Báo-cáo-thực-tập_da-sua.docx

BỘ CÔNG THƯƠNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM

VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC – THỰC PHẨM

BÁO CÁO THỰC TẬPĐỀ TÀI :

XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU TRONG ĐỒ UỐNG KHÔNG CỒN

GVHD: Ths LÊ NHẤT TÂM

SVTH : NGUYỄN NHẬT THANH VINH

MSSV : 12068071

LỚP : DHTP 8B

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 8 năm 2015

SVTH: Nguyễn Nhật Thanh Vinh GVHD: Ths Lê Nhất Tâm

LƠI CAM ƠN

Đầu tiên em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy ThS. Lê Nhất Tâm đã giúp

đỡ em trong quá trình làm báo cáo. Thầy đã cho em cơ hội để em có thể được thực tập

tại Trung Tâm 3 này và thầy cũng là người chỉ bảo và hướng dẫn tận tình cho em

những kiến thức về lý thuyết, cách giải quyết vấn đề… Thầy luôn là người truyền

động lực cho em giúp em hoàn thành tốt báo cáo thực tập.

Cho phép em gửi lời cảm ơn sâu sắc đến ban giám đốc Trung tâm Kỹ thuật Tiêu

chuẩn Đo lường Chất lượng 3 và các anh chị như anh Phan Thành Trung, anh Nguyễn

Hữu Tín, anh Võ Hoàng Tuấn và tất cả các anh chị ở phòng Môi trường đã tạo điều

kiện thuận lợi cho em học hỏi được nhiều kiến thức mới những bài học kinh

nghiệm,những kiến thức thực tế về lĩnh vực phân tích tạo cơ sở kiến thức để em hoàn

thành tốt công việc thực tập tốt nghiệp này.

Em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến tập thể thầy cô Viện công nghệ sinh

học và thực phẩm đã hết lòng giảng dạy chúng em trong suốt quá trình học tập.

Lời cảm ơn chân thành và sâu sắc, em gửi đến gia đình. Đã luôn sát cánh và

động viên em trong những giai đoạn khó khăn nhất.

Một lần nữa em xin chân thành cảm ơn!

- 1 -


CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập-Tự do-Hạnh phúc

BẢN NHẬN XÉT CỦA CƠ QUAN THỰC TẬP

Đơn vị thực tập: Trung tâm kỹ thuật đo lường chất lượng 3

Xác nhận sinh viên: ................................................... là sinh viên lớp DHTP8B - chuyên ngành Công Nghệ Thực Phẩm, Trường Đại Học Công Nghiệp TPHCM. Đã đến thực tập tại Trung Tâm từ ngày 01/07/2015 đến ngày 01/08/2015

Nội dung nhận xét:

································································································

································································································

································································································

································································································

································································································

································································································

································································································

································································································

································································································

································································································

································································································

································································································

································································································

································································································

································································································

Ngày ….tháng….. năm 2015

Ng i đánh giáườ

- 2 -


NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

TP. HCM. Ngày. … Tháng … Năm......

Chữ ký

- 3 -


NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG PHẢN BIỆN

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

TP. HCM. Ngày. … Tháng … Năm......

Chữ ký

- 4 -


MỤC LỤC

- 5 -


Lời mở đầu

Xã hội ngày càng phát triển kéo theo đó là hàng loạt các tiến bộ khoa học kỹ

thuật. Trong đó phải kể đến những ứng dụng quan trọng trong ngành nông nghiệp

nhằm tăng năng suất cũng như chất lượng sản phẩm nông nghiệp. Đồng thời, cuộc

sống con người ngày một nâng cao, nhu cầu chất lượng về một môi trường sống, thực

phẩm ngày càng cao.

Nhằm đạt được mục tiêu này trong sản suất nông nghiệp và chế biên các sản

phẩm liên quan phải kể đến vai trò thiết yếu của thuốc bảo vệ thực vật bao gồm thuốc

diệt cỏ, diệt nấm,… là giải pháp tối ưu và cho hiệu quả nhanh chóng với mức độ tin

tưởng cao. Tuy nhiên, do nhiều nguyên nhân mà người sản xuất đã lạm dụng sử dụng

thuốc bảo vệ thực vật, hoặc sử dụng không đúng quy định cho phép. Chính điều này

dẫn đến sự tồn tại một lượng lớn dư lượng TBVTV, diệt cỏ,…Trong các sản phẩm

nông sản thành phẩm, các chế phẩm từ nông sản vẫn còn một lượng TBVTV nhất

định. Ngoài ra, do các loại TBVTV có khả năng tồn tại lâu trong môi trường đất,

nước,… nên ảnh hưởng rất lớn đến môi trường sống của các loài sinh vật có ích, cũng

như cuộc sống của con người. Do vậy, việc xác định dư lượng TBVTV trong các mẫu

nông sản thực phẩm rất quan trọng, mang ý nghĩa tích cực trong việc đảm bảo an toàn

thực phẩm, kiểm soát quá trình sản xuất các sản phẩm có sử dụng TBVTV, cũng như

cải thiện chất lượng sống của người dân và bảo vệ môi trường.

- 6 -


CH NG 1ƯƠ :

GI I THI U V TRUNG TÂM KỸ THU T TIÊU CHU N ĐO L NG CH TỚ Ệ Ề Ậ Ẩ ƯỜ Ấ L NG 3ƯỢ

1.1. Gi i thi u:ớ ệ

Trung tâm kỹ thu t tiêu chu n đo l ng ch t l ng 3 – g i t t là Trung tâm 3ậ ẩ ườ ấ ượ ọ ắ

hay QUATEST 3 (Quality Assurance & Testing Centre 3) là t ch c khoa h c côngổ ứ ọ

ngh thu c T ng c c tiêu chu n đo l ng Ch t l ng – B Khoa h c và Côngệ ộ ổ ụ ẩ ườ ấ ượ ộ ọ

ngh , đ c thành l p t tháng 5 năm 1975 trên c s Vi n Đ nh chu n Qu c giaệ ượ ậ ừ ơ ở ệ ị ẩ ố

tr c đây.ướ

QUATEST 3 có đ i ngũ chuyên viên, kỹ thu t viên đ c đào t o chuyên sâu vàộ ậ ượ ạ

có nhi u kinh nghi m, h th ng phòng thí nghi m v i trang thi t b hi n đ iề ệ ệ ố ệ ớ ế ị ệ ạ

theo tiêu chu n qu c t .ẩ ố ế

QUATEST 3:

- Áp d ng h th ng qu n lý ch t l ng theo tiêu chu n ISO 9001 choụ ệ ố ả ấ ượ ẩ

ho t đ ng đi u hành, ho t đ ng t v n đào t o và trang thi t b thíạ ộ ề ạ ộ ư ấ ạ ế ị

nghi m.ệ

- Lĩnh v c thí nghi m đ c công nh n phù h p v i tiêu chu n ISO/IECự ệ ượ ậ ợ ớ ẩ

17025.

- Lĩnh v c giám đ nh hàng hóa h c đ c công nh n phù h p v i ISO/IECự ị ọ ượ ậ ợ ớ

17020.

- Lĩnh v c ch ng nh n s n ph m đ c công nh n phù h p v i ISO/IECự ứ ậ ả ẩ ượ ậ ợ ớ

Guide 65.

- Lĩnh v c cung c p d ch v th nghi m thành th o theo ISO/IEC 17043.ự ấ ị ụ ử ệ ạ

Qua h n 35 năm ho t đ ng, QUATEST 3 đ c bi t đ n nh m t đ n v hàngơ ạ ộ ượ ế ế ư ộ ơ ị

đ u t i Vi t Nam trong lĩnh v c cung c p d ch v kỹ thu t v tiêu chu n, đoầ ạ ệ ự ấ ị ụ ậ ề ẩ

l ng ch t l ng và đánh giá s phù h p.ườ ấ ượ ự ợ

Đ a ch liên lac :i i

Website: www.quatest3.com.vn .

Đ ng dây nóng: (84-8) 22212797.ườ

Tr s chính: 49 Pasteur, Qu n 1, TP.HCM:ụ ở ậ

- 7 -

http://www.quatest3.com.vn/


Tel: (84-8) 38294274.

Fax: (84-8) 38293012.

Email: [email protected].

Khu thí nghi m Biên Hòa: s 7 đ ng s 1, Khu công nghi p Biên Hòa 1,ệ ố ườ ố ệ

Biên Hòa, Đ ng Nai:ồ

Tel: (84-61) 3836212.

Fax: (84-61) 3836298.


Chi nhánh t i mi n Trung: 104 Lê L i, TP.Qu ng Ngãi, Qu ng Ngãi:ạ ề ợ ả ả

Tel: (84-55) 3836487.

Fax: (84-55) 3836489.


Trung tâm Đào t o và T v n NSCL:ạ ư ấ

49 Pasteur, Qu n 1, TP. H Chí Minhậ ồ

Tel: (84-8) 38 294 274

Fax: (84-8) 38 293 012

E-mail: [email protected] .

Trung tâm D ch v Trang thi t b Thí nghi m:ị ụ ế ị ệ

64 Lê H ng Phong, Ph ng 2, Qu n 5, TP. H Chí Minhồ ườ ậ ồ

Tel: (84-8) 39 232 431, 39 245 516

Fax: (84-8) 39 234 302

E-mail: [email protected] .

1.2. Ch c năng:ứ

Th c hi n ch c năng ph c v công tác qu n lý nhà n c v Tiêu chu n, Đoự ệ ứ ụ ụ ả ướ ề ẩ

l ng, Ch t l ng và th c hi n các d ch v khác theo yêu c u c a doanh nghi p,ườ ấ ượ ự ệ ị ụ ầ ủ ệ

t ch c và các nhân.ổ ứ

1.3. Nhi m v :ệ ụ

Quatest 3 cung c p các d ch v kỹ thu t v tiêu chu n, đo l ng, ch t l ngấ ị ụ ậ ề ẩ ườ ấ ượ

ph c v qu n lý nhà n c và yêu c u c a các t ch c, doanh nghi p. Bao g mụ ụ ả ướ ầ ủ ổ ứ ệ ồ

các nhi m v chính:ệ ụ

- 8 -

mailto:[email protected]






- Ki m tra, giám đ nh và th m đ nh kỹ thu t v ch t l ng, v sinh, anể ị ẩ ị ậ ề ấ ượ ệ

toàn c a s n ph m, hàng hóa, v t li u, c u ki n công trình.ủ ả ẩ ậ ệ ấ ệ

- Th nghi m v t li u, s n ph m, hàng hóa.ử ệ ậ ệ ả ẩ

- Ki m đ nh, hi u chu n và đánh giá ph ng ti n đo.ể ị ệ ẩ ươ ệ

- Ch ng nh n s phù h p c a s n ph m v i tiêu chu n và quy chu n kỹứ ậ ự ợ ủ ả ẩ ớ ẩ ẩ

thu t.ậ

- Ch ng nh n rau, qu và chè an toàn phù h p v i VietGAP.ứ ậ ả ợ ớ

- Ki m đ nh và đánh giá an toàn công nghi p.ể ị ệ

- Kh o sát, quan tr c, phân tích, đánh giá th c tr ng và tác đ ng môiả ắ ự ạ ộ

tr ng.ườ

- Kh o sát, đánh giá các đi u ki n kỹ thu t, th c tr ng công ngh ,ả ề ệ ậ ự ạ ệ

chuy n giao công ngh .ể ệ

- Đào t o và t v n năng su t ch t l ng, ng d ng kỹ thu t mã s - mãạ ư ấ ấ ấ ượ ứ ụ ậ ố

v ch.ạ

- Đào t o nghi p v , chuyên môn và kỹ thu t v tiêu chu n đo l ngạ ệ ụ ậ ề ẩ ườ

ch t l ng.ấ ượ

- Nghiên c u, ch t o và cung c p các chu n đo l ng, m u chu n vàứ ế ạ ấ ẩ ườ ẫ ẩ

các ph ng ti n đo. Trang b và cung c p d ch v b o trì, b o d ng vàươ ệ ị ấ ị ụ ả ả ưỡ

s a ch a các ph ng ti n đo l ng, th nghi m, thi t b kỹ thu t.ử ữ ươ ệ ườ ử ệ ế ị ậ

- Ti p nh n đăng ký và t vân ng d ng mã s - mã v ch.ế ậ ư ư ụ ố ạ

- Cung c p thông tin, tiêu chu n và các tài li u liên quan đ n tiêu chu n,ấ ẩ ệ ế ẩ

đo l ng, ch t l ng.ườ ấ ượ

1.4. Chính sách ch t l ng:ấ ượ

QUATEST 3 cam k t luôn làm hài lòng khách hàngế khi cung c p các d ch v kỹấ ị ụ

thu t tiêu chu n, đo l ng, ch t l ngậ ẩ ườ ấ ượ theo nguyên t c:ắ

- Chính xác.

- Khách quan.

- K p th i.ị ờ

- Hi u qu .ệ ả

1.5. Quy n h n:ề ạ

- 9 -


C p phi u k t qu th nghi m, gi y ch ng nh n ch t l ng, ch ng th giámấ ế ế ả ử ệ ấ ứ ậ ấ ượ ứ ư

đ nh v ch t l ng s n ph m hàng hóa và gi y ch ng nh n ki m đ nh thi t bị ề ấ ượ ả ẩ ấ ứ ậ ể ị ế ị

đo l ng theo quy đ nh.ườ ị

Ký các h p đ ng v ki m đ nh và th nghi m, các d ch v cũng nh các n iợ ồ ề ể ị ử ệ ị ụ ư ộ

dung khác theo quy đ nh đ i v i các c s s n xu t, kinh doanh, các t ch c cáị ố ớ ơ ở ả ấ ổ ứ

nhân.

