados con azúcar.

La confitería, empieza cuando el uso del azúcar y la miel se hacen más

tecnificados. Algunos tipos de confitería surgieron de la disponibilidad de

ingredientes locales o de la necesidad de encontrar un uso para los productos

derivados. El turrón, en su forma original se hizo porque había abundante miel

y almendras (Cakebread,1975).

Cuando se habla de dulcería como tal, se hace referencia a aquellos productos

fabricados a partir de azúcar de caña, combinada con otros ingredientes tales

como son el jarabe o glucosa de maíz, azúcar invertido, saborizantes,

colorantes, ácidos e incluso grasas vegetales, leche sólida, café, chocolate

entre otros, los cuales confieren al producto sabor y textura características.

28

La confitería de chocolate es básicamente una mezcla de cacao y azúcar;

también puede contener leche u otros ingredientes. Se utiliza algo de

chocolate para cubrir los dulces de azúcar, y los productos resultantes se

denominaron dulces de chocolate.

A modo general se establece una clasificación en función de su textura dura o

blanda y la presencia en su interior de rellenos de diferente tipo, incluyendo la

goma de mascar.

1.2.1 Materias Primas. Los principales componentes de los confites y

chocolates son los azúcares, ya sean mono- di ó polisacáridos (Véase tabla 1).

Los azúcares y almidones pertenecen a la clase de sustancia llamadas

carbohidratos (hidratos de carbono) porque están compuestos únicamente de

carbono, hidrógeno y oxigeno.

29

Tabla 1. Materias primas en confitería

MATERIA PRIMA CARACTERÍSTICA

BASICAS

Azúcar de caña o sacarosa

Jarabe de maíz o glucosa

Jarabe de azúcar invertido

Chocolate

Dar sabor y textura

Dar sabor y textura

Dar sabor y textura

Dar sabor característico

SECUNDARIAS

Leche condensada

Grasa vegetal hidrogenada

Café natural

Pasta de maní

Pasta de cacao

Mantequilla natural

Chicle

Saborizar y suavizar el dulce

Suavizar el producto

Saborizar el producto

Saborizar, suavizar y dar textura

Saborizar, suavizar y dar textura

Suavizar

Satisfacer y dar placer al

consumidor

ADITIVOS

Acidulantes (ácido cítrico,

málico)

Saborizantes artificiales ó

naturales

Colorantes naturales ó

artificiales certificados.

Emulsificantes (lecitina,

ésteres de mono y poli glicéridos)

Resaltar sabores

Dar sabor

Colorear de acuerdo con el sabor

Suavizar, facilitar la incorporación de

30

ésteres de mono y poli glicéridos)

Antioxidantes

otros ingredientes y dar textura

Prevenir la oxidación de productos

grasos

Fuente: Alimentos y salud. Asociación Colombiana de Ciencia y Tecnología de Alimentos

1.2.1.1 Azúcares Los azúcares son endulzantes de origen natural, sólido,

cristalizado, constituido esencialmente por cristales sueltos de sacarosa,

obtenidos a partir de la caña de azúcar (Saccharum officinarum L) o de la

remolacha azucarera (Beta vulgaris L) mediante procedimientos industriales

apropiados. (www.perafan.com/ea02azuc.html )

Los azúcares más empleados son sacarosa (normalmente azúcar), glucosa

(conocida comúnmente como dextrosa), jarabes de glucosa (que se preparan

por tratamiento de los almidones con ácido o enzimas (hidrólisis), y azúcar

invertido que es una mezcla de dextrosa y levulosa que se produce por

hidrólisis de la sacarosa; indirectamente se emplean otros azúcares como es el

cado de la lactosa (azúcar de leche).

Sacarosa. Es un disacárido compuesto por una molécula de glucosa

(dextrosa) y una de fructosa (levulosa). (Figura 1 y 2). Este disacárido

dextrógira o es dextro rotatorio, lo cual significa que gira a la derecha +66,5° el

plano de la luz polarizada. Al calentarse en un medio ácido o por acción de la

enzima invertasa se descompone para formar (+) D-glucosa y (-) D-fructosa, la

cual es una mezcla de mayor dulzura que gira a la izquierda -20° en el plano de

la luz polarizada (levógira, levo rotatoria), invirtiéndolo de derecha a izquierda,

31

razón por la cual se llama azúcar invertido, a este proceso se denomina

inversión o hidrólisis.

La sacarosa se obtiene a partir de la caña de azúcar o de la remolacha

azucarera. Es estable al aire pero en polvo se torna higroscópica, absorbiendo

hasta el 1% de humedad. Es fermentable pero a concentraciones altas (~17%)

resiste a la descomposición bacteriana. Es el principal endulzante utilizado por

el sabor excelente que imparte, también se utiliza como preservante,

antioxidante, excipiente, agente granulador y tensoactivo en jabones,

productos de belleza y tintas.

La sacarosa es uno de los

componentes de casi todos los

tipos de confitería, excepto de

algunos productos dietéticos (que

pretenden tener un bajo

contenido de calorías o estar libres de ella).

La facilidad que tiene la sacarosa para desdoblarse es la base de la confitería

de azúcar, ya que la mezcla resultante de dextrosa, levulosa y sacarosa como

tal, puede hacer que no cristalicen estos productos a alta concentración; la

sacarosa sola a tales concentraciones, formaría cristales.

Figura 1: Estructura de la sacarosa

32

Figura 2: Estructura 3D Sacarosa

En ciertos tipos de dulces, tales como fudge (dulces granulados blandos) y

algunos caramelos, se utiliza un azúcar oscuro. Este, es casi el mismo azúcar

que el blanco pero no tan altamente purificado, aproximadamente un 98% de

sacarosa pura, sin embargo el 2% de impurezas del almibarado suministran

un sabor agradable (www.perafan.com/ea02edul.html#sacarosa)

Sinónimos.

Beta-D-fructofuranosil-alfa-D-

glucopiranosida, alfa-D-glucopiranosil-beta-

D-fructofuranosida,

azúcar, azúcar de caña, azúcar de

remolacha.

Composición.

Fórmula: C 12 H22 O11, oxígeno 51,42%, carbono 42,10%, hidrógeno 6,48%.

Peso molecular: 342,30

Glucosa. Se obtiene en la hidrólisis del almidón bajo la acción de ácido

diluido, o más frecuentemente, de enzimas. Es un monosacárido dextro-

rotatorio (gira a la derecha a la luz polarizada). Se caracteriza por ser la

fuente principal de energía para los organismos vivos. Se da naturalmente y

33

en estado libre en las frutas y otras partes de las plantas, es obtenida de los

cereales con alto contenido de almidón, tales como trigo, maíz, arroz, papas,

etc., ó por inversión de la sacarosa. La sangre humana normal contiene entre

0,08 y 0,1% de glucosa.

Figura 3 : Estructura 3D de la glucosa

Sinónimos.: Alfa-

glucosa, D-glucosa,

dextrosa (del latín dexter,

'derecha'), azúcar de la

sangre, azúcar de uvas,

azúcar de maíz, Cerelose®,

Clintose®, Dextropur®,

Dextrosol®, Glucolin®,

Composición.

Fórmula: C 6 H12 O6, oxígeno 53,29%, carbono 40,00%, hidrógeno 6,72%.

Peso molecular: 180,16

La glucosa se caracteriza por ser un sólido cristalino de color blanco, algo

menos dulce que el azúcar destinado al consumo. La glucosa cristaliza en tres

formas diferentes y cada una de ellas gira en el plano de polarización de la luz

en distinto grado.

34

La glucosa se forma en la hidrólisis de numerosos hidratos de carbono, como

la sacarosa, maltosa, celulosa, almidón y glucógenos. Proviene de los

azúcares derivados del almidón, de los c uales la glucosa es de uso universal,

interviene en la casi totalidad de las formas de caramelismo; no se hizo en

escala industrial sino a mediados del siglo pasado.

La glucosa líquida o jarabe de glucosa poseen un elevado porcentaje de los

llamados azúcares reductores, que protegen a los alimentos de la acción

nociva del oxigeno durante su conservación. Poseen además propiedades

humectantes o emolientes que son tanto más notables cuando mayor es el

equivalente de dextrosa de la glucosa. Por su contenido en azúcares

superiores controlan la indeseable cristalización de la sacarosa en ciertas

confituras; parece ser que los azúcares superiores evitan la aglomeración de la

sacarosa por la acción coloidal protectora, de esta manera el jarabe cubre los

cristales pequeños de sacarosa y le impide unirse y aumentar de tamaño; otra

teoría es que la glucosa brinda al medio una viscosidad alta, por tal motivo

cuando se trata de productos muy higroscópicos se debe de emplear glucosas

de bajo equivalente de dextrosa, ya que a mayor porcentaje de humedad

mayor es la tendencia de los cristales pequeños en aumentar de tamaño, ya

que la viscosidad del medio ha disminuido.

Cuando las glucosas son de bajo equivalente de dextrosa, el porcentaje de

azúcares superiores es mayor, por tal motivo la viscosidad del medio es mayor,

35

presentándose una buena estabilidad del color, además el producto se torna

menos higroscópico, esto en caramelos duros; sin embargo, no es

aconsejable el emplear azúcar invertida ya que posee una viscosidad menor

que la glucosa, además de esto, la higroscopicidad de la levulosa es muy alta

(50% de los sólidos del azúcar invertido).

El método más común para expresar la composición relativa de la glucosa

líquida, sólida, azúcares de maíz o generalmente hidrolizados del almidón esta

basada en la determinación del equivalente en dextrosa (DE), que se define

como su contenido en azúcares reductores totales (contra el licor de Fehling)

expresado como dextrosa y calculado como porcentaje del total de sustancias

secas. Cuando el DE supera 28, se habla de glucosas líquidas y pueden

distinguirse dentro de ellas según el grado de conversión logrado (hidrólisis):

De baja conversión: D.E. 28-37

De mediana conversión: D.E. 38-47

De conversión intermedia: D.E. 48-57

De alta conversión D.E. 58-67

La composición centesimal de estas glucosas líquidas, no era bien conocida

hasta hace muy poco ya que su análisis es muy complejo. Gracias a los

36

adelantos del método cromatográfico, se ha podido establecer con buena

precisión (Véase tabla 2).

Tabla 2 Composición en carbohidratos de las glucosas líquidas

Porcentaje en azúcares Tipo de

conversión

Equivalente

de dextrosa Mono Di Tri Tetra Penta Hexa Hepta Superiores

Ácida 30 10,4 9,3 8,6 8,2 7,2 6 5,2 45,1

Ácida 42 18,5 13,9 11,6 9,9 8,4 6,6 5,7 25,2

Ácida 54 22,7 17,8 13,2 9,6 7,3 5,3 4,3 12,3

Ácida 60 36,2 19,5 13,2 8,7 6,3 4,4 3,2 8,5

Ácida enzimático 63 38,8 28,1 13,7 4,1 4,5 2,6 *** 8,2

Morsweet 44 5 44 12,7 3,3 *** *** *** 35

Fuente GROSSO, Luis Antonio. Técnica de elaboración moderna de confituras. Buenos Aires, 1972. P.8

Azúcar invertido Se le conoce así a la mezcla de dextrosa y levulosa que se

produce al desdoblarse la sacarosa. Cuando se calienta suavemente una

solución de sacarosa, se produce algo de azúcar invertido, y en la elaboración

de confites, las condiciones de acidez y temperatura se disponen dé manera

que se forme la proporción de azúcar invertido que se requiere. Por

prolongada ebullición o mejor por la adición de ácidos orgánicos (cítrico,

málico, tartárico, láctico, acético etc.) o minerales (clorhídrico, fosfórico, etc).

37

Las características de esta mezcla de azúcares simples, así obtenida son

totalmente distintas de la solución original. Es incristalizable, muy

higroscópica, más dulce y sus características ópticas también cambian. A

causa de la levulosa que contiene, el azúcar invertido es más dulce y más

soluble que la sacarosa, también se utiliza para controlar la cristalización de la

sacarosa y para preservarlos de la desecación.

La producción de azúcar invertido durante el proceso de ebullición de jarabes

debe ser seguida muy de cerca por el laboratorio de la planta, ya que por su

alta higroscopicidad provoca cambios en la apariencia física del caramelo

(deformación), es la principal causa del llamado “cold flow” o revenido en frío.

Un contenido de azúcar invertido formado por prolongada ebullición de los

jarabes, superior a un 3-5%, trae graves inconvenientes y se traduce en

general en devoluciones, la inversión de la sacarosa con formación de glucosa

y fructosa depende de tres factores principales:

Acidez del medio o pH

Temperatura a la cual se mantiene la solución de sacarosa

Concentración en azúcar o cantidad de sacarosa por ciento

38

Cuanto mayor es la ac idez de la solución de sacarosa (menor el pH), más

rápido se da la reacción.

1.2.1.2 Leche La leche de vaca interviene en la elaboración de muchos tipos

de golosinas, principalmente en caramelos de leche, ya sean blandos o duros,

entre ellos las variedades conocidas como toffees, fudge y cremitas. También

se incluye en la elaboración de rellenos de bombones o en tabletas, cuando

se preparan en forma sólida.

Esta materia prima se emplea debido a las ventajas de sus componentes,

como grasa (3.68%), lactosa (4.94%), proteínas (3.39%), cenizas (0.72%), y

agua (87.27%); esto en caso de ser leche de vaca.

La grasa proporciona un sabor agradable que se incrementa con la mezcla de

los productos derivados de la caramelización de la lactosa; la caseína junto

con la albúmina, son materias coloidales que ligan las grasas, y la lecitina

(fosfoglicéridos) aporta propiedades antioxidantes y emulsionantes.

Para la elaboración de confites, la gran cantidad de agua que posee es un

inconveniente, por eso se utiliza principalmente leche condensada; se debe

tener en cuenta que del pH que posea la leche depende su sabor dulce

agradable. Cuando la leche es destinada para la elaboración de leche

condensada, se debe tener en cuenta que al aumentar la concentración de

39

sólidos, la acidez también aumenta, dado que el ácido láctico es fijo, así

mismo se concentra hasta tal punto que se puede provocar la coagulación de

proteína impartiendo al producto una granulosidad indeseable, otra causa de

dicho fenómeno puede ser la precipitación de la lactosa causada por la

concentración de sólidos de la leche, aumentando su porcentaje por encima de

su punto de solubilidad. La diferencia entre la precipitación por proteína y

por lactosa es que en la primera los grumos son mas o menos elásticos,

mientras que con la lactosa los cristales son duros y prácticamente insípidos.

1.2.1.3 Ácido cítrico El ácido cítrico es uno de los aditivos más utilizados por

la industria alimentaria. Se obtiene por fermentación de distintas materias

primas, especialmente de la melaza de caña de azúcar. Su fórmula química es

C6H6O7, tiene un peso molecular de 192,13 g/mol, es un ácido tricarboxilico,

según la nomenclatura IUPAC, el ácido cítrico es el ácido 2-hidroxipropano-

1,2,3tricarboxilico.

En 1860 comenzó a obtenerse de las frutas mediante el uso de sales de calcio,

este proceso tenía un rendimiento muy bajo, eran necesarias de 30 a 40

toneladas de limones para obtener una tonelada de ácido cítrico.

Tres décadas después se observó que algunos hongos producen ácido cítrico

cuando crecen en un medio azucarado. Esto resultó de fundamental

importancia para la actual industria del ácido cítrico. En 1919, comenzó a

40

utilizarse el método de fermentación superficial, por medio del hongo

Aspergillus n iger, que representó un enorme salto en la productividad

Propiedades físicas. El ácido cítrico es una sustancia incolora e inodora, con

un agradable, aunque fuerte sabor ácido. Se puede obtener como monohidrato

ó en forma anhidra; en presencia de aire húmedo absorbe gradualmente

humedad, aglomerándose y endureciéndose.

El monohidrato cristaliza en soluciones saturadas por debajo de 36,6ºC y la

forma anhidra a una temperatura más alta. La solubilidad del ácido cítrico en

agua, en función de la temperatura, disminuye a medida que el ácido se

disuelve.

Delicuescencia. Se define como el punto en el cual el sólido se disuelve, de

esta manera un sólido delicuese cuando la humedad relativa del aire que lo

circunda sobrepasa el valor equivalente a la presión de vapor de la solución

saturada que se forma sobre él. Según esto, la humedad del aire es un factor

decisivo para el comportamiento del ácido cítrico; por lo tanto, exposiciones de

éste, en ambiente que tiene humedades relativas mayores que aquellas en que

delicuese, podría producir compactamiento. Es por ésta razón que resulta

necesario conocer dicho punto.

Se ha encontrado que el ácido cítrico anhídrido puro, delicuese a 73,5± 0,4 %

de HRA y entre 23 y 24 ºC de temperatura, mientras que el hidrato delicuesce a

77.9 – 79,2 % de HRA y 25ºC de temperatura.

41

Higroscopicidad. La capacidad de los cristales de ácido cítrico a formar

terrones y endurecerse esta determinada por su grado de higroscopicidad, el

cual se da en función de su punto higroscópico, que indica a que humedad

atmosférica, la sustancia comienza a absorber la humedad del medio y en

forma descontrolada, en otras palabras, la higroscopicidad es la tendencia que

tiene un sólido a absorber humedad del medio que lo rodea. De acuerdo a

esto, mientras más bajo sea el valor del punto higroscópico, más higroscópico

será el producto y tendrá en el equilibrio mucho más humedad que un sólido

que no lo sea.

1.3 HUMEDAD EN CARAMELOS Y SU DETERMINACIÓN

La humedad juega un rol muy importante en la industria confitera porque

siendo la mayor parte de las materias primas azucaradas altamente

higroscópicas, controlar la humedad significa asegurar la conservación de los

caramelos.

Durante la conservación de las golosinas se produce un intercambio de

humedad con el medio ambiente que las rodea, ya sea en el depósito de la

fábrica como en los locales de venta. La magnitud de estos intercambios

dependerá naturalmente de las condiciones atmosféricas reinantes.

42

Si el ambiente es muy seco, los confites tendrán tendencia a disminuir su

contenido de humedad, mientras que en condiciones de alta humedad la

absorberán hasta llegar a un equilibrio con el medio ambiente. Como se

comprenderá, al cambiar el porcentaje de humedad, se producen cambios en la

textura y aspectos físicos de los caramelos, la mayor parte de los cuales son

indeseables, como son: revenido, chorreado, adhesión al papel de envoltura

etc; cuando la humedad es alta se presenta la cristalización de azúcar,

endurecimiento o gomosidad si es baja.

Para la determinación de humedad a materiales empleados en la fabricación

de caramelos existen varias opciones como son: la estufa, la destilación, la

refractometría y la constante dieléctrica entre otros.

1.3.1 Métodos tradicionales. Existen cuatro métodos tradicionales para la

determinación de humedad, los cuales son:

Método gravimetrico, de estufa o secado

Titulación de Karl Fischer

Destilación

Refractrometría

Aunque existen otras técnicas para la medición de humedad, los anteriores

métodos representan la mayoría de pruebas existentes en la industria,

ejemplos de estos métodos abundan en manuales de métodos oficiales,

43

incluyendo los que están en el manual de métodos analíticos (AOAC), en la

sociedad americana de químicos de aceite (AOCS) y la asociación de refinería

de maíz (CRA).

Los métodos de laboratorio son genéricos y pueden ser usados en una gran

variedad de muestras, así mismo se consideran como fundamentos para la

implementación de una línea de tecnología.

La pérdida por secado es también conocida como método de estufa; la muestra es

básicamente pequeña, se pesa en un vaso tarado, es calentada bajo condiciones

específicas de temperatura y presión, para un tiempo fijo o variable. El cambio en la

masa es asumido a la perdida de humedad. Existen diversas variaciones por pérdida por

secado.

1.3.1.1 Método de estufa común. Este método por desecación implica la

deshidratación de la muestra hasta peso constante a temperaturas y presiones adecuadas

al tipo de muestra, por cuanto existen patrones en las que se fijan: tiempo y temperatura

a condiciones particulares. El procedimiento de pérdida por secado es simple y se usa

una estufa de aire donde el secado toma lugar a presión atmosférica y la temperatura

usualmente de100—135 ºC

1.3.1.2 Método de estufa al vacío. Cuando la humedad del material existente es

térmicamente lábil y sujeta a descomposición a altas temperaturas, entonces una estufa

44

al vacío puede ser empleada. Por disminución en la presión dentro de la estufa es

posible remover efectivamente la humedad al bajar la temperatura, típicamente entre 70

y 80ºC, con un vacío de 24-25 ft; otro beneficio de la estufa al vacío es la rapidez. Al

reducir la presión, una estufa al vacío es más rápida que la de aire. Este es el método

de referencia utilizado para la estandarización del equipo Forté 4586

Existe un método de secado conocido como método de Mojonnier, en este método se

tiene en cuenta que algunos materiales semejantes endulzados como la leche

condensada y caramelos, en unos casos se endurecen cuando son colocados en la

estufa. El caso del endurecimiento es la formación de una cubierta dura sobre el

exterior debido al calentamiento.

Esta cubierta evita la remoción de humedad de la muestra; para muestras semejantes a

esta, pequeñas cantidades de agua pueden ser adicionadas a su peso, así mismo ser

dispersada a la muestra dentro del plato, en una capa delgada, minimizando así los

efectos del endurecimiento.

Etapas de secado: algunas muestras con humedades altas requieren de un presecado a

temperaturas bajas para remover la humedad de la superficie y segundo por una

temperatura alta de secado para remover el resto.

A diferencia de otras pruebas, la pérdida de peso por secado ofrece la única

oportunidad de analizar una gran cantidad de muestras, finalmente y lo más importante

es que la pérdida por secado, no solo mide la humedad, sino que también evitara que se

volatilicen componentes bajo las condiciones de esta prueba.

