Boletim Técnico da Escola Politécnica da USP Departamento de Engenharia de Construção Civil

ISSN 0103-9830

BT/PCC/346

Antônio Acacio de Melo Neto Wellington Longuini Repette

Maria Alba Cincotto

São Paulo – 2003

Influência do teor de ativador e da idade de exposição na retração por secagem de

argamassas com cimentos de escória ativada com silicato de sódio

Escola Politécnica da Universidade de São Paulo Departamento de Engenharia de Construção Civil Boletim Técnico – Série BT/PCC Diretor: Prof. Dr. Vahan Agopyan Vice-Diretor: Prof. Dr. Ivan Gilberto Sandoval Falleiros Chefe do Departamento: Prof. Dr. Alex Kenya Abiko Suplente do Chefe do Departamento: Prof. Dr. Orestes Marraccini Gonçalves Conselho Editorial Prof. Dr. Alex Abiko Prof. Dr. Francisco Ferreira Cardoso Prof. Dr. João da Rocha Lima Jr. Prof. Dr. Orestes Marraccini Gonçalves Prof. Dr. Paulo Helene Prof. Dr. Cheng Liang Yee Coordenador Técnico Prof. Dr. Alex Abiko O Boletim Técnico é uma publicação da Escola Politécnica da USP/ Departamento de Engenharia de Construção Civil, fruto de pesquisas realizadas por docentes e pesquisadores desta Universidade.

FICHA CATALOGRÁFICA

Melo Neto, Antônio Acácio de Influência do teor de ativador e da idade de exposição na retração por secagem de argamassas com cimentos de escória ativada com silicato de sódio / A.A. de Melo Neto, W.L. Repette, M. A. Cincotto. – São Paulo : EPUSP, 2003. 11 p. – (Boletim Técnico da Escola Politécnica da USP, Departamento de Engenharia de Construção Civil, BT/PCC/346)

1. Cimento 2. Escória 3. Alto forno I. Repette, Wellington Longuini II. Universidade de São Paulo. Escola Politécnica. De- partamento de Engenharia de Construção Civil III. Título IV. Série ISSN 0103-9830 CDU 691.54 669.162.275.2 669.162.2

SUMÁRIO

RESUMO

ABSTRACT

1 INTRODUÇÃO ................................................................................................................................... 3

2 RETRAÇÃO DO CIMENTO DE ESCÓRIA ...................................................................................... 3

3 PROGRAMA EXPERIMENTAL........................................................................................................ 5

3.1 Materiais empregados................................................................................................................... 5

3.2 Retração por secagem................................................................................................................... 6

3.3 RESULTADOS E ANÁLISE ...................................................................................................... 7

3.4 CONCLUSÕES.......................................................................................................................... 10

4 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................................... 11

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Influência do teor de ativador e da idade de exposição na retração por secagem de argamassas com cimentos de escória

ativada com silicato de sódio

Eng. Antônio Acacio de Melo Neto. Mestre em Engenharia civil pelo Depto de Engenharia de Construção Civil da Escola Politécnica da USP. antonio.melo@poli.usp.br

Profa Dra Maria Alba Cincotto. Professora do Depto de Engenharia de Construção Civil da Escola Politécnica da USP. cincotto@poli.usp.br

Prof. Dr. Wellington Longuini Repette. Professor convidado do Depto de Engenharia de Construção Civil da Escola Politécnica da USP. wellington.repette@poli.usp.br

RESUMO

Esta pesquisa tem como objetivo observar o comportamento do fenômeno da retração em argamassas com cimento de escória ativada com silicato de sódio quando da diferente idade de exposição ao ambiente. Foram utilizadas duas formulações de silicato de sódio com o mesmo módulo de silica (Ms= SiO2/Na2O) de 1,7.