Thu l phí ki m tra, giám đ nh, ki m đ nh, th nghi m... theo quy t đ nh c aệ ể ị ể ị ử ệ ế ị ủ

nhà n c.ướ

1.6. Gi i thi u khu th nghi m Biên Hòa:ớ ệ ử ệ

Các phòng th nghi m t i Trung tâm 3 đ t t i khu Công nghi p Biên Hòa 1,ử ệ ạ ặ ạ ệ

Đ ng Nai. V i di n tích kho ng 20.000mồ ớ ệ ả 2 v i trên 300 cán b nhân viên trong đóớ ộ

có h n 50% là kỹ s , c nhân, th c sĩ, ti n sĩ đã đ c đào t o chuyên ngành và cóơ ư ử ạ ế ượ ạ

nhi u kinh nghi m trong lĩnh v c th nghi m. Các phòng th nghi m đ cề ệ ự ử ệ ử ệ ượ

trang b nhi u thi t b th nghi m và đo l ng hi n đ i, có đ y đ tài li u, tiêuị ề ế ị ử ệ ườ ệ ạ ầ ủ ệ

chu n v ph ng pháp th nghi m, có kh năng đáp ng các nhu c u v thẩ ề ươ ử ệ ả ứ ầ ề ử

nghi m s n ph m, ki m đ nh và hi u chu n ph ng ti n đo trong s n xu t kinhệ ả ẩ ể ị ệ ẩ ươ ệ ả ấ

doanh, qu n lý ch t l ng, nghiên c u khoa h c và giáo d c đào t o.ả ấ ượ ứ ọ ụ ạ

Giám đ c Trung tâm 3 giao cho Phó Giám đ c kỹ thu t tr c ti p đi u hànhố ố ậ ự ế ề

m i ho t đ ng c a các phòng thí nghi m Trung tâm.ọ ạ ộ ủ ệ ở

Chính sách các phòng thí nghi m c a Trung tâm 3 là k t qu b o đ m, trungệ ủ ế ả ả ả

th c, chính xác và đúng th i h n.ự ờ ạ

Kh i th nghi m đang th c hi n duy trì h th ng ch t l ng phù h p v i cácố ử ệ ự ệ ệ ố ấ ượ ợ ớ

yêu c u theo tiêu chu n ISO/IEC 17025:2005 v : ”Yêu c u chung v năng l cầ ẩ ề ầ ề ự

c a phòng th nghi m và hi u chu n”.ủ ử ệ ệ ẩ

1.7. Gi i thi u v Phòng Th nghi m Môi tr ng:ớ ệ ề ử ệ ườ

1.7.1. S l c v t ch c:ơ ượ ề ổ ứ

Phòng th nghi m Môi tr ng đ c tách ra t phòng th nghi m Hóaử ệ ườ ượ ừ ử ệ

h u c vào tháng 01/2004, chuyên v th nghi m các lo i m u thu c lĩnhữ ơ ề ử ệ ạ ẫ ộ

v c môi tr ng nh :ự ườ ư

- 10 -

TRƯỞNG ĐƠN VỊ(PTDV)

Phụ trách chất lượng đơn vị(QO)

Phụ trách kỹ thuật đơn vị(TO)

Phụ trách an toàn đơn vị(SO)

Nhóm nước – kim loại(NNKL)

Nhóm vật liệu(NVL)

Nhóm dư lượng TTS, phóng xạ(NTTSPX)

Nhóm hỗ trợ(NHT)


+ Các thành ph n và tính ch t các lo i n c t nhiên, n c u ng,ầ ấ ạ ướ ự ướ ố

n c sinh ho t, n c th i, ch t th i r n…ướ ạ ướ ả ấ ả ắ

+ Thành ph n vi l ng kim lo i trong n c và v t li u.ầ ượ ạ ướ ậ ệ

+ Màu Azo, PCP, phenol và d n xu t c a phenol, PcBs, PAHS…ẫ ấ ủ

+ D l ng TBVTV trong th c ph m, n c, v t li u…ư ượ ự ẩ ướ ậ ệ

+ D l ng các dung môi h u c d bay h i nh toluen, xylen…ư ượ ữ ơ ễ ơ ư

+ Đ nh danh các thành ph n h u c , thành ph n dung môi, t ng ho tị ầ ữ ơ ầ ổ ạ

đ phóng x alpha, beta trong n c, nông s n…ộ ạ ướ ả

1.7.2. C c u t ch c :ơ ấ ổ ứ

S đ 1.1. T ch c phòng th nghi m môi tr ngơ ồ ổ ứ ử ệ ườ

1.7.3. Ph ng th c l y m u :ươ ứ ấ ẫ

- Các chai l y m u c n đ c dán nhãn, ghi đ y đ các chi ti t nh : đ aấ ẫ ầ ượ ầ ủ ế ư ị

đi m, ngày gi , kho ng cách b , đ sâu, tên ng i l y m u, k t qu đo đ c t iể ờ ả ờ ộ ườ ấ ẫ ế ả ượ ạ

ch , nh n xét s b , nhi t đ , màu s c, mùi v , hoàn c nh, v trí l y m u.ỗ ậ ơ ộ ệ ộ ắ ị ả ị ấ ẫ

- 11 -

User, 08/27/15,

PTN Moi trường không thực hiện đi lấy mẫu hiện trường, bỏ phần này.


- Trong quá trình l y m u, phòng thí nghi m l y biên b n l y m u, ghi l iấ ẫ ệ ấ ả ấ ẫ ạ

các y u t ki m soát môi tr ng theo quy đ nh và các thông tin liên quan khác.ế ố ể ườ ị

- Tr c khi l y m u chai c n đ c súc kĩ 2 đ n 3 l n v i n c m u tr cướ ấ ẫ ầ ượ ế ầ ớ ướ ẫ ướ

khi đ ng m u. Đi u c n chú ý là chai l y m u không đ c s d ng đ đ ng cácự ẫ ề ầ ấ ẫ ượ ử ụ ể ự

ch t l ng khác.ấ ỏ

- N u l y m u t h th ng phân ph i n c c a các thành ph thì các vòiế ấ ẫ ừ ệ ố ố ướ ủ ố

n c c n ph i x trong m t th i gian ng n đ ch t r sét đ c lo i b h t, nhướ ầ ả ả ộ ờ ắ ể ấ ỉ ượ ạ ỏ ế ư

th m i đ m b o l y m u đ c tiêu bi u, trung th c cho ph m ch t n c cungế ớ ả ả ấ ẫ ượ ể ự ẩ ấ ướ

c p t nhà máy mà không b nh h ng t đ ng ng ho c vòi (n u có).ấ ừ ị ả ưở ừ ườ ố ặ ế

- N u m u n c là n c gi ng, l ng n c ban đ u đ c b m lên khôngế ẫ ướ ướ ế ượ ướ ầ ượ ơ

th s d ng đ phân tích mà c n đ máy b m ch y m t th i gian ng n r i m iể ử ụ ể ầ ể ơ ạ ộ ờ ắ ồ ớ

l y m u, nh m lo i b n c ban đ u còn đ ng trong cánh qu t hay ng d n,ấ ẫ ằ ạ ỏ ướ ầ ứ ọ ạ ố ẫ

n u có th c n ghi l i l u l ng b m khi l y m u.ế ể ầ ạ ư ượ ơ ấ ẫ

- N u l y m u sông, h , kênh, r ch c n ghi chi u sâu, kho ng cách b ,ế ấ ẫ ở ồ ạ ầ ề ả ờ

kho ng cách ngu n n c th i, l u l ng mùa… Do đó tùy vào m c đích thả ồ ướ ả ư ượ ụ ử

nghi m mà ta ch n m u n c h n h p hay nhi u m u riêng bi t. Đ i v i m uệ ọ ẫ ướ ỗ ợ ề ẫ ệ ố ớ ẫ

h n h p, t t nh t nên ch n v trí gi a dòng và nhi u m t đ sâu khác nhau, tỗ ợ ố ấ ọ ị ữ ề ậ ộ ừ

trên m t thoáng xu ng t n đáy; v i lo i m u riêng bi t sẽ tùy vào m c đích thặ ố ậ ớ ạ ẫ ệ ụ ử

nghi m mà ch n v trí d c 2 ven b hay gi a dòng và có đ sâu trung bình.ệ ọ ị ọ ờ ữ ộ

- Đ i v i m u n c ao h các m c đích th nghi m sẽ quy t đ nh ph ngố ớ ẫ ướ ồ ụ ử ệ ế ị ươ

th c l y m u vì n c ao h thay đ i liên t c theo mùa, gió, đ sâu, l u l ng,ứ ấ ẫ ướ ồ ổ ụ ộ ư ượ

ngày đêm, v trí và các đi u ki n đ a ph ng khác.ị ề ệ ị ươ

- Đ c bi t v i n c th i, n ng đ ch t b n còn thay đ i theo gi sinhặ ệ ớ ướ ả ồ ộ ấ ẩ ổ ờ

ho t, gi s n xu t cao đi m c a nhà máy, s n ph m, l u l ng, m c đ phaạ ờ ả ấ ể ủ ả ẩ ư ượ ứ ộ

loãng, kh năng t s ch hóa c a dòng n c, hi u năng c a h th ng th n u có.ả ự ạ ủ ướ ệ ủ ệ ố ử ế

Do đó m i m u t ng h p t t nh t đ đánh giá s ô nhi m xung quanh vùng,ỗ ẫ ổ ợ ố ấ ể ự ễ

tr ng h p này m u có th l y kho ng 125ml, cùng v trí nh ng th i đi mườ ợ ẫ ể ấ ả ở ị ư ờ ể

khác nhau, cách kho ng 5-10 phút và tr n thành m t m u duy nh t. Các xétả ộ ộ ẫ ấ

nghi m đ c bi t, c n thêm hóa ch t b o qu n t đ u.ệ ặ ệ ầ ấ ả ả ừ ầ

- 12 -


1.8.4. TH C HI N TI P NH N VÀ TH NGHI M M UỰ Ệ Ế Ậ Ử Ệ Ẫ

Ki m nghi m viên đ c phân công nh n m uể ệ ượ ậ ẫ :

Nh n m uậ ẫ t b ph n giao d ch khách hàng, vi c giao nh n m uừ ộ ậ ị ệ ậ ẫ

đ c ghi nh n b ng văn b n.ượ ậ ằ ả

Th c hi n mô t m u ngo i quan m u, so sánh đ i chi u l ngự ệ ả ẫ ạ ẫ ố ế ượ

m u th c t và phi u yêu c u c a khách hàng. Ghi nh n mô t m u theoẫ ự ế ế ầ ủ ậ ả ẫ

b ng mô t m u.ả ả ẫ

Các tr ng h p m u h h ng, thi u m u không phù h p cho phânườ ợ ẫ ư ỏ ế ẫ ợ

tích thì ph n nh ngay v i b ph n giao d ch khách hàng đ ng th i thông báoả ả ớ ộ ậ ị ồ ờ

cho Ph trách phòng đ ti p t c ph i h p x lí.ụ ể ế ụ ố ợ ử

Chuy n m u cho Ph trách phòng (ho c ng i đ c u quy n).ể ẫ ụ ặ ườ ượ ỷ ề

Ph trách phòng (ho c ng i đ c u quy n): ụ ặ ườ ượ ỷ ề

Đánh giá, xem xét s phù h p gi a m u nh n đ c và các thông tinự ợ ữ ẫ ậ ượ

yêu c u th nghi m c a khách hàng, chuy n tr b ph n giao d ch kháchầ ử ệ ủ ể ả ộ ậ ị

hàng các m u th , yêu c u không phù h p.ẫ ử ầ ợ

Trao đ i v i khách hàng khi trong các tr ng h p c n thi t: ph ngổ ớ ườ ợ ầ ế ươ

pháp th nghi m, m c đích s d ng k t qu th nghi m. ử ệ ụ ử ụ ế ả ử ệ

Phân công th nghi m d a trên năng l c c a Ki m nghi m viên. ử ệ ự ự ủ ể ệ

Ki m nghi m viên:ể ệ

Th c hi n th nghi m theo h ng d n công vi c ho c ph ng phápự ệ ử ệ ướ ẫ ệ ặ ươ

th phù h p.ử ợ

X lý k t qu và vi t báo cáo th nghi m, Ki m nghi m viên cóử ế ả ế ử ệ ể ệ

trách nhi m t ki m tra và ký tên vào b n báo cáo đ xác nh n r ng phép thệ ự ể ả ể ậ ằ ử

nghi m đã đ c th c hi n theo đúng yêu c u quy đ nh.ệ ượ ự ệ ầ ị

G i l i m u sau khi th nghi m.ở ạ ẫ ử ệ

Tr ng nhóm (ho c ng i đ c u quy n)ưở ặ ườ ượ ỷ ề

- 13 -


Ki m tra l i tính đ y đ và chính xác c a k t qu (hoàn tr báo cáoể ạ ầ ủ ủ ế ả ả

th nghi m cho Ki m nghi m viên n u th y nghi ng ho c sai sót ho c yêu c uử ệ ể ệ ế ấ ờ ặ ặ ầ

th nghi m l i, s d ng ph ng th c ki m tra chéo khi th y c n thi t).ử ệ ạ ử ụ ươ ứ ể ấ ầ ế

Ký tên xác nh n vào k t qu th nghi m.ậ ế ả ử ệ

Chuy n cho ng i đánh máy.ể ườ

Ph trách phòng (ho c ng i đ c u quy n)ụ ặ ườ ượ ỷ ề

Xem xét toàn b k t qu th nghi m (k t qu th nghi m, mã s h pộ ế ả ử ệ ế ả ử ệ ố ợ

đ ng… và yêu c u th nghi m l i, s d ng ph ng th c ki m tra chéo khi th yồ ầ ử ệ ạ ử ụ ươ ứ ể ấ

c n thi t).ầ ế

Quy t đ nh vi c l u m u ho c tr m u l u v cho B ph n giao d chế ị ệ ư ẫ ặ ả ẫ ư ề ộ ậ ị

khách hàng n u có yêu c u. ế ầ

Ký k t qu và chuy n cho phòng H tr kỹ thu t trình kí.ế ả ể ổ ợ ậ

1.8.5. TH C HI N Đ M B O CH T L NG CHO TH NGHI M M UỰ Ệ Ả Ả Ấ ƯỢ Ử Ệ Ẫ

1.8.5.1. X lí m u:ử ẫ

Các m u th nghi m n u không x lí k p trong ngày thì các ki m nghi mẫ ử ệ ế ử ị ể ệ

viên ph i b o qu n trong môi tr ng acid nitric (2ml/100ml m u), nhi t đ mátả ả ả ườ ẫ ệ ộ

có máy đi u hòa. ề

1.8.5.2. L a ch n ph ng pháp th :ự ọ ươ ử

Ph ng pháp th ph i phù h p v i b n ch t m u và m c đích sươ ử ả ợ ớ ả ấ ẫ ụ ử

d ng v i c a khách hàng (so sánh v i qui chu n…)ụ ớ ủ ớ ẩ

Đi u ki n th c t t i phòng th nghi m ph i đáp ng yêu c u c aề ệ ự ế ạ ử ệ ả ứ ầ ủ

ph ng pháp th .ươ ử

Các thay đ i ph ng pháp th do khách hàng yêu c u ph i do Phổ ươ ử ầ ả ụ

trách phòng (ho c ng i đ c y quy n) trao đ i tr c ti p và đ c s đ ngặ ườ ượ ủ ề ổ ự ế ượ ự ồ

thu n c a khách hàng.ậ ủ

1.8.5.3. Đ m b o ch t l ng th nghi m:ả ả ấ ượ ử ệ

- 14 -


Thi t b đo có dung d ch/ m u chu n kèm theo thì ph i đ c ki m traế ị ị ẫ ẩ ả ượ ể

m i ngày ho c m i khi s d ng b ng dung d ch/ m u chu n kèm theo (pH,ỗ ặ ỗ ử ụ ằ ị ẫ ẩ

cân ).