45

1.3.1.3 Balanza de humedad. El principio de la balanza de humedad, es muy similar

al de pérdida por secado, excepto que la muestra es calentada y pesada

automáticamente. En todos los análisis se necesita adicionar la muestra al plato, luego

presionar una pocas teclas, posteriormente se cierra la campana donde se continuará con

el calentamiento (vía infrarroja o energía de microondas), el tiempo de análisis es

aproximadamente de cinco minutos. Existen muestras sensibles a este método como

son las nueces, semillas, galletas, arroz tostado y leche en polvo entre otras, donde la

calibración de la balanza es fundamental para un resultado óptimo y confiable; muestras

como caramelos duros o blandos y jarabes entre otros, usualmente no usan estas

tecnologías..

1.3.1.4 Titulación de Karl Fischer. En esta titulación, una masa conocida de la

muestra es dispersada dentro de un solvente orgánico apropiado. El sistema libera la

humedad y luego es titulada con el reactivo de Karl Fischer, ya sea conductimétrico o

potenciométrico. La cantidad de reactivo consumido y la masa de muestra son usados

para calcular el contenido de humedad. El reactivo de Karl Fischer esta disponible en

múltiples intensidades y con diferentes composiciones químicas.

Los métodos de pérdida por secado y titulación por Karl Fischer, requieren de un

método analítico. Los reactivos usados requieren ejecutarse en una campana de

extracción y la compra y disposición de los solventes puede ser un impedimento; no

obstante el hecho de que sus interferencias son conocidas, incluyendo la vitamina C,

46

aldehídos, cetonas, Karl Fischer es considerado en la literatura como el método más

completo.

1.3.1.5 Destilación. Esta técnica es un poco antigua. En esta, una masa conocida de

muestra es puesta a hervir en un solvente inmiscible en agua, típicamente tolueno. El

solvente y el agua se destilan y son conectados en un tubo graduado; la cantidad de

humedad es determinada volumétricamente, a pesar de las pocas referencias sobre

métodos para muestras, la destilación ha sido usada en la industria de gomas, este

método requiere dos cosas: un buen analista y una buena campana de extracción.

Puede tener significativamente menos precisión que el método por pérdida de secado o

Karl Fischer, con una medida de humedad en miligramos. La tecnología de Karl

Fischer puede ser más completa y en muchos casos puede reemplazar la técnica de

destilación.

1.3.1.6 Refractometría. El índice de refracción a dimensiones relativas constantes al

ángulo de doblaje de una sustancia, es lo principal en la refractometría. El índice de

refracción del agua es inversamente proporcional a la humedad en la muestra. Las

medidas del índice de refracción toman menos de tres minutos, dependiendo la

temperatura y requiriendo un control seguro. Las opciones de equipo varían de acuerdo

a las unidades electrónicas digitales.

47

1.3.2 Otros métodos analíticos: Existen otras tecnologías compatibles en plantas de

alimentos, las cuales son suficientemente directas pero requieren validación para cada

tipo de muestra; lo cual en algunos casos es opuesto a los métodos tradicionales. Usar

métodos de tecnología en línea ofrece diversos beneficios con respecto a los métodos

tradicionales de laboratorio, el acceso rápido de datos ofrece al operador una reacción

instantánea, por otro lado, la problemática de la situación se resuelve antes de lo

esperado.

1.3.2.1 Métodos secundarios. Los métodos secundarios son una clase de métodos

analíticos caracterizados porque deben ser calibrados vía análisis de múltiples muestras,

por medio de métodos de laboratorio llamados primarios; la respuesta de la tecnología

secundaría es correlacionada con los métodos primarios en el campo de calibración; de

esta manera la comparación es una correlación manejada desde el punto de vista

estadístico. Una vez completa la calibración, se valida vía análisis de otras muestras

independientes colocadas en ambas tecnologías.

1.3.2.1.1 Refractometría. El fenómeno de la refracción está basado en el

cambio de velocidad que experimenta la radiación electromagnética al pasar

de un medio a otro, como consecuencia de su interacción con los átomos y

moléculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una

variación en la dirección de propagación.

48

La medida relativa de la variación entre dos medios tomando uno fijo como

referencia se le conoce como índice de refracción n y en general esta

expresado con respecto al aire. El instrumento para medir, es básicamente un

sistema óptico que busca medir el ángulo que se ha desviado la radiación,

utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminación sobre el cual se

deposita la muestra y uno móvil de refracción. Los prismas están rodeados de

una corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las

variables que afecta la medida.

En la actualidad la determinación directa para análisis, ha sido superada por la

información obtenida por otras técnicas, no obstante es ampliamente utilizada.

La refractometría en línea emplea un refractómetro tradicional, el cual correlaciona los

métodos primarios de humedad con el índice de refracción de la muestra. Las

muestras tratadas con esta tecnología incluyen jarabes, procesos de materiales de dulces

duros, blandos y líquidos. El tiempo de análisis es de unos segundos, después del

equilibrio térmico de la muestra, puede tomarse en 30 segundos o algunos minutos, los

fabricantes de estos instrumentos están comenzando a desarrollar y adaptar tecnologías

para hacer equipos favorables.

1.3.2.1.2 Espectroscopía infrarroja: se conoce como infrarrojo cercano (NIR) ó

infrarrojo de transformado de Fourier. La absorción de reflexión de luz infrarroja del

material es relacionada con el método primario de humedad. Si un instrumento

49

precalibrado es usado, solo deberá ser utilizado para tipo de muestras especificado por

el vendedor, las tecnologías precalibradas deben ser estudiadas o chequeadas junto al

método apropiado de laboratorio y luego de estar en curso se debe asegurar un buen

trabajo revisando cada mes el funcionamiento.

Para su empleo se selecciona la muestra apropiada, esta, es introducida en un

dispositivo donde la longitud de onda es seleccionada y luego el modelo más apropiado

de calibración es determinado. La calibración debe ser mantenida bajo revisión

frecuente del método apropiado de calibración, este sistema de medición es altamente

recomendado; cuando las propiedades se estabilizan y se mantienen, esta tecnología

proporciona buenos resultados sobre líquidos, sólidos homogéneos y polvos, su tiempo

de respuesta es menor de dos minutos.

1.3.2.1.3 Resonancia por microondas: se requiere de un generador, un detector y un

usuario. La humedad por este método se relaciona con el número de microonda, el cual

es derivado de cambios encontrados en una resonancia por microondas presentes en

diferentes humedades. El tiempo de análisis es menor a 30 segundos. Esta tecnología

esta en el mercado como una serie de ondas de humedad, fabricada por TEWS

electronic en Alemania.

Se basa en algoritmos y tiene una opción de temperatura por compensación, haciéndolo

ideal para un proceso donde intervenga el calor, como en el caso de caramelos y

chocolates. Esto es equivalente a otros tipos de muestras como el cacao, caramelos

blandos y duros, es relativamente sensible a variaciones en la forma de la partícula

50

específica para una humedad, pero no es sensible a variaciones temporales como la

tecnología en infrarrojo.

1.3.2.1.4 Método dieléctrico: La tecnología basada en este principio toma ventaja de

las diferentes constantes dieléctricas, para el agua, grasas, proteínas y azúcares; los

tiempos de análisis son menores de tres minutos, su principio se basa en la relación de

la constante dieléctrica de la muestra y la humedad.

Conductividad eléctrica. La conductividad eléctrica es la habilidad de

determinada sustancia para conducir una corriente eléctrica, el recíproco de

la conductividad es denominado resistividad. Todas las sustancias poseen

conductividad en algún grado, pero su magnitud va desde valores

extremadamente bajos en materiales aislantes como el benceno o el vidrio a

valores muy altos para materiales como plata, cobre y otros metales.

Mediante medidas de resistencia o resistividad se puede evaluar la

conductividad de un material. La resistencia de materiales sólidos puede

medirse directamente con un multímetro

Condensadores: son dispositivos que sirven para almacenar carga eléctrica,

están formados por dos conductores aislados uno del otro que poseen cargas

iguales con magnitud y signo opuesto. Los condensadores tienen múltiples

aplicaciones, dentro de ellas esta: almacenar energía y suavizar las

pequeñas ondas que surgen cuando la corriente alterna (el tipo de corriente

51

que suministra un enchufe doméstico) se convierte en una corriente continua

en una fuente de potencia.

Los condensadores corrientes están formados por dos placas conductoras

(Véase Figura 4); cuando estas se conectan a un dispositivo de carga como

lo es una batería, se produce una transferencia de carga de un conductor a

otro hasta que la diferencia de potencial debido a sus cargas iguales y

opuestas se hace igual a la diferencia de potencial entre los terminales de la

batería.

52

Figura 4: Condensador de placas paralelas

Fuente: http://ttt.upv.es/jquiles/prffi/electrostatica/ayuda/hlpmomdipolar.htm

La cantidad de carga sobre las placas depende de la diferencia de potencial,

de la geometría del condensador y de la naturaleza del dieléctrico De esta

manera si Q es la magnitud de la carga sobre cada placa y V la diferencia de

potencial entre las placas, la relación Q/V se denomina capacidad C

.

C = Q / V (Ecuación 1)

Donde: C = Capacidad del condensador

Q = Magnitud de carga

V = Diferencia de potencial

Esta magnitud expresa la capacidad de almacenar la carga que posee un

condensador bajo una determinada diferencia de potencial. Se tiene que V

es proporcional a Q, por tanto la capacidad no depende de la carga ni del

voltaje del condensador, solo de factores geométricos. En un condensador

53

+ Q Campo eléctrico -Q

- - - - - - -

+ + + + + + +

de placas paralelas (Véase Figura 5), la capacidad es proporcional a la

superficie de las placas e inversamente proporcional a la distancia de

separación. En general la capacidad depende del tamaño, forma y geometría

de los conductores

Figura 5. Paso de voltaje condensador de placas paralelas

Como se puede ver en la figura 5, la fuerza eléctrica sobre la carga, tenderá

a mover ésta hacia la placa negativa y efectuará trabajo sobre la carga a fin

de llevarla del punto a al punto b. Para cargar un capacitor, se trans fiere la

carga desde una placa con menor potencial hasta la de mayor potencial,

requiriendo de esta manera un consumo de energía. (SEARS Francis, 1986)

Dieléctricos: Son materiales sólidos no conductores, la mayoría de los

capacitores lo tienen entre sus placas. Los dieléctricos son sustancias ó

materiales aislantes incapaces de transportar corriente, las cuales amortiguan

la fuerza de un campo eléctrico que los atraviesen, tal es el caso del vidrio,

Va Vb

Fuente GRANCOLI Douglas 1997

54

plástico, papel, madera y óxido metálico entre otros. Las sustancias

conductoras carecen de esta propiedad de amortiguación

Dentro de las propiedades dieléctricas de mayor interés, esta la constante

dieléctrica relativa y el factor de pérdida dieléctrica. La constante dieléctrica

relativa de un materia l es la relación entre su capacitancia y la capacitancia del

aire o el vacío bajo las condiciones de estudio.

Los dieléctricos cumplen tres funciones principales:

Aumentar la capacidad de un condensador,

Resolver problemas mecánicos, ya que mantiene las dos placas

separadas del capacitor con una diferencia mínima sin llegar a tener

contacto

Permitir la conducción a través de un material que se supone aislador,

debido a su sometimiento a un campo eléctrico, en el cual experimenta una

rotura dieléctrica ó ionización parcial

Un ejemplo de estas tres funciones de los dieléctricos es un condensador de

láminas planas paralelas formadas por dos hojas de metal de área grande

separadas por una hoja de papel, donde este aumenta la capacidad debido a

su pola rización, es decir k es mayor que 1. También proporciona una

separación mecánica de modo que las hojas metálicas pueden estar muy

cercanas sin llegar a ponerse en contacto eléctrico. Finalmente la resistencia

del papel a la ruptura es mayor que la del aire, de modo que pueden obtenerse

mayores diferencias de potencial.

55

En la mayoría de los casos, las propiedades de un dieléctrico son producto de

la polarización del material. Al colocar un dieléctrico en un campo eléctrico,

los electrones y protones que constituyen sus átomos se reorientarán a sí

mismos, y en algunos casos las moléculas se polarizarán de igual modo.

Como resultado de esta polarización, el dieléctrico queda sometido a una

tensión, almacenando energía que quedará disponible al retirar el campo

eléctrico. La polarización de un dieléctrico es similar a la que se produce al

magnetizar un trozo de hierro. Como en el caso de un imán, parte de la

polarización se mantiene al retirar la fuerza polarizadora.

La eficacia de los dieléctricos se mide por su relativa capacidad de almacenar

energía y se expresa en términos de constante dieléctrica (también

denominada permisividad relativa), tomando como unidad el valor del vacío.

Los valores de esa constante varían desde poco más de 1 en la atmósfera

hasta 100 o más en ciertas cerámicas que contienen óxido de titanio. El

vidrio, la mica, la porcelana y los aceites minerales, que a menudo se utilizan

como dieléctricos, tienen constantes entre 2 y 9.

La capacidad de un dieléctrico de soportar campos eléctricos sin perder sus

propiedades aislantes se denomina resistencia de aislamiento o rigidez

dieléctrica. Un buen dieléctrico debe devolver un gran porcentaje de la

energía almacenada en él al invertir el campo. Los dieléctricos,

especialmente los que tienen constantes dieléctricas altas, se emplean

56

ampliamente en todas las ramas de la ingeniería eléctrica para incrementar la

eficacia de los condensadores.

Constante dieléctrica Es un número adimensional característico de cada material. Si

entre las placas de un condensador plano se introduce un dieléctrico (Véase figura 6 (a,

b)), la capacidad aumenta en un factor k, tal factor se denomina constante dieléctrica.

La razón de este incremento es que el campo eléctrico entre las placas de un

condensador se debilita por causa del dieléctrico. Así, para una carga determinada

sobre las placas, la diferencia de potencial se reduce y la relación Q/V se incrementa.

Un incremento de la constante dieléctrica significa que el capacitor es capaz de

almacenar una mayor cantidad de energía. Por tanto, los métodos de medida de la

capacitancia pueden ser adaptados a la medición de las propiedades dieléctricas. El

factor de pérdida dieléctrico relativo es la medida de la cantidad de energía que el

material es capaz de disipar cuando está sujeto a un campo eléctrico alternante

En resumen, la relación entre capacitancias es conocida como constante

dieléctrica k.

K = C / C0 = V / V0 (Ecuación 2)

Como se observa en la Figura 6, un material dieléctrico debilita el campo

eléctrico entre las placas de un condensador; pues en presencia de un

57

Figura 6. Condensador de placas paralelas. (a) Sin dieléctrico (b) Con dieléctric o

- - - - - - -

+ + + + + + +

+ + + + + + +

- - - - - - -

• Menor diferencial de potencial • Menor campo eléct6rico • Mayor capacitancia • Mayor constante dieléctrica

• Mayor diferencial de potencial • Mayor campo eléct6rico • Menor capacitancia • Menor constante dieléctrica

campo externo, las moléculas del dieléctrico producen un campo adicional de

sentido opuesto del campo externo.

C0 C

V0 V

La constante dieléctrica depende de distintos factores como son temperatura,

contenido de humedad y frecuencia. Todos estos factores deben tomarse en

cuenta cuando se mide la constante dieléctrica.

Los dieléctricos no poseen carga eléctrica libre, es decir que se muevan

dentro del material, sin embargo pueden adquirir una distribución de carga

superficial. Cuando un conductor se ubica en un campo eléctrico, las cargas

(a) (b)

58

libres de su interior son desplazadas por las fuerzas que el campo ejerce

sobre ellas. En el estado estacionario final, el conductor tiene una carga

inducida en su superficie distribuida de forma que el campo de esta carga

inducida neutraliza el campo inicial en todos los puntos internos y el campo

eléctrico neto dentro del conductor se anula.

En el caso del dieléctrico que se inserta en un campo eléctrico de un

capacitor cargado, hay una redistribución de carga en el material a un nivel

molecular. En primer lugar las moléculas de un dieléctrico pueden

clasificarse en polares o no polares. Una molécula no polar es aquella en

que los centros de gravedad de los núcleos positivos y los negativos

normalmente coinciden, mientras que en una polar, no lo hacen. Las

moléculas como el nitrógeno, el oxigeno y el hidrógeno son no polares y

aquellas como el agua son polares y forman un diminuto dipolo eléctrico.

Si las moléculas del dieléctrico son polares, es decir, poseen momentos

dipolares permanentes, estos momentos están originalmente orientados al

azar (Véase figura 7). En presencia del campo existente entre las placas del

condensador, estos momentos dipolares experimentan la acción de un par o

momentos que tiende a alinearlos en la dirección del campo (Véase figura 8).

La magnitud de alineación depende de la fuerza del campo y de la

temperatura. A temperaturas elevadas el movimiento térmico aleatorio de

las moléculas tiende a contrarrestar la alineación. En el caso en que las

moléculas del dieléctrico no sean polares poseerían momento dipolares

59

inducidos en presencia del campo eléctrico existente entre las placas. Los

momentos dipolares inducidos tienen la dirección del campo original. Un

dieléctrico que tiene momentos dipolares eléctricos, predominantemente en la

dirección del campo externo se dice que esta polarizado por el campo, bien

sea por que la polarización se deba a la alineación de los momentos

dipolares permanentes de las moléculas polares o bien a la creación de

momentos dipolares inducidos en el caso de las moléculas no polares. En

cualquier caso, la alineación de los dipolos moleculares producen un campo

eléctrico adicional debido a los dipolos cuyo sentido es opuesto al del campo

original. El campo original se ve así debilitado.

Figura 7: Material dieléctrico polar en ausencia de campo eléctrico

El efecto neto de la polarización de un dieléctrico homogéneo, es la creación

de una carga superficial sobre las caras del dieléctrico próximo a las caras

(Véase Figura 8) Es esta carga superficial, la que produce un campo

eléctrico opuesto a la dirección del engendrado a la carga libre de los

conductores. Así el campo eléctrico entre las placas se debilita.

60

Figura 8. Material dieléctrico polar en presencia de campo eléctrico

Si el campo eléctrico original entre las placas de un condensador sin

dieléctrico es Eo, el campo en el dieléctrico es:

E = Eo / k (Ecuación 3)

Donde k es la constante dieléctrica.

En un condensador de placas paralelas de separación s, la diferencia de

potencial entre las placas es:

V = Es = (Eos / k) = (Vo / k)

Siendo V la diferencia de potencial con el dieléctrico y Vo = Eos, la diferencia

potencial original sin dieléctrico. La nueva capacidad es:

C = (Q/V) = (Q/ (Vo / k))

C = k (Q / Vo)

61

C = k C0

En donde C0 = Q / V0 es la capacidad original. La capacidad de un

condensador de placas paralelas lleno de un dieléctrico de constante k, es:

C = (k€A)/s = €A / s

Donde € = k€0 permisividad del dieléctrico

Las densidades de carga en las caras del dieléctrico son debidas a los

desplazamientos de las cargas moleculares positivas o negativas próximas a

las superficies exteriores o caras (Véase figura 9); este desplazamiento se

debe al campo eléctrico externo del condensador. La carga en el dieléctrico

llamada carga ligada no esta libre para moverse de un modo semejante a

como lo están las cargas ordinarias en las placas de un condensador. Aunque

desaparecen al extinguirse el campo eléctrico exterior, produciendo un campo

eléctrico semejante al producido por cualquier otra carga.

Relacionando la densidad de la carga ligada σb a la constante dieléctrica k y

la densidad de carga superficial σf situada sobre las placas del condensador,

a la que se denomina densidad de carga libre, ya que puede moverse con el

conductor. Si se tiene un bloque dieléctrico entre las placas de un

condensador de placas paralelas (Véase figura 9), y estas están muy

próximas, las densidades de carga +σb a la derecha y -σb a la izquierda, son

iguales al campo debido a dos densidades de cargas planas infinitas. El

campo Eb tiene así el valor:

Eb = σb / €o Ecuación 4

62

------

++++++++

- - - - - - - -

+++++++

Figura 9. Condensador con cargas superficiales

Este campo esta dirigido hacia la izquierda y se resta del campo eléctrico E0

debido a la densidad de carga libre situada en las placas del condensador. El

campo original E0 tiene el valor

E0 = σf / €o

El valor del campo resultante E, es la diferencia de estos valores y es igual a:

E = Eo - Eb = Eo / k:

Es decir:

Eb = Eo (1 – (1/k))

Eb = ((k – 1) / (k) )Eo

Si se toma: σb / €o en lugar de E b y σ f / €o en lugar de E o se tiene:

σb = ((k – 1)/k) σf

La densidad de carga ligada σb es así siempre menor que la densidad de carga

libre σf situadas en las laminas del condensador y es cero si k = 1, que es el

caso de la carencia del dieléctrico.

σf σb σb σf Condensador de placas paralelas con un boque dieléctrico entre las placas. Si éstas se encuentranpróximas, cada una de las cargas superficiales puede considerarse como un plano infinito de carga. El campo eléctrico debido a la carga libre sobre las placas está dirigido hacia la derecha y su magnitud es E0 =σf/€0. el campo debido a la carga ligada está dirigido hacia la izquierda y su magnitud es E b =σb/€0

63

En el caso de la industria de alimentos, algunas propiedades eléctricas son de

especial atención, ya que se consideran base para procesos como el

calentamiento dieléctrico por microondas. Este consiste en calentamiento de

un material debido a sus propias pérdidas dieléctricas cuando el colocado en

un campo electrodinámico. La alta tasa de incremento de temperatura es una

de las principales razones por las que el calentamiento dieléctrico es atractivo

para su uso en productos agrícolas y otros, como es el secado del arroz o

procesamiento de tocino.