Este tipo de cimento apresenta grande aumento da resistência à compressão, principalmente nas primeiras idades, chegando a atingir um valor de 60 MPa aos 3 dias. Como a literatura relata, este tipo de ativação provoca outros efeitos, não tão benéficos, como a retração muito intensa e a perda rápida da trabalhabilidade. Foram realizados ensaios para medir a retração por secagem em duas idades diferentes de desmoldagem: após 2 horas e após 6 horas. Os resultados mostram que a retração foi maior para corpos-de-prova expostos à idade de 2 horas e para misturas contendo um maior teor de silicato de sódio.

Palavras-chave: cimento de escória, retração, escória ativada, idade de exposição. ABSTRACT

The objective of this research is observed the behavior of shrinkage phenomena in slag mortar activated with sodium silicate when applied a different age of exposition to the environment. Two sodium silicate formularizations had been used with the same module of silica (Ms = SiO2/Na2O) of 1,7.

This type of cement showing great increase of the compressive strength, mainly in the first ages, arriving to reach a value of 60 MPa at 3 days. As reported, this type of activation causing other effects, not so beneficial, as the very intense shrinkage and rapid loss of workability. Tests had been carried through to measure the drying shrinkage in two different ages of desmoulding: after 2 hours and after 6 hours. The results show that the shrinkage was bigger for sample exposed at 2 hours and for mixtures that contend more sodium silicate contents.

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1 INTRODUÇÃO

A escória granulada de alto forno, proveniente do resíduo da produção de ferro gusa, tem sido empregada na substituição parcial do clínquer em cimentos portland com adição reduzindo o volume de disposição desse material, bem como o consumo de energia, muito alta na produção do cimento, onde a temperatura de clinquerização é de 1400-1450 ºC. O Brasil é um grande produtor de escória de alto forno, sendo que somente 50% do volume disponível é utilizado pela indústria de cimento; o excedente acarreta custos elevados de disposição e estocagem para a indústria siderúrgica (SILVA et al., 1996).

O desenvolvimento de um cimento de escória1 de alto-forno pode ser uma grande via de utilização para este resíduo. O cimento de escória é composto de uma escória básica (ou ácida)2 e um ativador, espécie química capaz de acelerar as reações de hidratação. Visando o desenvolvimento deste projeto, ressalta-se a necessidade de, em prosseguimento, estudar a retração também observada nos estudos realizados, e de se dar uma solução viável para este problema (JOHN, 1995; SILVA, 1998).

Estudos sobre o comportamento desse cimento, como TAYLOR (1997), indicam que a retração por secagem e a perda rápida de consistência são os principais fatores que restringem o seu uso. A retração desse cimento pode ser muitas vezes superior à verificada em cimento Portland, e provocar fissuração das peças com ele confeccionadas. Apesar de ser aspecto importante ao emprego do cimento de escória, ainda são necessários estudos esclarecedores do fenômeno. Este artigo objetiva relatar os resultados iniciais do estudo sobre retração que está sendo desenvolvido na Escola Politécnica da USP para analisar a influência do tipo e teor de ativador, da idade de exposição à secagem e tipo de cura na retração por secagem e autógena deste cimento.

2 RETRAÇÃO DO CIMENTO DE ESCÓRIA

Além de comprometer a integridade estrutural do material, a fissuração causada por retração pode também comprometer a durabilidade das peças, aumentando a possibilidade de ocorrência da corrosão da armadura e a deterioração da pasta cimentícia, por difusão da umidade e de agentes agressivos (NAGATAKI; GOMI, 1998). A retração em materiais cimentícios pode ocorrer de três modos: plástica, por secagem e autógena:

- A retração plástica ocorre antes do fim de pega, através da evaporação rápida inicial da água de amassamento, pela superfície exposta do concreto, resultando em fissuração superficial, facilmente observável.

- A retração por secagem acontece depois do fim da pega do cimento e ocorre devido à redução de volume causada pela evaporação da água de poro do concreto.

- A retração autógena, definida como a mudança de volume sob temperatura constante, e sem perda de umidade do concreto para o meio ambiente, é causada pela redução da umidade relativa no interior dos poros em decorrência da evolução da

1 a expressão cimento de escória identifica cimento de escória sem clínquer. Em contraposição à expressão cimento Portland com escória identifica o cimento Portland com adição de escória (JOHN,1995) 2 a escória é dita básica quando apresenta uma relação CaO/SiO2 superior a 1, caso contrário, a escória

é dita ácida.

