BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS

Reaksi kimia yang terjadi selama perubahan dari larutan prekursor menjadi

gel memiliki pengaruh yang berarti terhadap struktur dan homogenitas kimia dari gel.

Permasalahan mendasar adalah bagaimana cara memahami laju reaksi kimia yang

dikontrol oleh variabel-variabel pemrosesan seperti komposisi kimia prekursor,

konsentrasi reaktan, pH larutan, dan temperatur. Permasalahan pada proses sol-gel

akan semakin kompleks ketika larutan terdiri dari dua atau lebih alkoksida yang

digunakan dalam pembentukan gel multikomponen. Akan terjadi kehilangan

homogenitas kimia jika tidak diambil langkah untuk mengontrol reaksi yang terjadi.

Pada penelitian tugas akhir ini, terdapat dua metal alkoksida yang digunakan

untuk proses pembentukan hybrid film dan gel powder, yaitu tetraethyl orthosilicate

(TEOS) dan titanium isopropoxide. Untuk menghindari terjadinya homokondensasi,

karena tingkat kereaktifan titanium alkoksida lebih tinggi dibandingkan dengan

silikon alkoksida, maka proses hidrolisis awal larutan dilakukan dalam dua tahap.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Si(OC2H5)4 + H2O → (C2H5O)3Si-OH + C2H5OH

Ti(OC3H7)4 + H2O → (C3H7O)3Ti-OH + C3H7OH

Reaksi kondensasi yang terjadi antara metal alkoksida adalah sebagai berikut:

(RO3)Ti-OR + (RO)3Si-OH → (RO)3Si-O-Ti(OR)3 + ROH

Pada reaksi hidrolisis akan dihasilkan molekul-molekul TiOH yang nantinya

akan bereaksi menghasilkan ikatan Si-O-Ti. Pada reaksi kondensasi akan dihasilkan

suatu rantai panjang yang terbentuk dari ikatan molekul-molekul yang terbentuk dari

reaksi hidrolisis.

33

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS

34

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

5.01

7.34

9.67 12

14.3

16.7 19

21.3

23.6 26

28.3

30.6 33

35.3

37.6

39.9

42.3

44.6

46.9

49.3

51.6

53.9

56.2

58.6

60.9

63.2

65.6

67.9

70.2

72.5

74.9

77.2

79.5

2 teta

Inte

nsita

s Amorf

4.1 Hybrid Film SiO2-TiO2-PDMS

Pada penelitian tugas akhir yang dilakukan, hybrid film SiO2-TiO2-PDMS

divariasikan atas dua jenis persen berat (% wt) PDMS terhadap metal alkoksida

(TEOS), yaitu 5% wt dan 10% wt, dan divariasikan atas tiga jenis temperatur

pemanasan, yaitu 3000 C, 4000 C, dan 5000C. Rasio molar SiO2 : TiO2 yang

digunakan adalah 0,07 : 0,03.

Pengujian XRD dilakukan pada 2 sampel hybrid film, yaitu yang dipanaskan

pada temperatur 5000 C dengan 10% wt PDMS terhadap TEOS (sampel 1) dan

dipanaskan pada temperatur 3000 C dengan 5% wt PDMS terhadap TEOS (sampel 2).

Hasil XRD dapat dilihat pada Gambar 4.1 dan Gambar 4.2.

Gambar 4.1 Kurva XRD Hybrid Film Sampel 1

5000C, 10% wt

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS

Amorf

3000 C, 5% wt

Gambar 4.2 Kurva XRD Hybrid Film Sampel 2

Dari Gambar 4.1 dan Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa fasa yang terbentuk

adalah fasa amorf. Berdasarkan literatur dari jurnal Nanocrystalline titanium Oxide

Thin Films Prepared by Sol-Gel Process oleh Marcelo M. Viana, Tarik D. S, Gabriel

L. T. Nascimento, dan Nelcy D. S. Mohallem, fasa amorf yang terbentuk diakibatkan

oleh substrat kaca, karena pada dasarnya hybrid film pada substrat kaca cukup sulit

di-XRD biasa.

