bài 1 SẮC KÝ GIẤY
-
Upload
chau-ha-my -
Category
Documents
-
view
414 -
download
10
Transcript of bài 1 SẮC KÝ GIẤY
-
7/31/2019 bi 1 SC K GIY
1/10
Bi 1: SC K GIYTch hn hp Cu2+ v Hg2+ bng sc k giy ln.
Tch hn hp Cu2+,Ni2+,Co2+,Fe2+ bng sc k vng.
**Cch tin hnh:Tch hn hp Cu2+ v Hg2+ bng giy sc k ln:Cch tin hnh:Trn giy sc k k mt ng ch m cch mp khong 1,5cm. V 3 vngtrn ng knh 2mm cch mp bn 1,5cm. Dng mao qun ly cc dungdch v hn hp cn tch chm vo cc trn trn (mi vng mt dung dch).Lm kh v tip tc chm vo 3 n 5 ln.Pha 20ml hn hp gm Butanol:HCl=1:1 cho vo bnh chy sc k. Treogiy sc k( chm dung dch) vo bnh sc k nhng cha cho giy chmvo dung mi. y bnh giy bo ha dung mi khong 30 pht. Sau
cho giy sc k ngp vo dung mi khong 1cm. y kn, sau 2h, ly giy ra,h nng nh cho bay ht dung mi. Phun dung dich Na2S ln giy. kh.o v xc nh Rf ca tng cht.
-
7/31/2019 bi 1 SC K GIY
2/10
-
7/31/2019 bi 1 SC K GIY
3/10
Tch hn hp Cu2+,Ni2+,Co2+,Fe2+ bng sc k vng.Cch tin hnhPha hn hp dung mi aceton:HCl = 8,8:1,2. Lc u v vo np Petri
y kn bng np petri khc. Ct giy sc ki thng hnh trn rng hn npmt t. T tm v mt ng trn c ng knh khong 1,5cm, trn ngtrn chm 5 im cch u nhau, t 5 im chm ln lt cc dungdch(mi chm mt dung dch) v hn hp cn tch. Khot mt l thng gia tm v cun mt mu giy sc k nh va kht l thng. t giy sc kc bc ln np Petri nhng khng cho chm vo dung mi. y np cho boha dung mi khong 15 pht. Sau cho bc chm vo dung mi. Dungmi s c ht ln v chy lan u trn giy.Khi dung mi chy cch mp giy 1,5cm th ly ra v kh, phun thuchin l acidrubenic 0,1%, sau lm kh ri bo ha amoniac. Sy kh
ri phun thuc hin kaliferocyanua. Nhn xt v tr cc vt mu, kt lun vs c mt cc ion.
-
7/31/2019 bi 1 SC K GIY
4/10
-
7/31/2019 bi 1 SC K GIY
5/10
**Mt s ch khi tin hnh th nghim:+Khi dng u cn chm dung dch ln giy sc k cn lu mi ucn s tng ng vi mt dung dch, khng c ly u cn chm dungdch ny ri ly chm dung dch khc, v nu lm nh vy cc dung dch s
b ln ln v dn n sai s do nng ca dung dch lc thay i.