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hidratação do cimento. A retração autógena é o modo de retração que mais compromete a integridade do CAD (Concreto de Alto Desempenho) às primeiras idades (REPETTE et al.,1999).

Apesar de ainda o conhecimento do fenômeno da retração ser ainda limitado, o estudo da retração do cimento de escória tem avançado recentemente. DOUGLAS et al. (1992) realizaram um estudo das propriedades de concretos de cimento de escória básica, ativada com silicato de sódio, variando o módulo de sílica (Ms= SiO2/Na2O) de 0,33 a 0,48. Após sete dias de cura submersa, os corpos-de-prova foram colocados em câmara seca e suas deformações monitoradas por 224 dias. As misturas com maiores relações silicato de sódio/escória tiveram retrações um pouco maiores do que as misturas com menores relações. Em geral, para uma mesma relação água/aglomerante e consistência, os cimentos de escória apresentam maiores deformações devido à retração por secagem do que os concretos de cimento portland ou concretos de cimento portland incorporados com várias quantidades de escória.

COLLINS; SANJAYAN (1999) analisaram a influência dos ativadores de hidróxido de sódio combinado com carbonato de sódio e silicato de sódio combinado com cal hidratada na retração de concretos produzidos com escória básica, relação CaO/SiO2 de 1,125, e relação água/aglomerante igual a 0,5. A retração foi medida após cura submersa durante sete dias a 23ºC, seguida de cura em ambiente com umidade relativa (UR) de 50%. As escórias ativadas com silicato de sódio apresentaram pequena expansão durante a cura úmida de sete dias e, logo após, retração superior à do cimento Portland comum e também do concreto com escória ativada com hidróxido de sódio. Comparativamente, o concreto de escória ativada com hidróxido de sódio e carbonato de sódio apresentou, até a idade de 56 dias, uma retração por secagem similar ao cimento portland comum. COLLINS; SANJAYAN (2000) ainda estudaram a retração restringida de concretos de cimento de escória ativada com silicato de sódio, e observaram a tendência à fissuração nas condições de secagem. A retração medida chegou a ser de 1,6 a 2,1 vezes maior do que nos concretos feitos com cimento portland comum. Cabe no entanto ressaltar que, além de relacionar-se com concreto, e não com argamassa, os resultados limitam-se a condições específicas de ensaio e a materiais com características distintas dos disponíveis no Brasil.

BAKHAREV et al.(1999) realizaram um estudo onde foram usados como ativadores silicato de sódio, com módulo de sílica variando de 0,75 a 1,5, e hidróxido de sódio em três concentrações: (Na2O) 4%, 6% e 8%. Todas as pastas, independente do tipo de ativador, apresentaram uma retração maior do que as pastas de cimento portland comum, com fissuras visíveis nos corpos-de-prova ativados com silicato de sódio. Os autores relatam que a maior retração do cimento de escória deve-se às propriedades do C-S-H formado durante a hidratação, que de acordo com WAY; SHAYAN (1989), o C-S-H formado na presença de altas concentrações de NaOH, tiveram 0,17 moles de Na substituindo o Ca na estrutura do C-S-H, menos densa do que a formada pelo cimento portland comum.

Como limitações dos estudos sobre retração de cimento de escória publicados até o momento, cabe ressaltar que na sua maioria não há conclusões sobre a cinética e mecanismo do fenômeno de retração, informações essenciais para a utilização adequada dos cimentos de escória.

5

3 PROGRAMA EXPERIMENTAL Para este estudo, foram confeccionadas duas argamassas de escória ativadas com silicato de sódio, com dosagem 1:2:0,48 (aglomerante : agregado : água, em massa) e módulo de sílica igual a 1,7 e com teores de Na2O e de SiO2 apresentados na Tabela 1.