1.4 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD A TRAVES DE LAS

PROPIEDADES ELECTRICAS

Existen dos formas en las que el agua se presenta en los alimentos: como

agua libre o absorción capilar y como agua ligada o absorción molecular. El

agua libre se comporta químicamente y físicamente como agua pura mientras

que el agua ligada, por ejemplo, no se congela ni actúa como solvente de la

misma forma que el agua pura. Aunque algunas técnicas de medición de

humedad se limitan al agua libre, la aplicación de propiedades eléctricas como

son conductividad eléctrica, constante dieléctrica y absorción de microondas,

permite la determinación correcta del 100% del agua del alimento. El agua

ligada, limitada en su rotación libre, posee distintas propiedades dieléctricas y

absorción a las microondas que el agua libre. Esta es la base para la

determinación del agua “no congelable” en los alimentos a muy bajas

64

temperaturas en las cuales los dipolos de hielo son mucho menos móviles que

el agua no congelada.

Conductividad eléctrica y capacitancia. Aunque ambos han sido usados

para la determinación de la humedad, la conductividad eléctrica es preferida

por su simplicidad y mayor respuesta al cambio en el contenido de agua. Esta

mayor sensitividad al contenido de humedad, corrige el efecto de la densidad

del producto, en general en granos, sobre la lectura final. El circuito básico de

un equipo para medición de humedad basado en la conductancia consiste en

un puente de Wheatstone. En materiales compactos, es preferible usar

muestra molida, de esta manera se minimizan las variaciones en la lectura

producidas por la humedad de la superficie externa de del material, esto se da

porque la resistencia de una masa depende principalmente de las condiciones

en las regiones de contacto entre partículas adyacentes, donde las secciones

transversales para la conducción son pequeñas

Propiedades dieléctricas. El agua libre posee la mayor constante dieléctrica

en un alimento (alrededor de 80), otros componentes como son carbohidratos

poseen constantes dieléctricas entre 3 – 5, proteínas entre 4 – 6 y las grasa en

su mayoría entre 2 – 5. De esta manera, la determinación del contenido de

agua de un alimento a través de su constante dieléctrica es razonable. Existe

una relación directa entre la humedad del alimento y su constante dieléctrica.

La determinación del contenido de humedad a través de las propiedades

dieléctricas afectan la capacidad de un condensador de forma lineal. Si el

65

capacitor es parte de un circuito resonante, se puede medir su frecuencia y

registrar el efecto de las propiedades dieléctricas a través de un cambio en esta

frecuencia. La muestra de alimento se introduce en una celda entre dos

electrodos, un oscilador de bajo voltaje (5 – 10 V) es usado como fuente de

corriente alterna. La frecuencia del oscilador es registrada por un contador

bidireccional. La diferencia en frecuencia es automáticamente determinada por

el contador bidireccional a partir de la diferencia de frecuencia en la celda con

la muestra de alimento y la frecuencia de la celda vacía. De esta forma, el

contenido de humedad del alimento estará en función de la diferencia de

frecuencia neta, el peso del material que se analiza y constantes relacionadas

con el tipo de material y configuración del circuito utilizado.

Bajo este principio, la densidad aparente de la muestra afecta la lectura final de

humedad, por eso es de gran importancia conocer los inconvenientes del

método:

• Alimentos de composición variable y con altas constantes dieléctricas

pueden interferir en la medida del contenido de agua

• La muestra de alimento debe tener una geometría fija

• Son requeridas curvas de calibración basadas en métodos

convencionales de medición de humedad

Otra aplicación importante de las propiedades eléctricas y su uso en la industria

de alimentos se da en el calentamiento Ohmico (Véase anexo 10), en la

determinación de daño de tejidos vegetales debido a la congelación, productos

66

químicos u otras causas y en la tecnología de campos eléctricos pulsados

entre otros

1.5 CARAMELOS DUROS

Los caramelos duros son productos de dulcería fabricados a partir de azúcar de

caña combinada con otros ingredientes tales como: jarabe o glucosa de maíz,

azúcar invertida, ácido, saborizantes y colorantes debidamente aprobados por

los organismos de salud de cada país en donde son comercializados.

Dependiendo del tipo de productos pueden agregarse otros ingredientes tales

como leche, café y chocolate entre otros; estos confieren al producto un sabor

y textura característica. Los productos conocidos como caramelos duros se

caracterizan por:

67

• Poseer textura dura, conferida por su estructura vítrea, transparente u

opaca según la composición

Tienen un contenido de humedad residual inferior al 3%

• Absorben humedad cuando se encuentran en ambientes con humedad

relativa superior al 30%, siendo mayor la absorción a medida que

aumenta la humedad relativa y la temperatura del ambiente.

1.5.1 Elaboración de dulces duros. Los dulces duros tienen básicamente las

siguientes etapas de producción (Véase tabla 3)

Tabla 3. Etapas de producción de dulces duros

ETAPA FUNCION Preparación del jarabe

Disolver los azúcares en agua. La unión de los azúcares (jarabe de azúcar, glucosa de maíz, azúcar invertido) recibe el nombre de sirope.

Cocción El sirope se concentra hasta obtener un nivel de agua residual menor del 3 %. Para esto las condiciones de Presión de vacío y temperatura soncontroladas

Mezclado El caramelo obtenido es descargado en la mesa fría para adicionarle los aditivos correspondientes (sabor, color y esencia), hasta lograr una masa homogénea

Temperado La masa del caramelo es movida hasta alcanzar la temperatura óptima de troquelado (Temperatura de plasticidad),

Troquelado El caramelo es llevado a una mesa caliente para conservar la temperatura de plasticidad y ser troquelado. La forma se la da el molde que se emplee.

Enfriamiento El caramelo troquelado pasa por un túnel, donde es enfriado para así llevarlo a envolver

Envoltura El caramelo troquelado y frío es llevado a las envolvedoras, donde son cubiertos con un material que lo protege de la humedad del ambiente.

Envase y empaque

El producto envuelto es colocado en las unidades de venta (bolsas, cartón). Este proceso puede llevarse a cabo de manera manual o mecánica

Fuente: Colombina S.A.

68

1.5.1.1 Preparación de jarabes: Cuando se disuelve azúcar en agua, las

propiedades de esta disolución variarán de acuerdo a la concentración. Estas

variaciones se dan en:

Densidad: A mayor concentración de jarabe, mayor será su densidad

expresada en cualquier de las escalas corrientes. En dulcería se hace el

uso de las expresiones: densidad y densidad en gramos Baumé. La escala

fue originalmente creada para medir densidades en soluciones siruposas o

pesadas.

Índice de refracción: En segundo lugar variará su índice de refracción o

sea la propiedad que posee de desviar un rayo de luz que lo atraviesa. De

esta propiedad se hace el uso de los refractómetros que permiten saber

inmediatamente la concentración en azúcares que posee una solución

determinada

Punto de ebullición: A mayor concentración de jarabe, mayor será la

elevación de punto de ebullición. Esta propiedad es importante en dulcería

porque permite reproducir el contenido de sólidos en una confitura.

Cuando la temperatura de una solución de sacarosa supera los 120ºC se

obtendrá por enfriamiento una masa sólida granulosa, de modo que de ese

punto en adelante es necesario tomar provisiones para el uso de sustancias

anticristalizantes. Para evitar que este proceso que causa pérdidas de

mercadeo por devoluciones, es necesario recurrir a la ayuda de compuestos

conocidos como “agentes de inversión” que provocan la inversión de parte del

69

azúcar utilizado con formación de glucosa y fructosa, los cuales recubren los

cristales incipientes del azúcar, o evitan totalmente su formación.

Diversos son los agentes de inversión usados, entre los cuales los principales

son el cré mor tártaro (tartrato ácido de potasio), ácido tartárico, cítrico y varios

ácidos orgánicos. Existen un sin número de factores que deben controlarse

entre los cuales están:

Temperatura durante todo el proceso y solución de calentamiento

Grado de pureza del azúcar empleado

Dureza del agua

Composición de la fórmula del caramelo y porcentaje inicial de sólidos

Escasez o abundancia del agua de disolución empleada

Además por la elevada velocidad de reacción de Sacarosa ⇒ Glucosa +

fructosa, un pequeño error puede traducirse en una excesiva producción de

azúcar invertido y esto traerá consigo el defecto conocido como “cold flow”, es

decir, revenido en frío. Por esta razón es más seguro y racional recurrir al uso

de glucosa líquida en cantidades fijas, que asegura el efecto de anticristalizante

y permite cambiar la textura del caramelo con la más absoluta seguridad,

variando el tipo y cantidad de glucosa. Según investigaciones la glucosa

líquida tendrá dos funciones:

Evitar la cristalización de la sacarosa por su contenido azúcares

reductores.

70

Por su contenido de azúcares superiores, antes llamados dextrinas,

aumentan la viscosidad del medio para retrasar el reordenamiento de los

cristales de la sacarosa, que es lo que eventualmente termina en

granulación.

Las principales formas de evitar la granulación son

Contenido de humedad lo más bajo posible.

Alto porcentaje de glucosa liquida (o azúcar invertido).

Baja temperatura de almacenamiento.

Total ausencia de cristales de sacarosa o “núcleos” durante el proceso.

Cocción de los jarabes Los jarabes destinados a la elaboración de caramelos

duros se cocinaban antiguamente a fuego directo con gas y petróleo,

presentando algunas dificultades, como caramelización en las zonas

expuestas a fuego directo. A fin de evitar esto, actualmente se utiliza

evaporación al vacío que puede ser intermitente o continua.

Existen aún hoy aparatos donde se efectúa la evaporación del agua en pailas

abiertas a presiones atmosféricas. Una vez llegado a cierta temperatura

(135ºC) se succiona, al evaporador central donde se ha hecho previamente un

alto vacío (700 mm Hg.). Como consecuencia del enrarecimiento del aire,

basta el calor que tiene el jarabe para producirse una brusca ebullición interior

ó reducción en el contenido de humedad del jarabe por debajo del 2% residual.

71

En otros casos, se cuenta con dos pailas provistas de calentamiento a vapor a

ambos lados de capuchón conectando a la bomba de vacío. La cocción se

efectúa como siempre en las pailas laterales y llegado a cierta temperatura

(125ºC), se aplica el capuchón y se hace el vacío con el mismo efecto.

Existe otro tipo de cocinador al vacío que trabaja en forma intermitente. Tiene

la ventaja de ocupar poco espacio, y ser completamente mecanizado aún en la

medición de los ingredientes (Véase Figura 10).

Figura 10. Dosificador Gravomat

Fuente: Colombina S.A.

Existe otro tipo de cocinador llamado Duplex, donde la disolución y preparación

de los jarabes se hace en los recipientes de la parte superior, donde también

se efectúa la cocción. Llegado al grado de cocción recomendado, el jarabe

pasa a la parte inferior donde es sometido a la acción del vacío que evapora los

72

últimos restos de humedad. Descargada la paila de la parte inferior se admite

el jarabe ya preparado, en la otra paila de disolución y cocción con la cual la

producción es constante. En todos estos tipos de máquinas al vacío

intermitentes se pueden preparar también rellenos para caramelos.

En los cocinadores a vacío continuos (Véase Figura 11), el proceso es

totalmente diferente. Se efectúa la disolución del azúcar, agua y glucosa,

según la fórmula elegida, que para estos aparatos oscila entre el 60-65 % de

azúcar y del 35-40 % de glucosa líquida; en un mezclador provisto de

calefacción externa, y de una descarga en la parte inferior, pasa por un tapiz

metálico para eliminar cualquier posible impureza y se almacena en un tanque

abierto donde es bombeado por una bomba de caudal variable, al domo o

cámara de vapor existente en la parte superior del cocinador. Este domo

contiene un serpentín por donde circula el jarabe preparado anteriormente. En

la parte externa del serpentín hay una cámara de vapor cuya presión es

generalmente de 6-8 atm (85-115 in2), que corresponde a una temperatura de

158-170 ºC, provocando así la rápida evaporación del agua del jarabe y

concentrándolo en breves minutos. El jarabe concentrado cae a una cámara

intermedia de donde pasa al tazón siendo sometido durante estas últimas

etapas a la acció n de un marcado vacío (560 –720 mmHg).

Al salir de las ollas de cocción, el batch puede tener tendencia a adherirse a

las paredes de la bandeja donde se le recibe. Para evitar esto se puede utilizar

una mezcla hecha con una parte de cera de abejas y una a dos partes de

73

aceite hidrogenado de elevado punto de fusión, con ayuda de una espátula

puede despegarse limpiamente.

Figura 11 Cocinador Continuo

Fuente: Colombina S.A.

Manejo del Batch: El batch debe tener un tamaño uniforme en cada caso, ya

que, pesos variables del mismo, se traducirán en contenido irregular de ácido y

esencia. Defectos que se observan tarde y muy a menudo.

El jarabe cocido es vertido sobre las mesas frías, las cuales están provistas de

un sistema de refrigeración con camisa de agua. Es importante que las

mismas estén equipadas para que el agua circulante siga un camino prefijado

entre ambas paredes de la camisa y evitar así zonas permanentemente

calientes o frías; se debe vigilar las incrustaciones que se forman por la dureza

del agua, lo cual impide un buen intercambio térmico.

74

El agregado del ácido al batch se hace formando una pequeña depresión en la

superficie y mezclándola con una paleta hasta iniciar la fusión de los cristales

de ácido, se usan principalmente el ácido tartárico, ácido cítrico o ácido málico

según el producto. Junto con el ácido se agrega la dosificación prefijada de

esencia y colorante, para así asegurar que el ácido, la esencia y colorante se

distribuyan a través de toda la masa de caramelo uniformemente.

El caramelo es volteado en repetidas ocasiones en la mesa fría con la ayuda

de una barra hasta que toma un color uniforme. El siguiente paso de la

operación es el temperado en el cual el caramelo alcanza la temperatura

óptima requerida para ser troquelado o cortado según sea el caso.

El batch debe mantenerse algún tiempo en las mesas calientes antes de ir al

bastonador del troquel; por el interior de estas mesas circula vapor, el calor

actúa sobre el caramelo de manera indirecta, haciendo que se mantenga a la

temperatura que se requiere para la siguiente etapa. Las mesas calientes

están provistas de un cuero suave impregnado de grasa que evita que el

caramelo se adhiera a la superficie de la mesa (de esta mesa es alimentado el

troquel-bastonadores).

Otro aspecto importante en caramelos es la acidez relativa que debe tener el

producto, así mismo la relación aroma - acidez. Al agregar ácido se debe

limitar al máximo la manipulación para evitar la granulación. El color debe ser

agregado al mismo tiempo y disuelto en la menor cantidad de agua posible.

75

1.5.1.2 Troquelado: El caramelo es alimentado a un bastonador, este es un

aparato que por medio de movimientos giratorios hace que el caramelo fluya

formando una “soga” que es guiada a un molde giratorio, donde la soga recibe

presión y el caramelo es cortado y formado. En cuanto a las formas del

caramelo dependen de los diversos formatos o moldes que puede proveerse la

máquina.

1.5.1.3 Envoltura y envase El caramelo moldeado y pasa a través de un túnel

de enfriamiento, en el cual, el choque térmico es bastante alto, buscando evitar

la deformación del producto troquelado; posteriormente es recibido en bandejas

y llevado a una maquina envolvedora, donde es cubierto con una película..

Con la actual apertura de los mercados, la competencia en materiales de

envoltura y envase a crecido, incluyendo nuevas estrategias de calidad y

competitividad, de esta manera le brindan a la compañía seguridad en el

mercado.

La tecnología de envase se desarrolla dependiendo el tipo de producto,

consumidor final, factores económicos, tecnológicos, ecológicos y normativos

de cada país.

Los empaques son el vestido de los confites. Debido a que el medio ambiente

los afecta de manera diferente, los dulces duros deben protegerse de la

humedad, por su tendencia a tomar agua del medio ambiente; y los dulces

76

blandos hay que cuidarlos contra la pérdida de humedad por un ambiente

demasiado seco.

De acuerdo a estudios higrométricos realizados, estos permiten deducir que si

la presión de vapor (Pv) de los dulces calientes es mayor que la del sitio de

almacenamiento, estos dulces no absorberán agua de la atmósfera.

Esto hace que para cada tipo de producto se realice una selección apropiada

del material de empaque, donde además de la conservación del producto se

debe tener en cuenta que no haya migración de los componentes de la

envoltura o empaque hacia este, que no se presenten riesgos de

contaminación y que esté aprobado para uso en alimentos.

Materiales más utilizados

ENVOLTURA:

Películas de polipropileno, PVC y papel parafinado

Películas de papel metalizado

ENVASE:

Láminas de polipropileno biorientado con polipropileno

Láminas de polipropileno biorientado con coextruido de polipropileno o

polietileno

EMPAQUE: Cajas de cartón de pared sencilla y de doble pared, de

diferentes resistencias según el tipo y producto que se va a empacar

77

1.5.2 Cambios en los caramelos duros. Básicamente los caramelos duros

sufren cambios después de producidos en su te xtura, color y sabor:

Textura: Al absorber humedad del ambiente, la textura empieza a

ablandarse progresivamente desde el exterior hacia el interior, como

consecuencia, puede llegar a convertirse en una estructura semilíquida o

llorosa. Este cambio es mayor y más rápido cuanto mayor sea la humedad

y temperatura del ambiente y cuanto más desprotegido este el producto,

esto es sin envoltura o fuera de su bolsa o caja de cartón.

Color: paralelamente al ablandamiento de la textura, se presenta un

ligero cambio en la intensidad del color, el cual se hace opaco, perdiendo

brillo la superficie, dicha es más notoria cuando el producto recibe la luz

solar directa o calentamiento por alguna circunstancia.

Sabor: no hay cambios notorios en el sabor de los productos, excepto si

en su composición llevan leche, café o grasas vegetales. Esto se da por

efecto de la humedad y de la temperatura del ambiente.

Como se puede observar, los factores que aceleran o retardan los cambios

desfavorables en el producto son principalmente la humedad relativa y la

temperatura ambiente. Cuando la humedad relativa del ambiente esta entre

40-50% y 18-22 °C, el producto conserva su textura. Cuando la humedad y

temperatura se elevan por encima del rango fijado, el cambio desfavo rable se

acelera; si la temperatura se eleva por encima de los 28 °C y la humedad

relativa por encima del 60 %, la textura cambia más rápidamente, tendiendo su

consistencia a ser pegajosa.

78

Para elevar la vida útil de los caramelos, se deben tener en cuenta los

siguientes aspectos:

Almacenarlos en lugares frescos, completamente limpios y secos,

libres de sustancias con olores fuertes que puedan contaminarlos.

Arrumar los productos en estibas o estantes metálicos para evitar

contaminación con insectos tales como gorgojos y polillas (evitar los

arrumes excesivos

No almacenar los cartones con productos al alcance de la luz solar

directa o del agua

Ejercer siempre control sobre la rotación de los productos

• Los productos con un nivel alto de ácido en su composición deben

cuidarse de su exposición al ambiente, porque tienen mayor tendencia a

absorber humedad, lo cual trae como consecuencia cambios en su

estructura.

79

2 METODOLOGIA

Para la calibración del Forté 4586, no se tuvo muestra patrón certificada, por

tal motivo se empleo un método analítico primario como referencia, en este

caso estufa al vacío y se trabajó con muestras reales tomadas de producción.

Teniendo claro el principio de funcionamiento del Forté 4586 (Véase sección

1.3.2.1.4), la forma de calibración del equipo (Véase anexo 2) y el método

primario utilizado (estufa al vacío), se inicio con una serie de ensayos para

definir las condiciones óptimas de funcionamiento del equipo, de manera que

su lectura expresada en porcentaje de humedad fuera lo más estable, precisa y

exacta con respecto al resultado dado por el método primario empleado como

patrón.

El trabajo se inicio con la evaluación de los aspectos de mayor impacto en el

resultado, como son: temperatura del dieléctrico, peso de la muestra, celda a

emplear, tamaño de partícula tratamiento de la muestra (suelta, comprimida).

De esta manera cada factor se iba ajustando y evaluando su resultado, para

que fuera un aspecto fijo en el siguiente ensayo.

Para realizar los ensayos se dividieron las muestras en tres tipos, los cuales se

diferencia por su composición, siendo el tipo 1 un caramelo de 52% de glucosa,

80

el segundo de 30% de glucosa y el tercero aunque tiene 52 % de glucosa, se

diferencia del primero en que contiene leche y el contenido de humedad es

menor.

Para el empleo del método primario, se utilizo una estufa al vacío, donde cada

muestra que se tomaba de producción era analizada por triplicado y comparada

con el resultado obtenido por el Forté, donde el resultado que se registra en las

tablas es la media de cinco datos tomados.

El caramelo tipo uno, fue prácticamente el que más cambios sufrió, ya que

sirvió de modelo para ajustar los aspectos de mayor impacto, nombrados con

anterioridad. En el caso de la temperatura óptima, se realizó una curva de

estabilización del dieléctrico, hasta obtener un equilibrio con el ambiente, de

esta manera, se fijo para la realización de los demás ensayos.

Las primeras pruebas fueron realizadas con caramelo troquelado con su

respectivo sabor, pero debido a la dificultad de ubicar la muestra dentro de la

celda, se decidió tomar solo caramelo virgen.

En el caso del tamaño de muestra, se realizó evaluación en las dos celdas de

capacidad 550 y 25g, siendo esta última la más adecuada.

En el desarrollo de los ensayos se notó claramente que el tamaño de partícula

influía en la lectura de la constante dieléctrica y por tanto en su equivalencia en

81

porcentaje de humedad, razón por la cual se procedió a triturar la muestra y

adicionalmente se realizaron pruebas con la muestra suelta y comprimida.

De esta manera, la relación constante dieléctrica-temperatura-peso-y tamaño

de partícula fueron evaluadas y sus resultados interpretados mediante análisis

estadístico. Para tal fin, se emplearon pruebas t-Student para comparar las

medias entre muestras, la prueba t para parejas y análisis de coeficiente de

correlación momento – producto, entre otros.

