BOD Terjmhn
-
Upload
nur-khoeri -
Category
Documents
-
view
179 -
download
4
Transcript of BOD Terjmhn
1
Hach Metode 10360
Pendaran Pengukuran Oksigen Terlarut dalam Air dan Air Limbah dan untuk Penggunaan dalam Penentuan BOD5 dan cBOD5
Revisi 1.2
Oktober 2011
1. Lingkup dan Aplikasi
1.1 Metode ini adalah untuk pengukuran oksigen terlarut (DO) di permukaan dan air tanah,
air limbah kota dan industri, dan untuk digunakan dalam Biochemical Oxygen Demand5 (BOD5) dan
karbon Biochemical Oxygen Demand5 (cBOD5) penentuan.
1.2 Metode ini dapat digunakan sebagai pengganti untuk Winkler dimodifikasi dan membran elektroda
prosedur untuk pengukuran DO dalam proses pengolahan air limbah seperti aerasi dan
biologis nutrisi cekungan, outfalls limbah, air penerima, dan air untuk BOD5 dan cBOD5
tekad.
1.3 Metode ini untuk digunakan dalam (EPA) survei Amerika Serikat Environmental Protection Agency dan
pemantauan program untuk pengukuran DO dan untuk penentuan BOD5 dan cBOD5
bawah Undang-Undang Air Bersih.
1.4 Metode ini mampu mengukur DO di kisaran 0,20 sampai 20 mg / L.
1,5 Metode ini terbatas pada teknologi penyelidikan luminescence mana kalibrasi dilakukan oleh
satu-titik air jenuh udara (100% jenuh).
2. Ringkasan Metode
2.1 Prosedur sensor luminescence berbasis mengukur karakteristik emisi cahaya dari
luminescence berbasis reaksi yang terjadi pada antarmuka sensor-air. Sebuah dioda memancarkan cahaya
(LED) menyediakan insiden cahaya yang diperlukan untuk merangsang substrat luminophore. Di hadapan
oksigen terlarut reaksi ditekan. Umur dinamis dihasilkan dari bersemangat
luminophore dievaluasi dan disamakan dengan konsentrasi DO.
3. Gangguan
3.1 Tidak ada agen yang dikenal yang mengganggu pendaran DO deteksi dan kuantifikasi dengan
metode ini.
4. Keselamatan
4.1 Metode ini tidak membahas isu-isu keselamatan semua yang berhubungan dengan penggunaannya. Laboratorium ini
bertanggung jawab untuk menjaga lingkungan kerja yang aman dan file kesadaran arus dari OSHA
peraturan mengenai penanganan yang aman dari bahan kimia ditentukan dalam metode ini. Sebuah file referensi
lembar data keamanan bahan (MSDS) harus tersedia bagi semua personil yang terlibat dalam
analisis. Informasi tambahan tentang keselamatan laboratorium dapat ditemukan di Referensi 17,5-17,6.
5. Peralatan untuk Pengukuran Oksigen terlarut
5.1 Direksi botol 300 mL dengan sumbat dan tutup plastik (Hach # 62016 dan 241.906, atau setara).
5.2 piring Pengadukan Magnetic (opsional)
Hach Metode 10360
2
5.3 perangkat pengadukan Magnetic (opsional)
5,4 Pipet, serologi, 1-mL (Hach Katalog Number 919.002, atau setara)
5,5 Pipet, serologi, 5-mL (Hach Katalog Number 53.237, atau setara)
5,6 Pipet, serologi, 10-mL (Hach Katalog Number (53.238, atau setara)
5,7 Pipet Filler (Hach Katalog Number 1.218.900, atau setara)
5,8 Meter dan LBOD Probe (Hach Katalog Number 8.508.500) untuk pengukuran DO dalam botol BOD, atau
setara sebagaimana didefinisikan dalam Bagian 1.5 dari metode ini)
5,9 Meter dan LDO Probe (Hach Katalog Number 8.505.200 atau 8.506.300) untuk pengukuran DO terbuka
wadah dan badan air, atau setara sebagaimana didefinisikan dalam Bagian 1.5 dari metode ini)
5.10 Dispenser Cap, untuk Inhibitor Nitrifikasi (Hach Katalog Nomor 4590)
5.11 Lingkungan Suhu dikontrol untuk inkubasi botol BOD, 20 ± 1o
C.