Peningkatan temperatur pemanasan sebenarnya masih mungkin dilakukan

untuk melihat fasa kristalin dari TiO2, tetapi harus mempertimbangkan temperatur

transisi gelas dari substrat kaca. Temperatur pemanasan yang menyebabkan substrat

kaca bertransformasi ke keadaan transisi gelas harus dihindari supaya tidak terjadi

reaksi antara hybrid film SiO2-TiO2-PDMS dengan substrat kaca. Temperatur transisi

gelas untuk kaca preparat diperkirakan sekitar 6300C-6500C, sehingga temperatur

pemanasan dengan substrat kaca preparat tidak mungkin melebihi 6000C. Hal inilah

yang mendasari proses pembuatan gel powder SiO2-TiO2-PDMS yang nantinya

35

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS

dipanaskan pada temperatur 7000C dan 9000C untuk melihat fasa kristalin TiO2 yang

terbentuk.

Pada penelitian tugas akhir ini, sol SiO2-TiO2-PDMS dideposisikan pada

substrat kaca dengan menggunakan teknik sol-gel dip coating. Morfologi hybrid film

SiO2-TiO2-PDMS dapat dilihat dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy

(SEM). Struktur hybrid film tanpa mengalami proses perlakuan panas dengan 5% wt

PDMS terhadap TEOS dapat dilihat pada Gambar 4.3 di bawah.

Gambar 4.3 Morfologi Hybrid Film Presintered, 5% wt

Dari Gambar 4.3 di atas dapat dilihat bahwa hybrid film yang terbentuk

mengalami retakan (crack). Crack ini terjadi akibat evaporasi dan difusi larutan sol

yang tidak sinkron sehingga proses pengeringan (drying) terjadi dengan cepat. Proses

pengeringan yang cepat akan memaksa jaringan pada gel menyusut dengan cepat,

sehingga akan mengakibatkan timbulnya kontraksi pada gel dan menghasilkan

tegangan. Tegangan akan ditimbulkan karena selama proses pengeringan akan timbul

36

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS

37

gradien tekanan (meskipun proses pengeringan secara keseluruhan dilakukan pada

tekanan atmosfer) pada fasa liquid dalam gel. Gradien tekanan akan menyebabkan

perbedaan penyusutan jaringan pada gel sehingga bagian luar dari gel akan menyusut

lebih cepat daripada bagian dalam. Lebih lanjut hal tersebut akan menimbulkan

tegangan tarik yang mematahkan jaringan dalam bagian luar gel. Selain tegangan

tarik, timbul juga tegangan tekan. Hanya saja tegangan tekan tidak akan

menyebabkan retak (crack).

Struktur hybrid film dengan 5% wt PDMS terhadap TEOS yang divariasikan

pada temperatur pemanasan 3000C, 4000C, dan 5000C dapat dilihat pada Gambar

4.4, Gambar 4.5, dan Gambar 4.6.

Gambar 4.4 Morfologi Hybrid Film 3000C, 5% wt

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS

38

Gambar 4.5 Morfologi Hybrid Film 4000C, 5% wt

Gambar 4.6 Morfologi Hybrid Film 5000C, 5% wt

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS

39

Dari Gambar 4.4, Gambar 4.5, dan Gambar 4.6 dapat dilihat bahwa hybrid

film yang terbentuk mengalami retakan (crack) sama seperti pada sampel hybrid film

presintered. Namun terdapat perbedaan lebar crack, yang mana lebar crack pada

hybrid film yang diberi perlakuan panas (heat treatment) lebih besar daripada lebar

crack hybrid film presintered (perbesaran 2000x untuk keempat jenis sampel). Hal ini

disebabkan karena gradien tekanan yang dihasilkan lebih besar sehingga tegangan

tarik yang timbul untuk mematahkan jaringan dalam bagian luar gel lebih besar juga.

Pada hybrid film dengan 5% wt PDMS terhadap TEOS untuk tiga variasi

temperatur pemanasan belum dihasilkan struktur berpori. Hal ini dimungkinakan

karena persen berat PDMS terhadap TEOS belum cukup membantu pembentukan

ikatan Si-O-Ti. Ikatan yang terbentuk masih ikatan Si-O-Si (ikatan siloksan). Dapat

dilihat pada hasil SEM ketiga sampel tersebut.

Struktur hybrid film dengan 10% wt PDMS terhadap TEOS yang divariasikan

pada temperatur pemanasan 3000C, 4000C, dan 5000C dapat dilihat pada Gambar

4.7, Gambar 4.8, dan Gambar 4.9.

Gambar 4.7 Morfologi Hybrid Film 3000C, 10% wt

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS

40

Gambar 4.8 Morfologi Hybrid Film 4000C, 10% wt

Gambar 4.9 Morfologi Hybrid Film 5000C, 10% wt