82

3 RESULTADOS Y ANALISIS

A continuación se hace un análisis de los resultados experimentales obtenidos

de acuerdo a la asignación del tipo de caramelo, así por ejemplo el caramelo

tipo uno corresponde a glucosa de 52%, el tipo dos a glucosa 30 % y el tipo

tres a glucosa de 52% más leche.

3.1 CARAMELO TIPO 1 (GLUCOSA 52%)

En la primera parte de la calibración del equipo, se tomo una muestra con peso

de 550g ± 3g (caramelo troquelado, envuelto) empleando la celda grande del

equipo; vale la pena mencionar que el peso de cada caramelo varia, mostrando

el siguiente comportamiento (Véase Tabla 4).

83

Tabla 4. Variación del peso en caramelos troquelados enteros

Conteo Peso caramelo g Conteo Peso

caramelo g

1 5,6 9 5,2 2 4,8 10 4,8 3 5,1 11 4,9 4 4,9 12 5,1 5 4,9 13 5,6 6 4,9 14 4,9 7 4,9 15 5,1 8 4,9 16 5,3

Promedio 5,06 Mediana 4,9 s 0,26

CV (%) 5,05

Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A.)

Como la muestra fue tomada de la producción, el caramelo que se analizaba

tenia una temperatura elevada, la cual no permitía que las lecturas del número

de Forté fueran constantes y confiables, (Véase Tabla 5 y Figura 12), por tal

razón se optó por tomar un tiempo de espera ó enfriamiento para que la

temperatura de la muestra se estabilizara.

84

Tabla 5. Tiempo de estabilización de la temperatura de la muestra para

respuesta estable del dieléctrico

Tiempo minutos

Temperatura (ºC)

x T(ºC) s

0 34 39 40 37 37,50 2,65 5 33 34 30 29 31,50 2,38

10 30 29 30 29 29,50 0,58 15 30 30 30 28 29,50 1,00 20 28 28 28 29 28,25 0,50 25 28 28 28 26 27,50 1,00 30 28 26 27 26 26,75 0,96 35 26 25 26 25 25,50 0,58

Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A.)

t = tiempo en minutos

T = Temperatura en ºC

x = Media aritmética

s = Desviación estándar de la población

85

Figura 12. Tiempo de estabilización de la temperatura de la muestra

Tiempo (min)

Tem

pera

tura

(ºC

)

22

26

30

34

38

42

-5 0 5 10 15 20 25 30 35 40

Figura 12. Tiempo de estabilización de la temperatura de la muestra

Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A.)

ANÁLISIS DE VARIANZA MAIN EFFECT: TIEMPO (colom.sta) 1-TIEMPO Suma de Mean cuadrados df Square F p-level Efecto 388,5 7 55,5 26,90909 6,93335E-10 Error 49,5 24 2,0625 F(7,24)=26.91; p<.0000

Para verificar que el tiempo de estabilización de la temperatura de la muestra

afecta el resultado de número de Forté (#F), se realizó una comparación de

las medias de dos de las muestras, tomando como referencia la temperatura de

estabilización en cinco y 20 minutos y se planteo la prueba de hipótesis.

H0 = no existen diferencias en la temperatura del producto en función del

tiempo de estabilización

H1 = Existen diferencias en la temperatura del producto en función del tiempo

de estabilización

86

A los resultados obtenidos se aplica un análisis de ANOVA y prueba de Duncan

con lo cual se muestra que existen diferencias significativas entre las

temperaturas del producto en función del tiempo entre 5 y 20 minutos.

Pero no existen diferencias entre las temperaturas obtenidas entre 20-25 ni

entre 25-30 minutos. De esta manera se concluye que el tiempo óptimo de

estabilización se da en periodo de tiempo de 20 minutos.

Teniendo el tiempo óptimo de estabilización de la temperatura de la muestra,

se procede a identificar que tan significativa es la influencia de la temperatura

en el valor de número Forté y por ende, su efecto en el porcentaje de humedad;

para esto se evaluaron seis y siete muestras en dos intervalos de temperatura

por el método de estufa de vacío y por constante dieléctrica en el equipo Forté.

Los resultados obtenidos se expresan en % Humedad y en número Forté

respectivamente (Véase Tabla 6)

87

Tabla 6. Variación del número de Forté respecto a la temperatura

Temperatura 1 Temperatura 2

24-26ºC 27-29ºC

%Hest # F %Hest # F

4,71 533,4 2,5 577,6

4,75 546,2 3,27 636,25

5,06 572,2 3,53 608,8

5,22 581,6 3,72 617,4

5,24 573 3,81 608,83

5,49 583,8 4,32 647,57

4,78 620,43

Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A.)

Promedio 5,08 565,03 3,70 616,70

Mediana 5,14 572,60 3,72 617,40

Desviación

estándar 0,303 20,478 0,732 22,371

Varianza 0,092 419,367 0,536 500,453

Coeficiente

variación 0,06 0,04 0,20 0,04

Donde:

% H est = % Humedad estufa

# F = Número Forté (este valor es obtenido por lectura directa del

equipo)

Se aplicó una matriz de correlación para establecer la relación que existe entre

las variables temperatura y número de Forté

88

MATRIZ DE CORRELACIÓN Correlations (colom.sta) Marked correlations are significant at p < .05000 N=13 (Casewise deletion of missing data)

T %H # F

T 1 -0,78989688 0,79271219 %H -0,78989688 1 -0,37706711 # F 0,79271219 -0,37706711 1

Se concluye que la temperatura está relacionada de forma inversa con la

humedad y de forma directa con el número de Forté

H0 = no existe diferencias en el número de Forté en función de la temperatura

H1 = si existe diferencias en el número de Forté en función de la temperatura

Estadístico

Mean sqr Mean sqr F(df1,2)

Effect Error 1,11 p-level

%H 6,09971428 0,33422315 18,2504234 0,00131614

# F 8623,40527 463,595673 18,6011333 0,00122916

De esta manera se acepta la hipótesis alternativa

Como se puede observar en la Figura 13, mediante un diagrama de cajas hay

mayores diferencias en el número de Forté que en %de humedad en función de

la temperatura.

89

Figura 13. Diagrama de cajas de las variables %H, # Forté en función de la

Temperatura de determinación

Una vez definido el tiempo de enfriamiento de la muestra hasta temperatura

constante para la toma de datos del número de Forté, se procedió a evaluar la

correlación de la respuesta del equipo en función del contenido de humedad

obtenido por estufa al vacío con el caramelo tipo 1 (Véase Tabla 7)

Con los resultados obtenido en un intervalo de humedad de 5.00 a 5.80 %, se

elaboró la curva de calibración respectiva, mostrando proporcionalidad en la

respuesta con un coeficiente de correlación de 0.9223 (Véase Figura 14)

%H_F

Diagrama de cajas de las variables %humedad y #Forte en función de la temperatur

Median; Box: 25%, 75%; Whisker: Non-Outlier Min, Non-Outlier Max

T

-100

0

100

200

300

400

500

600

700

1 2

90

Tabla 7. Resultado de % de Humedad por estufa y # Forté para caramelo tipo

1 (52% glucosa)

# F %H. est Log (#F / W)

569,53

578,36

582,55

600,43

5,06

5,22

5,49

5,63

0,01

0,02

0,03

0,04 Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A)

(Véase calibración del Forté 4586, anexo 2)

Figura 14. Curva de calibración caramelo tipo 1 (52% glucosa)

y = 0,0347x - 0,1606R

2 = 0,9233

0,01

0,02

0,03

0,04

5,00 5,20 5,40 5,60 5,80

% Humedad estufa

Log

(#F

/ W)

Fuente: Paola Peláez G. (Colombina S.A)

En esta gráfica se muestra que hay relación directa entre las dos variables de

%H y Log (#F / W), con tendencia lineal.

Sin embargo se realizó la prueba t-Student para verificar la linealidad de la

gráfica y analizar si existía correlación significativa entre el %Humedad Estufa

y el Log (#F / W).

91

H0 = Existe correlación entre el % Humedad Estufa y el Log (#F / W)

H1 = No existe correlación entre el % Humedad Estufa y el Log (#F / W)

t calculado = 3.392

t tabla > t calculado 4.30 > 3.392

Como el t calculado es menor que el t tabulado, se acepta la hipótesis nula, lo cual

significa que existe correlación significativa entre el porcentaje de humedad

estufa y el Log (#F / W), esto a un nivel de significancia del 95%

Para la determinación del contenido de humedad en función del #Forté (%H.F)

se parte de la ecuación:

% Humedad Forté = A *Log (#Forté / Peso) + B (Formula 11)

La anterior formula responde a la ecuación de una línea recta en la cual:

A es la pendiente

B es el intercepto

C Factor de temperatura que es cero (0) al ser constante.

Para hallar las constantes A y B del equipo, se requiere resolver las siguientes

ecuaciones y definir los límites máximo y mínimo de humedad aceptada en

este tipo de caramelo (Véase anexo 2):

92

A = % H est 2 - % H est 1

. Log (# F / W)2 - Log (# F / W) 1

Donde: %H est 2 = Valor máximo obtenido en la serie de datos

%H est 1 = Valor mínimo obtenido en la serie de datos

B = % H est 2 - ( A (Log (# Forte / Peso)2)

C = Temperatura del dieléctrico C = 0, esta variable es nula ya que la

temperatura que se manejo para el dieléctrico quedo definida entre 24- 26 ºC

H = Máximo % Humedad permitido en la muestra

Por especificación de los Técnicos Confiteros, se tomo 6

L = Mínimo % Humedad permitido en la muestra

Por especificación de los Técnicos Confiteros, se tomo 3

A = 5,63 - 5,06

. 0,037 - 0,015

A = 25,909

B = 5,63 - (25,909 * 0,037)

B = 4,671

Aún cuando la curva de calibración se realizo con datos de humedad entre

5.0 – 5.8 %, este caramelo puede tener una variación de 3.0 – 6.0 % de

Formula 10 Constante A para calibración Forté 4584

Formula 11 Constante B para calibración Forté 4584

93

Humedad, por tal razón son los límites establecidos para las constantes L y H

respectivamente.

Con las constantes determinadas se procede a calcular el % de Humedad

obtenido por método dieléctrico y se compara con los obtenidos por el método

de estufa para caramelos con diferente contenido de humedad, es decir entre

3.0 – 6.0 % y peso de muestra 550±3 g (Véase Tabla 8).

Tabla 8. Datos % Humedad estufa vs. % Humedad Forté caramelo tipo 1 con

peso de 550±3g

% H. est % H. F % Diferencia

5,4 4,62 14,43 5,28 4,77 9,57 5,17 4,67 9,67 4,71 4,83 -2,64 4,57 4,81 -5,21 3,96 5,08 -28,38 3,58 4,23 -18,34 3,43 4,49 -30,84 s 0,77 0,25 17,67 x 5,40 4,62 14,43

Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A)

Como se puede observar en la Figura 15, los resultados para la calibración con

el caramelo tipo 1, no son muy dispersos a lo largo de la práctica. Cabe anotar

que existe la posibilidad que la variación en el peso de la muestra genere este

comportamiento y los resultados obtenidos sean incorrectos.

94

Figura 15. Comparativo entre % Humedad estufa y Forté con peso variable de

muestra.

3,00

4,00

5,00

6,00

1 2 3 4 5 6 7 8

Muestra

% H

um

edad

% H. est % H. F

Dado el comportamiento de los resultados se optó por fijar como constante el

peso de la muestra en 550g y con los demás parámetros controlados se

realizó la determinación de humedad por los dos métodos. Los resultados

mostraron un mejor comportamiento (Véase Tabla 9)

95

Tabla 9. Verificación de constantes, con peso de muestra controlado (550 g)

% H. estufa % H Forté % Diferencia

3,5 4,47 -27,61 4,04 4,34 -7,55 4,1 4,84 -18,16 4,32 4,77 -10,24 4,33 5,27 -21,71 4,41 4,77 -8,11 4,79 5,61 -17,09 5,24 5,07 3,26 5,32 4,88 8,37 5,41 5,17 4,31

s 0,63 0,38 11,97 x 4,55 4,92 -9,45 n 10,00 10,00 10,00 cv 13,82 7,65

Como se puede apreciar, los datos de desviación y media mejoraron con

respecto a los obtenidos en la tabla 8, esto muestra que el peso es otro factor

que debe ser controlado (Véase figura 15)

Figura 15. Comparativo % Humedad estufa y Forté con peso constante de

muestra (550 g)

3,00

3,50

4,00

4,50

5,00

5,50

6,00

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10Muestra

% H

um

edad

% H. estufa % Humedad Forté

Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A)

Se realizó la prueba t para comprobar que el peso influye de manera

significativa en la respuesta del Forté, de esta manera se justifica la

importancia de manejar un peso constante en la medición.

96

H0 = El peso de la muestra no influye significativamente en el % Humedad

Forté

H1 = El peso de la muestra influye significativamente en el % Humedad Forté

para ∝5%

t calculado = 1.075

t tabla < t calculado 2.31 < 1.075

Como el tcalculado es mayor que el t tabulado, la hipótesis nula se rechaza, lo cual

significa que se aprueba la alternativa, reafirmando que el peso y la variación

en la muestra influye significativamente en el % Humedad Forté.

Dada esta situación y la diferencia de peso de las caramelos usados, se

determinó utilizar un tamaño de muestra menor (60 µm), adicionalmente un

tamaño de partícula más homogéneo por lo que se decide utilizar la celda

pequeña del equipo con 25 g de muestra pulverizada, en este caso el

caramelo que se analizó es virgen. Vale la pena aclarar que en los caramelos,

el material que influye directamente en el resultado de constante dieléctrica son

los minerales que posea (Información Ingenio Riopaila)

Debido al cambio de peso se hizo necesario hallar nuevamente las constantes

A y B, para lo cual se determinó la humedad por estufa y por constante

dieléctrica con los siguientes condiciones de calibración:

97

Celda: pequeña

Muestra: 25 g tamizada

Temperatura de la muestra ó dieléctrico: 25-26ºC (Véase Tabla 10)

Tabla 10 Resultados de % de humedad por estufa y # Forté para caramelo tipo

1 muestra 25g

% H. estufa # Forté Log (#F / W)

3,23 1085,80 1,64

3,53 1090,40 1,64

3,83 1113,60 1,65

3,93 1127,20 1,65

4,25 1133,80 1,66

4,36 1137,60 1,66

4,36 1149,80 1,66

4,58 1164,80 1,67

4,65 1150,80 1,66

4,78 1167,00 1,67

Fuente: Paola Peláez G. (Colombina S.A.)

Con los resultados obtenidos se elaboró la curva de calibración

correspondiente en un intervalo de 3-5 % humedad. La proporcionalidad entre

los dos es mayor que en la muestra de 550g con un coeficiente de correlación

de 0.9503 (Véase Figura 17)

Figura 17. Curva de calibración de % de humedad entre respuesta Forté con

caramelo tipo 1 (25 g)

98

y = 0,0211x + 1,5682R2 = 0,9503

1,63

1,64

1,65

1,66

1,67

1,68

3,00 3,50 4,00 4,50 5,00

% Humeda Estufa

Lo

g (

#F /

W)

Como las fórmulas presentan la posibilidad de tomar cualquier pareja de datos

de % humedad máxima y mínima, se tomaron aleatoriamente varios de ellos

para obtener la constante A y B, con el fin de saber si era ó no significativo

escoger una pareja de coordenadas específicas (Véase tabla 10).

Los resultados obtenidos para las constantes A y B en las dos series de datos

de %humedad estufa y Forté se registran en la Tabla 11 donde se muestra la

correspondencia entre ellos en un intervalo de 3 – 5 % de humedad. Con

valores extremos de %H 3.23 y 4.78.

A = 4.779 - 3.232

1.669 - 1.638

A = 49.39

B = 4.779 - (49.3899 * 1.669)

B = -77.66

99

Tabla 11. Constantes de calibración A, B en diferentes puntos de la recta

% H. estufa Log (#F / W) Coordenadas A B

3,232 1,638 (4,779-1,669) , (3,232-1,638) 49,39 -77,66

3,530 1,640 (4,246-1,675) , (3,530-1,64) 42,26 -65,77

3,832 1,649 (4,577-1,668) , (3,832-1,649) 38,18 -59,12

3,934 1,654 (4,646-1,663) , (3,934-1,654) 79,11 -126,92

4,246 1,657 (4,246-1,657) , (3,232-1,638) 54,02 -85,24

4,357 1,658 (4,357-1,658) , (4,246-1,657) 76,18 -121,95

4,364 1,663 (4,779-1,669) , (3,832-1,649) 46,54 -72,90

4,577 1,668 (4,646 -1,663) ,(3,232-1,638) 56,00 -88,48

4,646 1,663 (4,779-1,669) , (3,530-1,640) 42,34 -65,90

4,779 1,669 (4,779-1,669) , (4,246-1,657) 42,45 -66,08 Fuente: Paola Peláez G. (Colombina S.A)

La proporcionalidad entre las constantes A y B mostró un comportamiento

lineal con un coeficiente de correlación de 1 (Véase figura 18)

100

Figura 18. Relación entre la constante A y B para calibración con muestra de

25 g pulverizada

Fuente: Paola Peláez G. (Colombina S.A)

Con un coeficiente de correlación tan alto, se confirma la linealidad de la gráfica

entre las constantes A y B para cualquier pareja de datos, por esta razón se

podía tomar cualquiera de los valores obtenidos para A y B, sin embargo se

tomó los siguientes: A = 49.39 y B = -77.66.

Una vez definidas las constantes, se procedió a aplicar la determinación de

humedad en muestra de 25 g pulverizada suelta y comprimida, de esta manera

se definió en forma precisa la preparación de la muestra. Los resultados

obtenidos por estufa y por constante dieléctrica mostraron menor variabilidad

(Véase tabla 12)

y = -1,6569x + 4,23R2 = 1

-140

-120

-100

-80

-60

-4030 40 50 60 70 80 90

Constante A

Co

nst

ante

B

101

Tabla 12. Comparación % Humedad estufa vs. Forté con muestra suelta y

comprimida

% Humedad

estufa

% HF

suelta

% HF

comprimida

3,92 4,61 4,51

4,38 4,09 4,26

4,50 4,95 5,11

4,71 4,26 4,43

4,76 5,01 5,05

4,94 4,95 5,11

4,96 4,61 4,78

5,05 4,61 4,78

5,08 4,78 4,95

5,13 4,78 4,78

5,23 5,11 5,28 Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A)

s 0.39 0.31 0.32

x 4.79 4.71 4.82

CV 8.20 6.69 6.61

Rangos (3.92 - 5.23) (4.61 – 5.11) (4.51 - 5.28)

De acuerdo a los resultados estadísticos se decidió continuar con la muestra

comprimida, ya que presenta mayor exactitud (media comprimida 4.82, esta

más cerca de la muestra patrón 4.79 que la muestra suelta 4.71); además

muestra una precisión comparable

Al representar gráficamente el contenido de humedad obtenido para la muestra

suelta y la comprimida (Véase Figura 19), se observó que hay menor

dispersión en la comprimida con relación al valor obtenido, lo que indica que la

102

homogeneidad de la muestra de análisis es crítica; por tal razón se decidió

tamizar la muestra antes de comprimirla para la determinación.

Figura 19. Comparativo de % Humedad estufa y Forté con peso constante de

muestra 25g suelta y comprimida

3,50

4,00

4,50

5,00

5,50

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Muestra

% H

um

edad

% Humedad estufa% HF suelta% HF comprimida

Una vez preparada la muestra pulverizada y comprimida se procedió a

determinar la humedad por los dos métodos en una serie de 26 muestras

obteniendo resultados satisfactorios (Véase Tabla 13). De esta manera se

presentó una mejora notable en la respuesta del método dieléctrico,

observando una tendencia paralela en todo el rango de trabajo 3.99 – 5.85 %

de humedad, (Véase Gráfica 9); así mismo se procedió a evaluar la

proporcionalidad de los resultados de humedad por el método dieléctrico con

relación al método de estufa, obteniendo un coeficiente de correlación de 0.947

(Véase figura 20,21), esto con las constantes A y B correspondientes al

intervalo.

103

Tabla 13. Comparativo % Humedad con muestra comprimida y tamizada

(A: 46,844; B:-73,171)

% H. estufa % H. Comprimido % H. estufa % H. Comprimido % H. estufa % H. Comprimido

3,999 3,999 4,930 5,016 5,071 5,187 4,200 4,321 4,934 5,016 5,076 5,016 4,366 4,321 4,997 4,844 5,080 5,187 4,607 4,663 4,998 5,016 5,133 5,187 4,618 4,663 4,998 5,016 5,268 5,187 4,736 4,693 5,005 4,945 5,397 5,519 4,808 4,844 5,027 5,016 5,422 5,348 4,889 4,844 5,050 4,844 5,851 5,851 4,921 5,016 5,061 5,187

Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A.)

Figura 20. Comparativo de % Humedad estufa y Forté con peso constante de

muestra (25g) tamizada y comprimida

3,50

4,00

4,50

5,00

5,50

6,00

0 5 10 15 20 25 30

Muestras

% H

um

edad

% H. estufa %HF

104

Figura 21. Relación % Humedad estufa vs. % Humedad Forté para muestra

tamizada y comprimida

Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A.)