Tuân th đúng các yêu c u ki m soát ch t l ng (n u có) trong h ngủ ầ ể ấ ượ ế ướ

d n th nghi m có liên quan.ẫ ử ệ

S d ng m u ki m soát ch t l ng (QC) cho các phép th tr i quaử ụ ẫ ể ấ ượ ử ả

nhi u giai đo n chu n b nh m ki m soát quá trình trong t ng lô th nghi mề ạ ẩ ị ằ ể ừ ử ệ

m u. Giá tr đánh giá thông qua hi u su t thu h i. Thông th ng hi u su t thuẫ ị ệ ấ ồ ườ ệ ấ

h i cho phân tích hàm l ng mg/kg trong kho ng 70 -120 %. L p control chartồ ượ ả ậ

sau khi áp d ng kho ng 20 m u (QC). ụ ả ẫ

Các thi t b d b trôi n n nh quang ph AAS, ICP ph i có cài đ tế ị ễ ị ề ư ổ ả ặ

ki m tra chu n kho ng 20 m u phân tích nh m ki m tra và tái l p đi u ki nể ẩ ả ẫ ằ ể ặ ề ệ

phân tích đ nh ban đ u.ổ ị ầ

Y u t môi tr ng ph i đ c ki m soát t i nh ng v trí nh y c m (tế ố ườ ả ượ ể ạ ữ ị ạ ả ủ

chu n), các phòng ch a thi t b phân tích n u thi t b không có yêu c u nghiêmẩ ứ ế ị ế ế ị ầ

v nhi t đ ho c t bù nhi t thì không c n ki m soát nhi t đ nh ng ph i cóề ệ ộ ặ ự ệ ầ ể ệ ộ ư ả

l p đ t máy đi u hòa đ t o thông thoáng và nhi t đ th p (<30ắ ặ ề ể ạ ệ ộ ấ oC).

1.8.5.4. B o qu n m u sau th nghi m:ả ả ẫ ử ệ

Thông th ng t t c các m u sau khi th nghi m và ban hành k t quườ ấ ả ẫ ử ệ ế ả

cho khách hàng n u không có yêu c u đ c bi t sẽ đ c chuy n xu ng kho b oế ầ ặ ệ ượ ể ố ả

qu n m u. Tr ng h p khách hàng có yêu c u b o qu n trong th i gian dài,ả ẫ ườ ợ ầ ả ả ờ

m u ki m tra nhà n c thì Ph trách phòng sẽ có l u ý, n u không th i gianẫ ể ướ ụ ư ế ờ

b o qu n t i kho tuân th các qui đ nh t i TTTN 03, qui đ nh c a kho. ả ả ạ ủ ị ạ ị ủ

Các ph n m u đ c b o qu n t i phòng th nghi m trong đi u ki nầ ẫ ượ ả ả ạ ử ệ ề ệ

nh trong quá trình cho th nghi m trong th i gian 15 ngày n u không có yêuư ử ệ ờ ế

c u th nghi m l i c a khách hàng. Thanh lí m u đ c th c hi n đ nh kì hàngầ ử ệ ạ ủ ẫ ượ ự ệ ị

tháng ho c khi t ch a đ y s m. ặ ủ ứ ầ ớ

- 15 -

Không phù hợp

Nhận mẫu từ Bộ phận giao dịch

Thử nghiệm mẫuBáo cáo kết quả thử

nghiệm

Kiểm tra báo cáo thử nghiệm, kết quả

Viết kết quả thử nghiệm, vào sổ và chuyển đánh máy

Xử lý theo M01 – TT05

(nếu cần thiết)

Kiểm nghiệm viên

Phụ trách phòng

Phụ trách phòng/Cán bộ chất lượng

Kiểm nghiệm viên

Trưởng nhóm

Phụ trách phòng/Cán bộ chất lượng

Xem xét sự phù hợp của mẫu và số HÐ, lượng mẫu, vào sổ

Phân công thực hiện

Phương pháp thửTheo biểu mẫu sẳn có

Bộ phận giao dịch (P. Hổ trợ kỹ thuật)


Vi c chuy n m u xu ng kho l u, do nhân viên h tr th c hi n vàệ ể ẫ ố ư ỗ ợ ự ệ

đ c th c hi n th ng xuyên v i t n xu t 2 l n/ tu n và đ c theo dõi b ngượ ự ệ ườ ớ ầ ấ ầ ầ ượ ằ

văn b n. ả

L U Ð KI M SOÁT QUÁ TRÌNH TH NGHI M M UƯ Ồ Ể Ử Ệ Ẫ

- 16 -


CH NG 2:ƯƠ

T NG QUAN V Đ U NG KHÔNG C N VÀ THU C TR SÂU Ổ Ề Ồ Ô Ồ Ô Ừ TRONG ĐỒ

U NG KHÔNG C NÔ Ồ

2.1. M t s khái ni m:ộ ố ệ

2.1.1. Đ u ng không c n :ô ố ô

Đ u ng không c n là các lo i n c u ng gi i khát không ch a c n ( khôngồ ố ồ ạ ướ ố ả ứ ồ

lên men ). Bao g m các lo i đ u ng nh : n c ép trái cây, n c ép rau c , n cồ ạ ồ ố ư ướ ướ ủ ướ

gi i khát có gas và không có gas, n c trái cây t nhiên, n c trà xanh, n c tinhả ướ ự ướ ướ

khi t.... ế

2.1.2. Thu c tr sâu:ố ừ

Thu c tr sâu hay hóa ch t b o v th c v t (HCBVTV) xu t phát t thu t ngố ừ ấ ả ệ ự ậ ấ ừ ậ ữ

ti ng Anh (Pesticide) có nghĩa là ch t đ di t loài gây h i. D ch sang ti ng Vi tế ấ ể ệ ạ ị ế ệ

các tác gi s d ng nhi u thu t ng khác nhau nh : thu c tr sâu, thu c b o vả ử ụ ề ậ ữ ư ố ừ ố ả ệ

th c v t, hóa ch t tr sâu, hóa ch t b o v th c v t,... Nh v y HCBVTV là danhự ậ ấ ừ ấ ả ệ ự ậ ư ậ

t chung đ ch m t ch t ho c m t h p ch t b t kỳ có tác d ng d phòng, tiêuừ ể ỉ ộ ấ ặ ộ ợ ấ ấ ụ ự

di t ho c ki m soát các sinh v t gây h i, gây b nh cho ng i và đ ng v t, cácệ ặ ể ậ ạ ệ ườ ộ ậ

lo i côn trùng khác hay đ ng v t có h i trong quá trình s n xu t. Thu c tr sâuạ ộ ậ ạ ả ấ ố ừ

là ch t hóa h c ho c h p ch t t nhiên chi t xu t t cây c dùng đ tr sâu h iấ ọ ặ ợ ấ ự ế ấ ừ ỏ ể ừ ạ

cây.

- 17 -

User, 2015-08-27,

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT


2.1.3. Ch t đ c:ấ ộ

Là nh ng ch t khi xâm nh p vào c th sinh v t m t l ng nh cũng có thữ ấ ậ ơ ể ậ ộ ượ ỏ ể

gây bi n đ i sâu s c v c u trúc hay ch c năng trong c th sinh v t, phá h yế ổ ắ ề ấ ứ ơ ể ậ ủ

nghiêm tr ng nh ng ch c năng c a c th , làm cho sinh v t b ng đ c ho c bọ ữ ứ ủ ơ ể ậ ị ộ ộ ặ ị

ch t. Theo t đi n Bách Khoa Vi t Nam: Ch t đ c có kh năng c ch , phá h yế ừ ể ệ ấ ộ ả ứ ế ủ

ho c làm ch t c th s ng. Khi đ a m t l ng nh ch t đ c vào c th (quaặ ế ơ ể ố ư ộ ượ ỏ ấ ộ ơ ể

mi ng, d dày, th hít qua ph i, th m qua da) ho c khi đ c h p th vào máuệ ạ ở ổ ấ ặ ượ ấ ụ

trong nh ng đi u ki n nh t đ nh, gây ra nh ng r i lo n sinh lý c a c th , làmữ ề ệ ấ ị ữ ố ạ ủ ơ ể

nguy h i cho s c kh e ho c gây nguy hi m đ n tính m ng con ng i.ạ ứ ỏ ặ ể ế ạ ườ

2.1.4. Đ c tính:ộ

Đ c tính là kh năng gây đ c c a m t ch t đ i v i c th sinh v t m tộ ả ộ ủ ộ ấ ố ớ ở ể ậ ở ộ

l ng nh t đ nh c a ch t đ c đó. Theo t đi n Bách Khoa Vi t Nam: Đ c tính làượ ấ ị ủ ấ ộ ừ ể ệ ộ

tính gây đ c c a m t ch t đ i v i c th sinh v t.ộ ủ ộ ấ ố ớ ơ ể ậ

Đ c tính đ c chia ra các d ng:ộ ượ ạ

- Đ c c p tính: ch t đ c xâm nh p vào c th gây nhi m đ c t c thì, kýộ ấ ấ ộ ậ ơ ể ễ ộ ứ

hi u LDệ 50 (letal dosis 50), bi u th l ng ch t đ c (mg) đ i v i 1kgể ị ượ ấ ộ ố ớ

tr ng l ng c th có th gây ch t 50% cá th thí nghi m (th ng làọ ượ ơ ể ể ế ể ệ ườ

chu t ho c th ). N u ch t đ c l n v i không khí (h i đ c hay trongộ ặ ỏ ế ấ ộ ẫ ớ ơ ộ ở

n c) thì đ c kí hi u LCướ ượ ệ 50 (letal concentration 50) bi u th l ngể ị ượ

ch t đ c (mg) trong 1mấ ộ 3 không khí ho c 1 lít n c có th gây ch tặ ướ ể ế

50% cá th thí nghi m. LDể ệ 50 là LC50 càng th p ch ng t đ đ c c p tínhấ ứ ỏ ộ ộ ấ

càng cao.

- Đ c mãn tính (đ c tr ng di n): ch kh năng tích lũy ch t đ c trongộ ộ ườ ễ ỉ ả ấ ộ

c th , kh năng gây đ t bi n, gây ung th ho c quái thai, d d ng.ơ ể ả ộ ế ư ặ ị ạ

2.1.5. Đ đ c:ộ ộ

Đ đ c bi u th m c đ c a tính đ c, là li u l ng nh t đ nh c a ch t đ cộ ộ ể ị ứ ộ ủ ộ ề ượ ấ ị ủ ấ ộ

c n có th gây đ c m t tác đ ng nào đó trên c th sinh v t khi chúng xâmầ ể ượ ộ ộ ơ ể ậ

nh p vào c th sinh v t. Theo t đi n Bách Khoa Vi t Nam: Đ đ c là l ngậ ơ ể ậ ừ ể ệ ộ ộ ượ

ch t đ c t i thi u đ đ gi t ch t m t kilôgam sinh v t s ng.ấ ộ ố ể ủ ể ế ế ộ ậ ố

- 18 -


2.1.6. D l ng:ư ượ

D l ng là l ng ch t đ c còn l i trong nông s n ho c môi tr ng khi phunư ượ ượ ấ ộ ạ ả ặ ườ

thu c b o v th c v t. D l ng đ c tính b ng µg (microgram) ho c mgố ả ệ ự ậ ư ượ ượ ằ ặ

(miligram) l ng ch t đ c trong 1kg nông s n ho c th tích không khí, đ t,ượ ấ ộ ả ặ ể ấ

n c... Tr ng h p d l ng quá nh , đ n v đ c tính là b ng ppm ho c ppb.ướ ườ ợ ư ượ ỏ ơ ị ượ ằ ặ

Gi i h n t i đa d l ng (MRL) thu c b o v th c v t là l ng t i đa m tớ ạ ố ư ượ ố ả ệ ự ậ ượ ố ộ

lo i thu c b o v th c v t ch p nh n t n t i trong nông s n, th c ph m màạ ố ả ệ ự ậ ấ ậ ồ ạ ả ự ẩ

không gây h i cho con ng i. MRL đ c bi u th b ng miligram thu c b o vạ ườ ượ ể ị ằ ố ả ệ

th c v t trong m t kilogram th c ph m.ự ậ ộ ự ẩ

L ng ăn vào hàng ngày ch p nh n đ c (ADI) là l ng c a m t hóa ch tượ ấ ậ ượ ượ ủ ộ ấ

đ c đ a vào c th hàng ngày mà không gây nh h ng có h i t i s c kh e conượ ư ơ ể ả ưở ạ ớ ứ ỏ

ng i (đ n v tính: mg/kg th tr ng).ườ ơ ị ể ọ

2.2. Phân lo i m t s lo i thu c tr sâu ạ ộ ố ạ ố ừ theo c u t o hóa h cấ ạ ọ :

Các thu c tr sâu h Chlor h u c : Aldrin, Dieldrin, Endrin, Endosulfan,...ố ừ ọ ữ ơ

Các thu c tr sâu h Phospho h u c : Fenthion, Diazinon, Dimethoate,ố ừ ọ ữ ơ

Chlorpyrifos, Chlorpyrifos-methyl, Parathion, Parathion-methyl, Fenitrothion,

Malathion, Methidathion.

Các thu c tr sâu h Carbamate: Aldicarb, Aldicarb sunfoxide, Carbazyl,ố ừ ọ

Isoprocarb,...

Các thu c tr sâu h Pyrethroids: Cypermethrin, Deltamethrin, Fenvalerate,...ố ừ ọ

Các thu c tr sâu h Triazol: Hexaconazol, Propiconazol, Fenbuconazol, ố ừ ọ

Difenoconazol, Tebuconazol, Penconazol...

- 19 -

User, 2015-08-27,

Thuốc bảo vệ thực vật


2.3. Gi i thi u v ớ ệ ề thu c tr sâuố ừ trong đ u ng không c n:ô ố ô

Nên gi i thi u v QCVN 06-2/BYT v d u ng không c n, t đó có c ớ ệ ề ề ô ố ô ừ ơ

s gi i thi u các thu c BVTV bên d i, cũng nh b sung b ng cho ở ớ ệ ố ướ ư ổ ả

phép c a các thu c BVTVủ ố

2.3.1. 2-Phenylphenol:

Tên g iọ khác: o –phenylphenol, biphenylol, 2-hydroxybiphenyl, orthophenyl

phenol o-xenol orthoxenol

Công th cứ hóa học: C12H10O

Công th cứ c uấ trúc hóa học:

Tính ch t v t lý: Tinh th màu tr ng ánh tím, nhi t đ nóng ch y vào kho ngấ ậ ể ắ ệ ộ ả ả

57oC, nhi t đ sôi vào kho ng 280ệ ộ ả oC.D cháy.ễ

Tính đ c : tác đ ng nghiêm tr ng t i m t,da và đ ng hô h p. Ch t ti m nộ ộ ọ ớ ắ ườ ấ ấ ề ẩ

gay ung th . R t đ c h i đ i v i con ng i và môi tr ng.ư ấ ộ ạ ố ớ ườ ườ

D li u đ c tính :ORL-RAT LD50 2700 mg/kgữ ệ ộ

ORL-MUS LD50 900 mg/kg

IPR-MUS LD50 50 mg/kg

Công d ngụ : kh trùng, thu c di t n m, sát khu n, t ng h p trung gianử ố ệ ấ ẩ ổ ợ

2.3.2. Diphenylamin:

Tên g iọ khác: N –Phenylanilin ; N -Phenylaminobenzol

Công th cứ hóa học: C12H11N

Công th cứ c uấ trúc hóa học:

- 20 -


Tính ch t v t lý: màu s c t không màu t i màu xám, nh y c m v i ánh sáng, ấ ậ ắ ừ ớ ạ ả ớ

mùi h ng hoa.ươ

Tính đ c : r t đ c h i khi hít ph i ho c ti p x c tr c ti p qua da. Có th x y ộ ấ ộ ạ ả ặ ế ứ ự ế ể ả

ra kích ng t i ch ti p xúc nh da, m t và đ ng hô h p. nh h ng nghiêm ứ ạ ỗ ế ư ắ ườ ấ Ả ưở

tr ng t i s c kh e và tính m ng.ọ ớ ứ ỏ ạ

Công d ng: làm thu c di t n m. Phát hi n nitrit,nitrat và clorat. M t trong ụ ố ệ ấ ệ ộ

nh ng ch t dùng đ n đ nh thu c súng.H n n a còn đ c dùng làm thu c ữ ấ ể ổ ị ố ơ ữ ượ ố

nhu m và là ch t c ng oxy hóa,tăng t c l u hóa trong công ngh s n xu t cao ộ ấ ố ố ư ệ ả ấ

su....