Como referência foi confeccionada uma argamassa com cimento portland ARI, com mesma dosagem das misturas citadas anteriormente. Tabela 1 Composição dos cimentos utilizados e a simbologia adotada.

Ativador Cimento

Tipo Teor Módulo de sílica

Simbologia

Silicato de sódio 3,5%Na2O+5,95%SiO2 1,7 3N Escória de

Alto-forno Silicato de sódio 4,5%Na2O+7,65%SiO2 1,7 4N Cimento portland

ARI ------- ------- ------- ARI

O silicato de sódio, fornecido com um módulo de sílica igual a 3,3; teve seu módulo reduzido para 1,7 com a adição de soda cáustica, que foi calculada com base no percentual de sólidos já que a mesma é fornecida em escamas e contém água. Os ativadores foram preparados 24 horas antes da moldagem. Os ativadores foram dosados em massa com relação à massa de aglomerante (escória + fração sólida do ativador).

3.1 Materiais empregados

Os materiais utilizados foram os mesmos empregados e caracterizados por OLIVEIRA (2000), e detalhados a seguir. A escória granulada foi moída em moinho de bolas de modo a obter uma finura de 500 m2/kg medida pelo permeabilímetro de Blaine, de acordo com a NBR NM 76/98. A escória, proveniente da Companhia Siderúrgica de Tubarão (CST), apresentou um teor de fase vítrea igual a 99,5% por contagem ao microscópio óptico e pode ser considerada como sendo básica, pois a relação CaO/SiO2 foi igual a 1,3. A Tabela 2 apresenta a composição da escória.

Tabela 2 Composição química da escória (OLIVEIRA, 2000)

Determinação Teor em massa (%) Determinação Teor em massa (%) PF 1,67 MgO 7,46

SiO2 33,78 SO3 0,15 Al2O3 13,11 Na2O 0,16 Fe2O3 0,51 K2O 0,32 CaO 42,47 S 2 - 1,14 RI 0,53 CaO livre 0,1

CO2 1,18

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Empregou-se Areia Normal Brasileira, produzida pelo IPT de acordo com a norma NBR 7214 (1982) - Areia Normal para Ensaio de Cimento, com quatro frações, na mesma proporção em massa:

• Fração grossa: 2,4 mm < material retido < 1,2 mm • Fração média grossa: 1,2 mm < material retido < 0,6 mm • Fração média fina: 0,6 mm < material retido < 0,3 mm • Fração fina: 0,3 mm < material retido < 0,15 mm

Na Tabela 3, está apresentada a composição química do silicato de sódio, fornecido pelo fabricante, com módulo igual a 3,3, e da soda cáustica empregada para redução do módulo ao valor de 1,7.

Tabela 3 Composição química do silicato de sódio e da soda cáustica, dados fornecidos pelo fabricante

Elemento químico Silicato de sódio (%) Soda cáustica (%) Na2O 8,73 77,50 SiO2 28,77 H2O 62,50 22,50

3.2 Retração por secagem

No Brasil não existe normalização especifica de ensaio para a determinação da retração por secagem em argamassas ou concretos. A norma ASTM C 490/97, mais abrangente e detalhada, foi empregada neste estudo. Foram moldados 9 corpos-de-prova de 25x25x285 mm para cada tipo de cimento, de forma que no mínimo quatro fossem ensaiados para retração, uma vez que durante a desmoldagem , principalmente após 2 horas, há grande perda por quebra dos corpos-de-prova. Para as misturas de cimento de escória a desmoldagem foi realizada após 2 horas ou após 6 horas, seguida pela estocagem em câmara seca a 24 + 1 ºC e 50% U.R. (Figura 1). Os corpos-de-prova com cimento ARI foram desmoldados após 6 horas.