6. Reagen
6.1 Phosphate Buffer Solution - 0,17 g AR kelas Amonium Klorida, 8,5 g Fosfat Kalium
Monobasa, 17,7 g Sodium Phosphate Dibasic, 21,7 g Kalium Fosfat Dibasic diencerkan
1000 mL dengan air deionisasi, APHA, pH 7,2, (Hach Katalog Nomor 43149, atau setara)
6.2 Kalsium Klorida Solusi - 27,5 g AR kelas Kalsium Klorida diencerkan sampai 1000 mL dengan deionisasi
air, APHA, untuk BOD (Hach Katalog Number 42.849, atau setara)
6.3 Chloride Solusi Ferri - 0,25 g Ferri Chloride diencerkan sampai 1000 mL dengan air deionisasi, APHA, untuk
BOD (Hach Katalog Number 42.953, atau setara)
6.4 Glukosa-glutamat Asam - Solusi Standard, Voluette ™ ampul, 300-mg / L, 150 mg glukosa dan
150 mg Asam glutamat sampai 1000 mL dalam air deionisasi, 10 mL (Hach Katalog Number 1.486.510, atau
setara) atau, ezGGA Ampul, 450 mg / L, 225 mg / L Glukosa dan 225 mg / L Asam glutamat,
(Hach Katalog Nomor 25.144-20, atau setara)
Magnesium Sulfat 6,5 Solusi - 22,5 g Magnesium Sulfat diencerkan sampai 1000 mL dengan air deionisasi,
APHA, (Hach Katalog Number 43.094, atau setara)
6,6 Nitrifikasi Inhibitor - (Hach Katalog Number 253.334)
6,7 Solusi iodida kalium (100 g iodida AR Kalium kelas diencerkan sampai 1000 mL dengan deionisasi
air) (Hach Katalog Number 1.228.949, atau setara)
6,8 Sodium tiosulfat Solusi - 0,025 N (Hach Katalog Number 35.253, atau setara)
Sodium Hidroksida 6,9 Solusi - 1 N (Hach Katalog Number 104.532, atau setara)
6.10 Pelet Sodium Hidroksida - ACS (Hach Katalog Number 18.734, atau setara)
6.11 Pati Indikator - 5,5 g AR Pati kelas, dan 1,25 g AR Asam salisilat kelas diencerkan sampai 1000 mL
dengan air deionisasi (Hach Katalog Number 34.932, atau setara)
6.12 Solusi Asam Sulfat - 0,020 N (Hach Katalog Number 104.532, atau setara)
6.13 Solusi Asam Sulfat - 1.000 N (Hach Katalog Number 127.053, atau setara) Hach Metode 10360
3
Catatan: Solusi Buffer Fosfat harus didinginkan untuk menurunkan laju pertumbuhan biologis.
7. Standar Kalibrasi
7.1 Awal LDO / LBOD Probe Kalibrasi
7.1.1 Tambahkan sekitar 1 inci (2,54 cm air reagen untuk botol BOD bersih dan stopper.
7.1.2 Kocok keras selama ~ 10 detik.
7.1.3 Biarkan untuk botol Direksi dan isinya untuk menyeimbangkan ke suhu kamar. Kamar
Suhu harus sekitar 20 ± 3o
C.
7.1.4 stopper sekarang dapat dihapus dari botol BOD dan probe LBOD dimasukkan untuk
kalibrasi tujuan.
7.1.5 Teknologi luminescence untuk mengukur oksigen terlarut adalah teknik unggul dari
bahwa titrasi Winkler dan pengukuran membran potensiometri dan tidak memiliki gangguan
terkait dengan proses deteksi oksigen. Oleh karena itu, untuk kalibrasi dan pengukuran
tujuan, tidak menyesuaikan pengukuran luminescence kalibrasi dengan yang Winker atau
membran pengukuran pembacaan.
Catatan: Bagian 7.1 adalah prosedur yang disarankan untuk pembuatan air jenuh udara. Prosedur lain
untuk persiapan air-udara jenuh dapat digunakan yang sama-sama efektif.
7.2 Kalibrasi Verifikasi, Presisi awal dan Pemulihan, dan On-akan Presisi dan Pemulihan
7.2.1 Tambahkan sekitar 1500 mL organik bebas air atau air pengenceran Direksi untuk gelas 2-L atau
PET botol.
7.2.2 Biarkan air untuk menyeimbangkan ke suhu kamar. Suhu kamar harus
sekitar 20 ± 3o
C.
7.2.3 Dengan aliran lembut stabil udara disaring (10 - 40 mL per menit), menganginkan air untuk
minimal 30 menit. Atau, dengan penuh semangat mengguncang air reagen atau pengenceran BOD
air selama beberapa menit.
7.2.4 Pada penyelesaian aerasi, biarkan air kembali menyeimbangkan ke suhu kamar (20 3o
C) selama 30
menit dan perhatikan tekanan udara dari laboratorium selama persiapan. Itu
suhu membaca barometric digunakan dalam perhitungan dan penentuan
teoritis konsentrasi DO untuk persiapan udara jenuh air.
7.2.5 Mentransfer air soda ke botol BOD sampai meluap dan stopper.
7.2.6 Hitung konsentrasi oksigen terlarut teoritis menggunakan tabel oksigen terlarut
seperti Hitchman dirujuk dalam Pasal 17.2 dari metode ini.
Catatan: Bagian 7.2 adalah prosedur yang disarankan untuk penyusunan udara jenuh air. Prosedur lain
untuk persiapan udara jenuh air dapat digunakan yang sama-sama efektif.
8. Sampel Koleksi Pelestarian dan Penyimpanan
8.1 Lihat Judul 40 dari Kode Bagian Peraturan, Federal 136,3 Tabel II (Bagian 17.3) untuk informasi
mengenai wadah pengumpulan sampel yang diperlukan, teknik pelestarian dan kali memegang untuk
koleksi air untuk pengukuran DO dan untuk penentuan BOD5 dan cBOD5.