+Dng u cn chm dung dch, cng l mt hn ch, v u ca ucn vn cn ln so vi yu cu t ra, nn khi chm phi chm tht nhanh dung dch khng b lan rng ra trn giy sc k. ng ra phi dng maoqun, nhng do phng th nghim khng c nn ta dng u cn thay th.+ y ta phi cho pha ng chy va phi, khng pha ng chy qu tgiy, v trong cng thc tnh Rf:Rf = ng i ca cht tan(ca vt mu)/ng i ca dung mi = f(Kp).+Nu cho pha ng chy qu t giy th s khng xc nh c ng ica dung mi.Nhng cng khng nn cho pha ng chy ngn qu, v qung
ng cng di th sai s s cng thp, tt nht ta cho pha ng chy vaphi (tc l cch mp giy khong 3cm).+Khi cho butanol v HCl vo bnh chit v lc u, yn, dung dch phn2 lp, lp di ta s cho chy vo trong hp hnh ch nht, nhng ngoicc, cn lp trn ta cho chy vo cc.+Trong sc k vng, ta tin hnh kp giy gia 2 petri, xc nh du, ri sau ta tin hnh ct, c bit lu khng c ct ngay du m phi ct
-
7/31/2019 bi 1 SC K GIY
6/10
xung quanh v cch du khong 1-2 cm, khi ta kp giy vo gia 2petri th giy khng b lt vo trong.+Khi tin hnh bo ha dung mi, ta cho giy cng bo ha dung micng tt, v bo ha s gip pha ng v pha tnh d di chuyn hn, do khicha bo ha bn cnh vic cho cc dung mi v dung dch chy qua, giysc k khi cha bo ha s hp th mt phn cc dung dch v dung mi,dn n sai s v lm cho dung mi kh di chuyn., di chuyn chm hn,nhng nu giy sc k bo ha th khng c hin tng hp th na, dungdch v dung mi lc ny ch chy qua giy thi.+V acid rubenic 0.1% rt t, nn ta dng dimethyl glyoxin 2% thay th.**Kt qu:
- Tch hn hp Cu2+ v Hg2+ bng sc k giy ln:-
- Rf ca Hg2+ ln hn ca Cu2+- Cc cht trong hn hp lCu2+ v Hg2+
-
7/31/2019 bi 1 SC K GIY
7/10
- Tch hn hp Cu2+,Ni2+,,Co2+.Fe3+ bng sc k vng:
Nhn xt v v tr mu trn sc :Hn hp chia ra lm 4 vch mu theo th t trong ra ngoi:hng,vng,nu,xanhCc khong cch ca cc vch mu bn hn hp ti tm bng vi cckhong cch mu ca tng dung dich cc cht tng ng ti tm.th t cc cht trong hn hp xp t tm ra l: Ni2+,Co2+,Cu2+,Fe3+
kt lun: trog hn hp cn tch co 4 ion: Ni2+,Co2+,Cu2+,Fe3+
**Tr li cu hi lng gi:
Cu 5.1.Nguyn tc ca sc k giy:L phng php tch cc cht trong hn hp da trn kh nng phn bkhc nhau ca chng gia hai dung mi khng ha ln vi nhau, lun tipxc vi nhau: mt dung mi tnh v mt dung mi ng. Dung mi tnhc thm trn giy (gi l cht mang, tr v mt ha hc vi cc cht cntnh).
-
7/31/2019 bi 1 SC K GIY
8/10
S phn b ca cht A gia hai dung mi c c trng bi h s phn bKp (khi s phn b t ti cn bng):Kp = nng cht A trong dung mi pha tnh/nng cht A trong dung
mi pha ng =dA
tA
][
][
Kp l hng s ph thuc bn cht ca cht cn tch v cc dung mi, thayi theo nhit v k thut thc hin.Qu trnh sc k c tin hnh qua cc bc ch yu nh sau:-Cho giy bo ha dung mi tnh.-a dung dch hn hp c cht cn tch ln giy (dng mao qun nh chmln giy sc k).-Cho dung mi ng chy qua (trin khai sc k) : khi y cht no tan nhiutrong dung mi ng (c Kp nh) s di chuyn xa, chy nhanh. Cht tan ttrong dung mi ng s chy chm.
-Phun thuc th thch hp hin mu, thu c mt sc sc k (sc k) :Tc di chuyn cc cht v v tr cc vt trn sc c biu th bi chs Rf (gi l tha s chm hay tha s tc ):Rf = ng i ca cht tan(ca vt mu)/ng i ca dung mi = f(Kp).
Trong cc iu kin sc k xc nh (giy, dung mi, nhit , k thut sck).Rf c th coi l tr s c trng cho mt cht.