2.3.3. Carbaryl:

Tên g iọ khác: N 1-naphthyl methylcarbamate, Sevin, -Naphthyl N-methyl-α

carbamate

Công th cứ hóa học: C12H11NO2

Công th cứ c uấ trúc hóa học :

Tính ch t v t lý: có màu tr ng ho c xám, không mùi, d ng tinh th r n ho cấ ậ ắ ặ ở ạ ể ắ ặ

cái hình thái khác nhau bao g m c th l ng. Nhi t đ nóng ch y vào kho ngồ ả ể ỏ ệ ộ ả ả

142oC, không tan trong n c ( đ hòa tan 0.01%).ướ ộ

Tính đ c : có h i khi hít ph i, ti p xúc tr c ti p qua da ho c m t. Gây kích ngộ ạ ả ế ự ế ặ ắ ứ

da, m t và đ ng vô h p d n đ n suy hô h p và co gi t. Carbaryl gây c chắ ườ ấ ẫ ế ấ ậ ứ ế

enzym cholinesterase trong h th n kinh, t o nên các tri u ch ng nh bu n nôn,ệ ầ ạ ệ ứ ư ồ

đau b ng nh , m m t, chóng m t, nh c đ u, khó th ... Carbaryl còn có th gâyụ ẹ ờ ắ ặ ứ ầ ở ể

ra đ t bi n và quái thai ng i, gi m kh năng sinh s n nam và n .ộ ế ở ườ ả ả ả ở ữ

- 21 -


Công d ng: đ c s d ng làm thu c tr sâu cho các lo i cây ăn trái, rau, bông ụ ượ ử ụ ố ừ ạ

và các lo i cây tr ng khác.ạ ồ

2.3.4. Malathion:

Tên g iọ khác: Diethyl 2-[(dimethoxyphosphorothioyl)sulfanyl]butanedioate,

Butanedioic acid, [(dimethoxyphosphinothioyl)thio]-, diethyl ester

Công th cứ hóa học: C10H19O6PS2


Tính ch t v t lý : ch t l ng không màu, nhi t đ nóng ch y vào kho ng 3ấ ậ ấ ỏ ệ ộ ả ả oC,

nhi t đ sôi 156-157ệ ộ oC, ít tan trong n c (145mg/L, 20ướ oC), tan trong dung môi

ethanol và acetone.

Tính đ c : ti p xúc tr c ti p vào m t gây s ng rát và khó ch u. Nu t ph iộ ế ự ế ắ ự ị ố ả

malation gây ra ng đ c n ng có th d n đ n t vong v i các tri u ch ng ngộ ộ ặ ể ẫ ế ử ớ ệ ứ ộ

đ c nh bu n nôn, nôn m a , nh c đ u, tiêu ch y, gi m huy t áp, co th t c , têộ ư ồ ử ứ ầ ả ả ế ắ ơ

li t. Ngoài ra ti p xúc malathion h ng ngày v i l ng nh có th làm suy nh c,ệ ế ằ ớ ượ ỏ ể ượ

chóng m t, tr m c m..ặ ầ ả

Công d ng: là m t lo i thu c tr sâu đ c s d ng r ng rãi trong nôngụ ộ ạ ố ừ ượ ử ụ ộ

nghi p và thu c di t côn trùng có h i ru i, mu i.ệ ố ệ ạ ồ ỗ

- 22 -


2.3.5. Piperonyl butoxide:

Tên g iọ khác: 5-[2-(2-butoxyethoxy)ethoxymethyl]-6-propyl-1,3-benzodioxole

Công th cứ hóa học: C19H30O5


Tính ch t v t lý : là m t ch t sáp r n màu tr ng, nhi t đ sôi vào kho ng ấ ậ ộ ấ ắ ắ ệ ộ ả

180oC

Tính đ c : th ng có đ c tính th p ng i thông qua con đ ng ph i ộ ườ ộ ấ ở ườ ườ ơ

nhi m.Theo EPA phân lo i piperonyl butoxide thu c nhóm C các ch t gây ung ễ ạ ộ ấ

th , ch t có th gây ung th . Tuy nhiên khi ti p xúc qua con đ ng ăn u ng ho cư ấ ể ư ế ườ ố ặ

hít ph i thì sẽ có m t s tri u ch ng ng đ c nh nôn m a và tiêu ch y, tích lũy ả ộ ố ệ ứ ộ ộ ư ử ả

trong c th và ti m n nhi u nguy h i t i s c kh e con ng i.ơ ể ề ẫ ề ạ ớ ứ ỏ ườ

Công d ng : Piperonyl butoxide là m t h p ch t h u c đ c s d ng nh m ụ ộ ợ ấ ư ơ ượ ử ụ ằ

tăng c ng hi u l c c a m t s thu c tr sâu h cúc. Vì v y piperonyl còn đ c ườ ệ ự ủ ộ ố ố ừ ọ ậ ượ

g i là ch t h tr , đ c s d ng k t h p v i ọ ấ ỗ ợ ượ ử ụ ế ợ ớ thu c tr sâuố ừ , di t côn trùng. ệ

2.3.6. Propagite:

Tên g iọ khác: 2-(4-tert-butylphenoxy)cyclohexyl prop-2-yne-1-sulfonate,

Omite, Comite

Công th cứ hóa học: C19H26O4S


- 23 -


Tính ch t v t lý : ch t l ng nh t, màu h phách, ít tan trong n c ( 0,5 ppm ấ ậ ấ ỏ ớ ổ ướ ở25oC), tan trong dung môi h u c nh acetone, benzen và ethanol.ư ơ ư

Tính đ c : gây kich ng khi tip xúc tr c ti p lên da ho c m t, propargite ộ ứ ế ự ế ặ ắkhông có đ c tính cao nên ít có tri u ch ng ng đ c c p tính. Tuy nhiên khi ti p ộ ệ ứ ộ ộ ấ ếxúc lâu dài qua d ng hô h p và ăn u ng sẽ d n t i nh ng h l y mãn tính nh ườ ấ ố ẫ ớ ữ ệ ụ ưgay quái thai, m t kh năng sinh s n và có ti m năng gay ung th .ấ ả ả ề ư

Công d ng : đ c s d ng nh m t lo i thu c tr sâu đ di t m t s lo i b ụ ượ ử ụ ư ộ ạ ố ừ ể ệ ộ ố ạ ọcó h i cho cây tr ng.ạ ồ

- 24 -


CH NG 3:ƯƠ

Đ I C NG V PH NG PHÁP S C KÝẠ ƯƠ Ề ƯƠ Ắ

3.1. Đ i c ng v ph ng pháp s c ký:ạ ươ ề ươ ắ

3.1.1 C s lý thuy t :ơ ở ế

S c ký là m t nhóm các ph ng pháp hóa lý dùng đ tách và phân tích cácắ ộ ươ ể

thành ph n c u t c a m t h n h p c u t d a vào tính ch t hóa h c, v t lý,ẩ ấ ử ủ ộ ỗ ợ ấ ử ự ấ ọ ậ

hóa lý c a các ch t c n phân tích (c n tách) v i pha đ ng và pha tĩnh. Các tínhủ ấ ầ ầ ớ ộ

ch t đó là:ấ

Tính ch t h p ph c a các ch tấ ấ ụ ủ ấ

Tính ch t trao đ i ionấ ổ

S rây phân t theo kích th c c a chúngự ử ướ ủ

S phân b c a các ch t gi a hai pha không tan vào nhau.ự ố ủ ấ ữ

3.1.2 Quá trình s c ký c b n :ắ ơ ả

Quá trình s c ký có 3 giai đo n chính:ắ ạ

Đ a h n h p lên pha tĩnh (lên c t)ư ỗ ợ ộ

Cho pha đ ng ch y qua pha tĩnh: Dung môi qua c t, kéo theo các ch t diộ ạ ộ ấ

chuy n trên pha tĩnh v i t c đ khác nhau, tách kh i nhau và có v trí khácể ớ ố ộ ỏ ị

nhau trên c t t o thành s c đ (s c ký đ ). Giai đo n này g i là khai tri nộ ạ ắ ồ ắ ồ ạ ọ ể

s c ký. Cho pha đ ng ti p t c ch y thì các ch t l n l t kéo ra ngoài c t.ắ ộ ế ụ ạ ấ ầ ượ ộ

Giai đo n này g i là giai đo n r a gi i s c ký.ạ ọ ạ ử ả ắ

Phát hi n ch t: Các ch t có màu thì phát hi n d dàng, ch t không màuệ ấ ấ ệ ễ ấ

phát hi n b ng cách nhu m thu c th và k t h p dùng đèn t ngo i.ệ ằ ộ ố ử ế ợ ử ạ

Ng i ta còn phát hi n các ch t tách đ c qua b ph n phát hi n g i làườ ệ ấ ượ ộ ậ ệ ọ

detector đ t sau c t. D a vào c ng đ tín hi u thu đ c ng i ta đ nhặ ộ ự ườ ộ ệ ượ ườ ị

l ng n ng đ các ch t phân tích.ượ ồ ộ ấ

3.1.3 Phân lo i các ph ng pháp s c ký ph bi n :ạ ươ ắ ổ ế

Trên c s nguyên lý s c ký có th phân lo i các kỹ thu t s c ký theo nhi uơ ở ắ ể ạ ậ ắ ề

cách khác nhau:

D a vào ph ng cách l u gi pha tĩnh, có th chia s c ký thành hai nhóm:ự ươ ư ữ ể ắ

- 25 -


S c ký c t (column chromatography): Pha tĩnh đ c gi trong ng nh ,ắ ộ ượ ữ ố ỏ

pha đ ng đi qua pha tĩnh nh áp su t ho c tr ng l c.ộ ờ ấ ặ ọ ự

S c ký ph ng (planar chromatography): Pha tĩnh đ c c đ nh trênắ ẳ ượ ố ị

m t m t ph ng (gi y, b n m ng), pha đ ng di chuy n qua đó nh maoộ ặ ẳ ấ ả ỏ ộ ể ờ

d n ho c tác đ ng c a tr ng l c.ẫ ặ ộ ủ ọ ự

D a vào tính ch t v t lý c a pha đ ng, pha tĩnh và lo i cân b ng t o nênự ấ ậ ủ ộ ạ ằ ạ

s di chuy n qua c t c a ch t tan gi a hai pha: s c ký l ng (Liquidự ể ộ ủ ấ ữ ắ ỏ

Chromatography – LC), s c ký khí (Gas Chromatography - GC)ắ

D a vào ph ng cách cho pha đ ng ch y qua pha tĩnh có th chia làm haiự ươ ộ ạ ể

lo i:ạ

S c ký khai tri n (development chromatography): Pha đ ng đ a cácắ ể ộ ư

thành trong m u di chuy n và tách ngay trên pha tĩnh. S c ký đ n mẫ ể ắ ồ ằ

trên pha tĩnh. S c ký khai tri n th ng th c hi n trên m t ph ng.ắ ể ườ ự ệ ặ ẳ

S c ký r a gi i (Elution chromatography): Pha đ ng đ a các thànhắ ử ả ộ ư

ph n trong m u di chuy n l n l t ra ngoài pha tĩnh. S c ký đ n mầ ẫ ể ầ ượ ắ ồ ằ

ngoài pha tĩnh. S c ký r a gi i th ng n m trong c t.ắ ử ả ưở ằ ộ

D a theo b n ch t c a quá trình s c ký có th chia s c ký thành các lo iự ả ấ ủ ắ ể ắ ạ

sau:

S c ký phân b (Partition chromatography): Phân tích s c ký này gi aắ ố ắ ữ

vào phân b các ch t gi a hai h l ng – l ng và khí – l ng.ố ấ ữ ệ ỏ ỏ ỏ

S c ký h p ph (Adsorption chromatography): Pha tĩnh là ch t r n cóắ ấ ụ ấ ắ

kh năng h p ph các ch t. Cân b ng này xu t hi n trong h l ng –ả ấ ụ ấ ằ ấ ệ ệ ỏ

r n và khí – r n.ắ ắ

S c ký trao đ i ion (Ion – exchange chromatography): Pha tĩnh là nh aắ ổ ự

trao đ i ion. Nh a này mang nh ng ion trao đ i đ c v i ion cùng d uổ ự ữ ổ ượ ớ ấ

trong m u phân tích.ẫ

S c ký gel (Gel permeation ho c gel filtration chromatography).ắ ặ

3.2. T ng quan v s c ký l ng:ổ ề ắ ỏ

S c ký l ng là ph ng pháp s c ký trong đó pha tĩnh là ch t r n, pha đ ng làắ ỏ ươ ắ ấ ắ ộ

ch t l ng.ấ ỏ

- 26 -


3.2.1 Các thông s đ c tr ng c a ph ng pháp s c kýố ặ ư ủ ươ ắ :

Th i gian l u (tR):ờ ư

Th i gian l u là đ i l ng đ c tr ng cho m i ch t phân tích, đ c tính tờ ư ạ ượ ặ ư ỗ ấ ượ ừ

th i đi m ch t này đ c n p vào c t đ n lúc nó ra c t n ng đ c c đ i. Th iờ ể ấ ượ ạ ộ ế ở ộ ở ồ ộ ự ạ ờ

gian l u là thông tin đ nh tính v m t s c ký đ là h ng s đ i v i m t c u tư ị ề ặ ắ ồ ằ ố ố ớ ộ ấ ử

khi ti n hành s c ký trong nh ng đi u ki n không đ i (c t, pha đ ng, nhi tế ắ ữ ề ệ ổ ộ ộ ệ

đ ...)ộ

H s dung l ng (k’):ệ ố ượ

H s dung l ng cũng đ c tr ng cho m t ch t, nh ng k’ không ph thu cệ ố ượ ặ ư ộ ấ ư ụ ộ

vào t c đ dòng cũng nh chi u dài c t, k’ ph thu c vào b n ch t ch t phânố ộ ư ề ộ ụ ộ ả ấ ấ

tích, đ c tính c a pha đ ng và pha tĩnh.ặ ủ ộ

k '= l ư ợ ng chấ t trong pha t ĩ nhl ư ợ ng chấ t trong phađ ộng

Đ ch n l c ( ):ộ ọ ọ α

Hai ch t ch tách đ c khi chúng có k’ khác nhau, đánh giá hi u qu táchấ ỉ ượ α ệ ả

c a m t h th ng s c ký.ủ ộ ệ ố ắ

S đĩa lý thuy t N: ố ế

S đĩa lý thuy t là đ i l ng đ c tr ng cho m t h th ng phân tách. Đĩa lýố ế ạ ượ ặ ư ộ ệ ố

thuy t đ c đ nh nghĩa nh là m t khu v c c a h th ng phân tích mà trong đóế ượ ị ư ộ ự ủ ệ ố

m t cân b ng nhi t đ ng h c đ c thi t l p gi a n ng đ trung bình c a m tộ ằ ệ ộ ọ ượ ế ậ ữ ồ ộ ủ ộ

c u t trong pha tĩnh và trong pha đ ng.ấ ử ộ

Đ phân gi i R:ộ ả

Đ c tr ng cho ch t l ng c a quá trình tách, trên th c t ng i ta s d ngặ ư ấ ượ ủ ự ế ườ ử ụ