Con los resultados obtenidos para las muestras comprimida tamizada y sin

tamizar, se procedió a aplicar un análisis de t-Student de las medias de dos

muestras en un rango de humedad entre 3.77 – 4.95 % (Véase Tabla 14)

y = 0,9692x - 0,0711

R2 = 0,9473

3,500

4,000

4,500

5,000

5,500

6,000

3,500 4,000 4,500 5,000 5,500 6,000

% Humedad estufa

% H

um

eda

Fo

rté

105

Tabla 14 Comparativo %Humedades: % Humedad Forté con muestra tamizada

y sin tamizar

% H F tamizada % HF sin tamizar

3,77 4,61 4,51 4,09 4,78 4,26 4,09 4,78 5,11 4,43 4,71 4,43 4,43 4,78 5,05 4,46 4,61 5,11 4,61 4,95 4,78 4,61 4,95 4,78 4,78 4,78 4,95 4,78 4,95 4,78 4,78 4,95 5,28

x 4,62 4,82

s 0,31 0,32

n 22,00 11,00

cv 6,69 6,61

H0 = El tamaño de partícula no influye en la lectura de la constante dieléctrica

en el caramelo

H1 = El tamaño de partícula influye en la lectura de la constante dieléctrica en

el caramelo

t = -1.35

Dado que t calculado < t tabulado (1.35 < 2.04), se acepta la hipótesis alternativa

verificando que el tamaño de partícula influye en la lectura de la constante

dieléctrica, y por ende en el resultado de % Humedad.

Finalmente se realizó la prueba t por parejas para detectar los errores

sistemáticos de exactitud entre el % HF experimental y el %HF teórico obtenidos en la

106

determinación de humedad con las variables temperatura, tamaño de muestra,

tamaño de partícula y preparación de muestra óptima, dichos datos se

registraron en la tabla 15

Tabla 15. Análisis prueba t por parejas

% H estufa % HF comprimido

experimental % H F teórico % HF comprimido experimental - % H F teórico

4,00 5,00 3,77 4,78 3,80 4,77 -0,03 0,01 4,20 5,01 4,09 4,71 4,00 4,78 0,09 -0,07 4,37 5,03 4,09 4,78 4,16 4,80 -0,07 -0,02 4,61 5,05 4,43 4,61 4,39 4,82 0,04 -0,21 4,62 5,06 4,43 4,95 4,40 4,83 0,03 0,12 4,74 5,07 4,46 4,95 4,52 4,84 -0,06 0,11 4,81 5,08 4,61 4,78 4,59 4,85 0,02 -0,07 4,89 5,08 4,61 4,95 4,67 4,85 -0,06 0,10 4,92 5,13 4,78 4,95 4,70 4,90 0,08 0,05 4,93 5,27 4,78 4,95 4,71 5,03 0,07 -0,08 4,93 5,40 4,78 5,28 4,71 5,16 0,07 0,12 5,00 5,42 4,61 5,11 4,77 5,18 -0,16 -0,07 5,00 5,85 4,78 5,61 4,77 5,60 0,01 0,01

x 4,69 4,48 4,48 0,00 s 0,32 0,32 0,31 0,07 CV 25,00 t tabla 2,06

H0 = no existe diferencia significativa entre el dato de % HF experimental y el

teórico según la ecuación de la figura 21.

H1= existe diferencia significativa entre el dato de %HF experimental y el

teórico según la ecuación de la figura 21

107

Como el t calculado (-0.00476) es menor que t tabla (2.06), se acepta la hipótesis

nula, la cual indica que no existe diferencia significativa entre el dato de % HF

experimental y el teórico (ecuación de la figura 21)

3.2 CARAMELO TIPO DOS (GLUCOSA 30%)

El caramelo denominado tipo 2, se caracteriza por tener un contenido de

glucosa menor (30 %). Para su calibración se tomaron las fórmulas 10 y 11.

Los parámetros de temperatura del dieléctrico, tiempo de estabilización,

tamaño de partícula, celda y cantidad de muestra son los mismos que en el

tipo 1, ya que se demostró que eran los que mayor precisión y exactitud

presentaban; en su orden son: temperatura de 24 – 26 °C, tiempo de

estabilización 20 minutos, celda pequeña y muestra tamizada y comprimida

25g.

En la tabla 16, se registraron los datos tomados para la calibración, teniendo en

cuenta que este tipo de caramelo tiene como rango máximo de humedad 3% y

mínimo 1%. Como se menciono en la calibración del caramelo tipo 1 (Pág.

100, figura 18), es indiferente la coordenada de valores % H estufa, Log (#F/W),

por tal razón para la calibración del caramelo tipo 2 se toman valores extremos

del intervalo, es decir 1.142 y 2.730.

108

Tabla 16. Datos calibración caramelo tipo 2 (A: 69.90 B: -110)

Fuente: Paola Peláez G. (Colombina S.A.)

Con los datos de la tabla 16, se grafica la curva de calibración, donde la

linealidad proporciono mayor confianza en la lectura de % Humedad Forté

(Véase Figura 22)

# F Log (#F/W) % H. estufa

998,400 1,601 1,142

1010,200 1,606 1,415

1013,600 1,608 1,787

1013,900 1,608 1,798

1020,660 1,611 1,895

1020,990 1,611 1,915

1022,000 1,612 1,925

1052,000 1,624 2,730

109

Figura 22. Curva de calibración % Humedad estufa vs. % H Forté para

caramelo tipo 2

y = 0,9705x - 0,0135R2 = 0,9584

0,5

1

1,5

2

2,5

3

1,000 1,500 2,000 2,500 3,000

% H estufa

% H

For

té

Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A.)

Tomando las formulas 10 y 11 se obtuvo:

A = % H2 - % H1

Log (# Forté / Peso)2 - Log (# Forté / Peso)1

A = = 2,73 - 1,142 = 69.902

1,624 - 1,601

B = % H2 -(A (Log (# Forté / Peso)2) = 2,73 - (69,902 * 1,624)

B = -110,796

110

C = 0

El límite máximo y mínimo de % Humedad, esta dado por los Técnicos

Confiteros, en este caso: H= 3 y L = 1

Después de establecer los respectivos parámetros y constantes, se programó

el equipo, los resultados obtenidos se registraron en la tabla 17

Tabla 17. Comparación % Humedad estufa Vs Forté caramelo 2 suelto y

comprimido

% H estufa %HF suelta % HF comprimida

1,24 1,42 1,61 1,85 1,85 2,05 1,65 1,65 1,65

1,25 1,45 1,62 1,65 1,85 2,05 1,85 1,65 2,05

1,25 1,45 1,63 1,85 2,05 2,24 1,65 1,65 2,05

1,26 1,48 1,64 1,65 1,85 2,05 1,65 1,65 1,85

1,28 1,48 1,64 1,85 2,05 2,24 1,65 1,85 1,85

1,28 1,49 1,64 1,85 2,05 2,05 1,65 1,85 1,85

1,30 1,49 1,64 1,85 2,05 2,24 1,65 1,85 1,85

1,30 1,51 1,66 1,65 2,05 2,24 1,59 1,85 2,24

1,30 1,51 1,70 1,85 2,05 2,24 1,59 1,85 2,24

1,31 1,51 1,71 1,85 2,05 2,24 1,65 1,85 2,05

1,32 1,51 1,73 1,85 2,24 2,24 1,65 1,85 1,85

1,34 1,51 1,75 1,85 2,05 2,24 1,65 1,85 1,85

1,36 1,52 1,77 1,85 2,24 2,24 1,65 2,05 2,05

1,37 1,53 1,81 1,85 2,05 2,43 1,65 1,65 1,85

1,39 1,54 1,89 1,85 2,05 2,43 1,65 1,85 2,24

1,42 1,58 2,33 1,85 2,05 3,00 1,65 1,85 2,81

1,42 1,59 2,05 2,05 1,65 1,85

Fuente: Paola Peláez González (Colombina S.A)

111

A continuación se realizaron algunos análisis estadísticos para definir la

linealidad, precisión y la exactitud, cuyos resultados se encuentran en la tabla

18

Tabla 18. Análisis estadísticos camelo 2 suelto y comprimido

Fuente: Paola Peláez González (Colombina S.A)

Como se puede observar en los datos resaltados en azul, la muestra

comprimida presenta mayor grado de exactitud y precisión, ya que la

desviación estándar y la media, estan más cercanos a los datos de la muestra

estándar que los obtenidos con la muestra suelta, en las gráficas 23, 24, se

corrobora.

En el caso de la muestra comprimida, la media es 1.822, dato más cercano a la

media de la muestra estándar (1.514) que la muestra suelta 2.038; la

desviación estandar es menor, 0.225, mientras que la muestra suelta es de

0.235

Análisis

Estadístico

Muestra

estándar

Muestra

suelta

Muestra

comprimida

δ 0,20 0,23 0,22

X 1,51 2,04 1,82

CV 13,31 11,52 12,33

Rango (1,24 – 2,32) (1,65 – 3,0) (1,59 – 2,81)

R2 0,873 0,705

112

Figura 23. Relación % Humedad estufa Vs % Humedad Forté para muestra de

caramelo tipo 2

y = 0,9365x + 0,4042R

2 = 0,7051

y = 1,0889x + 0,3894R

2 = 0,8731

1,500

1,900

2,300

2,700

3,100

1,000 1,200 1,400 1,600 1,800 2,000 2,200 2,400

% Humedad Estufa

% H

um

edad

Fo

rté

%HF suelta % HF comprimida

Lineal (% HF comprimida) Lineal (%HF suelta)

Fuente: Paola Peláez González (Colombina S.A)

Figura 24. Comparativo de% Humedad estufa y Forté con peso constante (25g)

con caramelo tipo 2

1,000

1,500

2,000

2,500

3,000

3,500

1 6 11 16 21 26 31 36 41 46

Muestra

% H

umed

ad

% H estufa %HF suelta % HF comprimida

113

De esta manera se confirma que para el caramelo tipo 2, los resultados más

estables se presentan con muestra comprimida y tamizada, situación que se

presentó con el caramelo tipo 1.

Para analizar la exactitud de la respuesta de % Humedad Forté, se realizo una

prueba t-Student por parejas, para esto se retomo los datos de la tabla 17 y la

ecuación de la recta de la figura 23, obteniendo así los datos registrados en la

tabla 19

Tabla 19.Análisis prueba t–student por pareja caramelo tipo 2

% H estufa % HF comprimida experimental %HF teórico %HF

(experimental - teórico)

1,24 1,51 1,65 1,85 1,57 1,82 0,08 0,03 1,25 1,51 1,85 1,85 1,58 1,82 0,27 0,03 1,25 1,51 1,65 1,85 1,58 1,82 0,07 0,03 1,26 1,51 1,65 1,85 1,58 1,82 0,07 0,03 1,28 1,52 1,65 2,05 1,60 1,82 0,05 0,23 1,28 1,53 1,65 1,65 1,61 1,83 0,04 -0,18 1,30 1,54 1,65 1,85 1,62 1,84 0,03 0,01 1,30 1,58 1,59 1,85 1,62 1,88 -0,03 -0,03 1,30 1,59 1,59 1,85 1,62 1,89 -0,03 -0,04 1,31 1,61 1,65 1,65 1,63 1,92 0,02 -0,27 1,32 1,62 1,65 2,05 1,64 1,92 0,01 0,13 1,34 1,63 1,65 2,05 1,66 1,93 -0,01 0,12 1,36 1,64 1,65 1,85 1,68 1,94 -0,03 -0,09 1,37 1,64 1,65 1,85 1,68 1,94 -0,03 -0,09 1,39 1,64 1,65 1,85 1,71 1,94 -0,06 -0,09 1,42 1,64 1,65 1,85 1,74 1,94 -0,09 -0,09 1,42 1,66 1,65 2,24 1,74 1,96 -0,09 0,28 1,42 1,70 1,65 2,24 1,74 1,99 -0,09 0,25 1,45 1,71 1,65 2,05 1,76 2,01 -0,11 0,04 1,45 1,73 1,65 1,85 1,76 2,03 -0,11 -0,18 1,48 1,75 1,65 1,85 1,79 2,04 -0,14 -0,19 1,48 1,77 1,85 2,05 1,79 2,06 0,06 -0,01 1,49 1,81 1,85 1,85 1,80 2,09 0,05 -0,24 1,49 1,89 1,85 2,24 1,80 2,17 0,05 0,07 1,51 2,33 1,85 2,81 1,81 2,58 0,04 0,23

% H estufa % HF comprimida experimental %HF teórico %HF

(experimental - teórico) x 1,51 1,82 1,82 0,00 s 0,20 0,22 0,19 0,12

v = n - 1 49,00 t tabla 2,02

Fuente : Paola Peláez G. (Colombina S.A.)

114

t = X d n / sd Formula 12

Con los anteriores datos se plantearon las siguientes hipótesis:

Ho = No existe diferencia significativa entre el dato de % HF experimental y el

teórico según la ecuación de la figura 23 (y = 0.9365 X + 0.4042)

H1= existe diferencia significativa entre el dato de %HF experimental y el

teórico según la ecuación de la figura 23 (y = 0.9365 X + 0.4042)

Tomando la formula 12 para t-Student por parejas se obtuvo:

t = 0.0000940 49 / 0.1220367 = 0.00188

Como el tcalculado (0.00188) es menor que t tabla (2.02), se acepta la hipótesis

nula, la cual indica que no existe diferencia significativa entre el dato de % HF

experimental y el teórico (ecuación de la figura 23)

3.3 CARAMELO TIPO 3 (GLUCOSA DE 52% MAS LECHE)

Este caramelo se caracteriza porque además de contener 50% de glucosa,

posee en su composición leche. Para verificar los resultados con el método de

constante dieléctrica, se calibraron los valores de A y B con los valores

extremos de %Humedad 0.43 y 2.05% obteniendo A = 37.51 y B = -58.80; cabe

anotar que este caramelo posee la misma cantidad de glucosa que el caramelo

115

tipo 1, sin embargo los parámetros de H y L son diferentes porque el contenido

final de humedad que se acepta en este tipo de caramelos es de máximo 3% y

mínimo del 1%

Con estas constantes definidas, se obtuvieron los datos de la tabla 20 y su

respectivo análisis

Tabla 20. Comportamiento de la Humedad estufa y Forté en Caramelo Tipo 3

(A: 37,5098; B:-58,800)

% H. Estufa % H. Forté

0,43 1,29 1,45 1,58 0,43 1,28 1,61 1,61 0,44 1,31 1,48 1,59 0,43 1,28 1,45 1,61

1,15 1,33 1,48 1,62 1,17 1,28 1,45 1,91

1,15 1,33 1,49 1,65 1,24 1,28 1,61 1,76

1,19 1,36 1,51 1,69 1,25 1,45 1,61 1,61 1,23 1,40 1,51 1,81 1,24 1,45 1,61 1,76

1,25 1,43 1,56 1,89 1,27 1,61 1,61 1,91

1,28 1,44 1,56 2,05 1,28 1,45 1,61 2,05

Rango 0,43 - 2,05 0,43 - 2,05 s 0,33 0,34 x 1,40 1,44 cv 23,32 23,91 R2 0,11 0,12

Fuente: Paola Peláez González (Colombina S.A.) Enfrentando los datos de la tabla 20, se ilustra en la gráfica 14, la tendencia

comparable de los resultados obtenidos por el método de referencia y el de

constante dieléctrica para los caramelos tipo 3

116

Figura 25. Comparativo de % Humedad estufa y Forté con muestra de 25 g

tamizada y comprimida de caramelo tipo 3

0,00

0,50

1,00

1,50

2,00

2,50

0 5 10 15 20 25 30 35Muestras

% H

um

edad

%H %HF

Para obtener la curva de comparación %Hestufa vs % HF comprimido, se obtuvo la

ecuación : y = 1.0265 X + 0.0006, véase gráfica 14, en la cual se confirma la

linealidad del método para un intervalo de humedad de 0.43 – 2.05 % H.

117

Figura 26. Relación del % H estufa vs % Humedad Forté para caramelo tipo 3

y = 1,0266x + 0,0005

R2 = 0,9504

0

0,5

1

1,5

2

2,5

0 0,5 1 1,5 2 2,5

% H estufa

% H

Fo

rté

Fuente: Paola Peláez González (Colombina S.A.)

Como se puede observar, la relación % Humedad estufa vs. Forté presenta una

linealidad, exactitud y precisión considerablemente buena.

Para analizar la exactitud de la respuesta de % Humedad Forté experimental y

teórico según la ecuación de la calibración y = 1.0265 X + 0.0006, se realizo

una prueba t-Student por parejas, retomando los datos de la tabla 19 y la

ecuación de la recta, obteniendo así, los datos de la tabla 21.

118

Tabla 21. Análisis prueba t–student por pareja caramelo tipo 3

% H Estufa % H. F comprimido % H. F comprimido teórico Diferencia %HF

(experimental - teórico)

0,43 1,45 0,59 2,05 0,6 1,9 -0,01 0,15 0,44 1,48 0,59 1,85 0,62 1,94 -0,03 -0,09 1,15 1,48 1,51 1,85 1,52 1,94 -0,01 -0,09 1,15 1,49 1,59 2,05 1,52 1,96 0,07 0,09 1,19 1,51 1,61 2,05 1,57 1,98 0,04 0,07 1,23 1,51 1,59 2,05 1,62 1,98 -0,03 0,07 1,25 1,56 1,63 2,05 1,65 2,04 -0,02 0,01 1,28 1,56 1,65 2,05 1,69 2,04 -0,04 0,01 1,29 1,58 1,65 2,05 1,7 2,07 -0,05 -0,02 1,31 1,59 1,65 2,05 1,73 2,08 -0,08 -0,03 1,33 1,62 1,65 2,43 1,75 2,12 -0,1 0,31 1,33 1,65 1,65 2,24 1,75 2,16 -0,1 0,08 1,36 1,69 1,85 2,05 1,79 2,21 0,06 -0,16 1,4 1,81 1,85 2,24 1,84 2,36 0,01 -0,12 1,43 1,89 2,05 2,43 1,88 2,46 0,17 -0,03 1,44 2,05 1,85 2,6 1,89 2,67 -0,04 -0,07

x 1,40 1,85 1,84 0,00 s 0,33 0,43 0,42 0,10 cv 23,32 23,18 22,61 ---- ν =n-1 31,00

t tabla 2.04

Se plantearon las siguientes hipótesis para la prueba t-Student por parejas:

H0 = no existe diferencia significativa entre el dato de % HF experimental y el

teórico según la ecuación de la figura 26

H1= existe diferencia significativa entre el dato de %HF experimental y el

teórico según la ecuación de la figura 26

119

Como el t calculado (0.00443) es menor que t tabla (2.04), se acepta la hipótesis

nula, la cual indica que no existe diferencia significativa entre el dato de % HF

experimental y el teórico (ecuación de la figura 26)

3.4 ANALISIS DE EXACTITUD PARA LOS CARAMELOS

Con los análisis obtenidos en las secciones 3.1, 3.2 y 3.3, se realiza una

prueba t- por parejas, para definir si existe o no diferencias significativas entre

el porcentaje de humedad obtenido por el método de estufa y el obtenido por el

Forté 4586, para esto se tomaron las tablas 15, 17 y 20, obteniendo los

siguientes resultados (véase tabla 22,23 y 24):

120

Tabla 22. Exactitud en caramelo tipo 1

%H estufa

%HF

comprimido

experimental

%HF

teórico

Diferencia

% HF (estufa

comprimido

experimental)

Diferencia

%HF (estufa

comprimido

teórico)

4,00 5,00 3,77 4,78 3,80 4,77 0,23 0,22 0,20 0,23

4,20 5,01 4,09 4,71 4,00 4,78 0,11 0,30 0,20 0,23

4,37 5,03 4,09 4,78 4,16 4,80 0,28 0,25 0,21 0,23

4,61 5,05 4,43 4,61 4,39 4,82 0,18 0,44 0,22 0,23

4,62 5,06 4,43 4,95 4,40 4,83 0,19 0,11 0,22 0,23

4,74 5,07 4,46 4,95 4,52 4,84 0,28 0,12 0,22 0,23

4,81 5,08 4,61 4,78 4,59 4,85 0,20 0,30 0,22 0,23

4,89 5,08 4,61 4,95 4,67 4,85 0,28 0,13 0,22 0,23

4,92 5,13 4,78 4,95 4,70 4,90 0,14 0,18 0,22 0,23

4,93 5,27 4,78 4,95 4,71 5,03 0,15 0,32 0,22 0,24

4,93 5,40 4,78 5,28 4,71 5,16 0,15 0,12 0,22 0,24

5,00 5,42 4,61 5,11 4,77 5,18 0,39 0,31 0,23 0,24

5,00 5,85 4,78 5,61 4,77 5,60 0,22 0,24 0,23 0,25

x 4,94 4,72 4,72 0,22 0,23

s 0,38 0,38 0,37 0,09 0,01

n 26,00 26,00 26,00 26,00 26,00

CV 7,63 7,96 7,76 39,10 5,04

t tabla 2,06 2,06

t calculado 3,86 10.79

121

Tabla 23. Exactitud en caramelo tipo 1

%H estufa

%HF comprimido experimental

%HF teórico

Diferencia % HF (estufa comprimido experimental)

Diferencia %HF estufa comprimido teórico)