Hach Metode 10360
4
9. Quality Control
9,1 Disarankan bahwa setiap laboratorium yang menggunakan metode ini diperlukan untuk mengoperasikan formal
program jaminan kualitas (Referensi 17.1). Persyaratan minimum dari program ini terdiri dari
demonstrasi awal kemampuan laboratorium dan analisis berkelanjutan air laboratorium disiapkan
standar sebagai ujian kinerja terus untuk menilai akurasi dan presisi. Laboratorium
kinerja dibandingkan dengan kriteria kinerja yang telah ditetapkan untuk menentukan apakah hasil analisis
memenuhi karakteristik kinerja dari metode.
9.1.1 Analis harus membuat demonstrasi awal kemampuan untuk menghasilkan akurasi yang dapat diterima
dan presisi dengan metode ini. Kemampuan ini didirikan seperti yang dijelaskan dalam Bagian 9.2.
9.1.2 Laboratorium harus, secara terus-menerus, menunjukkan melalui verifikasi kalibrasi dan
analisis presisi yang sedang berlangsung dan sampel recovery bahwa sistem analisis yang memegang kendali.
Prosedur ini dijelaskan dalam Bagian 9.3 dan 9.4, masing-masing.
9.1.3 QC Mendampingi untuk penentuan DO diperlukan per batch analitis. Sebuah analisis
batch satu set sampel diproses selama periode 8 jam berdekatan, tidak melebihi 20
sampel. Setiap batch analitis harus disertai dengan verifikasi kalibrasi dan
presisi yang sedang berlangsung dan sampel pemulihan, sehingga minimal tiga analisis (1 CV, 1
sampel, dan 1 OPR). Lakukan CV tambahan dan OPR untuk setiap kelompok yang melebihi 20
sampel.
9.2 Awal Demonstrasi Kemampuan Laboratorium
9.2.1 awal presisi dan pemulihan (IPR) - Untuk membangun kemampuan untuk menghasilkan presisi diterima
dan akurasi untuk pengukuran DO dalam air, analis harus melakukan berikut
operasi:
9.2.1.1 Menyiapkan dan mengukur empat sampel dari standar IPR (Bagian 7.2) sesuai dengan
awal prosedur dalam Pasal 11.
9.2.1.2 Menggunakan hasil set empat analisis, menghitung pemulihan persen rata-rata
(X) dan standar deviasi dari pemulihan persen (s) untuk DO. Gunakan sebagai berikut
persamaan untuk perhitungan deviasi standar pemulihan persen:
1
2
2
n
n
x
x
s
di mana:
n = Jumlah sampel
x = Konsentrasi dalam setiap sampel
9.2.1.3 Bandingkan s dan X dengan batas yang sesuai untuk presisi awal dan pemulihan
Tabel 4. Jika s dan X memenuhi kriteria penerimaan, kinerja sistem dapat diterima
dan analisis sampel dapat dimulai. Namun, jika s melebihi batas presisi atau X
berada di luar jangkauan untuk pemulihan, kinerja sistem tidak dapat diterima. Dalam hal ini
Acara memperbaiki masalah, dan mengulang ujian.
Hach Metode 10360
5
9.3 Kalibrasi Verifikasi
9.3.1 Setelah kalibrasi udara, menyiapkan standar kalibrasi verifikasi (Bagian 7.2) dengan masing-masing
analitis batch 20 sampel atau kurang dalam jangka waktu 8 jam. Menganalisis sesuai dengan
Prosedur awal dalam Pasal 11 dan membandingkan hasil pemulihan kepada mereka pada Tabel 4.
9,4 berkelanjutan Kalibrasi dan Presisi dan Pemulihan
9.4.1 Untuk menunjukkan bahwa sistem analisis yang memegang kendali, dan dapat diterima presisi dan
akurasi sedang dipelihara dengan setiap batch analitis, analis harus melakukan
berikut operasi
9.4.2 Siapkan presisi dan standar pemulihan (Bagian 7.2) dengan setiap batch analitis sesuai
ke awal prosedur dalam Pasal 11.
9.4.3 Awalnya, dan pada akhir setiap batch analitis sampel, menganalisis presisi dan pemulihan
standar dan membandingkan pemulihan konsentrasi dengan batas presisi yang sedang berlangsung dan
pemulihan pada Tabel 4 dan 5. Jika pemulihan dalam kisaran yang ditentukan, proses pengukuran
dalam kontrol dan analisis sampel dapat melanjutkan. Namun, jika pemulihan tidak dalam
ditentukan jangkauan, proses analisis tidak dalam kendali. Dalam acara ini, memperbaiki masalah,
mengkalibrasi ulang dan memverifikasi kalibrasi dan reanalyze bets analitis, mengulangi sedang berlangsung
presisi dan uji pemulihan.