đ phân gi i R gi a hai peak c nh nhau.ộ ả ữ ạ

3.2.2 ng d ng c a HPLC :Ứ ụ ủ

HPLC có kh năng tách các h p ch t nh :ả ợ ấ ư

Các h p ch t cao phân t và ion thu c các đ i t ng nghiên c u y sinhợ ấ ử ộ ố ượ ứ

h cọ

Các h p ch t t nhiên không b nợ ấ ự ề

Các h p ch t kém b n nhi t, các ch t d nợ ấ ề ệ ấ ễ ổ

- 27 -

User, 2015-08-27,

Cac thông số đặc trưng này thuộc phân đại cuong về sắc ký, vi cả LC và GC đều sử dụng các đại lượng này


Các h p ch t đó là: nucleozid, nucleotid, acid nucleic, acid amine, đ ng,ợ ấ ườ

polysaccaride, s c t th c v t, acid h u c , lipide không phân c c và phân c c,ắ ố ự ậ ữ ơ ự ự

ph m màu th c ph m, ph m màu d c ph m, ch t ho t đ ng b m t,ẩ ự ẩ ẩ ượ ẩ ấ ạ ộ ề ặ

peroxide, các vitamin, ch t ch ng oxy hóa, kháng sinh, alkaloid…ấ ố

Đ nh tính và th đ tinh khi t: Vi c đ nh tính m t ch t d a vào v trí c a peakị ử ộ ế ệ ị ộ ấ ự ị ủ

c a ch t đó trên s c đ t c là d a vào th i gian l u tR.ủ ấ ắ ồ ứ ự ờ ư

Đ nh l ng: S c ký là ph ng pháp thu n l i đ đ nh l ng m t ch t trongị ượ ắ ươ ậ ợ ể ị ượ ộ ấ

h n h p vì ch t đó đ c tách ra kh i các ch t khác và đ c đ nh l ng d a vàoỗ ợ ấ ượ ỏ ấ ượ ị ượ ự

vi c đo chi u cao hay di n tích peak.ệ ề ệ

3.3. T ng quan v ổ ề s c ký khíắ :

Trong s c ký khí (GC), pha đ ng là m t ch t khí th ng là khí tr . M u phânắ ộ ộ ấ ườ ơ ẫ

tích đ c đ a vào đ u c t và quá trình r a gi i đ c th c hi n nh dòng khí trượ ư ầ ộ ử ả ượ ự ệ ờ ơ

qua c t s c khí. Khác v i các d ng s c khí khác, trong GC pha đ ng không t ngộ ắ ớ ạ ắ ộ ươ

tác v iớ ch t phân tích mà ch làm ch c năng v n chuy n ch t phân tích qua c tấ ỉ ứ ậ ể ấ ộ

Trong s c kắ ý khí–l ng (GLC), pha tĩnh là ch t l ng. Pha này đ c bao hay g nỏ ấ ỏ ượ ắ

lên m t ch t mang là pha r n, ta có s c ký kí phân b . Trong s c ký khí – r nộ ấ ắ ắ ố ắ ắ

(GSC), pha tĩnh là ch t r n: pha tĩnh r n là ch t h p thu, đó là s c ký khí h p thu.ấ ắ ắ ấ ấ ắ ấ

Do quá trình h p thu th ng có đ c tr ng không tuy n tính, l u gi lâu các phânấ ườ ặ ư ế ư ữ

t không phânử c c, peak s c ký th ng b kéo đuôi. Cho nên GSC ít đ c ngự ắ ườ ị ượ ứ

d ng ngo i tr phânụ ạ ừ tích m t s ch t khí.ộ ố ấ

3.3.1. Nguyên t cắ :

D a vào s khác nhau v ái l c gi a các ch t c n phân tích v i pha tĩnh (ch tự ự ề ự ữ ấ ầ ớ ấ

r nắ ho c ch t l ng) và nhi t đ sôi mà chúng tách ra kh i nhau nh s d chặ ấ ỏ ệ ộ ỏ ờ ự ị

chuy n liên t cể ụ c a pha đ ng d c l p pha tĩnh. Trong đó, pha đ ng ngoài nhi mủ ộ ọ ớ ộ ệ

v đ a ch t phân tíchụ ư ấ đ n b m t c a pha tĩnh còn có nhi m v ti p nh n cácế ề ặ ủ ệ ụ ế ậ

phân t ch t phân tích đã b giử ấ ị ữ l i tr c đó, gi i h p đi t i đ ti p t c t ngạ ướ ả ấ ớ ể ế ụ ươ

tác v i ph n khác c a b m t pha tĩnh.ớ ầ ủ ề ặ

3.3.2. u và nh c đi m :Ư ượ ể

u đi m:Ư ể

- 28 -


Khí có đ nh t th p, có th dùng c t s c ký dài nên kh năng phân táchộ ớ ấ ể ộ ắ ả

r t m nh.ấ ạ

Ít t n dung môi (không đ c h i)ố ộ ạ

Th i gian n đ nh c t nhanhờ ổ ị ộ

Khuy t đi m:ế ể

Ch áp d ng cho các ch t có th bay h i mà không b phân h y b i nhi t.ỉ ụ ấ ể ơ ị ủ ở ệ

Khí mang ch đóng vai trò c h c, không có l c t ng tác gì đ c bi t v iỉ ơ ọ ự ươ ặ ệ ớ

ch t tan. Kh năng phân tách ch còn ph thu c pha tĩnh.ấ ả ỉ ụ ộ

3.2.3 Đ i t ng phân tích:ố ượ

Các h p ch t đ c phân tích b ng ph ng pháp s c ký khí th ng ph i có cácợ ấ ượ ằ ươ ắ ườ ả

đ c đi m sau:ặ ể

D bay h i.ễ ơ

Kh i l ng phân t không quá cao.ố ượ ử

B n nhi t đ cao.ề ở ệ ộ

3.2.4 Các đ i l ng đ c tr ngạ ượ ặ ư

Th i gian l u tuy t đ i tR: Tính t lúc b m m u cho đ n lúc m u đi raờ ư ệ ố ừ ơ ẫ ế ẫ

ngoài

(xu t hi n đ nh peak c a ch t, dùng đ đ nh danh)ấ ệ ỉ ủ ấ ể ị

Th i gian ch t tM: Th i gian m t ch t hoàn toàn không t ng tác v i c tờ ế ờ ộ ấ ươ ớ ộ

tách

(không b l u gi ) đi qua c t, còn g i th i gian ch t đ c l u gi trong phaị ư ữ ộ ọ ờ ấ ượ ư ữ

đ ngộ

Th i gian l u th c t’R: Th i gian ch t b l u gi trong pha tĩnh (t’R = tR-ờ ư ự ờ ấ ị ư ữ

tM)

3.2.5 ng d ng c a s c ký khíỨ ụ ủ ắ

Đ nh tínhị

Di n tích hay chi u cao mũi s c ký: là đ i l ng ph thu c vào hàm l ng c aệ ề ắ ạ ượ ụ ộ ượ ủ

m i ch t có trong h n h p m u và đ c dùng đ đ nh l ng.ỗ ấ ỗ ợ ẫ ượ ể ị ượ

D a vào th i gian l u tR c a c u t phân tích và th i gian l u c a ch t chu nự ờ ư ủ ấ ử ờ ư ủ ấ ẩ

- 29 -


trong cùng đi u ki n phân tích s c ký. T đó, ta có th nh n bi t đ c ch t c nề ệ ắ ừ ể ậ ế ượ ấ ầ

xác

đ nh. Tuy nhiên, n u nhi u ch t có th i gian l u trùng nhau thì ta có th dùng kỹị ế ề ấ ờ ư ể

thu tậ

s c ký khí ghép kh i ph đ có th đ nh danh chính xác h n.ắ ố ổ ể ể ị ơ

Đ nh l ngị ượ

Di n tích ho c chi u cao mũi s c ký đ t l v i n ng đ ch t c n phân tích.ệ ặ ề ắ ồ ỷ ệ ớ ồ ộ ấ ầ

Nhờ

v y ta có th tính đ c chính xác n ng đ ch t đó trong h n h p.ậ ể ượ ồ ộ ấ ỗ ợ

S đ quy trình phân tích s c kýơ ồ ắ

- 30 -

Bảo quản

Chiết

Làm giàu hoặc pha loãng

Tách và làm sạch

Phát hiện

Định lượng

Phân tích sắc ký

Xử lý mẫu

Lấy mẫu

Thu thập


CH NG 4: ƯƠ

XÁC Đ NH D L NG Ị Ư ƯỢ THU C TR SÂUÔ Ừ TRONG Đ U NG KHÔNG C NỒ Ô Ồ

4.1 PH M VI ÁP D NGẠ Ụ

Ph ng pháp này áp d ng phân tích d l ng thu c tr sâu trong đ u ngươ ụ ư ượ ố ừ ồ ố

không c n.ồ

Các c u t thu c tr sâu h u c kh o sát: 2-Phenylphenol , Diphenylamin ,ấ ử ố ừ ữ ơ ả

Carbaryl , Malathion , Piperonyl butoxide , Propargite .

M c gi i h n phát hi n c a các c u t thu c tr sau kh o sát :ứ ớ ạ ệ ủ ấ ử ố ừ ả

C u t kh o sátấ ử ả CAS

number

M c choứ

phép(*)

(mg/L)

LOD

(mg/L)

Kỹ thu tậ

phân tích

2-Phenylphenol 90-43-7 0.50 0.050 LC/MSMS

Diphenylamin 122-39-4 0.50 0.050 LC/MSMS

Carbaryl 63-25-2 3.00 0.050 LC/MSMS

- 31 -

User, 2015-08-27,

Thuốc BVTV


Malathion 121-75-5 0.01 0.005 GC/MSMS

Piperonyl

butoxide

51-03-6 0.05 0.010 GC/MSMS

Propagite 2312-35-8 0.20 0.050 GC/MSMS

4.2 TÀI LI U THAM KH OỆ Ả

AOAC Official Method 2007.01 – Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile

Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate (Gas Chromatography/ Mass

Spectrometry and Liquid Chromatography/ Tandem Mass Spectrometry) First

Action 2007.

4.3 NGUYÊN T C C A PH NG PHÁPẮ Ủ ƯƠ

Vi c chu n b m u đ c th c hi n b ng kỹ thu t QuEChERS (quick, easy,ệ ẩ ị ẫ ượ ự ệ ằ ậ

cheap, effective, rugged, and safe). D l ng thu c tr sâu trong m u đ cư ượ ố ừ ẫ ượ

chi t ra kh i m u b ng acetonitrile đ c đ m hóa và d ch chi t đ c làmế ỏ ẫ ằ ượ ệ ị ế ượ

s ch b ng kĩ thu t dispersive SPE (s d ng PSA, C18)… Sau đó làm giàuạ ằ ậ ử ụ

b ng vi c bay h i dung môi b ng khí nit và hòa tan l i b ng dung môiằ ệ ơ ằ ơ ạ ằ

thích h p;ợ

Hàm l ng d l ng thu c tr sâu trong m u đ c đ nh l ng b ng s cượ ư ượ ố ừ ẫ ượ ị ượ ằ ắ

kí khí ghép đ u dò kh i ph GC/MSMS và s c kí l ng ghép đ u dò kh iầ ố ổ ắ ỏ ầ ố

ph LGC/MSMS.ổ

4.4 THI T B , D NG C , HÓA CH TẾ Ị Ụ Ụ Ấ

4.4.1 Thi t b , d ng c ế i ụ ụ

Thi t b s c kí ghép kh i ph 3 t c c (GC/MSMS và LC/MSMS) có khế ị ắ ố ổ ứ ự ả

năng phân tích ch đ ion hóa (ESI), theo ch đ d ng và âm;ở ế ộ ế ộ ươ

Cân phân tích, c p chính xác 0,1 mg và cân kỹ thu t 0,01g; ấ ậ

Cân phân tích, c p chính xác 0,01 mg (dùng đ cân chu n);ấ ể ẩ

Máy ly tâm (t i đa 5000 vòng/phút);ố

H th ng đu i khí Nệ ố ổ 2;

- 32 -


Máy đ ng nh t m u (vortex);ồ ấ ẫ

T đông (-18 ±5 ºC); T mát b o qu n m u (5 ± 5 ºC);ủ ủ ả ả ẫ

ng nh a có n p v n 50mL, 15mL;Ố ự ắ ặ

Pipet th y tinh 1, 2, 5, 10 mL;ủ

Transferpipet(10-100)µL,(20-200)µL,(100-1000)µL(đ c hi u chu n đ nhượ ệ ẩ ị

kì)

Xi lanh, gi y l c nylon 0,45 ấ ọ m;

Các lo i khí s d ng cho GC (Nạ ử ụ 2, He…).

