Sesuai USP/ FI <41>

Vol.1

Warning

Pembahasan ini merupakan terjemahan dari sebagian USP maupun Farmakope Indonesia<41>

Dimaksudkan untuk memahami apakah penimbangan yang kita lakukan sudah sesuai dengan aturan di atas

Vol 1 berisi pembahasan sebagian USP/FI <41>, menghitung ketidakpastian penimbangan, menentukan bobot terkecil dan mencari timbangan yang cocok berdasarkan standar deviasi/repeatabilitynya

• Jika di lab kita mempunyai timbangan Analitik dengan ketelitian /daya baca 0,1 mg...

Bisakah kita menimbang sampel seberat 0,1 mg

Jawabannya...BISA

• Apakah Boleh menimbang sekecil itu..

Jawabannya...Tergantung toleransi kesalahannyaTergantung aturan yang kita ikuti (misal : FI/USP,

tidak memperbolehkan karena ketidakpastiannya besar)

• Pertanyaan sama :• Jika di lab kita mempunyai timbangan Analitik

dengan ketelitian /daya baca 0,1 mg...Bisakah kita menimbang sampel seberat 1 mgJawabannya...BISA

• Apakah Boleh menimbang sekecil itu..Jawabannya...Tergantung toleransi kesalahannyaTergantung aturan yang kita ikuti (misal : FI/USP,

tidak memperbolehkan karena ketidakpastiannya besar)

Mengapa Tidak BOLEH....Jika kita menimbang sampel 0,1 mg menggunakan timbangan dengan daya baca 0,1 mg

1 mg0.5

Berapa pembacaan display untuk sampel 0.05 mg?

Berapa pembacaan display untuk sampel 0.149 mg?

Berapa perbedaan antara 2 penimbangan di atas?

100 %

50 %

150 %

Berapa kesalahannya dalam % ?

0.1 mg (dibulatkan

0.1 mg (dibulatkan

0.1 mg (0.149-0.05

100 %

100 %?0.1 mg

Jadi kalau kita menimbang sampel 0,05 mg; 0,06; 0,1; 0,12; 0,14 mg semuanya akan menunjukan pembacaan 0,1 mg

1 mg0.5

Berapa pembacaan display untuk sampel 0.95 mg?

Berapa pembacaan untuk sampel 1.049 mg?

Berapa perbedaan antara dua penimbangan di atas?

100 %

95 %

105 %

Berapa % kesalahannya?

1.0 mg angka 5 pembulatan keatas

1.0 mg angka 4 pembulatan ke bawah

0.1 mg (1.049-0.95)

10 %

10 %

?

Begitu Juga, Mengapa Tidak BOLEH....Jika kita menimbang sampel 1 mg menggunakan timbangan dengan daya baca 0,1 mg

Jadi kalau kita menimbang sampel 0,95 mg; 0,96; 1,0, 1,02; 1,04 mg semuanya akan menunjukan pembacaan 1,0 mg

Dari contoh di atas dapat ditarik kesimpulanUntuk timbangan dengan daya baca 0,1 mg

Jika kita Menimbang : Maka Kesalahannya*:0,1 mg 100%1 mg 10%10 mg 1%100 mg 0.1%1 g 0.01%10 g 0.001%Belum disesuaikan faktor kepercayaan 3 sesuai

FI/USP

Berapa % kesalahan yang

dipersyaratkan?

Bagaimana menurut USP atau Farmakope Indonesia (FI)

USP 30 <41> Weight and Balance

Measurement uncertainty is satisfactory if three times the standard deviation of not less than ten replicate weighings divided by the amount weighed, does not exceed 0.001 (0.1%).”

Uncertainty

3 * SDAmount weighed

=

= 0,001 atau 0,1%

FI <41> Timbangan dan Anak TimbanganKetidakpastian pengukuran memenuhi syarat jika pada penimbangan berulang tidak kurang dari 10 kali, tiga kali nilai simpangan baku dibagi dengan jumlah yang ditimbang tidak lebih dari 0.001.

Ketidakpastian

3 * SDBerat sampel

=

= 0,001 atau 0,1%

Dari statement USP/ FI dapat dibuat rumusan :

3* SD

Un (0,001) =Berat

sampel

3* SD

Berat sampel = Un

(0,001)

3* SD*100

Un (0,1%) =Berat

sampel

Berat sampel = 3*SD*1000

Berat sampel = 3000*SD

Jadi jelas dari USP maupun Farmakope Indonesia, jika dalam monograf dinyatakan “timbang saksama” maka dari penimbangan tersebut nilai ketidakpastiannya harus kurang dari 0,001 atau 0,1%.

Adapun hal-hal yang mempengaruhinya adalah :Faktor kepercayaan (harus 3, sesuai dengan

perhitungan statistik, tingkat kepercayaan 3 adalah sekitar 99,73%)

Berat yang ditimbangStandar deviasi penimbangan

±1s –> 68,27%±2s –> 95,54%±3s –> 99,73%

Berapa ketidakpastian penimbangan yang kita lakukan?

Misal kita memiliki timbangan dengan ketelitian 0,0001 g atau 0,1 mg. Kita bermaksud menimbang sampel seberat 50 mg, berapa ketidakpastiannya?

Jawab : Anggap standar deviasi timbangan tersebut 0,0001 g atau 0,1 mg (sebenarnya bisa lebih besar atau lebih kecil, untuk membuktikannya : uji repeatabiliti dengan cara timbang 10 kali massa standar 50 mg kemudian hitunglah standar deviasi dari penimbangan tersebut)

Maka kalau kita masukan ke dalam rumus :Un = 3* SD*100

berat sampel= 3 * 0,1 mg *100

50 mgUn= 0,6% (ketidakpastiannya lebih besar dari yang

dipersyaratkan FI/USP)

Jika kita bermaksud menimbang sampel 50 mg, supaya ketidakpastiannya 0,1%, timbangan mana yang harus kita gunakan ?

Diketahui : Sampel 50 mg, ketidak pastian 0,1%Dicari : standar deviasi timbangan ?Jawab : Maka kalau kita masukan ke dalam rumus :SD = berat sampel* Un

3 * 100= 50 mg * 0,1 3*100

SD = 0,0166 mg (Maka kita harus menggunakan timbangan yang mempunyai SD ≤ 0,0166, secara mudahnya timbangan tersebut memiliki ketelitian 0,01 mg /semimicro)

Berapa sampel terkecil yang BOLEH ditimbang?

Jika kita memiliki timbangan dengan daya baca 0,1 mg (anggap repeatability/SD-nya sama), berapa sampel terkecil yang boleh ditimbang sesuai dengan USP/FI ?

Diketahui : SD = 0,1 mg, Un USP/FI = 0,1%Ditanyakan : berat sampel

Jawab :

Maka Berat sampel = 3000 * 0,1 mg = 300 mg

Jadi untuk timbangan dengan Repeatability/SD 0,1 mg; sampel terkecil yang boleh ditimbang adalah 300 mg

Berat sampel = 3000*SD

Terima Kasih

Kami akan segera mengirimkan volume 2-nya kepada anda