Foi usado desmoldante3 à base de água na fôrma e colocados os pinos de medida, tomando-se o devido cuidado de mantê-los limpos e sem óleo, pois isto pode interferir na aderência do mesmo na argamassa. Foram realizadas medidas da variação linear de comprimento nas idades de 2, 6, 8, 10, 12 horas e 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 9, 11, 14, 21, 28, 35, 42 e 56 dias. As leituras são feitas, nas diversas idades previstas, com o corpo-de-prova encaixado verticalmente no pórtico metálico dotado de um relógio comparador (Figura 2-a).

O micrômetro graduado ou digital é zerado com a barra de referência. A barra é posta sempre no mesmo sentido do procedimento de aferição, ou seja, com a marca de referência para cima, conforme mostra a Figura 2-a. Este procedimento foi aplicado a cada série de medições realizada. Imediatamente antes de cada leitura, é feita a medida da massa do corpo-de-prova, com precisão de 0,01 g.

3 Como o mecanismo da retração por secagem é a perda de água, recomenda-se não usar óleo como

desmoldante, pois pode haver alguma interferência no mecanismo de perda de água.

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Figura 1 Detalhe da câmara seca e da estocagem

a) b) Figura 2 Equipamento de verificação de variação de comprimento (pórtico e barra de referência) e realização da leitura da variação de comprimento em um corpo-de-prova devidamente identificado.

Para as medidas iniciais do comprimento dos corpos-de-prova, teve-se o cuidado de colocar as barras sempre em um mesmo sentido, através de uma indicação por meio de uma seta no corpo-de-prova, girar as barras sobre o eixo e utilizar a menor medida indicada pelo micrômetro4 (Figura 2-b). Este giro do corpo-de-prova é essencial para que o erro devido a excentricidade do corpo-de-prova seja minimizado. O resultado da variação linear de comprimento (positivo para o caso da retração) é expresso em microdeformação (mm/mm x 10–6).

3.3 RESULTADOS E ANÁLISE

Nas Figura 3 e Figura 4 apresentam-se os resultados da retração por secagem e da variação de massa para os corpos-de-prova desmoldados, respectivamente, após 2 e 6 horas da mistura.

A retração por secagem dos cimentos de escória é significativamente maior do que a do cimento portland ARI. Os ensaios realizados nos corpos-de-prova desmoldados e expostos à secagem após 6 horas, indicam que após 56 dias a retração da mistura 4N foi aproximadamente 10 vezes maior que a da mistura ARI, e a 3N foi em torno de 6 vezes maior. No entanto, para a mesma idade, a variação de massa foi aproximadamente igual para as misturas 4N e ARI, porém a perda de massa da mistura 3N foi aproximadamente 1,4 vezes maior do que a da mistura ARI. Além disso, para ambas as idades de desmoldagem, a mistura 4N apresentou maior retração do que a mistura 3N, porém a variação de massa para a 4N foi menor do que da mistura 3N.

4 Pode-se utilizar a maior medida, o importante é sempre manter o mesmo procedimento.

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10%4N-2h Retração 3N-2h Retração 4N-2h Massa 3N-2h Massa

Figura 3 Retração por secagem e variação de massa das misturas 3N e 4N para desmoldagem após 2 horas.

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4N-6h Retração 3N-6h Retração ARI-6h Retração

4N-6h Massa 3N-6h Massa ARI-6h Massa

Figura 4 Retração por secagem e variação de massa das misturas 3N, 4N e ARI para desmoldagem após 6 horas.

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As diferenças de comportamento entre as misturas também são nítidas já nas idades iniciais, como ilustram as Figura 5 e Figura 6, que mostram respectivamente a retração por secagem e os respectivos valores da variação de massa observada durante a exposição até a idade de 1 dia. Observa-se que a despeito das taxas de perda de massa serem basicamente similares para as três misturas, as taxas de retração são completamente distintas para as mesmas misturas. A taxa de retração da mistura 4N é muito maior do que a da mistura 3N, sendo que esta é ainda significativamente maior do que a da mistura ARI.