1,24 1,51 1,65 1,85 1,57 1,82 -0,41 -2,79 -0,33 -0,31 1,25 1,51 1,85 1,85 1,58 1,82 -0,60 -2,79 -0,33 -0,31 1,25 1,51 1,65 1,85 1,58 1,82 -0,40 -2,79 -0,33 -0,31 1,26 1,51 1,65 1,85 1,58 1,82 -0,39 -2,79 -0,32 -0,31 1,28 1,52 1,65 2,05 1,60 1,82 -0,37 -3,12 -0,32 -0,30 1,28 1,53 1,65 1,65 1,61 1,83 -0,37 -2,52 -0,33 -0,30 1,30 1,54 1,65 1,85 1,62 1,84 -0,35 -2,85 -0,32 -0,30 1,30 1,58 1,59 1,85 1,62 1,88 -0,29 -2,92 -0,32 -0,30 1,30 1,59 1,59 1,85 1,62 1,89 -0,29 -2,94 -0,32 -0,30 1,31 1,61 1,65 1,65 1,63 1,92 -0,34 -2,66 -0,32 -0,31 1,32 1,62 1,65 2,05 1,64 1,92 -0,33 -3,32 -0,32 -0,30 1,34 1,63 1,65 2,05 1,66 1,93 -0,31 -3,34 -0,32 -0,30 1,36 1,64 1,65 1,85 1,68 1,94 -0,29 -3,03 -0,32 -0,30 1,37 1,64 1,65 1,85 1,68 1,94 -0,28 -3,03 -0,31 -0,30 1,39 1,64 1,65 1,85 1,71 1,94 -0,26 -3,03 -0,32 -0,30 1,42 1,64 1,65 1,85 1,74 1,94 -0,23 -3,03 -0,32 -0,30 1,42 1,66 1,65 2,24 1,74 1,96 -0,23 -3,72 -0,32 -0,30 1,42 1,70 1,65 2,24 1,74 1,99 -0,23 -3,81 -0,32 -0,29 1,45 1,71 1,65 2,05 1,76 2,01 -0,20 -3,51 -0,31 -0,30 1,45 1,73 1,65 1,85 1,76 2,03 -0,20 -3,20 -0,31 -0,30 1,48 1,75 1,65 1,85 1,79 2,04 -0,17 -3,24 -0,31 -0,29 1,48 1,77 1,85 2,05 1,79 2,06 -0,37 -3,63 -0,31 -0,29 1,49 1,81 1,85 1,85 1,80 2,09 -0,36 -3,35 -0,31 -0,28 1,49 1,89 1,85 2,24 1,80 2,17 -0,36 -4,23 -0,31 -0,28 1,51 2,33 1,85 2,81 1,81 2,58 -0,34 -6,55 -0,30 -0,25 x 1,51 1,82 1,82 -1,80 -0,31 s 0,20 0,22 0,19 1,60 0,01 n 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 CV 13,34 12,33 10,31 -88,65 -4,81 t tabla 2,02 2,02 t calculado -10,09 -17,89

122

Tabla 24. Exactitud en caramelo tipo 2

% H estufa

%HF comprimido experimental

% H F teórico

Diferencia % HF (estufa comprimido experimental)

Diferencia %HF estufa comprimido teórico)

0,43 1,45 0,59 2,05 0,6 1,9 -0,16 -0,6 -0,17 -1,47

0,44 1,48 0,59 1,85 0,62 1,94 -0,15 -0,37 -0,18 -1,50

1,15 1,48 1,51 1,85 1,52 1,94 -0,36 -0,37 -0,37 -0,79

1,15 1,49 1,59 2,05 1,52 1,96 -0,44 -0,56 -0,37 -0,81

1,19 1,51 1,61 2,05 1,57 1,98 -0,42 -0,54 -0,38 -0,79

1,23 1,51 1,59 2,05 1,62 1,98 -0,36 -0,54 -0,39 -0,75

1,25 1,56 1,63 2,05 1,65 2,04 -0,38 -0,49 -0,40 -0,79

1,28 1,56 1,65 2,05 1,69 2,04 -0,37 -0,49 -0,41 -0,76

1,29 1,58 1,65 2,05 1,7 2,07 -0,36 -0,47 -0,41 -0,78

1,31 1,59 1,65 2,05 1,73 2,08 -0,34 -0,46 -0,42 -0,77

1,33 1,62 1,65 2,43 1,75 2,12 -0,32 -0,81 -0,42 -0,79

1,33 1,65 1,65 2,24 1,75 2,16 -0,32 -0,59 -0,42 -0,83

1,36 1,69 1,85 2,05 1,79 2,21 -0,49 -0,36 -0,43 -0,85

1,4 1,81 1,85 2,24 1,84 2,36 -0,45 -0,43 -0,44 -0,96

1,43 1,89 2,05 2,43 1,88 2,46 -0,62 -0,54 -0,45 -1,03

1,44 2,05 1,85 2,6 1,89 2,67 -0,41 -0,55 -0,45 -1,23

x 1,40 1,85 1,84 -0,44 -0,66

s 0,33 0,43 0,42 0,13 0,33

n 32,00 32,00 32,00 32,00 32,00

CV 23,32 23,18 22,61 -29,61 -50,87

t tabla 2,04 2,04

t calculado -6,91 -6,43

Para las tablas 22,23 y 24 se plantearon las siguientes hipótesis:

Ho = No existe diferencia significativa entre el resultado de %humedad

obtenido por la estufa y el obtenido por el Forté

123

H1= Existe diferencia significativa entre el resultado de %humedad obtenido

por la estufa y el obtenido por el Forté

Como el t calculado es menor que t tabulado para los casos de caramelo tipo

2 y 3, se aprueba la hipótesis nula, la cual indica que no existe diferencia

significativa entre el dato de % humedad obtenidos por el Forté y la estufa y

para el caso del caramelo tipo 1 se acepta la hipótesis alternativa.

124

4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Las condiciones de p roceso y ambiente, afectan directamente los resultados de

% Humedad, obtenidos mediante el método fundamentado en la constante

dieléctrica, por tal razón los parámetros que se establecieron para su

calibración, fueron: tiempo óptimo de estabilización de 20 minutos para una

temperatura del dieléctrico ó caramelo entre 24-26 °C, peso de la muestra

25g, tamaño de partícula 60 µ , estado de la muestra tamizada y comprimida y

celda a emplear pequeña.

El tiempo y la temperatura establecida fueron los que permitieron un

alineamiento de las partículas del dieléctrico, de manera que al pasar el voltaje

por él, la conversión a % de Humedad fuera lo más exacta y precisa posible

con respecto a la obtenida por el método de secado en estufa tomado como

patrón. Además esta temperatura permitió un equilibrio de la muestra con el

ambiente.

La importancia del peso de la muestra que actúa como dieléctrico y su tamaño

de partícula, radica en el espesor que se forma del mismo al ser introducido en

el capacitor, además es un factor que interviene en la obstrucción de

momentos dipolares completos, razón por la cual una variación mínima, afecta

considerablemente la lectura en unidades de % de humedad.

125

Los mejores comportamientos de las muestras en el Forté 4586, se dieron

cuando la muestra era tamizada y comprimida, razón por la cual se implementó

para los análisis subsiguientes.

La composición de cada caramelo influye en la lectura de la constante

dieléctrica, es por eso que no fue posible tomar los mismos datos de las

variables A, B, H y L, para todos, dado que la constante dieléctrica en los

caramelos esta íntimamente relacionada con la cantidad de cenizas que

presente la muestra, además su composición en carbohidratos, proteínas y

grasa. . En el caso del caramelo tipo uno, la cantidad de glucosa era alta

comparada con la presente en el tipo dos, y muy parecida en la presente con el

tipo tres, ya que esta, además de poseer la misma cantidad de glucosa, era

enriquecida con las cenizas que le brindaba la leche, razón por la cual se

tomaron valores diferentes para las constantes A y B de tal manera que se

obtuviera mayor precisión y exactitud en los resultados.

Las constantes de calibración del equipo Forté para los tres tipos de caramelos

evaluados se resumen en la siguiente tabla:

Variable / Tipo

caramelo

Tipo 1

Glucosa 52 %

Tipo 2

Glucosa 30 %

Tipo 3 Glucosa 52 %

más leche

A

B

C

H

L

49.39

-77.66

0

6

3

69.90

-110.79

0

3

1

37.51

-58.80

0

3

1

.

126

Las pruebas estadísticas mostraron que el método de determinación de %

Humedad bajo el principio de constante dieléctrica es confiable, sus resultados

son repetitivos y reproducibles dentro de los intervalos de humedad definidas

según el tipo de caramelo evaluado, aún cuando sus resultados difieren un

poco; dicha diferencia se da porque el equipo Forté se basa en la conductividad

y determina el contenido de agua sumando la ligada y la libre, mientras que la

estufa, determina solamente agua libre, por esta razón, para que el resultado

emitido por el Forté sea más confiable, se debe hacer uso de las ecuaciones

de calibración:

Tipo de caramelo Tipo 1 Tipo 2 Tipo 3

Ecuación de

calibración

Y = 0.9755x + 0.1327 Y = 0.9365x + 0.4042 Y = 1.0265 + 0.0006

Correlación (R2) 0.9473 0.7050 0.9507

Aún cuando la correlación de estas ecuaciones es baja, se aportó

significativamente a la Compañía Colombina S.A. ya que el tiempo de

respuesta para este análisis se redujo significativamente (88%), de esta

manera el resultado de % humedad por medio de la constante dieléctrica se

esta empleando como una herramienta práctica y rápida para la toma de

decisiones en proceso; así por ejemplo si un caramelo de 50 Kg. se cocina en 4

minutos, el resultado de % humedad por el método de estufa se obtiene en 6

horas, mientras tanto han salido aproximadamente 4.5 toneladas de producto

sin control adecuado de este parámetro, si esto, lo multiplicamos por las 12

continuas que tiene la Compañía,

127

se estarían pasando aproximadamente 54 toneladas sin respuesta inmediata y

sin algún indicio de problemas en proceso; situación que se mejora

notablemente con la determinación de % humedad por medio de la constante

dieléctrica, donde un análisis toma aproximadamente 40 minutos es decir solo

habrán pasado 0.5 toneladas por continua (6 toneladas en total de continuas),

con este análisis se puede observar que el tiempo de respuesta se reduce en

un 88 %

Se recomienda para trabajos posteriores, observar el comportamiento de la

constante dieléctrica y su efecto en la lectura de % Humedad para caramelos

que tengan los aditivos correspondientes, como son esencias, ácidos, color,

leche y chocolate entre otros, ya que esto abriría el panorama y uso de este

principio a producto terminado, además daría respuesta rápida a situaciones

proveniente de reclamos, despachos o devoluciones; de igual manera se

podría extender en otras áreas de la compañía como son Chocolatería, Mogul

y Mondomix

Así mismo se recomienda estudiar la posibilidad de emplear un tipo de película

para envoltura y envase que limite la tasa de transferencia de humedad del

caramelo con el medio ambiente, ya que esto brindaría mayor seguridad del

producto en el mercado, esto sin dejar a un lado el control estricto que debe

128

realizarse en proceso para que las condiciones de máquina, método, medio

ambiente y mano de obra, sean las adecuadas para asegurar un producto que

cumpla con las especificaciones de calidad y las expectativas del mercado.

Nota: el proceso de estandarización y calibración fue asesorado por:

Mark Dmoshowki. Aplications Enginer / Quality Assurance

FORTE Technology Inc

129

BIBLIOGRAFÍA

ALVARADO Juan de Dios. Métodos para medir propiedades físicas en

industrias de alimentos. Editorial Acribia S.A. Zaragoza-España, 2001

ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS.

Alimentos y salud

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BRESCIA, Frank. Fundamentos de Química. Continental S.A. 1966 México DF

CAKEBREAD Sydney. Dulces elaborados con azúcar y chocolate. Editorial

Acribia. Zaragoza España, 1975

ÇENGER. Yunnus & BOLES. A Michael. Termodinámica. Editorial McGraw

Hill. Segunda Edición México, 1997.

ENCARTA 1999

130

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GETTYS, Edward. Física Clásica y Moderna. Mc Graw Hill. Madrid España,

1991.p.599

GRANCOLI, Douglas. Principios de Física y sus Aplicaciones. Editorial

Prentice Hall Hispanoamericana S.A. 4 Edición España, 1997.p.479

GROSSO, Antonino Luis. Técnica de Elaboración Moderna de Confituras.

Segunda edición. Buenos Aires (Argentina), 1972

INSTITUTE OF FOOD TECHNOLOGISTS. Food Technology. December

1992.

INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN.

Tesis y otros trabajos de grado. Bogotá. Edición actualizada 2003. NTC 1486

KUEHL, .Robert. Diseño de experimentos..Thomson Learning. México, 2001

MILLER, J. C. Estadística para química Analítica. Segunda Edición. Addison

Wesley Iberoamericana. Estados Unidos. 1993. p.1

SPIEGEL, Murray. R. Estadística. Mc Graw Hill. 1990

131

USER´S MANUAL FORTE MOISTURE TESTER MODEL 4586, UM 4586/14

1986.

VIDALES, Giovanneti. “Maria Dolores” el Mundo del Envase. Ediciones

Gustavo Gili. S.A. México, 1995

http:// www.aeet.org/ecosistemas/investigacion5.htm

http://www.perafan.com/ea02azuc.html

http://www.perafan.com/ea02edul.html#sacarosa

132

ANEXO 1. CLASIFICACION DE LOS CARAMELOS

LIQUIDO CHICLE

POLVO CARAMELO

CON RELLENO

FRUTAL

MENTA LECHE

CAFE

NO FRUTAL

MENTA LECHE

CAFE

BATIDO

SIN RELLENO

DUROS

LECHE CAFE

CHOCOLATE MENTA

NO FTUTAL FRUTAL

BLANDOS

CARAMELOS

133

ANEXO 2. CATALOGO EQUIPO FORTE

El Forté 4586 es un instrumento (banco de pruebas para humedad) diseñado

para medir el porcentaje de humedad contenido en una muestra (granos,

polvos, materiales líquidos o paquetes térmicos) de forma instantánea. Para lo

cual no se requiere la preparación previa de la muestra.

Cada material tiene una concentración característica de humedad, esta es

cuantificada y calculada por un microprocesador instalado en el equipo

proporcionando así una medición automática e instantánea. Véase figura 27

Figura 27. Forté 4586

134

El Forté 4586 puede estar encendido todo el tiempo, inclusive durante un fin de

semana, si se desconecta, una batería mantiene la energía continua por más

de una hora. Cuando la energía continua esta conectada al equipo la luz de la

pantalla es más brillante, indicando que la batería esta en carga. El interruptor

frontal del tablero solo controla la energía continua de la fuente a los circuitos

del equipo. Este no debe apagarse.

El interruptor de energía se acciona mediante una llave lo que evita que

personal desautorizado desconecte el equipo, si esto pasa, todas las

constantes grabadas se pierden y hay que reingresarlas.

El Forté ofrece una gran cantidad de beneficios entre los cuales está

aumentar las ganancias y mejorar la calidad de la siguiente manera:

1. Más precisión en la facturación: significa que cada envío de materia

prima podrá ser facturado por el máximo peso humedad permitido.

2. Resultados inmediatos: El producto que salga al mercado será de mejor

calidad por lo tanto, se recibirán menos quejas de los clientes.

3. Información en tiempo real: reduce los rechazos y desechos y permite

optimizar el consumo de energía de los secadores.

135

4. Información administrativa: Se dispondrá inmediatamente de datos que

permitirán controlar el proceso, facturar y aumentar la satisfacción de sus

clientes

5 . Versatilidad: el sistema Forté puede adaptarse al crecimiento de la

empresa

.

PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO

El Forté 4586 mide la humedad contenida en la muestra por medio de una

medida diferencial de humedad proporcionada por la constante dieléctrica; que

para el agua es 80 y para otros materiales puede ser 3 a 5.

El Forté, usa un sensor de capacitancia (celda) para hacer una medida

diferencial entre el sensor vacío y el sensor lleno, la diferencia evaluada es

reflejada internamente como un número digital del Forté.

El microprocesador contiene las ecuaciones almacenadas previamente por el

operador para cada producto. (Véase figura 28)

136

Figura 28. Esquema de funcionamiento del Forté 4586

El número digital del Forté es enviado al microprocesador el cual realizará la

conversión para arrojar el número de Forté como el porcentaje de humedad

contenido por la muestra.

DESCRIPCIÓN DEL SOFTWARE

El microprocesador tiene funciones preprogramadas que permite:

Acumular 99 calibraciones.

Hacer la medida de frecuencia en dos pasos.

Leer los datos depositados en la entrada del switch o interruptor.

Calcular y mostrar el % de humedad contenido en una muestra.

137

Durante la operación del 4586 la luz hold se mostrara iluminada este mensaje

alerta al operador que toma la decisión correcta, generalmente es solo

necesario presionar el interruptor test. Para que la luz de status vaya de zero a

read.

PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN

START UP (Punto de partida)

Insertar la llave en el interruptor, (la llave power en off).

Remover la cubierta y conectar en dirección a la batería, el cable café en

el contacto negativo y el cable blanco con rojo al contacto positivo.

Enchufar el cordón de encendido dentro de la unidad.

Poner la llave power en on y la status en cal.

Tocar la tecla cal momentáneamente, si la luz esta encendida el

indicador de status esta zero y la muestra una lectura de cal 0.

Tocar ent momentáneamente se mostrara en entonces SE.

Nota: solo necesita tocar momentáneamente de otra manera el procesador

pasará al siguiente paso.

SE significa sensibilidad: (1 es baja) y (2 alta).

Tocar ent, el tipo cal 0 será mostrada y el sistema estará listo a recibir

los datos de calibración, los cuales cuando se relaciona con los datos de la

estufa del laboratorio permita la determinación de la constante de

calibración.

138

CALIBRACIÓN

La calibración es el proceso en el cual se determina las constantes A, B, C .

sus ecuaciones son:

% Humedad = A * Log (N de Forté/ Data) + B + C

Donde Data puede ser algunas variables externas de entrada, normalmente es

el peso de la muestra. Si todas las mediciones están hechas a temperaturas

constantes C es igual a cero, para eliminar el factor temperatura. Si la unidad

no tiene un sensor de temperatura, C debe encontrarse en cero para eliminarse

de la ecuación.

Para calibrar un producto se toma muestras con diferentes humedades de

aproximadamente el mismo peso y temperatura, al hacer prueba de humedad

con muestra en el Forté 4586. Se prueba fijando cal en 0.

Se determina el número de Forté (# F) y se halla el % de humedad en la estufa,

luego se grafica el Log #F /peso de la muestra vs. % humedad en la estufa

en forma lineal, después se seleccionan dos puntos convenientes sobre la línea

para determinar el valor de la pendiente. (Véase Figura 29)

139

Figura 29 Curva de calibración de la constante dieléctrica del agua

A = MC 1 - MC 2

Log (F / peso)1 – Log (F / peso)2

Donde:

MC1: % de humedad del primer punto

MC2: % de humedad del segundo punto

(F / peso)1: número de Forté dividido el peso del primer punto.

(F / peso)2: número de Forté dividido el peso del segundo punto.

Si el producto es medido a diferentes temperaturas, el efecto puede ser

determinado por remedición de misma muestra a otras temperaturas. En la

mayoría de los casos, el producto es primeramente medido a una elevada

temperatura y luego a una baja temperatura.

Testing Cuando las constantes de calibración están en la memoria, la

humedad contenida en las muestras es determinada automáticamente

140

Se debe asegurar que la celda de prueba este vacía y que los indicadores Run

y Zero estén encendidos. La sensibilidad deberá ser automáticamente

establecida cuando el type number del producto sea entrado.

El botón Test encenderá cíclicamente el sistema de “vacío” a “lleno” leyendo en

el status el despliegue de los indicadores, esté ira de “zero” (cuando se

enciende zero la celda esta vacía), a “read” (celda llena)

Se introduce en el type number el número de la calibración (este puede

ser de 1 a 99). Si se toca un largo tiempo el mismo número será repetido y

se debe tratar nuevamente. Si el type number se coloca en zero, el número

Raw será mostrado.

Llenar el recipiente con el peso de la muestra seleccionada.

Momentáneamente presionar el botón del panel frontal Test, para

obtener la lectura de la celda vacía. El indicador de status se encenderá

desde zero a read.

Insertar la muestra dentro de la celda de prueba

• Presionar test nuevamente para obtener el porcentaje de humedad

contenido en el producto. Tal porcentaje se indicará encima del percent

moisture. La luz de status retornará a zero

Manipulación de la muestra y orientación Normalmente no se requiere de

preparación de la muestra, en casos como nueces, granos, semillas etc., los

productos se depositan en los recipientes de plástico que posee el equipo, se

141

agitan ligeramente para nivelar y se inserta en la celda de prueba. En todos

los casos el peso debe ser conocido.

Los recipientes empleados no son perfectamente cuadrados ya que es

necesario marcar un lado para que siempre sea insertado de la misma manera.

En caso en que el material a medir sea aleatoriamente empacado, es necesario

tomar promedio del número de Forté, rotando el recipiente 90º para la segunda

medida. La muestra siempre debe ser uniformemente distribuida en el

recipiente y estar seguros que la superficie este a nivel.

Las manos se deben mantener limpias y cuando se esté presionando el switch

de la prueba (test) se debe tener el menor contacto con el equipo, ya que el

cuerpo humano contiene agua y puede afectar seriamente la medida en el

equipo.

Opción De Temperatura Cuenta con un sensor de temperatura el cual esta

por fuera del equipo y funciona siempre y cuando el sistema se encuentre

conectado. Una buena manera de utilizar la opción de temperatura es

determinar dos muestra en el mismo momento, para esto se usa una de ellas

para determinar la temperatura y la otra para hacer pruebas con el Forté, la

experiencia ha demostrado que la temperatura de ambas muestras

permanecen igual.

En cal cero es posible determinar el decrecimiento del número de Forté con la

temperatura

142

Constante de calibración El Forté 4586 tiene un comando operador el cual

es usado para entrar los parámetros, así:

Se gira el swicht status hacia la posición CAL y se presiona Cal en el touch

pad, el sistema de luz run aparecerá, seguida de cada constante se debe

oprimir la techa ent de esta manera:

Número de calibración: 1 – 99

Las constantes para la ecuación: A, B, C

Datos dependientes de la muestra: H, L, SE. Donde H es el límite superior de

humedad deseada, L es el límite inferior de humedad deseada y SE es el grado

de sensibilidad deseada, va de 1 – 2.

Si la humedad contenida en la muestra esta por fuera del rango establecido se

encenderán los indicadores wet o dry dependiendo el caso, si esta por encima

del límite establecido será wet y se está por debajo se encenderá dry.

Momentáneamente presionar la tecla cal del touch pad, de esta manera

aparecerá cal en el percent moisture, así se da la opción de entrar el

número de calibración que se desee (1-99)

Presionar ent; aparecerá A y se introduce valor hallado, nuevamente se

presiona ent. Esta metodología será igual para los demás valores como B,

C, H, L y SE

143

Finalmente se presiona ent, completando así la entrada de variables, el

sistema automáticamente retornará al modo run y se encontrará listo para la

medición.