4.4.2 Hóa ch t, ch t chu nấ ấ ẩ

4.4.3.4 Ch t chu nấ ẩ

Các ch tấ chu n s d ng ph i có gi y ch ng nh n hàm l ng và còn h n sẩ ử ụ ả ấ ứ ậ ượ ạ ử

d ngụ

2-Phenylphenol : CAS 90-43-7

Diphenylamin : CAS 122-39-4

Carbaryl : CAS 63-25-2

Malathion : CAS 37223-69-1

Piperonyl butoxide : CAS 51-03-6

Propargite : CAS 2312-35-8

N i chu n PCB-153ộ ẩ : CAS 35065-27-1

Chu n đ i di n PCB-52ẩ ạ ệ : CAS 35693-99-3

N i chu n Triphenyl phosphate (TPP)ộ ẩ : CAS 115-86-6

N i chu n Nicarbazine (NICAR)ộ ẩ : CAS 330-95-0

4.4.3.5 Hóa ch t ấ

Acetonitrile (ACN), tinh khi t phân tích;ế

Aceton, tinh khi t phân tích;ế

Dimethyl formamide tinh khi t phân tích;ế

Disodium hydrogencitrate sesquihydrate, tinh khi t hóa h c;ế ọ

Trisodium citrate dehydrate, tinh khi t hóa h c;ế ọ

- 33 -


PSA: Amine b c 1 và 2 (primary and secondary amine exchange material),ậ

40 µm;

GCB: Than đen, 120/400 mesh (graphitized carbon black);

C18: b t h p ph pha đ o C18, lo i dùng cho s c kí, 40 µm;ộ ấ ụ ả ạ ắ

Formic acid (> 95 %), tinh khi t hóa h c;ế ọ

Amonium formate, tinh khi t hóa h c;ế ọ

Sodium chloride (NaCl), tinh khi t hóa h c;ế ọ

Sodium hydroxide (NaOH), tinh khi t hóa h c;ế ọ

Disodium sulfate khan (Na2SO4), tinh khi t hóa h c;ế ọ

Magnesium sulfate khan (MgSO4), tinh khi t hóa h c;ế ọ

N c kh ion, phù h p cho phân tích trên LS/MSMSướ ử ợ

Dung d ch đ m A amonium formate 5 mM (pH=4): cân 0,315 g NHị ệ 4COOH

pha trong 1 L n c kh ion, sau đóch nh pH = 4 v i acid formic;ướ ử ỉ ớ

Dung d ch đ m A amonium formate : ACN (1:1) : l y 50mL dung d ch đ mị ệ ấ ị ệ

amonium formate A 5 mM (pH=4) tr n đ u v i 50mL dung môi ACN.ộ ề ớ

4.4.3 Chu n b dung d ch ch t chu n ẩ i i ấ ẩ

Chu n b dung d ch chu n thêm trên m uẩ i i ẩ ẫ

4.4.3.1 Ch t ấ chu nẩ g c (1000,0 µg/mL): cân t ng ch t chu n kh o sátố ừ ấ ẩ ả

10,00 mg (đ chính xác 0,01mg) vào bình đ nh m c 10 mL riêng bi t, hòaộ ị ứ ệ

tan và đ nh m c b ng ị ứ ằ dung môi Acetonitril (ACN). B o qu n tránh ánhả ả

sáng tr c ti p, nhi t đ b o qu n (4 ± 4) ự ế ệ ộ ả ả oC ,riêng malathion và piperonyl

b o qu n nhi t đ ≤ -18ả ả ệ ộ oC, s d ng trong 12 tháng.ử ụ

4.4.3.2 Chu n trung gian malathion và piperonyl 100(mg/L):pha loãng tẩ ừ

chu n g c malathion và piperonyl ẩ ố 4.4.3.1 v 100(mg/L), b o qu n nhi tề ả ả ệ

đ ≤ -18ộ oC, s d ng trong 12 tháng.ử ụ

4.4.3.3 Dung d ch h n h p thêm chu n DUKC-SPIKE (20,0 mg/L, riêngị ỗ ợ ẩ

malathion và piperonyl 1,0mg/L) : hút 1,0 mL dung d ch chu n g c 1000ị ẩ ố

µg/mL (4.4.3.1) c a t ng c u t riêng bi t, riêng malathion và piperonylủ ừ ấ ử ệ

rút 0,5 mL t dung d ch ừ ị 4.4.3.2vào bình đ nh m c 50 mL, tr n đ u vàị ứ ộ ề

- 34 -


đ nh m c b ng ị ứ ằ dung môi Acetonitril, đ y kínậ . B o qu n tránh ánh sángả ả

tr c ti p, nhi t đ b o qu n ≤ -18 ự ế ệ ộ ả ả oC, s d ng trong 3 tháng.ử ụ

4.4.3.4 N i chu n g c PCB-153 (IS-PCB 153) g c (1000 mg/L): ộ ẩ ố ố cân 10,00

mg (đ chính xác 0,01mg) n i chu n vào bình đ nh m c 10 mL, hòa tan vàộ ộ ẩ ị ứ

đ nh m c b ng ị ứ ằ dung môi n-hexane. B o qu n tránh ánh sáng tr c ti p,ả ả ự ế

nhi t đ (4 – 8) ệ ộ oC, s d ng trong 12 tháng.ử ụ

4.4.3.5 N i chu n trung gian IS-PCB (10,0 mg/L): rút 2,0 mLộ ẩ t ng n iừ ộ

chu n g c (ẩ ố 4.4.3.4) vào bình đ nh m c 200 mL, hòa tan và đ nh m c b ngị ứ ị ứ ằ

dung môi n-hexan. B o qu n tránh ánh sáng tr c ti p, nhi t đ (4 – 8) ả ả ự ế ệ ộ oC,

s d ng trong 6 tháng.ử ụ

4.4.3.6 N i chu n làm vi c IS-PCB-SPIKE (0,30 mg/L): rút 10,0 mLộ ẩ ệ dung

d ch n i chu n trung gian (ị ộ ẩ 4.4.3.5) vào bình đ nh m c 250 mL, hòa tan vàị ứ

đ nh m c b ng ị ứ ằ dung môi n-hexan. B o qu n tránh ánh sáng tr c ti p,ả ả ự ế

nhi t đ (4 – 8) ệ ộ oC, s d ng trong 3 tháng.ử ụ

4.4.3.7 Dung d ch chu n đ i di n SUR-PCB 52 g c ị ẩ ạ ệ ố (1000 mg/L): cân 10,00

mg (đ chính xác 0,01mg) chu n đ i di n vào bình đ nh m c 10 mL, hòaộ ẩ ạ ệ ị ứ

tan và đ nh m c b ng ị ứ ằ dung môi n-hexane. B o qu n tránh ánh sáng tr cả ả ự

ti p, nhi t đ (4 – 8) ế ệ ộ oC, s d ng trong 12 tháng.ử ụ

4.4.3.8 Dung d ch chu n đ i di n làm vi c SUR-PCB-SPIKE (10,0 mg/L):ị ẩ ạ ệ ệ

rút 2,0 mL t ng n i chu n g c (ừ ộ ẩ ố 4.4.3.7) vào bình đ nh m c 200 mL, hòaị ứ

tan và đ nh m c b ng ị ứ ằ dung môi acetone. B o qu n tránh ánh sáng tr cả ả ự

ti p, nhi t đ (4 – 8) ế ệ ộ oC, s d ng trong 6 tháng.ử ụ

4.4.3.9 N i chu n Nicarbazin g c (1000 mg/L): ộ ẩ ố cân 10,00 mg (đ chínhộ

xác ± 0,01mg) n i chu n Nicarbazin vào bình đ nh m c 10 mL, hòa tan vàộ ẩ ị ứ

đ nh m c b ng ị ứ ằ dung môi Dimethylformamid. B o qu n tránh ánh sángả ả

tr c ti p, nhi t đ b o qu n (-18 ± 4)ự ế ệ ộ ả ả oC, s d ng trong 12 tháng.ử ụ

4.4.3.10 N i chu n trung gian IS-NICAR (10,0 mg/L): rút 0,1 mLộ ẩ n i chu nộ ẩ

g c (ố 4.4.3.9) vào bình đ nh m c 10 mL, hòa tan và đ nh m c b ng ị ứ ị ứ ằ dung

môi acetonitril. B o qu n tránh ánh sáng tr c ti p, nhi t đ b o qu n (4ả ả ự ế ệ ộ ả ả

± 4) oC, s d ng trong 6 tháng.ử ụ

- 35 -


4.4.3.11 Dung d ch n i chu n thêm chu n IS_Nicarb_Spike (1,0 mg/L): rút 1ị ộ ẩ ẩ

mL n i chu n trung gian (ộ ẩ 4.4.3.10) vào bình đ nh m c 10 mL, hòa tan vàị ứ

đ nh m c b ng ị ứ ằ dung môi acetonitril. B o qu n tránh ánh sáng tr c ti p,ả ả ự ế

nhi t đ b o qu n (-18 ± 4)ệ ộ ả ả oC, s d ng trong 3 tháng.ử ụ

4.4.3.12 N i chu n Triphenyl phosphate (TPP) g c (1000 mg/L): ộ ẩ ố cân 10,00

mg (đ chính xác 0,01mg) n i chu n TPP vào bình đ nh m c 10 mL, hòaộ ộ ẩ ị ứ

tan và đ nh m c b ng ị ứ ằ dung môi acetonitril. B o qu n tránh ánh sáng tr cả ả ự

ti p, nhi t đ (-18 ± 4) ế ệ ộ oC, s d ng trong 12 tháng.ử ụ

4.4.3.13 N i chu n trung gian IS-TPP-SPIKE (50 mg/L): rút 1 mLộ ẩ n i chu nộ ẩ

TPP g c (ố 4.4.3.12) vào bình đ nh m c 20 mL, hòa tan và đ nh m c b ngị ứ ị ứ ằ

dung môi acetonitril. B o qu n tránh ánh sáng tr c ti p, nhi t đ (4 ± 4)ả ả ự ế ệ ộ oC, s d ng trong 6 tháng.ử ụ

4.4.3.14 Ch t h p ph 1 (cho b c chi t m u): Cân vào ng nh a 50 mL cóấ ấ ụ ướ ế ẫ ố ự

n p đ y (4,0 ± 0,2) g MgSOắ ậ 4 khan + (1,0 ± 0,05) g NaCl khan + (1,0 ± 0,05)

g Trisodium citrate dihydrate +(0,5 ± 0,03) g Disodium hydrogencitrate

sesquihydrate. Đ y n p và tr n b ng vortex trong 1 phút. L ng ch t h pậ ắ ộ ằ ượ ấ ấ

ph s d ng cho 5g m u. N u l ng m u tăng thì l ng ch t h p thụ ử ụ ẫ ế ượ ẫ ượ ấ ấ ụ

tăng theo t l . ỉ ệ B o qu n trong đi u ki n khô, thông thoáng. ả ả ề ệ

4.4.3.15 Ch t h p ph 2 (cho b c làm s ch m u): Cân vào ng nh a (10-ấ ấ ụ ướ ạ ẫ ố ự

15) mL có n p đ y (0,15 ± 0,01) g PSA + (0,90 ± 0,03) g MgSOắ ậ 4 khan. Đ yậ

n p và tr n b ng vortex trong 1 phút. L ng ch t h p ph s d ng cho 6ắ ộ ằ ượ ấ ấ ụ ử ụ

mL dung d ch chi t. B o qu n trong đi u ki n khô, thông thoáng. (ị ế ả ả ề ệ Chú ý:

l ng ch t h p th sẽ thay đ i tùy theo th tích d ch chi t đ c l y làmượ ấ ấ ụ ổ ể ị ế ượ ấ

s ch nh ng theo công th c: 25 mg PSA và 150 mg MgSOạ ư ứ 4 khan cho 1 mL

d ch chi tị ế ).

Chu n b các dung d ch chu n (ch y trên thi t b phân tích LC)ẩ i i ẩ ạ ế i

4.4.3.16 Ch t ấ chu nẩ g c (1000,0 mg/L): cân t ng ch t chu n kho ng 10 mgố ừ ấ ẩ ả

(đ chính xác 0,01mg) vào bình đ nh m c 10 mL riêng bi t, hòa tan vàộ ị ứ ệ

đ nh m c b ng ị ứ ằ dung môi acetonenitril. B o qu n tránh ánh sáng tr c ti p,ả ả ự ế

nhi t đ b o qu n (-18 ± 4) ệ ộ ả ả oC, s d ng trong 12 tháng.ử ụ

- 36 -


4.4.3.17 Dung d ch h n h p chu n trung gian 1 (10 mg/L): hút chính xácị ỗ ợ ẩ

500 µL t ng chu n g c có n ng đ 1000 mg/L vào bình đ nh m c 50ừ ẩ ố ồ ộ ị ứ

mL,hòa tan và đ nh m c t i v ch b ng acetonitril, l c kỹ. B o qu n ị ứ ớ ạ ằ ắ ả ả ở


4.4.3.18 N i chu n Triphenyl phosphate (TPP) g c (1000 mg/L): cân 10,00ộ ẩ ố

mg (đ chính xác 0,01mg) n i chu n TPP vào bình đ nh m c 10 mL, hòaộ ộ ẩ ị ứ

tan và đ nh m c b ng dung môi acetonitril. B o qu n tránh ánh sáng tr cị ứ ằ ả ả ự

ti p, nhi t đ (-18 ± 4) ế ệ ộ oC, s d ng trong 12 tháng.ử ụ

4.4.3.19 N i chu n trung gian IS-TPP (50 mg/L): rút 0,5 mL n i chu n TPPộ ẩ ộ ẩ

g c vào bình đ nh m c 10 mL, hòa tan và đ nh m c b ng dung môiố ị ứ ị ứ ằ

acetonitril. B o qu n tránh ánh sáng tr c ti p, nhi t đ (-18 ± 4) ả ả ự ế ệ ộ oC, sử

d ng trong 6 tháng.ụ

4.4.3.20 N i chu n làm vi c IS-TPP-CURVE (5,0 mg/L): rút 5 mLộ ẩ ệ n i chu nộ ẩ

trung gian IS-TPP 50mg/L vào bình đ nh m c 50 mL, hòa tan và đ nh m cị ứ ị ứ

b ng ằ dung môi acetonitril. B o qu n tránh ánh sáng tr c ti p, nhi t đ (-ả ả ự ế ệ ộ

18 ± 4) oC, s d ng trong 3 tháng.ử ụ

4.4.3.21 N i chu n Nicarbazin g c (1000 mg/L): cân 10,00 mg (đ chính xácộ ẩ ố ộ

± 0,01mg) n i chu n Nicarbazin vào bình đ nh m c 10 mL, hòa tan vàộ ẩ ị ứ

đ nh m c b ng dung môi Dimethylformamide. B o qu n tránh ánh sángị ứ ằ ả ả

tr c ti p, nhi t đ b o qu n (-18 ± 4) ự ế ệ ộ ả ả oC, s d ng trong 12 tháng.ử ụ

4.4.3.22 N i chu n trung gian IS-NICAR (10,0 mg/L): rút 0,5 mL n i chu nộ ẩ ộ ẩ

g c (4.3.9) vào bình đ nh m c 50 mL, hòa tan và đ nh m c b ng dung môiố ị ứ ị ứ ằ

acetonitril. B o qu n tránh ánh sáng tr c ti p, nhi t đ b o qu n (-18 ±ả ả ự ế ệ ộ ả ả

4) oC, s d ng trong 6 tháng.ử ụ

4.4.3.23 Dung d ch n i chu n làm vi c IS_Nicarb_Cureve (0,1 mg/L): rút 0,25ị ộ ẩ ệ

mL n i chu n trung gian 10mg/L vào bình đ nh m c 25 mL, hòa tan vàộ ẩ ị ứ

đ nh m c b ng dung môi acetonitril. B o qu n tránh ánh sáng tr c ti p,ị ứ ằ ả ả ự ế


Các dung d ch chu ni ẩStd 1 Std 2 Std 3 Std 4 Std 5

N ng đ (µg/L)ồ ộ

2-Phenylphenol ; Diphenylamin ; 100 200 500 1000 2000

- 37 -


Carbaryl

N i chu n TPPộ ẩ 500 500 500 500 500

N i chu n Nicarbộ ẩ 10 10 10 10 10

Quá trình pha chu nẩ

Th tích chu n trung gian 1 (10mg/L),ể ẩ mL

0,1 0,2 0,5 1,0 2,0

Th tích n i chu n TPP (5,0 mg/L) ,ể ộ ẩ mL

1,0 1,0 1,0 1,0 1,0

Th tích n i chu n Nicarb ( 0,1 mg/L) ,ể ộ ẩ mL

1,0 1,0 1,0 1,0 1,0

Đ nh m c b ng dung d ch đ mị ứ ằ ị ệ amonium farmate(5 mM, pH=4) : ACN

theo t l 1:1 , mLỉ ệ10 10 10 10 10

4.4.3.24 Chu n b các dung d ch chu n đ xây d ng đ ng chu n theoẩ ị ị ẩ ể ự ườ ẩ

b ng sau đ c pha t h n h p chu n trung gian 1, các dung d ch nàyả ượ ừ ỗ ợ ẩ ị

đ c b o qu n nhi t đ ( 4±4 )ượ ả ả ở ệ ộ oC, s d ng trong 1 tháng.ử ụ

4.4.3.25 Đ ng cyhu n làm vi c trên n n m u b ng cách hút 0,5 mL l nườ ẩ ệ ề ẫ ằ ầ

l t các dung d ch chu n Std 1, Std 2, Std 3, Std 4, Std 5 vào vial 1, 2, 3, 4 ,5ượ ị ẩ

và thêm m i vial 0,5 mL dung dich chi t m u ( không ch a IS ). N ng đỗ ế ẫ ứ ồ ộ

các ch t trong b ng sau :ấ ả

Các dung d ch chu ni ẩ

Vial Curve

1

Vial Curve

2

Vial Curve

3

Vial Curve

4

Vial Curve

5N ng đ (µg/L)ồ ộ

2-Phenylphenol ; Diphenylamin ; Carbaryl

50 100 250 500 1000

N i chu n TPPộ ẩ 250 250 250 250 250

N i chu n Nicarbộ ẩ 5 5 5 5 5

Chu n b các dung d ch chu n (ch y trên thi t b phân tích GC)ẩ i i ẩ ạ ế i

4.4.3.26 Ch t ấ chu nẩ g c (1000,0 mg/L): cân t ng ch t chu n kho ng 10 mgố ừ ấ ẩ ả

(đ chính xác 0,01mg) vào bình đ nh m c 10 mL riêng bi t, hòa tan vàộ ị ứ ệ

đ nh m c b ng ị ứ ằ dung môi acetonenitril. B o qu n tránh ánh sáng tr c ti p,ả ả ự ế