9.4.4 Laboratorium harus menambahkan hasil yang lulus spesifikasi pada Tabel 4 dan 5 sampai HKI dan
Data OPR sebelumnya dan grafik pembaruan QC untuk membentuk representasi grafis dari terus
kinerja laboratorium. Laboratorium juga harus mengembangkan pernyataan data laboratorium
kualitas untuk masing-masing analit dengan menghitung rata-rata persen recovery (R) dan standar
penyimpangan pemulihan persen (sr). Ekspresikan akurasi sebagai interval pemulihan dari R 2SR
untuk R + 2SR. Misalnya, jika R = 95% dan sr = 5%, akurasi 85% sampai 105%.
9.5 Tergantung pada kebutuhan program khusus, lapangan ulangan mungkin diperlukan untuk menilai
ketelitian dan ketepatan pengambilan sampel dan teknik sampel pengangkutan.
9,6 Glukosa-Glutamic Acid Benih Kekuatan Centang
9.6.1 Banyak faktor yang dapat mempengaruhi analisis BOD (toksisitas dari matriks sampel, terkontaminasi
pengenceran air, benih berkualitas buruk, dll Dalam rangka untuk memastikan penyemaian yang cukup dalam tes BOD, sebuah
glukosa-glutamat asam pemeriksaan dilakukan secara paralel dengan BOD5 setiap hari dan cBOD5 uji
sampel. Dipersiapkan dengan baik pengenceran air dan bibit yang aktif akan menghasilkan BOD5 dari 198 ± 30
mg / L BOD (Referensi 17,7).
9.6.1.1 Siapkan dalam rangkap tiga botol 300 mL-BOD dengan 3,0 mL dari 300 mg / L Standar
Solusi GGA (Bagian 6.4) atau 1 ampul (2,0 ml) dari ezGGA (Bagian 6.4) dengan
setiap hari sampel disiapkan untuk penentuan BOD.
9.6.1.2 Bila menggunakan ampul ezGGA, tempatkan ampul ezGGA di ampul
breaker (disediakan dengan ezGGA ampul) dan bilas perakitan dengan reagen
air. Pegang ampul dan pemutus atas tepi botol BOD, istirahat dan
memungkinkan ampul untuk jatuh ke dalam botol BOD. Biarkan ampul di BOD
botol selama periode inkubasi dan membaca dari DO.
GGA Standard Solusi
3,0 mL x 0,300 mg / mL GGA x 1000 mL / L = 3,0 mg / L GGA per botol
300 mL volume akhir
Hach Metode 10360
6
ezGGA ampul
1 ampul (2,0 mL) x 0,450 mg / mL GGA x 1000 mL / L = 3,0 mg / L GGA per botol
300 mL volume akhir
9.6.1.2 Tambahkan benih di tiga volume yang berbeda (biasanya 4 mL, 6 mL, dan 8 mL,) ke GGA
botol. Volume lain mungkin diperlukan, tergantung pada kekuatan benih
sedang digunakan.
9.6.1.3 Bawa volume dengan air pengenceran dan menganalisis seperti yang dijelaskan dalam Bagian 12.9
dan 12.10.
Catatan: GGA hasil pemulihan BOD5 luar 198 ± 30 mg / L harus diselidiki sebab-akibat. Jika
toksisitas air pengenceran telah dikesampingkan sebagai penyebab kemungkinan untuk pemulihan yang rendah, ada kemungkinan bahwa
biji aktivitas rendah atau berkualitas buruk. Entah meningkatkan jumlah benih atau menggunakan benih yang lebih tinggi
kualitas. Tinggi GGA pemulihan umumnya karena jumlah yang salah Solusi Standard GGA.
10. Kalibrasi dan Standardisasi
10.1 Karena keanekaragaman kemungkinan hardware instrumen LDO masa depan dan, tidak ada operasi rinci
kondisi disediakan. Analis disarankan untuk mengikuti kondisi operasi yang disarankan
disediakan oleh pabrik. Ini adalah tanggung jawab analis untuk memverifikasi bahwa instrumen
konfigurasi dan operasi kondisi memenuhi persyaratan analisis dari metode ini dan untuk
mempertahankan data kontrol kualitas memverifikasi kinerja instrumen dan hasil analisis.
10.2 Air-jenuh air (Bagian 7.1) digunakan untuk kalibrasi instrumen.
10.3 Kalibrasi verifikasi (Bagian 7.2) dilakukan dengan udara-jenuh air sebelum setiap sampel DO
pengukuran dengan metode spesifikasi dalam Bagian 14.
11. Prosedur untuk Mengukur DO dalam Sampel Grab, outfalls, dan Open Water
Badan
11.1 Instrumen Pengaturan
11.1.1 Ikuti petunjuk produsen alat untuk Dokumen instrumen (pengaturan Hach
DOC022.53.80021 untuk Hach LDO IntelliCal ™ Probe Rugged dan Standard, Hach
Dokumen Nomor DOC022.53.80116 untuk probe LBOD, dan Nomor Hach Katalog
5790018 untuk probe proses Hach LDO.
Catatan: Instruksi manufaktur hanya untuk set instrumen dan penggunaan. Instruksi ini tidak menghalangi
persyaratan kalibrasi dan kinerja dari metode ini.