Este comportamento, aparentemente incongruente, que parece não depender da idade de desmoldagem (2 e 6 horas), mostra que a variação de massa não se relaciona diretamente com a retração por secagem. Este comportamento particular do cimento de escória, distinto do cimento portland, pode estar relacionado ao desenvolvimento da microestrutura durante a hidratação, principalmente no seu estágio inicial. Alterações do C-S-H e da distribuição de poros pode ser responsável por uma parcela da falta de correlação entre a variação do linear do comprimento com a variação de massa do material.

Cabe ainda ressaltar que para todas as misturas o desenvolvimento da retração é acentuado nas primeiras idades, o que reforça a importância para que se tomem medidas para sua minimização desde o tempo de final de pega, já que nessas idades as misturas apresentam baixa resistência à tração e, portanto, maior suscetibilidade à fissuração. Como exemplo, após dois dias de idade a retração da mistura 4N já correspondia a 90% da retração aos 56 dias, independentemente da idade de exposição ser 2 ou 6 horas. Esses valores foram de 70% para a desmoldagem após duas horas e 40% para a desmoldagem após 6 horas da mistura 3N. Já, a mistura ARI mostrou retração aos 2 dias igual a 30% da retração aos 56 dias. Este fato mostra que a idade de exposição foi mais influente na taxa de retração da mistura 3N do que na 4N.

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Figura 5 Retração por secagem das misturas 3N, 4N e ARI com tempo de exposição após 6 horas, detalhado até a idade de 1 dia

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Figura 6 Variação de massa das misturas 3N, 4N e ARI com tempo de exposição após 6 horas, detalhado até a idade de 1 dia

Tabela 4 Taxa de retração por secagem e de variação de massa das misturas 3N, 4N e ARI com tempo de exposição após 6 horas

Mistura Taxa de retração (mm/mm x 10 –6 por hora) até 1 dia

Taxa de variação de massa ( % por hora) até um dia

4N 241.17 R2 = 0.97 0.14 R2 = 0.94

3N 25.26 R2 = 0.61 0.18 R2 = 0.89

ARI 3.63 R2 = 0.80 0.16 R2 = 0.86

3.4 CONCLUSÕES

A partir destes resultados iniciais, pode-se concluir para as misturas estudadas:

− A mistura à base de cimento de escória com maior teor de silicato de sódio apresentou retração por secagem significativamente maior do que a mistura com menor teor de ativador;

− Parece não haver uma total correlação entre a retração por secagem e a perda de água medida para as misturas com cimento de escória ativada com silicato de sódio. Este comportamento permite sugerir que parte da retração não está relacionada ao fenômeno de secagem, mas a possíveis alterações da microestrutura ao longo da hidratação;

− A retração do cimento de escória, mesmo para a mistura com menor teor de silicato de sódio, foi significativamente maior (6 vezes para a idade de 56 dias) do que a da mistura do cimento portland ARI. Este comportamento permite sugerir que cuidados especiais devem ser tomados para minimizar a retração do cimento de escória com este ativador, como forma de diminuir a potencialidade de fissuração das peças confeccionadas com este material;

− A maior parte da retração do cimento de escória ativado com silicato de sódio ocorre nas primeiras idades, de forma que ensaios iniciados à idade de 24 horas, como sugerem algumas normas e procedimentos adotados por grande parte dos

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pesquisadores, não refletirá o comportamento do material e pouca importância terá às aplicações práticas desse cimento em peças altamente restringidas. Como as resistência e retração desses cimentos já são consideráveis mesmo após 6 horas da mistura, medições dessas duas propriedades devem ser realizadas o quanto antes possível.

4 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS(ASTM). Standard Practice for Use of Apparatus for Determination of Length Change of Hardened Cement Paste, Mortar, and Concrete(C 490). Annual Book of ASTM Standards, Philadelphia, 1997.

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AGRADECIMENTOS Agradecemos ao técnico João dos Santos e à equipe do laboratório de construção civil da Escola Politécnica da USP pelo empenho em colaborar com este estudo. Agradecemos também à Ineos Sílicas Brasil Ltda pelo fornecimento do silicato de sódio empregado nesta pesquisa. À FAPESP e CAPES pelo apoio financeiro.