- 38 -


4.4.3.27 Dung d ch h n h p chu n trung gian 1 (10 mg/L): hút chính xácị ỗ ợ ẩ

100 µL đ i v i ch t chu n Malathion, Piperonyl butoxide và 200 µL ch tố ớ ấ ẩ ấ

chu n Propagite t chu n g c có n ng đ 1000 mg/L vào bình đ nh m cẩ ừ ẩ ố ồ ộ ị ứ

100 mL,hòa tan và đ nh m c t i v ch b ng dung môi n-Hexan. Đ có n ngị ứ ớ ạ ằ ể ồ

đ 10mmg/mL(Malathion, Piperonyl butoxide) và 20mg/mL(Propagite),ộ

l c kỹ. B o qu n nhi t đ b o qu n (4 ± 4) ắ ả ả ở ệ ộ ả ả oC, s d ng trong 6 tháng.ử ụ

4.4.3.28 N i chu n trung gian PCB-153(10,0 mg/mL): s d ng cùng ngu nộ ẩ ử ụ ồ

n i chu n chu n b m u.ộ ẩ ẩ ị ẫ

Các dung d ch chu ni ẩStd 1 Std 2 Std 3 Std 4

N ng đ (µg/L)ồ ộ

Malathion, Piperonyl butoxide 50 100 200 500

Propagite 100 200 400 1000

Chu n đ i di n PCB-52ẩ ạ ệ 50 100 200 500

N i chu n PCB-153ộ ẩ 600 600 600 600

Quá trình pha chu nẩ

Th tích chu n trung gian 1 , µLể ẩ 50 100 200 500

Th tích chu n đ i di n PCB-52ể ẩ ạ ệ (10mg/L), µL

50 100 200 500

Th tích n i chu n PCB-153 (10mg/L),ể ộ ẩ µL

600 600 600 600

Th tích đ nh m c b ng n-Hexan, mLể ị ứ ằ 10 10 10 10

4.4.3.29 Chu n đ i di n PCB-52 (10,0 mg/mL): s d ng cùng ngu n chu nẩ ạ ệ ử ụ ồ ẩ

chu n b m u.ẩ ị ẫ

4.4.3.30 Chu n b các dung d ch chu n đ xây d ng đ ng chu n theoẩ ị ị ẩ ể ự ườ ẩ

b ng sau đ c pha t h n h p chu n trung gian 1trong dung môi n-ả ượ ừ ỗ ợ ẩ

Hexan, các dung d ch này đ c b o qu n nhi t đ ( 4±4 )ị ượ ả ả ở ệ ộ oC, s d ngử ụ

trong 3 tháng.

4.4.3.31 Đ ng cyhu n làm vi c trên n n m u b ng cách hút 0,5 mL l nườ ẩ ệ ề ẫ ằ ầ

l t các dung d ch chu n Std 1, Std 2, Std 3, Std 4, Std 5 vào vial 1, 2, 3, 4 ,5ượ ị ẩ

và thêm m i vial 0,5 mL dung dich chi t m u ( không ch a IS ). N ng đỗ ế ẫ ứ ồ ộ

các ch t trong b ng sau :ấ ả

- 39 -


Các dung d ch chu ni ẩ

Vial Curve

1

Vial Curve

2

Vial Curve

3

Vial Curve

4N ng đ (µg/L)ồ ộ

Malathion, Piperonyl butoxide 25 50 100 250

Propagite 50 100 200 500

Chu n đ i di n PCB-52ẩ ạ ệ 25 50 100 250

N i chu n PCB-153ộ ẩ 300 300 300 300

L u ý:ư Hàm l ng ch t chu n pha ch mang tính g i ý, tùy vào đi u ki n ch tượ ấ ẩ ỉ ợ ề ệ ấ

chu n(tính ch t v t lý, hàm l ng ...) mà kỹ thu t viên có th thay đ i cho phùẩ ấ ậ ượ ậ ể ổ

h p nh ng ph i đ c ghi chép c th vào trong s theo dõi pha chu n.ợ ư ả ượ ụ ể ổ ẩ

4.5 L Y M U VÀ CHU N B M UẤ Ẫ Ẩ Ị Ẫ

L ng m u, ph n m u l y phân tích và vi c b o qu n m u ph i tuân thượ ẫ ầ ẫ ấ ệ ả ả ẫ ả ủ

theo h ng d n l y m u và b o qu n m u c a phòng th nghi m Môiướ ẫ ấ ẫ ả ả ẫ ủ ử ệ

Tr ng.ườ

M u blank là m u bi t tr c không có ch a các c u t c n phân tíchẫ ẫ ế ướ ứ ấ ử ầ

trong m u. M u blank đ c chu n b nh m u th t. ẫ ẫ ượ ẩ ị ư ẫ ậ

4.5.1 Chu n b m u phân tíchẩ i ẫ

4.5.2.5 Hút 10ml vào ng nh a 50 mL .ố ự

4.5.2.6 Thêm 100 µL n i chu n trung gian IS-TPP-SPIKE 50 mg/L và 100 µLộ ẩ

n i chu n (IS) IS_Nicarb_Spike 1,0 mg/L. Thêm 200 µL dung d ch chu nộ ẩ ị ẩ

đ i di n SUR-PCB-SPIKE 10 mg/L vào. Tr n đ u b ng máy vortex trongạ ệ ộ ề ằ

30 giây. Đ yên trong 10 phút.ể

L u ýư : Khi phân tích m u giàu tính acid (pH<3) nh : n c ép chanh, cam, qu lýẫ ư ướ ả

chua....th c hi n thêm 600 µL NaOH 5Nự ệ .

4.5.2.7 Thêm 10 mL ACN. L c đ u b ng máy vortex trong 10 phút.ắ ề ằ

4.5.2.8 Cho hoàn toàn l ng ch t h p ph 1 vào trong ng ch a m u. L cượ ấ ấ ụ ố ứ ẫ ắ

m nh tay trong 2 phút ho c trên máy vortex 5 phút.ạ ặ

4.5.2.9 Ly tâm 5000 vòng/phút trong 5 phút.

- 40 -


4.5.2.10 Rút dung d ch trong phía trên cho vào ng nh a 15 mL, đ y n p. Đị ố ự ậ ắ ể

yên trong t đông ≤ -18 ºC kho ng 2 gi đ n qua đêm đ lo i béo ho củ ả ờ ế ể ạ ặ

các t p ch t có đ tan kém trong acetonitril ( LC/MSMS). ạ ấ ộ

4.5.2.11 Hút 6 mL dung d ch trong phía trên cho vào ng ch a ch t h p phị ố ứ ấ ấ ụ

2 . L c đ u b ng tay trong 2 phút ( GC/MSMS)..ắ ề ằ

4.5.2.12 Ly tâm 5000 vòng/ phút trong 5 phút. L y ph n d ch trong phíaấ ầ ị

trên đ chu n b các b c ti p theo.ể ẩ ị ướ ế

4.5.2.13 Đ i v i các c u t phân tích trên GC/MSMSố ớ ấ ử : Hút 2,0 mL dung

d ch trong phía trên vào ng nh a 15 mL kh c v ch. Th i khí Nị ố ự ắ ạ ổ 2 đ n v aế ừ

c n và đ nh m c v i 1 mL v i dung d ch n i chu n IS-PCB-SPIKE (0,30ạ ị ứ ớ ớ ị ộ ẩ

mg/L PCB-153). L c đ u, chuy n d ch chi t vào vial s c kí khí sau đóắ ề ể ị ế ắ

phân tích trên thi t b GC/MSMS.ế ị

4.5.2.14 Đ i v i các c u t phân tích trên LC/MSMS : ố ớ ấ ử Rút 1,0 mL dung

d ch trong phía trên vào vial ch a m u thêm 1,0 mL dung d ch đ mị ứ ẫ ị ệ

formate A : acetonitril theo t l (1:1). L c đ u, l c dung d ch qua gi y l cỉ ệ ắ ề ọ ị ấ ọ

0,45 μm tr c khi chuy n phân tích trên LC/MS/MS. Dung d ch sau khiướ ể ị

chu n b ph i đ c phân tích ngay, các tr ng h p khác ph i b o qu nẩ ị ả ượ ườ ợ ả ả ả

trong t mát nghi t đ (ủ ở ệ ộ 4 ± 4) oC nh ng không quá 24 gi . ư ờ

L u ýư : M t s tr ng h p m u đ c thì b t bu c ph i l c m u qua gi y l cộ ố ườ ợ ẫ ụ ắ ộ ả ọ ẫ ấ ọ

0,45µm tr c khi phân tích trên thi t b .ướ ế ị

Trong m t s tr ng h p m u d ng tính c n phân tích l i thì kỹ thu t viên cóộ ố ườ ợ ẫ ươ ầ ạ ậ

th l y l ng m u th p h n so v i qui đ nh và đi u này ph i đ c ghi vào l u ýể ấ ượ ẫ ấ ơ ớ ị ề ả ượ ư

c a báo cáo th nghi m.ủ ử ệ

4.5.2 Chu nẫ b m u Blanki ẫ

4.5.2.1 Ch n m u blank là m u bi t tr c không có ch a ch t c n phânọ ẫ ẫ ế ướ ứ ấ ầ

tích.

4.5.2.2 Hút 10,00 mL m u blank vào ng nh a 50 mL. ẫ ố ự

- 41 -


4.5.2.3 Th c hi n các b c chu n b nh m u th c t theo các b c nhự ệ ướ ẩ ị ư ẫ ự ế ướ ư

4.5.1.2→ 4.5.1.8.

4.5.3 Chu nẫ b m u ki m soát ch t l ng (QC)i ẫ ể ấ ượ

4.5.3.1 Hút 10,00 mL m u blank vào ng nh a 50 mL. ẫ ố ự

4.5.3.2 Thêm 0,10 mL dung d ch thêm DUKC_SPIKE tr n đ u, đ yên trongị ộ ề ể

15 phút.

4.5.3.3 Th c hi n các b c nh ứ ệ ướ ư 4.5.1.2. → 4.5.1.8.

4.6 Đ NH L NG Ị ƯỢ :

4.6.1 Đi u ki n phân tích LC/MSMSề ệ

4.6.1.1 Đi u ki n phân tích cho Carbaryl và Diphenylaminề ệ

4.6.1.1.1 Đi u ki n LCề ệ

Máy s c kí l ng kh i ph LC-MSắ ỏ ố ổ

C t s c kí l ng C18, 150 mm x 2.1 mm, 3.5 µm ho c t ng đ ngộ ắ ỏ ặ ươ ươ

Th tích tiêm m u : 50 µLể ẫ

Dung môi A : đ m amonium formate 5mM đ nc chu n b b ng cách cân 0.315 gệ ượ ẩ ị ằ

NH4COOH pha trong 1 L n c kh ion, sau đó ch nh v pH = 4 v i acid formic.ướ ử ỉ ề ớ

Sau đó thêm 30 mL Acetonitril.

Dung môi B: Acetonitril

Ch ng trình Gradient :ươ

Th i gian (phút)ờ T c đ dòngố ộ

(ml/phút)

%A %B

0 0.35 50 50

1.5 0.35 50 50

3.5 0.35 0 100

5.5 0.35 0 100

- 42 -


6.5 0.35 50 50

8.5 0.35 50 50

4.6.1.1.2 Đi u ki n MSề ệ

Turbo spray: ESI(+)

Curtain Gas(CUS): 30 psi

Colision Gas(CAD): 5 psi

Ionspray voltage(IS): 4000 eV

Temperature(TEM): 400 oC

Ion Source Gas 1 (GS1): 35 psi


Tên h p ch tợ ấ Q1

(m/z)

Q3

(m/z)

Tim

e

(ms)

DP

(V)

EP

(V)

CEP

(V)

CE

(V)

CxP

(V)

RT

(phút

)

Carbaryl * 202.00

0

145.00

0

50 20 10 18 11 2 2.40

Carbaryl 202.00

0

127.00

0

50 20 10 18 35 4 2.40

Diphenylamine

*

169.98

9

92.900 100 51 11 12 35 8 5.01

Diphenylamine 169.98

9

66.100 100 51 11 12 59 4 5.01

TPP (IS) 327.10 152.20 50 50 9 42 57 3 5.41

- 43 -


0 0

(*): các ion đ nh l ngị ượ

4.6.1.2 Đi u ki n phân tích cho 2-Phenylphenolề ệ

4.6.1.2.1 Đi u ki n LCề ệ

Máy s c kí l ng kh i ph LC-MSắ ỏ ố ổ

C t s c kí l ng C18, 150 mm x 2.1 mm, 3.5 µm ho c t ng đ ngộ ắ ỏ ặ ươ ươ

Th tích tiêm m u : 50 µLể ẫ

Dung môi A : đ m amonium formate 5mM ệ

Dung môi B: Acetonitril

Ch ng trình Gradient :ươ

Th i gian (phút)ờ T c đ dòngố ộ

(ml/phút)

%A %B

0 0.35 80 20

1 0.35 80 20

2 0.35 50 50

3.5 0.35 10 90

6.5 0.35 10 90

7 0.35 80 20

9 0.35 80 20

4.6.1.2.2 Đi u ki n MSề ệ

- 44 -


Turbo spray: ESI(-)

Curtain Gas(CUS): 30 psi

Colision Gas(CAD): 5 psi

Ionspray voltage(IS): -4000 eV

Temperature(TEM): 400 oC



Tên h p ch tợ ấ Q1

(m/z)

Q3

(m/z)

Tim

e

(ms)

DP

(V)

EP

(V)

CEP

(V)

CE

(V)

CxP

(V)

RT

(phút

)

2-

phenylphenol*

168.88

6

140.79

7

200 -28 -10 -20 -17 -3 3.56

2-

phenylphenol

168.88

6

114.92

0

200 -80 -8 -12 -28 -4 3.56

Nicarbazin

(IS)