Sc k c th dng nh tnh v nh lng. nh tnh: v nguyn tc c th xc nh cc cht nh tr s Rf . Tuynhin v c nhiu yu t nh hng nn trong thc t thng xc nh cccht bng sc k so snh cht th vi cht chun trn cng mt sc . Khiy, Rf ca cht th trng vi Rf ca cht chun th c th xc nh kh chcchn cht th l cht chun . nh lng bng sc k giy c th tin hnh o chiu di ca vt, odin tch ca vt, o cng mu ca vt hoc ct khoanh giy c vt chtem chit dng phng php thch hp nh lngTuy nhin sc k nhlng thng mc sai s ln (t vi phn trm n vi chc phn trm, ty
tng trng hp).Khi tin hnh sc k: Nu cho dung mi ng chy t pha di ca giy sck ln trn gi l sc k giy ln. Nu cho dung mi ng chy theo ngknh ca giy sc k hnh trn, gi l sc k giy vng (sc k vng). Nucho dung mi ng chy t pha trn ca giy xung di, gi l sc k giyxung (sc k xung).
-
7/31/2019 bi 1 SC K GIY
9/10
5.2 **S ging nhau ca sc k giy ln v sc k vng l: cng tun theonguyn tc, c im chung ca phng php sc k gi.**S khc nhau gia sc k giy ln v sc k vng l:-Sc k giy ln: khi tin hnh sc k, cho dung mi ng chy t pha dica giy sc k ln trn.u giy c cht phn tch nhng vo dung mi y bnh, pha ong chyln nh lc ht mao qun.C th dng nh tnh, nh lng,v tch cc cht c Rf khc xa nhau.-Sc k giy vng: khi tin hnh sc k, cho dung mi ng chy theong knh ca giy.Giy ct hnh trn c 1 bc c nhng vo chn dung mi.pha ng chyt tm ra ngoi vng trn.Ch dng nh tnh, vic so snh cc cht khc mu c kh khn.5.3
Rf ca Hg2+ ln hn Rf ca Cu2+
Khi cho dung mi ng chy qua :khi y Hg2+tan nhiu trong dung mi ngs di chuyn xa, chy nhanh hn. Cu2+ tan t tan trong dung mi ng nn schy chm hn Hg2+
5.4 Vi c im c bn ca giy dng lm giy sc k:Giy sc k:
-
7/31/2019 bi 1 SC K GIY
10/10
-L loi giy c bit mang tn hng sn xut, v c k hiu ph thuc tnhcht ca giy ( vd : giy whatman, schleicher, munktell). Tuy theo chtcn tch m chn loi giy thch hp. Trong kh quyn bo ho hi ncgiy sk c th ht 22% khi lng giy.-Cht mang trong sc k giy thng l cellulose tinh khit dng giy c
bit c dy v ht khc nhau nn c hiu ng tch khc nhau, dnglm cht cho pha tnh. Ngoi ra cc giy sc k khc cn c dng nhsc k trao i ion,sc k pha occ loi giy lm t cc si thy tinh-Cc thng s k thut ca giy sc k l: dy(mm),trng lng(g/m2),chiu cao thm dung mi trong mt n v thi gian(h).**iu kin la chn giy sc k:+ c sc cn va .+ ng nht v c ht v t trng.+Tinh khit ha hc.
+t hp th.5.5 Cch chn dung mi trong sc k phn b trn giy:Sc k giy thng l sc k phn b nn dung mi lm pha tnh thngdng l cc dung mi nc, cn pha ng l cc dung mi c phn ccthp hn pha tnh.
Dung mi: dung mi trong sc k giy thng gm 2 3 dung mi trn vinhau:
- Pha tnh : thng l nc c axit hay baz hoc cc dung mi phncc nh mtanol. Pha tnh c thm trn giy.
- Pha ng thng l dung mi t phn cc hn pha tnh nh butanol,alcol benzilic, benzen, butanol-pyridin.**iu kin dung mi:+Tinh khit cao+Cc dung mi dng lm pha ng ca cu t khc nhau trong hai pha+Thnh phn dung mi trong qu trnh sc k khng c bin i.+Dung mi d loi khi giy.