11.2 Pengukuran DO
11.2.1 Untuk sampel dalam tubuh, kapal kontainer terbuka, atau air, tempat probe LDO ke
sampel air yang akan diukur dan aduk lembut dengan probe atau menambahkan batang pengaduk. Jangan menempatkan
menyelidiki di bagian bawah atau sisi wadah. Aduk sampel pada tingkat yang moderat atau menempatkan
menyelidiki dalam kondisi mengalir. Baca sampel. Layar akan menampilkan "stabil" dan
progress bar sebagai probe stabil dalam sampel. Layar akan menampilkan ikon kunci
ketika membaca stabil.
11.3.1 Untuk BOD5 dan CBOD5 sampel disiapkan, masukkan probe LBOD ke dalam botol BOD untuk
DO tekad. Memastikan bahwa tidak ada gelembung udara yang mungkin telah dikumpulkan sekitar
probe atau sensor. Nyalakan dayung aduk dan membaca sampel. Layar akan menampilkan Method Hach 10360
7
"Menstabilkan" dan progress bar sebagai probe stabil dalam sampel. Layar akan menunjukkan
ikon kunci bila membaca stabil.
12. Prosedur untuk Persiapan dan Penentuan BOD5 dan cBOD5
Sampel
12.1 Uji BOD adalah tes 5-hari. Ikuti semua langkah hati-hati untuk memastikan bahwa tes tidak harus
diulang.
12.2 Air cairan untuk tes ini harus sepenuhnya ber-jenuh segera sebelum digunakan dan bertekad untuk
tidak memiliki kebutuhan oksigen atau racun. Ketika diinkubasi selama 5 hari pada 20 ± 1 ° C, yang terlarut
konsentrasi oksigen dalam air pengenceran tidak harus berubah dengan lebih dari 0,2 mg / L. Air-saturasi
merupakan fungsi dari suhu air dan tekanan barometrik laboratorium. Gunakan saturasi oksigen
tabel seperti dalam Bagian 17.2 dari metode ini untuk memastikan udara saturasi-penuh air pengenceran.
12.3 Persiapan Distilasi Air
12.3.1 Air suling harus dipersiapkan sangat hati-hati untuk memastikan bahwa tidak ada sumber oksigen
permintaan atau racun ditambahkan. Air yang digunakan untuk menyiapkan air pengenceran harus
kualitas yang sangat tinggi. Air tidak harus memiliki senyawa organik atau beracun
senyawa seperti klorin, tembaga, dan merkuri pada tingkat konsentrasi yang akan
mengganggu akan benih Direksi dan menghambat pertumbuhan mikrobiologi organisme.
12.3.2 Untuk hasil terbaik, gunakan distilasi permanganat basa untuk mempersiapkan air pengenceran.
Resin dalam kartrid ionisasi kadang-kadang akan melepaskan bahan organik yang memiliki
kebutuhan oksigen.
12.4.3 Simpan air suling dalam kendi bersih pada suhu 20 ± 3o
C. Isi wadah untuk
sekitar ¾ penuh dan mengguncang kendi jenuh air dengan udara. Atau, menjenuhkan
air dengan udara seperti yang dijelaskan dalam Bagian 7.2.1. Sebuah pompa akuarium kecil atau kompresor udara dapat
digunakan untuk menjenuhkan air dengan udara. Memastikan bahwa udara disaring dan bahwa filter udara
tidak tumbuh bakteri.
12,4 Pengenceran Air Persiapan
12.4.1 Menggunakan air suling disiapkan di atas dalam Bagian 12.4, pilih bantal penyangga BOD gizi
dari bantal penyangga BOD nutrisi pada Tabel 1.
12.4.2 Tambahkan isi Bantal Penyangga BOD Nutrient dengan air suling dalam kendi dengan cukup
headspace. Cap kendi dan kocok kuat selama satu menit untuk melarutkan nutrisi dan
jenuh air dengan udara.
12.4.3 Atau, siapkan air pengenceran dengan menambahkan 1 mL masing-masing solusi berikut per
liter air suling disiapkan dalam Bagian 12.4:
Fosfat Buffer Solution - 0.1.7 g AR kelas Amonium Klorida, 8,5 g Kalium
Fosfat Mono Dasar, 17,7 g Sodium Phosphate Dibasic, 21,7 g Fosfat Kalium
Dibasic sampai 1000 mL dengan air deionisasi, APHA, pH 7,2, (Hach Katalog Nomor 43149, atau
setara)
Kalsium Klorida Solusi - 27,5 g AR kelas Kalsium Klorida sampai 1000 mL dengan deionisasi
air, APHA, untuk BOD (Hach Katalog Number 42.849, atau setara)
Chloride Ferri Solusi - 0,25 g Chloride Ferri sampai 1000 mL air deionisasi, APHA, untuk
BOD (Hach Katalog Number (42.953, atau setara)
Hach Metode 10360
8
12.5.4 Cap kendi dan kocok kuat selama satu menit untuk melarutkan nutrisi dan jenuh
air dengan udara.
Catatan: Pengenceran air harus disiapkan segera sebelum digunakan kecuali dapat ditunjukkan bahwa
pengenceran kosong air telah ada DO deplesi lebih besar dari 0,2 mg / L.