301.10

0

137.30

0

200 -80 -8 -12 -32 -4 3.68

(*): các ion đ nh l ngị ượ

4.6.2 Đi u ki n phân tích GC/MSMS:ề ệ

4.6.2.1 Đi u ki n phân tích GC:ề ệ

C t mao qu n : 5% phenyl – 95% dimethylpolysiloxane (DB-5MS; TR-5MS; AT-ộ ả

5MS; ZB-5MS)

Th tích tiêm : 1,0 µLể

Nhi t đ tiêm m u: 260 ệ ộ ẫ oC

Ch đ : Splitless 0,5minế ộ

- 45 -


L u l ng khí mang: 1,2 mL/min Heư ượ

Ch ng trình lò c t :ươ ộ

Giai

đo nạ

T c đ tăng nhi tố ộ ệ

đ (ộ oC/phút)

Nhi t đệ ộ

(oC)

Th i gian duy trìờ

(phút)

1 80 2

2 25 300 5

Nhi t đ MS transfer line : 300ệ ộ oC

4.6.2.2 Đi u ki n phân tích MS:ề ệ

Ionization: EI, positive ion

Source Temp : 250 oC

Emission Current: 50 µA

Collision Gas Pressure : 1.0 mTorr

Chrom filter peak width(s):2.0

Scan type: SRM (selective reaction monitoring)

Cycle time : 0,1

Các c u tấ ử Parent ProductCollision Energy

Retention time

Time Window

Malathion 173,02127,01

10 12,52 0,599,01

Piperonyl butoxide 176,03117,04

20 14,61 0,5130,99

Propagite 135,06107

15 14,57 0,595,04

PCB-153 359,78290,17

30 14,22 0,5288,22

PCB-52 291,92220,23

25 12,55 0,5257,2

- 46 -


4.6.3 Đ nh l ng :i ượ

D ng đ ng tuy n tính y = aC + b th hi n m i quan h gi a n ng đ c u tự ườ ế ể ệ ố ệ ữ ồ ộ ấ ử ch t phân tích và đ đáp ng (t l di n tích ho t ch t v i di n tích n i chu nấ ộ ứ ỉ ệ ệ ạ ấ ớ ệ ộ ẩ PCB-153), n i suy hàm l ng ho t ch t trong dung d ch đo (Ctính).ộ ượ ạ ấ ị

Đ ng cong tuy n tính đ c xây d ng ít nh t t 4 đi m chu n bao g m (0.0) vàườ ế ượ ự ấ ừ ể ẩ ồ đ c l p trong m i khi phân tích. Hàm l ng TBVTV trong m u đ c tính theoượ ậ ỗ ượ ẫ ượ công th c:ứ

X=CTính×F×V

m

Trong đó:

X : Hàm l ng ho t ch t trong m u (mg/kg ho c mg/L).ượ ạ ấ ẫ ặ

Ctính : Hàm l ng ho t ch t trong dung d ch đo, ngo i suy t đ ng chu nượ ạ ấ ị ạ ừ ườ ẩ (µg/mL).

F : H s pha loãng (n u có, trong tr ng h p hàm l ng trong dung d ch phânệ ố ế ườ ợ ượ ị tích c a m u v t kho ng đo c a đ ng chu n, dung d ch phân tích c n đ củ ẫ ượ ả ủ ườ ẩ ị ầ ượ pha loãng v i t l F cho phù h p, chú ý đ n n ng đ c a n i chu n sẽ b thayớ ỉ ệ ợ ế ồ ộ ủ ộ ẩ ị đ i vì v y nên pha loãng và đ nh m c b ng chính dung d ch n i chu n có n ngổ ậ ị ứ ằ ị ộ ẩ ồ đ b ng n ng đ có s n trong dung d ch m u). ộ ằ ồ ộ ẵ ị ẫ

V : Th tích đ nh m c cu i (mL), chính là th tích dung d ch chi t ACN đ cể ị ứ ố ể ị ế ượ dùng trong qui trình, th ng là 10 mL.ườ

m : L ng m u phân tích (g), th ng là 10 g đ i v i m u rau qu t i có hàmượ ẫ ườ ố ớ ẫ ả ươ l ng n c l n, tuy nhiên trong tr ng h p m u d ho c m u ch a hàm l ngượ ướ ớ ườ ợ ẫ ơ ặ ẩ ứ ượ ch t phân tích cao thì l ng cân có th đ c đi u ch nh nh h n cho phù h p. ấ ượ ể ượ ề ỉ ỏ ơ ợ

Đ i v i ch t phân tích có hi u su t khác xa 100% (ngoài kho ng 70-120%) nh ngố ớ ấ ệ ấ ả ư có tính n đ nh, đ ch m cao (≤20%) đã đ c kh o sát và đ nh tr tr c, k t quổ ị ộ ụ ượ ả ị ị ướ ế ả sẽ đ c hi u ch nh v i hi u su t thu h i c a giá tr QC b ng cách nhân k t quượ ệ ỉ ớ ệ ấ ồ ủ ị ằ ế ả tính X (mg/kg) v i giá tr hi u su t thu h i (khi giá tr QC đ t yêu c u so v iớ ị ệ ấ ồ ị ạ ầ ớ control chart).

4.7 KI M SOÁT CH T L NGỂ Ấ ƯỢ

Đ ng chu n tuy n tính đ c xây d ng ít nh t t 4 đi m chu n, giá trườ ẩ ế ượ ự ấ ừ ể ẩ ị

m u d ng tính đ c ph i n m trong kho ng tuy n tính c a đ ngẫ ươ ượ ả ằ ả ế ủ ườ

chu n;ẩ

Khi m u ch a hàm l ng cao th c hi n pha loãng m u ho c chu n bẫ ứ ượ ự ệ ẫ ặ ẩ ị

m u l i v i cân l ng cân th p h n;ẫ ạ ớ ượ ấ ơ

- 47 -


Đ i v i m u d ng tính c n ph i xác nh n l i v i b c chuy n kh i phố ớ ẫ ươ ầ ả ậ ạ ớ ướ ể ố ổ

đ nh danh, áp d ng m c ch p nh n th i gian l u và t l ion c a các b cị ụ ứ ấ ậ ờ ư ỉ ệ ủ ướ

chuy n nh m xác nh n m t cách ch c ch n; ể ằ ậ ộ ắ ắ

Các thông s phân tích ki m soát ch t l ng nh : thi t b phân tích, tênố ể ấ ượ ư ế ị

chu n, mã chu n, th tích và n ng đ chu n thêm, tên và mã s hóa ch tẩ ẩ ể ồ ộ ẩ ố ấ

s d ng, mã s cân…. đ c ghi chép đ y đ trong h s theo dõi m u c aử ụ ố ượ ầ ủ ồ ơ ẫ ủ

lô m u phân tích kèm theo nh m duy trì tính liên k t cho k t qu thẫ ằ ế ế ả ử

nghi m;ệ

Xây d ng control chart theo dõi qui trình phân tích và ki m soát sai s hự ể ố ệ

th ng;ố

Ki m soát thi t b : ki m soát thi t b tuân th theo n i dung trong HDSQể ế ị ể ế ị ủ ộ

008;

Các k t qu đ c đánh giá và ki m soát d a vào các tiêu chí ch t l ngế ả ượ ể ự ấ ượ

theo b ng sau:ả

Y u t ki mế ố ể soát

M c cho phépứ Hành đ ng c n th c hi n ộ ầ ự ệ

Th t tiêm ứ ựm uẫ

Các ch t chu n xây d ng đ ng ấ ẩ ự ườchu n – Blank – QCẩ m (m u ki m ẫ ểsoát) – m u (kho ng 10 m u) – QCẫ ả ẫ c

(chu n ki m tra)ẩ ể

H s t ng ệ ố ươquan đ ng ườchu n (Rẩ 2)

> 0,99 Ch p nh n k t qu .ấ ậ ế ả

< 0,99 L p l i đ ng chu nậ ạ ườ ẩ

Chu n ki m traẩ ể (QCc)

Hàm l ng dung d ch ki m tra sai ượ ị ểkhác ± 20 % giá tr danh đ nh.ị ị

Xây d ng l i đ ng chu n,ự ạ ườ ẩ đo l i QCạ c. Xác đ nh l i các m u n mị ạ ẫ ằ trong kho ng g m QC chu nả ồ ẩ đ t yêu c u và QC chu nạ ầ ẩ không đ t yêu c u ạ ầXem l i chu n, hóa ch t vàạ ẩ ấ thi t bế ị

M u Blankẫ Không có ch t phân tíchấ Ch p nh n k t qu .ấ ậ ế ả

Giá tr đo < 10 LOD (mg/kg).ị Ch p nh n k t qu , hi u ấ ậ ế ả ệ

- 48 -


ch nh giá tr blank khi tính ỉ ịk t k t qu .ế ế ả

Giá tr đo > 10 LOD (mg/kg).ị Th nhi m l i lô m u.ử ệ ạ ẫ

M u Duplicatesẫ RSD % ≤ 2,8 x Repeatability(đ l p l i l y t s li u đ nh tr )ộ ặ ạ ấ ừ ố ệ ị ị

Th c hi n 2 m u QC khi lô ự ệ ẫm u trên 20 m u. ẫ ẫ

M u ki m soát ẫ ểch t l ng ấ ượ(QC)

Hi usu t thu h i t (70 -120) % choệ ấ ồ ừ 80 %c u t thêm vào m u, ngoài trấ ử ẫ ừ các ch t phân tích đ c bi t có hi u ấ ặ ệ ệsu t thu h i khác xa 100% nh ng có ấ ồ ưđ ch m t t ≤ 20%.(*)ộ ụ ố

Ch p nh n k t qu .ấ ậ ế ả

Không đ t tiêu chí (*)ạ Th nhi m l i lô m u.ử ệ ạ ẫTìm hi u nguyên nhân gây saiể sót.

Đ nh danhị(Th i gian l u: ờ ưRT)

S c khí l ng : RT ≤ ± 2,5 %ắ ỏ ΔS c khí khí : RT ≤ ± 0,5 %ắ Δ

Ch p nh n k t qu , ho c ấ ậ ế ả ặđ nh danh thêm b ng công cị ằ ụ khác nh b c chuy n kh i.ư ướ ể ố

Đ nh danhị(C ng đ t ng đ iườ ộ ươ ố ion/b c chuy n so ướ ểv i ion/b c chuy nớ ướ ể c b n)ơ ả

Tuân th theo b ng sau :ủ ả

C ng đ t ng ườ ộ ươđ iố(% so v i peak c ớ ơb n)ả

EI-GC-MS(t ng đ i)ươ ố

CI-GC-MS, GC-MSn

LC-MS, LC-MSn (t ng ươđ i)ố

> 50 % ± 10 % ± 30 %

> 20 % t i 50 %ớ ± 15 % ± 30 %

> 10 % t i 20 %ớ ± 20 % ± 30 %

≤ 10 % ± 50 % ± 30 %

Hàm l ng ch t phân tích trong m u cao v t kho ngượ ấ ẫ ượ ả tuy n tính c a đ ng chu n ế ủ ườ ẩ

Th c hi n pha loãng ự ệ m u ẫho c chu n b m u v i l ngặ ẩ ị ẫ ớ ươ m u l y ít h n.ẫ ấ ơ

AN TOÀN THÍ NGHI MỆ

Trong quá trình chu n b m u c n s d ng l ng l n dung môi h u c cóẩ ị ẫ ầ ử ụ ượ ớ ữ ơ

đ c tính cao m t cách th ng xuyên, vì v y các ki m nghi m viên c nộ ộ ườ ậ ể ệ ầ

ph i th c hi n an toàn b ng cách đeo kh u trang, găng tay y t , kính b oả ự ệ ằ ẩ ế ả

v và c n th n trong thao tác nh m tránh dung môi văng b n;ệ ẩ ậ ằ ắ

Khi s d ng máy ly tâm, ng và m u có kh i l ng không ch n l ch quáử ụ ố ẫ ố ượ ệ ệ

0,5 g;

- 49 -


Các thi t b nhi t cũng c n ph i đ c s d ng m t cách c n th n nh mế ị ệ ầ ả ượ ử ụ ộ ẩ ậ ằ

tránh x y ra s c cháy n cũng nh gây b ng cho ng i;ả ự ố ổ ư ỏ ườ

Các thi t b đi n khi s d ng c n ph i đ c ki m tra an toàn, tránh s ròế ị ệ ử ụ ầ ả ượ ể ự

r đi n.ỉ ệ

- 50 -


4.8 S Đ TÓM T T QUI TRÌNH PHÂN TÍCHƠ Ồ ẮS đ tóm t t quá trình chu n b m uơ ồ ắ ẩ ị ẫ

L y 10,0 mL m u vào ng ly tâm 50 mL (có n p đ y)ấ ẫ ố ắ ậ

Thêm 100 µL dd IS-TPP-SPIKE 50 mg/L,100 µL dd IS-NICAR-SPIKE 1,0 mg/L,200 µL dd SUR-PCB-SPIKE 10 mg/L , l c đ u, thêm 10 mLắ ề

Acetonitril

Vortex 10 phút (chi t m u)ế ẫ

Thêm 4 g MgSO4, 1 g NaCl, 1 g Na3Citrate dihydrate và 0,5 g Na2Hcitrate sesquihydrate (ch t h p ph 1)ấ ấ ụ

L c m i ng ngay sau khi thêm mu i.ắ ỗ ố ố

L c m nh 2 phút ho c vortex 5 phút (tách pha)ắ ạ ặ

Ly tâm 5 phút 5000 vòng/phútở

Tùy ch n: l y d chọ ấ ị chi t cho phânế

tích các h p ch tợ ấ TTS mang tính

acid

X mL d ch chi t đ c chuy n vào ng ly tâm ch a s n X*25 mg PSA và X*150 mgị ế ượ ể ố ứ ẵ MgSO4

( ch t h p ph 2)ấ ấ ụ

Ly tâm 5 phút 5000 vòng/phútở

Hút 2,0 mL d ch chi t vào ng nh a 15 mL. Th i khí Nị ế ố ự ổ 2 đ n v a c n, hòa tanế ừ ạ ph n c n và đ nh m c v i 1 mL dd IS-PCB-SPIKE 0,3 mg/L. Chuy n vào vial,ầ ặ ị ứ ớ ể

phân tích trên thi t b GC/MSMS (l c m u khi m u đ c)ế ị ọ ẫ ẫ ụ

Rút 1,0 mL dung d ch trong phía trên vào vial ch a m u thêm 1,0 mL dung d chị ứ ẫ ị đ m formate A : acetonitril theo t l (1:1). L c đ u, l c dung d ch qua gi y l cệ ỉ ệ ắ ề ọ ị ấ ọ

- 51 -


0,45 m tr c khi chuy n phân tích trên LC/MS/MSμ ướ ể

Ket qu th nghi m c a m u đâu? QC? Đ ng chu n đâu?ả ử ệ ủ ẫ ườ ẩ

Nên ch p hình quá trình x lý m u, vi t thêm v Quechers.ụ ử ẫ ế ề

Ch p hình thi t b đ mô t cho sinh đ ngụ ế i ể ả ộ

Ki m tra l i chính t , canh l , kho ng tr ng.ể ỗ ả ề ả ắ

- 52 -

Báo-cáo-thực-tập_da-sua.docx

Documents

Transcript of Báo-cáo-thực-tập_da-sua.docx