144

ANEXO 3. MÉTODO DE REFERENCIA UTILIZADO PARA LA

ESTANDARIZACIÓN DEL EQUIPO FORTÉ 4586

EQUIPO UTILIZADO:

Balanza analítica

Crisol de porcelana

Estufa de vacío (80°C – 25 pulgadas)

Desecador de vidrio

Espátulas metálicas

Mortero metálico y masa

MATERIALES Y REACTIVOS:

Cloruro de calcio o silica

PROCEDIMIENTO Tome una sub. muestra de 10gr aproximadamente y

tritúrela en un mortero metálico. Pese en la balanza analítica (previamente

calibrada) 1 a 2gr de la sub. muestra y colóquelos en crisol metálico o de

porcelana, previamente pesado en la balanza.

Coloque el crisol con la sub muestra en la estufa de vacío y mueva el control de

temperatura a 80°C. Cuando alcance ésta temperatura abra la llave de

145

conexión a la línea de vacío marque entre 23 y 25 pulgadas empiece a contar

el tiempo.

Caliente a 80°C y con vacío de 23 a 25 pulgadas durante 5 horas. Terminado

éste tiempo, saque el crisol con el residuo seco, colóquelo en un desecador de

vidrio, el cual contiene en su fondo un desecante (cloruro de calcio). A los 10

minutos, saque el crisol del desecador y pese en la misma balanza analítica.

Registre el peso del c risol con el residuo seco.

CALCULOS Y RESULTADOS Se tiene lo siguiente:

m = Peso de la muestra

Peso residuo seco = Peso del crisol + residuo seco – peso crisol vacío

Peso de agua (Pa) = m – Peso residuo seco

% Humedad = Pa x 100

m

146

ANEXO 4. DISTRIBUCIÓN t–STUDENT CON v GRADOS DE LIBERTAD

147

ANEXO 5. VALORES CRITICOS DE Q (P = 0.05)

Tamaño de muestra Valor crítico

4

5

6

7

8

9

10

0.831

0.717

0.621

0.570

0.524

0.492

0.464

Tomados de King, E. P, J Am. Statist. Assc, 1958,48,531, con autorización de

American Statical Association

148

ANEXO 6

149

ANEXO 7. DIAGRAMA CAUSA - EFECTO DETERMINACIÓN DE %HUMEDAD POR METODO DIELECTRICO

%Humedad forté

PesoBalanza

CalibracionPeso muestra

Peso celda

Temperatura de muestra

Temperatura de enfriamiento

Flujo de aire

Temperatura ambiente

Determina agua libre y agua ligada

Conductividad

Composición de la muestra

Altura de la muestraDiámetro de partícula

Movimiento dentro de la celda

Posición de la muestra

Distancia del contenedor con cada uno de los lados

Nivel de incidencia

TEMPERATURA DE LA MUESTRA: Variación de la presión de vapor

DETERMINA AGUA LIBRE Y AGUA LIGADA: Temperatura y vació de cocción del caramelo

DIÁMETRO DE PARTICULA: Mala trituración

PESO: Falta de calibración continua de la balanza

150 .

ANEXO 8. SOPORTE ESTADISTICO

Diferencia porcentual. Caramelo tipo 1. Forté Vs Estufa.DIFERENCIA % MUESTRA PULVERIZADA Y TAMIZADA

ME

DIA

S

0

2

4

6

8

10

3

2

1

1

2

3

PCL=4,782

LCL=1,732

UCL=7,832R

AN

GO

S

0

1

2

3

4

5

6

7

LCL=0,000

UCL=6,159

RBAR=2,482

12

34

56

78

910

1112

13

Inf. Sup.

IND

IVID

UA

LES

2,200 12,700

Grupos : Todos (1-26)Supr. Auto. : INACTIVAOrdenada CL: 1,961Curva: Normal.K-S: 0,832MEDIA(m) : 4,782SIGMA DE PROCESO : 2,200ESPEC. SUP. : 7,830% SUP. : 8,2936%ESPEC. INF. : 1,730% INF. : 8,2690%Cpk : 0,71UCL (para grupos de tamaño 2) : 7,832LCL (para grupos de tamaño 2) : 1,732

151

Diferencia porcentual. caramelo tipo 1. Forté Vs EstufaDIFERENCIA % HUMEDAD

Inf. Sup.m-1,96s m m+1,96s

0,0

1,8

3,6

5,4

7,2

9,0

0,00

6,92

13,85

20,77

27,69

34,62FR

EC

UE

NC

IA

PO

RC

EN

TAJE

LIMITES DE CLASES2,200

3,7005,200

6,7008,200

9,70011,200

12,700

La curva ajustada es Normal. K-S test: 0,933. Diferencia no significativa.

152 CARAMELO TIPO 2

Diferencia porcentual. Caramelo tipo 2. ComprimidoMETODO PRIMARIO Vs FORTE

ME

DIA

S

16

22

28

34

3

2

1

1

2

3

PCL=25,768

LCL=20,423

UCL=31,112

RA

NG

OS

0

2

4

6

8

10

12

14

LCL=0,000

UCL=10,791

RBAR=4,349

12

34

56

78

910

1112

1314

1516

1718

1920

2122

2324

25

Inf. Sup.

IND

IVID

UA

LES

20,000 35,000

Grupos : Todos (1-50)Supr. Auto. : INACTIVAOrdenada CL: 1,961Curva: Normal.K-S: 0,971MEDIA(m) : 25,768SIGMA DE PROCESO : 3,855ESPEC. SUP. : 31,110% SUP. : 8,2890%ESPEC. INF. : 20,420% INF. : 8,2684%Cpk : 0,71UCL (para grupos de tamaño 2) : 31,112LCL (para grupos de tamaño 2) : 20,423

153

Diferencia porcentual. Caramelo tipo 2. ComprimidoMETODO PRIMARIO Vs FORTE

Inf. Sup.m-1,96s m m+1,96s

0,0

2,4

4,8

7,2

9,6

12,0

0,00

4,80

9,60

14,40

19,20

24,00FR

EC

UE

NC

IA

PO

RC

EN

TAJE

LIMITES DE CLASES20,000

21,50023,000

24,50026,000

27,50029,000

30,50032,000

33,50035,000

La curva ajustada es Normal. K-S test: 0,971. Diferencia no significativa.

154

CARAMELO TIPO 3

Diferencia porcentual. Caramelo tipo 3METODO PRIMARIO Vs FORTE

ME

DIA

S

16

20

24

28

32

3

2

1

1

2

3

PCL=23,920

LCL=19,196

UCL=28,644

RA

NG

OS

0

2

4

6

8

10

12

LCL=0,000

UCL=9,538

RBAR=3,844

12

34

56

78

910

1112

1314

1516

Inf. Sup.

IND

IVID

UA

LES

17,550 38,550

Grupos : Todos (1-32)Supr. Auto. : INACTIVAOrdenada CL: 1,961Curva: Normal.K-S: 0,980MEDIA(m) : 23,920SIGMA DE PROCESO : 3,407ESPEC. SUP. : 28,640% SUP. : 8,2978%ESPEC. INF. : 19,190% INF. : 8,2530%Cpk : 0,71UCL (para grupos de tamaño 2) : 28,644LCL (para grupos de tamaño 2) : 19,196

.

155

Diferencia porcentual. Caramelo tipo 3METODO PRIMARIO Vs FORTE

Inf. Sup.m-1,96s m m+1,96s

0,0

2,4

4,8

7,2

9,6

12,0

0,00

6,25

12,50

18,75

25,00

31,25

FRE

CU

EN

CIA

PO

RC

EN

TAJE

LIMITES DE CLASES

17,55020,550

23,55026,550

29,55032,550

35,55038,550

La curva ajustada es Normal. K-S test: 0,980. Diferencia no significativa.

156

COBERTURA DE CHOCOLATE

Diferencia porcentual. Cobertura chocolateMETODO PRINCIPAL Vs FORTE

ME

DIA

S

-120

-80

-40

0

40

80

3

2

1

1

2

3

PCL=-0,429

LCL=-40,789

UCL=39,931R

AN

GO

S

0

30

60

90

LCL=0,000

UCL=81,488

RBAR=32,839

12

34

56

78

910

1112

1314

15

Inf. Sup.

IND

IVID

UA

LES

-114,080 95,920

Grupos : Todos (1-30)Supr. Auto. : INACTIVAOrdenada CL: 1,961Curva: Normal.K-S: 0,102MEDIA(m) : -0,429SIGMA DE PROCESO : 29,109ESPEC. SUP. : 39,920% SUP. : 8,2855%ESPEC. INF. : -40,780% INF. : 8,2845%Cpk : 0,71UCL (para grupos de tamaño 2) : 39,931LCL (para grupos de tamaño 2) : -40,789

.

157

Diferencia porcentual. Cobertura chocolateMETODO PRINCIPAL Vs FORTE

Inf. Sup.m-1,96s m m+1,96s

0,0

2,8

5,6

8,4

11,2

14,0

0,00

5,33

10,67

16,00

21,33

26,67

FRE

CU

EN

CIA

PO

RC

EN

TAJE

LIMITES DE CLASES-114,080

-84,080-54,080

-24,0805,920

35,92065,920

95,920

La curva ajustada es Normal. K-S test: 0,102. Diferencia no significativa.

.

158

ANEXO 9. SOPORTE TECNICO CASA MATRIZ

De:forte <forte@forte-tec.com> [ Añadir a la Libreta de Direcciones ]

Para:wilthonandres@starmedia.com, wilthonandres@starmedia.com

Cc:

Fecha:22 Jan 2002 09:03:20 +0000

Tema:Re: information on Forte Moisture Meter

Texto del mensaje:

Dear Mr. Andres:

Today, you wrote:>I'm writing to see if you are able to send me information regarding ofthis equipment FORTE MODEL 4586.<

We thank you for your interest and are pleased to inform you, that theForte 4586 has been replaced by a much improved, and lower-priced version,called the Forte 4590.

The 4590 incorporates many of the features of the 4586. The attached pagesprovide full information, and prices. You can also see the equipment onour web-page <www.forte-tec.com>

Please let us have the intended application, type of material that you wantto measure, sample size, and moisture levels.

You will note from the attached price sheet that you can obtain a 4590 witha large cell, or a small cell of with both small and large cells. We canalso supply it with a weighing scale, which makes the 4590 much easier touse, with an instant display of moisture. You can also obtain a printoutand a data-base connection.

We look forward to hearing from you. after you have had a chance to see theattachments to this e-mail.

With best regards,Ralph Monaghan, Forte TechnologyAttachment Converted: "T:\EUDORA\ATTACH\4590old2.pdf"

Attachment Converted: "T:\EUDORA\ATTACH\4590pricenew1.pdf"

Attachment Converted: "T:\EUDORA\ATTACH\4590New1.pdf"

159

De:Mark Dmohowski <mark@forte-tec.com> [ ]

Para:wilthonandres@starmedia.com, wilthonandres@starmedia.com

Cc:

Fecha:29 Apr 2002 15:19:21 +0000

Tema:Re: forté 4586 information

Texto del mensaje:

Dear WILTHON ANDRÉS GIRALDO S.,

We received a reply from you on Sunday April 7, 2002.Unfortunately, we do not have a staff person fluent in reading and writingSpanish.I cannot respond to you in Spanish, but I must compliment your Englishlanguage skills.I was able to understand most of the procedures you described.Thank you for confirming your company name, the serial number of the FORTE4586, the basic frequency number of the 4586, and the size, weight andtemperature standards for your caramel product.

As I wrote previously, we do not have calibration data on caramel.

As you have observed, the FORTE 4586 is affected by temperature, weightdifferences and position of the sample in the test cell compartment.

QUESTION: Does the 4586 still yield good results when you measure othercandy types?Previous correspondence from COLOMBINA S.A. indicated that there were avariety of candy types that were being measured.

The following are general comments about the operation of the 4586.

1. SAMPLE WEIGHTS

Keep the sample in the container as uniform in size and weight as possible.A weight variation of + or - 10% is usually OK, but must be determined bycalibration.

2. SAMPLE DISTRIBUTION WITHIN THE CONTAINERS

The sample material should be uniformly distributed in the container.If there is variation in the measurements due to the distribution of thecaramels in the container, an averaging procedure can be used.During the calibration procedure, the container can be rotated 90 degreesand tested at each position.The resulting FORTE NUMBERS can be averaged.Use the averaged FORTE NUMBERS in your calibration to determine A & B

160constants.

3. POSITIONING OF THE SAMPLE CONTAINER WITHIN THE TEST CELL COMPARTMENT

Always place the sample container in the test cell compartment in the sameposition.The bottom of the sample container should be flat on the bottom of thecompartment.The back of the container should be pushed as far back in the compartmentas possible.Each side of the container should be the same distance from the sides ofthe compartment.

4. Keep your hands away from the opening of the compartment when pressingthe FORTE TEST button.

5. TEMPERATURE:

Measure all your caramels of the same type, at the same temperature.Set the C calibration factor to zero.

6. Caramel moisture range:

Hard caramels = 0-2.2%Semi-hard = 4-5%Soft = 6-9%

CALIBRATION PROCEDURE:If you know which positions in your oven produce each moisture range, youshould be able to collect samples for each moisture range and measure themseparately in the 4586.Two sample containers for hard caramels.Two sample containers for semi-hard caramels.Two sample containers for soft caramels.The weight for each container of caramels should be approximately the same,example: 550 grams.Set the 4586 for TYPE 0 and take calibration measurements for FORTE NUMBERS.Measure the samples at the same temperature.Use the averaging method and take two FORTE NUMBER readings for eachcontainer.Determine the moisture content for each sample container by using yourpreferred laboratory method.Take the WEIGHTS, AVERAGED FORTE NUMBERS, and LABORATORY MOISTURE CONTENTSfor each container and determine the calibration constants A & B.

NOTE 1. S1 and S2 Lights (LEDs):If you turn the CAL switch to CAL, and press the CAL button on the keypad,the S1 light should turn ON.S1 LED should turn OFF when the calibration data entry is complete.The S2 LED is not used.

NOTE 2. SENSITIVITY SETTING:The SE = 1 setting is low sensitivity.The SE = 2 setting is high sensitivity. It is 10 times greater than SE = 1.EXAMPLE: If SE = 1, TYPE 0 FORTE NUMBER = 50 for a test container.If SE = 2, TYPE 0 FORTE NUMBER = 500 for the same test container.

I hope this enables you to proceed with your measurements.

________________________________________________________________________________PLEASE NOTE!!!

WE CANNOT CONTINUE TO SUPPLY FREE SUPPORT and TROUBLESHOOTING ASSISTANCEFOR OLDER SYSTEMS.The FORTE 4586 is no longer in production.

161The standard minimum charge for support is US$100.00 for the first hour andUS$50.00 per each additional hour.A purchase order is required at the time of the phone call, fax or e-mailrequest for assistance.We can now also accept credit card payment using VISA, MASTERCARD, DISCOVERor AMERICAN EXPRESS.If you are willing to pay for a translation of calibration procedures andadvice, a Spanish translation of the material might be arranged._________________________________________________________________________________

Best Regards,

Mark DmohowskiApplications Engineer/Quality AssuranceFORTE Technology Inc.E-mail: mark@forte-tec.comTelephone: 781-769-9150Fax: 781-769-5308

At 04:21 PM 4/27/02 -0400, you wrote:>We are grateful for your help, we are worry because we do not have anyanswer>about>our last e-mail that we send you with all information that you ask us, andwe>need to>know if you receive this information, in case of you do not know about this>e-mail, please>inform us,so we send you the information again, we are sorry for the spanish>words in>the letter.>I would be grateful if you could send me the next e-mail in spanish, dueto it>is my idiom.>>Yours faithfully.>>>>>------------------------------------------------------------------------------>>Obtén gratis tu cuenta de correo en StarMedia Email.>¡Regístrate hoy mismo!. http://www.starmedia.com/email>>------------------------------------------------------------------------------>>>

.

23

OHMIC HEATING OF LIQID-PARTICLE MIXTURES

Ohmic heating shows promice in continuous sterilization of liq -particle mixtures,

but improved understanding of the process in necessary to ensure safety

The concept of ohmic heating of foods is not new. In tre 19 th century, several

processes were patented which used electrical energy for heating flowable

material. in the early 20th century, “electric” pasteurization of milk was achieved

by passing milk between parallel plates with a voltage difference between them

(Anderson and Finkeistein 19919), and six states in the united states had

commercial electrical pasteurizers in operation. It was thought at the time that

lethal effects could be attributed to electricity. The technology virtually

disappeared in succeeding years, its failure being apparently due to lack of

suitable inert electrode materials and controls. It was also apparently realized

that microbial death in electrical pasteurizers was due primarily to thermal, not

electrical, effects. since that time, the technology has seen limited interest,

except for electro conductive thawing (Mizrahi et al 1975). More recently, ohmic

heating has been used in various foodservice applications, in particular for

cooking of frank-furthers, and for use in the military or for manned space travel.

Within the past ten years, new and improved materials and designs for ohmic

heating have become available. the electricity council of great Britain has

patented a continuous-flow ohmic heater, and licensed the technology to ape

24

baler (biss et al 1989) the particular interest in this technology stems from

ongoing food industry interest in aseptic processing of particulate foods.

Conventional aseptic process systems for particulates rely on heating of the

liquid phase to transfer great to the solid phase. Process design in such cases

involves assumptions regarding the residence-time distributions and liquid-

particle interfacial heat-transfer coefficients. the present state of knowledge is

such that conservative assumptions have to be used to ensure product safety,

thereby compromising quality. in this connection, ohmic heating appears to

offer an attractive, because it heats materials by internal generation, but without

some of the no uniformities commonly associated with microwave heating.

There is currently one installation in the United Kingdom processing particulate

foods by this method. Within the us, an industrial ohmic heating research

center has been planned.

One question of interest is whether electrical methods of heating can cause

lethal effects to microorganisms over and above that associated with heating

alone. A number of earlier literature studies have been inconclusive because

they failed to satisfactorily separate electrical and thermal effects (Palaniappan

et al, 1990). recent studies in our laboratory (Palaniappan et al, 1992) Have

involved comparison of death kinetics of microbes under conventional and

ohmic heating, using identical thermal histories to eliminate thermal effects.

Results indicate that for the field strengths commonly associated with ohmic

heating, no significant lethal effects exist. however, mild (thermally sublethal)

electrical pretreatment has sometimes been found to result in reduced

25

subsequent thermal inactivation requirement. At high field strengths associated

with electroporation techniques, microorganisms can indeed be destroyed by

disruption of the cell membrane, although the effect has primarily been

observed for vegetative cells.

Basic principle of ohmic heating

Ohmic (i2r) heating occurs when an electric current i is passed though a food of

resistance r, with the resultant energy generation causing temperature rise, just

as electric current heats a hot plate. the basic relationship for the energy

generation rate of a food under ohmic heating is:

u = /∇v/2σ

Where u is the energy-generation rate per unit volume, ∇v the voltage gradient,

and σ the electrical conductivity. The critical property affecting energy

generation is σ. For most solid materials undergoing conventional heating, σ

increases sharply with temperature at around 60ºc as a result of breakdown of

cell wall materials. if ohmic heating is used, the relationship between σ and

temperature t becomes linear as the electric field strength e is increased (fig 1),

possibly as a result of electro-osmotic effects which could increase the effective

conductivity al tow temperatures (Palaniappan and Sastry, 1991). Interestingly,

electro hydrodynamic effects have been observed vy halden is al (1990), who

noticed that when beet tissue was immersed in brine and ohmically heated, the

26

rate of loss of betanine was far greater than that with conventional heating,

indicating the internal fluid motion caused by the electric field. for typical ohmic

heating conditions, a linear t relationship can be used:

σt = σ ref (1 + m (t – tref)) (2)

Where σ ref is the conductivity at reference temperature tref, σt is the value at any

temperature t, and m is the temperature coefficient. Typical values of m for

some solid foods are presented in table 1. Because of this increase in

conductivity, heating becomes more efficient at higher temperatures if constant

voltage control is used. When liquid-partic iple mixtures are heated ohmically,

differences in temperature coefficient can sometimes occur, with interesting

results. For example, a material a room temperature may exhibit lower

conductive at high temperatures, with obviously strong implications on heating

rates.

Since electrical conductivity is related to the concentration of ionic constituents,

it is possible to alter porous solid properties by infusion of salts.

For liquids, the relationship is linear regardless of the mode of heating used (fig

2), and the electrical conductivity decreases with increasing pulp content, as a

result of the presence of no polar constituents in the pulp. a typical relationship

for tomato and orange juices (Palaniappan and Sastry), 1991 b) are:

σt = σ ref (1 + k1 (t – tref)) - k2s (3)

27

Where s is solids content and k1 and k2 are constants. Values of σ ref, k1 and

k2 are given in table 2.

The size of suspended solids has also been shown to affect electrical

conductivity. Studies using various sizes of carrot solids suspended in sodium

phosphate solutions (Palaniappan and Sastry, 1991 b) have indicated that

electrical conductivity increases with decreasing particle size

.

28

Ohmic heating of liquid-particle mixtures

As in conventional aseptic processing, the critical consideration in design of a

thermal process is the prediction of coldspot temperatures during the process.