12,5 Benih Persiapan
12.6.1 Gunakan limbah mentah atau sumber terpercaya lainnya untuk benih bakteri yang akan menghasilkan 198 ± 30
mg / L BOD dengan sampel cek GGA dalam Bagian 9.6. Potensi sumber benih meliputi
air limbah influen, efluen primer, tanah, dan limbah domestik.
12.6.2 Biarkan limbah mentah untuk berdiri terganggu pada 20 ± 3o
C selama 24 sampai 36 jam sebelum digunakan.
12.6.3 Ketika pembibitan sampel dengan limbah mentah, selalu pipet dari bagian atas
limbah.
12,7 Sampel Ukuran Panduan Seleksi
12.7.1 Membuat perkiraan volume sampel yang diperlukan untuk tes. Setidaknya 2,0 mg / L
DO harus dikonsumsi selama tes dan setidaknya 1,0 mg / L un-habis DO harus
tetap dalam botol.
12.7.2 Sampel seperti kotoran mentah akan memiliki BOD yang tinggi. Volume sampel kecil harus digunakan
karena sampel besar akan menguras semua oksigen dalam sampel. Sampel dengan rendah
Direksi harus menggunakan volume sampel yang lebih besar untuk memastikan bahwa oksigen yang cukup habis untuk memberikan
akurat hasil.
12.7.3 Merujuk pada Volume Sample Minimum pada Tabel 2 untuk memilih volume sampel minimum.
Sebagai contoh, jika sebuah sampel limbah diperkirakan mengandung 300 mg / L BOD, minimum
volume sampel adalah 2 mL. Untuk limbah limbah dengan BOD sebesar 40 mg / L,
volume sampel minimum adalah 15 mL.
12.7.4 Lihat Volume Sampel Maksimum pada Tabel 3 untuk memilih volume sampel maksimum.
Pada 1000 di ketinggian, dengan BOD5 diperkirakan 300 mg / L, volume sampel terbesar adalah 8
mL. Untuk BOD dari 40 mg / L, volume maksimum sampel adalah 60 mL.
12,8 Contoh Matrix Pretreatment
12.8.1 Tentukan pH dari setiap sampel pada suhu sampel dari 20 ± 3o
C. sebelum BOD
persiapan sampel. Untuk sampel yang memiliki pH dari kurang dari 6 atau lebih besar dari 8, sesuaikan
pH sesuai dengan larutan asam sulfat (H2SO4) atau natrium hidroksida (NaOH).
Kekuatan larutan pH penyesuaian harus pada konsentrasi yang tidak mencairkan
sampel oleh lebih dari 0,5 persen.
12.8.2 Untuk matriks sampel yang mengandung residu klorin, de-khlor dengan larutan
Sodium tiosulfat (Na2S2O3).
12.8.2.1 Ukur 100 mL sampel ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL. Menggunakan 10-mL
serologi pipet dan filler pipet, tambahkan 10 mL dari 0,020 Asam Sulfat N
Solusi standar dan 10 mL Solusi iodida kalium, 100-g / L, dengan
termos.
12.8.2.2 Tambahkan tiga tetes penuh Solusi Pati Indikator dan aduk untuk campuran.
12.8.2.3 Isi buret 25 mL dengan 0,025 N Sodium tiosulfat Solusi Standar dan
titrasi sampel dari biru gelap ke berwarna. Hach Metode 10360
9
12.8.2.4 Hitung jumlah 0,025 Solusi Sodium tiosulfat N untuk menambah
sampel:
mL 0,025 N natrium tiosulfat diperlukan = mL titran digunakan x volume
sampel yang tersisa dibagi dengan 100
12.8.2.5 Tambahkan jumlah yang diperlukan dari 0,025 Solusi N Sodium Sulfat Standar untuk
sampel. Campur secara menyeluruh dan menunggu 10 sampai 20 menit sebelum melakukan Direksi
tes.
Catatan: Sampel harus dibawa ke suhu 20 ± 3o
C. sebelum melakukan pengenceran.
12,9 Preparasi Sampel
12.9.1 Pilih volume sampel seperti yang dijelaskan dalam Bagian 12,7. Pilih minimal tiga
berbeda volume untuk setiap sampel.
12.9.1.1 Jika volume sampel minimum adalah 3 mL atau lebih, menentukan DO
konsentrasi dalam sampel murni, penentuan ini dapat diabaikan ketika
menganalisis limbah dan limbah menetap diketahui telah oksigen terlarut
konten di dekat 0 mg / L.
12.9.2 Aduk sampel lembut dengan pipet. Gunakan pipet untuk menambahkan sampel ditentukan
volume ke botol BOD.
12.9.3 Tambahkan benih sesuai dengan botol BOD individu seperti yang dijelaskan dalam Bagian 12.6.
12.9.3.1 Secara terpisah, dengan masing-masing batch sampel BOD, menyiapkan sampel benih dengan
pengenceran air. Ukur Direksi benih untuk pengurangan dari sampel
BOD.
12.9.3.2 Sebuah benih yang memiliki BOD5 dari 200 mg / L (kisaran khas untuk limbah domestik) akan
biasanya menguras setidaknya 0,6 mg / L DO ketika ditambahkan dengan laju 3 mL / L
pengenceran air.