As with any continuous flow process, in-situ temperature nomitoring remains a

Table 1) Typical Values of σref and m for

selected raw solid foods. From Palaniappan

and Sastry (1991)

Value

Material σ 25(S / m) m (ºC)-1

Potato 0,32 0,035

Carrot 0,13 0,107

Yam 0,11 0,094

Chicken 0,37 0,019

Beef 0,44 0,016

Table 2 - - Values σref ref k1 and k2 for

tomato and orange juices. From

Palaniappan and Sastry (1991

Value

σ25 k1

Material (S / m) m (ºC) k2

Tomato 0,863 0,174 0,101

Orange 0,567 0,242 0,036

29

challenge; hence, adequate mathematical models (as well as experimental

verification) are critical. The thermal problem for the fluid is based on the

energy balance on incremental fluid sections:

Energy gained by fluid = energy generation – loss to particles – loss to air

(4)

the temperature distribution of a particle during ohmic heating is predicted using

the conduction heat-transfer equation with internal energy generation:

∇ . (k ∇ t) + u = ?cp (∂t/∂t) (5)

And the boundary condition:

k∇t . n = hfp ap (ts - t∞ (t)) (6)

Where ∇ is gradient, u is the internal energy-generation rate, ? is the particle

density, cp is the specific heat of the particle, n is the unit normal vector, h fp is

the fluid-to-particle convective heat-transfer coefficient, ap is the particle surface

area, ts and t∞ are the surface temperature and the fluid medium temperature,

respectively, and t is time.

30

The energy-generation rate in each case is given by eq 1 and depends on the

voltage gradient (electric field strength) distribution in the heater. The voltage

field is determined by the solution to the following equation:

∇. (σ∇v) = 0 (7)

Where v is the voltage.

Since σ is a function of temperature, equ 7 is coupled to equ 1, 4 and 5. The

solution to equ7 depends on knowledge of position and temperature distribution

of particles and liquid in the mixture. an expeditious approach to solution of the

problem may be the use of an “effective” conductivity for a solid-liquid mixture.

a number of models for effective electrical (and thermal) conductivity exist in the

literature (e.g., Maxwell, 1881; Meredith and Tobias, 1960; Kopelman, 1966;

Palaniappan and Satry, 1991 c) and have provided reasonable predictions for a

number of mixtures. However, they work best when solid and liquid medium

temperatures are equal. When significant temperature differences exist

between phases, the models under predict mixture conductivities.

An alternative approach to solution of the electrical problem for plug-flow

situations is the use of electrical circuit theory, where each incremental heater

section is approximated as a combination of resistances (fig 3). this a approach

cone be used when solids concentrations ate high

31

Fig3. (right) – Equivalent Circuit of a solid-Liquid suspension

Studies on a satic ohmic heater

Results of simulations for liquid-particle mixtures have been performed by

Sastry and Palaniappan (1992) for a static ohmic heater, where predictions

have been found to be in reasonable agreement with experiments in a number

of cases.

Some interesting effects have been noted in these studies:

1. A single low-conductivity particle in a high-conductivity medium will

typically tend to thermally lag the medium, because of higher current

densities. However, if the particle is of such a size and orientation as to

32

significantly block the current path, the particle may still heat faster than

the fluid. this last phenomenon has been observed by de Alwis and

Fryer (1990).

These researchers have also noted that if a particle is oriented with its

major length parallel to the electric field, the high conductivity fluid phase

heats faster than the solid. Studies with cubic particles in our laboratory

have indicated that orientation effects are slight, but that orientation is

undoubtedly an important factor when particle aspect ratios are far from

unity.

2. As low-conductivity particle concentrations are increased, their heating

rate relative to the higher-conductivity fluid increases and can eventually

exceed that of the fluid, although the heating rate of the mixture itself

may be relatively slow because of increased overall resistance.

3. The heating rate, under constant-voltage conditions, increases with time,

as a result of increased conductivities.

The above results have been both predicted and experimentally verified (Sastry

and Palaniappan, 1992) and are illustrated in fig 4.

33

Fig.4 (Bellow) – Heating Rates of Solid-Liquid Mixtures in a Satic Heater with

particle conductivity lower than that of liquidLa) low solid concentrations, (b)

high solid concentrations

Studies on continuous-flow ohmic heaters

Simulation studies on continuous-flow ohmic heaters yield a number of

interesting results that follow from the ataticheater findings. Results of a

simulation involving equal electrical conductivities for solid and liquid phases

and high solids concentration are shown in fig 5 for a suspension containing

cubic particles. the particle cold-spot temperature (typically at the corner)

slightly exceeds the fluid-medium temperature, and the particle-center

temperature is considerably higher than either the fluid-medium or the corner

temperature-a result completely different from that of conventional heating.

If the solid phase is of extremely low electrical conductivity, the heating curve is

similar in shape, but the temperature rise of the mixture may be no more than a

34

few degrees. the particles still heat faster than the fluid, but the overall heating

rate is low.

Problems of microbiological significance can occur if a small number (or just

one) of low-electrical-conductivity particles enter the process system-particles

will lag significantly behind the fluid in this situation, as shown in fig 6 (Sastr,

1992). Other simulation results point to the effects of residence time and

convective heat-transfer coefficient. Both of these effects are much less

significant for ohmic heating than for conventional heating. Particles moving

faster than the average fluid have cold spots that migrate inward whit time.

Particle-size effects have also been found to be relatively minor. however,

foods containing fatty materials must be handled with care, because of their low

conductivity and potential for fat separation.

Important design considerations

Important issues to be considered during design of an ohmic heating process

are:

35

1. Electrical conductivities of solid and liquid phases and their temperature

coefficients are important. Obviously, a close matching of electrical

conductivities between phases would be highly desirable (although

difficult to accomplish in practice). A solid phase with a high temperature

coefficient may be advantageous, in that its conductivity may eventually

exceed that of the fluid during the heating process.

2. If the solid phase is of lower electrical conductivity than the liquid phase,

the particle concentration plays a critical role in determining which phase

heats faster. High particle concentrations are conducive to faster heating

of the solid phase, but slower overall heating.

3. Particle orientation will be extremely important if particle aspect ratios are

far from unity. Under these conditions, for solids conductivity lower than

liquid conductivity, particles oriented parallel to the current will heat

slowest, while the fluid (de Alwis and fryer, 1990). for cubic and

spherical particles, the effects are relatively small.

4. If all particles are of low conductivity and particle concentrations are high,

the enrie mixture heats slowly, and the major problem is providing

sufficient voltage to ensure heating. However, if a single particle of

unusually low conductivity enter the system, the potential exists for under

processing of that particle.

5. Unlike conventional aseptic processing, particle size has relatively minor

effects on heating rates. Residence-time distribution and fluid-particle

convective heat-transfer coefficients do have effects, but they are less

significant than with conventional processing.

36

6. Particles containing fat must be handled with care. Studies by halden et

al (1990) have indicated that fat melts and separates from the solid

phase to form a third phase in the mixture. This can greatly complicate

the heating patterns.

37

CALENTAMIENTO OHMICO EN MEZCLAS DE PARTÍCULAS LIQUIDAS

El calentamiento ohmico promete ser una mejora que asegura el proceso de

esterilización de mezclas de partículas liquidas.

El concepto de calentamiento ohmico en alimentos no es nuevo. En el siglo 19,

varios procesos estaban patentados con el uso energía eléctrica para

calentamiento de materiales en movimiento. En principios del siglo 20, la

pasterización de leche fue lograda pasando leche entre platos paralelos con

una diferencia de voltaje entre ellos (Ander son y Finkeistein 1919); en seis

estados en los estados unidos tenían pasteurizadoras eléctricas en

funcionamiento. En ese momento se pensó que pudieran atribuirse efectos

letales a electricidad.

La tecnología virtual desapareció en años subsiguientes, su fracaso fue

aparentemente debido a la falta de materiales inertes convenientes y de

controles. Al parecer la muerte microbiana en pasteurizadores eléctricos fue

debido principalmente al tratamiento térmico, no a efectos eléctricos. Desde

ese tiempo, la tecnología ha tenido interés, excepto por el ablandamiento

electro conductivo (Mizrahi et al 1975). Recientemente, el calentamiento

ohmico se ha sido usado en varias aplicaciones de alimentos, en particular

para cocinar frutas, y para el uso militar en viajes espaciales.

38

En los últimos diez años, nuevos y mejores materiales han sido diseñados y

están disponibles para el calentamiento ohmico. El concilio de electricidad de

la gran bretaña ha patentado un calentador ohmico para flujos continuos, y ha

autorizado la tecnología de apv (Biss et al 1989). El interés particular en esta

tecnología proviene de la industria de alimentos interesada en procesos

asépticos particulares. Sistemas de procesos asépticos convencionales para

partículas, cuentan con calentamiento de la fase liquida para transferir calor a

la fase sólida. El proceso para tales casos involucra una suposición con

respecto a las distribuciones de tiempo de residencia, y a los coeficientes de

transferencia de calor en la interfase liquida de la partícula. este conocimiento

tiene que ser usado para asegurar la calidad del producto, de esta manera, el

calentamiento ohmico ofrece una alternativa atractiva, porque calienta

materiales por generación interna; pero si algunos, no son uniformes,

normalmente se asocian con calefacción por microondas. Actualmente en el

reino unido hay una instalación de procesamiento de partículas alimenticias por

este método. Dentro de EE.UU., se ha planeado un centro de investigación

industrial de calentamiento ohmico.

Una pregunta de interés es si los métodos de calefacción eléctrica pueden

causar efectos letales a los microorganismos. Varios estudios de la literatura

han quedado inconclusos porque fallaron al separar los efectos eléctricos y

térmicos (Palaniappan et al, 1990). Recientes estudios en nuestro laboratorio

(Palaniappan et al, 1992) ha involucrado comparac ión de cinética de muerte de

microbios bajo calentamiento convencional y ohmico, usando historias térmicas

idénticas para eliminar efectos térmicos.

39

Los resultados indican que para un campo de fuerzas normalmente asociado

con calentamiento ohmico, no existen efectos letales significativos. Sin

embargo, a veces se ha encontrado que un leve pretratamiento eléctrico

puede producir la inactivacion (termalmente subletal). En un campo de

fuerzas altas asociadas con técnicas de electroporation, los microorganismos

pueden ser destruidos por ruptura de la membrana de la célula, aunque el

efecto se ha observado principalmente para las células vegetativas.

Principio básico de calefacción de ohmic

El calentamiento ohmico (i2r) ocurre cuando una corriente eléctrica i pasa a

través de un alimento con resistencia r; con la generación de energía

resultante aumenta la temperatura, de igual manera los platos se calientan por

el paso de la corriente eléctrica. La relación básica para la rata de generación

de energía un alimento bajo calentamiento ohmico es:

ü= / ∇v/2σ

Donde ü es la rata de generación de energía por unidad de volumen, ∇v el

gradiente de voltaje, y σ la conductibilidad eléctrica. La propiedad critica que

afecta la generación de energía esσ. Para la mayoría de los materiales sólidos

que sufren calentamiento convencional, σ aumenta con la temperatura, pero

alrededor de 60ºC se presenta rompimiento de las paredes de las células. Si el

calentamiento ohmico es usado para relacionar σ y temperatura t, se vuelve

40

lineal el campo eléctrico de fuerza y e se incrementa (Fig. 1), posiblemente

como resultado de efectos electro-osmóticas que podrían aumentar la eficacia

de la conductibilidad a temperaturas bajas (Palaniappan y Sastry, 1991).

Interesantemente, se han observado efectos de electrodinámica por Halden es

al (1990), quién noto que cuando el tejido de la remolacha se sumergió en

salmuera y se calentó ohmicamente, la proporción de pérdida de betanine fue

mayor que con calentamiento convencional, indicando el movimiento interno

del fluido causado por el campo eléctrico. para un calentamiento ohmico típico,

las condiciones σ - t pueden ser usadas así:

σ t = σ ref (1 + m (t - tref)) (2)

Donde σref es la conductibilidad en la temperatura de referencia (tref), σt es el

valor a cualquier temperatura t, y m es el coeficiente de temperatura.

Se presentan en la tabla 1 algunos valores típicos de m para alimentos sólidos.

Debido al aumento en conductibilidad, el calentamiento se vuelve más

eficiente; esto si se tienen temperaturas más altas y si el voltaje se usa

constante. Cuando las mezclas de partículas liquidas son calentadas

ohmicamente, pueden ocurrir diferencias en los coeficientes de temperatura

con resultados interesantes.

Puesto que la conductibilidad eléctrica se relaciona con la concentración de

constituyentes iónicos, es posible alterar propiedades de los sólidos por

infusión de sales en sus porosos.

41

Para líquidos, la relación es lineal sin tener en cuenta el calentamiento usado

(Fig.2), la conductibilidad eléctrica disminuye con el incremento en el volumen

de la pulpa, esto como resultado de la presencia de constituyentes no polares.

Una relación típica se da en el tomate y jugos de naranja (Palaniappan y

Sastry), 1991 b) es:

σT = σref (1 + k1 (T - Tref)) - k2S (3)

Donde S es el contenido de sólidos y k1 y k2 son constantes. Valores de σref, k1

y k2 se dan en la Tabla 2.

El tamaño de los sólidos suspendidos también se puede ver afectado por la

conductibilidad eléctrica. Para estudios se han usados varios tamaños de

sólidos suspendidos de zanahoria en soluciones de fosfato de sodio

(Palaniappan y Sastry, 1991 b) donde se a demostrado el incremento de la

conductibilidad eléctrica a medida que el tamaño de partícula decrece.

42

Table 1) Typical Values of σref and m for

selected raw solid foods. From Palaniappan

and Sastry (1991)

Value

Material σ 25(S / m) m (ºC)-1

Potato 0,32 0,035

Carrot 0,13 0,107

Yam 0,11 0,094

Chicken 0,37 0,019

Beef 0,44 0,016

Table 2 - - Values σref ref k1 and k2 for

tomato and orange juices. From

Palaniappan and Sastry (1991

Value

σ25 k1

Material (S / m) m (ºC) k2

Tomato 0,863 0,174 0,101

Orange 0,567 0,242 0,036

43

Calentamiento ohmico en mezclas de partículas líquidos.

Como en un proceso aséptico convencional, se considera crítico la predicción

de temperaturas donde se presenta coldspot o manchas en frío. Al igual que

en cualquier proceso de flujo continuo, es un desafío el monitoreo de

temperatura in-situ, sin embargo existen modelos matemáticos adecuados (así

como la comprobación experimental). El problema térmico esta basado en el

balance de energía en secciones de incremento de fluido.

Energía ganada por el fluido = Generación de energía - Pérdida de

partículas - Pérdida de aire (4)

La distribución de temperatura de la partícula durante el calentamiento ohmico

se predice usando la ecuación de transferencia de calor por conducción con

generación interna de energía.

∇(k∇T) + u = ?Cp (∂T / ∂ t) (5)

Y la condición límite:

k∇T * n = el hfp Ap (Ts - T∞ (t) ) (6)

Donde ∇ es la pendiente, u la rata interna de generación de energía, ? es la

densidad de la partícula, Cp es el calor especifico de la partícula, n es la unidad

44

normal del vector, hfp es el coeficiente de transferencia de calor por

convección, Ap es el área de superficie de la partícula, T s y T∞ son la

temperatura de la superficie y la temperatura media del fluido respectivamente,

y t es tiempo.

La rata de generación de energía en cada caso esta dada por la Eq 1 y

depende del gradiente de voltaje (fuerza del campo eléctrico) y de la

distribución en el calentador. El campo de voltaje es determinado por la

siguiente ecuación:

∇ * (σ∇ V) = 0 (7)

Donde V es el voltaje.

Puesto que σ es una función de temperatura, la Eq 7 se modifica con la 1, 4 y

5. La solución de la Eq.7 depende del conocimiento de la posición y distribución

de temperatura en la partícula de la mezcla liquida en. Una aproximación a la

solución del problema puede ser el uso de "eficaz" de la conductibilidad para la

mezcla sólido-liquido. Existe en la literatura varios modelos de conductibilidad

eléctrica (e.g, Maxwell, 1881, Meredith y Tobias, 1960, Kopelman, 1966,

Palaniappan y Sastry, 1991 c) y ha mantenido predicciones razonables para

varias mezclas. Sin embargo, ellos trabajan mejor cuando las temperaturas

medias del sólido y líquido son iguales. Cuando las diferencias de temperatura

existentes entre las fases son significativas, el modelo predeterminado resulta

en una mezcla de conductibilidades.

45

Una alternativa cercana para la solución de problemas eléctricos en flujos

tapón, es el uso de la teoría del circuito eléctrico, donde cada incremento en la

sección del calentador se aproxima a una combinación de resistencias (Fig. 3).

Esta aproximación puede ser usada cuando las concentraciones de los sólidos

son alta.

Fig3. (right) – Equivalent Circuit of a solid-Liquid suspension

Estudios de estática en un calentador ohmico

Los resultados de simulaciones para las mezclas de partículas liquidas- han

sido realizados por Sastry y Palaniappan (1992) para un calentador ohmico

estático, donde se han encontrado predicciones razonables para varios casos.

Algunos efectos interesantes han sido notados en estos estudios:

46

1. Una partícula de conductibilidad baja en un medio de conductividad alta,

indica una típica tendencia para el retrazo térmico del medio, lo cual ocurre por

la densidad de la alta corriente. Sin embargo, si la partícula es de tamaño

similar y la orientación como para seguir el curso de la corriente en un bloque

significante, la partícula puede calentarse más rápidamente que el fluido. Este

ultimo fenómeno ha sido observado por de Alwis y Sartén (1990).

Estos investigadores también han notado que si una partícula se orienta

paralelamente al campo eléctrico, la fase del fluido de conductividad alta se

calienta más rápidamente que la fase sólida. Los estudios realizados en su

laboratorio con partículas cúbicas han indicado que los efectos de la

orientación son leves, pero esa orientación es indudablemente un factor

importante cuando las proporciones están lejos de la unidad.

2. Si la concentración de una partícula de baja conductividad se aumenta, su

tasa de calentamiento relativo y la conductibilidad se aumenta en el fluido y

eventualmente puede excederse, aunque la rata de calentamiento de la

mezcla puede ser relativamente lenta debido al incremento de la resistencia

3. La tasa de calentamiento, bajo las condiciones constantes de voltaje, se

incrementa con el tiempo como resultado del incremento de las

conductividades.

Los dos resultados anteriores han sido predichos y verificados

experimentalmente por (Sastry y Palaniappan, 1992) y se ilustra en la Fig. 4.

47

Estudios de calentamiento ohmico en flujos continuos

Existen varios resultados interesantes sobre el rendimiento de calentamiento

ohmico en flujos continuos Se muestran resultados de una simulación que

involucra conductibilidades eléctricas iguales de las fases sólida y liquidas,

donde la concentración de los sólidos es alta (Fig. 5). La temperatura de la

partícula que produce la mancha fría (típicamente en la esquina) excede

ligeramente la temperatura media del fluido; la temperatura de la partícula del

centro es considerablemente más alta que la del fluido-medio o de la esquina,

resultado que es completamente diferente al presentado en el calentamiento

convencional.

Si la fase sólida es extremadamente baja en conductibilidad eléctrica, la curva

de calentamiento es similar en forma, aunque la temperatura de la mezcla sube

en unos grados. Las partículas se calientan más rápidamente que el fluido,

pero la tasa calorífica global es baja.

Problemas microbiológicos importantes de pueden ocurrir si un número

pequeño (justo uno) de partículas con conductibilidad eléctrica baja en el

proceso sistémico de partículas, situación que retrasaría significativamente el

fluido como se muestra en la Fig.6 (Sastry, 1992). De otra simulación resultan

pautas para los efectos de tiempo de residencia y coeficiente de transferencia

de calor. Estos dos efectos son menos significativos para calentamiento

48

ohmico que para la calefacción convencional. Las partículas se mueven más

rápidamente que el promedio del fluido que tiene manchas frías que emigran

desde el interior con el tiempo. También se han encontrado que los efectos del

tamaño de partícula son relativamente menores. Sin embargo, alimentos que

contengan materiales grasos deben manejarse con cuidado, debido a su

conductibilidad baja y potencial para la separación de grasa.

Fig.4 (Bellow) – Heating Rates of Solid-Liquid Mixtures in a Satic Heater with

particle conductivity lower than that of liquidLa) low solid concentrations, (b)

high solid concentrations

49

Consideraciones importantes del proyecto

Importantes consideraciones se deben tener en cuenta durante el proceso de

calentamiento ohmico:

1. Las conductibilidades eléctricas de las fases sólido y liquidas y los

coeficientes de temperatura son importantes. Obviamente, una similitud entre

las conductibilidades eléctricas de las fases serian muy deseables (aunque

difícil para lograr en práctica). Una fase sólida con un coeficiente de

temperatura alto puede ser ventajoso ya que su conductibilidad puede exceder

la del fluido durante el proceso de calentamiento.

2. Si la fase sólida es menor conductibilidad eléctrica que la fase líquida, la

las partícula juega un papel critico en determinación de cual

fase se calienta más rápido. La conducción en concentraciones altas de

producen un calentamiento más rápido en la fase sólida, pero el

3. La orientación de la partícula será sumamente importante si las proporciones

de la partícula están lejos de la unidad. Bajo estas condiciones, la

conductibilidad de los sólidos es más baja que la conductibilidad en los líquidos

las partículas que se orientan paralelamente a la corriente, se calentaran más

lentamente que las que se orientan perpendicularmente a la corriente del fluido

50

(Alwis y Fryer, 1990). Para las partículas cúbicas y esféricas, los efectos son

4. Si todas las partículas son de conductibilidad baja y concentración alta, la

mezcla entera se calienta lentamente, y el problema mayor es proviene del

voltaje suficiente para asegurar su calentamiento

5. Al contrario que en un proceso aséptico convencional, el tamaño de la

partícula tiene efectos calóricos relativamente menores. El tiempo de

residencia, la distribución del fluido, el coeficiente de transferencia son menos

significante que con proceso convencional.

6. Las partículas que contienen grasa deben manejarse con mayor cuidado.

Estudios realizados por Halden (1990) ha indicado que la grasa funde y separa

de la fase sólida para formar una tercera fase en la mezcla. Esto puede