12.9.4 Jika tes ini untuk cBOD5, tambahkan dua ramuan dari Inhibitor Nitrifikasi (sekitar 0,16 g)
setiap botol. Oksidasi nitrogen berbasis senyawa akan dicegah.
12.9.5 Isi botol setiap tepat di bawah bibir dengan air pengenceran.
12.9.5.1 Biarkan air pengenceran mengalir menuruni sisi botol untuk mencegah udara
gelembung dari menjadi terperangkap di dalam botol.
12.9.6 Isi botol dengan air BOD tambahan cairan saja. Ini akan menjadi kosong air pengenceran.
12.9.7 stopper botol dengan hati-hati untuk mencegah gelembung udara dari menjadi terperangkap.
12.9.7.1 ketat memutar stopper dan membalikkan botol beberapa kali untuk campuran.
Catatan: Prosedur persiapan sampel dalam Bagian 12.9 dirancang untuk analisis sampel BOD
volume 300 mL. Sebuah 60-mL volume sampel persiapan juga dapat digunakan.
12.10 Contoh Analisis
12.10.1 Ukur awal oksigen terlarut konsentrasi dalam botol masing-masing dengan probe LBOD
dalam waktu 30 menit dari persiapan sampel.
Hach Metode 10360
10
12.10.2 Setelah stopper DO awal, pengukuran botol dengan hati-hati untuk mencegah gelembung udara dari
menjadi terjebak.
12.10.2.1 air pengenceran Tambahkan ke bibir setiap botol BOD untuk membuat segel air.
12.10.3 Tempat topi plastik di bibir masing-masing botol dan mengeram pada 20 ± 1o
C selama lima hari.
12.10.4 Setelah 5 hari, mengukur konsentrasi oksigen terlarut yang tersisa dalam botol masing-masing dengan
probe LBOD.
12.10.4.1 Setidaknya 1,0 mg / L DO harus tetap dalam botol masing-masing.
12.10.4.2 Buang hasil sampel dimana DO habis bawah 1,0 mg / L.
13. Direksi dan cBOD Perhitungan
13,1 Ketika Pengenceran Air Tidak Benih (influen diperlakukan umumnya berpengaruh dan utama untuk pengobatan)
BOD5 atau cBOD5, mg / L = D1 - D2
P
di mana:
BOD5 atau cBOD5 value = BOD dari tes 5-hari
D1 = DO dari sampel diencerkan segera setelah persiapan, dalam mg / L
= D2 DO dari sampel diencerkan setelah 5 hari inkubasi pada 20 ± 1o
C, dalam mg / L
P = fraksi volumetrik Desimal dari sampel yang digunakan
13.2 Ketika Air Pengenceran Membutuhkan Benih
BOD5 atau cBOD5, mg / L = (D1 - D2) - (B1 - B2) f
P
seperti dijelaskan di atas ditambah:
= B1 DO kontrol benih sebelum inkubasi, dalam mg / L
= B2 DO kontrol benih setelah inkubasi, dalam mg / L
f = rasio benih dalam sampel diencerkan untuk benih dalam pengendalian biji (benih% diencerkan sampel /% benih
benih control) atau, jika bahan biji ditambahkan langsung ke sampel atau biji-control botol:
f = (volume benih dalam sampel diencerkan / volume benih dalam kontrol benih)
13,3 rata-rata Hasil
13.3.1 hasil rata-rata dari pengenceran yang berbeda dapat diterima jika lebih dari satu pengenceran sampel
memenuhi semua kriteria berikut:
13.3.1.1 Sisanya un-habis DO setidaknya 1 mg / L.
13.3.1.2 Nilai DO akhir setidaknya 2 mg / L lebih rendah dari sampel disiapkan awal DO
13.3.1.3 Tidak ada bukti toksisitas pada konsentrasi sampel lebih tinggi
Hach Metode 10360
11
14. Metode Kinerja untuk Oksigen terlarut dalam air Referensi dan GGA
BOD5 Pemulihan
Penerimaan Kriteria Bagian Batas
Awal DO Akurasi dalam Air Reagen 9.2.1 95% sampai 105%
Awal Presisi di Reagen 9.2.1% Air 2.1
On-akan DO Akurasi 9.4.1 95% sampai 105%
15. Polusi Pencegahan
15,1 Tidak ada standar atau reagen yang digunakan dalam metode ini ketika dibuang dengan benar, menimbulkan ancaman
terhadap lingkungan.
16. Pengelolaan Limbah
16.1 Ini adalah tanggung jawab laboratorium untuk mematuhi semua negara bagian, federal, dan peraturan daerah yang mengatur
pengelolaan limbah, khususnya limbah berbahaya aturan identifikasi dan pembuangan tanah
pembatasan, dan untuk melindungi udara, air, dan tanah dengan meminimalkan dan mengontrol semua rilis dari asap
kerudung dan operasi bangku. Kepatuhan dengan semua izin limbah debit dan peraturan yang
juga diperlukan.
16.2 Untuk informasi lebih lanjut mengenai pengelolaan sampah, konsultasikan "Manual Pengelolaan Limbah untuk
Personil laboratorium ", dan Kurang Lebih Baik: Laboratorium Kimia Manajemen Limbah
Pengurangan ", keduanya tersedia dari Departemen American Society tentang hubungan Pemerintah dan
Ilmu Kebijakan, 1155 16
Jalan N.W., Washington, DC 20036.
17. Referensi
17,1 Handbook of Quality Control Analitis di Laboratorium Air dan Air Limbah, "USEPA, EMSL-CI,
Cincinnati, OH 45.268, EPA-600-4-79-019, Maret 1979.
17,2 Hitchmen, M.L. (1978) Analisis kimia. Vol. 49. Pengukuran Oksigen terlarut. Wiley dan
anak, New York.
17,3 Judul 40, Code of Federal Regulation (CFR 40), Bagian 136.
17,4 Protokol Persetujuan EPA Metode Baru untuk analit Organik dan Anorganik di Air Limbah dan
Minum Air (EPA-821-B-98-003, Maret 1999).
17,5 "Keselamatan dan OSHA Standar Kesehatan, Industri Umum," (29 CFR 1910), Keselamatan dan
Kesehatan Administrasi, 2.206 OSHA (Revisi, Januari 1976)
17,6 "Keselamatan di Laboratorium Kimia Akademik," American Chemical Society, Komite Kimia
Keselamatan, 3rd
Edition, 1979.
17,7 "Standar Metode untuk Pemeriksaan Air dan Air Limbah", 20
Edisi; American Public
Kesehatan Asosiasi: 1015 Fifteenth Street, NW, Washington, DC 2005, 1998; 5210B Metode.
Hach Metode 10360
12
18. Tabel
18,1 Pilihan Buffer Gizi Persiapan
Tabel 1 - BOD Bantal Buffer Gizi
Volume Air Dilusi Siapkan Hach Direksi Nomor Bantal Katalog Gizi
300 mL) tambahkan bantal untuk setiap botol BOD 1.416.066
3 liter 1.486.166
4 liter 2.436.466
6 liter 1.486.266
19 liter 1.486.398
Catatan: Hach BOD Bantal gizi dirumuskan dengan reagen yang sama disesuaikan untuk persiapan Volume
seperti dalam Bagian 6.1 melalui 6,3.
18,2 Guides Volume Seleksi Sampel
Tabel 2 - Contoh Volume Panduan Seleksi Minimum
Jenis sampel Perkiraan BOD mg / L Minimum Contoh Volume (mL)
Kuat Limbah 600 1
Baku dan Mantap Limbah
300 2
200 3
150 4
100 6
75 8
60 10
Teroksidasi Efluen
50 12
40 15
30 20
20 30
10 60
Polusi Air Sungai
6 100
4 200
2 300
Tabel 3 - Contoh Volume Panduan Seleksi Maksimum
BOD di Sea Level
(Mg / L)
BOD pada 1000 ft
Elevation (mg / L)
BOD pada 5000 kaki
Elevation (mg / L)
Maksimum Contoh
Volume (mL)
615 595 508 4
492 476 406 5
410 397 339 6
304 294 251 8
246 238 203 10
205 198 169 12
164 158 135 15
123 119 101 20
82 79 68 30
41 40 34 60
25 24 21 100
12 12 10 200
8 8 7 300
Catatan: Sampel dengan konsentrasi yang lebih tinggi dari BOD harus pra-diencerkan.
18,3 Kinerja Kriteria Hach Metode 10360
13
Tabel 4 - Presisi awal dan Kinerja Pemulihan Metode
HKI
Jarak
HKI DO Conc.
(Mg / L)
97,5% lebih rendah Batas
Pemulihan (%)
97,5% Batas atas
Pemulihan (%)
95% Batas atas
Precision (%)
Tinggi 7,22-9,23 95,8 104,8 1,26
Tabel 5 - Kalibrasi Kinerja Verifikasi
CV DO Konsentrasi
Rata-rata%
Pemulihan
% Standar
Deviasi
% Relatif Standar
Deviasi
7,22 mg / L - 9,23 mg / L 100,1 2,5 2,5
19. Daftar Definisi dan Tujuan
Definisi dan tujuan yang ditentukan untuk metode ini tetapi telah serupa dengan yang umum
penggunaan sebanyak mungkin.
19,1 Unit Berat dan Ukur dan Singkatan mereka
19.1.1 Simbol
o
C derajat Celcius
19.1.2 Abjad karakter
mg / L miligram per liter
19,2 Definisi, akronim, dan singkatan
19.2.1 LDO ®
- Oksigen terlarut Luminescence
19.2.2 LBOD ®
- Luminescence kebutuhan oksigen biokimia
19.2.3 BOD - biokimia kebutuhan oksigen
19.2.4 BOD5 - kebutuhan oksigen biokimia, 5-hari ujian
19.2.5 cBOD5 - Carboneous kebutuhan oksigen biokimia, 5-hari ujian
19.2.6 DO: terlarut oksigen
19.2.75 CV: Verifikasi Kalibrasi
19.2.8 HKI: presisi awal dan pemulihan
19.2.9 OPR: On-akan presisi dan pemulihan